Name: bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile Sülfat Ayırma (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 1 s
Description: Öğrenin, bis(iminoguanidinium) ligandı kullanarak sulu çözeltilerden sülfat anyonlarını seçici kristalleştirme ile ayırma yöntemini. Bu teknik, in situ ligand sentezi ve anyon ayırmasını tek adımda birleştirir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma ABD Enerji Bakanlığı, Bilim Ofisi, Temel Enerji Bilimleri, Kimya Bilimleri, Yerbilimleri ve Biyolojik Bilimler Bölümü tarafından desteklenmiştir. Deniz suyunu sağladığı için North Carolina Wilmington Üniversitesi'ne teşekkür ederiz.

1. 1,4-benzen-bis (iminoguanidinium) klorid (BBIG-CI) <ol><li> Yerinde 1,4-benzen-bis (iminoguanidinium) Klorür Ligand (BBIG-Cl) sentezi ve sülfat ile olan kristalizasyonda <ol><li> Manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış bir 25 mL yuvarlak tabanlı bir şişe içinde 0.067 tereptalaldehid g deiyonize su, 10 ml aminoguanidinium klorid, 0.5 M sulu çözelti, 2.2 ml. </li><li> 20 ° C de dört saat süre ile manyetik olarak solüsyonu ilave edin. Bu BBIG-CI hafif san bir çözelti sağlayacaktır. </li><li> sodyum sülfat 1 M sulu çözeltiden 0.5 ml ilave edilir. Bu kristalli beyaz bir katı olarak BBIG-SO 4 anında çökelti oluşturmasına neden olur. </li><li> BBIG-SO 4 kurtarmak için katı kullanılarak vakum filtrasyonu Filtre. Saf sülfat tuzu elde etmek üzere filtre kağıdı üzerinde 5 ml su alikoları ile beş kez bir katı yıkayın. </li><li> kristal BBIG-SO faz saflığını kontrol <sub&gt; 4, toz X-ışını kırınımı ile elde edilen 12. Şekil 1 &#39;de gösterilen model ile karşılaştır. </li></ol></li><li> 1,4-benzen-bis ex-situ N- (iminoguanidinium) Klorür 11 <ol><li> tereptalaldehid 4 g ve 50 ml bir manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış yuvarlak tabanlı bir şişe içinde 20 ml etanol ile aminoguanidinium klorür 7.26 g ekleyin. </li><li> Bir ocak gözünü kullanılarak 60 ° C için solüsyonu ısıtacak ve 2 saat için bir manyetik karıştırma çubuğu ile karıştırılmıştır. 20 ° C&#39;ye kadar çözelti soğutulur ve daha sonra, 3 saat oturup bir kağıt filtre donatılmış Buchner hunisinden vakumla süzme ile bir katı toplama sağlar. </li><li> kaynayıncaya kadar bir ocak etanol ve ısı elde katı 20 ml Askıya. Katı toplandı ve bu noktada çözelti içine tamamen girmiyorsa tüm katı eriyene kadar, her seferinde kaynama ulaşmak için çözelti sağlayan etanol az miktar (1 mi) ilave edin. </li><li> Şişe oda temperatu kadar soğumasını bekleyin, Daha sonra gece boyunca 0 ° C dondurucu içinde yer yeniden. Vakum filtrasyonu kullanılarak Buchner hunisi donatılmış bir filtre kağıdı içinden filtre edilerek bir katı toplamak. </li><li> 1H NMR spektroskopisi 13 tarafından BBIG-Cl kimliğini ve saflığını onaylayın. Şekil 2&#39;de gösterilen spektrum ile karşılaştırın. </li></ol></li></ol> Deniz Suyundan 2. Sülfat ayrılması <ol><li> BBIG-SO 4 olarak Sülfat kristalleşme Not: sülfat kaldırmak için gerekli BBIG-Cl miktarı deniz suyu sülfat miktarını tam olarak bağlıdır. Bu sülfat% 99 çıkarılması sülfat sonuçlara BBIG-Cı nisbetle 1.5 eşdeğer kullanılarak tespit edilmiştir. BaCl 2 ile titrasyon ile saptandığı haliyle, bu protokolde kullanılan deniz suyu, 30 mM sülfat bir konsantrasyona sahiptir. <ol><li> süspanse partikülleri ve biyo organizmaları çıkarmak için küçük bir gözenek boyutuna sahip olan bir 0.22 um şırınga filtresi ya da filtrasyon membranı ile deniz suyunun süzülmesi. </li><li> 30 yapmakÖnceki bölümde tarif edildiği gibi hazırlanan, iyonu giderilmiş su ve katı BBIG-Cl kullanılarak BBIG-Cl mM çözeltisi. </li><li> 1 (hacim / hacim) oranı: 1.5 deniz suyuna BBIG-Cı solüsyonu eklenir. </li><li> sülfat nicel (&gt;% 99) çıkarılmasını sağlamak için birkaç saat boyunca karıştırın. </li><li> Vakum filtrasyonu kullanılarak Buchner hunisi donatılmış bir filtre kağıdı içinden filtre edilerek bir katı toplamak. 5 ml su alikoları ile filtre kağıdı üzerinde beş kez bir katı yıkayın. </li><li> vakum altında izole katı kurutun ve verimi belirlemek için tartın. </li></ol></li><li> ligand Kurtarma <ol><li> Manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış bir 20 mL sintilasyon şişesine NaOH (% 10) içindeki bir 2 mi çözeltisine BBIG-SO 4 53.1 mg ekleyin. </li><li> 20 ° C&#39;de iki saat boyunca karıştırın. Hafif san bir çökelti oluşturacak. </li><li> Vakum filtrasyonu kullanılarak Buchner hunisi donatılmış bir filtre kağıdı içinden bir katı filtre. 0.2 filtre kağıdı üzerinde bir katı yıkayınml su ve vakum altında kurutulur. </li><li> Bis (guanidin), serbest baz olarak kendi kimliğini teyit etmek için NMR 13 tarafından kurtarıldı katı karakterize eder. Şekil 3&#39;te gösterilen NMR spektrumu ile karşılaştır. </li></ol></li><li> Sıvı sintilasyon sayımı ß ile Deniz Suyundan kaldırıldı Sülfat Miktarının Belirlenmesi DİKKAT: Bu teknik normalde çoğu laboratuarlarda karşılaşılan olandan tehlikelerin farklı bir sınıf teşkil radyoizotopların, kullanımını gerektirir. radyonüklid işlerken özel radyasyondan korunma ekipmanları genellikle gereklidir. Nedenle, prosedür dikkatle takip edildiği ve bir güvenlik görevlisi tavsiye ve rehberlik için istişare esastır. <ol><li> (Ci aşağıdaki denklemler (cpm ve Curies kullanarak deniz suyu çözeltisinin mililitre başına dakikada (cpm) başına en fazla 5 milyon sayar, olmadığından emin olmak için kullanılan kükürt-35 radyoizotop (5 mCi / ml) stok çözeltisi hacmi hesaplayın ) ölçü f iki birimleridirya da radyoaktivite): <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq1.jpg" /> <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq2.jpg" /> <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq3.jpg" /></li><li> 35S radyo-etiketli sodyum sülfat çözeltisi 5.0 mCi / ml solüsyon 0.0112 ml deniz suyunun 25 ml başak. </li><li> Iyonu giderilmiş su içinde BBIG-Cl, 0, 15, 30, 33, 45 ve 60 mM solüsyonları hazırlamak ve 35S-radyo işaretli sülfat eşit hacimde bu çözeltilerin 0.750 ml birleştiren bir 2 ml santrifüj tüpü içinde deniz suyu arttı. </li><li> 24 saat boyunca 25 ± 0.2 ° C arasında sabit bir sıcaklıkta tutulan bir kuluçka / hava kutusuna bir döner tekerlek veya girdap ile karıştırın. </li><li> 25 ° C&#39;de 10 dakika boyunca 1500 x g&#39;de santrifüjleyin çözümler. </li><li> Santrifüj işleminden sonra, bir şırınga kullanarak her bir çözeltisi 1.2 mi kaldırmak sonra süspansiyon kaldırmak için 0.22 um&#39;lik bir şırınga filtresinden filtresinden<html> çökelti. Pipet polipropilen sintilasyon şişeleri sintilasyon kokteyli 20 ml bu solüsyonların her birinden 1.0 mi. Resim BBIG-CI (kontrol çözeltisi) ihtiva eden çözelti, önceden sintilasyon kokteyli ilave deiyonize su ile on kat seyreltilmelidir. </li><li> örnekleri ve bir sıvı sintilasyon sayacında sintilasyon kokteyli içeren sintilasyon şişelerine yerleştirilir ve öncesinde koyu adapte örnekleri izin vermek için sayma 1 saat bekletin. Not: Ön örnekleri sayma, aleti kalibre edilmesi ve her bir numune, 30 dakika boyunca sayısı sağlar. çözelti içinde sülfat konsantrasyonları belirlenirken kullanılan bir plan düzeltmesi sağlamak için tek skintilasyon kokteyli içeren ilave şişe sayın. </li><li> aşağıdaki denklemler kullanılarak kaldırıldı sülfat miktarını belirlemek: <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq4.jpg" /> 54411 / 54411eq5.jpg &quot;/&gt; <img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq6.jpg" /></li></ol></li></ol>

<ol><li>Langton, M. L., Serpell, C. J., Beer, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anion+Recognition+in+Water%3A+Recent+Advances+from+Supramolecular+and+Macromolecular+Perspective%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Anion Recognition in Water: Recent Advances from Supramolecular and Macromolecular Perspective.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55, 1974-1987 (2016).</li>
<li>Busschaert, N., Caltagirone, C., Van Rossom, W., Gale, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Supramolecular+Anion+Recognition%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Applications of Supramolecular Anion Recognition.</a> Chem. Rev. 115, 8038-8155 (2015).</li>
<li>Moyer, B. A., Custelcean, R., Hay, B. P., Sessler, J. L., Bowman-James, K., Day, V. W., Sung-Ok, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Case+for+Molecular+Recognition+in+Nuclear+Separations%3A+Sulfate+Separation+from+Nuclear+Wastes%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">A Case for Molecular Recognition in Nuclear Separations: Sulfate Separation from Nuclear Wastes.</a> Inorg. Chem. 52, 3473-3490 (2013).</li>
<li>Kim, S. K., Lee, J., Williams, N. J., Lynch, V. M., Hay, B. P., Moyer, B. A., Sessler, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bipyrrole-Strapped+Calix%5B4%5Dpyrroles%3A+Strong+Anion+Receptors+That+Extract+the+Sulfate+Anion%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Bipyrrole-Strapped Calix[4]pyrroles: Strong Anion Receptors That Extract the Sulfate Anion.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 15079-15085 (2014).</li>
<li>Jia, C., Wu, B., Li, S., Huang, X., Zhao, Q., Li, Q., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Efficient+Extraction+of+Sulfate+Ions+with+a+Tripodal+Hexaurea+Receptor%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Highly Efficient Extraction of Sulfate Ions with a Tripodal Hexaurea Receptor.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 486-490 (2011).</li>
<li>Rajbanshi, A., Moyer, B. A., Custelcean, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfate+Separation+from+Aqueous+Alkaline+Solutions+by+Selective+Crystallization+of+Alkali+Metal+Coordination+Capsules%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Growth+Des%22%5BJournal%5D)">Sulfate Separation from Aqueous Alkaline Solutions by Selective Crystallization of Alkali Metal Coordination Capsules.</a> Cryst. Growth Des. 11, 2702-2706 (2011).</li>
<li>Custelcean, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Urea-Functionalized+Crystalline+Capsules+for+Recognition+and+Separation+of+Tetrahedral+Oxoanions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Urea-Functionalized Crystalline Capsules for Recognition and Separation of Tetrahedral Oxoanions.</a> Chem. Commun. 49, 2173-2182 (2013).</li>
<li>Custelcean, R., Sloop, F. V. Jr, Rajbanshi, A., Wan, S., Moyer, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sodium+Sulfate+Separation+from+Aqueous+Alkaline+Solutions+via+Crystalline+Urea-Functionalized+Capsules%3A+Thermodynamics+and+Kinetics+of+Crystallization%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Growth+Des%22%5BJournal%5D)">Sodium Sulfate Separation from Aqueous Alkaline Solutions via Crystalline Urea-Functionalized Capsules: Thermodynamics and Kinetics of Crystallization.</a> Cryst. Growth Des. 15, 517-522 (2015).</li>
<li>Custelcean, R., Williams, N. J., Seipp, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+Sulfate+Separation+by+Crystallization+of+Sulfate-Water+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Aqueous Sulfate Separation by Crystallization of Sulfate-Water Clusters.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54, 10525-10529 (2015).</li>
<li>Custelcean, R., Williams, N. J., Seipp, C. A., Ivanov, A. S., Bryantsev, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+Sulfate+Separation+by+Sequestration+of+%5B%28SO4%29%28H2O%294%5D4-+Clusters+within+Highly+Insoluble+Imine-Linked+Bis-Guanidinium+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Aqueous Sulfate Separation by Sequestration of [(SO4)(H2O)4]4- Clusters within Highly Insoluble Imine-Linked Bis-Guanidinium Crystals.</a> Chem. Eur. J. 22, 1997-2003 (2016).</li>
<li>Khownium, K., Wood, S. J., Miller, K. A., Balakrishna, R., Nguyen, T. B., Kimbrell, M. R., Georg, G. I., David, S. A. Novel Endotoxin-Sequestering Compounds with Terephthaldehyde-bis-guanylhydrazone Scaffolds. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKhownium%2C+K+%22Bioorg.+Med.+Chem.+Lett%22">Bioorg. Med. Chem. Lett</a>. 16, 1305-1308 (2006).</li>
<li>Pecharsky, V. K., Zavalij, P. Y. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPecharsky%2C+VK+%22Fundamentals+of+Powder+Diffraction+and+Structural+Characterization+of+Materials%22">Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials</a>. , Springer. (2005).</li>
<li>Goldenberg, D. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldenberg%2C+DP+%22Principles+of+NMR+Spectroscopy%3A+An+Illustrated+Guide%22">Principles of NMR Spectroscopy: An Illustrated Guide</a>. , 3rd, University Science Books. (2016).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Bu teknik oldukça sağlam hale getirir yazılı prosedür, birçok sapmalar oldukça hoşgörülü olduğunu. takip edilmelidir ancak iki kritik adımlar vardır. İlk olarak, BBIG-Cı ligandı mümkün olduğu kadar saf olmalıdır. Yabancı maddeler, sadece kristalleşme ve elde edilen sülfat tuzu çözünürlüğü etkileyebilir, ancak, aynı zamanda zor çözeltiden niceliksel sülfat çıkarılması için gerekli olan miktarını hesaplamak için yapacaktır. Bu tekniğin ince değişikliklere çok duyarlı olabilir İkinci olarak, β sıvı sintilasyon sayma bölümü...

Rekabetçi sulu çözeltilerden hidrofil oxoanions (örneğin, sülfat, kromat, fosfat) seçici ayrılması çevresel iyileştirme alaka, enerji üretimi ve insan sağlığı ile temel bir sorun teşkil etmektedir. 1,2 Sülfat özellikle sudan dolayı ayıklamak zor onun içsel isteksizlik kendi hidrasyon küresini döken ve daha az polar ortamlara göç ederler. 3. sulu sülfat çıkarma daha verimli yapma tipik sentezlemek ve genellikle zehirli maddeler ve çözücüler içeren arındırmak için zor ve sıkıcı olan karmaşık reseptörleri gerektirir. 4,5 Seçici kristalleşme sudan ayrılmasını sülfat için basit ama etkili bir alternatif sunuyor. 6-9 gibi Ba 2+, Pb 2+ veya Ra 2+ formu çok çözünmez sülfat tuzları gibi bazı metal katyonları, sülfat ayrılık kullanımları her zaman pratik olmamasına rağmen nedeniyle yüksek TOXI içinşehir ve bazen düşük seçicilik. sülfat precipitants organik ligantları kullanan, organik moleküllerin karakteristik tasarım yapısal farklılıkları ve amenability yararlanır. Sulu sülfat kristalizasyon için ideal bir organik ligand su içinde çözünür olması, ancak, nispeten kısa bir süre içinde ve iyonların yüksek konsantrasyonlarının varlığında, çözünmeyen sülfat tuzu ya da kompleks oluşturacaktır. Ayrıca, sentez ve geri dönüşüm kolay olmalıdır. Bu tür bir ligand, 1,4-benzen-bis (iminoguanidinium) (BBIG), kendi kendine bir araya iki ticari olarak temin edilebilir ön-maddeleri, tereptalaldehid ve aminoguanidinium klorür in situ, en son, sulu sülfat ayrılması son derece etkili olduğu tespit edilmiştir. 10 ligandı suda çözünür klorür formunda, ve seçici olarak kolayca basit bir filtreleme ile solüsyondan çıkarılabilir son derece çözünür bir tuza sülfat ile kristalize olur. BBIG ligandı sonra, deprotonasyon ile elde edilebilirqueous NaOH ve bir ayırma döngüsünün Lütfen, sulu HCI ile klorür formuna dönüştürülür, ve tekrar kullanılabilen nötr bis-iminoguanidine, kristalizasyonu. sudan sülfatın uzaklaştırılması bu ligandın etkinliği çözeltide kalan sülfat konsantrasyonu izleme anyonun eser miktarlarda doğru ölçümü sağlar daha gelişmiş bir teknik gerektirir artık önemsiz bir görev olduğu kadar büyüktür. Bu amaçla, β sıvı sintilasyon sayımı ile bağlantılı olarak radyo-etiketlenmiş 35S sülfat izleyici bir teknik yaygın sıvı-sıvı ekstre ayırımlar kullanılabilmektedir ve en son izleme sülfat kristalizasyon etkili olduğu gösterilmiştir, kullanılmıştır. 8 Bu protokol, in situ BBIG ligandının sentezi ve sulu çözeltilerden sülfat tuzu olarak kristalizasyonda tek kap gösterilmiştir. Ligandın 11 ex-situ sentezi da ortak olarak sunulmuşturKullanıma hazır olana kadar kristal formunda saklanabilir BBIG-Cl büyük miktarlarda üretimi için nvenient yöntemi. önceden hazırlanmış BBIG-Cı ligand kullanılarak deniz suyundan sülfat çıkarılması daha sonra gösterilmiştir. Son olarak, 35 S-etiketli sülfat ve deniz suyundaki sülfat konsantrasyonunun ölçülmesi için β sıvı sintilasyon sayımı kullanımı gösterilmiştir. Bu protokol, sulu anyon ayrılması için seçici kristalizasyon kullanımını keşfetmek geniş ilgilenenler için bir öğretici sağlamak için tasarlanmıştır.

<table><tbody><tr><td>Tereftalaldehit</td><td>Sigma</td><td>T2207</td><td></td></tr><tr><td>Aminoguanidinyum Klorür</td><td>Sigma</td> <td># 396494</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum Sülfat</td><td>Sigma</td> <td># 239313</td><td></td></tr><tr><td>Baryum Klorür</td><td>Sigma</td> <td># 342920</td><td>Yüksek Toksik</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Herhangi Bir</td><td></td><td>Reaktif Sınıfı (190 kanıt)</td></tr> <tr><td>Sodyum Hidroksit</td><td>EMD</td><td>SX0590-1</td><td></td></tr><tr><td>Hidroklorik Asit</td><td>Sigma</td> <td># 258148</td><td></td></tr><tr><td>Filtre Kağıdı</td><td>Herhangi bir</td><td></td> <td>kalitatif veya analitik filtre kağıdı işe yarayacaktır</td></tr><tr><td>Şırınga Filtresi (0.22 &# 956; m)</td> <td>Herhangi bir</td><td></td> <td>Naylon filtre</td></tr><tr><td>35S Etiketli Sülfat</td><td>Perkin Elmer</td><td>NEX041005MC</td><td></td></tr><tr><td>Ultima Altın Parıldama Kokteyli</td><td>Perkin Elmer</td> <td>#6013329</td><td></td></tr><tr><td>Polipropilen Şişeler & nbsp;</td><td>Herhangi Bir</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Tek Kullanımlık Şırınga (2-3 ml)</td><td>Herhangi Bir</td><td></td> <td>Tek Kullanımlık Plastik Şırınga çalışır</td></tr></tbody></table>

bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile sülfat ayırma

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

Bir bis-guanidinyum ligandı, 1,4-benzen-bis (iminoguanidinyum) (BBIG) ile kristalizasyon yoluyla sulu çözeltilerden seçici sülfat ayrımı için basit ve etkili bir yöntem gösterilmiştir. Ligand, tereftalaldehitin su içinde aminoguanidinyum klorür ile yerinde imin yoğunlaştırılmasıyla klorür tuzu (BBIG-Cl) olarak sentezlenir, ardından sülfat tuzu (BBIG-S04) olarak kristalleşir. Alternatif olarak, BBIG-Cl, etanolden daha büyük ölçekte ex situ olarak sentezlenir. BBIG ligandının sülfat ayırma kabiliyeti, sülfatın deniz suyundan seçici ve kantitatif kristalizasyonu ile gösterilir. Ligand, BBIG-S4'ün sulu NaOH ile nötralizasyonu ve sulu HCl ile tekrar BBIG-Cl'ye dönüştürülebilen ve başka bir ayırma döngüsünde yeniden kullanılabilen nötr bis-iminoguanidinin kristalizasyonu ile geri dönüştürülebilir. Son olarak, çözeltideki sülfat konsantrasyonunun izlenmesi için 35S-etiketli sülfat ve β sıvı sintilasyon sayımı kullanılır. Genel olarak, bu protokol kullanıcıya bir ligandı sentezlemek, onu sulu çözeltilerden sülfatın seçici kristalizasyonunda kullanmak ve ayırma verimliliğini ölçmek için gerekli becerileri öğretecektir.

BBIG-SO 4 (Şekil 1) toz X-ışını kırınım deseni kristalize bir katı kimliğinin kesin doğrulama sağlar. referans bir karşı elde edilen desen karşılaştırılmasında, pik şiddeti tepe konumlandırma az önemlidir. referans gösterilen tüm güçlü tepe noktası elde numunede mevcut olması gerekmektedir. Referans desen bulunmadığına örnek güçlü tepe görünümü yabancı maddelerin varlığına işaret etmektedir. 1H...

Bir bis (iminoguanidinium) ligand ve sülfat seçici olarak ayrılması kendi kullanım yerinde, sulu sentezi için bir protokol verilmektedir.

bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile Sülfat Ayırma

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Bu prosedürün genel amacı, basit öncüllerden tek adımda sentezlenen bir bis-guanidinyum ligandı ile seçici kristalleştirme yoluyla sülfat anyonlarını rekabetçi sulu çözeltilerden ayırmaktır. Sülfat anyonlarının güçlü hidrofilik doğası nedeniyle rekabetçi sulu çözeltilerden ayrılması zordur ve genellikle sentezlenmesi ve saflaştırılması güç, karmaşık reseptörler gerektirir. Bu tekniğin temel avantajı, in situ ligand sentezi ve anyon ayırmayı tek bir adımda birleştirmesidir. In situ prosedürüne başlamak için, manyetik karıştırma çubuğu bulunan yuvarlak tabanlı bir balona 10 milliliters deiyonize su ekleyin. Ardından 0,67 gram tereftalaldehit ve 0,5 molar aminoguanidinyum klorür sulu çözeltisinden 2,2 milliliters ekleyin. Çözeltiyi 20 degrees Celsius sıcaklıkta dört saat boyunca karıştırın. Bu işlem, hafif sarı renkli bir BIG klorür çözeltisi verecektir. Karıştırma tamamlandığında, bir molar sodyum sülfat sulu çözeltisinden 0,5 milliliters ekleyin. Bu, 1, 4 benzen bis aminoguanidinyum sülfatın kristal beyaz bir katı olarak çökelmesini sağlayacaktır. Daha sonra, BIG sülfatı geri kazanmak için vakum filtrasyonu uygulayın. Saf sülfat tuzunu elde etmek için filtre kağıdındaki geri kazanılan katıyı, beş milliliterslik su porsiyonlarıyla beş kez yıkayın. Toz x-ışını kırınımı kullanarak, kristal BIG sülfatın faz saflığını belirtildiği şekilde kontrol edin. Ex situ sentez için, önce karıştırma çubuğu ve ısıtıcı tabla ile 50 milliliters yuvarlak tabanlı bir balon hazırlayın. 20 milliliters etanol ekleyin. Ardından, dört gram tereftalaldehit ve 7,26 gram aminoguanidinyum klorür ekleyin. Çözeltiyi 60 degrees Celsius sıcaklığa ısıtın ve iki saat boyunca karıştırın. Daha sonra çözeltiyi 20 degrees Celsius sıcaklığa soğutun ve üç saat boyunca dinlenmeye bırakın. Filtre kağıdı donanımlı bir B

sulfate-separation-selective-crystallization-with-bis

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Biz K intermetalik prekürsörlerinin yüksek sıcaklık sentezini...

Organik Grupları ile Dokuz-atom Deltahedral Zintl Germanyum iyonları ve bunların fonksiyonlandırmalar Sentezi

Membran-gömülü protein etki arasındaki etkileşimler biyofiziksel ve biyokimyasal çalışmalarda uygun çalışma malzemesi elde edilir ilki birçok teknik sorunlarla karşı karşıya. Bu makale, çözelti nükleer manyetik rezonans (NMR) ve diğer analitik uygulamalar tarafından yapısal analizi için uygun olan disülfid stabilize transmembran peptid komplekslerini üretme ve arıtma için bir protokol açıklanmaktadır.

Yapısal Çalışmaları üretimi disülfid stabilize Transmembran Peptit Kompleksi

Cis diastereoselektif tek kap hazırlanması için bir protokol - N-Ts-iodoaziridines tarif edilmektedir. N-Ts aldiminler ve gem-diiyodür iodoaziridines aracılık eden amino gösterilmiştir siklizasyonu için diiodomethyllithium, ilave üretimi. Ayrıca, hızlı ve nicel şekilde kromatografi ile saflaştırma için en uygun bir durağan fazı değerlendirmek için bir protokol dahildir.

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

Burada, aminoguanidin içeren küçük organik moleküllerin hızlı toplam sentezini sağlayan doğrudan, erken aşama guanidinilasyon için bir protokol sunuyoruz. Bu protokol kullanılarak bir kan pıhtılaşma faktörü XIa inhibitörünün sentezinde kullanılan gelişmiş bir sentetik ara ürün hazırlandı.

Karmaşık Aminoguanidine içeren Doğal Ürünler Sentezi için bir Direct, Erken Evre Guanidinylation Protokolü

tekabül eden ön bileşikler kullanımına dayalı alkil-modifiye edilmiş guanidinler sentezi için bir protokol verilmektedir.

Kişiye özel Prekürsorler tarafından Modifikasyon ve Guanidin Grubu işlevselleştirilmesi

Burada, biz thiols bir pot, geçiş metal ücretsiz sentezi mevcut ve aromatik halojenürlerden ve sodyum thiomethoxide, thiol türler kullanarak bir metal-dithiolene ağının tek kristalleri hazırlık tarafından takip tiyoesterlere içinde in situ oluşturulan daha istikrarlı ve uysal thioester.

Bir yarıiletken Gyroidal Metal-kükürt çerçeve kristalleşme için Thiol yapı taşı sentezi

Burada, aldehitler ve ketonlar reaktif karışımları sıvı-sıvı ekstraksiyon doymuş Sodyum bisülfit karışan bir çözücü içinde doğrudan protokolüyle kaldırmak için bir protokol mevcut. Bu kombine hızlı ve facile gerçekleştirmek için iletişim kuralıdır. Aldehit veya keton sulu katman basification tarafından yeniden izole.

Aldehitler ve ketonlar reaktif ayrılması Bisülfit ayıklama protokolü kullanılarak karışımları

Karbon nanotüpler ve titanate nanowires oluşan bir çift fonksiyonlu elektroaktif filtre rasyonel tasarımı için bir protokol rapor edilir ve Sb (III) oksidasyon ve ayırma doğru çevresel uygulamalar sunulmaktadır.

Aynı Anda Sb(III) Oksidasyon ve Sekestrasyona Doğru Çift Fonksiyonlu Elektroaktif Filtre

Bu protokol, sterol taşıyıcı ABCG5/G8'in kristalizasyonu için bir kurulumu açıklar. ABCG5/G8, asılı damla kristalizasyonu için iki seliler halinde yeniden oluşturulur. Protokol, özel malzemeler veya substratlar gerektirmez, bu da X-ışını kristalografisi yoluyla protein yapısını belirlemek için herhangi bir laboratuvarda erişilebilir ve uyarlanmasını kolaylaştırır.

ABCG5/G8 X-ışını kristalografisi için lipidik bicelle ortamında kristalleşme

Bu protokolün amacı, bir kök hücre hedef arama faktörü olan SDF-1α'yı dekstran sülfat-kitosan nanopartiküllerine dahil etmektir.  Elde edilen parçacıklar, boyutları ve zeta potansiyellerinin yanı sıra nanoparçacıklardan SDF-1α'nın içeriği, aktivitesi ve in vitro salım hızı için ölçülür.

SDF-1α-Kitosan-Dekstran Sülfat nano partiküllerin hazırlanması ve Karakterizasyonu

Öğrenin, bis(iminoguanidinium) ligandı kullanarak sulu çözeltilerden sülfat anyonlarını seçici kristalleştirme ile ayırma yöntemini. Bu teknik, in situ ligand sentezi ve anyon ayırmasını tek adımda birleştirir.

bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile Sülfat Ayırma

Daha fazla video keşfet