Doğrudan Floresan Görüntüleme kullanma Nanoparçacık-polimer kompozitler Gelişmiş Bileşim Analizi

Bu analiz tekniğinin genel amacı, nanoparçacıkların polimer matrislere dahil edilmesini anlamaktır. Parçacıkların doğrudan görüntülenmesi, yerel konsantrasyonların ve genel asimilasyon oranlarının tahmin edilmesine olanak tanır. Bu yöntem; nanokimya, kavramsal malzeme tasarımı ve kataliz dahil olmak üzere malzeme kimyasındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Bu tekniğin temel avantajı, nanopartiküler materyallerin yerleşiminin doğrudan görüntülenmesidir; böylece elde edilen bilgiye başka hiçbir basit yöntemle ulaşılamaz. Prosedürü, UCL'deki Profesör Parkin'in laboratuvarından doktora sonrası araştırmacılar Dr. Sacha Noimark, Dr. Joe Bear ve Dr. William Peveler gerçekleştirecektir.

Bu prosedüre, metin protokolünde detaylandırıldığı üzere, kadmiyum selenid çekirdeklerinin hazırlanmasıyla başlayın. 100 mililitrelik kahverengi tabanlı bir balona çinko dietilditiokarbamat, 1-Okthadeken, Oleilamin, Trioktilfosfin ve heksan içinde çözünmüş çekirdekleri ekleyin. Bir manyetik karıştırıcı ekleyin ve reaksiyon atmosferini azot ile değiştirin.

Heksanı Schlenk hattı kullanarak uzaklaştırırken, reaksiyonu kısmi vakum altında sıcak plaka karıştırıcıda dakikada 3,3 °C hızla 70 °C'ye kadar ısıtın. Atmosferi nitrojenle değiştirin ve bu ısıtma hızında 120 °C'ye kadar devam edin. 120 °C'de iki saat boyunca karıştırın.

Reaksiyonun soğumasını bekleyin ve karışımı iki adet 15 mililitrelik santrifüj tüpüne paylaştırın. Çözeltiyi tüplere dökmeden önce numuneye kloroform enjekte edin. Partikülleri çöktürmek için tüplerin 50 mililitreye kadar etanol ile tamamlandığından emin olun ve 10 dakika boyunca 3600 ×g hızda santrifüjleyin.

Süpernatantı atın ve peletleri toplam 10 mililitre n-Hexane içinde yeniden dağıtın. Bir örnek tüpüne boşaltmadan önce çözünmeyen safsızlıkları gidermek için çözeltiyi bir kez daha santrifüjleyin. Azot atmosferi altında, dört derece Celsius'ta üç aya kadar saklayın.

Şişme çözeltisinin hazırlanması için, 36 mililitre n-Hexane ile sentezlenen kadmiyum selenür kuantum nokta dispersiyonunun dört mililitresini karıştırarak bir kadmiyum selenür kuantum nokta stok çözeltisi hazırlayın. Çözeltiyi manyetik olarak karıştırın. Belirlenen şişme çözeltileri olarak, her biri dokuz mililitre stok çözelti içeren iki viali kenara ayırın.

Stok çözeltinin geri kalanını, farklı kuantum nokta konsantrasyonlarında diğer şişirme çözeltilerinin hazırlanması için kullanın. Metin protokolünde ayrıntılı olarak açıklandığı üzere, stok çözeltiyi seyrelterek %66'lık, %50'lik ve %33'lük çözeltiler oluşturacak şekilde azalan kuantum nokta konsantrasyonlarına sahip üç şişirme çözeltisi hazırlayın. Tüm kuantum nokta çözeltilerini oda sıcaklığında, karanlık koşullar altında saklayın.

Ardından, yeni bir neşter bıçağı kullanarak dört adet tıbbi sınıf silikon kare kesin. Tıbbi sınıf silikon kareleri, farklı yüzdelerde kuantum nokta konsantrasyonuna sahip dört şişirme çözeltisinin her birine daldırın: stok çözelti, %66, %50 ve %33. Polimer örnekleri karanlık koşullar altında, oda sıcaklığında 24 saat boyunca şiştikten sonra, şişmiş polimer örneklerini ilgili şişirme çözeltilerinden çıkarın. Örnekleri karanlık koşullar altında 48 saat boyunca havada kurutun; bu süre zarfında kalıntı çözücü buharlaşacak ve polimerler başlangıç boyutlarına geri dönecektir.

Ardından, yüzeye bağlı materyalleri uzaklaştırmak için kuantum nokta içeren örnekleri deiyonize su ile iyice yıkayın. Daha sonra dört adet tıbbi sınıf silikon kare daha hazırlayın. Bunları farklı süreler boyunca stok şişirme çözeltisine daldırın: bir saat, üç saat, altı saat ve 24 saat.

Şişirme çözeltisinden çıkardıktan sonra, şişmiş polimer örneklerini, örneklerin önceki boyutlarına geri dönene kadar 48 saat boyunca karanlık koşullar altında havada kurutun. Yüzeye bağlı maddeleri veya kalıntı çözücüyü uzaklaştırmak için kuantum nokta içeren örnekleri deiyonize su ile iyice yıkayın. Yeni bir bistüri bıçağı ile iki adet şişme-büzülme özelliğine sahip silikon kare kesin.

Bunun silikon numunelerin iç yüzeyini açığa çıkardığından emin olun. Görüntüleme için silikon numunelerini bir mikroskop lamı üzerine yerleştirin. Polimerin yeni kesilmiş yüzeyinin cam lamla tam temas ettiğinden emin olun.

Metin protokolünde açıklandığı gibi, yaşam süresi floresans ölçümlerini tamamlamadan önce, mikroskop lamı ile pürüzsüz bir temas sağlandığından emin olmak için silikon kısma hafifçe bastırın. Ardından örneği mikroskobun tablasına yerleştirin. Yaşam süresi floresans ölçümlerini tamamlamak için, 488 nanometre lazer hattı oluşturmak amacıyla lazer çıkışını doğrudan bir akusto-optik ayarlanabilir filtre sistemine bağlayın.

Özel yapım bir lazer tarama ünitesi kullanarak lazer ışınını odaklayın; ışın, dikroik bir ayna tarafından 10X objektifinin arka açıklığına ve ardından numuneye yansıtılır. Ölçümlerin gerçekleştirilmesi ve verilerin işlenmesine ilişkin talimatlar için metin protokolüne bakın. Soğutulmuş kuantum noktaları; emisyon, eksitasyon spektrumları ve genel kuantum verimini ölçmek amacıyla fotolüminesans spektroskopisi kullanılarak karakterize edilir.

Şişmiş kapsüllü kuantum noktaları yüksek derecede fotolüminesans özelliğe sahiptir, bu nedenle parlaklık, başarılı bir şişme kapsüllenmesinin göstergesidir. Şişme kapsüllenmesinin derecesini ölçmek için polimerin kesitleri floresan mikroskobuna yerleştirilebilir. Bu teknik kavrandıktan sonra, düzgün şekilde uygulandığı takdirde, şişmiş kapsüllü örneklerle yaklaşık 15 dakika içinde tamamlanabilir.

Prosedür uygulanırken, polimer örneklerini kesmek için kullanılan bıçağın kontamine edilmemiş ve nispeten keskin olduğundan emin olmak önemlidir; çünkü bu aşamadaki tutarsızlıklar floresan görüntülerde artefaktların oluşmasına neden olabilir. Bu prosedürün ardından, enkapsülasyon miktarını veya yüzey konsantrasyonunu daha ayrıntılı ölçmek için fonksiyonel testlerin yanı sıra enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi gibi diğer yöntemler uygulanabilir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, malzeme bilimi alanındaki araştırmacıların çeşitli konak matrisler kullanarak nanoparçacık kompozit tasarımını keşfetmelerinin önünü açmıştır.

Kadmiyum selenür ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın; bu prosedür uygulanırken uygun kişisel koruyucu ekipman kullanımı ve çeker ocak içerisinde çalışma gibi önlemler her zaman alınmalıdır.