Name: Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 39 s
Description: Keşfedin görünür ışık aracılığıyla solucan benzeri misellerin kolay sentezi yöntemini. Bu polimerizasyon tekniği nanotıp ve ilaç taşıma sistemleri için yüksek katı madde içeriğinde tekrarlanabilir nanopartikül üretimi sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

CB, Avustralya Araştırma Konseyi (ARC-FT12010096) ve UNSW Avustralya'dan Gelecek Bursu için minnettardır.

1. Sentezi ve POEGMA Karakterizasyonu Makro-CTA <ol><li> Oligo (etilen glikol) metil eter metakrilat (OEGMA) (12 g, 4 x 10 -2 mol), 4-siyano-4- (phenylcarbonothioylthio) pentanoik asit (CPADB) (0.224 g, 8 x 10 -4 mol) ilave edin 2,2&#39;-azobis (2-metilpropionitril) (AIBN), 100 ml yuvarlak tabanlı bir şişeye (16.4 mg, 0.1 mmol) ve 50 mi asetonitril (MeCN). </li><li> uygun büyüklükte bir kauçuk septumu ve çelik tel ile balon kapatılır ve bir buz-su banyosu içinde &lt;4 ° C, oda sıcaklığı ila balon soğutulur. </li><li> Bir delik ikinci bir 21 G iğne (0.8 mm x 38 mm), hareket eden bir 21 G iğnesi (0.8 mm x 120 mm) ile, reaksiyon karışımı içine doğrudan nitrojen kabarcıklanarak 30 dakika süreyle balon oksilenlendirilmesi. </li><li> bir buz-su banyosunda immersiyon ile polimerizasyonu söndürülmesi ve hava içeriği maruz kalmadan önce 5.5 saat süre ile 70 ° C&#39;de bir yağ banyosunda tutulur,. </li><li> ac altında ajitasyon ile MeCN kaldırbasınçlı hava ve ontinuous akışı 40 ml tetrahidrofuran (THF) ~ ham karışım tekrar çözülür. </li><li> hızla karıştırılmış bir petrol menşeli karışımı (bp 40-60 ° C) ve dietil eter, 400 ml bir şişeye damla damla içeriğini ekleme (70:30, h / h) ve süpernatan, artık bulutlu kadar karıştırmaya devam edin. Not: Bir buz banyosu içinde soğutma çöktürme sürecini hızlandırmak için kullanılabilir. </li><li> Süpernatant boşaltacaktır ve ~ 40 mi THF içinde, polimer bir tortu yeniden çözülür. </li><li> Kalan OEGMA monomer tümüyle kaldırılmasını sağlamak için (1.5-1.7 adımlar), en az iki kez daha yağış işlemi tekrarlayın. 4 saat boyunca vakumlu bir fırın (20 ° C, 10 mbar), sıkıştırılmış hava ve kurutma sürekli bir akışı altında ilk çalkalama ile saflaştırılmış POEGMA makro CTA den fazla olan çözücüyü yok. </li><li> Daha önce bildirilen yöntem kullanılarak nükleer manyetik rezonans ile POEGMA makro CTA (NMR) (M, N, NMR) sayısal ortalamalı moleküler ağırlığı belirlemek <s&gt; 15 kadar. Polimer dağıtma özelliği (Ð) hesaplamak jel sızdırma kromatografisi 15 (GPC) (mobil faz ve kalibrasyon için uygun standartlar olarak dimetilasetamid) kullanma. Not: Bir POEGMA M n makro-CTA, NMR = 9.000 ve Ð &lt;1.15 boyun eğmek zorundadır yukarıdaki sentez (1.1-1.8 adımlar) kullanma. Sentezlenmiş POEGMA makro CTA moleküler ağırlığı (ve dispersitesi) burada sunulan sentez farklıysa (7,000 arasında - 1000 g / mol), (in situ jelleşmesi ile belirtildiği gibi), solucan gibi misellerin oluşumu hala kullanılarak oluşabilir biraz değişmiş reaksiyon süresi de olsa (bölüm 2) sunulan sonraki PISA yöntemi. </li></ol> PISA kullanarak -PBzMA Nanopartiküller b POEGMA- 2. Hazırlık <ol><li> Ru (bpy) 3Cl 2. 6H 2 O, etanol (EtOH) &#39;in bir 1 mg / ml stok çözelti hazırlayın. Solvent buharlaşmasını en aza indirmek için buzdolabında stok solüsyonu saklayın. </li><li> pamuk küçük bir tomar sıkıca paketi yardımcı olmak için ikinci bir pipet kullanarak bir Pasteur pipeti takın. yaklaşık olarak 5 sm bir sütunu elde pamuk tapa ile pipet içine bazik alüminyum oksit dökün. kolonu boyunca ~ BzMA 3 ml geçen ve deinhibited BzMA eluent toplayarak ticari BzMA monometil eter hidrokinon inhibitörü çıkarın. </li><li> POEGMA macroCTA (~ 9.000 g / mol; 76.9 mg, 8.5 x 10 -6 mol) ilave edin. (0.301 g, 1.71 x 10 -3 mol) BzMA deinhibited, Ru (bpy) 3Cl 2 6H 2 O (128 ug, 1.71 x 10 -7 mol, 4 ml bir cam şişeye, 1 mg / ml etanolik stok çözeltisi 128 ul), 0.383 mi MeCN ve 1.402 mi EtOH (1,913 ml toplam çözücü 80 ağırlıkça% 20 hac / hac% MeCN) . </li><li> adımlarda 1.2-1.3 belirtildiği gibi deoksijenasyon prosedürü uygulayın. </li><li> 2.000 ml&#39;lik bir cam kabın içinde flakon yerleştirin (Şekil 2) mavi LED şeritleri ile kaplı (λ max = 460mil, 0.7 mW / cm2) ve manyetik karıştırma ile, oda sıcaklığında ışın tedavisi. Rutin olarak 20 saat sonra, reaksiyon şişesine izlemek ve şişe (Şekil 3) ters çevrildiğinde, yüksek viskoziteli solüsyon serbest duran jel oluşturan reaktöre çıkarın. Not: Burada sunulan koşulları kullanarak mavi ışık ışınlama yaklaşık 24 saat olmalıdır serbest duran jel elde etmek için toplam süreyi. Işık uygulaması reaktörlerde küçük farklılıklar (fiziksel boyutları, yoğunluğu, vb) solucan benzeri miseller in situ oluşumu elde etmek için biraz değişmiş koşulları (özellikle, reaksiyon süresi) gerektirir. </li><li> Reaktörden çıkarıldıktan sonra, bir kaç dakika için havaya nanoparçacık jel tatbik edilmiş ve karanlıkta dik kapalı bir şişede depolanmasıyla polimerizasyonu söndürme. </li></ol> Nanopartikül Morfoloji 3. Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM) Görüntüleme <ol><li> Ham nanopa yaklaşık 40 mg koyun4 ml bir cam şişe içinde (bölüm 2) MADDE jeli. </li><li> Sürekli bir vorteks mikser kullanılarak nano partiküler jel ajite ve en az 5 dakika civarında bir süre boyunca, EtOH damla damla 4 ml. Jel bir çözücü ekleme sırasında serbest akan çözelti, olmalıdır. Not: Jel çok hızlı bir şekilde veya yeterli çalkalandı EtOH ile seyreltilir ise, nanopartiküllerin bir çökelme meydana gelebilir. adım 3.3&#39;e bakınız. </li><li> cam yünü süzülerek seyreltilmiş nanopartiküller herhangi makroskobik agrega çıkarın. </li><li> Daha önce rapor edilen prosedüre göre seyreltilmiş numunenin (uranil asetat boyama) TEM görüntüleme gerçekleştirin. 15 </li></ol>

<ol><li>Yu, Y., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Morphology+through+Polymer%E2%88%92Solvent+Interactions+in+Crew-Cut+Aggregates+of+Amphiphilic+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Control of Morphology through Polymer−Solvent Interactions in Crew-Cut Aggregates of Amphiphilic Block Copolymers.</a> J. Am. Chem. Soc. 119 (35), 8383-8384 (1997).</li>
<li>Zhang, L., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamic+vs+Kinetic+Aspects+in+the+Formation+and+Morphological+Transitions+of+Crew-Cut+Aggregates+Produced+by+Self-Assembly+of+Polystyrene-b-poly%28acrylic+acid%29+Block+Copolymers+in+Dilute+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Thermodynamic vs Kinetic Aspects in the Formation and Morphological Transitions of Crew-Cut Aggregates Produced by Self-Assembly of Polystyrene-b-poly(acrylic acid) Block Copolymers in Dilute Solution.</a> Macromolecules. 32 (7), 2239-2249 (1999).</li>
<li>Zhang, L., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+Morphologies+of+%27Crew-Cut%27+Aggregates+of+Polystyrene-b-poly%28acrylic+acid%29+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Multiple Morphologies of 'Crew-Cut' Aggregates of Polystyrene-b-poly(acrylic acid) Block Copolymers.</a> Science. 268 (5218), 1728-1731 (1995).</li>
<li>Yu, K., Zhang, L., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Morphologies+of+%26%2334%3BCrew-Cut%26%2334%3B+Aggregates+of+Amphiphilic+Diblock+Copolymers+in+Dilute+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Novel Morphologies of &#34;Crew-Cut&#34; Aggregates of Amphiphilic Diblock Copolymers in Dilute Solution.</a> Langmuir. 12 (25), 5980-5984 (1996).</li>
<li>Blanazs, A., Ryan, A. J., Armes, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Predictive+Phase+Diagrams+for+RAFT+Aqueous+Dispersion+Polymerization%3A+Effect+of+Block+Copolymer+Composition%2C+Molecular+Weight%2C+and+Copolymer+Concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Predictive Phase Diagrams for RAFT Aqueous Dispersion Polymerization: Effect of Block Copolymer Composition, Molecular Weight, and Copolymer Concentration.</a> Macromolecules. 45 (12), 5099-5107 (2012).</li>
<li>Ladmiral, V., Semsarilar, M., Canton, I., Armes, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization-induced+self-assembly+of+galactose-functionalized+biocompatible+diblock+copolymers+for+intracellular+delivery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Polymerization-induced self-assembly of galactose-functionalized biocompatible diblock copolymers for intracellular delivery.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (36), 13574-13581 (2013).</li>
<li>Sugihara, S., Blanazs, A., Armes, S. P., Ryan, A. J., Lewis, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+Dispersion+Polymerization%3A+A+New+Paradigm+for+in+Situ+Block+Copolymer+Self-Assembly+in+Concentrated+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Aqueous Dispersion Polymerization: A New Paradigm for in Situ Block Copolymer Self-Assembly in Concentrated Solution.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (39), 15707-15713 (2011).</li>
<li>Wan, W. M., Hong, C. Y., Pan, C. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-pot+synthesis+of+nanomaterials+via+RAFT+polymerization+induced+self-assembly+and+morphology+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Comm%22%5BJournal%5D)">One-pot synthesis of nanomaterials via RAFT polymerization induced self-assembly and morphology transition.</a> Chem. Comm. (39), 5883-5885 (2009).</li>
<li>Semsarilar, M., Jones, E. R., Blanazs, A., Armes, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+Synthesis+of+Sterically-Stabilized+Nano-Objects+via+RAFT+Dispersion+Polymerization+of+Benzyl+Methacrylate+in+Alcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Efficient Synthesis of Sterically-Stabilized Nano-Objects via RAFT Dispersion Polymerization of Benzyl Methacrylate in Alcoholic Media.</a> Adv. Mater. 24 (25), 3378-3382 (2012).</li>
<li>Karagoz, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization-Induced+Self-Assembly+%28PISA%29+-+control+over+the+morphology+of+nanoparticles+for+drug+delivery+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Polymerization-Induced Self-Assembly (PISA) - control over the morphology of nanoparticles for drug delivery applications.</a> Polym. Chem. 5 (2), 350-355 (2014).</li>
<li>Geng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+effects+of+filaments+versus+spherical+particles+in+flow+and+drug+delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nano%22%5BJournal%5D)">Shape effects of filaments versus spherical particles in flow and drug delivery.</a> Nat Nano. 2 (4), 249-255 (2007).</li>
<li>Blanazs, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sterilizable+gels+from+thermoresponsive+block+copolymer+worms%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Sterilizable gels from thermoresponsive block copolymer worms.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (23), 9741-9748 (2012).</li>
<li>Pei, Y., Thurairajah, L., Sugita, O. R., Lowe, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((RAFT+Dispersion+Polymerization+in+Nonpolar+Media%3A+Polymerization+of+3-Phenylpropyl+Methacrylate+in+n-Tetradecane+with+Poly%28stearyl+methacrylate%29+Homopolymers+as+Macro+Chain+Transfer+Agents%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">RAFT Dispersion Polymerization in Nonpolar Media: Polymerization of 3-Phenylpropyl Methacrylate in n-Tetradecane with Poly(stearyl methacrylate) Homopolymers as Macro Chain Transfer Agents.</a> Macromolecules. 48 (1), 236-244 (2015).</li>
<li>Fielding, L. A., Lane, J. A., Derry, M. J., Mykhaylyk, O. O., Armes, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermo-responsive+Diblock+Copolymer+Worm+Gels+in+Non-polar+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Thermo-responsive Diblock Copolymer Worm Gels in Non-polar Solvents.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (15), 5790-5798 (2014).</li>
<li>Yeow, J., Xu, J., Boyer, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization-Induced+Self-Assembly+Using+Visible+Light+Mediated+Photoinduced+Electron+Transfer-Reversible+Addition-Fragmentation+Chain+Transfer+Polymerization%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Lett%22%5BJournal%5D)">Polymerization-Induced Self-Assembly Using Visible Light Mediated Photoinduced Electron Transfer-Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization.</a> ACS Macro Lett. 4 (9), 984-990 (2015).</li>
<li>Xu, J., Jung, K., Corrigan, N. A., Boyer, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+photoinduced+living%2Fcontrolled+polymerization%3A+tailoring+for+bioconjugation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Aqueous photoinduced living/controlled polymerization: tailoring for bioconjugation.</a> Chem. Sci. 5 (9), 3568-3575 (2014).</li>
<li>Pei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((RAFT+dispersion+polymerization+of+3-phenylpropyl+methacrylate+with+poly%5B2-%28dimethylamino%29ethyl+methacrylate%5D+macro-CTAs+in+ethanol+and+associated+thermoreversible+polymorphism%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">RAFT dispersion polymerization of 3-phenylpropyl methacrylate with poly[2-(dimethylamino)ethyl methacrylate] macro-CTAs in ethanol and associated thermoreversible polymorphism.</a> Soft Matter. 10 (31), 5787-5796 (2014).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Bu görsel iletişim kuralı, sadece jel benzeri davranış başlamasını gözlemleyerek solucan gibi misellerin oluşumunu izlemek için kabiliyetini gösterir. Bu yaklaşımın faydası, diğer yöntemlere göre polimerizasyon esnasında sonsuz oluşumunu izlemek için yatmaktadır. Bu prosedür, kendi kendine bir araya POEGMA- B -PBzMA amfifilik diblok kopolimerler elde etmek üzere, iki ticari olarak temin edilebilir monomerler (OEGMA ve BzMA) &#39;in bir, iki aşamalı polimerizasyonunun uygulandığı gerçekleştirilebilir. <p cla...

Küresel olmayan (ve diğer) nanoparçacık morfolojileri sentezi geleneksel iyi tanımlanmış amfifil diblok (veya çoklu) kopolimerlerin sentezi ve saflaştırılması ile başlayan bir çok aşamalı montajı çok prosedür kullanılarak gerçekleştirilmiştir. En yaygın montajı çok tekniklerinden biri 1990&#39;larda Eisenberg ve popüler blok 1-3 biri için bir solveni içinde yavaş yavaş ilave edilmiştir, her iki polimer blokları için ortak bir çözücü içinde, amfifilik blok kopolimerin çözünmesini içerir edildi . seçici bir çözücü (tipik olarak su) ilave edilir olarak, blok kopolimerin polimerik nano partiküllerin oluşturulması için kendi kendine montaj maruz kalır. Nihai morfolojisi (veya morfolojileri karışımları) nanopartiküllerinin gibi her polimer bloğunun, su ilave oranının ve ortak çözücünün doğasına göreceli uzunluklar gibi faktörlerin büyük sayısına göre belirlenir. Bununla birlikte, bu yaklaşım, genellikle yalnızca nanopar üretimine olanak sağlarnispeten düşük katı içeriğine (en az 1 ağırlık% &#39;si) ticles ve bu pratik ölçeklenebilirlik 4 sınırlar. Buna ek olarak, bu tür solucan benzeri miseller olarak &quot;orta&quot; fazların tekrarlanabilir oluşumunun Küresel olmayan bir morfolojiye 5 stabilize etmek için gereken parametrelerin dar bir aralık nedeniyle zor olabilir. Polimerizasyon kaynaklı montajı çok (PISA) yaklaşımı, kısmen nanopartikül sentezi için izin yerinde kendi kendine montaj sürücü polimerizasyon işlemi çok daha yüksek katı madde içeriğine kendisini kullanarak Eisenberg yaklaşımın dezavantajları ele (tipik olarak 10-30 ağırlık%) 6 -8. Tipik PISA yaklaşımda, canlı bir polimerizasyon işlemi, reaksiyon ortamı içinde, başlangıçta çözünebilir fakat çözünmez bir polimer oluşturan bir monomer ile bir çözücü çözünebilir makroinisiyatör (ya da makro-CTA) uzanan zincir için kullanılır. PISA yaklaşımı sistematik ex bir dizi test Sonsuz benzeri miseller sentezlemek için kullanılmıştır<html> zenlenen parametreler ve sentetik &quot;yol haritası&quot; 5,9 olarak ayrıntılı faz diyagramlarını kullanarak. onların zorlu sentez rağmen, nedeniyle küresel meslektaşları göre onların ilginç özellikleri solucan gibi nanopartiküller büyük ilgi var. Örneğin, bir PISA yaklaşımı kullanılarak sentez ilaç yüklü kısa ve uzun solucan gibi miseller küresel misellerin ya da 10 veziküller kıyasla in vitro sitotoksisite önemli ölçüde daha yüksek olduğunu göstermiştir. Diğerleri in vivo modellerde 11 nanoparçacık boy oranı ve kan dolaşımı zaman arasında bir ilişki olduğunu göstermiştir. Diğer uygun PISA metodolojisi kullanılarak solucan gibi nanopartiküllerin sentezi nedeniyle nanopartikül filamanların nano ölçekli dolanması için makroskopik jel verir göstermiştir. Bu jeller termik olarak kendi sol-jel davranışı 12 bağlı sterilize jeller gibi potansiyel göstermiştir. &quot;ontent&gt; Bu protokol, basit olarak polimerizasyon sırasında çözelti viskozitesine gözlemleyerek solucan gibi misellerin oluşumu yerinde izlenmesi için izin veren bir yöntemi tarif etmektedir. Benzer solucan gibi misel jellerin önceki çalışmalar bu kritik sıcaklığının üstünde, bu göstermiştir nanotanecikler geri solucan küre geçiş geçmesi ve bu nedenle yüksek sıcaklıklarda serbest akan dispersiyonlar oluşturur. bugüne kadar, bu sistem jelasyon hali hazırda bu sistemlerde görülen olabilir 13,14 ve bu kontrollü bir polimerizasyonu başlatmak için, termal olarak hassas azo bileşiği kullanmışlardır termal polimerizasyon. Bu çalışmalardan sırasında, daha düşük sıcaklıklarda PISA türetilmiş nanopartıküllerin sentez, yerinde, bu jelasyon davranışı gözlem için izin verebilir olduğu varsayılmıştır. Son zamanlarda biz nanopartiküller elde etmek için PISA süreci aracılık etmek, basit bir oda sıcaklığı fotopolimerizasyon tekniğin kullanımını bildirdiFarklı morfolojileri 15. Burada, bir görsel protokol polimerizasyon esnasında çözelti viskozitesi davranışını gözleyerek solucan gibi misellerin tekrarlanabilir sentezi için sunulmuştur. Dispersiyon polimerizasyon ilerlerken hali hazırda ticari olarak temin edilebilen ışık yayıcı diyotlar (LED&#39;ler) kullanan (λ = 460 nm, 0.7 mW / cm2).

<table><tbody><tr><td>4-Siyano-4- (fenilkarbonotiyoyltio)pentanoik asit (CPADB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>722995-5G</td><td></td></tr><tr><td>Oligo(etilen glikol) metil eter metakrilat (OEGMA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>447935-500ML</td><td>Ortalama Mn 300, 100&nbsp içerir; inhibitör olarak ppm MEHQ, 300 & nbsp; inhibitör olarak ppm BHT</td></tr><tr><td>2,2 & prime;-Azobis (2-metilpropionitril) (AIBN)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ru (bpy) 3Cl 2 .6H 2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544981-1G</td><td></td></tr><tr><td>Benzil metakrilat (BzMA)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>409448-1L</td><td>İnhibitör olarak monometil eter hidrokinon içerir</td></tr><tr><td>Alüminyum oksit ( Temel)</td> <td>Chem-Supply Pty Ltd Avustralya</td><td>AL08371000</td><td></td></tr><tr><td>%95 Etanol (EtOH)</td> <td>Sucrogen Bio Ethanol</td><td>80889</td><td></td></tr><tr><td>Asetonitril (MeCN)</td> <td>Chem-Supply Pty Ltd Avustralya</td><td>RP1005-G2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrofuran (THF)</td> <td>Chem-Supply Pty Ltd Avustralya</td><td>TA011-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Petrol Ruhları (40-60 < &#176; C)</td> <td>Chem-Supply Pty Ltd Avustralya</td><td>PA044-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Dietil</td><td>Eter Chem-Supply Pty Ltd Avustralya</td><td>EA0362.5L</td><td></td></tr><tr><td>Dimetilasetamid (DMAc)</td> <td>VWR International Australia</td><td>ALFA22916. M1</td><td>GPC analizi için</td></tr><tr><td>Pasteur pipetleri (230&nbsp; mm)</td> <td>Labtek</td><td>355.050.503</td><td></td></tr><tr><td>Cam beherler</td><td>Labtek</td><td>025.01.902 (2L) / 2110654 (1L)</td> <td>2 & L beher, dairesel reaktörü oluşturmak için LED şeritleri takmak içindir</td></tr><tr><td>Ticari LED şerit</td><td>EcoLab</td><td>n/a</td><td>&lambda; = 460 nm, 4,8 W/m</td></tr><tr><td>4 ml Cam Şişeler</td><td>Labtek</td><td>APC502214B</td><td></td></tr><tr><td>0,9 ml Kuvars Küvet</td><td>Starna Scientific Ltd</td><td>21/Q/2</td><td></td></tr><tr><td>İğne (0,8 mm x 38&nbsp; mm)</td> <td>Beckton Dickson</td><td>302017</td><td>Oksijensizleştirme reaksiyonları için</td></tr><tr><td>İğne (0,8 mm x 120&nbsp; mm)</td><td>B Braun Türkiye</td><td>4665643</td><td>Oksijensizleştirme reaksiyonları için</td></tr><tr><td>Kol durdurucu septa (kauçuk septum)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>z564680/z564702</td><td></td></tr><tr><td>Karıştırma ocakları</td><td>VWR International Australia/In Vitro Technologies</td><td>97018-488/RADRR91200</td><td></td></tr><tr><td>Vorteks karıştırıcı</td><td>VWR International Australia</td><td>412-0098</td><td></td></tr><tr><td>Vakumlu fırın</td><td>In Vitro Teknolojiler</td><td>MEMVO200</td><td></td></tr></tbody></table>

photoredox katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller facile sentezi

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Burada sunulan, görünür ışık aracılı dispersiyon polimerizasyonu ile solucan benzeri misellerin kolay sentezi için bir protokoldür. Bu yaklaşım, tersinir ekleme-parçalanma zincir transferi (RAFT) polimerizasyonu kullanılarak hidrofilik bir poli (oligo (etilen glikol) metil eter metakrilat) (POEGMA) homopolimerinin sentezi ile başlar. Hafif görünür ışık ışınlaması altında (λ = 460 nm, 0.7 mW/cm2), rutenyum bazlı bir fotoredoks katalizörü, Ru (bpy) 3Cl2 varlığında bu makro zincir transfer ajanı (makro-CTA), Fotoindüklenmiş Elektron Transferi RAFT (PET-RAFT) olarak bilinen bir işlemde iyi tanımlanmış bir blok kopolimer oluşturmak için ikinci bir monomer ile zincir uzatılabilir. PET-RAFT, POEGMA'yı etanol (EtOH) içinde benzil metakrilat (BzMA) ile zincirleme uzatmak için kullanıldığında, polimerizasyona bağlı kendi kendine montaj (PISA) mekanizmasına göre yerinde farklı morfolojilere sahip polimerik nanopartiküller oluşturulur. Çekirdekte korona ve poli (benzil metakrilat) (PBzMA) zincirlerinde POEGMA zincirleri sunan nanopartiküller halinde kendi kendine montaj, PBzMA bloğunun etanol içinde artan çözünmezliği nedeniyle yerinde gerçekleşir. İlginç bir şekilde, oldukça saf solucan benzeri misellerin oluşumu, polimerizasyon sırasında meydana gelen nanopartikül dolaşıklıkları nedeniyle yerinde yüksek viskoziteli bir jelin başlangıcını gözlemleyerek kolayca izlenebilir. Böylece bu işlem, polimerizasyon sırasında çözelti viskozitesini basitçe izleyerek solucan benzeri misellerin daha tekrarlanabilir bir sentezine izin verir. Ek olarak, ışık uyaranı, nanoparçacık morfolojisi üzerinde zamansal kontrolü gösteren AÇIK / KAPALI bir şekilde aralıklı olarak uygulanabilir.

Bu çalışmada, iki aşamalı polimerleştirme protokolü PISA yaklaşımı (Şekil 1) kullanılarak solucan gibi miseller sentezi için kullanılır. İlk adım olarak, OEGMA polimerizasyonu daha sonraki polimerizasyon aşamasında bir stabilize edici olarak kullanılabilecek bir POEGMA makro-CTA elde gerçekleştirilir. sonuçta nanoparçacık oluşumuna yol açar etanol PBzMA çözülemediği bağlı dispersiyon koşullar altında PET RAFT polimerleşme devam eder. Polimerizasyon sırasında, başlangıçta...

Bu makale, görünür ışık aracılı dispersiyon polimerizasyonu kullanılarak polimerik kendi kendine monte nanopartiküller üretmek için bir süreci açıklamaktadır. Polimerizasyonu kontrol etmek için düşük enerjili görünür ışığın kullanılması, yüksek katı madde içeriğinde kendi kendine monte edilen solucan benzeri misellerin tekrarlanabilir oluşumuna izin verir.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Bu protokolün genel amacı, Görünür Işık Aracılı Polimerizasyon kullanılarak Solucan Benzeri Misellerin Kolay Sentezini göstermektir. Bu yöntem, nanotıp gibi bir dizi uygulama için kullanılabilecek polimer nanopartiküllerin hazırlanmasını içerir. Bu prosedürün temel avantajı, iki aşamalı bir işlemle solucan benzeri nanopartiküllerin üretilmesidir. Bu tekniğin uygulama alanı ilaç iletimi alanına kadar uzanmaktadır çünkü birçok çalışmada, ilaç yüklü solucan benzeri nanopartiküllerin artırılmış hücresel alım sağladığı gösterilmiştir.Bu prosedüre başlamak için, metin protokolünde belirtilen uygun reaktifleri, bir manyetik karıştırma çubuğunu ve 50 mililitre asetonitril'i 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı bir balona ekleyin. Balonu uygun boyutlu bir kauçuk septuma ve çelik telle kapatın. Ardından, balonu buzlu su banyosunda dört derece Celsius'nin altına soğutun.Bunun ardından, bir 21 gauge iğne aracılığıyla reaksiyon karışımına doğrudan azot kabarcıkları göndererek ve ikinci bir 21 gauge iğneyi havalandırma olarak kullanarak, balonu otuz dakika boyunca oksijensiz hale getirin. Balonu 70 °C sıcaklıktaki bir yağ banyosunda beş buçuk saat bekletin. Reaksiyon tamamlandığında, balonu doğrudan buzlu su banyosuna daldırarak ve içeriği havaya maruz bırakarak polimerizasyonu durdurun.Ardından, sürekli bir basınçlı hava akımı altında çalkalayarak asetonitrilin uzaklaştırılmasını sağlayın. Daha sonra, ham karışımı yaklaşık 40 mililitre tetrahidrofuran veya THF içinde yeniden çözün. Şimdi, balonun içeriğini, petrol eti ve dietil eterden oluşan ve hızla karıştırılan 400 mililitrelik bir karışıma damla damla ekleyin ve süpernatan bulanıklığı gidene kadar karıştırmaya devam edin.Çöktürme işlemi tamamlandığında, süpernatantı dökün ve polimer kalıntısını yaklaşık 40 mililitre THF içinde yeniden çözün. Kalan monomerin tamamen uzaklaştırıldığından emin olmak için çöktürme işlemini en az iki kez daha tekrarlayın. Ardından, saflaştırılmış homopolimerden fazla çözücüyü, sürekli bir basınçlı hava akımı altında çalkalayarak uzaklaştırın ve ardından dört saat boyunca vakum fırınında kurutun.Bu aşamada, daha önce raporlanmış bir yöntem kullanarak, nükleer manyetik rezonans spektroskopisi ile homopolimerin sayı ortalama molekül ağırlığını belirleyin. Jel permeasyon kromatografisi kullanarak polimer dağılımını hesaplayın. Sentezlediğiniz homopolimerin molekül ağırlığı burada sunulan 9000 molekül ağırlığından sapma gösterse bile, sonraki adımda bir solucan jel (worm gel) elde etmek hâlâ mümkün olabilir.Ancak, reaksiyon süresi değişiklik gösterecektir. Bu aşamada, rutenyum bazlı foto redüks katalizörünün etanol içinde mililitre başına bir miligramlık stok çözeltisini hazırlayın. Solvent buharlaşmasını en aza indirmek için stok çözeltiyi buzdolabında saklayın.Ardından, bir pamuk yumağını ikinci bir pipet yardımıyla sıkıca yerleştirerek bir pasteur pipetini tıkayın. Pipete yaklaşık beş santimetre yüksekliğe ulaşana kadar bazik alüminyum oksit dökün. Daha sonra, yaklaşık üç mililitreyi pipetten geçirip inhibitörden arındırılmış BzMA'yı toplayarak BzMA içindeki mono metil eter hidrokinon inhibitörünü giderin.İnhibitörden arındırılmış BzMA'yı, homopolimeri, rutenyum katalizör stok çözeltisini, asetonitril, etanol ve manyetik karıştırma çubuğunu dört mililitrelik bir cam şişeye ekleyin. Ardından, daha önce açıklanan oksijensizleştirme prosedürünü gerçekleştirin. Bunu takiben, şişeyi mavi LED şeritlerle çevrelenmiş 2000 mililitrelik bir cam behere yerleştirin ve manyetik karıştırma eşliğinde oda sıcaklığında ışınlayın.Yirmi saat sonra, reaksiyon tüpünü düzenli olarak izleyin ve tüp ters çevrildiğinde yüksek viskoziteli çözelti kendi başına durabilen bir jel oluşturduğunda tüpü reaktörden çıkarın. Dolayısıyla, reaktör kurulumunuz burada sunulandan farklıysa, solucan benzeri misellerin oluşumuna işaret eden jelleşme yine de gözlemlenecektir, ancak reaksiyon süresi farklı olacaktır. Bu durum, tamamen reaktörünüzün polimerizasyon hızına bağlı olacaktır.Viyali reaktörden çıkardıktan sonra, nanopartikül jelini birkaç dakika boyunca havaya maruz bırakarak polimerizasyonu durdurun. Kapalı viyali karanlıkta ve dik konumda saklayın. TEM görüntüleme için, yaklaşık 40 miligram ham nanopartikül jelini dört mililitrelik bir cam viyale yerleştirin.Nanoparçacık jelini bir vorteks karıştırıcı kullanarak sürekli olarak karıştırın ve en az beş dakikalık bir süre boyunca dört mililitre etanolü damla damla ekleyin. Seyreltilmiş nanoparçacık örneğindeki makroskobik agregatları cam yünü üzerinden filtreleyerek uzaklaştırın. Son olarak, daha önce raporlanmış bir prosedüre göre seyreltilmiş nanoparçacık örneğinin TEM görüntülemesini gerçekleştirin.Bu çalışmada, PISA yaklaşımı kullanılarak solucan benzeri misellerin sentezi için iki aşamalı bir polimerizasyon protokolü uygulanmıştır. Polimerizasyon sırasında, başlangıçta şeffaf olan reaksiyon karışımı, dispersiyon polimerizasyonuna uygun olarak bulanıklaşmakta ve nihayetinde solucan benzeri misellerin oluşumuna işaret eden, yüksek viskoziteli jel benzeri bir duruma geçiş yapmaktadır. Yaşayan polimerizasyonun belirtileri, düşük polimer dispersiteleri ve moleküler ağırlık ile monomer dönüşümü arasındaki güçlü korelasyon ile belirginleşmektedir.Ek olarak, jel permeasyon kromatografisi izleri, farklı dönüşüm oranlarına rağmen ağırlıklı olarak tek modlu bir dağılıma işaret etmektedir; ancak bu sistemde bazı yüksek moleküler sonlanmalar ve düşük moleküler ağırlıklı kuyruklaşmalar gözlemlenmektedir. Solucan benzeri misel morfolojisinin oluşumu, farklı flakon tipleri ve reaktif bileşimleri gibi farklı reaksiyon koşullarının yanı sıra, ışık kaynağının kesikli bir şekilde uygulanmasıyla da gerçekleştirilebilir. Bu durum, çoğu fotopolimerizasyon sisteminde ışık penetrasyonunun polimerizasyon hızları üzerindeki güçlü etkisine rağmen, bu protokoldeki jelleşme davranışının solucan benzeri misel oluşumu için hala güvenilir bir gösterge olarak kullanılabileceği anlamına gelmektedir.Bu videoyu izledikten sonra, jel haline kendi kendine organize olabilen, programlanabilir şekle sahip nanopartiküllerin nasıl üretileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

facile-synthesis-worm-like-micelles-visible-light-mediated-dispersion

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Organik boya molekülleri ve oleik asit kaplı yukarı dönüştürücü nanopartiküller suda çözünür değildir. Bu protokol, organik boya moleküllerinin transferini ve partiküllerin başlangıçtaki hidrofobik çözücülerinden suya yukarı dönüştürülmesini sağlayan bir 'tak ve çalıştır' yöntemini tanımlar.

A &#39;Tak ve&#39; Yöntem, bir Amfifilik Polimer, Organik maddeler ve upconverting Nanopartiküller İçeren Su dağılabilir Nanoassemblies oluşturma

Görünür ışık fotokatalizörü olarak perilen kullanılarak işlevselleştirilmiş vinil monomerlerin atom transfer radikal polimerizasyonu için bir yöntem açıklanmaktadır.

Bir görünür ışık fotokatalistinin olarak Perylene kullanarak Fonksiyonlu Vinil Monomer Atom Transfer Radikal Polimerizasyonu

Metoksi-polietilen glikol (MPEG-b -PPheGE) üzerine fenil glisidil eter (PheGE) anyonik polimerizasyon yaşayan önemli adımlar anlatılmıştır. Elde edilen blok kopolimer miseller (BCMS) fizyolojik olarak uygun koşulları elde edildi altında 4 gün boyunca doksorubisin% 14 (% ağırlık) ve ilacın sürekli bırakılmasını sağlar ile yüklendi.

π-π İstifleme etkileşimlerle Stabilize blok kopolimer miselleri hazırlanması için bir amfifilik kopolimerin anyonik polimerizasyonu

Kanser ilaçlarını tümör bölgelerine yüksek özgüllük ve azaltılmış yan etkilerle ulaştırmak için nanopartiküllere dayalı yeni yöntemler gereklidir. Burada, hidrojen peroksit aracılı oksidasyon ile kolayca hazırlanabilen ve yükleri serbest bırakmak için indirgeyici bir tümör ortamı altında verimli bir şekilde ayrışabilen disülfür çapraz bağlı miselleri açıklıyoruz.

Döner disülfür Çapraz bağlı misellerin Üretimi için basit ve etkin Yaklaşım

Polimerlerden mikro kürelerin sentezi için protokoller, mikro kürelerin manipülasyonu ve mikro fotolüminesans ölçümleri sunulmaktadır.

Optik Rezonatör ve Lazer Uygulamalarında Polimer Mikrokürelerin Üretimi

O- carboxyanhydrides Ni/Zn kompleksleri tarafından aracılı kontrollü photoredox yüzük-açılış polimerizasyon için bir protokol sunulmuştur.

Photoredox yüzük-açılış polimerizasyon O- Carboxyanhydrides Ni/Zn kompleksleri tarafından aracılı ile kontrol

Mevcut çalışma yöntemi micellar nanocrystals, nanobiomaterials, gelişmekte olan bir büyük sınıf imal açıklanır. Bu yöntem yukarıdan aşağıya electrospray, aşağıdan yukarıya kendinden montajlı birleştirir ve solvent bazlı yapı denetim. İmalat yöntemi büyük ölçüde süreklidir, yüksek kaliteli ürünler üretmek ve Yapı Denetim ucuz bir yol sahiptir.

Küresel ve solucan şeklinde Micellar Nanocrystals Electrospray, kendinden montajlı birleştirerek ve Solvent Bazlı Yapı Denetim imalatı

2-isopropylthioxanthone/imidazolium tetraphenylborate tuz sistem UV ışınlama tarafından photogenerate N oluşur carbenes (NHCs) bir iletişim kuralına açıklar. Photoreleased NHC karakterize ve fotokimyasal mekanizması aydınlatmak için yöntemler önerilmektedir. Yüzük-açılış sentezde photopolymerization çözüm ve miniemulsion iletişim kuralları bu 2-bileşen NHC photogenerating sistemi potansiyelini göstermektedir.

N oluşur Carbenes Photogeneration: Photoinduced yüzük-açılış sentezde polimerizasyon uygulamada

Kristalizasyon odaklı Self-montaj (CDSA), dar uzunlukta dağılımların silindirik nanoyapılarını üretebilmek için benzersiz bir yetenek gösterir. Ε-kapolakton ve Metil metakrilat ve n, n-dimetil akrilamid sonraki zincir uzantılarının organokatalyzed halka açma polimerizasyonu gösterilmiştir. 500 Nm uzunluğa kadar Monodisperse silindirleri üreten bir canlı CDSA Protokolü özetlenmiştir.

Biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon Driven kendinden montajı ile Monodisperse silindirik Nanopartiküllerin sentezini

Burada, trans-siklobütan kaynaşmış siklooktenlerin (tCBCO) hazırlanması, depolimerize edilebilir olefinik polimerler hazırlamak için polimerizasyonları ve bu polimerlerin hafif koşullar altında depolimerizasyonu için protokolleri açıklıyoruz.  Ek olarak, depolimerize edilebilir ağların hazırlanması ve bu sisteme dayalı sert doğrusal plastiklerin sıkıştırma kalıplanması için protokoller açıklanmaktadır.

Kaynaşmış Halka Siklookten Monomerlerine Dayanan Depolimerize Edilebilir Olefinik Polimerler

Polimer aşılı, metal-organik çerçeve (MOF) kristalleri kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek katmanlarının sentezi ve karakterizasyonu için bir protokol sağlanır. Prosedür, polimer aşılı MOF parçacıklarının, taramalı elektron mikroskobu görüntüleme ile kanıtlandığı gibi, iyi şekillendirilmiş, serbest duran, tek katmanlı yapılarla sonuçlanan bir hava-su arayüzünde kendi kendine monte edilebileceğini göstermektedir.

Polimer kaplı parçacıklar kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek tabakalarının sentezi ve karakterizasyonu

Keşfedin görünür ışık aracılığıyla solucan benzeri misellerin kolay sentezi yöntemini. Bu polimerizasyon tekniği nanotıp ve ilaç taşıma sistemleri için yüksek katı madde içeriğinde tekrarlanabilir nanopartikül üretimi sağlar.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi (Video) | JoVE Journal

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

Daha fazla video keşfet