Name: Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-03T09:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Keşfedin su ortamında pestisit izleme için pasif örnekleme cihazlarının hazırlanması, ekstraksiyonu ve analizi. Bu yöntemle laboratuvar kalibrasyonu yaparak çevresel risk değerlendirmeleri için sürekli düşük konsantrasyon ölçümleri gerçekleştirin.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

İsveç EPA (Naturvårdsverket) (anlaşma 2208-13-001) ve Kimyasal Pestisitler Merkezi (CKB) bu projeyi finanse ettikleri için minnetle teşekkür ederiz. OMK-lab, SLU'dan Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell ve Elin Paulsson'a analitik destek ve pestisit standartlarının temini konusundaki usta yardımları için teşekkür ederiz.

1. Pasif Sampler Tasarım ve Hazırlama <ol><li> Silikon kauçuk levhalar <ol><li> (3.2 mm x 10 mm paslanmaz çelik kesici kullanılarak ve bir paslanmaz çelik kör perçin kullanarak bağlayın x 600 mm 2.5 mm ve 2.5 mm x 314 mm şeritler halinde silikon kauçuk levha kesti (600 mm x 600 mm, 0,5 mm kalınlığında) ) x 914 mm 2,5 mm (yüzey alanı = 457 cm2, emici kütle = 15.6 g, hacmi, toplam numune şerit boyutunu elde etmek için bir perçin tabancası = ile 22.9 cm3). </li></ol></li><li> bir Soxhlet tertibatının bir ekstraksiyon bölmesi silikon kauçukları yerleştirin. ekstraksiyon odası içinde 50 mi EA ekleyin ve 250 ml EE ve 500 ml&#39;lik yuvarlak şişe bir şişe üç kaynatma taşı ekleyin. <ol><li> Şişe bir şişeye bir kondansatör ile özütleme odası bağlayın. yaklaşık 80 ° C &#39;de 96 saat boyunca Soxhlet ekstre alması ile silikon kauçukları temizleyin ve yumuşak bir azot gazı altında daha sonra kurutun. </li></ol></li><li> silikon kauçuk Şeritleri takıntutucu (Şekil 1) çubuklar etrafında silikon kauçuk şerit sararak bir paslanmaz çelik örümcek numune sahibine pe. kablo bağları kullanarak tutucu bir çubuğa silikon kauçuk şerit her bir ucunu takın. </li></ol><img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig1.jpg" /> Silikon kauçuk Şekil 1. şematik. Üst ve B) yan görünümden bir paslanmaz çelik örümcek numune tutucu A silikon kauçuk şerit eki) gösteren silikon kauçuk için pasif örnekleyici şematik. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">Büyük halini görmek için tıklayınız bu figür.</a> <ol start="2"><li> POCIS-A ve POCIS-B <ol><li> POCIS-A için, 9.0 cm squar iki 9.0 cm arasında HLB dökme sorbent (yüzey alanı = 1.78 x 10 6 cm2) 220 mg koyune polyethersulfone (PES) membranlar (Şekil 2). </li><li> POCIS-B, bir sorbent karışımının 220 mg yer (örneğin, hidroksillenmiş polistiren-divinilbenzen reçine (% 80) ve bir stiren divinilbenzen kopolimer dağılmış bir karbonlu adsorban (% 20)) (yüzey alanı = 2.82 x 10 6 cm2) iki arasındaki PES membranlar (Şekil 2). </li><li> Sorbent ve elle iki paslanmaz çelik halkalar arasında iki PES (iç Ø = 5.4 cm) sıkıştırmak ve paslanmaz çelik numune tutucu (Şekil 2) üzerine sabitleyin. </li></ol></li></ol><img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig2.jpg" /> Pasif örnekleyici disklerin Şekil 2. şematik. POCIS A Pasif örnekleyici şematik, B, SDB-RPS disk ve paslanmaz çelik yüzük, polyethersulfone kullanarak) pasif örnekleyici montajını A gösteren C18 Disk (PES) zarı POCISes ve alıcı aşaması, ve B) paslanmaz çelik numune tutucu montaj. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol start="3"><li> SDB-RPS diski ve C 18 Disk <ol><li> SDB-RPS (yüzey alanı = 35 cm2, emici kütle = 0.34 g, hacim = 3 1.7 cm) C18 diskler (yüzey alanı = 35 cm2, emici kütle = 0.58 g, hacim = 1.7 cm3) arasında meydana iki PES membranlar (Şekil 2). Diskler ve elle iki paslanmaz çelik halkalar arasında iki PES (iç Ø = 5.4 cm) sıkıştırmak ve paslanmaz çelik numune tutucu (Şekil 2) üzerine sabitleyin. </li></ol></li></ol> 2. Laboratuar emilme deneyleri NOT: Laboratuvar alımı deneyleri kantitatif alım k karakterize etmek için yapılmıştırkontrollü şartlar altında beş farklı pasif örnekleyici cihazlar için 124 farklı böcek ilacı için inetics. <ol><li> (N = 16) (N = 16), POCIS-B Tankı 1) silikon kauçuk (n = 16), tank 2) POCIS-A, ve tank 3: dikdörtgen cam kaplarda alımının etüd edilmesi (her ~ 95 L) Davranış ) SDB-RPS diski (n = 16), C18 diski (n = 16). Üç tanklarına doğal su doldurun. </li><li> Sabit su sıcaklığı (~ 20 ° C) ve her iki tarafta duvara iliştirilmiş iki elektrikli pompalarla çalkantılı su koşullarında (~ 10 cm sn -1) altındaki tüm deneyler. fotodegredasyona etkisini en aza indirmek için karanlıkta deneyleri. </li><li> Bir cam şırınga kullanarak 124 pestisit içeren bir pestisit standart karışımı ile her bir cam kabı Spike (c 400 ng L ≈ -1 su tankında bireysel pestisitler için). , Zaman aralıklarında 5 de, tanklar elle 11, 20, ve 26 d pasif örnekleyicilerinin çıkarıpays, pestisitlerin örnekleme oranlarını belirlemek için. </li><li> Başka bir yerde, 21 tarif edilen şekilde su örneklerinin analizi 0, 5, 11, 20, 100 mi su örnekleri toplayarak her tankta pestisitler Monitör ve 26 gerçekleştirilir. <ol><li> kalite kontrolü için, 0. günde 1 saat oda havasına boş örnekleri ortaya çıkarmak ve daha sonra depolamak ve gerçek örneklerin gibi davranarak. Tüm özler yanı sıra analiz zamanına kadar -18 ° C &#39;de tank toplanan 100 mi su örnekleri saklayın. </li></ol></li></ol> 3. Numune Çıkarma <ol><li> Silikon lastik <ol><li> ekstraksiyon öncesinde, yüksek saflıkta bir azot gazı akımı altında silikon kauçuk şerit kurutun. </li><li> Gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) analizi için, Soxhlet ekstraksiyonu 22 kullanılarak katı-sıvı özütleme gerçekleştirmek. <ol><li> Soxhlet özütleme cihazına silikon kauçuk yerleştirin. 250 ml PE / ACE ekleme (50/50; h / h) ve 3 boiyuvarlak şişe şişe içine ling taşları. </li><li> Bir 100 ul silikon kauçuk başak bir cam şırınga kullanılarak karışımı (c = 5 ng mi -1) &#39;dir. Soxhlet özütleme cihazına 50 ml PE / ACE (50/50; h / h) ekleyin. ısıtıcı açın ve 19 saat Soxhlet ekstraksiyon çalıştırın ve sonra ısıtıcıyı kapatın. </li><li> 1 ml yumuşak azot istim boşaltma, ardından döner buharlaştırma ile ekstreler konsantre. 1 ml azot istim boşaltma üç kere 1 mi CH / ACE (90/10, hacim / hacim) ilave edilerek / ACE (90/10, v / v) CH solvent alış veriş. </li></ol></li><li> Sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometresi (LC-MS / MS) analizi için, Soxhlet ekstraksiyonu 22 kullanarak bir özütleme gerçekleştirmek. <ol><li> Soxhlet özütleme cihazına silikon kauçuk yerleştirin. Soxhlet çıkarıcı içine 250 ml MeOH ve yuvarlak şişe balona 3 kaynama taşları ve 50 ml MeOH ekleyin. Karışım (c = 5 ng mi-1), bir cam Syr kullanarak bir 100 ul silikon kauçuk başakinge. </li><li> ısıtıcı açın ve 19 saat Soxhlet ekstraksiyon çalıştırın ve sonra ısıtıcıyı kapatın. 1 ml yumuşak azot istim boşaltma, ardından döner buharlaştırma ile ekstreler konsantre. 1 ml azot darbe aşağı sırasında 1 ml ACN ekleyerek ACN çözücü alışverişi. </li></ol></li></ol></li><li> POCIS-A ve POCIS-B <ol><li> dikkatle POCIS Örnekleyici açınız ve iki polietilen (PE) cam hamuru içeren bir ön temizleme boş polipropilen, katı faz ekstraksiyonu (SPE), kartuşun (6 mi) bir huni kullanılarak ultra saf su ile sorbent aktarın. suyu çıkarmak için vakum ile sorbent kurulayın. Sorbent malzemenin ağırlığını kontrol etmek için boş ve dolu SPE kartuşu ağırlığını kaydedin. Farklı kartuşlar GC-MS ve LC-MS / MS analizi için kullanılan unutmayın. </li><li> Elüsyondan önce, bir cam şırınga kullanılarak bir 100 ul ile sorbent karışımı (c = 5 ng mi-1) sivri uç. 5 kullanarak Zehir POCIS-A ve POCIS-B sorbentGC-MS 22 ml EA. <ol><li> yumuşak azot darbe-down 1 ml özleri konsantre. 1 ml azot istim boşaltma üç kere 1 mi CH / ACE (90/10, hacim / hacim) ilave edilerek / ACE (90/10, v / v) CH solvent alış veriş. </li></ol></li><li> 8 mi DCM / MeOH, ardından, 1.5 ml MeOH kullanılarak Elute POCIS-A ve POCIS-B kartuşlar (80/20, v / v), LC-MS / MS analizi için 22. yumuşak azot darbe-down 1 ml özleri konsantre. 1 ml azot darbe aşağı sırasında 1 ml ACN ekleyerek ACN çözücü alışverişi. </li></ol></li><li> SDB-RPS ve C 18 Disk <ol><li> Bir cam behere SDB-RPS ve C 18 diskin tek tek diskler aktarın ve azot gazı altında kurutun. 3 ml, daha sonra 10 dakika boyunca EA 5 ml ilk karışım (c = 5 ng mi-1), bir cam şırınga kullanılarak ve oda sıcaklığında, bir cam beher iki kez sonikasyon IS bir 100 ul diskleri başak ve 10 dakika süre ile EA. </li><li> aktarım boBir cam tüp içine inci ekstreler aşağı yumuşak azot darbe 2 ml bunları konsantre ve (GC-MS ve LC-MS / MS analizi için sırasıyla) iki adet 1 ml&#39;lik kısımlar içine bölündü. </li><li> Yumuşak bir azot istim boşaltma 0.5 ml özler konsantre edilir ve CH / ACE solvent alış veriş (90/10, v / v) GC-MS analizi için 22. Yumuşak bir azot istim boşaltma 0.5 ml özler konsantre edilir ve LC-MS / MS analizi için 22 ACN çözücü değişimi. </li></ol></li></ol> 4. Su Örnekleri <ol><li> Karışım, bir cam şırınga kullanılarak (c = 5 ng mi -1) &#39;nin bir 100 ul ile 20 mi su örneği başak 3 dakika boyunca DCM 3 ml, girdap ekleyin ve GC-MS analizi 22 için bir faz ayırıcı içine aktarın. <ol><li> İki faz ayrıldıktan sonra, bir cam tüp içine DCM fazı percolate. 3 ml DCM kullanılarak ekstre tekrarlayın ve 2 mi DCM ile tüp yıkayın. Son olarak, yumuşak azot darbe aşağı ve Exchan 0.5 ml özler konsantrege CH çözücü / ACE (90/10; hac / hac). </li></ol></li><li> LC-MS / MS 21 başka yerlerde tarif edilen yönteme benzer şekilde, büyük hacimli enjeksiyon, kullanma suyu örnekleri analiz edin. </li></ol> 5. Enstrümental Analiz <ol><li> GC-MS analizi <ol><li> Elektron iyonizasyon (EI) ve negatif kimyasal iyonizasyon (NCI) modunda, sırasıyla 22 GC-MS sistemleri kullanılarak CH / ACE özleri enstrümantal analiz gerçekleştirin. </li><li> EI kullanarak GC-MS yöntemi için bir HP-5MS UI kolonunda Splitless enjeksiyon yöntemi ile 1 ul (30 m, 0,25 mm iç çapı, 0.25 mikron film) hacimde enjekte edilir. </li><li> GC-MS metodu kullanılarak CI için, HP-5MS UI kolonunda 3 ul (30 m, 0,25 mm iç çapı, 0.25 mikron film) hacimde enjekte edilir. </li></ol></li><li> HPLC-MS / MS analizi <ol><li> (-) ESI () ve pozitif iyon m ACN enstrümantal analiz gerçekleştirin kullanarak ekstrelerinden HPLC-MS / MS bir elektro negatif iyonlaşma kaynağı ile arabirimode ((+) ESI) 22. </li><li> ACN FA ile pH 5&#39;e ayarlanmış 900 ul ultra-saf su ile özleri (+) ESI, 100 ul seyreltilmiş. </li><li> (-) ESI, ACN 100 ul ultra-saf su içinde% 1 FA 900 ul çözeltisi ile özleri seyreltin. </li><li> (+) ESI için, 0.3 ml dak-1 olan bir akış oranında 2-propanol / metanol / 10 mM amonyum format (6/2/92, hacim / hacim / hacim) ve MeOH içeren bir ikili gradyan kullanın. </li><li> (-) ESI, 0.3 mi dak-1 bir akış oranında ACN / ultra saf su,% 0.1 HAC ACN +% 0.1 HAc oluşan bir ikili gradyan kullanın. </li><li> İki çevrimiçi SPE sütunu (20 x 2 mm ID 20-25 um parçacık boyutu) ve bir analitik sütun (C18, 100 x 3 mm, 3.5 um) 21 ile 500 ul bir büyük hacimli enjeksiyon kullanarak tüm numune enjekte edilir. </li></ol></li></ol> Pasif Örnekleme 6. Teorisi NOT: Pasif örnekleyici Mediu&#39;nun için kimyasal alımı profiliDoğrusal, eğrisel ve denge (Şekil 3): m (PSM) üç bölüme ayrılmıştır. <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54053/54053fig3.jpg" /> 3. Pasif örnekleyici alımı eğrisi Şekil. A) ve C) alımı mutlak ng pasif örnekleyicilerin (N t) sırasıyla asetamiprid ve dimethoate&#39;nin, birikmiş miktarı için eğri, ve B) ve D) ng L sırasıyla asetamiprid ve dimethoate&#39;nin, su deposu konsantrasyonu - 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol><li> (Maruziyet t gün sonra pasif Örnekleyicideki N &#39;t hedef bileşiklerin birikmiş miktarda bölerek pasif örnekleyici için eşdeğer su hacmi (V eq L) hesaplayın </su() ng L -1, w c kepçe ve zaman entegre aktif örnekleme yöntemiyle su fazında konsantrasyonu p&gt; ng). <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq1.jpg" /> (1) </li><li> Dağıtım zamana karşı V eq eğimini alarak, alım profilin lineer alımı aşamasından örnekleme hızı (R S, L gün -1) türevi. </li><li> K PW denklem kullanılarak farklı böcek ilacı için (-1 L kg) hesaplayın. 2. <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq2.jpg" /> (2) m p örnekleyici başına sorbent kütlesi olduğu (ng). </li><li> Lineer alım aşamasında, (TWA, ng L -1 c) nolu denklem kullanılarak pasif örnekleyici tarafından türetilen suda analitin TWA konsantrasyonunu hesaplamak. 3.. <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq3.jpg" /> (3) burada R, S sampling oranı (L gün -1) ve t dağıtım süresi (gün). </li><li> Eğrisel aşamada, eşitlik kullanılarak TWA c hesaplayın. 4. <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq4.jpg" /> (4) </li><li> Denge aşamasında, eşitlik kullanılarak TWA c hesaplayın. 5. <img alt="Denklem 5" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq5.jpg" /> (5) </li></ol> 7. İstatistiksel Veri Analizi <ol><li> Bir Shapiro-Wilk testi 23 kullanarak veri olmayan normal dağılım test edin. Test pestisitlerin fizikokimyasal özellikleri 24 (-1 1 arasında değişen Spearman rho) vs K PW ve R S parametrik olmayan Spearman sıra korelasyonu kullanın. </li></ol>

<ol><li>Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimating+the+toxicity+of+pesticide+mixtures+to+aquatic+organisms%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Hum.+Ecol.+Risk+Assess%22%5BJournal%5D)">Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review.</a> Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).</li>
<li>Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticides+in+stream+water+within+an+agricultural+catchment+in+southern+Sweden%2C+1990-1996%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Total+Environ%22%5BJournal%5D)">Pesticides in stream water within an agricultural catchment in southern Sweden, 1990-1996.</a> Sci. Total Environ. 216 (3), 227-251 (1998).</li>
<li>Carlson, J. C., Challis, J. K., Hanson, M. L., Wong, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+pharmaceuticals+and+other+polar+organic+compounds+stored+on+polar+organic+chemical+integrative+samplers+and+solid-phase+extraction+cartridges%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Stability of pharmaceuticals and other polar organic compounds stored on polar organic chemical integrative samplers and solid-phase extraction cartridges.</a> Environ. Toxicol. Chem. 32 (2), 337-344 (2013).</li>
<li>Alvarez, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+passive%2C+in+situ%2C+integrative+sampler+for+hydrophilic+organic+contaminants+in+aquatic+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Development of a passive, in situ, integrative sampler for hydrophilic organic contaminants in aquatic environments.</a> Environ. Toxicol. Chem. 23 (7), 1640-1648 (2004).</li>
<li>Vrana, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passive+sampling%3A+An+effective+method+for+monitoring+seasonal+and+spatial+variability+of+dissolved+hydrophobic+organic+contaminants+and+metals+in+the+Danube+river%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Passive sampling: An effective method for monitoring seasonal and spatial variability of dissolved hydrophobic organic contaminants and metals in the Danube river.</a> Environ. Pollut. 184, 101-112 (2014).</li>
<li>Dougherty, J. A., Swarzenski, P. W., Dinicola, R. S., Reinhard, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+herbicides+and+pharmaceutical+and+personal+care+products+in+surface+water+and+groundwater+around+Liberty+Bay%2C+Puget+Sound%2C+Washington%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Environ.+Qual%22%5BJournal%5D)">Occurrence of herbicides and pharmaceutical and personal care products in surface water and groundwater around Liberty Bay, Puget Sound, Washington.</a> J. Environ. Qual. 39 (4), 1173-1180 (2010).</li>
<li>Muñoz, I., Martìnez Bueno, M. J., Agüera, A., Fernández-Alba, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+and+human+health+risk+assessment+of+organic+micro-pollutants+occurring+in+a+Spanish+marine+fish+farm%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Environmental and human health risk assessment of organic micro-pollutants occurring in a Spanish marine fish farm.</a> Environ. Pollut. 158 (5), 1809-1816 (2010).</li>
<li>Wille, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+quantification+of+pharmaceuticals+and+pesticides+in+passive+samplers+using+ultra+high+performance+liquid+chromatography+coupled+to+high+resolution+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Rapid quantification of pharmaceuticals and pesticides in passive samplers using ultra high performance liquid chromatography coupled to high resolution mass spectrometry.</a> J. Chromatogr. A. 1218 (51), 9162-9173 (2011).</li>
<li>Poulier, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimates+of+pesticide+concentrations+and+fluxes+in+two+rivers+of+an+extensive+French+multi-agricultural+watershed%3A+application+of+the+passive+sampling+strategy%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Pollut.+Res%22%5BJournal%5D)">Estimates of pesticide concentrations and fluxes in two rivers of an extensive French multi-agricultural watershed: application of the passive sampling strategy.</a> Environ. Sci. Pollut. Res. 22 (11), 8044-8057 (2015).</li>
<li>Moschet, C., Vermeirssen, E. L. M., Singer, H., Stamm, C., Hollender, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+in-situ+calibration+of+chemcatcher+passive+samplers+for+322+micropollutants+in+agricultural+and+urban+affected+rivers%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Evaluation of in-situ calibration of chemcatcher passive samplers for 322 micropollutants in agricultural and urban affected rivers.</a> Water Res. 71, 306-317 (2015).</li>
<li>Petty, J. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+approach+for+assessment+of+water+quality+using+semipermeable+membrane+devices+%28SPMDs%29+and+bioindicator+tests%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">An approach for assessment of water quality using semipermeable membrane devices (SPMDs) and bioindicator tests.</a> Chemosphere. 41 (3), 311-321 (2000).</li>
<li>Metcalfe, C. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contaminants+in+the+coastal+karst+aquifer+system+along+the+Caribbean+coast+of+the+Yucatan+Peninsula%2C+Mexico%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Contaminants in the coastal karst aquifer system along the Caribbean coast of the Yucatan Peninsula, Mexico.</a> Environ. Pollut. 159 (4), 991-997 (2011).</li>
<li>Allan, I. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+performance+of+seven+passive+sampling+devices+for+monitoring+of+hydrophobic+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Field performance of seven passive sampling devices for monitoring of hydrophobic substances.</a> Environ. Sci. Technol. 43 (14), 5383-5390 (2009).</li>
<li>Vrana, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passive+sampling+techniques+for+monitoring+pollutants+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+-+Trend.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Passive sampling techniques for monitoring pollutants in water.</a> TrAC - Trend. Anal. Chem. 24 (10), 845-868 (2005).</li>
<li>Allan, I. J., Harman, C., Ranneklev, S. B., Thomas, K. V., Grung, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passive+sampling+for+target+and+nontarget+analyses+of+moderately+polar+and+nonpolar+substances+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Passive sampling for target and nontarget analyses of moderately polar and nonpolar substances in water.</a> Environ. Toxicol. Chem. 32 (8), 1718-1726 (2013).</li>
<li>Escher, B. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+contaminant+removal+of+reverse+osmosis+and+advanced+oxidation+in+full-scale+operation+by+combining+passive+sampling+with+chemical+analysis+and+bioanalytical+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Evaluation of contaminant removal of reverse osmosis and advanced oxidation in full-scale operation by combining passive sampling with chemical analysis and bioanalytical tools.</a> Environ. Sci. Technol. 45, 5387-5394 (2011).</li>
<li>Pesce, S., Morin, S., Lissalde, S., Montuelle, B., Mazzella, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combining+polar+organic+chemical+integrative+samplers+%28POCIS%29+with+toxicity+testing+to+evaluate+pesticide+mixture+effects+on+natural+phototrophic+biofilms%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Combining polar organic chemical integrative samplers (POCIS) with toxicity testing to evaluate pesticide mixture effects on natural phototrophic biofilms.</a> Environ. Pollut. 159 (3), 735-741 (2011).</li>
<li>Booij, K., Smedes, F., Van Weerlee, E. M., Honkoop, P. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+monitoring+of+hydrophobic+organic+contaminants%3A+The+case+of+mussels+versus+semipermeable+membrane+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Environmental monitoring of hydrophobic organic contaminants: The case of mussels versus semipermeable membrane devices.</a> Environ. Sci. Technol. 40 (12), 3893-3900 (2006).</li>
<li>Harman, C., Allan, I. J., Vermeirssen, E. L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+and+use+of+the+polar+organic+chemical+integrative+sampler-a+critical+review%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Calibration and use of the polar organic chemical integrative sampler-a critical review.</a> Environ. Toxicol. Chem. 31 (12), 2724-2738 (2012).</li>
<li>Jonker, M. T. O., Der Heijden, S. A. V. an, Kotte, M., Smedes, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantifying+the+effects+of+temperature+and+salinity+on+partitioning+of+hydrophobic+organic+chemicals+to+silicone+rubber+passive+samplers%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Quantifying the effects of temperature and salinity on partitioning of hydrophobic organic chemicals to silicone rubber passive samplers.</a> Environ. Sci. Technol. 49 (11), 6791-6799 (2015).</li>
<li>Jansson, C., Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiresidue+analysis+of+95+pesticides+at+low+nanogram%2Fliter+levels+in+surface+waters+using+online+preconcentration+and+high+performance+liquid+chromatography%2Ftandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+AOAC+Int%22%5BJournal%5D)">Multiresidue analysis of 95 pesticides at low nanogram/liter levels in surface waters using online preconcentration and high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry.</a> J. AOAC Int. 93 (6), 1732-1747 (2010).</li>
<li>Ahrens, L., Daneshvar, A., Lau, A. E., Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+five+passive+sampling+devices+for+monitoring+of+pesticides+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of five passive sampling devices for monitoring of pesticides in water.</a> J. Chromatogr. A. 1405, 1-11 (2015).</li>
<li>Royston, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approximating+the+Shapiro-Wilk+W-test+for+non-normality%5BTitle%5D)+AND+%22Stat.+Comput%22%5BJournal%5D)">Approximating the Shapiro-Wilk W-test for non-normality.</a> Stat. Comput. 2 (3), 117-119 (1992).</li>
<li>Gauthier, T. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detecting+trends+using+Spearman%27s+rank+correlation+coefficient%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Forensics%22%5BJournal%5D)">Detecting trends using Spearman's rank correlation coefficient.</a> Environ. Forensics. 2 (4), 359-362 (2001).</li>
<li>Morin, N., Miège, C., Coquery, M., Randon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+calibration%2C+performance%2C+validation+and+applications+of+the+polar+organic+chemical+integrative+sampler+%28POCIS%29+in+aquatic+environments%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+-+Trend.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Chemical calibration, performance, validation and applications of the polar organic chemical integrative sampler (POCIS) in aquatic environments.</a> TrAC - Trend. Anal. Chem. 36, 144-175 (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+Quality+-+Sampling+-+Part+23%3A+Guidance+on+Passive+Sampling+in+Surface+Waters%5BTitle%5D)+AND+%22ISO+5667-23%3A2011%22%5BJournal%5D)">Water Quality - Sampling - Part 23: Guidance on Passive Sampling in Surface Waters.</a> ISO 5667-23:2011. , (2011).</li>
<li>Morin, N., Camilleri, J., Cren-Olivé, C., Coquery, M., Miège, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+uptake+kinetics+and+sampling+rates+for+56+organic+micropollutants+using+%22pharmaceutical%22+POCIS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of uptake kinetics and sampling rates for 56 organic micropollutants using "pharmaceutical" POCIS.</a> Talanta. 109, 61-73 (2013).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Kalite kontrolü için, standart prosedür, laboratuvar boşlukları olarak, algılama (LOD), kurtarma ve tekrarlanabilirlik sınırları 23 incelenmiştir. Birkaç böcek ilaçları, düşük konsantrasyon seviyelerinde boş örneklerde tespit edildi. LODs ortalama LODs silikon kauçuk, POCIS-A için 1.7 pg mutlak 1.6 sütun üzerine enjekte 8.0 pg mutlak 3. Bu gürültü oranına bir sinyal kriterlerini karşılayan kalibrasyon eğrisine en alçak noktası değeri olarak belirlendi pg POCIS-B, SDB-RPS disk için 3.0 pg mutlak ve C 18</...

Pestisitler sürekli su ortamında tanıtıldı ve Sucul organizmalar 1 için risk teşkil edebilir. Sulu bir ortamda pestisit izlenmesi tipik olarak akış ya da epizodik girdiler (örneğin, çökeltme, kombine kanalizasyon taşmaları, kanalizasyon lagün salım) 2 dalgalanmalar kapmak örnekleme, ancak bu örnekleme tekniği tamamen konsantrasyonlarda zamansal farklılıkları hesaba gelmez kullanılarak yapılır 3. Böylece, izleme yöntemleri pestisitler ile ilgili çevresel risklerin daha iyi bir tahmini için geliştirilmiş olması gerekir. Pasif örnekleme minimum altyapı ve düşük kirletici konsantrasyonları 4,5 ile uzun bir süre boyunca sürekli olarak izlenmesine olanak verir. Pasif numune yeraltı 6 izleme, tatlı su 7-10, atıksu 11 ve deniz suları 12 için değerli bir araç olduğu gösterilmiştir. izleme amacıyla yanında <sup&gt; 13,14, pasif numune de hedef olmayan analizi 15, toksikoloji testleri 16,17 kullanılmaktadır, ve bir alternatif olarak sediment- ve 18 biyoizleme için. Pasif numune sudan sürekli kimyasallar birikir ve ağırlıklı ortalama (TWA) 14 konsantrasyonlar zamanı sağlar. Kirletici alımı pasif örnekleyici tasarım, örnekleyici malzeme, kirletici fizikokimyasal özellikleri ve çevresel koşullara (örneğin, su bağlıdır örnekleme hızı (R ve S) ve pasif örnekleyici-su dağılım katsayısı (K PW) bağlıdır türbülans, sıcaklık) 13,14,19,20. ayrıntılı video kalibre ve su pestisitlerin pasif numune nasıl uygulanacağına göstermeyi amaçlıyor. Özel hedefler i) pasif sampl beş farklı türleri kullanarak 124 farklı böcek ilacı için hazırlık, çıkarma ve enstrümantal analiz gerçekleştirmek için dahilsilikon kauçuk içeren, ERS polar organik kimyasal birleştirici örnekleyici (POCIS) -A, POCIS-B, uykuda solunum bozukluğu-RPS ve C 18 diski, ii) Bir laboratuar alımının etüd pestisit R, S ve K, PW değerlendirmek ve iii) ilgi ve nasıl kendi pasif örnekleyici için TWA konsantrasyonlarının hesaplamak için hedef bileşiğin uygun pasif örnekleyici seçmek için nasıl göstermek için. Referans standartları ve pasif örnekleyici cihazları Hedef bileşikler, 124 mirası ve herbisit, insektisit ve fungisit (Tablo 1) de dahil olmak üzere şu anda kullanılan böcek ilaçları dahildir. Iç standart karışım (karışım IS) fenoprop (2,4,5-TP), klotiyanidin-D 3, etion ve terbutilazin-D 5 dahil. Diğer kullanılan kimyasallar metanol (MeOH), asetonitril (ACN), aseton (ACE), diklorometan (DCM), sikloheksan (CH), etil asetat (EA) dahil, petrol veOnunla (PE), 2-propanol,% 25 amonyak çözeltisi, asetik asit (HAc) ve formik asit (FA). Beş farklı pasif örnekleme cihazlar, silikon kauçuk, POCIS-A ve POCIS-B, SDB-RPS ve C18 diski 1,21 da dahil olmak üzere karakterize edilmiştir. Tablo 1. Pasif örnekleyici örnekleme hızı (R &#39;S, L gün -1), örnekleyici-su dağılım katsayıları (K&#39; PW, L kg-1) ve denklemler (Denklem.) Bireysel saha örneklerinde konsantrasyonlarının hesaplanması için kullanılan pestisitler a. (Elsevier izni ile, su, 1-11, Telif Hakkı (2015) pestisit izlenmesi için Kromatografi A Journal, 1405, Lutz Ahrens, Atlasi Daneshvar, Anna E. Lau, Jenny Kreuger, beş pasif örnekleme cihazlarının Karakterizasyonu yayımlanmaktadır .) 22 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">Bu dosyayı indirmek için tıklayınız.</a>

<table><tbody><tr><td>Metanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06035.2500</td><td></td></tr><tr><td>Asetonitril</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00029.2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00012.2500</td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00272.2500</td><td></td></tr><tr><td>Diklorometan</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06054.2500</td><td></td></tr><tr><td>Amonyak</td><td>Merck Millipore</td><td>1.05428.1000</td><td>Saflık %25</td></tr> <tr><td>Formik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>94318-50ML-F</td><td>Saflık ~%98</td></tr> <tr><td>Etil asetat&nbsp;</td><td>Pestisit kalıntı analizi için</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>31063-2.5L</td></tr><tr><td>Petrol eteri&nbsp;</td><td>Pestisit kalıntı analizi için</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>34491-4X2.5L</td></tr><tr><td>Asetik asit&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320099-500ML</td><td>Saflık & % 99.7</td></tr> <tr><td>Sikloheksan&nbsp;</td><td>Kalıntı analizi için</td> <td>Fisher Chemicals</td><td>C/8933/17</td></tr><tr><td>PE fritli boş polipropilen SPE Tüpü, 20 & m gözeneklilik, hacim 6&nbsp; ml</td><td>Supelco</td><td>57026</td><td></td></tr><tr><td>Empore SPE Diskleri, C18, çap 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66883-U</td><td>Pasif örnekleyici</td></tr><tr><td>Empore SPE Diskleri, SDB-RPS (Ters Fazlı Sülfonat), çap 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66886-U&nbsp;</td><td>Pasif örnekleyici</td></tr><tr><td>POCIS-A&nbsp;</td><td>EST</td><td>POCIS-HLB</td><td>Pasif örnekleyici</td></tr><tr><td>POCIS-B</td><td>EST</td><td>POCIS-Pestisit&nbsp;</td><td>Pasif örnekleyici</td></tr><tr><td>Polietersülfon (PES) membranlar</td><td>EST</td><td>PES</td><td></td></tr><tr><td>Silikon kauçuk levha</td><td>Altec</td><td>03-65-4516</td><td>Pasif örnekleyici</td></tr><tr><td>Agilent 5975C</td><td>Agilent Technologies</td><td>5975C</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>HP-5MS UI</td><td>J& W Scientific</td><td>HP-5MS</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>Agilent 6460</td><td>Agilent Technologies</td><td>6460</td><td>HPLC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata C18&ndash için analitik sütun; E, 20 x 2 mm id ve 20&ndash; 25 &mu; m parçacık boyutu</td><td>Phenomenex</td><td>Strata C18&ndash; </td><td>LC-MS/MS Strata X için E Online SPE sütunu</td></tr><tr><td>, 20 x 2 mm iç çap ve 20&ndash; 25 &mu; m parçacık boyutu</td><td>Phenomenex</td><td>Strata X</td><td>LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Agilent Technologies</td> için çevrimiçi SPE sütunu <td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>LC-MS/MS çözünen faz ayırıcı için analitik sütun</td></tr><tr><td>, 25 ml</td><td>Biotage</td><td>120-1907-E</td><td></td></tr><tr><td>Paslanmaz çelik kör perçin, 3.2x10&nbsp; mm</td><td>Ejot & Avdel</td><td>951222</td><td></td></tr></tbody></table>

suda pestisitlerin İzleme karakterizasyonu ve pasif numune uygulama

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Beş farklı su pasif numune 124 mirası ölçümü ve mevcut kullanılan pestisitler için laboratuvar koşullarında kalibre edildi. Bu çalışma, pasif örnekleyici hazırlama, kalibrasyon, ekstraksiyon yöntemi ve enstrümantal analiz için bir protokol sağlar. Örnekleme oranları (R ve S) ve pasif örnekleyici-su bölünme katsayısı (K PW), silikon kauçuk, polar organik kimyasal birleştirici örnekleyici POCIS-A, POCIS-B, uykuda solunum bozukluğu-RPS ve C 18 disk için hesaplanmıştır. Seçilmiş bileşiklerin alımı fizikokimyasal özelliklerine bağlı, yani, silikon kauçuk POCIS-A ise POCIS-B ve SDB- (oktanol-su bölünme katsayısına (K OW)&gt; 5.3 log) daha fazla hidrofobik bileşikler için, daha iyi bir alımının gösterdi RPS diski hidrofilik bileşiklerin (K ow &lt;0.70 log) için daha uygun idi.

Beş farklı pasif örnekleyici teknikleri 124 mirasının alımı ve silikon kauçuk (Şekil 1) ve POCIS A, POCIS B, SDB-RPS ve C 18 diskte (Şekil 2) dahil olmak üzere mevcut kullanılan pestisitlerin için karşılaştırıldı. ekstraksiyon yöntemi ve enstrümantal analiz performansı optimize edildi. Laboratuar alım deneylerinin sonuçları PW değerleri farklı böcek ilacı (Şekil 3) için alım profilinin göre (Tablo 1...

Beş farklı pasif örnekleme cihazının karakterizasyonu ve uygulaması hakkında bir protokol sunulmuştur.

Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Bu prosedürün genel amacı, beş farklı pasif örnekleme cihazı kullanarak pestisitlerin hazırlanması, ekstraksiyonu ve analizini göstermek ve saha uygulaması için bu cihazların laboratuvarda nasıl kalibre edileceğini ortaya koymaktır. Pasif örnekleme, örneğin çevresel risk değerlendirmelerini geliştirmek amacıyla, düşük konsantrasyon seviyelerindeki pestisitlerin sürekli ölçümü için hızlı sorulara yanıt veren gelecek vaat eden bir araçtır. Pasif örneklemenin temel avantajı, sulu ortamlarda geniş bir pestisit yelpazesini ölçmek için basit ve zamanla entegre bir yöntem olmasıdır.Bu yöntem, sudaki pestisitlerin izlenmesi için değerli bir araçtır. Ayrıca hedef dışı analizlerde, toksisite testlerinde ve sediment ile biyomonitörleme için bir alternatif olarak da kullanılabilir. Bu prosedür takip edilerek, her bir pestisit için absorbsiyon profiline dayalı olarak örnekleme hızları ve pasif örnekleyici su dağılım katsayıları hesaplanabilir.Paslanmaz çelik bir kesici kullanarak silikon kauçuk levhaları 2,5 milimetre x 600 milimetre ve 2,5 milimetre x 214 milimetre boyutlarında şeritler halinde kesin. Toplam örnekleyici şerit boyutunun 2,5 milimetre x 914 milimetre olması için bu şeritleri bir perçin tabancası ve paslanmaz çelik kör perçin kullanarak birleştirin. Metin protokolünde açıklandığı şekilde soket ekstraksiyonu ile silikon kauçukları temizledikten sonra, silikon kauçuk şeridi tutucudaki çubukların etrafına sararak paslanmaz çelik örümcek örnekleyici tutucusuna sabitleyin.Silikon kauçuk şeridin her iki ucunu, silikon kauçuk şeridin ucundaki halkadan tutucu üzerindeki bir çubuğa sabitleyin. POCIS A için, 220 mg HLB dökme sorbent malzemesini 2 adet 9,0 cm x 9,0 cm boyutunda kare PES membran arasına yerleştirin. POCIS B için, 220 mg sorbent karışımını iki PES membran arasına yerleştirin.Sorbenti ve iki PES membranı iki paslanmaz çelik halka arasında manuel olarak sıkıştırın ve paslanmaz çelik bir numune tutucuya sabitleyin. Ardından, SDBRPC ve C18 disklerini iki PES membran arasına yerleştirin. Diskleri ve iki PES membranı benzer şekilde iki paslanmaz çelik halka arasında manuel olarak sıkıştırın ve paslanmaz çelik bir numune tutucuya sabitleyin.Üç tankı doğal su ile doldurun. Tüm deneyleri, her iki yandaki tank duvarına monte edilmiş iki elektrikli pompa kullanarak, sabit su sıcaklığında ve türbülanslı su koşulları altında gerçekleştirin. Ayrıca, fotodegradasyon etkisini en aza indirmek için deneyleri karanlıkta yapın.Ardından, her bir cam kabı cam bir şırınga kullanarak 124 pestisit içeren bir pestisit standart karışımı ile spike edin. Alım çalışmasını dikdörtgen 95 litrelik cam kaplarda gerçekleştirin. Birinci tankı silikon kauçuk, ikinci tankı POCIS A, POCIS B ve üçüncü tankı SDB-RPS disk C18 disk için ayırın.Pestisitlerin örnekleme hızlarını belirlemek için pasif örnekleyicileri 5, 11, 20 ve 26. günlerde tanklardan manuel olarak çıkarın. Ek olarak, 0, 5, 11, 20 ve 26. günlerde 100 millitre su örneği toplayarak her tanktaki pestisit konsantrasyonlarını izleyin. Ekstraksiyon öncesinde, silikon kauçuk şeridi yüksek saflıktaki azot gazı akımı altında kurutun.Gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi analizi için, katı-sıvı ekstraksiyonunu Soxhlet ekstraksiyonu yöntemiyle gerçekleştirin. Silikon kauçuğu Soxhlet ekstraktörüne yerleştirdikten sonra, balon jojeye 250 milliliters petroleum ether ve aseton ile 3 adet kaynama taşı ekleyin. Bir pipet kullanarak silikon kauçuğuna 100 microliters iç standart karışımı ekleyin.Ardından, sockslet ekstraktörüne 50 mililitre petrol asetonu ekleyin. Isıtıcıyı açın ve sockslet ekstraksiyonunu 19 saat boyunca çalıştırın, ardından ısıtıcıyı kapatın. Ekstraktları, önce döner buharlaştırıcı ile ardından nazikçe azot üfleme yöntemiyle bir mililitreye kadar konsantre edin.Azot altındaki uçurma işlemi sırasında 1 ml'ye ulaşana dek 3 kez 1 ml siklohekzan-aseton ekleyerek çözücüyü 90:10 siklohekzan-aseton ile değiştirin. Sıvı kromatografisi tandem kütle spektrometrisi analizi için silikon kauçuk, 300 ml metanol ile ekstrakte edilir. Azot altındaki uçurma işlemi sırasında 1 ml'ye ulaşana dek 1 ml asetonitril ekleyerek çözücüyü asetonitril ile değiştirin.POCIS örnekleyicisini dikkatlice açın ve sorbent maddesini, bir huni yardımıyla ultra saf su kullanarak, iki polietilen ızgara içeren önceden temizlenmiş boş bir polipropilen katı faz ekstraksiyon kartuşuna aktarın. Suyu uzaklaştırmak için sorbent maddesini vakumla kurutun. Elüsyon öncesinde, sorbent maddesine bir pipet kullanarak 100 µL iç standart karışımı ekleyin.LCMSMS analizi için POCIS A ve POCIS B kartuşlarını önce 1,5 milliliters metanol, ardından 8 milliliters %80 ila %20 diklorometan-metanol karışımı ile elüe edin. Ekstratları, azot akışı altında nazikçe 1 milliliter hacme kadar konsantre edin; ardından azotla uçurma işlemi sırasında 1 milliliter asetonitril ekleyerek çözücüyü 1 milliliter asetonitril ile değiştirin. Gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi analizi için POCIS A ve B, 5 milliliters etil asetat kullanılarak elüe edilir ve azot akışı altında 1 milliliter hacme indirilirken 3 kez 1 milliliter siklohekzan-aseton eklenerek çözücü %90 ila %10 siklohekzan-aseton ile değiştirilir.SDB-RPS ve C18 disklerini tek tek cam bir behere aktarın ve nitrojen gazı altında kurutun. Diskleri, bir pipet kullanarak 100 µL'lik bir iç standart karışımı ile spike edin. Diskleri oda sıcaklığında, cam bir beher içinde iki kez sonikasyona tabi tutun.Önce beş mililitre etil asetat ile on dakika ve ardından üç mililitre etil asetat ile on dakika boyunca ekstraksiyon yapın. Her iki ekstrakta bulunan maddeleri, hafif bir nitrojen akımıyla iki mililitreye konsantre etmeden önce tek bir cam tüpe aktarın. Numuneleri, GCMS ve LCMSMS analizleri için iki adet bir milimetrelik fraksiyona ayırın.Bir fraksiyonda, ekstratları hafif bir nitrojen akımıyla 0,5 mililitreye kadar yoğunlaştırın ve ardından GCMS analizi için çözücüyü siklohekzan ve asetonla değiştirin. LCMSMS analizi için ekstratları hafif bir nitrojen akımıyla 0,5 mililitreye kadar yoğunlaştırın ve çözücüyü asetonitril ile değiştirin. Burada, silikon kauçukta asetamiprid alımına ilişkin nanogram cinsinden örnek sonuçlar gösterilmektedir; bu sonuçlar 0. günden 20. güne kadar doğrusal bir alım ve ardından 20. günden 26. güne kadar eğrisel bir alım sergilemektedir.Bu grafik, silikon kauçuktaki dimetoat tutulumuna ilişkin nanogram cinsinden örnek sonuçları göstermektedir. 0. günden 10. güne kadar lineer bir tutulum ve 10. günden sonra bir denge durumu görülmektedir. Test edilen beş pasif örnekleyici, geniş bir oktanol-su dağılım katsayısı aralığına sahip pestisitleri biriktirme kapasitesi göstermiştir; bu durum silikon kauçuğun hidrofobik bileşikler için daha uygun olduğunu, daha polar bileşiklerin ise POCIS A, POCIS B ve SDB-RPS disk tarafından daha iyi tutulduğunu ortaya koymuştur.Bu videoyu izledikten sonra, beş farklı pasif örnekleme cihazı kullanılarak pestisitlerin nasıl hazırlandığını, ekstrakte edildiğini ve analiz edildiğini ve bu cihazların laboratuvarda nasıl kalibre edileceğini iyi bir şekilde kavramış olmalısınız. Bu prosedürü uygularken, bu çalışmanın statik koşullar altında gerçekleştirildiğini, gelecekteki alım çalışmalarının ise akışlı maruziyet veya kalibrasyon yöntemlerini değerlendirmesi gerektiğini unutmamak önemlidir. Dağıtımdan önce pasif örnekleyiciye eklenen performans bileşiklerinin kullanımı, n-sıfır örnekleme hızlarını hesaplamak için kullanılabilir ve zaman ağırlıklı ortalama konsantrasyonların daha doğru tahmin edilmesine olanak tanır.Lütfen unutmayın, organik çözücüler, asitler ve bazlarla çalışmak son derece tehlikeli olabilir; bu prosedürü gerçekleştirirken laboratuvar önlüğü, eldiven ve göz koruması gibi önlemler alınmalıdır.

characterization-application-passive-samplers-for-monitoring

Research

JoVE Journal

Environment

Çevre

Saha lysimetry ve gözenek suyu örnekleme araştırmacılar topraklarda ve kurulan bitki örtüsüne uygulanan kimyasalların kaderi değerlendirmek için izin. Bu protokolün amacı gerekli aletleri yüklemek ve entegre saha lysimetry ve gözenek suyu örnekleme deneyleri sırasında kimyasal analizler için numune toplamak için nasıl göstermektir.

Entegre Saha Lysimetry ve gözenek suyu Örnekleme Topraklarda Kimyasal Hareketlilik Değerlendirilmesi ve kurulan Bitki Örtüsü

Amonyak emisyonları ötrofikasyon, toprak asitleşme ve ince partikül oluşumu ile çevre için büyük bir tehdit olduğunu ve tarımsal kaynaklardan ağırlıklı kaynaklanıyor. Bu yöntem emisyonlarının ve bitki gelişimi ve emisyonlar arasındaki ilişkilerin istatistiksel analiz sağlayan çoğaltılmış saha denemeleri amonyak kaybı ölçümleri sağlar.

Kalibre Pasif Örnekleme - NH Çok arsa Arazi Ölçümleri<sub&gt; 3</subDinamik Tüp Yöntemi ve Pasif Numune bir kombinasyonu ile&gt; Emisyon

Sucul ortamlarda eser metal çalışmaları için su örneklerinin uygun şekilde toplanması ve işlenmesi için "temiz tekniklerin" kullanılmasına özel dikkat gösterilmesi gerekmektedir. Ayrıntılı eser metal çalışmaları için güvenilir çevresel izleme verileri ve yüksek hassasiyete sahip sonuçlar elde etmek amacıyla numune alma, işleme ve analitik prosedürler için bir protokol sunulmaktadır.

Temiz Örnekleme ve Eser Metal Çalışmaları Nehri ve haliç Waters Analizi

Bu makale, pestisitleri ve su zehirliliğiyle ilişkili diğer kirleticileri gidermek için kentsel yağmursuyu ve tarımsal sulama akışını tedavi eden arıtma sistemlerinin tasarım özelliklerini ve etkinliğini özetler.

Tarım ve Kentsel Akışta Yüzeysel Su Zehirlenmesiyle İlişkili Kirleticilerin Ortadan Kaldırılması İçin Vejetaryan Arıtma Sistemleri

Teknoloji ve son kullanıcı beklentileri artış ilerlemesi ile ihtiyaç ve kirletici yükü tahmini için daha yüksek zamansal çözünürlük veri kullanımı artmıştır. Bu iletişim kuralı sürekli situ su kalitesi izleme kaynak yönetim kararları bilinçli su için daha yüksek zamansal çözünürlük verileri elde etmek için bir yöntem açıklanır.

Besin ve tortu tarım havza içinde sürekli Instream izleme

Besin partikül formunda mevcut tarımsal drenaj sularda genel yük önemli ölçüde katkıda bulunabilir. Bu çalışmada su akışı ağırlıklı ve çiftlik kanal drenaj dan asılı parçacıklar drenaj olay tüm süresi boyunca yakalamak için yeni bir yöntem açıklanır.

Su akışı ağırlıklı ve tarım kanallar üzerinden askıya alınan parçacıklar drenaj olaylar sırasında yakalama

Ekosistem hizmetleri ve vernal gölet ve bu hizmetleri sağlamak için onların yeteneği üzerinde antropojenik aktiviteler etkileri tarafından sağlanan süreçleri anlamak yoğun hidrolojik izlenmesi gerekir. İn-situ izleme donanımları bu örnekleme iletişim kuralı'nı antropojenik aktiviteler su seviyesi ve kalitesi üzerinde etkisini anlamak için geliştirilmiştir.

Sürekli hidrolojik ve su kalitesi Vernal havuz izleme

Bir mikrodiyaliz profilcisi, çözünmüş gözenek suyu çözünen maddeleri oksik-anoksik toprak-su arayüzü boyunca in situ olarak minimum rahatsızlıkla örneklemek için tanımlanmıştır. Bu cihaz, toprak-su arayüzündeki ve ötesindeki rahatsızlıkların neden olduğu konsantrasyon derinliği profillerindeki hızlı değişiklikleri yakalamak için tasarlanmıştır.

Mikrodiyaliz profilleyicileri kullanılarak oksik-anoksik toprak-su arayüzü boyunca çözünmüş çözünmüş numune alımı

Bu protokol, su ve lipit açısından zengin balık dokularından geosmin ve 2-metilizoborneolün ekstraksiyonu için tam otomatik bir iş akışı sunar. Yöntem, bu moleküllerin koku eşiklerine ulaşmadan önce erken tespit edilmesini sağlar. Bir su ürünleri yetiştiriciliği ortamından temsili veriler sağlanır.

Yüksek Kapasiteli Sorptif Ekstraksiyon Probları ve GC-MS Kullanılarak Su ve Balıklarda Geosmin ve 2-Metilizoborneolün Ekstraksiyonu ve Tespiti

Burada, bu amaç için geliştirilmiş patentli bir örnekleme sistemi kullanılarak mikroplastik analizi için bir sondaj kuyusundan yeraltı suyu örneklemesinin ayrıntılı bir açıklamasını sunuyoruz. Protokol, sondaj kuyularından mikroplastiklerden numune alma yöntemlerinin yanı sıra mikroplastiklerin ayrılması ve kimyasal olarak tanımlanmasına yönelik yöntemleri de detaylandırıyor.

Yeraltı Sularındaki Mikroplastiklerin Örneklenmesi ve Tanımlanması

Yeraltı suyu arıtılması sırasında birçok önemli reaktif mineral oluşur; Ancak, geleneksel sondaj çekirdeği tabanlı yöntemler bu minerallerin toplanmasında genellikle zorluklar yaratır. Bu makale, geleneksel izleme kuyularından reaktif mineralleri etkili şekilde toplamak ve ölçmek için yenilikçi pasif örnekleme cihazı olan Min-Trap'ın kullanımına yönelik teknikler sunmaktadır.

Mineral Numune Makinelerinin Dağıtımı ve Geri Alınması

Keşfedin su ortamında pestisit izleme için pasif örnekleme cihazlarının hazırlanması, ekstraksiyonu ve analizi. Bu yöntemle laboratuvar kalibrasyonu yaparak çevresel risk değerlendirmeleri için sürekli düşük konsantrasyon ölçümleri gerçekleştirin.

Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama

Daha fazla video keşfet