Name: Karakterizasyon, benzen polikarboksilik asitler kullanılarak Pirojenik karbon miktarının ve Bileşik özgü izotopik Analizi (BPCA) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: Öğrenin, çevresel örneklerdeki pirojenik karbonu BPCA yöntemiyle karakterize etme, miktarını belirleme ve izotopik analizini yapma tekniklerini. Bu yöntem arkeoloji ve karbon döngüsü araştırmalarında değerli bilgiler sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Yazarlar, aşağıdaki finansman kaynaklarının desteğini minnetle kabul ederler: Zürih Üniversitesi Araştırma Öncelik Programı "küresel değişim ve biyoçeşitlilik", İsviçre Ulusal Bilim Vakfı projeleri 134452, 131922, 143891, 119950 ve 134847 ve Derin Karbon Gözlemevi - Derin Enerji ödülü 60040915.

1. Genel Önlemler ve Hazırlıklar <ol><li> Tüm prosedür için, iyice temizlenmiş araçları ve ultra saf, yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) seviye ve solvenler Sadece temiz, dekalsifiye (% 10 HCI banyosu) ve yanmış cam (5 saat boyunca 500 ° C) kullanın. </li><li> Kuru Freeze ve karbon içermeyen bilyalı değirmen 58 ile örnekleri homojenize ve element analizi 59-60 ile toplam organik karbon (TOK) içeriğini belirlemek. Not: kimyasallar ve laboratuar ekipmanı için Saflık gereklilikleri BPCAs bileşik özgü 14 C analizi için özellikle yüksektir. Boş değerlendirmeler 49 ve tokatlamak örnek kirlenme potansiyel kaynakları izlemek için 61 testleri yer alır. </li></ol> 2. HNO 3 Sindirim <ol><li> Tartmak dondurularak kurutuldu ve homojenize örnekler (bkz. 1.2.) Kuvars sindirimi tüplere ve alüminyum folyo ile toza karşı kapsamaktadır. <ol><li> PyC quantificati içinamaçlar ve karakterizasyonu,&gt; 1 mg TOC 42 içeren örnekleri kullanmak. Böylece, toprak ve tortular, kullanım yaklaşık 200 durumunda - 400 mg ve saf kömürlere, kullanım yaklaşık 10 kadar organik zengin örneklerin, söz konusu - 20 mg sindirim başına tüp. </li><li> PYC sonraki bileşik özgü izotop analizi (13 ° C ve 14 ° C) için, numune varsa 6. adımda sonra kullanılacak belirli izotop oranı kütle spektrometresi algılama sınırlarını karşılamak için BPCA-C yeterli içerdiğinden emin olun hayır (önceki ölçümlerden, örneğin) mevcuttur bir numunenin PyC miktarı hakkında önsel bilgi, ilk olarak PyC içeriğini ölçmek (1 adımlar - 5) ve BPCA-C verimleri izotop analizi için çok düşük olup olmadığını sonra daha örnek hazırlamak. Not: se &quot;siyah karbon referans malzemeleri&quot; dan bilinen PYC ve 13 ° C ve 14 C içeriği (örn boş ve referans örnekleri, bakınız sonuçlarını dahilction). Bu PyC nicelikleme tekrarlanabilirlik kontrol ve analizden sonra bileşik özgü izotop ölçümlerinde boş düzeltme hesaplamalarını etkinleştirmek için izin verecektir. </li></ol></li><li> Basınç odasına sindirim tüpü numunenin tamamen ıslanmasını yardımcı ve ardından eklemek için bir vorteks mikser kullanın, sindirim tüpler içine% 65 HNO 3 2 ml ekleyin. Kılavuzu 62&#39;ye uygun basınç odaları kapatın ve 8 saat 170 ° C&#39;de önceden ısıtılmış bir fırın içine koydu. DİKKAT: sindirim sonra, odalar fırının içindeki soğumasını bekleyin ve zararlı gazlar kaçabilir çünkü oda sıcaklığına geldikten sonra sadece davlumbaz altında açın. </li><li> cam enjektörler örneğin tek kullanımlık cam elyaf filtreler (&lt;0.7 mikron) kullanarak hacimsel şişeler içine su örnekleri Filtre ve 25 ml ses seviyesini ayarlamak. seyreltme daha fazla sindirim durdurmak için gereklidir. Not: BPCAs ihtiva eden 25 ml&#39;lik çözeltiler saklanabiliren fazla 2 ay süreyle buzdolabı önce daha fazla işlem. Sindirim ilke olarak, aynı zamanda, basınçlı bir mikrodalga sistemi 16 örneğin diğer cihazlar kullanılarak gerçekleştirilebilir. Bu durumda, testler BPCA geri kazanımları ve (temsilcisi sonuçları bölümünde bakınız) yöntemi tekrarlanabilirliği kontrol etmek için referans malzemeleri ile çalıştırılmalıdır. </li></ol> Katyonların 3. Kaldırma <ol><li> Her bir örnek için, kolon başına katyon değiştirme reçinesi 11 g iki cam sütunlar (400 mm yükseklik, 15 mm çapında) hazırlanması. su ve 2 kolon hacminde, 2 M NaOH ile 1 kolon hacminde, nötralize edici pH su 2 kolon hacmi, 2 M HCI 1 kolon hacminde ve suyun en sonunda 2 kolon hacmi: ardışık ile durulanarak sütun içindeki reçine hale getirin . </li><li> koşullanması sonra reçine ile çalkalanır su iletkenliğinin kontrol edin. Düzgün klimalı olarak iletkenliği aşağıdaki 2 mS cm olduğunda reçine olarak kabul edilir <sup&gt; -1. </li><li> Numunenin yarısı koyun (yani, 12.5 mi, bakınız adım 2.3), her bir kolon üzerinde, 10 mL su ile 5 kez yıkayın ve daha sonra, sulu çözelti dondurarak kurut. Örnek dondurularak kurutulduktan sonra kararlı ve karanlık ve serin bir yerde kuru tutulması durumunda daha işlenmeden önce bir hafta kadar saklanabilir. Not: Kullanım sıvı azot örnekleri dondurmak için ( &#39;ani dondurularak&#39;) güçlü donmaz asit çözeltisi bir su birikintisi neden olabilir HNO 3, dışarı donma önler olarak. BPCAs bileşik özgü 14 C analizi düşünülüyorsa dondurma kurutucu vakum pompası dumanı potansiyel kirlenme için iyi bir derecesi ve test etmek için asit geçirmez olduğundan emin olun. </li></ol> Apolar Bileşiklerin 4. Sökme <ol><li> Yani ard arda metanol 2.5 ml su a 2.5 ml ile durulayın, üreticinin talimatına göre C18 katı faz ekstraksiyon kartuşları şartnd metanol / su, sonunda 2.5 ml (1: 1 h / h). </li><li> 3 ml metanol / su içinde dondurularak kurutuldu tortu yeniden çözünmesine (1: 1 h / h). 2.5 ml test tüpleri içine ayrı bir C 18 katı fazlı bir ekstraksiyon kartuşundan içinde bunun her yarım (1.5 mi) yıkayın. metanol / su başka bir 1 ml kartuş yıkayın (1: 1 h / h). </li><li> 45 ° C&#39;de ve yaklaşık 50 mbar&#39;lık bir vakum ısıtılmış vakumlu bir konsantratör kullanılarak, örneğin örnek çözeltisi test tüpleri, kurutun. Diğer uçurma yolları da aşama 6&#39;daki gibi, örneğin, N2 gazı ile bir blöf sistemi kullanılabilir. </li><li> 1 ml su ile bir test tüpü içinde bir tortu yeniden çözülmemiştir. vorteks mikser ve 1.5 ml oto örnekleyici şişeleri transferi ile destek çözünme. Not: Örnekler, bu aşamada 42 en fazla 3 aya kadar buzdolabında saklanabilir. </li></ol> 5. Kromatografi <ol><li> su 980 ml, 20 ml% 85 ortofosforik asit karıştırılarak Çözücü A hazırlamak ve in filtrevakum kullanılarak atılabilir bir cam elyaf filtre üzerinden ların çözüme. güneş ışığına çözücü A maruz ve yosun büyümesini önlemek için 24 saat içinde bunu kullanmıyorum. Çözücü B saf HPLC dereceli asetonitril kullanarak </li><li> (Örneğin, 5, 20, 60, 100, 150 ve her bir BPCA 250 ug içeren 6 şişeler karıştırılması bir dış standart konsantrasyon serisi üretmek için ticari olarak temin edilebilen BPCAs (hemimellitik, trimelitik, piromellitik, pentakarboksilik ve mellitik asit) standart çözelti hazırlayın 1 ml su, sırasıyla). </li><li> Tablo 1 ve Tablo 2 &#39;de ayarları kullanılarak kromatografi yürütmek ve harici standart serisi 63 ölçümlerine ilgili BPCA tepe alanlarının karşılaştırılması vasıtasıyla BPCA içeriğini ölçmek. </li><li> numune [g / kg] veya BPCA-C / TOK [%] ve BPCA-C / kuru ağırlık PyC miktar bulgularını ifade edin. Ayrıca, örneklerde PYC nitel özellikleri! Tek oranlarını kullanarak tanımlanabilirörneğin ual BPCAs, B6CA oranı (B6CA / BPCA [%]) PYC 44 aromatik kondensasyon derecesini gösterir. </li></ol> Daha sonraki 13 C Saf BPCAs 6. Islak oksidasyon ve 14 C Analiz <ol><li> Adım 5.3 et., Yeterli miktarda tek tek BPCAs toplama (ör&gt; mevcut gaz kitle spektrometreleri 49,64 30 ug BPCA-C) kısımlar körüklenerek çözücüleri çıkarın sonra HPLC 49 bağlanan ve bir kısım toplayıcısı kullanılarak ve hafif bir N2 akışı ile 70 ° C&#39;ye kadar ısıtılırken. BPCAs dahil olmak üzere sıvı fosforik asit sadece küçük miktarlarda, bir küçük şişe içinde kalır. </li><li> Taze kullanım, 24 saat içinde hazırlanır, 50 mL su, Na 2S 2 O 8 2 g çözülmesiyle oksitleyici reaktifi hazırlayın. Not: Tamamen birkaç gram çözerek saflığını iyileştirmek için iki kez sodyum persülfat yeniden kristalleştirilmesisıcak su ve daha sonra su sonra katı 65-66 soğuduktan toplanması. </li><li> 4 ml su ve transfer numunesi ml 12 gaz geçirmez borosilikat flakon aşağı şişmiş kalıntı (adım 6.1) çözülür. reaktif ve bir butil kauçuk septum içeren standart kapaklı yakın oksitleyici 1 ml ekleyin. </li><li> Flakon ve çözüm 66 CO 2 kaldırmak için 8 dakika He ile sulu çözelti içeren gaz geçirmez flakon temizleyin. </li><li> 60 dakika boyunca 100 ° C&#39;de ısıtarak gaz geçirmeyen şişelerde örnekleri okside eder. </li><li> Doğrudan 13 C içeriği 65-66 ve 14 C içeriği 67-68 hızlandırılmış kütle spektrometre üzerinde izotop oranı kütle spektrometre üzerinde oksidasyon CO 2 analiz edin. Not: Okside numuneler 13 ° C ve / veya 14 C analizinden önce bir hafta 66 en az bir saklanabilir. </li></ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Diğer uygun PyC yöntemleri 78-79 ile karşılaştırıldığında BPCA yöntemi birçok önemli avantajı vardır: i) PyC yani yanma süreklilik, geniş bir aralıkta tespit, biraz yüksek sıcaklık karakter ve kurum 42 hem de biyokütle kömürleşmiş duyarlıdır , 70, ii) aynı anda, 16,44,80-81 karakterize 20,42 ölçülmesi ve izotopik PyC 49-50,66,73,82-83 analiz, iii) çevresel numune çok geniş bir aralıkta uygulanabilir malzemeler 42,70, ve iv) metodoloji yoğun gözden geçirilmiş ve diğer PyC yöntemlerinin 44,47,70,84-85 değerlendirmeleri ile tutarlı bir çerçeve koymak olabilir. Tüm bu nedenlerden dolayı, BPCA yaklaşım tartışmalı olan altta yatan varsayımlar iyi kısıtlanır ve sürekli diğer yöntemlerle karşı test edilmiştir tarihe, mevcut çok yönlü PyC yöntemidir. Yukarıdaki protokol Stren birleştirirtek bir işlem içinde, önceki BPCA yöntemleri gths, yüksek ölçüde tekrarlanabilir kullanılması basit ve kolay bir şekilde genişletilebilir ve özel gereksinimlere göre değiştirilebilir. Kromatografisi pH gradyanı yerine organik bir çözücü ile ifa edildiği zaman, örneğin, BPCAs on-line izotop oranı izleme ıslak oksidasyon aşamasına olan ihtiyacı ortadan kaldırır, 42 mevcuttur. Benzer şekilde, katyonları ve / veya apolar bileşiklerin çıkarılması (3 adım ve 4), belirli örnekleri, bu tür bileşikleri ihtiva etmeyen bilinmektedir atlanacak (örneğin, laboratuar üretilen karakter bazı durumlarda). Her PyC yöntemi gibi, BPCA prosedür de, bazı sınırlamalar vardır. Bu bağlamda, BPCA yaklaşım doğal olarak numunelerde toplam PyC miktarını hafife dikkat etmek önemlidir: yöntem böylece nicel şeklinde tüm PYC kurtarma değil, onların BPCA yapıtaşlarını çıkarmak için PyC polisiklik yapıların büyük parçalar yok BPCAs arasında20,86. Katsayılar toplam PyC içerikleri içine BPCA verim çevirmek için geçmişte öne sürülmüştü. Bununla birlikte, tek bir doğru dönüşüm faktörü bulmak için çok karakter 41,48,80,86 aromatik yoğunlaşma heterojen derece pratik olarak imkansızdır. Bir çok durumda, numune PyC miktarları birbirlerine 42,81,87-88 göre karşılaştırılır. Daha sonra herhangi bir dönüştürme faktörleri kullanmak ve 48 &quot;ölçülen&quot; sadece BPCA verilerini rapor değil öneririz. Özel durumlarda, BPCA verimleri alındığında mutlak PyC Miktarları 24,89-90, bu BPCA PyC içeriğinin 86 muhafazakar tahminlere içine verir dönüştürür olarak 2.27 20 uygun görünüyor aslında yayımlanan dönüşüm faktörü tahmin etmek. PyC yöntemlerle bir diğer zorluğu da, sigara PyC materyaller ve / veya PyC fazla tahmin edilmesine yol analizinin kendisi sırasında üretildiği müdahale için potansiyel olarak hassas olmasıdırörneklerinde 70 gerçek PyC içeriği. BPCA yaklaşımı tek başına 16,70,86 herhangi PYC üretmek değil, bu tür müdahale malzemeleri 70 karşı çok sağlamdır ve (paragraf yukarıda bakınız) doğada muhafazakardır. Hatta grafit PYC ancak petrojenik kökenli kimyasal olarak çok benzer bir malzeme BPCA ölçümleri ile karışmaz (Schneider, MPW yayınlanmamış sonuçlar. Zürih, (2013)). Şimdiye kadar, BPCA yöntemi için bilinen tek olmayan PyC etkileşimler bir özet, çalışmalar 86 büyük bir çoğunluğu için sayısal olarak ihmal edilebilir olmalıdır mantar 91 aromatik pigmentler bulunmaktadır. Onun eşzamanlı nitel, nicel ve 13 ° C ve 14 C izotop bilgilerle BPCA yöntemi böylece çeşitli disiplinlerde PYC incelemek için mükemmel bir araçtır.

Tam bir yanma işleminde, biyokütle ya da fosil yakıt CO2, H2O ve inorganik kalıntıları (kül) dönüştürülür. Bununla birlikte, lokal ya da zamansal oksijen kısıtlamaları altında yanma tamamlanmamış olur ve piroliz Char 1 olarak bilinen katı organik bir tortu üreten yer alır. Bu kömürleşmiş kalıntılar olarak da pirojen organik madde (PyOM) sevk ve özellikle pirojen karbon (PyC) ya da, eşanlamlı, siyah karbon (BC) 2-4 oluşmaktadır. Yakma işlemleri her zaman her yerde ve her ikisi de doğal ve insan yakma 5-6 bir parçası olabilir. Wildfire PYC her yıl 4,7-10 önemli bir miktar üretir çoğu ekosistemlere içsel önemli bir doğal bir süreç, olduğunu. Benzer şekilde, sanayide ve ulaşımda enerji üretimi için fosil yakıt yakılması PyC 11-13 önemli antropojenik kaynağı sunmaktadır. Her iki kaynak ortamında PYC aynı zamanda birçok yerde katkıda bulunur: PyC mevcutparçacıklı su içinde aerosoller 13-14 şeklinde hava, veya çözünmüş organik madde 15-17, hem de buz çekirdekleri 18-19, toprak 20-21 ve tortular m arasında değişen boyutlarda 22-24 nm (örneğin, bir orman yangını ya da dizel motor egzozu kaçış nano ölçekli kurum parçacıkları sonra büyük kömürleşmiş ağaç gövde). Ortamda PYC yaygınlığı nedeniyle büyük üretim oranlarına değil, aynı zamanda uzun sebat ve bozulmaya 25-26 karşı göreli istikrar için değil sadece. Kesin devir süreleri henüz kurulmuş değil ve belirli çevresel koşullara 27-28 bağlı olsa da, PyC daha zor organik karbon 29-30 çoğu diğer formları daha CO 2 ayrılacak olduğu açıkça görülmektedir. Bu gözlem, küresel C döngüsü için önemli bir ima vardır: nispeten uzun bir süre kömürleşmiş malzeme deposu PYC olarak, aksi takdirde hızla r olacağını organik formlarda C çekilmekböylece zaman 31-32 atmosferik sera gazı konsantrasyonları azaltarak, CO 2 olarak espired. İklim azaltıcı yönü yanı sıra, karakter daha çevreyle ilgili özelliklere sahiptir. Onların yüksek gözenekli, geniş yüzey alanı ve negatif yüzey yükü tehlikeli bileşikler 33 hareketsiz ve toprak verimliliğini 34-35 artırabilir. Bir potansiyel olarak yararlı toprak değişiklik olarak karakter tanıma sözde biyokömür teknolojisi 36 gelişmekte olan alana yol açtı. Biochar büyük olasılıkla önümüzdeki yıllarda büyük ölçeklerde üretilecek ve böylece önemli ölçüde topraklarda 37 PyC bolluk artacak. Ayrıca, orman yangınları oluşumu ve fosil yakıtların yakılması da sürekli çevre 11,38-39 için PYC büyük miktarlarda katkıda 21. yüzyılın boyunca yüksek kalacağı tahmin edilmektedir. PYC başka giderek daha önemli bir kaynak da kullanımı nanoteknoloji olması muhtemeldirs PyC benzeri bileşikler 40-41. Tespit karakterize ve özelliklerini incelemek ve çevre rollerini anlamak için doğru bu pirojenik malzemeleri ölçmek böylece önemlidir. Burada, bir state-of-the-art bileşik özgü yaklaşımın kullanılması çeşitli örneklerinde PYC analiz sunuyoruz: benzen polikarboksilik asit (BPCA) yönteminin 42 en son nesil. Doğrudan PYC ve &quot;omurga&quot; hedef olarak bu yöntem PyC araştırma içinde geniş çapta uygulanabilir: termal tedavi 43-45 sırasında formu ve polisiklik yoğunlaştırılmış yapılar PyC 5,46 tüm çeşitli şekillerde bu nedenle doğasında vardır. Ancak bu yapıların nedeniyle boyutu ve heterojen, kromatografik yoluyla doğrudan değerlendirilebilir değildir. kromatografi gibi pirojenik bileşikleri analiz etmek için, PyC ilk çiğnemesini, yüksek sıcaklık ve basınç altında, nitrik asit ile sindirilmektediraşağı yapı taşları, bireysel BPCAs içine büyük polisiklik yapılar (cf. Şekil 1). BPCAs birkaç saflaştırma aşamasından sonra, müsait bir analiz 20,42 kromatografik, daha sonra. PyC Bu şekilde izole edilmiş ve moleküler seviyede analiz ve çevre bölümlerinde 20,42 bölgesindeki PyC bolluk ölçmek için kullanılabilir almaktadır. Farklı karboksile BPCAs ilgili kısmı, orijinal polisiklik yapılar boyutuna bağlıdır ve: BPCA yöntem ayrıca B3, B4-, B5 ve B6CA nispi verimi (bakınız Şekil 1) karşılaştırıldığında incelenmiştir PYC karakterize PYC kalite ve piroliz sıcaklığı 44,47-48 dolayısıyla göstergesidir. Bireysel BPCAs, saf PyC yapılardan doğrudan kaynaklanan, izotopik ana olabilir çünkü Ayrıca, sunulan yöntem, C izotop kompozisyonu PYC (13 ° C ve 14 ° C) tayini için izin veririzolasyon sonra lize 49 (bkz Şekil 1, 5 ve 6. adımları). O kömürleşmiş malzemelerin 53-54 yaş türetmek için veya PYC iz, tropik bölgelerde 51-52 yılında karakter öncü biyokütle ayırt etmek, örneğin, kullanılabilir olarak PYC Bileşiği özgü izotop analizleri büyük ilgi 50 olduğunu izotopik etiket 26,55-56 C bisiklet çalışmaları. PYC yanı sıra BPCA yönteminin tarihçesi, gelişimi ve özellikle de uygulamalar hakkında daha fazla bilgi Yukarıdaki fıkralarda ve tartışmanın bir parçası parçası derlendiği yerden, Wiedemeier 2014 57 bulunabilir.

<table><tbody><tr><td>bilyalı değirmen</td><td>Retsch</td><td>N/A</td><td>bilyalı değirmen, karbon içermeyen öğütme kavanozları ve bilyeleri ile (Retsch MM 200, akik öğütme kavanozları ve bilyeleri ile)&nbsp;</td></tr><tr><td>yanma fırını</td><td>Nabertherm</td><td>N/A</td><td>500 ° C sıcaklığa sahip yanma fırını/kül fırını; C (Nabertherm L40/11 veya benzeri)</td></tr> <tr><td>PTFE basınç hazneli basınç bombaları, kuvars kapaklı kuvars çürütme tüpleri</td><td>Seif Aufschlusstechnik, Unterschleissheim, Almanya</td><td>N/A</td><td>Helma U. Rudolf Seif Aufschlusstechnik Fastlingerring 67 85716 Unterschleissheim Almanya Tel: (+49) 89 3108181</td></tr><tr><td>vorteks karıştırıcı</td><td>ortak laboratuvar kaynağı</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>fırın & nbsp;</td>Sabit sıcaklıklı <td>Thermo Scientific</td><td>50051010</td><td>kurutma fırını (Thermo Scientific Heraeus veya benzeri),</td></tr> <tr><td>vakum manifoldu sistemi , PTFE konnektörlü</td><td>Machery Nagel</td><td>Chromabond 730151 730106</td><td></td></tr><tr><td>ftp://ftp.mn-net.com/english/Instruction_leaflets/Chromatography/SPE/CHROMABOND_VK_DE_EN.pdf tek kullanımlık cam elyaf filtreli yeniden kullanılabilir cam şırıngalar</td><td>Machery Nagel&nbsp;</td><td>730172 730192</td><td>http://www.mn-net.com/SPEStart/SPEaccessories/EmptySPEcolumns/tabid/4285/language/en-US/Default.aspx</td></tr><tr><td>25 ml hacimsel cam şişeler</td><td>ortak laboratuvar malzemesi</td><td>N/A</td><td>Diğer tüm cam eşyaların aksine, hacimsel doğruluğu sağlamak için yanmayın. Bunun yerine asit banyosunda, ultrasonla ve ultra saf suyla temizleyin.</td></tr><tr><td>frit ve PTFE musluklu kromatografik cam sütunlar ve cam yünü</td><td>özel yapım</td><td>N / A</td><td>cam sütunların boyutları: ca. 40 cm uzunluğunda, ca. 1.5 & nbsp; cm çapında</td></tr><tr><td>katyon değişim reçinesi</td><td>Sigma Aldrich</td><td>217514</td><td>Dowex 50 WX8 400</td></tr><tr><td>iletkenlik ölçer</td><td>WTW</td><td>300243</td><td>LF 320</td></tr><tr><td>Dondurarak kurutucu için set 100 ml konik şişeler</td><td>ortak laboratuvar kaynağı&nbsp;</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>sıvı nitrojen</td><td>ortak laboratuvar ekipmanı</td><td>N/A</td><td>Katyonların çıkarılmasından sonra aequoous çözeltinin ani dondurulması için</td></tr><tr><td>dondurarak kurutucu</td><td>Christ</td><td>N/A</td><td>Alpha 2 - 4 LD artı</td></tr><tr><td>C18 katı faz ekstraksiyon kartuşları</td><td>Supelco</td><td>52603-U</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/52603u?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>2,5 ml cam test tüpleri</td><td>Agilent Technologies</td><td>5022-6534</td><td>http://www.chem.agilent.com/store/en_US/Prod-5022-6534/5022-6534?navAction=push&navCount=0</td></tr><tr><td>yoğunlaştırıcı&nbsp;</td><td>Eppendorf</td><td>5305000.100</td><td></td></tr><tr>HPLC N<td>/</td><td>A'ya bağlı olarak</td><td>1,5 ml HPLC otomatik numune alma cihazı</td> şişeleri HPLC N/<td></td></tr><tr><td>A'ya</td><td></td><td></td>bağlı<td>olarak 6 ml fraksiyon toplayıcı şişeleri</td></tr><tr><td>yüksek saflıkta N2 gaz</td><td>ortak laboratuvar ekipmanı</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>12 ml borosilikat gaz geçirmez şişeler</td><td>Labco</td><td>538W</td><td>http://www.labco.co.uk/europe/gas.htm#doublewad12ml</td></tr><tr><td>iğneler</td><td>B Braun</td><td>4665643</td><td>http://www.bbraun.ch/cps/rde/xchg/cw-bbraun-de-ch/hs.xsl/products.html?prid=PRID00000510</td></tr><tr><td>yüksek saflıkta He gaz</td><td>ortak laboratuvar ekipmanları</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>HNO3 (%65) pa</td><td>Sigma Aldrich</td><td>84378</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/84378?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>2 M HCl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>258148</td>, <td>2 M çözelti elde etmek için ultra saf su ile karıştırın</td></tr><tr><td>2 M NaOH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71691</td>, <td>2 M çözelti metanol elde etmek için ultra saf su ile karıştırın</td></tr><tr><td></td><td>Sigma Aldrich</td><td>34860</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/34860?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>su</td><td>Milli-Q</td><td>Z00QSV0WW</td><td>Tip 1 sınıf, düşük karbonlu</td></tr><tr><td>ortofosforik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79606</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/79606?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>asetonitril</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34851</td> <td>için optimize edilmiştirhttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/34851?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>C18 ters faz sütunu</td><td>Agilent Technologies</td><td>685975-902</td><td>Agilent Poroshell 120 SB-C18 (4,6 x 100 mm)</td></tr><tr><td>Na2S2O8, sodyum persülfat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71890</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/71890?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td><güçlü >BPCA standartları< / güçlü ></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>trimellitik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>92119</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/92119?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>hemimellitik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>51520</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/51520?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>piromelitik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>83181</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search? 
terim=83181& interface=Tümü& N=0& mod=match%20partialmax& lang=de& bölge=CH& odak = ürün</td></tr><tr><td>benzenpentakarboksilik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S437107</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/s437107?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>militik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M2705</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/m2705?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td><güçlü>oksidasyon standartları< / güçlü></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>ftalik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>80010</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/80010?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>sükroz</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S7903</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/s7903?lang=de&region=CH</td></tr><tr><td>siyah karbon referans malzemeleri</td><td>Zürih Üniversitesi</td><td>N/A</td><td>http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials</td></tr></tbody></table>

karakterizasyon, benzen polikarboksilik asitler kullanılarak pirojenik karbon miktarının ve bileşik özgü izotopik analizi (bpca)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Yangın kaynaklı bazen siyah karbon (BC) olarak adlandırılan, pirojen karbon (PyC), bu tür char ve kurum olarak biyokütle ve fosil yakıt yanma, karbonlu katı kalıntı olduğunu. PyC nedeniyle uzun kalıcılığı çevrede her yerde ve onun bereket hatta küresel orman yangını aktivitede öngörülen artış ve fosil yakıt devam yanma ile artabilir. PyC de giderek kömürleşmiş toprak değişiklikler (biyokömür) verir organik atıkların endüstriyel piroliz üretilir. Ayrıca, nanoteknoloji ortaya çıkması da çevreye PyC benzeri bileşiklerin serbest neden olabilir. Nedenle güvenilir, tespit karakterize ve sipariş çevresel özelliklerini araştırmak için ve karbon döngüsü rollerini anlamak bu kömürleşmiş malzemeleri ölçmek için bir önceliktir. Burada, PYC en karakterize eden eşzamanlı olarak değerlendirilmesine izin verir benzen polikarboksilik asit (BPCA) yöntemini, mevcutampüller, miktarı ve moleküler seviyede izotopik kompozisyonu (13 ° C ve 14 ° C). Yöntem, çevresel numune malzeme, çok geniş bir aralıkta uygulanabilir ve örneğin yanma süreklilik, geniş bir aralık üzerinde PYC algılar biraz biyokütle gibi yüksek sıcaklık karakter ve is kömürleşmiş duyarlıdır. Burada sunulan BPCA protokol özel ihtiyaçlarına yüksek tekrarlanabilir yanı sıra kolayca genişletilebilir ve değiştirilebilir, istihdam basittir. Bu nedenle arkeoloji ve çevre Adli tıptan biyokömür ve karbon bisiklet araştırmaya kadar çeşitli disiplinlerde PYC soruşturma için çok yönlü bir araç sağlar.

Biz yoğun literatürde 44,48,69-77 çeşitli yöntem gelişmeler ve karşılaştırmalar için kullanılmıştır iyi tanımlanmış PyC malzemeleri ( &quot;siyah karbon referans malzemeler&quot;) bir paketi ölçerek yöntem set-up test etmek önerilir. referans malzemeleri ile ilgili bilgiler Zürih Üniversitesi edinilebilir (http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials). açıklanan prosedür HPLC tüm BPCA hedef bileşiklerin baz ayrılmasına izin verir. Referans malzemelerin Çernozem &#39;(önemli bir PyC içerikli killi toprak) ve (Oryza sativa yapılan) ot karakter kromatogramları Şekil 2&#39;de gösterilmiştir. Tablo 1 ve 2&#39;de kromatografisi parametrelerini ayarlayarak (örneğin, kromatografi sıcaklığı,Çözücü A pH veya akış hızı, vb), ayrılma daha özel ihtiyaçları 42,63 için modifiye edilebilir. Dış standartlara (adım 5.3.) Ile referans malzemelerin kromatogramlar kantitatif analiz Şekil 3&#39;te gösterilen PyC değerleri boyun eğmek zorundadır. Prosedürde bu küçük değişiklikler (örneğin, belirli durumlarda adım 3 veya 4 ihmal) Unutmayın, can yüksek PyC değerlerine yol açar. Genellikle, geri kazanım saf BPCA standartları ile kontrol edilmelidir: çivili referans malzemeler Adım 3 ve 4 orantısız kayıpları tespit ve 5. adımda 42,63 kromatografi performansı hakkında bilgi vermek için yardımcı olabilir. Tablo 3 referans maddelerin BPCAs saflaştırılmış 6. adımda sonra C-izotop içeriği için analiz edilir elde edilen 13 ° C ve 14 C değerlerini göstermektedirgüvenilir sonuçlar, (hızlandırıcı akımı kütle spektrometre örneğin,&gt; 30 ug BPCA-C, Şekil 4) BPCA-C&#39;nin yeterli miktarda toplamak için yabancı C 49 numunenin kontaminasyonu en aza indirmek için mümkün olan tüm önlemleri almaya zorunludur . Yukarıda tarif edildiği gibi, referans malzemeleri ile bir yöntem ayarını kontrol etme yanı sıra, 13C, her iki PyC miktarının (aşama 5) ve daha sonra bileşik özgü için, hazırlama ve çoğaltır ölçü örnekleri yüksek ölçüde tavsiye edilir ve 14C BPCAs (aşama 6 analizi ). <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/53922/53922fig1.jpg" /> Şekil 1:. BPCA Analiz Prosedürü protokolü Adım 2&#39;de, PyC polisiklik aromatik kondanse yapılar inci farklı BPCAs, üretim sindirilirBunların yanı sıra temizlendi (3 adım 4) ile kromatografik olarak (adım 5) analiz edilmiş ve ayrılmıştır. Islak oksidasyon (adım 6) sonra, saflaştırılmış BPCAs izotop oranı kütle spektrometre bileşik özgü izotop analizi (13 ° C ve 14 ° C) için uygun. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/53922/53922fig2.jpg" /> Şekil 2:. BPCA Ayırma için Kromatogramlar Gösterildi siyah karbon referans materyalleri &quot;Çernozem&quot; (a) ve &quot;ot karakter&quot; (b). , 1,2,4-; B5CA;, 1,2,4,5- 1,2,3,5-, 1,2,3,4-B4CA. Temel ayrılması, tüm BPCA hedef bileşikler (B6CA için elde edilir 1,2,3-B3CA) 42. İçinde<html> siyah karbon referans malzemeler üzerinde oluşumu Zürih Üniversitesi edinilebilir (http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials). Bu rakam. Wiedemeier ark dan 2013 42 modifiye edildi ve Elsevier izniyle edilir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/53922/53922fig3.jpg" /> Şekil 3:. Farklı Siyah Karbon Referans Malzemelerin çoğaltılmış PyC Ölçümleri laboratuvar çoğaltır için Hata çubukları sembol boyutundan daha küçük olan ve değişim katsayısı% 5 ortalama (min:% 1, max:% 10). Bu rakam Wiedemeier et modifiye edilmiş ark. 2013 42 ve Elsevier izniyle edilir.&quot;Https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig3large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53922/53922fig4.jpg" /> Şekil 4: Radyokarbon Modern ve fosil Char İzole B5CA ve B6CA (14 ° C) Değerler verilen hata enstrümantal hızlandırıcı kütle spektrometresi arka planı ve ıslak oksidasyonu için boş düzeltilmesinin oluşmaktadır.. Katı gri çizgi ilgili örnek ve belirlenen ortalama dış kirlenme gerçek F 14 C değerinin karışım için idealize edilmiş bir çizgi temsil eder. Bu rakam. Gierga ark 2014 49 modifiye edildi ve Elsevier izniyle edilir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig4large.jpg" target="_blank">Inci büyük halini görmek için tıklayınız</a>rakamdır. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> mobil faz A </td><td> 20 mi 980 mi ultra saf su içinde fosforik asit (% 85) orto </td></tr><tr><td> mobil faz B </td><td> asetonitril </td></tr><tr><td> sütun </td><td> C18 faz ters (detaylar için bakınız malzeme listesi) </td></tr><tr><td> kolon sıcaklığı </td><td> 15 ° C </td></tr><tr><td> akış hızı </td><td> 0.4 ml dk -1 </td></tr><tr><td> kimlik </td><td> tutma süresi, 216 nm&#39;de UV emilimi </td></tr><tr><td> miktar </td><td> BPCAs dış standartları </td></tr><tr><td> baskı </td><td> yaklaşık 120 bar </td></tr></tbody></table> Tablo 1: Kromatografi Ayarları. <table border="1" fo:keep-together.within-page=&quot;1&quot; fo: keep-ile-next.within sayfa = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td> zaman </td><td> mobil faz B </td></tr><tr><td> [Dk] </td><td> [Hacimce%] </td></tr><tr><td> 0 </td><td> 0.5 </td></tr><tr><td> 5 </td><td> 0.5 </td></tr><tr><td> 25.9 </td><td> 30 </td></tr><tr><td> 26 </td><td> 95 </td></tr><tr><td> 28 </td><td> 95 </td></tr><tr><td> 28.1 </td><td> 0.5 </td></tr><tr><td> 30 </td><td> 0.5 </td></tr></tbody></table> Tablo 2: Mobil Faz Gradient Karıştırma. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td colspan="2"> toplu Char </td><td colspan="2"> BPCA </td></tr><tr><td></td><td colspan="4"> [VPDB genel ‰] δ 13C </td></tr><tr><td> kestane karakter </td><td> -27,4 bir </td><td&gt; 0.4 ± a </td><td> -27,7 </td><td> 0.8 ± </td></tr><tr><td> mısır karakter </td><td> -12,9 </td><td> 0.4 ± </td><td> -13,0 </td><td> 0.4 ± </td></tr><tr><td></td><td colspan="4"> F 14 C [%] </td></tr><tr><td> Modern karakter </td><td> 1.142 b </td><td> 0.004 b ± </td><td> 1.13 </td><td> 0.013 ± </td></tr><tr><td> fosil karakter </td><td> 0.003 b </td><td> 0.001 b ± </td><td> 0.014 </td><td> 0,001 ± </td></tr></tbody></table> Tablo 3:. 5. adımda ancak buradan eş zamanlı toplanmıştır Karbon İzotop Değerleri (δ 13 C ve F 14 ° C) Referans Char Malzemelerin ve Bileşik Özgü İlgili BPCAs izotopik Analizi BPCA değerleri temsil B6CA ve B5CABPCAs ayrı ayrı tahsil edildikleri er, bireysel BPCAs izotop analizleri benzer elde edilebilir. Toplu char veri. Yarnes ark dan kestane Char için (2011) 73 (a) ve fosil ve modern char Gierga gelen ve ark. (2014) 49 (b). Hata yayılma 64 türetilmiştir:;: (ETH-62324, ETH-62335 BPCA ETH-50456, ETH-50458 yığın karakter) F 14 C ölçümleri için hatalar ise δ 13 C ölçümleri için hatalar triplicates standart hatalardır.

Ortamdaki pirojenik karbonu (PyC) değerlendirmek için benzen polikarboksilik asit (BPCA) yöntemini sunuyoruz. Bileşiğe özgü yaklaşım, PyC'nin özellikleri, miktarı ve izotopik bileşimi (13C ve 14C) hakkında benzersiz bir şekilde eşzamanlı bilgi sağlar.

Karakterizasyon, benzen polikarboksilik asitler kullanılarak Pirojenik karbon miktarının ve Bileşik özgü izotopik Analizi (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Bu moleküler marker yönteminin genel amacı, çevresel örneklerdeki Pirojenik Karbon fraksiyonunu karakterize etmek, miktarını belirlemek ve izotopik olarak analiz etmektir. Bu yöntem; arkeoloji ve çevresel adli tıptan, biyokömür ve Karbon döngüsü araştırmalarına kadar çeşitli alanlardaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, yanma sürekliliğinin geniş bir aralığında pirojenik Karbonun tespit edilebilmesidir.Pirojenik karbonun eş zamanlı karakterizasyonu, miktar tayini ve izotopik analizi. Ve çok geniş bir çevresel numune materyali yelpazesine uygulanabilirliği. Numune hazırlama ve kromatografi işlemlerini laboratuvarımızdan lisansüstü öğrencisi Ulrich Hanke gösterecek.Saflaştırılmış hedef bileşiklerin ardından yapılacak izotopik analizi, ETH Zürih laboratuvar koordinatörü Negar Haghipour tarafından gösterilecektir. Bu prosedüre başlamak için, önceden dondurularak kurutulmuş ve homojenize edilmiş örnekleri kuvars sindirim tüplerine tartın ve toz girmemesi için alüminyum folyo ile kapatın. Tüm prosedür boyunca yalnızca temiz, kireçten arındırılmış ve kontaminasyonsuz cam malzemeler, tamamen temizlenmiş aletler ve ultra saf kromatografi dereceli su ve çözücüler kullanın.Sindirims tüplerine iki mililitre %65 nitrik asit ekleyin. Her bir örneğin tamamen ıslanmasını sağlamak için bir vorteks karıştırıcı kullanın. Bunun ardından, sindirim tüplerini bir basınç odasına yerleştirin.Basınç odasını kılavuza uygun olarak kapatın ve 170 °C'ye önceden ısıtılmış bir fırına sekiz saat boyunca yerleştirin. Sindirim tüplerini soğumuş basınç odasından çıkardıktan sonra, tek kullanımlık cam fiber filtreler kullanarak numuneleri su ile balon jojelere filtreleyin. Ardından hacmi su ile 25 mL'ye tamamlayın.Her bir örnek için, kolon başına 11 gram katyon değişim reçinesi içeren iki adet cam kolon hazırlayın. Kolonların içindeki reçineyi sırasıyla su, iki molar sodyum hidroksit ve iki molar hidroklorik asit ile durulayarak koşullandırın. Suyun iletkenliğini kontrol edin.Bunlar, reçine kondisyonu tamamlandıktan sonra reçineden süzülür. Ardından, örneğin yarısını her bir kolona aktarın ve sırasıyla beş kez 10 millilitersu ile durulayın. Daha sonra, elde edilen sulu çözeltileri dondurarak kurutun.C18 katı faz ekstraksiyon kartuşlarını üretici talimat kılavuzuna göre koşullandırın. Ardından, dondurularak kurutulmuş her bir kalıntıyı üç mililitre metanol ve su içerisinde yeniden çözün. Örneğin her yarısını ayrı bir C18 katı faz ekstraksiyon kartuşu üzerinden 2,5 mililitrelik test tüplerine elüe edin.Ardından, kartuşları bir mililitre metanol ve su ile durulayın. Numune çözeltilerini içeren test tüplerini, 45 °C'ye ısıtılmış ve yaklaşık 50 mbar vakum değerine sahip bir vakum konsantratöründe kurutun. Kurutma işleminden sonra, her bir kalıntıyı bir mililitre su ile yeniden çözün ve vorteks karıştırıcı ile karıştırın.Ardından, çözeltileri 1,5 mililitrelik otomatik örnekleyici şişelerine aktarın. Kromatografik analiz için, 20 mililitre %85'lik ortofosforik asidi 980 mililitre su ile karıştırarak çözücü A'yı hazırlayın ve çözeltiyi vakum kullanarak tek kullanımlık bir cam fiber filtreden süzün. Harici bir standart konsantrasyon serisi oluşturmak için ticari olarak temin edilebilen BPCA'lar olan benzen polikarboksilik asitlerin standart çözeltilerini hazırlayın.Kromatografiyi gerçekleştirin ve ilgili BPCA pik alanlarını dış standart serisi ölçümleriyle karşılaştırarak BPCA miktarlarını belirleyin. BPCAs'ların bileşiğe özgü Karbon-14 analizi için kimyasal ve laboratuvar ekipmanlarının saflık gereksinimleri özellikle yüksektir. Örnek kontaminasyonunun potansiyel kaynaklarını izlemek için kör değerlendirmesi ve yüzey örnekleme (swipe) testleri önemlidir.Pirojenik karbon fraksiyonunun bileşiğe özgü Karbon-13 ve Karbon-14 analizlerinin yapılması planlanıyorsa, her örnek için kromatografiyi birkaç kez tekrarlayın ve HPLC'ye bağlı bir fraksiyon toplayıcı kullanarak münferit BPCA'ları yeterli miktarda toplayın. Fraksiyonları 70 °C'ye ısıtırken hafif bir nitrojen akımıyla uçurarak çözücüyü uzaklaştırın. Ardından, iki gram sodyum persülfatı 15 mL suda çözerek oksitleyici reaktifi hazırlayın.Her kalıntıyı dört mililitre su ile yeniden çözün ve numuneleri 12 mililitrelik gaz sızdırmaz, borosilikat şişelere aktarın. Ardından, bir mililitre yükseltgen reaktif ekleyin ve her şişeyi bütil kauçuk septum içeren standart bir kapakla kapatın. Şişe ve çözeltideki Karbondioksit'i uzaklaştırmak için sulu çözeltileri içeren gaz sızdırmaz şişeleri sekiz dakika boyunca helyum ile süpürün.Bunun ardından, gaz sızdırmaz viallerdeki numuneleri 100 °C'de 60 dakika boyunca ısıtarak oksitleyin. Numunelerin oda sıcaklığına soğumasını bekledikten sonra, oksidasyondan kaynaklanan Karbondioksit'i Karbon-13 içeriği için bir izotop oran kütle spektrometresinde ve Karbon-14 içeriği için bir hızlandırılmış kütle spektrometresinde doğrudan analiz edin. Tanımlanan prosedür, tüm BPCA hedef bileşiklerinin HPLC ile temel çizgi ayrımını sağlar; referans materyaller olan tramazem ve ot kömürünün kromatogramları burada gösterilmiştir.Kromatografi parametreleri ayarlanarak, ayırma işlemi spesifik ihtiyaçlara göre daha da modifiye edilebilir. Referans materyallerin kromatogramlarının dış standartlarla kantitatif analizi, burada gösterilen pirojenik karbon değerlerini vermelidir. Referans materyallerin saflaştırılmış BPCA'ları karbon izotop içeriği açısından analiz edildiğinde elde edilen Karbon-13 ve Karbon-14 değerleri burada listelenmiştir.Bu teknikte uzmanlaşıldığında, işlem üç iş günü içinde tamamlanabilir. Bu nedenle, örnek kapasitesi aynı anda kaç örneğin işlendiğine bağlıdır. Haftalık bir düzine örneğin duble olarak ve izotopik bilgilerle ölçülmesi kolayca gerçekleştirilebilir.Bu videoyu izledikten sonra, bileşik spesifik düzeyde pirojenik Karbonun başarılı analizi için gerçekleştirilmesi gereken temel adımları iyi bir şekilde kavramış olmalısınız.

characterization-quantification-compound-specific-isotopic-analysis

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

13 C-izotop etiketleme çeşitli türleri için mikroorganizmaların hücre merkezi metabolizma belirlenmesi için yararlı bir tekniktir. Hücreleri belirli bir substrat ile etiketli kültüre edildikten sonra, GC-MS ölçüm aminoasittir benzersiz etiketleme desen dayalı işlevsel metabolik yollar ortaya çıkarabilir.

Sayesinde Metabolik Pathway Onay ve Keşif 13</supAminoasittir> C-etiketleme

Biochar sürdürülebilir alt-tabaka kalitesi ve emdirmek kirletici karbon, tecrit geliştirmek yeteneğine sahip bir toprak ıslah olarak kullanılan bir C-zengin bir malzemedir. Bu protokol ortamında bu değişikliklerin büyük ölçekli uygulama öncesinde gerekli biochar karakterizasyonu için kullanılan 17 analitik yöntemler anlatılmaktadır.

Fiziksel, Kimyasal ve için üretilen Altı Biochars Biyolojik Karakterizasyonu Kontamine Siteleri İyileştirilmesi

Azot kimyasal aydınlatma kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi birleştiren bir yöntem geliştirilmiş ve karmaşık bir hidrokarbon matrisi içinde azot içeren bileşiklerin on-line analiz uygulanmıştır.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

Benzer proteinlere sahip türlerin karışımlarındaki bileşenlerin tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için bir protokol sunuyoruz. Kütle spektrometresi, tanımlama için peptitleri tespit eder ve tepe alanlarının oranlarına göre nispi nicelik verir. Dolandırıcılık tespiti için bir araç gıda olarak, yöntem sığır etinde% 1 at tespit edebilir.

Et kimlik doğrulaması için peptidler Uygulanan MRM Kütle Spektrometresi kullanarak karışımlar türlerin belirlenmesi ve miktar tayini

Yağ asitlerini saflaştırmaya gerek kalmadan tanımlamak için bir protokol öneriyoruz. Tutma süreleri hakkındaki bilgileri üç tip yağ asidi türevinin kütle spektrumları ile birleştirir: yağ asidi metil esterleri (FAME'ler), 4,4-dimetil oksazolin türevleri (DMOX) ve 3-piridilkarbinil esterler (pikolinil).

Yağ Asitlerinin Tanımlanması içinde<em&gt; Bacillus cereus</em

Burada, piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerinin doğru bir şekilde miktarını belirlemek için bir potansiyometrik titrasyon tekniği sunuyoruz.

Faix Yöntemi: Potansiyometrik Titrasyon tarafından Bio-yağlar Karbonil Fonksiyonel Grupların belirlenmesi

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Kitle spektrometrik algılama ve veri değerlendirme protokolü ile gaz kromatografi online birleştiğinde iki adımlı piroliz için bu yöntem dövme mürekkepler ve sahte ürünlerin ayrımcılığı çok bileşenli analizi için kullanılabilir.

Dövme mürekkebi maddeleri ve taklit ürünlerin tanımlanması için kütle spektrometrik tespiti ile Iki adımlı Pyrolysis-Gas Kromatografi yöntemi

Burada, dizel ve jet yakıtlarında azot içeren bileşiklerin farklı sınıflarını yaygın olarak karakterize etmek için iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans tespiti (GCxGC-NCD) kullanan bir yöntem salıyoruz.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Hidrokarbon bozunan bakterileri sucul habitatlardan izole etme, çoğaltma ve karakterize etme sürecini sunuyoruz. Protokol, bakteri izolasyonunu, 16S rRNA yöntemiyle tanımlamayı ve hidrokarbon bozunma potansiyellerinin test edilmesini ana hatlarıyla belirtir. Bu makale, araştırmacıların çevresel örneklerde mikrobiyal biyoçeşitliliği karakterize etmelerine ve özellikle biyoremediasyon potansiyeli olan mikropları taramalarına yardımcı olacaktır.

Sucul Habitatlardan Hidrokarbon Metabolize Edici Özelliğe Sahip Bakteri Türlerinin İzolasyonu, Çoğaltılması ve Tanımlanması

Nükleer manyetik rezonans spektroskopisi kullanılarak topraktaki polibütilen adiptat tereftalattan kaynaklanan mikro ve nano plastiklerin miktarını belirlemek için bir yöntem burada açıklanmaktadır. Bu teknik, nanoplastiklerin miktar tayinine kadar uzandığı ve çevresel numunelerin toplu olarak işlenmesi için kolayca uyarlanabildiği için mevcut metodolojiyi geliştirir.

Polibütilen Adipat Tereftalat Bazlı Mikro ve Nano Plastiklerin Proton Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi Kullanılarak Topraktan Miktar Tayini

Öğrenin, çevresel örneklerdeki pirojenik karbonu BPCA yöntemiyle karakterize etme, miktarını belirleme ve izotopik analizini yapma tekniklerini. Bu yöntem arkeoloji ve karbon döngüsü araştırmalarında değerli bilgiler sunar.

Karakterizasyon, benzen polikarboksilik asitler kullanılarak Pirojenik karbon miktarının ve Bileşik özgü izotopik Analizi (BPCA) (Video) | JoVE Journal

Karakterizasyon, benzen polikarboksilik asitler kullanılarak Pirojenik karbon miktarının ve Bileşik özgü izotopik Analizi (BPCA)

Daha fazla video keşfet