Küçük açılı Nötron Saçılma tarafından Thermo-geri dönüşümlü Blok Kopolimer ve Karakterizasyonu Tek duvarlı Karbon Nanotüpler işlevselleştirilmesi

Bu prosedürün genel amacı, sulu çözeltilerde termal duyarlı bir kapsülleme tabakası içeren karbon nanotüp bazlı nanopartikülleri imal etmek ve karakterize etmektir. Bu yöntem, nano yapı mühendisliği alanında, uyaranlara duyarlı nano parçacıkların nasıl üretileceği ve dış uyaranlar tarafından indüklenen nano ölçekli yapılarındaki değişikliklerin yerinde nasıl araştırılacağı gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu yöntem, akıllı nano yapı taşlarının kimyasal montaj tabanlı imalatı hakkında bilgi sağlayabilir.

Farklı türde karbonatlı nanopartiküller ve blok kopolimerlerden oluşan diğer sistemlere de uygulanabilir. Bu işleme başlamak için, 70 gram döteryum oksit içinde 0.175 gram Poloxamer 407 tozu ekleyin. Daha sonra polimeri manyetik bir karıştırıcı kullanarak 30 dakika ila bir saat boyunca çözelti içinde tamamen çözün.

Ayrı olarak, 250 mililitrelik konik santrifüj tüplerine 0.01 gram tek duvarlı karbon nanotüp tozu ekleyin. Daha sonra her tüpe 31,6 mililitre poloksamer 407 çözeltisi ekleyin. Bunu takiben, her bir tüpteki süspansiyonu 5 ila 10 dakika boyunca girdap karıştırarak karıştırın.

Bittiğinde, tüp birini bir su banyosuna yerleştirin ve bir kelepçe standı kullanarak sabitleyin. Bir ultrasonicator'ın ucunu tüp birin süspansiyonuna batırın. Tüpün dibinde biriken karbon nanotüpler, ultrasonicator ucundan yayılan ultrason nedeniyle parçalanmaya ve yayılmaya başlayana kadar sonikasyon gücünü kademeli olarak% 0'dan artırın.

Süspansiyonu 20 santigrat derecede 60 dakika boyunca ultrason ile tedavi edin, süspansiyon sıcaklığını 25 santigrat derecenin altında tutarken, sıcaklık rezervuarı olarak bir su banyosu kullanın. Daha sonra, her iki tüpteki ham süspansiyonları 9800 kez G'de 20 santigrat derecede iki saat boyunca santrifüjleyin. Santrifüjlemeden sonra, her bir süpernatantın 15 mililitresini çözeltinin üstünden yeni bir tüpe ayrı ayrı aktarın.

0.015 gram 5-metilsalisilik asit veya 5-MS'yi ikinci tüpten süpernatantta çözün ve bu karışımı numune iki olarak etiketleyin. Birinci tüpten süpernatanı içeren tüpü numune bir olarak etiketleyin. Her numuneden 0.3 mililitreyi amorf bir kordon açıklığı-jo hücresine yükleyin.

Kapakları iki hücrenin üzerine yerleştirin ve kapakların etrafına sıkıca bant sararak kapatın. Bunu takiben, sızdırmaz hücrelerden birini alüminyum hücre tutucusundan ara parçalar arasına yerleştirin ve alüminyum banjo hücre tutucusunu monte edin. Birleştirilen hücreleri, EQ-SAN numune paletinin farklı numune konumlarına yükleyin.

Örnek liste formunda küreğin örnek konumlarının bir listesini yapın. PI-DAS kontrol penceresinde deney komut dosyasını yükleyip yürüterek ölçümü başlatın. AFM ölçümleri için, numune bir tüpten alınan 0,1 mililitre çözeltiyi 1,9 mililitre deiyonize su ile karıştırın.

Ardından, bir spin kodlayıcıya temiz bir silikon gofret yerleştirin. Bir vakum kontrolü kullanarak gofret konumunu sabitleyin. Dönüş hızını ve çalışma süresini sırasıyla dakikada 1500 devir ve 60 saniye olarak ayarlayın.

Gofretin açıkta kalan yüzeyini seyreltilmiş numune ile ıslatın. Ardından spin kodlamaya başlayın. İşiniz bittiğinde, vakum pompasını kapatın ve kodlanmış gofreti sıkma kodlayıcıdan çıkarın.

Bu noktada, döndürme kodlu gofreti çift taraflı yapışkan bir karbon bant kullanarak bir demir diske takın. Diski, tarayıcının açıkta kalan alanının kenarına yaklaştırın. Ardından, alt yüzey tarayıcının üst kısmını tamamen kaplayana kadar diski merkeze doğru kaydırın.

Bunu takiben, tarama probu mikroskobunu veya SPM kafasını tarayıcıya monte edin ve kabloyu takın. Bilgisayarda cihaz besleme kontrol yazılımını açın ve sistem yapılandırma penceresinde kılavuz çekme modunu seçin. Ardından, optik mikroskobun kaba ve ince düğmelerini ayarlayarak ve X ve Y optik aşamalarını hareket ettirerek konsol ucunu monitör penceresinin ortasına yerleştirin.

SPM kafasındaki lazer hizalama düğmelerini ayarlayarak lazeri hizalayın. Konsola giden kırmızı lazer noktasını kabaca bulun ve monitörde gösterilen noktaları izleyerek noktayı konsol ucunun ortasına getirin. Lazer hizalamadan sonra, fotodedektör düğmelerini kullanarak dedektörü hizalayın.

SPM kafasındaki dört kırmızı LED ışığını kapatmak için düğmeleri kabaca ayarlayın. Ardından, pembe yansıma görüntüsü lazer hizalama penceresinin ortasına gelene ve kadran foto diyot sinyal toplamı en az iki volttan büyük olana kadar düğmeleri ince bir şekilde ayarlayın. Konsol ayarlama penceresindeki otomatik ayarı kullanarak konsolu ayarlayın.

Ardından, sıfır ila 1000 kilohertz frekans aralığında otomatik ayarlamayı çalıştırın. Bunu takiben, odak düğmelerini ayarlayarak gofret yüzeyini mikroskobun odağına getirin. Gofret yüzeyi netlendiğinde, araç çubuğundaki engage düğmesine tıklayın.

Açılır pencerede bir tarama boyutu, bir örnekleme numarası ve bir tarama hızı seçin. Taramayı başlatın. Parçacıklar ve alt tabaka arka planı arasındaki kontrast, taranan görüntüden parçacık şekillerini ve sınırlarını net bir şekilde tanımak için çok düşükse, orantılı kazancı, integral kazancı ve dikey sapma değerlerini kademeli olarak ayarlayın.

Son olarak, ölçümden sonra probu devre dışı bırakın. Sıcaklığın değiştirilmesiyle veya 5-MS katkı maddeleri ekleyerek, işlevselleştirilmiş tek duvarlı karbon nanotüp süspansiyonunun SANS saçılma yoğunlukları, orta Q bölgesinde daha yüksek Q'ya kayma ve yüksek Q'da bir tepe gelişiminin olduğunu gösterir. Çekirdek kabuk silindir yapısına sahip poloksamer karbon nanotüp nanoçubuk, oda sıcaklığında poloksamer 407'nin küresel miselleri ile kapsüllemeden, daha yüksek sıcaklıkta kompakt silindirik bir poloksamer 407 tabakası ile kapsüllemeye kadar yapısal bir dönüşüme uğrar.

Yapısal değişim sırasında, 45 angstrom dönme yarıçapına sahip küresel poloksamer 407 misel, karbon nanotüp çekirdeğini 30 angstrom dönme yarıçapı ile daha kompakt bir şekilde çevreleyen bir dizi tek zincirli blob haline gelir. AFM görüntüleri, poloksamer karbon nanotüp nanoçubukların susuz sadece kurutulmuş bir morfolojisini gösterse de, karbon nanotüplerin ayrıştırılması ve dağılmasının yanı sıra nanoçubukların uzunluk dağılımına dair kanıt sağlarlar. Bu prosedür, çeşitli uyaranlara duyarlı nano yapı taşları üretmek için blok kopolimerlerdeki farklı nanopartikül kombinasyonlarına uygulanabilir.

Bu prosedürü takiben, çözelti halindeki polimer katmanların gerçek uzay yapısı ve yapı değişikliği ile ilgili ayrıntılı temel fizik gibi soruları yanıtlamak için kriyo-EM veya moleküler dinamik simülasyon gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir. Umarım bu video, küçük açılı nötron saçılımının, çözelti numunelerinin yerinde nano yapı karakterizasyonları için çok yararlı bir teknik olduğunu göstermiştir. Ayrıca, çeşitli nötron saçılma deneyleri için daha fazla bilim insanının SNS'ye geldiğini görmeyi umuyoruz.