Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

Bu yöntemin genel amacı, kültürel miras sanat eserlerinin üretim ve bozunma reaksiyonlarını daha iyi anlamak ve karışımların tam kantitatif analizine izin vermek için mikro ve nano kristal ve korozyon ürünlerinin kristal yapısı hakkında bilgi sahibi olmaktır. Bu yöntem, sanat nesnesinin nasıl üretildiği ve neden korozyona uğradığı gibi koruma bilimi alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, tek kristaller gerektirmemesi, sadece küçük miktarlarda mikro kristal ve toz gerektirmesidir.

Bu yöntem koruma bilimi hakkında fikir verebilse de, malzeme bilimi, inorganik kimya veya metaloloji gibi diğer alanlara da uygulanabilir. Bu yöntem fikrinin, son zamanlarda cam kaynaklı metal korozyonu olarak nitelendirilen bir derecelendirme fenomenini araştırdığımızda bulduk. Numune hazırlama ve veri toplamayı göstermek, laboratuvarımızdan bir kimyasal teknik asistan olan Bayan Stefani olacaktır.

Dijital bir mikroskop altında, ince bir iğne kullanarak tarihi bir toka üzerindeki opak mavi, yeşil kabaşonlardan bir miligramdan daha az numuneyi dikkatlice seçin. Bunu takiben, numuneyi küçük bir akik harcında bir havaneli ile dikkatlice öğütün. Numuneyi iki ince x-ışını şeffaf poliamid folyo arasına dağıtın ve bunları sekiz milimetre çapında merkezi açıklığa sahip bir iletim numune tutucusuna monte edin.

Şanzıman numune tutucusunu bir difraktometrenin teta dairesine sabitleyin. Numuneyi 20 saat boyunca beş ila 85 derece iki teta arasında, iletim modunda 0.015 derece iki teta adım genişliği ile ölçün. Daha iyi parçacık istatistikleri elde etmek için döndürmeyi açın.

Bir sonraki adım, düşük dereceli Sovietske Golle polinomlarının birinci ve ikinci türevlerini kullanarak otomatik bir tepe araması yapmaktır. Önce simgeye çift tıklayarak yazılım programını başlatın ve ardından Tarama Dosyalarını Yükle'ye tıklayın. Açılır menüyü kullanarak xy veri dosyalarını seçin ve ardından uygun dosyaya çift tıklayın.

Şimdi dosyanın aralığını genişletin. Emisyon Profili sekmesine tıklayın, Yük Emisyon Profili'ni seçin ve istediğiniz profili seçin. Ardından, Tepeleri Otomatik Olarak Ekle düğmesine tıklayın ve K Alpha 2 Tepelerini Kaldır'ın işaretini kaldırın, Tepe Genişliğini 0.12'ye ayarladıktan sonra Gürültü Eşiğini 1.74'e ayarlayın ve Tepe Ekle düğmesine basın.

Deseni yakınlaştırın, tepe noktalarının istediğiniz bölümüne gidin ve ardından tepe ayrıntıları penceresini açın. Farenin sol tuşuna basarak tepeleri ayarlayın. Ardından, Zirveler Aşaması'na tıklayın.

Konum'a tıklayarak tüm tepeleri sarı olarak işaretleyin ve ardından sarı işaretli sütuna sol tıklayın, seçimi kopyalayın ve İndeksleme Aralığı Oluştur'u seçin. Aralığın seçimini kaldırın ve Aralık Dizini Oluşturma'yı seçin. Ardından tüm bravais kafeslerini seçin.

Bunu takiben Çalıştır düğmesine basın. Ve Evet, çözümleri indekslemeye devam etmek için. Çözümler düğmesine basın ve ardından birinci düğmeye sol tıklayarak ilk çözümü vurgulayın.

Şimdi vurgulanan çözüme sağ tıklayın ve seçimi kopyalayın. Aralık Dizini Oluşturma'nın seçimini kaldırın ve ardından aralığı seçin. Bu noktada hkl Fazı Ekle'ye basın, aralığı genişletin ve ardından hkl Fazı'nı genişletin.

Dizin Oluşturma Ayrıntıları'nın altında, Dizin Oluşturma Ayrıntılarını Yapıştır'ı seçin. Arka Plan'ın altında Sıra'yı sekiz olarak değiştirin ve ardından 1/X Bkg terimi'ni seçin. Ardından, Enstrüman'ı tıklayın.

Birincil ve ikincil yarıçapları 217,5 mm olarak ayarladıktan sonra, Nokta dedektörü altında Alıcı Yarık Genişliği'ni seçin. Tam Eksenel Model altında, kaynağı, örneği ve RS uzunluğunu altı mm olarak ayarlayın. Şimdi Düzeltmeler'i tıklayın ve 0 hatasını seçin.

LP faktörünü seçin ve değeri 27,3 olarak ayarlayın. Ardından Çeşitli'ye tıklayın ve Evrişim Adımları'nı 2 olarak ayarlayın. Başlangıç X'i seçin ve değeri sekiz olarak ayarlayın, ardından Son X'i seçin ve değeri 75 olarak ayarlayın.

Click Peaks Phase (Zirveler Aşaması'nı Tıkla) altında, Delete Peaks Phase'i (Zirveler Aşaması) seçin ve Yes'i tıklatın. Bu noktada hkl Faz'a tıklayın ve Mikro Yapı'yı seçin. Ağlama boyutu L'yi seçtikten sonra Ağlama boyutu G'yi seçin, Ağlama boyutu L'yi seçin, Gerinim G'yi seçin ve ardından Çalıştır düğmesine basın.

Son olarak, şarj çevirmeye uygun övünme zirvelerinin bir listesini oluşturun. Kristal yapı tayini için, daha ağır atomların çoğunun konumlarını bulmak için teğet formülünün dahil edilmesiyle desteklenen yük çevirme yöntemini kullanın. İlk olarak, Dosya altında, Tümünü Kapat'ı seçin ve Evet'e tıklayın.

Başlat altında, Çekirdeği Başlat'ı seçin. Başlat açılır menüsünden, INP dosyasını ayarla'yı seçin ve ardından hazırlanan giriş dosyasını seçin. Şimdi Çalıştır düğmesine basın ve yaklaşık 20.000 döngü sonra Durdur düğmesine basın ve Tamam'a tıklayın. Bunu takiben, seçili atomları görüntüleyen geçici çıktı penceresi düğmesine basın ve ardından Bulut seçenekleri iletişim kutusu düğmesine basın.

Seçmek için N'yi 45 olarak ayarlayın. Genişlik simetrisini seçin ve Seç düğmesine basın. Geçici çıktıyı kopyalayın, bir metin dosyasına kaydedin ve şarj çevirme grafik penceresini kapatın.

Bir sonraki adım, tüm eksik hidrojen olmayan atomların konumlarını bulmak için simüle edilmiş tavlamanın küresel optimizasyon yöntemini uygulamaktır. Başlat açılır menüsünden INP dosyasını ayarla'yı seçin ve ardından hazırlanan giriş dosyasını seçin. Çalıştır düğmesine basın ve birkaç bin döngüden sonra Durdur düğmesine basın ve Evet'e tıklayın.

Son adım, simüle edilmiş tavlamayı kapatmak ve uygun komutu yorumlayarak Reitfeld arıtma moduna geçmektir. Başlat altında, INP dosyasını ayarla'yı seçin ve hazırlanan giriş metni dosyasını seçin. Son olarak, Çalıştır düğmesine basın ve Evet'e tıklayın.

Yüksek çözünürlüklü X-ışını toz kırınımı, tarihi nesneler üzerinde uzun zamandır bilinen iki korozyon ürününün kristal yapılarını belirlemek için kullanıldı. Son teknoloji ürünü bir laboratuvar olan transmisyonda yüksek çözünürlüklü toz difraktometresi ve monokromatik x-ışınları kullanılarak Debye Scherrer geometrisi kullanılarak standart ölçümler yapıldı. Birinci örneklemin kristal yapı tayini, karşılıklı ve doğrudan uzay yöntemlerinin Fark Fourier analizi ile yinelemeli olarak birleştirilmesiyle gerçekleştirilmiştir.

Bu bileşiklerin kristal yapılarının belirlenmesi, tam bileşimi doğrular, bozunma mekanizmaları hakkındaki anlayışımızı geliştirir ve korozyon ürünlerinin tam kantitatif faz analizine izin verir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa bir gün içinde yapılabilir. Bu prosedürü takiben, bileşim, bağlama, olası faz geçişleri ve stabilite hakkında ücretsiz ve ek bilgi almak için DTA, Raman Spektroskopisi ve EDX gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir.

Bu videoyu izledikten sonra, numunelerin nasıl hazırlanacağını, uygun toz kırınım verilerinin nasıl kaydedileceğini, veri azaltmanın nasıl gerçekleştirileceğini ve mikro kristal malzemenin kristal yapısının nasıl belirleneceğini iyi anlamalısınız. Geliştirildikten sonra koruma bilimi alanındaki araştırmacıların önünü açacak olan bu teknik, tahribatsız, hızlı ve kullanımı kolaydır.