Küçük açılı Nötron Difraktometre KWS-2 de Nanometre ve Mikrometre Boyutları bir geniş uzunluk ölçekli üzerinde yumuşak madde ve Biyolojik Sistemleri incelenmesi

Bu deneyin genel amacı, su çözeltisindeki çeşitli polimerik morfolojilerin boyutunu, onlarca angstrom ile bir mikron arasındaki uzunluk ölçeklerinde araştırmaktır. Bu yöntem, polimer karışımları ve çözeltileri, amfifilik blok kopolimer düzenekleri, jeller, kolloidler, protein denatürasyonu, lipozomlar ilaç taşıyıcıları gibi yumuşak madde ve biyofizik alanlarındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, yapısal ve morfolojik karakterizasyonun, tek bir nötron saçılma aleti üzerinde ayarlanabilir çözünürlükle geniş bir uzunluk aralığında gerçekleştirilmesidir.

Bu gösteri, Maier-Leibnitz merkezi Julich Nötron Bilimi Merkezi'nin KWS-2 difraktometresinde gerçekleştirilmiştir. Difraktometre, geleneksel bir iğne deliği modu da dahil olmak üzere üç çalışma moduna sahiptir. Nötronlar, numune tarafından dağılmadan önce önce bir hız seçiciden, isteğe bağlı olarak bir ışın kıyıcıdan ve girişteki ve numunedeki kolimatör açıklıklarından geçer

Konuma duyarlı bir dedektör, saçılan parçacıkları kaydeder. Bir ışın durdurucu, doğrudan ışının dedektörü doyurmasını önler ve belirli bir cihaz konfigürasyonu için ulaşılabilecek minimum saçılma açısını tanımlar. İkinci mod, yüksek yoğunluklu bir odaklama modudur.

İçinde, numuneden önce lensler ve daha büyük bir kolimatör numune açıklığı vardır. Bunlar, iğne deliği moduyla aynı çözünürlüğe sahip daha büyük numunelerin ölçülmesine izin verir. Üçüncü mod, iğne deliği modundan daha düşük bir minimum dalga vektörü transferi sağlayabilir.

Bu, daha küçük bir kolimatör girişi, diyafram açıklığı ve lenslerle yapılır. Ayrıca daha küçük, yüksek çözünürlüklü konuma duyarlı bir dedektör ve daha küçük bir ışın durdurucu kullanır. Küçük yüksek çözünürlüklü dedektör kulesini ünitenin ucuna yerleştirin.

Hazırlanan numuneleri konumlandırmak için difraktometrenin numune aşamasından başlayın. Burada numuneler, numune tablasında ve kiriş hattında yerinde. Numuneler, suda ve ağır suda polistiren parçacıklarını, ağır suda bir diblok kopolimeri ve referans numuneleri içerir.

Numuneler yerindeyken, numune alanını terk edin ve devam etmek için kurşun kapıyı kapatın. Kontrol odasında, ölçüm yazılımını başlatmak için kontrol bilgisayarına geçin. Bu, kontrol yazılımının ana ekranıdır.

Sonraki adımlarda, odak ekranın solundaki işlevler üzerinde olacaktır. İlk olarak, Yapılandırma penceresine ulaşmak için Yapılandırma işlevini seçin. Oradan, Kullanıcı Verileri menü seçeneğini seçin.

Bu, doldurulması gereken tanımlama ve yorum alanlarına yol açar. İşiniz bittiğinde, Kaydet'e tıklayarak ayrılın. Ardından, Örnek işlevini seçin.

Açılan pencerede, sol tarafta bir örnek ve konum listesi olacaktır. Bunlardan birini seçin ve istenen bilgileri girmeye başlayın. Girilen bilgiler, numune başlığını, numune ışın penceresini, numune kalınlığı hakkında bilgileri ve bir yorumu içerir.

Kapat'a gidin ve bilgileri kaydetmek için tıklayın. Deneydeki her örnek için bilgileri girin. Tüm örneklerle işiniz bittiğinde, Kapat'a tıklayarak Örnek penceresinden çıkın.

Yapılandırma penceresine geri dönün, Dosya menüsü seçeneklerini kullanarak tüm yapılandırmaları kaydedin. Ardından, Yapılandırma penceresini kapatın. Ana ekranda, Tanım işlevini seçin.

Tanım penceresi, deney düzeneğini ve ölçüm programını tanımlamak için kullanılır. Select Samples (Örnekleri Seç) penceresini açan Sample (Örnek) işlevini seçin. Örnek Seç penceresinin bilinen örnekler sütununda, ölçülmesi gereken 12 örneği seçin.

Bunları seçili örnekler alanına taşımak için mavi oku kullanın. Seçilen örneklerdeki bir girişi yeniden sıralamak için, onu seçin ve dikey mavi okları kullanın. Gerekirse, örneklerin bilgi alanlarını değiştirin.

Kaydet/Kapat'a tıklayarak pencereden çıkın. Şimdi, Tanım penceresinden Dedektör işlevini seçin. Bu, Ölçümlerin Tanımı penceresini açar.

Seçici alanına gidin ve dalga boyu için uygun değerleri seçin. Ölçüm alanına gidin ve statik bir ölçüm seçmek için Standart'ı seçin. Ölçüm süresi için uygun zaman birimini seçmek için Bitiş Koşulları alanına gidin.

Select Detector and Collimator Distances (Dedektör ve Kolimatör Mesafelerini Seç) alanına giderek devam edin. Burada, deney ölçümünün süresi, lens ve polarizör ayarları ve kolimasyon mesafesi alanları doldurulur. Bu yapılandırma tamamen tanımlandıktan sonra, Yeni düğmesine tıklayın.

Bu, yapılandırmayı düzeltecek ve aşağıdaki tabloda saklayacaktır. Tüm konfigürasyon kümesi tanımlandıktan sonra, Kaydet/Kapat'ı tıklatın. Program bir ölçüm listesi oluşturacaktır.

Bunlar, menünün altındaki sıralama koşulları kullanılarak sıralanabilir. Ölçümleri kaldırın veya ölçüm sürelerini gerektiği gibi ayarlayın. Kaydet/Kapat'a tıklayarak bu ekrandan çıkın.

Ardından, Tanım penceresinde, ana ekrana dönmek için Kapat'a tıklayın. Kontrol işlevini seçerek devam edin. Yeni ekranda, kontrol komut dosyasını oluşturmak üzere oturumu kilitlemek için oturum açın.

Yüklenen ölçüm programını kontrol etmek için Döngü Tanımı'nı seçin. Ölçümler sırasında cihaz parametrelerinin görselleştirmesini görmek için Mevcut Değerler sekmesini seçin. Hazır olduğunuzda, Başlat düğmesine basın ve ölçümleri başlatmak için güvenlikle ilgili soruları yanıtlayın.

Ekranın üst kısmında kolimatör konumu, dedektör konumu ve aktif cihazlar hakkında bilgiler bulunur. Ekranın orta kısmı, mevcut örnek ve ışın deklanşörü ve lenslerin durumu hakkında bilgi içerir. Ekranın alt kısmında, ölçümlerin zamanlaması ile ilgili bilgiler, dedektör ve monitör yoğunluğu ile ilgili raporlar, olay sayma örgüleri ve hız seçici ve kıyıcı parametreleri ile ilgili ayrıntılar bulunur.

Ölçümler tamamlandıktan sonra veri işleme yazılımını açın. Açılan ekrandan, pencerenin sağ tarafındaki Yeni Oturum Başlat seçeneğini seçin. Ardından, veri işleme sekmesine tıklayın.

Sağ taraftaki bölgenin üst kısmında yatay bir kaydırıcı var. Deneyde kullanılan koşulların sayısını tanımlamak için bunu kullanın. Ardından, giriş gerektiren satırları gösteren sarı kalem sembollerini tanımlayın.

Boş hücre, EC, tıkalı kiriş, BC ve kalibrasyon numuneleri için çalışma numaraları sağlanmalıdır. Merkez alanlar, güçlü ileri saçılmaya sahip ölçümlerin çalışma sayıları içindir. EB alanları, boş kirişlerin çalışma sayıları içindir.

Numunelerin iletimini hesaplamak için aşağıdaki kutuları işaretleyin. Her denemede bu alanlar için uygun değerleri girin. Tablo doldurulduktan sonra, yeşil oklu düğmeleri olan tüm satırları tanımlayın ve her birine tıklayın.

Bu, veri işleme için gerekli bilgileri yükler. Ardından, sütunun başına tıklayarak ve bir etiket sağlayarak sarı sütunların her birine bir ad verin. Sütunları adlandırmayı tamamladığınızda, yeni düğmeye gidin ve tıklayın.

Bu, işlenecek dosyaların listesini oluşturur. Devam etmeden önce listeye bir ad verin. Ardından Ekle Veri dosyalarını yüklemek için düğmesine basın.

İletim düğmesine gidin ve her bir örneğin iletimini bulmak için üzerine tıklayın. Sonuçlar, oluşturulan bir tabloda görünecektir. Geçerli projedeki sonuçları kaydetmek için Proje'yi seçin.

Ardından, 2D verilerin düzeltilmesini ve kalibrasyonunu gerçekleştirmek için I(x, y) düğmesine tıklayın. Bunu, verilerin düzeltilmesi, kalibrasyonu ve radyal ortalaması için I(q) düğmesine tıklayarak takip edin. Bu işlemlerden elde edilen verilere, ekranın alt kısmındaki pencerede bulunan klasörler aracılığıyla erişilebilir.

Bu, sekiz metrelik bir dedektör mesafesi ve beş angstrom dalga boyu kullanan, 500 angstrom yarıçaplı polistiren parçacıkları için saçılma modelidir. Bu model, 1000 angstrom yarıçapına, 20 metrede dedektöre ve 20 angstrom dalga boyuna sahip polistiren parçacıkları içindir. Bu son model, 4000 angstrom yarıçapına, ikincil yüksek çözünürlüklü dedektördeki lenslerle 17 metrelik bir dedektör mesafesine ve yedi angstrom dalga boyuna sahip parçacıklar içindir.

Her durumda, saçılma modeli, iletilen ışını bloke eden ışın durdurucusu etrafında izotropik olarak dağıtılır. İşte 500 angstrom yarıçaplı ağır sudaki polistiren parçacıkları için düzeltilmiş ve kalibre edilmiş kesit. Difraktometre, algılama konumunu değiştirerek ve bir veya daha fazla dalga boyu kullanarak geleneksel iğne deliği modunda geniş bir Q aralığını kapsayabilir.

Veriler, küresel parçacıkların form vektör özelliklerini gösterdi. Yüksek Q'da profile çözücü hakimdir ve düzdür. Farklı yarıçaplı polistiren partikülleri için bu kesitler, solvent katkısı için düzeltilir.

Yüksek Q'da eğim eksi dörttür, bu da küresel nesneler için tipiktir. Ağır sudaki misellerin ölçümleri, iğne deliği modunda bu iki boyutlu ve radyal olarak ortalama saçılma modeline yol açar. Ayarlanabilir çözünürlük modunun daha yüksek çözünürlükte kullanılması, tepe noktalarının ince yapısını ortaya çıkarır.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa 24 saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, deneyi bilimsel hedeflere göre planlamayı unutmamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, karmaşık saçılma verilerini yorumlamaya yardımcı olmak için araştırma sisteminin genel ve yerel morfolojisini belirlemeye yardımcı olmak için optik mikroskopi ve kriyo-TEM gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir.

Geliştirilmesinden sonra bu teknik, yumuşak madde ve biyofizik alanındaki araştırmacıların sağlık ve teknoloji uygulamalarında polimer ve blok kopolimer morfolojilerini, proteinleri ve supramoleküler parçacıkları, jelleri ve kolloidal sistemi keşfetmelerinin yolunu açtı. Nötronlarla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken her zaman gelenek koruma önlemleri gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın.