bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile Sülfat Ayırma

Bu prosedürün genel amacı, basit öncüllerden tek bir adımda sentezlenen bir bis-guanidinyum ligandı ile seçici kristalizasyon yoluyla sülfat anyonlarını rekabetçi sulu çözeltilerden ayırmaktır. Rekabetçi sulu çözeltilerden sülfat ayrımı, bu anyonun güçlü hidrofilik doğası nedeniyle zordur ve tipik olarak sentezlenmesi ve saflaştırılması zor olan karmaşık reseptörler gerektirir. Bu tekniğin ana avantajı, in situ ligand sentezini ve anyon ayrımını tek bir adımda birleştirmesidir. Yerinde prosedüre başlamak için, manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış yuvarlak tabanlı bir şişeye 10 mililitre deiyonize su ekleyin. Daha sonra 067 gram tereftalaldehit ve 2.2 mililitre 0.5 molar sulu aminoguanidinyum klorür çözeltisi ekleyin. Çözeltiyi 20 santigrat derecede dört saat boyunca karıştırın. Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra, 0,5 mililitre bir molar sulu sodyum sülfat çözeltisi ekleyin. Bu, kristalin beyaz bir katı olarak 1, 4 benzen bis aminoguanidinyum sülfatı çökeltecektir. Ardından, BIG sülfatı geri kazanmak için vakumlu filtrasyonu kullanın. Saf sülfat tuzunu elde etmek için filtre kağıdında geri kazanılan katı maddeyi beş mililitre su ile beş kez yıkayın. Toz x-ışını kırılmasını kullanarak, kristalin BIG sülfatın faz saflığını açıklandığı gibi kontrol edin. Ex situ sentez için, önce bir karıştırma çubuğu ve sıcak plaka ile 50 mililitrelik yuvarlak tabanlı bir flaş ayarlayın. 20 mililitre etanol ekleyin. Daha sonra, dört gram tereptalaldehit ve 7.26 gram aminoguanidinyum klorür ekleyin. Çözeltiyi 60 santigrat dereceye ısıtın ve iki saat boyunca karıştırın. Daha sonra çözeltiyi 20 santigrat dereceye soğutun ve üç saat dinlendirin. Filtre kağıdı donanımlı bir B kullanın