Temiz Örnekleme ve Eser Metal Çalışmaları Nehri ve haliç Waters Analizi

Bu temiz numune alma ve analiz protokolünün genel amacı, özellikle düşük tespit limitlerinin gerekli olduğu durumlarda, eser metal çalışmaları için güvenilir veriler elde etmek için yeterli teknikleri sağlamaktır. Bu yöntem, dinamik hidrolojik ve jeokimyasal koşullara sahip su ortamlarında çevre kimyası alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin avantajı, önerilen yönergeler altında, güvenilir verilerin elde edilebilmesi ve değişken anahtar çevresel parametrelerle ilişkilendirilebilmesidir.

Dolayısıyla bu yöntem nehirlerde ve haliçlerde bilgi elde etmek için teknikler sağlayabilir. Göller, kıyı bölgeleri ve okyanus ortamları gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Genel olarak, bu yönteme yeni başlayan kişiler, kontaminasyon kontrolleri hakkında bilgi eksikliği ve eser metal analizi sırasında kontaminasyonu ortadan kaldırmak için uygun araçları tanıyamama nedeniyle mücadele edeceklerdir.

Prosedürü gösteren, laboratuvarlarımızdan öğrenciler olan Chih-Ping Lee ve Pei-Yu Lin olacak. Örnekleyiciyi monte etmek için, dört metre uzunluğundaki florlu etilen propilen boruyu 1,5 metre kimyasal olarak dirençli silikon pompalama tüpüne bağlayın. Pompalama borusuna bir polipropilen Y-konektörü yerleştirin.

Bir prize 50 santimetrelik bir pompalama tüpü ve diğerine 0,45 mikrometrelik bir kapsül filtresi bağlayın. Boruları metin protokolünde açıklandığı gibi temizlendikten sonra temiz bir odada monte edin ve grubu iki kat polietilen torbada saklayın. Numune kapları için, eser metal belirleme kapları için polietilen ve FEP şişeleri kullanın.

Şişeleri önce %1 deterjan solüsyonunda 24 saat bekleterek temizleyin. Şişeleri iyonize su ile duruladıktan sonra 48 saat boyunca %50 nitrik asit solüsyonunda bekletin. Şişeleri ikinci kez durulayın ve ardından şişeleri 24 saat boyunca %10 hidroklorik asit veya HCl çözeltisine batırın.

Son HCl ıslatma işleminden sonra, şişeleri DIW olarak kısaltılan iyonize su ile iyice durulayın. Şişeleri, kapakları kapalı olarak temiz bir odada veya 100. sınıf temiz bir tezgahta kurutun. Temizlenmiş şişeleri polietilen fermuarlı torbalara kapatın ve taşıma için polietilen torbalarda çift torbaya koyun.

Nehir kıyısında veya bir teknede, bir kişinin numune aldırıcı ile çantayı açmasını ve dört metrelik FEP borusunu temizlenmiş bir polipropilen direğe takmasını sağlayın. Direği kıyıdan mümkün olduğunca uzağa uzatın ve pompa açılmadan önce FEP borusunun girişini akan nehir suyunun yüzeyinin yaklaşık 30 santimetre altında tutun. İkinci bir kişinin pompalama borusunu peristaltik bir pompanın pompa kafasına takmasını sağlayın.

Pompayı çalıştırın ve mansap tarafındaki suyu toplam numune alma hacminin en az üç katı kadar boşaltın. İç torbaları ve numune kapaklarını açmaktan ve numuneyi şişeye boşaltan numune alma tüpünü tutmaktan üçüncü bir kişinin sorumlu olmasını sağlayın. İlk olarak, sahada iletkenlik, sıcaklık ve pH ölçümleri için filtrelenmemiş bir numuneyi filtresiz çıkıştan 125 mililitrelik bir plastik şişeye toplayın.

Ardından, suyu kapsül filtreden geçmeye zorlamak için çıkışı plastik bir kelepçe ile kapatarak filtrelenmiş bir su numunesi toplayın. DOC ve EDTA ölçümleri için filtrelenmiş numuneleri 40 mililitrelik amber cam şişelerde toplayın. Her numune türü için, kalite kontrol alikotları olarak hizmet etmek üzere seçilen konumlarda ekstra numunelerin yanı sıra saha boşlukları toplayın.

40 mililitrelik cam şişeleri buzun üzerine yerleştirin ve bir buz sandığında saklayın ve polietilen şişeleri buz sandıklarına yerleştirin. Son olarak, asılı partikül maddeyi veya SPM'yi, plastik bir filtrasyon hunisi ve kabı kullanarak vakumlu filtrasyon ile 0,4 mikrometre polikarbonat membran filtrelerde toplayın. Çözünmüş eser metal tayini için, bir litrelik numuneye 2 mililitre konsantre alt kaynatılmış nitrik asit ekleyin.

FEP şişelerindeki asitlenmiş numuneleri 24 saat boyunca UV ışınlayın. Daha sonra, 2 gram katyon değişim reçinesini küçük bir plastik kaba tartın ve kabın içine az miktarda iki normal nitrik asit çözeltisi ekleyin. Reçineyi 10 mililitre kapasiteli bir kromatografi kolonuna dökün.

Kolonu 5 mililitre iki normal nitrik asitle iki kez yıkayarak reçineyi temizleyin. Ardından, HPW olarak kısaltılan yüksek saflıkta su ile üç kez durulayın. Son olarak, reçineyi amonyum formuna dönüştürmek için kolona 10 mililitre bir molar amonyum hidroksit ekleyin.

Asitlerleştirilmiş UV ışınlanmış numunelerin pH'ını, numunelere 30 mililitre bir molar amonyum asetat tampon çözeltisi ve bir miktar amonyum hidroksit ekleyerek 5,5 artı veya eksi 0,3'e ayarlayın. Ardından, numune şişesini katyonik değişim reçinesi ile doldurulmuş sütunun yaklaşık 30 santimetre yukarısındaki bir rafa yerleştirin. Numune şişesini ve ön konsantrasyon kolonunu 60 santimetrelik bir FEP tüpü, kromatografi kapağı ve konektör ile bağlayın.

Kolonun üzerine bağlı iki yönlü bir musluk kullanarak akış hızını dakikada üç ila beş mililitre arasında kontrol edin. Numunelerin ön konsantrasyon kolonlarından geçmesine izin verin. Numuneler kolondan geçtikten sonra, tüpleri ve kapakları kolonlardan ayırın.

Ana katyonları diğer eser metallerden ayırmak için, kolonlara iki kez 5 mililitre HPW uygulayın. Daha sonra, dört kez 5 mililitre bir molar amonyum asetat, pH 5.5 ekleyin. Son olarak, iki kez ek 5 mililitre HPW ile tedavi edin.

Kolonun hemen altına 30 mililitrelik asitle yıkanmış bir PE şişesi yerleştirin ve kolonu yedi adet 1 mililitrelik iki normal nitrik asit alikotu ile PE şişesine yıkayın. Asılı partikül maddeyi sindirmek için polikarbonat filtreleri SPM numuneleri ile dondurarak kurutun ve kuruduktan sonra tartın. Daha sonra, filtreli SPM numunelerini önceden tartılmış PFA kaplarına yerleştirin ve kaplara 3 mililitre konsantre nitrik asit ekleyin.

Kapları 2,5 killogram-metre sabit torkla sıkın. Numuneleri geleneksel bir fırında 130 santigrat derecede 12 saat boyunca sindirin. Soğuduktan sonra kapları açın ve 2 mililitre hidrojen florür ekleyin.

Ardından, kapları sıkın ve daha önce olduğu gibi geleneksel bir fırında sindirin. Soğuduktan sonra kapları açın ve 16 mililitre% 4.5 borik asit çözeltisi ekleyin. Bir kez daha, kapları sıkın ve aynı şekilde geleneksel bir fırında sindirin.

Her bir kabı tartın ve nihai sindirim hacmini elde etmek için sindirilen her çözeltinin özgül ağırlığını belirleyin. Düşük kontaminasyon örneklemesi, numune işlemleri ve analiz için sunulan tekniklerin kullanılması, düşük tespit limitleri, referans alınan standart malzememiz için iyi geri kazanımlar ve düşük alan boş konsantrasyonları ile sonuçlandı. Bu, bu yöntemin etkinliğini gösterir.

İki bağımsız yöntem kullanılarak belirlenen eser metal konsantrasyonları ile aynı numunenin ayrı ayrı alikotları arasında çok iyi bir uyum bulundu. Bir numune doğrudan endüktif olarak eşleştirilmiş plazma atomik emisyon spektrometrisi ile analiz edildi ve diğeri, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi ile belirlendikten sonra iyon değiştirme teknikleri ile önceden konsantre edildi. Geniş konsantrasyon aralığı, bu tekniklerin eser metal çalışmaları ve eser metal konsantrasyonlarının önemli farklılıklar gösterdiği belirgin şekilde farklı ortamlar için uygun olduğunu ima eder.

Doğal sularda güvenilir eser metal verileri elde etmek, kontaminasyonu azaltmayı amaçlayan numune toplama, işleme, ön arıtma ve analiz sırasında büyük özen gerektirir. Numune alma ekipmanı, numune kapları ve numuneleri işlemek ve analiz etmek için kullanılan materyali hazırlama prosedürü, su ortamlarında eser metal için yüksek veri kalitesi elde etmeye yönelik kritik adımlardır. Burada gösterilen teknikler ve yöntemler, farklı su sistemleri türlerine kolayca uygulanabilir.

Okyanuslar, göller ve yeraltı suları gibi nehir ve haliç sularına ek olarak. Bu videoyu izledikten sonra, çevresel izleme ve jeokimyasal araştırmalara uygulanabilecek eser metal çalışmalarının nasıl düzgün bir şekilde planlanacağı ve yürütüleceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.