Ulaşım Yakıt İstikrar Değerlendirme Orijinal Deneysel Yaklaşım

Yakıt bozulması ve depozit oluşumu, gelecekteki yakıtların ve biyoyakıtların geliştirilmesindeki temel zorluklardır. Bu protokol, kontrollü koşullar altında yakıt oksidasyonunun incelenmesine olanak tanır ve yeni formülasyonlar ile önleyici stratejiler geliştirmek için faydalı olabilir. Bu yöntem, yakıt bileşiminin ve çalışma koşullarının oksidasyon mekanizmaları ile ürünleri üzerindeki etkisi gibi, yakıt kalitesi alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Bu tekniğin temel avantajı, kontrollü oksidasyon gerçekleştirmek ve oksidasyon ürününün gelişimini izlemek için güçlü analitik yöntemlerle eşleştirilmiş, ticari olarak mevcut reaktörlerin kullanılmasıdır. Bu yöntem, dizel ve biyodizel yakıtların bozunma mekanizması hakkında bilgi sağlayabilir ve bu yakıtların ve yağlayıcıların oksidasyon yeteneğini incelemek için başarıyla uygulanmıştır. Bu yöntemde yeni olan kişiler, GCMS sonuçlarının yorumlanması zor olabileceği için güçlük çekebilirler.

Oksidasyon birden fazla ürün oluşturur ve kromatogram birkaç pik içerebilir. Bu prosedüre başlamak için, basınçlı hava kullanarak reaksiyon kaplarındaki tozları veya kontaminanları temizleyin. Bir pipet yardımıyla, Blok A'nın reaksiyon kaplarını yedi mililitre taze metil oleat yakıt örneği ile doldurun.

Ardından hava tüpünü reaksiyon kabı kapağına sabitleyin ve kapağı reaksiyon kabının üzerine yerleştirin. Testi yapılandırmak için, Blok A'nın ısıtma set noktası sıcaklığını 110 degrees celsius olarak ayarlayın. Daha sonra, numuneye kestirilecek olan hava akış hızını 10 liters per hour olarak ayarlayın.

Kapatma kriterlerini 400 microsiemens per centimeter iletkenlik eşiğine veya yazılım tarafından belirlenen bir indüksiyon süresine ayarlayın. Ardından, Blok A örneklerinin her birinin adını ve referansını yazılıma girin. Reaksiyon kaplarını ısıtma Blok A'ya yerleştirin. Reactor 1 kullanıcı arayüzündeki başlat düğmesine basarak testi başlatın ve hava kabarcıklarını gözlemleyerek reaktörün çalıştığını kontrol edin.

Test tamamlandığında, reaksiyon kaplarını ısıtma bloğundan çıkarın. Bir pipet kullanarak her bir reaksiyon kabının içeriğini dikkatlice aspire edin ve çıkarılan her örneği 10 mililitrelik bir cam flaska aktarın. Ardından flaskları buzdolabına dikey olarak yerleştirin.

Teğetlerin kesişim yöntemiyle dört örnekten ortalama indüksiyon süresini belirleyin. Önceki adımları Blok B'yi kullanarak tekrarlayın ve bitiş süresini ortalama indüksiyon süresinin dört katı olarak belirterek kapatma kriterini değiştirin. Test tamamlandıktan sonra, indüksiyon süresinin 0,5 katında ilk reaksiyon kabını ısıtma bloğundan manuel olarak çıkarın.

İkinci reaksiyon kabı indüksiyon süresinde. Üçüncü reaksiyon kabı indüksiyon süresinin iki katında. Ve dördüncü reaksiyon kabı indüksiyonun dört katında.

Ardından her bir reaksiyon kabının içeriğini 10 mililitrelik bir cam flaska aktarın. Her örneği etiketledikten sonra, bunları buzdolabına dikey olarak yerleştirin. Artan oksidasyon aşamalarında örneklendirilmiş metil oleatın TAN değerini belirlemek için, önce numune ile temas eden tüm kapları ve parçaları ultra-saf suyla, ardından izopropanol ile durulayın.

Ardından, ölçüm kabına iki gram numune yerleştirin. Numuneyi 10 gram izopropanol ile seyreltin. Şimdi bir cam elektrot yerleştirin ve eşdeğerlik noktasına ulaşana kadar, izopropanolde seyreltilmiş 0,1 mol/L potasyum hidroksit çözeltisini kademeli olarak ekleyin.

Numunenin TAN değerini, yakıtın gramı başına miligram potasyum hidroksit cinsinden raporlayın. Artan oksidasyon aşamalarında örneklendirilmiş metil oleatı analiz etmek için, 1'e 75'lik bir split oranı kullanarak numuneden bir mikrolitre miktarını FFAP kolonlu bir GCMS cihazına enjekte edin. Reaktör 2'de ilk oksidasyon döngüsünü gerçekleştirmek için, yazılımdaki ısıtma sıcaklığını 150 degrees celsius olarak ayarlayın.

Test hücresindeki basıncı yedi bar olarak ayarlayın ve ardından kapatma kriterini belirleyin. Asetona batırılmış laboratuvar kağıdı kullanarak toz veya kontaminantları temizleyip test hücresini hazırlayın. Sızdırmazlık halkasını değiştirdikten sonra, bir pipet yardımıyla test hücresini beş mililitre yakıt örneği ile doldurun.

Test hücresini önce vidalı kapakla, ardından koruyucu kilitli kapakla kapatın. Daha sonra Reactor 2 kullanıcı arayüzündeki çalıştırma düğmesine basarak testi başlatın ve yazılımdaki indüksiyon dönemi eğrisini gözlemleyin. Hücre otomatik olarak basınç tahliyesi yaptıktan sonra, koruyucu kilitli kapağı ve vidalı kapağı açın.

x adet ardışık oksidasyon döngüsü gerçekleştirmek için, önceki adımları istenen sayıda tekrarlayın. x testin sonunda, hücrede kalan oksitlenmiş yakıtın tamamını beş mililitrelik bir cam şişeye aktarın, ardından cam şişeyi buzdolabına dikey olarak yerleştirin. Hücreyi, asetona batırılmış laboratuvar kağıdı kullanarak temizleyin.

Üretilen numuneleri FTIR-ATR ile analiz etmek için öncelikle ATR elmas hücresini etanolle ıslatılmış laboratuvar kağıdı kullanarak temizleyin. Ardından, FTIR spektrumunu oluşturmak için tarama sayısını 100'e ayarlayın, çözünürlüğü dört ters santimetre olarak sabitleyin ve spektral aralığı 600 ile 4.000 ters santimetre arasında belirleyin. Yakıt numunesini buzdolabından çıkardıktan sonra, yakıt bileşimini homojenize etmek için numuneyi iyice çalkalayın.

Bir pipet kullanarak, balondan 10 µL yakıt örneği alın ve damlayı oda sıcaklığındaki yatay bir ATR elmas hücre üzerine yerleştirin. Son olarak analizi başlatın. TAN analizi sonuçları, asit türü oluşumunun başlangıç oksidasyon sürecinde yavaş olduğunu, orta ve ileri oksidasyon aşamalarında ise belirgin hale geldiğini göstermektedir.

Sıfır IP'den dört IP'ye kadar olan metil oleat kromatogramlarındaki birkaç pik için yoğunluk artışı görülmektedir ve başlangıçta mevcut olmayan bazı türler, artan yoğunluklarla orta ve yüksek oksidasyon seviyelerinde oluşmuştur. Oksidasyon süreci sırasında metil 6-heptenoat üretilir. Ayrıca, moleküler parçalanma yoluyla birkaç kısa zincirli molekül oluşur.

Aldehitler ve metil esterler, moleküler oksijenin alkol radikalleri veya hidroperoksitlerle reaksiyona girmesi sonucu oluşur. Yakıt rengi, oksidasyon sırasında şeffaftan sarımsıya, ardından kahverengiye döner; bu durum polar bileşiklerin oluşumundan kaynaklanmaktadır. Bu ürünlerin moleküler ağırlığı, oksidasyon seviyesiyle birlikte artar.

Oksitlenmiş B0 örnekleri, yüksek molekül ağırlıklı polar ürünlerden oluşan koyu renkli ve viskoz bir fazın oluşumunu göstermektedir. B0 örneklerinin FTIR spektrumlarındaki karbonil piki, oksidasyon düzeyi ile birlikte artış göstermektedir ve bu durum aldehitler, ketonlar ve asitlere atfedilmektedir. R3 bölgesindeki pik, alkollerin ve asitlerin varlığına işaret eden hidroksil gruplarının oluşumunu göstermektedir.

Bu teknik bir kez kavrandığında, yakıtın doğasına, reaktivitesine ve test koşullarına bağlı olarak birkaç saat içinde tamamlanabilir; bu süre, birkaç ay süren standart depolama testlerinden daha kısadır ve oksidasyon mekanizması hakkında bilgi edinmek için gereken en kısa süredir. Bu prosedür uygulanırken, okside olmuş örneğin uygun koşullarda saklanması ve kızılötesi spektroskopi, GC veya TAN ile analiz edilen hacmin, söz konusu okside örneği temsil eden homojen bir yapıda olduğundan emin olunması önemlidir. Çökelme özelliklerini anlamak için, çeşitli moleküler ağırlıktaki ürünleri gösteren termogravimetrik analiz gibi diğer yöntemler de uygulanabilir.

Ayrıca, çökeltilerin morfolojisi ve kimyasal bileşimi hakkında bilgi sağlayan taramalı elektron mikroskobu da kullanılmaktadır. Bu tür bilgiler, FTIR ve GCMS ile elde edilen ölçülen eğilimlerin doğrulanmasına olanak tanır. Bu videoyu izledikten sonra, hızlandırılmış yakıt oksidasyonunun nasıl gerçekleştirileceği ve oksidasyon ürünlerini belirlemek için numunelerin kızılötesi spektroskopi, GCMS ve TAN ile nasıl analiz edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

Çözücü içindeki yakıtlarla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın; bu prosedürü gerçekleştirirken eldiven, laboratuvar önlüğü ve koruyucu gözlük gibi koruyucu ekipmanlar dahil olmak üzere gerekli önlemler her zaman alınmalıdır.