Name: sentezi Sn 10 (Si (SiMe 3) 3) 4 2 - Metastabil Sn (I) in, bir Co-kondensasyon yöntemi ile sentezlenmiş halojenür çözeltisinden kullanılması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 43 s
Description: Keşfedin metastabil Sn(I) klorür çözeltisinin preparatif ko-kondensasyon tekniği ile sentezini. Bu yöntem, nanoteknolojide yeni malzemeler ve metaloid küme bileşikleri için yüksek reaktif reaktifler sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Biz mali destek Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) minnettarız ve biz yararlı tartışmalar için Dr. Daniel Werner teşekkür ederim.

DİKKAT! Kullanmadan önce tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) danışın. Bu sentezlerde kullanılan kimyasalların çeşitli akut toksik piroforik ve kanserojendir. Nanomalzemeler kendi toplu meslektaşı ile karşılaştırıldığında ek tehlikeler olabilir. mühendislik kontrolleri (davlumbaz ve torpido gözü) ve kişisel koruyucu ekipman (koruyucu gözlük, eldiven, laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon ve kapalı parmak ayakkabı) kullanımı da dahil olmak üzere, bir tepki yaparken tüm uygun güvenlik uygulamalarını kullanın. Aşağıdaki prosedürler bölümleri standart hava serbest savurma tekniklerini içermektedir. uygulanan ko-yoğunlaşma cihazı 20 kW yüksek frekanslı jeneratör içerir. kalp pili olan kişiler kesinlikle hiçbir başvuruda olabilir. Gazlı HCI aşındırıcı etkisi. iyi havalandırılan bir yerde veya bir davlumbaz saklayın. Sıvı nitrojen ve kuru buz son derece soğuk maddeler; Özel eldivenler donma önlemek için kullanılmalıdır. 1. Ön Çalışma <ol><li> Grafit reaktörü Kur <ol><li> Beş reaksiyon odaları, bir terminal halka, bir oyuk grafit tüp kuvars cam tüp ile tepesinde ve iki 0.7 mm grafit çubuklar alın. toplam 6 g elementel kalay (adet) ile beş reaksiyon odaları, doldurun. bükülmüş her biri 30 °, terminal halka üzerinde reaksiyon odaları yığını ve grafit çubuk ile yığını düzeltin. çubuk yığınının daha uzun olmadığından emin olun. </li><li> terminal halka delikleri grafit tüp deliklerle oturacak şekilde grafit tüp içine yığını yerleştirin. İkinci grafit çubuk ile kurulum sabitleyin. Çubuk borunun çapından daha uzun olmadığından emin olun. ölçekli tüm kurulum tartılır ve reaksiyon sırasında tüketilen kalay miktarını belirlemek için değeri not edin. </li></ol></li><li> Çözücü karışımı hazırlanması Not: Tolüen / benzofenon üzerinde önceden kurutulmuş ve damıtılmış gerekir. tributilfosfinE vakumla damıtılmış kullanımdan önce olmalıdır. <ol><li> Bir laboratuar Schlenk hattına camsı bir vana ile 200 ml&#39;lik bir Schlenk tüpü takın. üç kez tahliye ve soy gaz ile sistemi temizlemek. Alev birinci boşaltma döngüsünden sonra tahliye Schlenk tüpüne ısıtın. Not: kuru azot ya da atıl gaz olarak, kuru argon ya kullanın. </li><li> toluen 180 ml ve tributilfosfin 20 ml doldurun. elle şişeyi çalkalayarak solventler karıştırın. NOT: Tributilfosfin kağıt havlu ile reaksiyona girer. kağıt tributilfosfin damla silmeyin. </li><li> en az 20 dakika boyunca kuru buz ile Karışımı soğutun ve hafif buharlaştırılır ve soğuk şişeye çalkalayarak karışım gaz çıkışına. Vakum altında valf kapatın ve oda sıcaklığına kadar kanşım ısı sağlar. NOT: Karışım şiddetle buharlaşması, sürekli şişeyi sallayarak önlenebilir hangi. </li></ol></li></ol> 2. Eş-yoğunlaşma Aparatı kurma <ol><li> reaksiyon <ol><li> Bakır indüksiyon bobini içinde grafit reaktörü yerleştirin ve indüksiyon bobini üzerine yerleştirilen üst bakır levhanın merkezi delik aracılığıyla kuvars tüp geçmektedir. Bir conta ve vida somunu ile gaz kaynağına kuvars tüp sabitleyin. bobin içinde reaktörün konumunu kontrol edin. Reaktör 5 ± 0.5 mm bobin çıkıntı emin olun. NOT: Bakır endüksiyon bobini birlikte kondansasyon aparatının merkez kısmıdır. Bobin soğutma suyu ile aynı hizada olacak ve yüksek frekans jeneratörüne bağlanır. Böylece, grafit tüp indüktif ısıtılır. tekrarlanabilir koşullar elde etmek için, bobin içindeki grafit tüpü konumu önemlidir. Bu 5 ± 0,5 mm alt dışarı çıkıntılı, bobinin boşluğunun merkezinde yer almalıdır. </li><li> vida somunları ile konnektörün su pimleri soğutma kalkanı takın. Bir vida ile diğer tarafında soğutma kalkanı sabitleyin. op soğutma çevrimi su sızdırmazlığı test30 saniye süreyle su musluğu günler. NOT: iç yüksek gerilim nedeniyle, özellikle üst bakır levha olarak, atlanan ya da elektrik arkı önlemek için doğrudan metal-metal temas olmalıdır. kişiler varsa, bir sopayla bakır levha konumunu değiştirmek. Bu mümkün değilse, tüm bileşenleri kaldırmak ve 2.1.1 den yeniden başlatın. </li><li> Bir vida ile bakır kalkan at sahibine pirometre (sıcaklık kontrol) fiber optik sabitleyin. SNCL gibi kimyasalların optik sistemin kirlenmesini önlemek için optik olarak tutucu bir kuvars camı koyun. </li><li> Bir vida somunu ile solvent buhar difüzörü sabitleyin. difüzör bakır kalkan boşluğuna altında merkezli olduğundan emin olun. grafit reaktörü indüksiyon bobini merkezinde hala olduğunu tekrar kontrol edin ve üst bakır levhaya bobinin iletişim olduğunu. </li><li> Buhar dif bir çelik boru ile bağlı olan, valf üzerine, çözücü buharlaştırma için, savurma damar montekaynaştırıcı. Schlenk kabına hazırlanan çözücü karışımı balon takın. buharlaşan bir Schlenk kabına bir yarı küresel ısıtma mantosu ekleyin. </li><li> Bir vida somun ile aparata uzun çelik kanül bağlayın. Küçük yuvarlak tabanlı bir şişe dış kuyruk kapatın. Büyük paslanmaz çelikten bir araç içindeki bir manyetik karıştırma çubuğu (10 cm) yerleştirilir düzlemi flanşın boşluğu içine bir conta koymak ve ko-yoğunlaştırma cihazına damar bağlanır. </li></ol></li><li> gaz sağlama <ol><li> Dört nokta adaptörü sonra küçük çelik tüp bir HCI içeren cam kap bağlayın. NOT: diferansiyel basınç manometresi çalışmak, böylece cam kabın içindeki HCI basıncı 1 atm altında olmalıdır. </li><li> kör flanş ile dört noktalı adaptör arka çıkış kapatın. Ön çıkmak için diferansiyel basınç manometre bağlayın ve üst çıkışında bir vana kurmak. dört nokta adaptö üst çıkışında vanaya ince iğne vana bağlayınr. Ardından, ko-yoğunlaşma aparatı gaz besleme kısmını bağlamak için uzun çelik tüp kullanın. Not: Bunun yerine ince bir iğne valf, bir kütle akış kontrol cihazı da kullanılabilir. </li></ol></li><li> Ayrıntılı hazırlık çalışmaları <ol><li> vakum pompasına çift duvarlı çelik termos kova bağlayın ve en az 30 dakika süreyle çift duvarlı alan boşaltın. NOT: Bu adım, birlikte kondansasyon cihazının Kısım kurulumu sırasında yapılabilir. </li><li> 60 dakika sürer 2 mbar, - 10 arasında bir nihai basınca bir döner kanatlı pompa ile bütün birlikte kondansasyon aparatı tahliye edin. </li><li> Son basınca ulaştıktan sonra, yağ difüzyon pompası ısıtın. Soğutma su döngüsü açın ve ısıtma sırasında döner kanatlı pompası ile yağ difüzyon pompası tahliye. NOT: difüzyon pompası ısıtılır kadar cihaz, statik vakum altında kalır Bu süre zarfında. Bu, en az 45 dakika sürer. </li><li> Appa boşaltınErtesi sabah mbar 6 - Önceden ısıtılmış difüzyon pompa gecede ile ratus yaklaşık 8 x 10 final basıncına ulaşmak için. </li></ol></li></ol> 3. birlikte kondansasyon reaksiyonu <ol><li> Reaksiyonu kurma <ol><li> sıvı nitrojen 4 L difüzyon pompası, soğutma kapanı doldurun. Su musluğunu açarak yüksek frekanslı jeneratör soğutma su döngüsü açın. Sonra, yüksek frekanslı jeneratör açın. </li><li> Reaksiyon sıcaklığı yaklaşık 1.300 ° C kadar yavaşça, 0.1 kW 0.5 artan adımlarla, el yüksek frekanslı jeneratör çıkış gücü artırarak grafit reaktörü ön ısıtın. Not: Sıcaklık, optik bir pirometre ile takip edilir ve daha yüksek 1300 ° C olmamalıdır. Normal durumda, bu işlem yaklaşık 30 dakika gerekir ve son sıcaklık, 3.5 kV elde edilir. işlem sırasında, paslanmaz çelik bir kap aynı zamanda sıcak alır. </li&gt; <li> reaktörü soğutmak için 1.0 kV jeneratör değerini ayarlayın. 30 litre sıvı azot çelik Dewar doldurun. Reaksiyon kabı termosun içine yerleştirilmiştir, böylece, bir kaldırma platformu Dewar kaldırın. sıvı azot son seviyeye ulaşmak için çelik Dewar daha fazla sıvı azot ekleyin. Not: Aşağıdaki adımlarda, sıvı azot seviyesi her zaman paslanmaz çelikten bir araç üst üçte olmalıdır. </li></ol></li><li> reaksiyonun gerçekleştirilmesi <ol><li> Çözücü damla damla buharlaştırın. bütün solvent reaksiyonu (4 saat) boyunca kullanıldığı şekilde açılan oranı düzeltildi. buharlaşmayı sağlamak için en düşük seviyede yarım küre ısıtma gömleği açın. </li><li> ince iğne ve gaz vanasını kapatın. HCI gemi açın. Diferansiyel basınç manometre görüntülenen gerilim daha yüksek 1,600 mV olduğundan emin olun. Bu durum söz konusu değilse, bir tahliyeyi bağlayarak manometre ikinci bağlantısında düşük basınç uygulayınmanometre dış bağlantısına gemi yönlerinden değerlendirmeler yapılmıştır. Görüntülenen başlangıç ​​değeri yazın. </li><li> 3.5 kV Jeneratör değerini ayarlayarak 1300 ° C nihai sıcaklığa kadar grafit reaktörü ısıtın. Gaz vanasını açın. Yavaş yavaş 8 mV / dk&#39;lık sabit bir hızda reaksiyon gazı (HCI) bildirmek için ince iğne vanasını açın. oranı en az her 10 dk kontrol edin ve ölçülen değerleri yazınız. Not: Sabit gaz akış hızının kontrol tekrarlanabilir bir reaksiyon için kesinlikle gereklidir. bir kütle akış kontrol cihazı kullanılırsa, akış hızı, bir bilgisayar programı ile kontrol edilebilir. Aksi takdirde, denetim gaz girişi sırasında basınç farkı manometre azalan değerleri belirterek yapılabilir. oran 7-8 mV / dk içinde olmalı ve görüntülenen değer HCI 40 mmol tüketilen eşittir 1,600 mV, azalarak zaman reaksiyon tamamlandı. Not: Reaksiyon çalışırken, hidrojen gazı izlenebilir üretilir, ki5 mbar - yaklaşık 4 x 10-6 mbar - yaklaşık 8 x 10 den aparat içindeki basınç artışı ile. </li><li> Sıvı azot seviyesi, paslanmaz çelik bir kaba üst üçte her zaman böylece Dewar yaklaşık her 10 dakikada bir sıvı azot 2 L koyun. Bu işlem 4 saat sürer. </li><li> diferansiyel manometre değeri 1,600 mV azalarak sonra, gaz vanasını kapatın. Sonra, yavaş yavaş ince iğne vanasını açarak gaz besleme bölümü içinde kalan HCl gazı tanıtmak. Aparat basınç 4 x 10 daha düşük hale gelene kadar bekleyin - 5 mbar ve daha sonra yüksek frekanslı jeneratör kapatın ve gerekirse kalan solvent karışımı bildirin. </li><li> bir manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirilmiş bir yalıtımlı kova sıvı azot dolu çelik Dewar değiştirin. ana vanayı kapatarak petrol difüzyon pompası ayırın ve etrafında bir basınca kuru azot (5.0) ile aparat yıkayın1 atm (kaba barometre). Paslanmaz çelikten araç, manyetik karıştırıcı üzerinde ve dışında anahtarından soğutulacak böylece kovanın içine ince toz halinde kuru buz ~ 5 kg ekleyin. </li><li> manyetik karıştırıcı serbestçe döner kadar bekleyin. Bu reaksiyon karışımı, erimiş olduğunu gösterir. en az 45 dakika boyunca çözelti kaynamaya bırakılır. NOT: Isıtma işlemi sırasında, basınç artar ve kaba barometre görülebilir daha yüksek 1.2 atm, alabilirsiniz. basınç uzun basın kanül yuvarlak dipli bir şişede valfi üzerinden serbest bırakılabilir. </li><li> Karıştırıcı kapatın. Hala, nitrojen sürekli akışı altında kuru buz ile soğutulurken, bir çift kapak Schlenk tüpüne basın kanül yuvarlak tabanlı bir şişeye değiştirin. paslanmaz çelik teknenin dibine değecek şekilde basın kanül yüksekliğini sabitleyin. </li><li> çift ​​vana Schlenk tüpüne de vanalarını açarak hafif aşırı basınç ile Sn (I) Cl çözüm itin. NOT: solution konsantre koyu kırmızı, siyah koyu kahverengi olmalıdır. </li></ol></li><li> Çözeltinin kalitesini belirlemek <ol><li> Halide titrasyon çözeltisi 2 ml alın ve seyreltik nitrik asit, 20 ml içinde çözülür. % 30 H2O 2 1 ml ilave edilir ve 10 dakika süre ile karıştırıldı. Kalomel elektroda karşı AgNO 3 bir potansiyometrik titrasyon gerçekleştirin. Not: halojenür konsantrasyonu olmalıdır ~ 0.2 M </li><li> grafit tüpü alın ve 4 g ve 4.8 g arasında olmalıdır tüketilen kalay miktarını belirlemek için tartılır. NOT: Normal durumlarda, tepki gösterdi kalay miktarı nedeniyle yan reaksiyon, çözümün içinde halide miktarından daha düşüktür: Sn + 2 HCI → SnCl2 NOT: Bu reaksiyon küçük miktarlarda yer alır, ancak bu çözümün kalitesini ve kalay küme türleri oluşturmak için disproporsiyonlaşma reaksiyon yeteneğini azaltır olmayacaktır. Bir teneke: 1 c oranı: 1.2 Normal aralığındadır. </li></ol></li></ol> Sn 10 (Hyp) 4 2 4. sentezi - <ol><li> Ön çalışma <ol><li> Literatürde 24 ve bir eldiven kutusu içinde, bir Schlenk tüpüne küçük bir manyetik karıştırıcı çubuğu göre hazırlandı LiHyp • 3 THF, 2 g (4.4 mmol), koyun. </li><li> -78 ° C&#39;de bir 2-propanol / kuru buz banyosu hazırlayın. Bir Kriyostat kullanmayın. </li><li> Soğutma banyosu içinde bir Schlenk kap koyun ve bir manyetik karıştırıcı ile ilgili hem de koyun. </li></ol></li><li> reaksiyon <ol><li> • 3 THF çelik ya da Teflon kanül yoluyla LiHyp 2 g (4.4 mmol) ihtiva eden soğutulmuş bir Schlenk kabına 0.2 M SNCL çözeltisi 20 ml ilave edilir. manyetik karıştırıcı açın. Reaksiyon çalıştıralım ve yavaş yavaş 3 saat içinde oda sıcaklığına ısıtın. koyu kahverengi reaksiyon çözeltisi değişikliği rengini gözlemleyin. Not: solüsyonun konsantrasyonu 0,2 M değilse,halojenür 4 mmol uygulanır, böylece ilave ses seviyesini ayarlamak (örneğin, 0.1 M solüsyon, 40 mL) eklenmiştir. </li></ol></li><li> Çalışma prosedürü <ol><li> karıştırıcı durdurmak ve Schlenk tüpüne içindeki tüm çözünmez çökelti yerleşmek için izin verir. Başka bir Schlenk kabına siyah çözelti süzün. NOT: Bir çok durumda, süzme işlemi sırasında, süpernatanın tam bir dönüşüm sağlamak için bir lamba ile bir çökelti kontrol etmek yararlıdır. çözünmeyen çökelti, LiCİ altındaki gri bir katı olarak tespit edilebilir. </li><li> Karışıma TMEDA (TMEDA = N, N, N &#39;, N&#39; tetrametiletilendiamin) 0.2 ml ilave edilir ve gece boyunca beklemeye bırakın. Siyah, tetrahedral kristaller çözelti içinde büyür. Izole üzerine Li 2 (TMEDA) ve proton NMR 4 Sn 10 Hyp 4 23 yoluyla kristaller tanımlar. Not: Zaman içinde, ana sıvı ürünün daha kristalleri üretir. Bu nedenle, mothe depolanmasıen az bir ay r sıvı verimini arttırmak için tavsiye edilir. Ana likörün konsantre edilmesi daha da kristalleşmesini başlatmak için yararlı olabilir. </li><li> X-ışını kristal yapısı analiz için kristaller elde etmek için, şu şekilde bir küme yeniden kristalize: mutlak THF, 15 ml Li 2 (TMEDA) 4 Sn 10 Hyp, 4 ° C, -40 ° C&#39;da 150 mg eritin. 12-taç-4 (25 mi toluen içinde 5 g) karışımına 1 ml ekle. Çözelti koyu yeşil olmalıdır ve küme oda sıcaklığında THF sabit olmadığı için, -30 ° C &#39;de muhafaza edilmesi gerekir. </li><li> Bir gün sonra, Li 2 (12-crown-4) 4 Sn 10 Hyp 4 (140 mg) büyük bloklar elde edin. X-ışını kristalografisi 23 kullanılarak yapısal analiz (Şekil 9) için tek kristal birini kullanın. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Goesmann, H., Feldmann, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoparticulate+Functional+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Nanoparticulate Functional Materials.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1362-1395 (2010).</li>
<li>Purath, A., Köppe, R., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%5BAl7%7BN%28SiMe3%292%7D6%5D-%3A+A+first+step+towards+aluminum+metal+formation+by+disproportionation%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">[Al7{N(SiMe3)2}6]-: A first step towards aluminum metal formation by disproportionation.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 38, 2926-2927 (1999).</li>
<li>Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+Al-+and+Ga-clusters%3A+a+novel+dimension+in+organometallic+chemistry+linking+the+molecular+and+the+solid-state+areas%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Metalloid Al- and Ga-clusters: a novel dimension in organometallic chemistry linking the molecular and the solid-state areas?</a> Dalton Trans. , 3131-3136 (2005).</li>
<li>Hu, K. -J., Plant, S. R., Ellis, P. R., Brown, C. M., Bishop, P. T., Palmer, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+Resolution+Observation+of+a+Size-Dependent+Change+in+the+Ripening+Modes+of+Mass-Selected+Au+Nanoclusters+Involved+in+CO+Oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Atomic Resolution Observation of a Size-Dependent Change in the Ripening Modes of Mass-Selected Au Nanoclusters Involved in CO Oxidation.</a> J. Am. Chem. Soc. 137 (48), 15161-15168 (2015).</li>
<li>Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structures+and+Properties+of+Metalloid+Al+and+Ga+Clusters+Open+Our+Eyes+to+the+Diversity+and+Complexity+of+Fundamental+Chemical+and+Physical+Processes+during+Formation+and+Dissolution+of+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Structures and Properties of Metalloid Al and Ga Clusters Open Our Eyes to the Diversity and Complexity of Fundamental Chemical and Physical Processes during Formation and Dissolution of Metals.</a> Chem. Rev. 110, 4125-4163 (2010).</li>
<li>Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+Cluster+Compounds+of+Germanium%3A+Novel+Structural+Motives+on+the+Way+to+Elemental+Germanium%21%5BTitle%5D)+AND+%22New+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metalloid Cluster Compounds of Germanium: Novel Structural Motives on the Way to Elemental Germanium!</a> New J. Chem. 34, 2079(2010).</li>
<li>Schrenk, C., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+Sn+clusters%3A+properties+and+the+novel+synthesis+via+a+disproportionation+reaction+of+a+monohalide%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metalloid Sn clusters: properties and the novel synthesis via a disproportionation reaction of a monohalide.</a> Rev. Inorg. Chem. 34, 93-118 (2014).</li>
<li>Jin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+precise+metal+nanoclusters%3A+stable+sizes+and+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Atomically precise metal nanoclusters: stable sizes and optical properties.</a> Nanoscale. 7, 1549-1565 (2015).</li>
<li>Schnepf, A. Metalloid. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSchnepf%2C+A+%22Clusters+in+Structure+and+Bonding+-+Clusters+-+Contemporary+Insight+in+Structure+and+Bonding%22">Clusters in Structure and Bonding - Clusters - Contemporary Insight in Structure and Bonding</a>. Dehnen, S. , accepted (2016).</li>
<li>Brynda, M., Herber, R., Hitchcock, P. B., Lappert, M. F., Nowik, I., Power, P. P., Protchenko, A. V., Ruzicka, A., Steiner, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Higher-Nuclearity+Group+14+Metalloid+Clusters%3A+%5BSn9%7BSn%28NRR%27%29%7D6%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Higher-Nuclearity Group 14 Metalloid Clusters: [Sn9{Sn(NRR')}6].</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 4333-4337 (2006).</li>
<li>Klinkhammer, K. W., Xiong, Y., Yao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+lead+clusters+-+from+unexpected+discovery+to+rational+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Molecular lead clusters - from unexpected discovery to rational synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 6202-6204 (2004).</li>
<li>Richards, A. F., Brynda, M., Olmstead, M. M., Power, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Ge5R4%28R+%3D+CH%28SiMe3%292%2C+C6H3-2%2C6-Mes2%29%3A+Germanium+Clusters+of+a+New+Structural+Type+with+Singlet+Biradical%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Characterization of Ge5R4(R = CH(SiMe3)2, C6H3-2,6-Mes2): Germanium Clusters of a New Structural Type with Singlet Biradical.</a> Organometallics. 23, 2841-2844 (2004).</li>
<li>Desireddy, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastable+silver+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultrastable silver nanoparticles.</a> Nature. 501, 399-402 (2013).</li>
<li>Jadzinsky, P. D., Calero, G., Ackerson, C. J., Bushnell, D. A., Kornberg, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+of+a+Thiol+Monolayer-Protected+Gold+Nanoparticle+at+1.1+%C3%85+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structure of a Thiol Monolayer-Protected Gold Nanoparticle at 1.1 Å Resolution.</a> Science. , 430-433 (2007).</li>
<li>Schnepf, A., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metalloid+aluminum+and+gallium+clusters%3A+Element+modifications+on+the+molecular+scale%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.%2C+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Metalloid aluminum and gallium clusters: Element modifications on the molecular scale?</a> Angew. Chem., Int. Ed. 41, 3532-3554 (2002).</li>
<li>Ecker, A., Weckert, E., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+structural+characterization+of+an+Al77+cluster%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Synthesis and structural characterization of an Al77 cluster.</a> Nature. 387, 379-381 (1997).</li>
<li>Schnepf, A., Schnöckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+structure+of+a+Ga84R204-+cluster-a+link+between+metalloid+clusters+and+fullerenes%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis and structure of a Ga84R204- cluster-a link between metalloid clusters and fullerenes?</a> Angew. Chem. Int. Ed. 40, 712-715 (2001).</li>
<li>Schrenk, C., Köppe, R., Schellenberg, I., Pöttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+tin%28I%29bromide.+A+novel+binary+halide+for+synthetic+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis of tin(I)bromide. A novel binary halide for synthetic chemistry.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 635, 1541-1548 (2009).</li>
<li>Schnepf, A., Köppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthese+von+Germanium%28I%29bromid.+Ein+erster+Schritt+zu+neuen+Clusterverbindungen+des+Germaniums%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthese von Germanium(I)bromid. Ein erster Schritt zu neuen Clusterverbindungen des Germaniums?</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 628, 2914-2918 (2002).</li>
<li>Uhlemann, F., Köppe, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+metastable+Si%28II%29X2solutions+%28X+%3D+F%2C+Cl%29.+A+Novel+Binary+Halide+for+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis of metastable Si(II)X2solutions (X = F, Cl). A Novel Binary Halide for Synthesis.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640, 1658-1664 (2014).</li>
<li>Schenk, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Formal+Combination+of+Three+Singlet+Biradicaloid+Entities+to+a+Singlet+Hexaradicaloid+Metalloid+Ge14%5BSi%28SiMe3%293%5D5Li3%28THF%296Cluster%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Formal Combination of Three Singlet Biradicaloid Entities to a Singlet Hexaradicaloid Metalloid Ge14[Si(SiMe3)3]5Li3(THF)6Cluster.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 2518-2524 (2011).</li>
<li>Schrenk, C., Schellenberg, I., Pöttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+formation+of+a+metalloid+Sn10%5BSi%28SiMe3%293%5D6cluster+compound+and+its+relation+to+the+%CE%B1%E2%86%94%CE%B2+tin+phase+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">The formation of a metalloid Sn10[Si(SiMe3)3]6cluster compound and its relation to the α↔β tin phase transition.</a> Dalton Trans. 39, 1872-1876 (2010).</li>
<li>Schrenk, C., Winter, F., Pöttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%7BSn10%5BSi%28SiMe3%293%5D4%7D2-+%3A+A+high+reactive+metalloid+tin+cluster+with+an+open+ligand+shell+for+further+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">{Sn10[Si(SiMe3)3]4}2- : A high reactive metalloid tin cluster with an open ligand shell for further applications.</a> Chem. Eur. J. 21, 2992-2997 (2015).</li>
<li>Gutekunst, G., Brook, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tris%28trimethylsilyl%29silyllithium.3+THF%3A+a+stable+crystalline+silyllithium+reagent%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">Tris(trimethylsilyl)silyllithium.3 THF: a stable crystalline silyllithium reagent.</a> J. Organomet. Chem. 225, 1-3 (1982).</li>
<li>Timms, P. L. Techniques of Preparative Cryochemistry. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTimms%2C+PL+%22Cryochemistry%22">Cryochemistry</a>. , Wiley. New York. 61-136 (1976).</li>
<li>Schrenk, C., Gerke, B., Pöttgen, R., Clayborne, A., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+with+a+Metalloid+Tin+Cluster+%7BSn10%5BSi%28SiMe3%293%5D4%7D2-%3A+Ligand+Elimination+versus+Coordination+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Reactions with a Metalloid Tin Cluster {Sn10[Si(SiMe3)3]4}2-: Ligand Elimination versus Coordination Chemistry.</a> Chemistry. 21, 8222-8228 (2015).</li>
<li>Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+Applying+Metalloid+Tin+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22Phosphorus%2C+Sulfur+and+Silicon+and+the+Related+Elements%22%5BJournal%5D)">Chemistry Applying Metalloid Tin Clusters.</a> Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements. 191, 662-664 (2016).</li>
</ol>

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan etmezler.

SnBr elde edilir gibi hazırlayıcı ko-kondensasyon tekniği (Şekil 1) 25 uygulayarak, yeni malzemeler moleküller dayalı. Nedeniyle sıcaklık, basınç, metal, ve reaktif gaz yüksek esneklik, yüksek reaktif türlerin metastabil çözümler çok çeşitli sentezlenebilir. Örneğin, silikon ve germanyum subhalides zaten bu şekilde elde edilir. Ancak, daha fazla sentezi için bir yarı dengeli çözelti elde etmek için doğru koşulları bulma önemsiz değildir ve çözeltiler genellikle çok düşük sıcaklıklarda işlenme...

Nedeniyle nanoteknoloji alanında son ilerleme, moleküllerin ve katı devlet arasındaki nano boyut aralığı daha önemli oldu ve çeşitli araştırma çabalarının 1 odak noktasıdır. Köklü değişiklikler küçük moleküler türlerin dönüşümü sırasında gerçekleşecek olarak nano skalasındaki bileşikler ile Araştırma, özellikle metaller veya yarımetaller ilgi (örneğin, oksitler, halojenürler: non-iletken, örneğin, AlCl3, AuCl 3, GeO 2, vs.) Genel formüller m n R, m metaloid kümeleri 2 (n&gt; m, vb Al, Au, Sn olarak m = metal, örneğin SC 6 R = bağ, H 4-COOH, N (SiMe3) 2, vs.), son toplu element faz (metal için: iletken; semimetal: yarı iletken; örneğin, element, Al, Au veya Ge) 3. belirli bir molekül nano skalasındaki compou sentezind dolayı metastabil karakteri zordur. Bir çok sentetik prosedürler farklı boyutlarda metaloid kümelenme bileşiklerin bir karışımını, yani, belirli bir boyut dağılımı 4 metal nano-tanecikleri verir. Sonuç olarak, nano skalasındaki malzemelerin bir yapı-özellik ilişkisi için bir temel oluşturmak için, sentetik prosedürler kesin nano skalasındaki moleküler bileşikler erişmek için geliştirilmesi gerekmektedir. Bu kesin moleküler bileşikler (metallerin 5, 6, 7 durumunda metaloid kümeleri, 8) karmaşıklığı ve bu tür çözülme ve metaller 9 oluşumu olarak aldatıcı basit kimyanın temel ilkeleri, ışık tutacaktır. Çeşitli metallerin metaloid kümeleri ulaşmak için bir sentetik yol 14 kümeleri Sn 15 gibi çok düşük bir verim (örneğin, metaloid grubu bir metaloid küme oluşturmak için azaltılır stabil olan habercilerin azaltılması başlar </sub&gt; (DippNSiMe 3) 6 (DIPP = 2,6-iPr C2-C6 H3), 10, Pb 10 (Hyp) 6 (Hyp = Si (SiMe3) 3), 11 ya da Ge 5 (CH (SiMe3 ) 2) 4 12). Buna ek olarak, para basma metallerin metaloid kümelerinin artan sayıda yakalama ligandı varlığında benzeri olan habercilerin azaltılması yoluyla sentezlenir [Ag 44 (p-MBA) 30] 4 - (p-MBA p =-merkaptobenzoik asit) 13 ve Au 102 (p-MBA) 44 14. İndirgeyici halojenlerinin giderilmesini uygulayarak Schnöckel ark sentetik yol yanında. karşılık gelen elemanın yüksek reaktif metastabil monohalojenürlerden orantısızlaştırma reaksiyonu uygulayarak metaloid grubu 13 kümeleri giden sentetik bir yol ortaya (ör 3AlCl → 2A + AICI3). sentezigerekli monohalojenürlerden böylece yüksek sıcaklıklarda, ALX ve gax gaz fazlı molekülü (X = Cl, Br, I) sentezlenir ve daha sonra donmuş çözücülerin bir matris (Şekil 1 &#39;de sıkışıp hazırlayıcı birlikte kondansasyon tekniği ile yapılır ) 15. Bu teknik kimya yeni alanlar (yol açarak, yeni reaktiflerin erişim sağlar, örneğin, yarı dengeli monohalojenürlerden başlayarak gibi nanometre aralığında çapa sahip metaloid kümeleri [Al 77 (N- (SiMe3) 2) 20] 2 - veya [Ga 84 (N (SiMe3) 2) 20] 4 -) 16, 17 temin edilebilir. Orantısızlaştırma reaksiyonu vasıtasıyla sentetik yol nanometre aralığında çaplara sahip kümelere gelen, böylece en verimlidir. DISPRO bir yarı dengeli subhalide eldeki Ancak, eğer bu bir sentez yolu mümkündür(Normalde kadar 0 ° C&#39;nin altında) düşük sıcaklıklarda portionates. Yine, grup 14 durumunda, monohalojenürlerden subvalent dihalojenürler MX 2 (M = Ge, Sn, Pb), fazla kararlı ve sıra, 100 ° C üzerindeki sıcaklıklarda orantısız olan ihtiyaç vardır. metastable grup 14 monohalitin çözümleri sentezi hazırlayıcı eş yoğunlaşma tekniği ile mümkündür. Bununla birlikte, bir grup 14 monohalojenürlerden 1000 ° C de gaz fazlı türler olarak kolaylıkla temin edilebilir grup 13 monohalojenürlerden, ile ilgili olarak çok daha yüksek sıcaklıklarda elde edilmiştir. Bu nedenle, SnBr gebr 19, hem de trietilamonyum 2 20 ise 1600 ° C &#39;ye kadar, daha da yüksek sıcaklıklarda elde edilmiştir, 1.250 ° C 18 maksimum verimle elde edilir. Monohalojenürlerden yarı kararlı monohalitin çözümlerine lider, hazırlayıcı bir ko-kondenzasyon tekniği (Şekil 1) üzerinden &quot;tuzak&quot; vardır. Bu yarı kararlı çözümlerden başlayarak, biz o çeşitli sentez son zamanlarda başardıkf germanyum ve kalay, yani [Li (THF) 2] 3 [Ge 14 (Hyp) 5] (Hyp = Si (SiMe) 3) 21, Sn 10 (Hyp) 6 22 ve yeni madeni olmayan grup 14 küme bileşikleri { [Li ([12] crown-4) 2]} 2 [Sn 10 (Hyp) 4] 23. Burada, ev yapımı birlikte kondansasyon aygıtı içinde metastabil Sn (I) &#39;in Cı çözeltisi sentezini mevcut ve metaloid küme [Sn 10 (Hyp) 4] 2 elde LiHyp ile reaktivite tarif - yüksek verimde 1.

<table><tbody><tr><td>Kalay, %99,999</td> <td>ABCR</td><td>AB122397</td><td></td></tr><tr><td>Hidrojen klorür N28, %99,8</td> <td>Hava Sıvısı</td><td>P0820S10R0A001</td><td>Toksik</td></tr><tr><td>Toluen susuz, %99,8</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-butilfosfin, > % 93.5</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>90827</td><td>Toksik</td></tr><tr><td>TMEDA, > %99,5</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>411019</td><td></td></tr><tr><td>12 taç-4</td><td>Sigma Aldrich</td><td>194905</td><td>Toksik</td></tr><tr><td>THF susuz, > % 99.9</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum,% 99.95</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>262715</td><td></td></tr><tr><td>Benzofenon, > %99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>427551</td><td></td></tr><tr><td>Diferansiyel basınç manometresi</td><td>MKS</td><td>MKS Baratron 223B</td><td></td></tr><tr><td>Kütle akış kontrolörü ve nbsp;</td><td>Bronckhorst&nbsp;</td><td>Düşük ve Delta; p akış kütle akış kontrolörü</td><td></td></tr><tr><td>Yüksek frekans jeneratörü</td><td>Trumpf H&uuml; ttinger</td><td>TruHeat MF 5020</td><td></td></tr><tr><td>NMR spektrometresi</td><td>Bruker</td><td>Bruker DRX-250</td><td></td></tr><tr><td>Torpido gözü</td><td>GS Systemtechnik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argon 5.0</td><td>Westfalen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Azot 4.8</td><td>Westfalen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Grafit</td><td>SGL</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kuvars cam tüp</td><td>Gebr. Rettberg GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Çelik aktarma kanülü</td><td>Rohre Ketterer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Kern Kern</td><td>PFB200-3</td><td></td></tr><tr><td>Yağ difüzyon pompası</td><td>Balzers</td><td>Balzers Diff900</td><td></td></tr><tr><td>Döner kanatlı pompa</td><td>Balzers</td><td>Balzers QK100L4D</td><td></td></tr><tr><td>Pirometre</td><td>Sensotherm</td><td>6285</td><td></td></tr><tr><td>Schlenk tüplü camsı musluklar</td><td>Gebr. Rettberg GmbH</td><td>J.-Young tipi camsı vanalı</td><td></td></tr></tbody></table> vana

sentezi [sn<sub&gt; 10</sub&gt; (si (sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; metastabil sn (i) &#39;in, bir co-kondensasyon yöntemi ile sentezlenmiş halojenür çözeltisinden kullanılması

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

sterik olarak zorlu ligandın mevcudiyetinde metastabil Sn (I) &#39;halojenür anomerik uygulanarak sentezlendi iyi karakterize edilmiş metaloid kalay kümelerinin sayısı, son yıllarda artmıştır. metastable Sn (I) halojenür hazırlayıcı ko-yoğunlaşma tekniği ile &quot;uzay koşullarında&quot; nde sentezlenir. Böylece, subhalide 1300 ° C civarında, yüksek sıcaklıklarda bir fırın içinde sentezlenebilir ve hidrojen halid gazı (örneğin, HCI), element kalay reaksiyonu ile düşük basınçta edilir. Subhalide (ör SNCL) -196 ° C&#39;de, tolüen gibi eylemsiz bir çözücü içinde, bir matris içinde hapsedilir. -78 ° C&#39;ye kadar bir katı matris ısıtılması subhalide bir yarı dengeli bir çözüm sunar. metastabil subhalide çözeltisi yüksek reaktif ancak birkaç hafta -78 ° C&#39;de saklanabilir. Solüsyon oda sıcaklığına kadar ısıtılması üzerine, bir oransızlaştırma reaksiyonu elementel kalay daha giden ve ilgili oluşurdihalojenür. Si (SiMe3) 3 gibi hantal ligandları uygulayarak, ara metaloid küme bileşikleri elementel kalay tam disproporsiyonasyonu önce yakalanan edilebilir. Bu nedenle, yarı dengeli Sn (I) &#39;in Li-Si Cı çözeltisi (SiMe3) 3 reaksiyonu [Sn 10 (si (SiMe3) 3) 4] göre 2 - Yüksek verim. 1 1 siyah kristaller tuz metatez, disproporsiyonasyonu ve daha büyük kümeler bozulması da dahil olmak üzere karmaşık bir reaksiyon dizisi vasıtasıyla oluşur. Bundan başka, 1 NMR ya da tek bir kristal X-ray yapısı analiz gibi çeşitli yöntemlerle analiz edilebilir.

Hazırlayıcı ko-yoğunlaşma tekniği ile konjugasyon matris izolasyon tekniği ilkesi. (Şekil 1), yanı sıra ortak yoğunlaşma aparatı (Şekil 2) ve grafit reaktörün kurulum (Şekil 3) gösterilmiştir 4 Şekiller ve ko-yoğunlaştırma cihazının montajı 5 gösterisi fotoğraflar. Şekil 6&#39;da, kütle akış kontrol cihazı ile gaz besleme parçaları gösterilmiştir. 7 çelik kap birlikte ko...

Hazırlayıcı ko-yoğuşma tekniği ile elde edilen yarı kararlı bir Sn(I) klorür çözeltisinin orantısızlık reaksiyonu, bir metaloid kalay küme bileşiğinin sentezi için kullanılır.

sentezi [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Metastabil Sn (I) &#39;in, bir Co-kondensasyon yöntemi ile sentezlenmiş halojenür çözeltisinden kullanılması

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Preparatif ko-kondenzasyon tekniğinin genel amacı, klasik sentetik prosedürlerle elde edilemeyen moleküllere dayalı yeni reaktiflere erişmek olup, bu durum kimyada yeni alanların önünü açmaktadır. Bu yöntemin temel avantajı, yüksek derecede reaktif maddelerin elde edilmesi ve sonraki reaksiyonların düşük sıcaklıklarda gerçekleştirilebilmesidir; bu durum, metastabil metaloid kümelerin sentezi için önemlidir. Yapısal olarak iyi karakterize edilmiş metaloid küme bileşiklerinden yapı-özellik ilişkileri kurulabileceği için, bu yöntem nanoteknoloji alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.Metastabil kalay-halojenür çözeltisi nanoboyutlu kümelere erişim sağlasa da, koordinasyon veya addukt kimyası için ya da yeni malzemelerin sentezi için de kullanılabilir. Ko-kondenzasyon düzeneğinin yüksek karmaşıklığı nedeniyle kurulum adımlarının öğrenilmesinin zor olması, bu yöntemin görsel demonstrasyonunu kritik hale getirmektedir. İlk olarak, beş reaksiyon haznesini altı gram elementel kalay ile doldurun.Reaksiyon odalarını, her biri 30 derece döndürülmüş şekilde bir terminal halkasının üzerine istifleyin ve istifi 0,7 mm'lik bir grafit çubukla sabitleyin. İstifi, terminal halkasının delikleri grafit tüpteki deliklerle örtüşecek şekilde içi boş bir grafit tüpün içine yerleştirin. Kurulumu ikinci bir 0,7 mm'lik grafit çubukla sabitleyin.Ardından, tüm düzeneği bir teraziyle tartın ve reaksiyon sırasında tüketilen kalay miktarını belirlemek için değeri not edin. Sonra, grafit reaktörü bir ko-kondansasyon düzeneğinin bakır indüksiyon bobini içine yerleştirin ve kordon tüpünü, indüksiyon bobininin üzerine yerleştirilmiş olan üst bakır levhanın merkez deliğinden geçirin. Kordon tüpünü, bir conta ve vida somunu ile hidrojen klorür besleme borusuna sabitleyin.Reaktörün bobin içindeki konumunu kontrol ederek, reaktörün bobinden 5 ± 0,5 milimetre dışarı çıktığından emin olun. Soğutma kalkanını, vida somunları kullanarak konnektörün su pimlerine bağlayın. Soğutma kalkanını diğer taraftan bir vidayla sabitledikten sonra, musluğu 30 saniye boyunca açarak soğutma döngüsünün sızdırmazlığını test edin.Ardından, bir pirometrinin fiber optiklerini bakır kalkan üzerindeki tutucuya bir vida ile sabitleyin. Solvent buhar difüzörünü bir somunla sabitleyin ve bakır kalkanın boşluğunun altında merkezlendiğinden emin olun. Grafit reaktörün hala indüksiyon bobininin merkezinde olduğunu ve bobinin üst bakır levha ile temas etmediğini tekrar kontrol edin.Valfli bir çelik tüpü buhar difüzörüne bağlayın. Ardından, çözücü buharlaştırma için kullanılan Schlenk kabını valfe monte edin. Önceden hazırlanmış bir çözücü karışımı balonunu Schlenk kabına takın.Ardından, buharlaşan Schlenk kabına yarım küre şeklinde bir ısıtma ceketinin ekleyin. Uzun bir çelik kanülü bir vida somunu ile düzeneğe bağlayın ve dış kuyruğu küçük bir yuvarlak tabanlı balonla kapatın. Paslanmaz çelik bir kabın içine 10 santimetrelik bir manyetik karıştırma çubuğu yerleştirdikten sonra, düz flanşın boşluğuna bir conta yerleştirin ve kabı ko-kondenzasyon düzeneğine bağlayın.Ardından, hidroklorik asit içeren cam kabı küçük bir çelik tüpe ve daha sonra dört noktalı bir adaptöre bağlayın. Dört noktalı adaptörün arka çıkışını kör flanş ile kapatın. Sonra, ön çıkışa bir diferansiyel basınç manometresi bağlayın ve üst çıkışa bir vana yerleştirin.Şimdi, dört noktalı adaptörün üst çıkışındaki valfe ince bir iğne valf bağlayın. Ardından, gaz besleme kısmını ko-kondenzasyon düzeneğine bağlamak için uzun bir çelik tüp kullanın. Montaj tamamlandıktan sonra, ko-kondenzasyon düzeneğini bir gece boyunca yaklaşık 10⁻⁵ mbar nihai basınca kadar vakumlayın.Ertesi gün, bir yağ difüzyon pompasının soğutma tuzağını dört litre sıvı azot ile doldurun. Bir yüksek frekans jeneratörünün soğutma suyu çevrimini açın ve şebeke suyunu başlatın. Jeneratörü çalıştırdıktan sonra, reaksiyon sıcaklığı yaklaşık 1300 °C olana kadar çıkış gücünü 0,1 ila 0,5 kW'lık kademeli artışlarla yükselterek grafit reaktörü yavaşça fırınlayın.Fırınlama işlemi sonrası, reaktörü soğutmak için jeneratör değerini 1,0 kilowatt seviyesine ayarlayın. Bir çelik dewara 30 litre sıvı azot doldurduktan sonra, reaksiyon kabı dewarın içine yerleşecek şekilde onu bir kaldırma platformu ile kaldırın. Ardından, nihai sıvı azot seviyesine ulaşmak için dewara daha fazla sıvı azot ekleyin.Buharlaşmayı sürdürmek için yarım küre ısıtıcı mantoyu en düşük seviyede açın. Bu aşamada, çözücüyü damla damla buharlaştırın. Tüm çözücünün reaksiyon sırasında tükeneceği şekilde damlama hızını ayarlayın.İnce iğneyi ve gaz vanasını kapatın, ardından hidroklorik asit içeren cam kabı açın. Diferansiyel basınç manometresinde görüntülenen voltaj 1600 milivoltun üzerinde değilse, manometrenin dış bağlantısına vakumlu bir kap bağlayarak manometrenin ikinci bağlantısına düşük basınç uygulayın. Görüntülenen başlangıç değerini kaydedin.Ardından, jeneratör değerini 3,6 kilowatt olarak ayarlayarak grafit reaktörü 1300 derece Celsius'ye ısıtın. Gaz valfini açtıktan sonra, hidrojen klorür gazının dakikada sekiz milivolt sabit hızla girmesini sağlamak için ince iğne valfini yavaşça açın. Akış hızını en az 10 dakikada bir kontrol edin ve ölçülen değerleri kaydedin.Sıvı azot seviyesinin paslanmaz çelik kabın her zaman üst üçte birinde kalması için, yaklaşık her 10 dakikada bir dewara iki litre sıvı azot ekleyin. Diferansiyel manometre değeri 1600 milivolt azaldıktan sonra gaz valfini kapatın. Ardından, ince iğne valfini yavaşça açarak gaz besleme kısmında kalan hidrojen klorür gazını sisteme verin ve yüksek frekans jeneratörünü kapatın.Ana vanayı kapatarak yağ difüzyon pompasının bağlantısını kesin ve düzeneği yaklaşık bir atmosfer basınca ulaşana kadar kuru azotla yıkayın. Sıvı azot dolu çelik dewari, bir manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirilmiş izole bir kova ile değiştirin. Ardından, kovaya yaklaşık beş kilogram ince toz kuru buz ekleyin ve manyetik karıştırıcıyı çalıştırın.Çözeltinin en az 45 dakika boyunca karıştırılmasına izin verdikten sonra, sabit azot akışı altında kuru buzla soğutmaya devam ederken, basınç kanülündeki yuvarlak tabanlı balonu çift valfli bir Schlenk tüpüyle değiştirin. Basınç kanülünün yüksekliğini, paslanmaz çelik kabın tabanına değecek şekilde sabitleyin. Şimdi, çift valfli Schlenk tüpündeki valfleri açarak, hafif bir aşırı basınç yardımıyla kalay klorür çözeltisini dışarı itin.Çözelti kalitesini belirlemek için, çözeltinin iki mililitresini 50 mililitre seyreltik nitrik asitte çözerek bir halojenür titrasyonu gerçekleştirin. Ardından, karışıma bir mililitre yüzde 30'luk hidrojen peroksit ekleyin. 10 dakika boyunca karıştırdıktan sonra, kalomel elektroda karşı gümüş nitrat ile potansiyometrik titrasyon yapın.Bunu takiben, tüketilen kalay miktarını belirlemek için grafit tüpü tartın; bu miktarın 4 ile 4,8 gram arasında olması gerekir. Çelik veya Teflon bir kanül kullanarak, iki gram ligon kaynağı içeren soğutulmuş bir Schlenk kabına 20 mililitre 0,2 molar kalay klorür çözeltisi ekleyin. Manyetik karıştırıcıyı çalıştırarak reaksiyonun karıştırılmasını sağlayın ve üç saat içerisinde yavaşça oda sıcaklığına ısıtın.Reaksiyon tamamlandığında, manyetik karıştırıcıyı durdurun ve Schlenk tüpü içindeki tüm çözünmez çökeleklerin çökmesini bekleyin. Ardından, koyu kahverengi çözeltiyi başka bir Schlenk kabına filtreleyin. Son olarak, karışıma 0,2 milliliters TMEDA ekleyin ve siyah kristallerin oluşması için gece boyunca bekletin.İzolasyonun ardından, kristalleri proton NMR aracılığıyla tanımlayın. Preparatif ko-kondansasyon tekniği ile birlikte kullanılan matrisli izolasyon tekniğinin prensibi burada gösterilmiştir. Ko-kondansasyon düzeneğinin şeması burada sunulmaktadır.Burada, metastabil düşük değerli kalay klorürün disproporsiyonlaşma reaksiyonu uygulanarak elde edilen metalloid küme bileşiği bir'in sentetik yolu gösterilmiştir. Metalloid kalay 10-küme kristallerinin proton, karbon ve silikon NMR spektrumları burada sunulmaktadır. Bileşik bir'in X-ışını kristalografik analizi ile belirlenmiş moleküler yapısı burada görüntülenmektedir.Bir kez kavrandığında, düzgün bir şekilde gerçekleştirildiği takdirde ko-yoğunlaşma iki gün içinde tamamlanabilir. Metaloid kalay 10-küme sentezi, ürünün kristalleşmesi için bir haftaya daha ihtiyaç duyar. Bu prosedür uygulanırken, metaloid kümelerin sentezi için kullanılabilecek uygun bir metastabil çözelti elde etmek amacıyla ko-yoğunlaşma reaksiyonu sırasındaki ayarların sabit tutulması gerektiğini unutmamak önemlidir.Bu prosedürün ardından, metaloid kalay 10-kümesinin kimyasal reaktivitesi gibi ek soruları yanıtlamak amacıyla söz konusu küme ile sonraki reaksiyonlar gerçekleştirilebilir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, nanoteknoloji alanındaki araştırmaların tanımlanmış nano ölçekli metaloid küme bileşiklerinin özelliklerini incelemesinin önünü açmıştır. Bu videoyu izledikten sonra, klasik sentetik prosedürlerle elde edilemeyen moleküllere dayalı yeni reaktiflerin sentezlenmesini sağlayan preparatif ko-kondansasyonun nasıl gerçekleştirildiğini ve bunun kimyada yeni alanlara nasıl kapı açtığını iyi kavramış olmalısınız.Bir ko-kondansasyon düzeneği ve yüksek derecede reaktif metastabil sub-halür çözeltisi ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın; reaksiyonlar gerçekleştirilirken güvenlik gözlükleri, eldivenler ve laboratuvar çekerdeği gibi kişisel koruyucu ekipmanlar kullanılmalıdır.

the-synthesis-sn10-si-sime3-3-42-using-metastable-sn-i-halide

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

CdS ve CdSe'den oluşan çubuk şekilli ve tetrapod şekilli çok bileşenli nanoyapıların tohumlanmış sentezi için bir protokol sunulmuştur.

CdSe/CdS Çubuk ve Tetrapod Nanokristallerinin Tohumlu Sentezi

Nominal "PbCh2" (Ch = Kalkojen) in situ indirgeme yoluyla ve bir katı hal reaksiyonu ve müteakip solvotermal reaksiyonlar yoluyla kalkojenidoplumbatların (II,IV) sentezi sunulmaktadır. Ek olarak, bugüne kadar bilinen en ağır bilinen CO homologunu veren plumbate(II) çözeltilerinin reaktiviteleri tasvir edilmiştir: μ-PbSe ligandı.

Katı-devlet ve Çözüm tabanlı Teknikleri birleştiren: Sentez ve Chalcogenidoplumbates ve Reaktifite (II veya IV)

Mesogens, yeni bir tür sentezi için bir protokol tabanlı üzerinde halojen gümrüklü supramolecular anyon [CnFolmak üzere 2n + 1-I··· I··· -CnFolmak üzere 2n + 1]−, rapor.

Malzemeler molekülleri üzerinden: yeni iyonik sıvı kristaller halojen yoluyla mühendislik

Burada, biz thiols bir pot, geçiş metal ücretsiz sentezi mevcut ve aromatik halojenürlerden ve sodyum thiomethoxide, thiol türler kullanarak bir metal-dithiolene ağının tek kristalleri hazırlık tarafından takip tiyoesterlere içinde in situ oluşturulan daha istikrarlı ve uysal thioester.

Bir yarıiletken Gyroidal Metal-kükürt çerçeve kristalleşme için Thiol yapı taşı sentezi

İyonik Sıvılar içinde Bimetalik nano tanecikleri sentezi ve onların katalitik doymamış aldehitler seçici hidrojenasyon içinde test prosedürü için bir protokol açıklanmıştır.

Bimetal Pt/Sn tabanlı nano tanecikleri İyonik Sıvılar içinde sentezi

Imine metatez için yeni bir grup IV metal katalizör dehidroksiled silika üzerine amin metal kompleksi aşılanması ile hazırlanır. Yüzey metal parçaları FT-IR, elementer mikroanaliz ve katı hal NMR spektroskopisi ile karakterize edilir. Daha fazla dinamik nükleer polarizasyon yüzeyi geliştirilmiş NMR spektroskopi deneyleri koordinasyon küresinin belirlenmesini tamamlar.

Yüzey Organometalik Kimya metodolojisini kullanan Silika Destekli Katalizörler tarafından Imine Metatez

CdSe-SnSe nanokompozitler, yüzey mühendisliği SnSe parçacıklarının birleştirilmesiyle üretilir. SnSe parçacıkları üretmek için basit bir sulu sentez kullanılır. SnSe parçacıklarının CdSe moleküler kompleksleri ile kaplanması, tane boyutunun kontrol edilmesine ve nanokompozitte bulunan kusur sayısının arttırılmasına izin verir, böylece termal iletkenliği düşürür.

Çözelti işlenmiş, yüzey mühendisliği, düşük ısı iletkenliği sergileyen polikristal CdSe-SnSe

Burada, elementel öncüler kullanılarak ultra hızlı (ikinci aralık), solvent içermeyen ve tek aşamalı mekanokimyasal sentez yoluyla termoelektrikler için uygun iki metal kalkojenit (Cu1.8S ve SnSe) sentezlemek için bir protokol sunuyoruz. Eş zamanlı olarak, yeni geliştirilen cihaz tarafından yerinde planet bilyalı frezeleme sırasında kavanozdaki sıcaklığın izlenmesini gösteriyoruz.

Termoelektriklere Uygun Metal Kalkojenitlerin Mekanokimyasal Sentezinin Basitliğini ve Yerinde Sıcaklık İzlemesini Gösterme

İki termal tavlama yöntemi, tip II yarı iletken silikon klatrattan ince filmlerin üretilmesini sağlar. Malzeme özelliklerini iyileştirmek için termal presleme ve reaktif iyon aşındırma dahil olmak üzere sentez sonrası işlemler gerçekleştirildi. Bu yaklaşım, yeni nesil elektronik ve fotonik cihazlara uygun, ayarlanabilir klatrat filmlerin üretilmesi için erişilebilir bir yol sağlar.

Tip II Silikon Klatrat Filmlerin İmalatı ve Optimizasyonu

Samaryum diiodide hazırlanması için bir basit bir prosedür...

Hazırlanması ve Samaryum Diiodide Kullanımı (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) In Organic Synthesis: Samaryum Barbier Reaksiyonu HMPA ve Ni (II) tuzlarının Mekanistik Rolü

Keşfedin metastabil Sn(I) klorür çözeltisinin preparatif ko-kondensasyon tekniği ile sentezini. Bu yöntem, nanoteknolojide yeni malzemeler ve metaloid küme bileşikleri için yüksek reaktif reaktifler sağlar.

sentezi Sn 10 (Si (SiMe 3) 3) 4 2 - Metastabil Sn (I) in, bir Co-kondensasyon yöntemi ile sentezlenmiş halojenür çözeltisinden kullanılması (Video) | JoVE Journal

sentezi [Sn

Daha fazla video keşfet