Name: Termo-tersinir Çapraz bağlı Lastik Via Diels-Alder Kimya hazırlanması ve Özellikleri (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: Öğrenin, Diels-Alder kimyası kullanarak termo-tersinir çapraz bağlı kauçukların hazırlanmasını. Bu evrensel yöntem, sürdürülebilir kauçuk geri dönüşümü ve polimer biliminde yeni uygulamalar sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu araştırma, Hollanda Polimer Enstitüsü'nün araştırma programının, proje #749'un bir parçasını oluşturur.

1. Lastik Modifikasyon <ol><li> adımlarda belirtildiği gibi deney başlamadan önce maleatlanmış EPM (EPM-g-MA, 49 ağırlıkça% etilen, 2,1 ağırlıkça% MA, Mn 50 kg / mol = PDI = 2.0) ve kauçuk furfurilamin (FFA) hazırlayın 1.1.1- 1.1.4. 5 <ol><li> Anhidrid halinde, bu da di-asit dönüştürmek için 175 ° C de bir saat boyunca vakumlu bir fırında EPM-g-MS kuru kauçuk. 11 </li><li> Sıkıştırma kalıbı, 150 ° C&#39;de 10 dakika karıştırıldı ve 100 bar bir sıcak pres 0,1 mm kalınlığında kauçuk film. </li><li> Bir KBr tablet tutucu yerleştirmeden sonra elde edilen filmin bir kızıl ötesi spektrumu kaydedilir. NOT: anhidrid hidrolize da di-asit dönüşüm tamamlandığında, eğer, tipik karboksilik asit pik ( <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1710 cm-1) (yok ve karakteristik siklik anhidrit doruğudur <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1.856 cm-1 </s)&gt; yukarı mevcuttur. 5 </li><li> 2.8 g FFA damıtmak, standart damıtma cam kullanılarak (kaynama noktası = 145 ° C, 28.9 mmol; 3.0 denk EPM-g-MA MA içeriğine göre.) Atmosfer basıncı altında. </li></ol></li><li> EPM-g-MS kauçuk (9.6 mmol MA) 45.0 g ağırlığında ve kuvvetli karıştırma altında, kapalı bir beher içinde, 23 ° C de, 500 ml tetrahidrofuran (THF) içinde eritilerek 10% lastik ağırlık çözeltisi hazırlayın. </li><li> Taze ağırlık olarak% 10 kauçuk çözeltisine FFA damıtılmış 2.8 g ekleyin. </li><li> en az 1 saat boyunca 23 ° C&#39;de kapalı bir sistem içerisinde reaksiyon karışımı karıştırılır. </li><li> Yavaş mekanik karıştırma altında, aseton on kat (5 L) içine dökülerek kolayca büyük cımbız kullanarak çanağından dışan avlanma beyaz parçacıkları polimer ürün elde etmek suretiyle reaksiyon karışımından çökelir. </li><li> (Bu, yaklaşık 1 gün sürer), 35 ° C&#39;de vakumlu bir fırında sabit bir ağırlığa kadar toplanan ürün (EPM-g-furan) kuru. </li><li> Sıkıştırma kalıp sonuçlanan slightly 175 ° C de 10 dakika ve 100 bar bir sıcak pres içinde iki metal plaka arasında bir kalıba Sarımsı ürün imit ürüne ara madde maleamik asit ürününü dönüştürmek. </li><li> makasla küçük parçalar halinde kauçuk sonuçtaki plak (0.05 g) alınmış ve herhangi bir reaksiyona girmemiş FFA çıkarmak için aseton içine daldırılarak yıkayın. </li><li> 0.1 mm kalınlığında bir film haline kalıp sıkıştırma sonra KBr tablet tutucu ürün bir kızıl ötesi spektrumu kaydedilir. 5 NOT: Kalan amid-asit yokluğu 1.530 cm -1 bir tepe yokluğu çıkarılabilir 39 başarılı değişiklik için 40 en açıklayıcı göstergesi neredeyse tamamen kaybolması bulunmaktadır. <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> 1.856 cm anhidrid -1 görünümünü de <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> 1,710 cm -1ve CN den (titreşimi <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = Maleimid 1.378 cm-1). </li><li> (Anhidrit gruplarının C = O simetrik streç titreşim absorbans azalma-furan EPM-g EPM-g-MA reaksiyon dönüşüm belirleyin <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> Dekonvolüsyon (R2&gt; 0.95) sonra, ikinci ve üçüncü kızılötesi (FT-IR) tepe değeri altında bu alanların entegrasyonu sureti ile = 1.856 cm-1). 5 NOT: metil sallanan titreşim ( <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723 cm-1), EPM omurgasından menşeli modifikasyonundan sonra değişmeden kalır ve bir dahili referans olarak kullanılabilir. </li><li> Yıkanmış ve kurutulmuş lastik örneklerinde N, C ve H için eleman Analizi (EA) gerçekleştirerek değişiklik dönüşümleri belirleyin. 5 NOT:mol içeriği ölçülen kütle yüzdeleri elde edilebilir. EPM-g-furan molar azot içeriği aşılanmış furan gruba eşittir. -G-EPM EPM: Dönüşüm mol oranı N EPM-g-MS ön (7.69 x 10 -3) olmayan aşılanmış EPM monomerlere MA aşılanmış monomerin molar oranını karşılaştırarak hesaplanır furan örnek. </li><li> Bir kauçuk numunesi üzerine durometre presleme Durometre bütün silindirik yüzeyini kaplayan en az 10 katı Kompresyonla sıkıştırılmış numunelerin Shore A sertliği ölçülür. 5 Not 2 ± 0.1 mm bir kalınlığı olan numuneler, bu testlerde kullanılır. </li><li> (Kopmada) uzama ve genişliği 15 mm bir kelepçe uzunluğu 500 ± 50 mm / dakikalık bir streyn oranı ile genişliğinin yaklaşık 1 mm ve 5 mm numuneler üzerinde çekme testleri gerçekleştirilerek nihai gerilme gücünü ölçer. Ortaya çıkan stres ilk yamacından Young modülü belirlemes-uzama eğrileri. NOT: Her ölçüm için test 10 örnek ve iki yüksek olan aykırı değer ve en düşük değerleri hariç. </li><li> 6 ± 0.1 mm (t = 0) bir kalınlığa ve ilk kalınlığı (T N) ile 3/4 inci metal plakalar arasında 13 ± 0.1 mm bir çapı olan silindirik örnekler sıkıştırarak 23 ° C&#39;ye ayarlanmış sıkıştırma belirlemek 70 saat, onlara ½ saat 50 ° C&#39;de dinlenmek ve kalınlık (t i) ölçmek izin verin. NOT: Sıkıştırma ayar değeri (t 0 -t i) / (t 0 -t n) tespit edilebilir. </li></ol> 2. Diels-Alder çapraz bağlanması ve Yeniden <ol><li> Deneyden önce, bir rapor edilen prosedüre göre didodecylamine ve maleik anhidrit (MA) alifatik bismaleimit (BM) sentezler. 41 </li><li> 40.0 EPM-g-furan kauçuk (8.6 mmol furan içerik) g ve 0.04 g fenolik anti-öküz tartmakidant (oktadesil-1- [3,5-di-tert-butil-4-hidroksifenil] propionat) ve büyük bunları çözülür, 23 ° C de, 500 ml THF ile beher kapatılır. </li><li> Ağırlıkça% 10 çözeltisi ile çanağa (EPM-g-furan furan içeriğine göre 4.3 mmol, 0.5 eşd.) Alifatik bismaleimit 1.48 g ekleyin. </li><li> daha sonra, kapalı bir çanak içinde 50 ° C&#39;de en az 1 saat boyunca, reaksiyon karışımı karıştırılır çözücünün buharlaştırılması için sistemini açmak için kapağı. THF buharlaştırılması bir döner buharlaştırıcı kullanılarak gerçekleştirilebilir. </li><li> 35 ° C&#39;de vakumlu bir fırında sabit bir ağırlığa kadar toplanan ürün kurutun. </li><li> Sıkıştırma kalıbı 175 ° C de 30 dakika karıştırıldı ve 100 bar bir ürün. </li><li> En az üç gün boyunca 50 ° C&#39;de bir fırın içinde saklayarak elde edilen ürün yeniden birleşir. </li><li> makas kullanılarak küçük parçalar halinde lastik (0.05 g) elde edilen plak kesin ve 0.1 mm kalınlığında f halinde reaksiyona girmemiş bileşenleri ve bir sıkıştırma kalıbı çıkarmak için aseton içine daldırılarak bunları iyice yıkayınilm. </li><li> 1.9.1 için tarif edildiği gibi, aynı kurulumu kullanılarak, KBr tablet tutucu elde filminin bir kızıl ötesi spektrumu kaydedilir. 5 </li><li> (Furan halkaların KOK simetrik streç titreşim göreli azalma çapraz bağlama dönüşüm belirleyin <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> 1.10 tarif edildiği gibi = 1.013 cm-1). 5 </li><li> Yıkanmış ve kurutulmuş lastik örneklerinde N, C ve H EA gerçekleştirerek çapraz bağlama dönüşüm belirleyin. 5 </li><li> Shore A sertliği, Young modülü, kopma uzaması, 1.12-14 tarif edildiği gibi aynı şekilde, 23 ° C&#39;ye ayarlanmış nihai çekme mukavemeti ve sıkıştırma belirler. </li><li> Makas kullanarak küçük parçalar halinde kesilerek test sonrasında örnekleri işleyemeyiz ve aynı boyutlara sahip yeni, homojen örneklerin içine aynı koşullar altında bu kalıp sıkıştırma (50 mm 3 ±). </li></ol><ol><li> 70 ° C&#39;ye kadar bir iç parti mikseri ısıtın ve 50 rpm&#39;de döndürün sağlar. NOT: Azot çapraz bağlama süreçlerinin daha iyi kontrol sağlar odasını basması ile bir ilk klima adım. </li><li> % 70 dolgu faktörü ulaşmak ve homojen bir eriyik elde etmek üzere, 2 dakika boyunca karıştırın iç partili mikserde ENB-EPDM (48 ağırlık%, etilen, 5,5 ağırlık% ENB) 18.1 g besleyin. </li><li> Peroksit di (tert-butilperoksi-izopropil) benzen) ya da bir% 80 saf, standart, yarı-etkili bir kükürt vulkanizasyon sistemi 1,88 phr 1.25 phr besleme ve 70 ° C&#39;de 3 dakika boyunca kauçuk ile karıştırılır. </li><li> Sıkıştırma kalıbı 175 ° C de 30 dakika karıştırıldı ve bunun tedavisi için 100 bar bir sıcak pres ile sonuçlanan bir bileşik. </li><li> Shore A sertliği, Young modülü, kopma uzaması ve 1.12-14 tarif edildiği gibi aynı şekilde ayarlanır nihai çekme mukavemeti sıkıştırma belirler. </li></ol> 4. Cross-link Yoğunluk Tayini <ol><li> yaklaşık 50 mg ile makas kompresyon kalıplama, çapraz bağlı bir kauçuk parça kesin. <ol><li> Hassas (0 W) 20 ml bir cam şişe içinde ağırlık kauçuk numunenin başlangıç ​​ağırlığı belirlemek. </li><li> dekalin 15 ml tartılır kauçuk daldırın. </li></ol></li><li> ağırlığı artık artmaz ve denge şişme (yaklaşık 3 gün) ulaşıncaya kadar kauçuk dekalin içinde şişer edelim. </li><li> Dikkatle şişenin dışına şişmiş örnek almak ve dikkatle sıkma olmadan yüzeyden herhangi çözücüyü kaldırmak için bir kağıt mendille yüzeyi hafifçe sürün. </li><li> (1 W), yeni bir numune şişesine şişmiş lastik örnek tartılır. </li><li> Sabit bir ağırlık elde edilene kadar 80 ° C&#39;de bir vakum fırın içinde kabarmış numune kurutun ve (2W) numunenin kuru ağırlığının belirlenmesi. </li><li> 2 / x 100 0 W% W gelen jel içeriği elde </li><li> çapraz belirleyinbağlantı yoğunluğu ([XLD] mol / cm3) Flory-Rehner denklem 42, 43 ile, [XLD] = (ln (1-R v) + V R + χV R2) / (2V S (0.5V R V S bir çözücü (dekalin molar hacmi ile V R 1/3)): 23 ° C de 154 ml / mol), χ etkileşim parametresi (dekalin-EPDM: 0.121 + 0.278V R 44) ve R v 860 kg / m3 olan yoğunluklarda (ρ) 2 / (2 K + (1 -W 2) ρ ∙ B EPM-g-furan / ρ dekalin) W, tespit edilebilir, kabarmış numune kauçuk hacim oranı sırasıyla, EPM-g-furan ve 896 kg / dekalin m 3,. </li></ol>

Yazar Martin van Duin, bu Makalede kullanılan EPM-g-MA kauçuklarını üreten LANXESS Elastomers BV'nin bir çalışanıdır.

Bir ticari EPM-g-MA kauçuk termo-geri dönüşümlü olarak çapraz bağlı basit bir iki aşamalı bir yaklaşım oldu. maleatlanmış kauçuk ilk lastik omurgası üzerine furan grupları greft FFA ile modifiye edildi. Ortaya çıkan bekleyen furan Diels-Alder dienler olarak reaktivite gösterirler. Bir alifatik BM iki furan kısımları arasında bir termo-geri bir köprü ile sonuçlanan çapraz bağlantı maddesi olarak kullanılmıştır. Her iki reaksiyon kızılötesi spektroskopi, element analizine göre iyi bir dönüşüm (&gt;% 80) ile başarılı olmuş...

Kükürt vulkanizasyon ve peroksit kür halen eriyik yeniden işleme önlemek geri dönüşü olmayan kimyasal çapraz bağlarını veren kauçuk sektöründe ana sanayi çapraz bağlama teknikleri vardır. 1, yaklaşımı 2 A &#39;beşiğe beşiği&#39; çapraz bağlı kauçuklar geri dönüşüm için bir malzeme gerektirir yüksek sıcaklıklarda, bir termoplastik işlenebilirlik ve tam bir geri dönüşüm yaparken, hizmet koşullarında kalıcı çapraz bağlanmış benzer kauçuklar davranır. Böyle geri dönüşüm elde etmek için bir yaklaşım (gelecek endüstriyel uygulamalar açısından en uygun) sıcaklık gibi dış uyaranlara cevap tersinir çapraz bağlantıları ile lastik ağları kullanır. 3-5 nispeten düşük hizmet bu çapraz bağların oluşumunu (orijinal olmayan çapraz bağlı bileşimin işleme sıcaklığına benzer), yüksek sıcaklıklarda klivaj r sağlarken sıcaklık, lastik iyi mekanik özellikler için gereklidirmalzemenin eCycling. Bazı özel maddeler, tersine çevrilebilir şekilde transesterifikasyon reaksiyonları yoluyla hemen dondurma polikondansasyon reaksiyonları 6 üzerinden ya da sözde geri ağ topolojisi sözde dinamik kovalent ağları kullanarak çapraz-bağlanmış. 7-9, bu yaklaşımların dezavantajı tasarlama gerekliliğidir olabilir ve zaten istenen özelliklere sahip mevcut ticari kauçuklar değiştirerek yerine yeni polimerlerin sentezlenmesi. Teknikleri termo-geri dönüşümlü olarak çapraz bağ lastikleri gibi termo-aktive disülfit düzenlenmeleri yoluyla hidrojen bağı, iyonik etkileşimler ve kovalent bağ içerir. 10-13 Son zamanlarda, termo-geri dönüşümlü çapraz bağlama Diels-Alder üzerinden (DA) kimya geliştirilmiştir. 14 -21 DA kimya polimerlerin geniş bir uygulanan ve DA reaksiyonu nispeten hızlı kinetik ve ılımlı reaksiyon koşulları sağlayan, özellikle de popüler bir seçim temsil edilebilir. 17, 22-24 ThEIR düşük bağlantı ve yüksek ayrıştırma sıcaklıkları geri dönüşümlü polimer çapraz bağlama için furan ve maleimid mükemmel aday olun. 18-20, 25-28 Bu çalışmanın amacı, endüstriyel kauçuk ürünü (Şekil 1) için bir termo-geri dönüşümlü çapraz bağlama aracı olarak DA kimya kullanımı için bir yöntem sağlamaktır. 5 İlk olarak, örneğin etilen, doymuş bir hidrokarbon elastomerleri, reaktivitesi / propilen kauçukları (EPM), arttırılmalıdır. Bu kolaylaştıran bir ticari anlamda ilgili, örneğin maleik anhidrit (MA) peroksit ile başlatılan serbest radikal aşılama olan. İkinci olarak, bir furan grubu kolye anhidrid içine furfurilamin (FFA) sokulmasıyla bir maleatlanmış EPM kauçuk üzerinde tapa edilebilir 29-34 bir imid oluşturulması için. 35, 36 son olarak, bu şekilde lastik omurgasına bağlı furan parçaları daha sonra bir elektron açısından zengin bir dien gibi ısı geri dA kimya katılabilir. 25, 37, elektron-POya da bis-maleimid (BM), bu çapraz bağlama reaksiyonu için uygun bir dienophile olan. 19, 26, 38 <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> Şekil 1. Reaksiyon Şeması. Furan aşılama ve (5 izniyle) EPM-g-MA kauçuğun bismaleimit çapraz bağlama. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

<table><tbody><tr><td>ENB-EPDM</td><td>LANXESS Elastomerler B.V.</td><td>Keltan 8550C</td><td></td></tr><tr><td>EPM-G-MA</td><td>LANXESS Elastomerler Bv</td><td>Keltan DE5005</td><td>175 ° C'de bir saat boyunca vakumlu fırın; &deg; C</td></tr><tr><td>furfurylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F20009</td><td>Kullanımdan önce taze damıtılmış</td></tr><tr><td>di-dodesilamin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>36784</td><td></td></tr><tr><td>maleik anhidrit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M0357</td><td></td></tr><tr><td>oktadesil-1- (3,5-di-tert-butil-4-hidroksifenil) propiyonat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>367079</td><td></td></tr><tr><td>bis (tert-bütilperoksi-izo-propil) benzen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>531685</td><td></td></tr><tr><td>tetrahidrofuran</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>decalin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>294772</td><td></td></tr><tr><td>aseton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320110</td><td></td></tr></tbody></table>

termo-tersinir Çapraz bağlı lastik via diels-alder kimya hazırlanması ve Özellikleri

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

kauçuk çapraz bağlama aracı olarak Diels Alder termo-tersinir kimyası kullanılarak için bir yöntem gösterilmiştir. Bu çalışmada, maleik anhidrid ile aşılanmış bir ticari bir etilen-propilen kauçuk, termo-geri çevrilebilir şekilde iki adımda çapraz bağlıdır. bekleyen anhidrit kısımları ilk kauçuk omurgasına furan grupları greft furfurilamin ile değiştirilir. Bu askılı furan grupları daha sonra, bir Diels-Alder birleştirme reaksiyonu vasıtasıyla, bir bis-maleimid çapraz bağlanmış. Her iki reaksiyon deney koşulları geniş bir aralığı altında gerçekleştirilebilir ve kolay büyük ölçekte uygulanabilir. Elde edilen Diels-Alder çapraz-bağlanmış kauçuk malzeme özellikleri bir peroksit kürlenen etilen / propilen / dien kauçuk (EPDM) referans benzerdir. çapraz bağlantılar retro-Diels Alder reaksiyonu ile (&gt; 150 ° C) yüksek sıcaklıklarda bozulabilir ve daha düşük sıcaklıklarda ısıl tavlama (50-70 ° C) yeniden edilebilir. Sistemin reversibilite zekâ kanıtlanmıştırh kızılötesi spektroskopi, çözünürlük testleri ve mekanik özellikleri. Malzemenin devri daim aynı zamanda, geleneksel olarak çapraz-bağlanmış kauçuk mümkün değildir benzer mekanik özelliklere yeniye örnekleri içine kalıplama küçük parçalar ve sıkıştırma bir çapraz bağlı örnek keserek, yani pratik bir şekilde gösterilmiştir.

EPM-g-furan ve çapraz bağlama bismaleimit ile yapılan EPM-g-MS başarılı bir şekilde modifikasyonu kızıl ötesi spektrometresi (FTIR) (Şekil 2) Fourier dönüşüm ile gösterilmiştir. EPM-g-furan üründe furan grupların varlığı CC alifatik uzanan tepe bölme (anlaşılacağı <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1.050 cm-1) iki furan zirveleri içine ( <img alt="denklem" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCOC.jpg" /> = 1.073 cm...

Kauçuk modifikasyonu ve çapraz bağlamayı içeren basit bir iki aşamalı yaklaşım, tamamen yeniden işlenebilir, elastik kauçuk ürünler verir.

Termo-tersinir Çapraz bağlı Lastik Via Diels-Alder Kimya hazırlanması ve Özellikleri

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Bu prosedürün genel amacı, Diels-Alder kimyası aracılığıyla geri dönüştürülebilir kauçuklar hazırlamaktır. Bu yöntem, atıkların yaratıcı bir şekilde nasıl bertaraf edilebileceği gibi kauçuk geri dönüşüm alanındaki temel sorulara yanıt vermeye yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, metodolojinin evrensel olması ve birçok polimer ile kauçuğa uygulanabilmesidir.45 gram maleatli etilen-propilen kauçuk veya EPM'yi, 23 °C'de kapalı bir beherde şiddetli karıştırma altında 500 mililitre tetrahidrofüran içinde çözerek ağırlıkça yüzde 10'luk bir kauçuk çözeltisi hazırlayın. Yüzde 10'luk kauçuk çözeltisine 2,8 gram taze damıtılmış furfurilamin ekleyin. Reaksiyon karışımını 23 °C'de kapalı bir sistemde en az bir saat boyunca karıştırın.Reaksiyon karışımını, mekanik karıştırma altında beş litre aseton içerisine yavaşça dökerek çöktürün. Bu işlem, polimer ürünü beyaz iplikçikler şeklinde verir ve bunlar büyük bir cımbız kullanılarak beherden kolayca toplanabilir. Toplanan furan modifiyeli ürünü, vakumlu bir etüvde 35 °C'de sabit ağırlığa ulaşana kadar kurutun.Elde edilen kauçuk plakayı makasla küçük parçalara bölün ve reaksiyona girmemiş furfurilaminin uzaklaştırılması için aseton içinde bekleterek iyice yıkayın. Ara ürün olan amit asit ürününe amide ürününe dönüştürmek için, ortaya çıkan hafif sarımsı ürünü 175 °C ve 100 bar altında 10 dakika boyunca kompresyon kalıba alın. Kompresyon kalıplanmış numunelerin Shore A Sertliğini, bir durometriyi kauçuk numune üzerine, durometrinin tüm silindirik yüzeyi kapanacak şekilde bastırarak en az 10 kez ölçün.Yaklaşık bir milimetre kalınlığında ve beş milimetre genişliğindeki numunelere çekme testleri uygulayarak Young modülünü, nihai çekme mukavemetini ve kopma uzamasını ölçün. 15 milimetre tutucu uzunluğu ve 500 ± 50 mm/dak gerilme hızı kullanın. Silindirik numuneleri iki metal plaka arasında başlangıç kalınlıklarının 3/4'üne kadar 70 saat boyunca sıkıştırarak 23 °C'deki kalıcı deformasyonu belirleyin.50 °C'de yarım saat boyunca dinlenmeye bırakın ve kalınlığı ölçün. 40 g furan-fonksiyonelleştirilmiş EPM ve 04 g fenolik antioksidan tartın ve bunları 23 °C'de 500 mL THF içeren büyük, kapalı bir beherde çözün. %10'luk kauçuk çözeltisinin bulunduğu behere 1,48 g alifatik bismaleimid ekleyin.Reaksiyon karışımını kapalı beher içinde 50 °C'de en az bir saat boyunca karıştırın. Ardından, çözücüyü uçurmak için kapağı kaldırarak sistemi açın. Toplanan ürünü 35 °C'deki vakum fırınında sabit bir ağırlığa ulaşana kadar kurutun.Ardından ürünü 175 °C'de ve 100 bar basınç altında 30 dakika boyunca kompresyon kalıba alın. Elde edilen ürünü, en az üç gün boyunca 50 °C'deki bir fırında saklayarak tavlayın. Metin protokolünde açıklandığı üzere; transmisyon kızılötesi spektrumunu, Shore A sertliğini, Young modülünü, kopma uzamasını, nihai çekme mukavemetini ve 23 °C'deki kompresyon setini belirleyin.Çapraz bağlı kauçuğu kompresyon kalıplamaya başlamadan önce, materyalin beş dakika boyunca Diels-Alder çapraz bağ çözme sıcaklığının üzerine ısıtılması önemlidir. Test sonrası numuneleri, makas kullanarak küçük parçalara ayırıp aynı koşullar altında aynı boyutlarda yeni homojen numuneler oluşturacak şekilde kompresyon kalıplamaya tabi tutarak yeniden işleyin. Kompresyon kalıplanmış çapraz bağlı kauçuktan yaklaşık 50 mg ağırlığında bir parça kesin.Kauçuk örneğinin başlangıç ağırlığını, 20 mililitrelik bir cam şişe içerisinde tartarak kesin olarak belirleyin. Tartılan kauçuğu 15 mililitre Declan içerisine daldırın. Kauçuğun, dengeli şişme durumuna ulaştığını gösteren ağırlık artışı durana kadar, yaklaşık üç gün boyunca Declan içerisinde şişmesini bekleyin ve ardından şişmiş örneği dikkatlice şişeden çıkarın.Şişmiş numunenin yüzeyini, sıkıştırmadan yüzeydeki tüm çözücüyü uzaklaştırmak için bir kağıt mendille dikkatlice kurulayın. Şişmiş kauçuk numuneyi yeni bir numune şişesinde tartın. Şişmiş numuneyi, sabit bir ağırlığa ulaşana kadar 80 °C sıcaklıktaki vakumlu fırında kurutun ve numunenin kuru ağırlığını belirleyin.Çapraz bağlanma gerçekleştiğinde karakteristik furan piklerinin kaybolduğu, furan modifiyeli kauçuğun çapraz bağları çözüldüğünde ise bu piklerin yeniden ortaya çıktığı görülebilir. Termal olarak tersinir şekilde çapraz bağlı kauçuğun kompresyon kalıplama ile yeniden işlenmesi, geleneksel olarak çapraz bağlı kauçukların aksine homojen numune çubukları sağlar. Diels-Alder çapraz bağlanması ve bu kauçukların yeniden işlenmesi sonucunda, sertlik artar ve kalıcı deformasyon miktarı, ticari olarak çapraz bağlı referans numuneler için elde edilen değerlere yaklaşacak şekilde azalır.Benzer şekilde, bu kauçukların Diels-Alder çapraz bağlanması ve yeniden işlenmesi sonucunda Young modülü artmakta, çekme dayanımı yükselmekte ve uzama miktarı, ticari olarak çapraz bağlanmış referans numuneler için elde edilen değerlere kadar azalmaktadır. Kauçukların modifikasyonu için uygulanan bu prosedürü takiben, kauçuk geri dönüşümü gibi diğer yöntemler, geleneksel olarak çapraz bağlanmış kauçukların devulkanizasyonunda çok daha verimli bir şekilde gerçekleştirilebilir.

the-preparation-properties-thermo-reversibly-cross-linked-rubber-via

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bir yeni bir yöntem sentez ve programın ana zincirli sıvı kristalin elastomerleri, ticari olarak temin edilebilir başlangıç ​​monomerler kullanılarak sunulmuştur. Tahrik performansı programlama sırasında, tatbik edilen gerilim miktarına bağlı ise, termomekanik özelliklerin geniş bir yelpazede, çapraz bağlayıcı miktarının ayarlanması ile özel.

Bir iki-aşamalı Tiol akrilat reaksiyonu kullanılarak programlanabilir ana zincirli Sıvı kristal Elastomerler sentezi

Siloksan bazlı ve epoksi bazlı sıvı kristal elastomerlerin (LCE'ler) ve LCE nanokompozitlerinin hazırlanmasını gösteriyoruz. LCE'ler, tersinir gerinim, sıvı kristal sıralaması ve sertlik açısından karakterize edilir. Potansiyel bir uygulama olarak, aktif hücre kültürü için özel bir cihazda şekle duyarlı substratlar olarak kullanımlarını gösteriyoruz.

Monodomain Sıvı Kristal Elastomerler ve Likit Kristal Elastomer Nanokompozitlerinin Hazırlanması

Bu makale, görünür ışık aracılı dispersiyon polimerizasyonu kullanılarak polimerik kendi kendine monte nanopartiküller üretmek için bir süreci açıklamaktadır. Polimerizasyonu kontrol etmek için düşük enerjili görünür ışığın kullanılması, yüksek katı madde içeriğinde kendi kendine monte edilen solucan benzeri misellerin tekrarlanabilir oluşumuna izin verir.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

İletişim kuralları hydrazone toplu ölçek, microscale ve Nano, ikincisi jel nano tanecikleri ve nanofibers hazırlanması için polimer reaksiyonlar, cross-linking göre parçalanabilir thermoresponsive hydrogels imalatı için açıklanmıştır.

Parçalanabilir Thermoresponsive Hydrogels birden fazla uzunluğu ölçeklerde yolu ile reaktif ekstrüzyon, havacilik, kendinden montajlı imalatı ve Electrospinning

Kanser ilaçlarını tümör bölgelerine yüksek özgüllük ve azaltılmış yan etkilerle ulaştırmak için nanopartiküllere dayalı yeni yöntemler gereklidir. Burada, hidrojen peroksit aracılı oksidasyon ile kolayca hazırlanabilen ve yükleri serbest bırakmak için indirgeyici bir tümör ortamı altında verimli bir şekilde ayrışabilen disülfür çapraz bağlı miselleri açıklıyoruz.

Döner disülfür Çapraz bağlı misellerin Üretimi için basit ve etkin Yaklaşım

Bu çalışmada aminopropyl sona polydimethylsiloxanes ve polydimethyl-metil-fenil-siloxane-blok kopolimerler ve yumuşak polysiloxane tabanlı üre (PSU) elastomerler için sentetik yolları açıklanır. PSU uygulanması bir göz içi lens accomodating olarak sunar. Vitro sitotoksisite için bir değerlendirme yöntemi ayrıca açıklanmıştır.

Yumuşak Polysiloxane-üre elastomerler için göz içi Lens uygulama sentezi

Bu protokolün amacı, solvent kullanmadan hafif sıcaklıklarda (90 °C) Poly (S-divinylbenzene) dinamik sülfür bağları kullanarak polimerizasyon başlatmalıdır. Terpolimerler GPC, DSC ve 1H NMR ile karakterize edilir ve çözünürlük değişiklikleri için test edilmiştir.

Poly (S-Divinylbenzene) dinamik sülfür bağları kullanarak hafif sıcaklıklarda Terpolimerler sentezi

Burada, trans-siklobütan kaynaşmış siklooktenlerin (tCBCO) hazırlanması, depolimerize edilebilir olefinik polimerler hazırlamak için polimerizasyonları ve bu polimerlerin hafif koşullar altında depolimerizasyonu için protokolleri açıklıyoruz.  Ek olarak, depolimerize edilebilir ağların hazırlanması ve bu sisteme dayalı sert doğrusal plastiklerin sıkıştırma kalıplanması için protokoller açıklanmaktadır.

Kaynaşmış Halka Siklookten Monomerlerine Dayanan Depolimerize Edilebilir Olefinik Polimerler

Mikrodalga-destekli intramoleküler dehydrogenative Diels-Alder (DA) reaksiyonları Fonksiyonlu siklopenta için kısa erişim sağlamak...

Fonksiyonlu naftalenlerin / Solvatochromic Boyaların Sentez için Mikrodalga-destekli Moleküliçi Dehydrogenative Diels-Alder Reaksiyonları

Burada bu tür bunların kararlılığını ve hidrofobikliğini geliştirmek için metal-organik çerçeveler gibi mikro gözenekli malzemeler üzerinde perfluorobütanlar plazma geliştirilmiş kimyasal buhar biriktirme için işlemler açıklanmaktadır. Ayrıca, numune miligram miktarları atılım test ayrıntılı olarak anlatılmıştır.

Plazma ile Hidrofobik Metal-Organik Altyapıları hazırlanması Amonyak Kaldırma için perfluorobütanlar Kimyasal Buhar Kaplama Geliştirilmiş

Öğrenin, Diels-Alder kimyası kullanarak termo-tersinir çapraz bağlı kauçukların hazırlanmasını. Bu evrensel yöntem, sürdürülebilir kauçuk geri dönüşümü ve polimer biliminde yeni uygulamalar sunar.

Termo-tersinir Çapraz bağlı Lastik Via Diels-Alder Kimya hazırlanması ve Özellikleri

Daha fazla video keşfet