suda çözünür bir metal-organik kompleks dizi sentezi

Bu sentetik prosedürün genel amacı, önceden belirlenmiş bir metal merkez dizisi ile çok metalli türler yapmak için rasyonel bir yol sağlamaktır. Bu yöntem, organik kimya alanında, faz ayırma ve çoklu yapılandırılmış sonuçlar konularına karşı benzersiz, çok çekirdekli bir heteromerik kompleks oluşturmak gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, prensibinin basitliği nedeniyle çeşitli kimyasal yapılar için geniş uygulanabilirliğidir.

Prosedürü gösteren, laboratuvarımdan havari Purnandhu Bose olacak. Bu prosedüre başlamak için, 135 miligram TG elek reçinesi ekleyin ve karıştırma çubuğunu, altta bir cam filtre ve iki yönlü bir musluk ile donatılmış bir drenaj taşıyan 10 mililitrelik, iki boyunlu bir şişeye ekleyin. Şişenin ek yerlerine üç bir musluk ve bir cam tıpa bağlayın.

Bir vakum hattı kullanarak iç atmosferi nitrojen ile değiştirin. Ardından reçineyi bir mililitre diklorometan ile şişirin. Reçineye üç milimetre dimetilformamid ve bir mililitre piperidin ekleyin.

Daha sonra karışımı oda sıcaklığında 2,5 saat karıştırın. Bunu takiben, çözeltiyi kanalizasyondan süzülerek çıkarın. Reçineyi üç kez üç milimetre metanol ve diklorometan ile yıkayın.

Daha sonra reçineyi üç mililitre diklorometan ile dört kez yıkayın. Önceki adımda elde edilen tüm çözeltileri birleştirin ve bunları susuz olmayan asetonitril ile 50 mililitrelik bir hacme seyreltin. Elde edilen çözeltinin bir mililetini, optik uzunluğu bir santimetre olan bir litre küvete aktarın ve numuneyi iki mililitre asetonitril ile seyreltin.

Daha sonra, bir nitrojen atmosferi altında yıkanmış reçineye diklorometan, rutenyum monomeri, HBTU, DMSO ve Hunig bazını ekleyin. Karışımı oda sıcaklığında 12 saat karıştırın. Bunu takiben, çözeltiyi kanalizasyondan süzülerek çıkarın.

Reçineyi üç mililitre DMSO ile üç kez yıkayın. Daha sonra reçineyi her biri üç mililitre metanol ve diklorometan ile üç kez yıkayın. İlave diklorometan ile yıkadıktan sonra, nitrojen atmosferi altında yıkanan reçineye beş mililitre diklorometan, 0.28 gram benzoik anhidrit ve 0.1 mililitre N-metilimidazol ekleyin.

Karışımı oda sıcaklığında iki saat karıştırdıktan sonra, çözeltiyi kanalizasyondan süzülerek çıkarın. Reçineyi üç kez üç mililitre diklorometan ve metanol ile yıkayın. Reçine ilave diklorometan ile yıkandıktan sonra, yüklü rutenyum monomerinin mol sayısını ölçmek için önceki adımları tekrarlayın.

Şimdi, bir nitrojen atmosferi altında yıkanan reçineye diklorometan, Fmoc korumalı glutamik asit esteri, HBTU, DMSO ve Hunig bazını ekleyin. Yıkama ve kapatma adımlarını tekrarladıktan sonra, reçinenin küçük bir kısmını 25 mikrolitre trifloroasetik asit, 0.5 mikrolitre trietilsilan ve 47 mikrolitre 1, 2-dikloroetan içeren bir karışıma aktarın. Sonic, karışımı 0,5 saat ısıtın.

Yüklü Fmoc korumalı glutamik asit ester monomerinin mol sayısını ölçmek için şişedeki artık reçine üzerinde önceki adımları tekrarlayın. Önceki adımları platin ve rodyum monomerleri ile tekrarladıktan sonra, nitrojen atmosferi altında yıkanan reçineye diklorometan, TEGU asidi, HBTU, diklorometan ve Hunig bazı ekleyin. Karışımı oda sıcaklığında 12 saat karıştırdıktan sonra, çözeltiyi kanalizasyondan süzülerek çıkarın.

Reçineyi üç mililitre DMSO ile iki kez yıkayın. Daha sonra reçineyi her biri üç mililitre metanol ve diklorometan ile üç kez yıkayın. Reçine ilave diklorometan ile yıkandıktan sonra, dört mililitre dietil eter ile üç kez yıkayın.

Reçineyi vakum altında kuruttuktan sonra, bir mililitre diklorometan ile şişirin. Süspansiyona 0.1 mililitre trifloroasetik asit, 20 mikrolitre trietilsilan ve 1.9 mililitre 1, 2-dikloroetan içeren bir karışım ekleyin. Karışımı oda sıcaklığında 12 saat karıştırın.

Bunu takiben, çözeltiyi drenajdan süzülerek çıkarın, ardından reçineye yeni bir trifloroasetik asit, trietilsilan ve 1, 2-dikloroetan karışımı ekleyin. Karışımı oda sıcaklığında bir saat karıştırın ve ardından karıştırmayı bırakın. Nihai hedef bileşiğin, öncülerin ve ara ürünlerin moleküler yapıları burada gösterilmektedir.

Seçilen prosedür adımlarında numunelerin çok tonlu kütle spektrumları burada gösterilmekte olup, bu analiz tekniğinin reaksiyonları izleme ve hedef türlerin varlığını doğrulama yeteneğini göstermektedir. Bu videoyu izledikten sonra, hassas bir şekilde tasarlanmış metal merkezlerle çok metalik türlerin nasıl yapıldığını iyi anlamış olmalısınız.