Name: Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 49 s
Description: Keşfedin, karmaşık hidrokarbon matrislerindeki azot içeren bileşikleri kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans dedektörü kullanarak tespit ve niceliksel analiz etme yöntemini. Bu teknik petrokimya ve çevre izleme alanlarında güvenilir veriler sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

&#39;Flaman Hükümeti tarafından Uzun Vadeli Yapısal Methusalem Finansman&#39; Flanders Bilim ve Teknoloji aracılığıyla Yenilik Teşvik Enstitüsü (IWT) tarafından desteklenen SBO projesi &quot;Bioleum&quot; (IWT-SBO 130039) kabul edilmiştir.

Dikkat: Kullanmadan önce tüm bileşiklerin danışınız ilgili malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS). Uygun güvenlik uygulamaları tavsiye edilir. Kişisel koruyucu ekipman kullanırken Çözümleri ve numuneler, davlumbaz hazırlanmalıdır. En iyi uygulama güvenlik gözlük, koruma laboratuvar eldiven, laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon ve kapalı parmak ayakkabı kullanımı anlamına gelir. Birkaç reaktifler ve reaksiyon ürünleri akut toksik ve kanserojen olabilir gibi reaktör düzgün mühürlü olmalıdır. 1. Çevrimdışı GC × GC-bulaşıcı olmayan hastalıkların Analizi <ol><li> GC analizi × çevrimdışı GC için Numune Hazırlama <ol><li> Bir iç standart olarak 2-kloropiridin seçin. Hazırlanan numune içinde iç standart konsantrasyonu analiz karışımı içinde bulunan azot içeren bileşiklerin konsantrasyonları aralığı içinde olduğundan emin olun. internal standart konsantrasyonu saptama limiti o en az on kat daha yüksek olmalıdırBulaşıcı olmayan hastalıklar f. Ayrıca iç standardın konsantrasyonu numunede en yüksek konsantrasyonda nitrojen bileşiği konsantrasyonu daha fazla iki kat daha yüksek olmamalıdır. </li><li> Hazırlayın ve bir analitik terazi kullanılarak iki cam şişeleri tartın. </li><li> bir analitik terazi kullanılarak birinci şişeye 2-kloropiridin 20,498 mg ekleyin. </li><li> İlk flakon ile dengeyi dara ve şist yağı örneğinin 1024.287 mg ekleyin. Yavaşça flakon içeriği karıştırın. </li><li> İkinci şişenin içine hazırlanan karışımın 23,369 mg aktarın ve orijinal şist yağı örnek 435,195 mg ekleyin. örnek iç standart elde edilen konsantrasyon yaklaşık 1.000 ppmw olup. </li></ol></li><li> GC-bulaşıcı olmayan hastalıkların analizi ve çalışma koşulları × GC <ol><li> Bir çift kademeli kriyojenik sıvı CO 2 modülatörü 45 ile donatılmış GC × bir GC kullanılarak analiz gerçekleştirin. <ol><li> Birinci boyut polar olmayan çölü bağlayındoğrudan ikinci boyut orta kutup sütuna mn (Pona, 0.5 mikron d f × 0,25 mm ID × 50 m L) (BPX-50, 0.25 mikron d f × 0,25 mm ID x 2 m L). Tablo 1 &#39;de sunulmuştur parametrelerle, şist yağı bileşikleri ihtiva eden azot tespiti için optimize edilmiş GC çalışma koşulları x GC uygulanır. </li><li> Ek Tablo belirtilen ayarlarla, oto örnekleyici kullanarak örnek enjekte edilir. </li></ol></li><li> 1.198 K. Kullanım 100 Hz&#39;lik bir veri toplama oranı brülör sıcaklığı muhafaza ederken bulaşıcı olmayan için, akış 5 oranları ve 11 ml dak-1 H 2 ve sırasıyla O 2 olarak ayarlayın. Dedektör ayarları Tablo 1&#39;de sunulmuştur. </li></ol></li><li> Sonuçların Yeniden işleme <ol><li> Bulaşıcı olmayan hastalıkların veri sistemini kullanarak veri toplama gerçekleştirin. Analitik yazılımlar (örneğin, GC içine .cdf dosyası ve ithalat ham veri ihracatGörüntü). </li><li> , Kontur arsa oluşturmak için tutma süresini belirlemek için, ve yazılım protokollerine göre zirve montaj ve blob entegrasyonu gerçekleştirmek için analitik yazılımı kullanın. Belirli bir karbon sayısı olan belirli bir nitrojen grubu bir bileşiği olarak, her damla tanımlar. Not: Bulaşıcı olmayan hastalıkların Tepki sinyali eş molar 6,46,47,48, örnek basittir azot içeren bileşiklerin ölçümü için dolayısıyla prosedürdür. </li><li> Aşağıdaki denklem kullanılarak tespit bileşiklerin konsantrasyonu hesaplanır: <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq1.jpg" /> V I ve V st azot içeren bileşik ve iç standart tepe hacmi, sırasıyla burada. st iç standart bileşiğin konsantrasyonudur, N, bileşiğin azot atomlarının sayısı W I, I ve M St M </sub&gt; bileşikler içeren azot ve azot iç standardın sırasıyla 6 molar kütleleri vardır. </li></ol></li></ol> 2. On-line Analizi <ol><li> Pilot tesis buhar çatlama ünitesi Not: Besleme bölümünde, fırın / reaktör bölümünün ve analiz bölümünde: pilot tesis buhar kraker üç bölümden oluşmaktadır. Birim başka 18,49,50,51 ayrıntılı olarak açıklanmıştır. düzeneğin şematik açıklaması Ek Bilgiler bulunabilir. <ol><li> heptan Programlanabilir Mantıksal Denetleyici (PLC) ile debi ayarlayarak bir bilgisayar kontrollü döner pompa kullanılarak beslendiği olarak deneyler sırasında, elle pistonlu pompa hızını ayarlayarak reaktör konveksiyon bölümüne piridin tanıtmak. seyreltici testi amacına bağlıdır ve çeşitli olabilir. Deneyin gereksinimlerine bağlı olarak, helyum ve azot dilutio için gaz kontrolörleri kullanınn ve buhar seyreltilmesi için su besleme pompası frekansını düzenler. </li><li> ocağının reaksiyon bölümüne önce buharlaşması ve iki ısıtılmıştır bölgelerde besleme stokunun karışımı 773 K arasında bir sıcaklıkta muhafaza </li><li> PLC ile beş ısıtılmış bölgelerde sıcaklıklar ayarlayarak Incoloy 800HT 12.4 m uzunluğunda ve 9 mm iç çapı reaktöre bir sıcaklık profilini yüklemektedir. işlem koşulları değişen çeşitli deneyler gerçekleştirilebilir. Tablo 2&#39;de belirtildiği gibi bir yöntem testi gerçekleştirmek için uygulanan işlem koşulları kullanarak. </li></ol></li><li> analiz yöntemi <ol><li> Üç dedektörleri mümkün olduğunca çok sayıda bileşikler tespit etmek için paralel kanallar üzerinde çalışan ile donatılmış rafineri gazı analizörü (RGA) kullanın. İki TCD en ve FID reaksiyon ürünleri ayırmak için, üç farklı kolon kullanarak dört karbon atomu, CO, CO2, H 2 ve hidrokarbon saptanmasına izin verir. RGA ayarı pr vardırTablo 3&#39;te esented. </li><li> GC set up x GC, birinci boyut ve 0.15 mm çapında x orta polar BPX-50 (2 m L kolonu (0.5 um D F x 0.25 mm ID x 50 ml), bir polar olmayan Pona kullanımı ikinci boyutta 0.15 mikron d, f) sütunu ×. fırın sıcaklığı GC fırın içinde sıvı azot ilave edilmesi ile 233 K kadar alçaltılabilir emin olun. On-line analiz için Tablo 4&#39;te verilen GC ayarlarında × GC kullanın. </li><li> Bu TOF-MS elektron etki iyonlaşma sağlamak yazılımı bu değerleri ayarlayarak 70 eV ve dedektör gerilimi 1700 V. Ayrıca aynı yazılımı 15-400 amu bir kütle aralığında 30 spektrumları / sn satın alma frekansını ayarlayın. </li><li> Veri toplama hızı 100 Hz olması gerekiyor 1198 K. brülör sıcaklığı tutarken NCD için elle, akış 5 oranları ve H 2 ve sırasıyla O 2 dk -1 11 ml ayarlayın. </li> &lt;FID H 2, hava ve N 2 (makyaj gaz) akış hızları için li&gt; sırasıyla 35, 350 ve 35 ml dk -1. FID sıcaklığı 100 Hz&#39;lik bir veri toplama oranı ile 573 K&#39;de ayarlanmış olduğundan emin olun. </li><li> Pilot tesis çalışması sırasında on-line, yani pilot tesis atık, Örnek ve yüksek sıcaklıkta (673-773 K). Fırın 573 K tutulan örnekleme konumlandırılmış bir valf bazlı örnekleme sistemi kullanın, bakınız Şekil 1. <ol><li> PLC ile Şekil 1a gösterilen pozisyona pnömatik 6-port 2-yollu vana çevirin, en az 2 dakika süreyle örnek döngü yıkayın. </li><li> PLC, örnek döngü bir gaz örneği helyum ile taşınan ve GC × seçilen GC üzerine enjekte edilir kullanarak 1b Şekil gösterilen pozisyona pnömatik 6-port 2-yollu vana çevirin. 20 saniye boyunca püskürtme pozisyonda valf tutun. Şekil 1a gösterilen konumda geri pnömatik 6-port 2-yollu vana çevirin. </li> &lt;/ Ol&gt; </li></ol></li><li> İç standart ekleme <ol><li> Bulaşıcı olmayan bir iç standart analizler olmak üzere 2-kloropiridin kullanın. Bu bileşimin kişiye miktarı deneyi (Tablo 2&#39;de gösterilen değerleri) amacına bağlıdır. Kesin ve eşit olarak 2-kloropiridin eklemek için, n-heksan (Tablo 2&#39;de gösterilen değerleri) içinde çözülmesi ve yumuşak Hazırlık sonra, karışım karıştırılır. </li><li> Merkezi bir numune alma sistemi önce ürün akımı içinde yer alan bir kılcal transfer hattı yoluyla hazırlanan karışımın pompalanarak sürekli iç standart 2-kloropiridin ekleyin. Bu amaçla, bir peristaltik pompa kullanmak ve akış hızı sabit (değerleri Tablo 2&#39;de gösterilen) tutun. </li></ol></li><li> Veri toplama ve miktar <ol><li> TOF-MS ile elde edilen verileri Edinme ve ürün tanımlama sonuçlarını kullanmak ve retenti kurulmasıreaksiyon ürünlerinin kez. bölüm 1.3.2 açıklandığı gibi sonuçları, bulaşıcı olmayan hastalıklarla kullanılarak toplanan prosedürü yeniden işleme uygulanan Acquisition ve FID elde edilen verilerin yeniden işleme benzer. </li><li> Bir iç standart 18 kullanan ürün verimleri yeniden hesapla. Ürün akımına (N2), sürekli azot belirli bir miktar tanıtılması ve Şekil 2&#39;de gösterildiği gibi bir referans bileşiği olarak kullanır. </li><li> farklı enstrümanlar üzerinde elde edilen verilerin birleştirin. dedektör bağlı olarak her bileşik için kalibrasyon faktörleri uygulayın. <ol><li> 1 metan kalibrasyon faktörünü ayarlayın. </li><li> kalibrasyon RGA üzerinde saptanabilir kalıcı gazlar için metan göre tepki faktörlerini elde etmek. göreceli tepki faktörleri kalibrasyon tarafından belirlenen GC × GC algılanan tüm önemli bileşikler için emin olun. Küçük ürünler için Dietz 52 tarafından bildirilen FID kalibrasyon faktörleri kullanın. ac için tepki faktörleri varsaompound mevcut değildir, Dierickx ve ark., 53 tarafından geliştirilen grup katkı yöntemiyle değerlerini hesaplamak. </li><li> Metan ikincil iç standart olarak fonksiyonlar ve konsantrasyonu GC-FID kromatogram × GC doruklarına dayalı konsantrasyonlarını belirlemek için gereklidir. Bu nedenle denklem 2&#39;yi kullanarak metan kütle akış hızını belirlemek: <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq2.jpg" /> Nerede, CH4 ve f N2 sırasıyla TCD üzerinde metan ve azot kalibrasyon faktörlerdir f. Bir CH4 ve A N2 analizi sırasında elde edilen pik alanları, süre vardır <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/54236/54236eq3.jpg" /> atık akımına ilave azot kütle akış hızıdır. </li></ol></li><li> prosedürü uygulayarak azot içeren ürünlerin miktarının yürütmek bölüm 1.3.3 açıkladı. </li></ol></li></ol&gt;

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

açıklanan deneysel prosedürler çalışılan örneklerde off-line ve on-line olarak tanımlanması ve azot içeren bileşiklerin ölçümü başarılı kapsamlı sağladı. Şekil 3&#39;te gösterildiği gibi bulaşıcı olmayan hastalıkların tanımlanması için kullanılamaz yana şist yağı bileşikleri ihtiva eden azot ayrılması. GC-bulaşıcı olmayan x GC kullanılarak gerçekleştirilmiştir, gözlenen türlerin tutma süreleri analiz yaparak önceden kurulmuş olması gerekir her saptama yöntemi 18,54</sup...

hafif tatlı ham yağların rezervleri giderek azalmaktadır ve dolayısıyla alternatif fosil kaynaklar, enerji ve petrokimya endüstrisinde kullanılmak üzere kabul ediliyor. Buna ek olarak, bu biyo-kütlenin hızlı piroliz tarafından üretilen biyolojik yağlar gibi yenilenebilir biyo-yakıtların ve kimyasallar, daha cazip bir bilgi haline gelmektedir. Bununla birlikte, ağır ham petrol nedeniyle Kanada ve Venezuela 1-3 büyük kanıtlanmış rezervleri mantıklı bir ilk tercihidir. İkinci dünyanın en büyük ham petrol rezervlerinin olarak kabul ediliyor ve bunların bileşimi doğal bitüm bileşimine benzer. Biyo-yağ benzeri ağır ham petrol rezervuar sıcaklığı, yüksek yoğunluklu (düşük API gravitesi), ve azot, oksijen önemli içeriği ve sülfür içeren bileşikler 4,5 kendi yüksek viskozitesi ile hafif ham yağlar farklıdır. Bir başka umut verici bir alternatif yağ şeyl türetilen şist yağı vardır. Bitümlü şist ince taneli tortul kaya containing kerojen, 1000 Da 6 gibi yüksek bir mol kütlesi ile organik kimyasal bileşiklerin bir karışımı. Kerojen hidrokarbon matrisi organik oksijen, azot ve kükürt ihtiva edebilmektedir; , yaş, ve ekstraksiyon şartlarına bağlı olarak değişebilir. Küresel karakterizasyon yöntemleri şist yağı ve ağır ham yağları heteroatomlar (S, O ve N) konsantrasyonu tipik olarak esas itibariyle daha yüksek, örneğin petrokimya endüstrisi 6 kullanılan ürünler için belirlenen özellikleri daha olduğunu göstermiştir. Ne kadar ağır Geleneksel ham petrol ve şist yağı içinde bulunan azot içeren bileşikler, hidrokraking, katalitik kraking ve yeniden işlemleri 7 katalizör aktivitesi üzerinde olumsuz bir etkiye sahip olduğu belgelenmiştir. Bir buhar kraker 8 Cold-Box sakız oluşumunu teşvik için, azot ihtiva eden bileşiklerin varlığı bir güvenlik sorunu olduğu Benzer şekilde, bildirilmiştir. Bu işlem ve güvenlik çal&#39;ısorunlar oluşturmuştur kompleks hidrokarbon matrislerde bileşikleri ihtiva eden bir azot karakterizasyonu off-line için ve on-line mevcut yöntemleri geliştirmek için güçlü bir sürücü bulunmaktadır. Bir azot kemilüminesans detektörü (NCD) ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi (GC x GC) konvansiyonel dizel ya da sıvılaştırılmış kömür numuneleri 7 analiz etmek için tek boyutlu gaz kromatografisi (GC) ile karşılaştırıldığında üstün bir karakterizasyon tekniğidir. En son bir yöntem geliştirilmiş ve şist yağı 6 azot içeriğine çevrimdışı karakterizasyonu uygulanmıştır, orta damıtma 9 içinde mevcut ekstre azot bileşikleri tanımlanması ve plastik atık piroliz yağı 10 detaylı bileşimin belirlenmesi. GC analizi × GC karmaşık karışımlar 11-17 analiz etmek için güçlü bir çevrimdışı işleme tekniği olduğu bu nedenle açıktır. Bununla birlikte, on-line bir uygulama sayesinde güvenilir bir A için ihtiyaç daha zornd örnekleme metodolojisi ayrımcı olmayan. Kapsamlı bir on-line karakterizasyonu için önce gelişmiş yöntemler biri TOF-MS ve FID 18 ile buhar çatlama reaktörden elde analiz ile gösterilmiştir. GC ayarlarının optimizasyonu ve uygun bir kolon kombinasyonu poliaromatik hidrokarbonlar (PAH) 18 metan kadar uzanan hidrokarbonlardan oluşan numunelerin analizini sağladı. Bu çalışma, karmaşık hidrokarbon karışımları mevcut azot bileşikleri belirlenmesi ve ölçümü için genişleterek yeni bir seviyeye bu yöntemi alır. Böyle bir yöntem bu bileşiklerin çeşitli süreçleri ve uygulamaları oynadığı rolün temel anlayışı geliştirmek için gerekli diğerleri arasında olduğunu. Yazarların en iyi kadarıyla, azot içeren bileşiklerin dönüşüm süreçlerinin kinetik ile ilgili bilgi belirlemek ve azot içeren bileşik ölçmek için kısmen yeterli yöntemin olmaması nedeniyle, kıt 19 olduğunuReaktör çıkış akımı s. Çevrimdışı ve on-line olarak analiz metodolojisi oluşturulması, böylece biri bile hammadde yeniden 20-27 ve kinetik modelleme deneyebilirsiniz önce bir ön koşuldur. azot içeren bileşiklerin doğru tanımlanması ve ölçümü yararlanacak alanlardan biri buhar çatlama veya piroliz olduğunu. Biyo ve ağır fosil buhar çatlama veya piroliz reaktörler hidrokarbonlar ve heteroatomlar içeren bileşiklerin binlerce içermesi için beslenir. Ayrıca, çünkü yem karmaşıklığı ve ortaya çıkan kimya radikal doğası, reaksiyonların on binlerce binlerce daha da karmaşık başlangıç ​​materyali daha reaktör çıkış yapan serbest radikal türler 28 arasında oluşabilir. Hidrokarbon karışımlarda nitrojen piridin veya pirrol aromatik yapılar, örneğin, esas olarak mevcut olan; dolayısıyla en deneysel çalışmalar, bu yapının ayrışma ithaf edilmiştirures. Hidrojen siyanür ve etin aynı zamanda az miktarda 29 tespit edilmiştir gibi aromatikler ve uçucu olmayan katran olarak 1,148-1,323 K. diğer ürünlerin bir sıcaklık aralığı içinde incelenmiştir piridin termal ayrışma ana ürünler olarak rapor edilmiştir. pirol termal bozunma şok dalgası deneyleri kullanılarak 1,050-1,450 K daha geniş bir sıcaklık aralığı içinde araştırılmıştır. Ana ürünler 3-butennitril, sis ve trans-2-butennitril, hidrojen siyanür, asetonitril, 2-propannitril, propan ve propiolonitrile 30 idi. Ayrıca termal bozunma şok tüp deneyleri karşılaştırılabilir ürün spektrumları 31,32 sonuçlanan yüksek sıcaklıklarda piridin yapıldı. Bu çalışmalarda ürün elde edilir GC bir FID ile donatılmış, bir azot-fosfor detektörü (NPD) 31, bir kütle spektrometresi (MS) 32 ve bir Fourier dönüşümü kızıl ötesi (FTIR) spektrometresi 32 dönüşümü uygulanarak belirlenmiştir </sus&gt;. FID ve NPD&#39;i uygulanması benzer bir yöntemler bir sürekli akış reaktörü 8 şist yağı piroliz ürünlerini analiz etmek için uygulanmıştır. 273,15 K, soğuk tuzak kullanılarak ve GC-MS, Winkler ve ark. 33 piridin piroliz sırasında heteroatom ihtiva eden, aromatik bileşikler oluşur gösterdi. Zhang ve ark. 34 ve Debono ve diğerleri. 35 Winkler ve arkadaşlarının yöntemi uygulanır. Organik atıkların pirolizi incelemek için. Azot bakımından zengin reaksiyon ürünleri bir termal iletkenlik detektörü (TCD) 34 bağlı bir GC, on-line analiz edilmiştir. Toplanan katran GC-MS 34,35 kullanarak çevrimdışı analiz edildi. Toluen ve piridin eşzamanlı piroliz serbest kök reaksiyonlarına 31,36 karmaşık yapısı gösteren, piridin piroliz göre kurum oluşması eğiliminin bir fark olmadığını göstermiştir. en kapsamlı analitik yöntemlerden biridir N tarafından geliştirilenathan ve arkadaşları 37. Onlar serbest radikal türleri izlemek için piridin ve diazin ve elektron paramanyetik rezonans (EPR) spektroskopisi bozunma ürünleri analiz etmek için FTIR, nükleer manyetik rezonans (NMR) ve GC-MS kullanılır. FTIR analizi geniş bir ürün yelpazesi tanımlanması için çok etkili bir yaklaşım, hatta PAH 38-40 olabilir, yine de miktar son derece zordur. Kalibrasyon, belirli bir sıcaklık ve basınçta 41, her bir hedef türler için farklı konsantrasyonlarda kızılötesi spektranın tam dizi gerektirir. Hong ve ark., Son çalışmalar pirrol ve piridin ayrışma 42,43 esnasında ürünlerin ve ara maddelerin belirlenmesi için molekül ışın kütle spektrometrisi (MBMS) ve ayarlanabilir sinkrotron vakum ultraviyole fotoiyonizasyon kullanma olanaklarını gösterdi. Bu deneysel yöntem inf olmadan radikallerin izomerik ara ve yakın eşik tespiti seçici tanımlanmasını sağlaranaliz türlerin 44 parçalanması licting. Ancak, MBMS analizi kullanılarak ölçülen konsantrasyonları üzerindeki belirsizlik de önemli. Bu çalışmada, karmaşık şeyl petrol ilk çevrimdışı kapsamlı karakterizasyon sonuçları bildirilmiştir. Daha sonra, karmaşık bir hidrokarbon matrisi içinde azot bileşiklerin analizi için GC-TOF-MS / FID x bir on-line GC sınırlamaları tartışılmıştır. Son olarak, GC-bulaşıcı olmayan x GC bileşikleri ihtiva eden bir azot on-line ölçümü için yeni geliştirilmiş yöntem gösterilmektedir. FID ve bulaşıcı olmayan ölçümü için kullanıldı ise ürünlerin kalitesinin analizi, TOF-MS ile gerçekleştirilmiştir. Bulaşıcı olmayan uygulama, daha yüksek olduğu için seçicilik alt tespit limiti ve eşit mol bir yanıt FID ile karşılaştırıldığında önemli bir gelişmedir.

<table><tbody><tr><td>2-Kloropiridin, %99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>C69802</td><td>Yüksek derecede toksik</td></tr><tr><td>Şeyl petrolü</td><td>Menşei Colorado, ABD</td><td>Piceance Havzası Colorado, ABD</td><td>Toksik</td></tr><tr><td>Piridin, %99,8</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>270970</td><td>Yüksek derecede toksik</td></tr><tr><td>Karbondioksit, endüstriyel sınıf soğutulmuş sıvı</td><td>PRAXAIR</td><td>CDINDLB0D</td><td>Koruyucu eldiven ve gözlük takın</td></tr><tr><td>Helyum, %99,99</td> <td>PRAXAIR</td><td>6.0</td><td></td></tr><tr><td>Hidrojen, %99,95</td> <td>Hava Sıvısı,</td><td>695A-49</td><td>Yanıcı</td></tr><tr><td>Oksijenli</td><td>Hava Sıvısı,</td><td>905A-49+</td><td>Yanıcı</td></tr><tr><td>Hava</td>, <td>Hava Sıvısı,</td><td>365A-49X</td><td></td></tr>, <tr><td>Azotlu</td><td>Hava Sıvısı,</td><td>765A-49</td><td></td></tr>, <tr><td>Hekzan, %95+,</td> <td>Chemlab</td><td>CL00.0803.9025</td>, <td>Toksik</td></tr><tr><td>Heptan, %99+Chemlab</td><td></td> <td>CL00.0805.9025</td><td>Toksik</td></tr><tr><td>Azot, endüstriyel sınıf soğutulmuş sıvı</td><td>PRAXAIR</td><td>P0271L50S2A001</td><td>Koruyucu eldiven ve gözlük takın</td></tr><tr><td>Otomatik Numune</td><td>Alma Cihazı Thermo Scientific, Interscience</td><td>AI/AS 3000</td><td></td></tr><tr><td>Yüksek sıcaklık 6 portlu/2 konumlu valf</td><td>Valco Instruments Company Incorporated</td><td>SSACGUWT</td><td></td></tr><tr><td>Gaz kromatograf</td><td>Termo Bilimsel, Interscience</td><td>Trace GC ultra</td><td></td></tr><tr><td>Rafineri Gaz Analizörü</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>KAV00309</td><td></td></tr><tr><td>rtx-1-PONA sütunu</td><td>Restek Saf Kromatografi</td><td>10195-146</td><td></td></tr><tr><td>BPX-50 sütunu</td><td>SGE Analitik bilim</td><td>54741</td><td></td></tr><tr><td>TOF-MS</td><td>Termo Bilimsel, Interscience</td><td>Tempus Plus 1.4 SR1 Finnigan</td><td></td></tr><tr><td>NCD</td><td>Agilent Technologgies</td><td>NCD 255</td><td></td></tr><tr><td>Chrom-card</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>HyperChrom 2.4.1</td><td></td></tr><tr><td>Xcalibur yazılımı</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>1.4 SR1</td><td></td></tr><tr><td>Chrom-card yazılımı</td><td>Thermo Scientific, Interscience</td><td>HyperChrom 2.7</td><td></td></tr><tr><td>GC görüntü yazılımı</td><td>Zoex Corporation</td><td>GC görüntüsü 2.3</td><td></td></tr></tbody></table>

karmaşık hidrokarbon matrisler içinde İçeren bileşiklerin azot on-line analizi

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

ağır ham yağlar vardiya ve şeyl petrol gibi alternatif fosil kaynakların kullanımı petrokimya endüstrisi için bir meydan okumadır. ağır ham yağları ve şist yağı bileşimi esas itibarıyla karışımı kaynağına bağlı olarak değişiklik gösterir. Özellikle, geleneksel olarak kullanılan tatlı ham yağlarına kıyasla bileşikleri ihtiva eden bir azot yüksek miktarda içerir. azot bileşikleri coker birimleri ve buhar kraker meydana gelen termal süreçlerin işleyişi üzerinde bir etkiye sahip ve bazı türler olarak çevreye zararlı olarak kabul edilir olarak, piroliz koşullarında azot içeren bileşikler içeren reaksiyonların detaylı analizi değerli bilgiler sağlar olarak. Bu nedenle, yeni bir yöntem geliştirilmiştir ve örneğin, yüksek nitrojen içerikli, bir şist yağı ihtiva eden bir ham malzeme ile doğrulanmıştır. İlk olarak, yem bir Nitr ile birleştiğinde kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi (GC × GC) ile çevrimdışı karakterize edilmiştirogen Kemiluminesan dedektörü (NCD). İkinci bir aşamada on-line analiz metodu geliştirilmiştir ve heptan içinde çözüldü, piridin beslenmesiyle buhar kırma pilot tesis test. Eski şist yağı içinde mevcut bileşiklerin en bol sınıfları için temsili bir bileşik olan. Reaktör atık bileşimi FID (zaman-of-flight kütle spektrometresi (TOF-MS), alev iyonizasyon dedektörü ile birleştiğinde GC × bir GC numunenin hemen enjeksiyonu takiben bir in-house geliştirilen otomatik numune alma sistemi ile tespit edildi ) ve NCD. Bir iç standart olarak bulaşıcı olmayan hastalıklar ve 2-kloropiridin kullanılarak azot ihtiva eden bileşikler kantitatif analizi için yeni bir yöntem geliştirilmiştir ve gösterilmiştir.

. Kromatogram, Şekil 3&#39;te verilen bir şist yağı örnek bileşikleri ihtiva eden azot karakterizasyonu için GC-bulaşıcı olmayan x isimli Üye GC kullanılarak elde edilen, aşağıdaki sınıflar tespit edilmiştir: piridinler, anilinler, kinolinler, indoller, akridin türevleri ve karbazoller. Ayrıca, tek tek bileşiklerin ayrıntılı ölçümü mümkün olmuştur. Elde edilen veriler tek tek bileşik konsantrasyonları belirlemek için kullanılmıştır ve elde edilen değerler, Tablo ...

Azot kimyasal aydınlatma kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi birleştiren bir yöntem geliştirilmiş ve karmaşık bir hidrokarbon matrisi içinde azot içeren bileşiklerin on-line analiz uygulanmıştır.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Bu deneyin genel amacı, karmaşık bir hidrokarbon matrisindeki azot içeren bileşikleri tespit etmek ve miktarını belirlemektir. Bu yöntem, bir steam cracker'ın çıkış akışının tam analizi veya diğer petrokimyasal akışlar gibi kimya mühendisliği ve petrokimya endüstrisi alanındaki sorulara yanıt vermektedir. Bu tekniğin temel avantajı, kapsamlı ve kantitatif olmasıdır.Bu tekniğin etkileri, reaktör çıkış akımındaki azot içeren bileşiklerin güvenilir ve kantitatif analizini sağladığı için buhar izleme ürünlerinin tespit spektrumuna kadar uzanmaktadır. Bu yöntem, azot içeren hidrokarbonların kimyasına dair öngörü sağlamakta olup, biyokütlenin hızlı pirolizi gibi diğer işlemlere de uygulanabilir. Genel olarak, bu yöntemde yeni olan araştırmacılar, yüksek sıcaklık örneği alımı ile ilgili zorluklarla karşılaşacaklardır.Bu prosedüre başlamak için, analitik terazi kullanarak iki cam şişeyi tartın ve ölçülen değerleri kaydedin. İlk şişeye yaklaşık 25 mg internal standart olan 2-Kloropiridin ekleyin. Ardından, teraziyi ilk şişe ile darasına alın ve yaklaşık 1.100 mg kayaç yağı örneği ekleyin.Karışımı karıştırmak için flakonu nazikçe çalkalayın. İkinci flakonu teraziye yerleştirin ve teraziyi daralayın. Hazırlanan karışımdan yaklaşık 25 miligramı ikinci flakona aktarın ve ardından orijinal şist yağı örneğinden yaklaşık 450 miligram ekleyin.İki aşamalı kriyojenik sıvı karbondioksit modülatörü ile donatılmış iki boyutlu bir GC cihazı kullanarak iki boyutlu GC-NCD analizini gerçekleştirin. İlk olarak, birinci boyut apolar PONA kolonunu doğrudan ikinci boyut orta polar BPX50 kolonuna bağlayın. Yazılımdaki parametreleri ayarlayarak, kayaç yağındaki azot içeren bileşiklerin tespiti için optimize edilmiş iki boyutlu çalışma koşullarını uygulayın.NCD için, dedektörün çift plazma kontrolöründe brülör sıcaklığını 925 °C'de tutarken; hidrojen ve oksijen akış hızlarını sırasıyla 5 ve 11 ml/dk olarak ayarlayın. Ardından, yazılım üzerinden analizi başlatarak otomatik örnekleyici ile örneği enjekte edin. Çevrimiçi analiz deneyi sırasında, programlanabilir mantıksal kontrolör (PLC) ile akış hızını ayarlayıp bilgisayar kontrollü bir döner pompa kullanarak heptan ve su beslemesi yapın ve piston pompasının hızını manuel olarak ayarlayarak reaktör konveksiyon bölümüne piridin girişini sağlayın.Fırının reaksiyon bölümünden önce, besleme stokunu 500 °C sıcaklıkta tutulan iki ayrı ısıtma bölgesinde buharlaştırın ve karıştırın. Şimdi, PLC kullanarak beş ısıtma bölgesindeki sıcaklıkları ayarlayarak, 12,4 metre uzunluğunda ve 9 mm iç çapındaki alaşımlı çelik reaktöre bir sıcaklık profili uygulayın. Ardından, sıcaklığı -40 °C'ye düşürmek için GC fırınının içine sıvı azot ekleyin.NDC için, brülör sıcaklığını 925 degrees Celsius seviyesinde tutarken; hidrojen ve oksijen akış hızlarını manuel olarak sırasıyla 5 ve 11 milliliters per minute olarak ayarlayın. Ardından, önce PLC'yi kullanarak pnömatik altı yollu iki yönlü vanayı temizleme konumuna getirip örnekleme döngüsünü en az iki dakika boyunca yıkayarak, pilot tesis çıkış akışkanını hat üzerinde 400 ve 500 degrees Celsius arasında örnekleyin. Bunu takiben, PLC'yi kullanarak pnömatik altı yollu iki yönlü vanayı enjeksiyon konumuna getirin.İç standart hazırlama işlemi için, iki kloropiridini n-hekzan içerisinde çözün ve karışımı manuel olarak karıştırın. Örnekleme sisteminden önce ürün akışına merkezlenmiş bir kılcal transfer hattı aracılığıyla hazırlanan karışımı pompalayarak iç standardı sürekli olarak ekleyin. Kayaç yağındaki azot içeren bileşiklerin karakterizasyonu için çevrimdışı iki boyutlu GC-NCD kullanılarak elde edilen kromatogram burada gösterilmiştir.Çeşitli bileşikler tanımlandı ve konsantrasyonları belirlendi. Analiz edilen örnek, ağırlıkça %4,21 oranında, ağırlıklı olarak piridin sınıfına ait olan azot içeren bileşikler içeriyordu. Reaksiyon ürünlerini tanımlamak ve seçilen kromatografik koşullar için bileşik alıkonma sürelerini belirlemek amacıyla, piridin heptan karışımının pirolizi sırasında reaktör çıkış akımının çevrimiçi iki boyutlu GC tof MS analizi kullanıldı.Buhar seyreltici olarak kullanılırken reaktör çıkış akımı bileşimini belirlemek için iki boyutlu GC FID analizi kullanılmıştır. Elde edilen ürün konsantrasyonları burada listelenmiştir. Çevrimiçi iki boyutlu GC-NCD yöntemi, piridinin bozunmasını önlemek için seçilen koşullarda test edilmiş ve elde edilen dedektör yanıtı ile bilinen iç standart konsantrasyonu kullanılarak 819 ağırlıkça milyonda bir birim (ppm) piridin konsantrasyonu ölçülmüştür.Ölçümün bağıl hatası yüzde üçten azdı. Piridin ile yapılan bir heptan buhar kraking deneyinin iki boyutlu FID ve GC NCD kromatogramları burada gösterilmektedir. Azot içeren birkaç bileşik tespit edilmiş ve reaksiyon beslemesindeki azot konsantrasyonunun, yüzde 98,5'lik bir azot geri kazanımına karşılık gelen 124,5 ppm (ağırlıkça) olduğu belirlenmiştir.Bu teknik bir kez kavrandığında, azot içeren bileşenlerin eser konsantrasyonları için bile doğru sonuçlar üretebilir. Bu prosedür uygulanırken, saptanabilir ürünlerin konsantrasyonuna benzer bir konsantrasyon sağlayacak miktarda iç standart eklemenin önemi unutulmamalıdır. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, azot içeren hidrokarbonların paralizinin kimyasal kinetiği alanındaki araştırmacılar için yol açmıştır.Ve bunu önemli ölçüde daha yüksek bir hassasiyetle gerçekleştirebilirsiniz. Bu videoyu izledikten sonra, çevrimiçi örnekleme sırasında yüksek kaynama noktalı bileşiklerin ayrımını nasıl önleyeceğiniz konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. İki boyutlu GC'nin yüksek ayırma gücü, çok hassas ve seçici bir dedektörle birleştiğinde, mevcut teknolojinin çok ötesine geçmemize olanak tanır ve nicelendirilebilir, doğru ve tekrarlanabilir sonuçlar sağlar.Azot içeren bileşiklerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Çözeltiler ve numuneler havalandırılmış bir alanda hazırlanmalıdır.

on-line-analysis-nitrogen-containing-compounds-complex-hydrocarbon

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Önceki çalışmalar, atmosferik nitrojen oksitlerin nitrojen izotopik bileşiminin, çevredeki farklı kaynakların etkisini ayırt edebileceğini düşündürmektedir. Saatlik bir zaman çözünürlüğünde N izotopik analizi için atmosferik NOx'in yüksek toplama verimliliği için otomatik, mobil, alan tabanlı bir yöntem hakkında rapor veriyoruz.

Yüksek çözünürlüklü Mobil Toplama Sistemi NO Azot İzotop Analizi için, Otomatik<sub&gt; X</sub

Α-prokollajen sitokrom P450s tarafından kanserojen nitrozaminler ve mutasyonlar neden DNA-zarar intermediates üretir kabul edilen metabolik yoludur. Ancak, yeni verileri daha fazla nitrosamides oksidasyon oluşabilir gösterir. Biz genel bir tarif yöntemi nitrosamides tespit için üretilen vitro sitokrom P450 katalize metabolizması nitrozaminler.

Nitrosamide oluşumu nitrozaminler sitokrom P450s tarafından in Vitro metabolizma saptamak için bir genel yöntem

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Nötr SO2 kümeleri düşük kinetik enerji (&lt; 0.8 eV/constituent) bir iyon kapanı kütle spektrometresi kullanılarak kütle spektrometresi ile daha fazla analiz için peptidler veya lipidler gibi karmaşık yüzey moleküllerini desorb için kullanılır. Özel bir numune hazırlama gerekli değildir ve reaksiyonların gerçek zamanlı gözlemi mümkündür.

Kümelenme Sonucu Desorpsiyon/İyonlaşma Kütle Spektrometresi Yoluyla Karmaşık Moleküllerin ve Yüzeylerdeki Reaksiyonlarının Analizi

Burada, dizel ve jet yakıtlarında azot içeren bileşiklerin farklı sınıflarını yaygın olarak karakterize etmek için iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans tespiti (GCxGC-NCD) kullanan bir yöntem salıyoruz.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

O-bağlı glikanların çeşitliliğini kapsamlı bir şekilde araştırmak için, permetilasyon ve hızlı bir faz bölme yöntemi ile birlikte jel içi indirgeyici β-eliminasyon için yeni bir prosedür, SDS-PAGE tarafından çözülen glikoproteinlerden doğrudan salınan O-bağlı glikanların analizine uygulanır ve kütle spektrometresi ile müteakip glikomik analize uygundur.

Kütle spektrometresi ile In-jel Geliştirilmiş İndirgemeli β-Eleme Kapsamlı O-bağlı ve için Sulfo-Glikomik

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Vinil içeren bileşiklerin camsı karbon ve flor katkılı kalay oksit kaplı elektrotlar üzerine indirgeyici elektropolimerizasyonunu gerçekleştirmek için bir prosedür sunulmuştur. Elektrokimyasal hücre konfigürasyonları ve sorun giderme prosedürleri ile ilgili öneriler dahildir. Burada açıkça tanımlanmamasına rağmen, pirol içeren bileşiklerin oksidatif elektropolimerizasyonu, vinil bazlı indirgeyici elektropolimerizasyona benzer prosedürleri takip eder.

Camsı karbon ve flüor katkılı kalay oksit elektrotlar üzerinde vinil içerikli poli-piridil Kompleksinin indirgeyici elektrokimyasal

Azot, küçük bir molekül boyutuna yakın sıvı süperkritik rejimde yüksek yoğunluk, ve kimyasal eylemsizlik için ekstraksiyon ve kurutma işlemleri için etkili bir süper kritik bir sıvıdır. Bu reaktif, gözenekli malzemelerin saflaştırma tedavisi için bir süperkritik kurutma azot protokol mevcut.

Reaktif Gözenekli Malzemelerin Saflaştırılması Süperkritik Azot İşleme

Burada, aminoguanidin içeren küçük organik moleküllerin hızlı toplam sentezini sağlayan doğrudan, erken aşama guanidinilasyon için bir protokol sunuyoruz. Bu protokol kullanılarak bir kan pıhtılaşma faktörü XIa inhibitörünün sentezinde kullanılan gelişmiş bir sentetik ara ürün hazırlandı.

Karmaşık Aminoguanidine içeren Doğal Ürünler Sentezi için bir Direct, Erken Evre Guanidinylation Protokolü

Keşfedin, karmaşık hidrokarbon matrislerindeki azot içeren bileşikleri kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans dedektörü kullanarak tespit ve niceliksel analiz etme yöntemini. Bu teknik petrokimya ve çevre izleme alanlarında güvenilir veriler sağlar.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

Daha fazla video keşfet