Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

Bu protokolün genel amacı, Görünür Işık Aracılı Polimerizasyon kullanarak Solucan Benzeri Misellerin Kolay Sentezini göstermektir. Bu yöntem, nano tıp gibi bir dizi uygulama için kullanılabilen polimerat nanopartiküllerin hazırlanmasını içerir Bu prosedürün ana avantajı, iki aşamalı prosedür kullanılarak solucan benzeri nanopartiküllerin üretilmesidir. Bu tekniğin anlamı, ilaç verme alanına doğru uzanır, çünkü bir dizi çalışmada, ilaç yüklü solucan benzeri nanopartiküllerin hücresel alımın arttığını göstermiştir.

Bu prosedüre başlamak için, metin protokolünde belirtildiği gibi uygun reaktifleri, bir manyetik karıştırma çubuğunu ve 50 mililitre aseton nitrili 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı şişeye ekleyin. Şişeyi uygun boyutta bir kauçuk septum ve çelik tel ile kapatın. Ardından, şişeyi bir buzlu su banyosunda dört santigrat derecenin altına

Bunu takiben, nitrojeni 21 gauge'lik bir iğne ile 21 gauge'lik bir iğne ve havalandırma görevi gören ikinci bir 21 gauge iğne aracılığıyla doğrudan reaksiyon karışımına köpürterek şişeyi otuz dakika boyunca oksijenden arındırın. Şişeyi beş buçuk saat boyunca 70 santigrat derecede bir yağ banyosuna koyun. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, şişeyi doğrudan bir buzlu su banyosuna daldırarak ve içindekileri havaya maruz bırakarak polimerizasyonu söndürün.

Ardından, sürekli bir basınçlı hava akışı altında çalkalayarak aseton nitrili çıkarın. Ardından, ham karışımı yaklaşık 40 mililitre tetrahidrofuran veya THF içinde yeniden çözün. Şimdi, şişenin içindekileri damla damla 400 mililitre, hızla karıştırılan bir petrol ruhu ve dietil eter karışımına ekleyin ve süpernatan artık bulanık olmayana kadar karıştırmaya devam edin.

Çökeltme tamamlandığında, süpernatanı boşaltın ve polimer kalıntısını yaklaşık 40 mililitre THF içinde yeniden çözün. Artık monomerin tamamen çıkarılmasını sağlamak için çökeltme işlemini en az iki kez daha tekrarlayın. Daha sonra, sürekli bir basınçlı hava akımı altında çalkalayarak saflaştırılmış homopolimerden fazla çözücüyü çıkarın, ardından dört saat boyunca bir vakumlu fırında kurutun.

Bu noktada, daha önce bildirilen bir yöntemi kullanarak nükleer manyetik rezonans spektroskopisi ile homopolimerin ortalama moleküler ağırlığını belirleyin. Jel geçirgenlik kromotografisini kullanarak polimer dağılımını hesaplayın. Sentezlenmiş homopolimerinizin moleküler ağırlığı burada sunulan 9000 moleküler ağırlığından saparsa, sonraki adımda bir solucan jeli elde etmek yine de mümkün olabilir.

Bununla birlikte, reaksiyon süresi değişecektir. Bu noktada, etanol içinde rutenyum bazlı foto redux katalizörü için mililitre başına bir miligram stok çözeltisi hazırlayın. Solvent buharlaşmasını en aza indirmek için stok çözeltisini bir buzdolabında saklayın.

Ardından, sıkıca paketlemeye yardımcı olması için ikinci bir pipet kullanarak küçük bir tomar pamuk yünü ile bir pastör pipeti takın. Yaklaşık beş santimetrelik bir yükseklik elde etmek için pipete bazik alüminyum oksit dökün. Ardından, pipetten yaklaşık üç mililitre geçirerek ve inhibe edilmemiş BzMA'yı toplayarak BzMA'daki mono metil eter hidrokinon inhibitörünü çıkarın.

Engellenmemiş BzMA, homopolimer, rutenyum katalizör stok çözeltisi, aseton nitril, etanol ve manyetik karıştırma çubuğunu dört mililitrelik bir cam vile ekleyin. Ardından, daha önce açıklandığı gibi oksijenden arındırma prosedürünü gerçekleştirin. Bunu takiben, aşağılığı mavi LED şeritlerle kaplı 2000 mililitrelik bir cam behere yerleştirin ve manyetik karıştırma ile oda sıcaklığında ışınlayın.

Yirmi saat sonra, reaksiyon aşağılığını rutin olarak izleyin ve aşağılık ters çevrildiğinde yüksek viskoziteli çözelti bağımsız bir jel oluşturduğunda reaktörden çıkarın. Dolayısıyla, reaktör kurulumunuz burada sunulandan farklıysa, solucan benzeri misellerin oluşumunu gösteren jelleşme, farklı bir reaksiyon süresinde olsa bile, yine de gözlemlenecektir. Ve bu gerçekten reaktörünüzün polimerizasyon hızına bağlı olacaktır.

Aşağılığı reaktörden çıkardıktan sonra, nanopartikül jeli birkaç dakika havaya maruz bırakarak polimerizasyonu söndürün. Kapalı şişeyi karanlıkta dik olarak saklayın. TEM görüntüleme için, dört mililitrelik bir cam şişeye yaklaşık 40 miligram ham nanopartikül jel yerleştirin.

Nanopartikül jeli bir girdap karıştırıcı kullanarak sürekli olarak çalkalayın ve en az beş dakikalık bir süre boyunca damla damla dört mililitre etanol ekleyin. Cam yününden süzerek seyreltilmiş nanopartikül numunesinden makroskopik agregaları çıkarın. Son olarak, seyreltilmiş nanopartikül numunesinin daha önce bildirilen bir prosedüre göre TEM görüntülemesini gerçekleştirin.

Bu çalışmada, PISA yaklaşımı kullanılarak solucan benzeri misellerin sentezi için iki aşamalı bir polimerizasyon protokolü kullanılmıştır. Polimerizasyon sırasında, başlangıçta şeffaf olan reaksiyon karışımı, dispersiyon polimerizasyonuna göre bulanıklaşır ve sonunda solucan benzeri misellerin oluşumunu gösteren oldukça viskoz jel benzeri bir duruma geçer. Canlı bir polimerizasyonun belirtileri, düşük polimer dispersiteleri ve moleküler ağırlık ile momomer dönüşümü arasında iyi bir korelasyon ile belirgindir.

Ek olarak, jel geçirgenlik kromatografisi izleri, bu sistemde bir miktar yüksek moleküler sonlandırma ve düşük moleküler ağırlıklı kuyruğu gözlenmesine rağmen, değişen dönüşüm ile ağırlıklı olarak tek modlu bir dağılımı gösterir. Solucan benzeri misel morfolojisinin oluşumu, değişken flakon tipleri ve reaktif bileşimleri gibi farklı reaksiyon koşulları altında ve aynı zamanda ışık kaynağı aralıklı olarak uygulandığında da elde edilebilir. Bu, çoğu fotopolimerizasyon sisteminde ışık penetrasyonunun polimerizasyon oranları üzerindeki güçlü etkisine rağmen, bu protokoldeki jelleşme davranışının solucan benzeri misel oluşumu için hala güvenilir bir gösterge olarak kullanılabileceği anlamına gelir.

Bu videoyu izledikten sonra, jel halinde kendi kendini organize edebilen programlanabilir şekle sahip nanopartiküllerin nasıl üretileceğini iyi anlamalısınız.