Organolityum Reaktifleri kullanarak Güvenli litiasyon Reaksiyonlar için Protokol

Bu protokolün genel amacı, organolityum reaktifleri kullanarak güvenli ve etkili bir lityumlama reaksiyonu gerçekleştirmektir. Bu yöntem, hidrokarbonlar gibi moleküller üzerinde normalde tamamen reaktif olmayan bölgelerde moleküler dönüşümlere izin vererek kimyadaki temel soruları yanıtlamaya yardımcı olabilir. Bu güvenlik teknikleri özellikle sentetik kimya alanıyla ilgilidir, çünkü bireyler bir sentez için bu güçlü reaktiflere ihtiyaç duyabilir, ancak piroforik malzemelerin kullanılması konusunda gergin olabilirler.

Yüksek derecede reaktif organolityum türleri özel bir dikkatle kullanılmalı ve saklanmalıdır. Piroforik bir reaktif için her zaman uygun giysi ve KKD giyin ve asla laboratuvarda yalnız çalışmayın. Bir organolityum reaktifi ile çalışmadan önce, uygun tipte en yakın güvenlik duşunu, göz yıkama istasyonunu ve yangın söndürücüyü belirleyin.

Her kullanımdan önce bir organolityum reaktifinin kapağını ve contasını inceleyin. Kapak veya conta üzerinde tuzlar veya aşındırıcı maddeler görünüyorsa, reaktifi, çeker ocak içindeki hacminin sekiz ila 10 katı kuru buz içeren bir behere yavaşça ekleyin. Daima temiz, düzenli bir başlık veya torpido gözü içinde çalışın.

Bir organolityum reaktifi ile çalışmaya başlamadan önce çeker ocakınızdaki tüm söndürme maddelerini hazırlayın. Gerçek protokolün kendisinin gerçekleştirilmesi basittir. İşin zor kısmı güvenliktir.

Durulama ve söndürme reaktiflerinizi ve arıza emniyetlerinizi önceden yerinde bulundurarak, bir şeyler ters giderse gerçekten önemli değil. Bir reaksiyonun durdurulması gerekiyorsa, kullanılmayan herhangi bir organolityum reaktifini hazırlanan kuru buz kabına yavaşça aktarın. Toluen veya izopropanol tutuşursa, alevleri boğmak için kabı bir saat camı ile örtün.

Temiz, düzenli bir davlumbazda uygun miktarlarda su verme malzemeleri ve beherleri hazırlayın. Ardından, 1.8 mililitre saf tert-butilamin ve bir karıştırma çubuğunu kauçuk bir septum ile tıpalanmış 25 mililitrelik bir Schlenk şişesine yerleştirin. Tert-bütilaminin gazını çıkarmak için şişeyi bir saniye vakuma açın.

Ardından vakumu kapatın ve şişeyi inert gazla geri doldurun. Bu işlemi iki kez daha tekrarlayın ve ardından şişeyi kapatın. İnert bir gaz battaniyesi hazırlamak için bir T adaptörüne ve inert gaz kaynağına, bir yağ fıskiyesine ve bir luer kilitli bağlantı adaptörüne bağlayın.

Luer lock adaptörüne bir inçlik 18 gauge iğne bağlayın. Gaz battaniyesini şişenin üzerine sabitleyin ve hattı beş dakika boyunca boşaltın. Akış hızını saniyede yaklaşık bir mililitreye düşürün, böylece yağ fıskiyesinde saniyede sadece birkaç kabarcık görünür.

İnert gaz battaniyesi iğnesini şişenin septumuna yerleştirin. Şişeyi bir karıştırma plakası üzerine kuru buz ve aseton banyosuna yerleştirin ve tert-Butilamin soğuyana kadar hafifçe karıştırın. Bir şişe tert-Butyllithium'u bir halka standına güvenli bir şekilde sıkıştırın ve dış kapağı ve mevcut tüm sızdırmazlık malzemelerini çıkarın.

Ardından, inert gaz battaniye iğnesini tert-Butillityum şişesine aktarın. Güvenli bir şekilde oturan bir pistona sahip 20 mililitre veya daha büyük bir cam şırınga edinin. Şırıngaya esnek bir 12 inç 16 gauge iğne takın.

Ayrı bir Shlenk hortumundan yumuşak bir inert gaz akışı yönlendirin. Şırınga iğnesinin ucunu hortumun namlusuna yerleştirin. Şırıngayı boşaltmak için pistonu en az beş kez içeri ve dışarı çekin.

Şırıngayı hortumdan çekmeden önce pistona tamamen bastırın. Tert-Butillityum şişe septumunu dikkatlice delin ve iğneyi sıvı reaktife yerleştirin. Biraz fazla reaktif çekmek için pistonu yavaşça geri çekin.

İğneyi çıkarmadan veya şişeyi bozmadan, iğneyi bükerek şırıngayı dikkatlice yukarı doğru tutun. Tepe boşluğu gazını ve fazla reaktifi reaktif şişesine nazikçe boşaltın. Şırıngayı düzeltin ve iğnenin gevşemesine izin verin.

Ardından, inert gaz battaniye iğnesini reaktif şişesine geri aktarın. Doldurulmuş şırıngayı ve iğneyi, iğne ucu karıştırma tert-Butilamin'in üzerinde güvenli bir şekilde olacak şekilde reaksiyon şişesine aktarın. Tert-Butillityum'u yavaşça reaksiyon şişesine ekleyin.

Ardından, uzun şırınga iğnesini reaksiyon şişesinden çıkarın ve inert gaz battaniye iğnesini yerinde bırakın. Tert-Butyllithium kalıntısını seyreltmek için beherden şırıngaya toluen çekin. İğne ucunu izopropanol içine batırın ve seyreltik karışımı dışarı atın.

Şırıngayı temizlemek için şırıngayı en az iki kez daha izopropanol ile durulayın. Tert-Butillityum reaktif şişesinin septumunu gres ve laboratuvar filmi ile kapatın ve şişeyi kapatın. Kuru buz banyosunu çıkarın ve karıştırırken reaksiyon karışımının oda sıcaklığına ısınmasına izin verin.

Şişe oda sıcaklığına ısındığında, inert gaz battaniyesi iğnesini çıkarın. Beyaz bir lityum tert-Butilamid çökeltisi elde etmek için reaksiyon şişesini gece boyunca eksi 30 santigrat derecede saklayın. İnert bir atmosfer altında, süspansiyonu filtreleyin ve tozu soğuk pentan ile yıkayın.

Tozu vakum altında kurutun. Bir davlumbazda bir izopropanol kabı ve bir kuru buz kabı hazırlayın. Gerekli tüm reaktifleri, ekipmanı, cam eşyaları ve kapalı bir atık kabını temiz, düzenli bir torpido gözüne getirin.

Torpido gözünün içinde bir şişe toluen hazırlayın. Tert-Butyllithium şişesinin kapağını ve septumunu inceleyin ve ardından şişeyi bir halka stand ile sabitleyin. Dış kapağı çıkarın.

1,5 inç 22 gauge iğneyi bir cam şırıngaya güvenli bir şekilde yerleştirin. Şırıngayı ve iğneyi şişeye yerleştirin ve biraz fazla tert-Butillityum çekin. Şırıngayı ters çevirin ve iğneden bir kağıt mendil tutun.

Kağıt mendil üzerindeki herhangi bir sıvı reaktifi emerek üst boşluk gazını yavaşça dışarı atın. Durdurucuyu 1.8 mililitre temiz, gazı alınmış tert-Bütilamin içeren bir şişeden çıkarın. Karıştırırken tert-Butylityity'yi yavaşça ekleyin.

Şişeyi durdurun ve karışımın oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğurken, organolityum kalıntısını seyreltmek için şırıngaya toluen çekin. İğne ile doldurulmuş şırıngayı ve herhangi bir kağıt atığını belirtilen hava geçirmez atık kabına yerleştirin ve kabı kapatın.

Torpido gözünü 10 dakika boyunca boşaltın. Reaktif şişesini torpido gözü dondurucuda saklayın. Reaksiyon karışımı soğuduktan sonra, şişeyi eksi 30 santigrat derecede saklayın.

Ürün gece boyunca daha da çökelecektir. Atık kabını torpido gözünden çıkarın ve hemen bir başlığa aktarın. Şırıngayı bir izopropanol kabına boşaltın ve birkaç kez durulayın.

Lityum tert-Butilamid, tert-Buylamin'in yüksek oranda reaktif tert-Butillityum ile lithiasyonu ile sentezlendi. Lityum, hem Schlenk teknikleri kullanılarak küçük ölçekte hem de bir torpido gözünde gerçekleştirildi. Ürünün sentezi proton NMR ve X-ışını kristalografisi ile doğrulandı.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik doğru şekilde yapılırsa bir veya iki saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, reaksiyona başlamadan önce önceden plan yapmayı, temiz bir alanda çalışmayı ve arıza kasalarını hazırlamayı unutmamak önemlidir. Organolityum reaktiflerinin kullanımını çevreleyen talihsiz bir korku vardır, çünkü bu reaktiflerin yanlış kullanımı ciddi ve çok nadiren ölümcül yanıklara neden olmuştur.

Organolityum reaktiflerinin son derece tehlikeli olabileceğini ve bir organolityum reaksiyonu gerçekleştirirken bu videoda özetlediğimiz ve gösterdiğimiz tüm güvenlik prosedürlerini takip etmenin çok önemli olduğunu unutmayın. İzlediğiniz için teşekkürler ve deneylerinizde iyi şanslar.