Enstrumanlı AFM-girinti Kantitatif Sertlik Ölçümü

Bu AFM tabanlı deneyin genel amacı, altın ince filmin nano sertliğini nicel olarak belirlemektir. Bu yöntem, malzemelerin nanometre ölçeğindeki dayanımlarına ilişkin malzeme nanomekaniği alanındaki temel soruya yanıt vermeye ve plastik deformasyondan sorumlu mekanizmaların belirlenmesine yardımcı olabilir. Bu tekniğin avantajı, yüksek uzamsal ve kuvvet çözünürlüğüne sahip olmasıdır. Başlamak için, en az 180kHz birinci serbest rezonans frekansına, en az 300 kalite faktörüne ve en az 40 N/m eğilme sertliğine sahip, elmas kaplı sert bir kantileveri AFM'nin sıkıştırma tutucusuna monte edin.

Kantiliver tutucuyu AFM kafasına monte edin, lazer ışınını hizalayın ve kantiliverin ilk serbest bükülme rezonansını belirlemek için bir frekans taraması gerçekleştirin. Ardından, AFM yazılımının kurulum menüsünden, ilgili kantiliver tipi için fotodiyot hassasiyetinin varsayılan değerini seçin. Nanokristal, elmas veya safir gibi pürüzsüz ve esnemeyen bir yüzeyi numune tutucuya yerleştirin.

Ardından, AFM'nin step motorunu kullanarak konsolu referans numune yüzeyine doğru yaklaştırın. Kaba yaklaşma sırasında konsolun odak noktasında kaldığından emin olun ve yüzeyle temasa geçmeyi önlemek için kaba yaklaşma işlemini numune yüzeyi tam odağa gelmeden önce durdurun. Sonrasında, konsol ucunu 10 nano newton'luk bir yükle referans numuneye temas ettirmek için yaklaşma düğmesine tıklayın.

Kuvvet spektroskopi menüsünde, z tarayıcının bağıl geri çekme ve uzamasını 50 N/m olarak, z tarayıcı geri çekme ve uzamasını ise saniyede 0,3 mikrometre olarak ayarlayın. Uyumluluğu olmayan yüzeyde bir kuvvet mesafe eğrisi kaydetmek için kuvvet spektroskopi menüsündeki edinme düğmesine tıklayın. Yazılımın kalibrasyon menüsünde, kuvvet mesafe eğrisinin itici kısmını doğrusal fonksiyonla uydurun, ardından kalibrasyonu yürüt düğmesine tıklayarak belirlenen değeri varsayılan değerle değiştirin.

Numuneyi manyetik bir numune tutucuya monte edin ve tutucuyu tarayıcının üzerine yerleştirin. Numuneyi ölçmeden önce, salınım frekansını rezonansın biraz dışında 200.26 khz olarak ve salınım genliğini 23.35 nm olarak ayarlayın. Ardından, 5 nanometre değerinde bir salınım set noktası girin.

Ardından, AFM'nin step motorunu kullanarak konsolu numune yüzeyine doğru çekin. Kaba yaklaşım (course approach) sırasında konsolu odakta tutun ve yüzeye temas etmemek için numune yüzeyi tam odağa gelmeden önce kaba yaklaşımı durdurun. Şimdi, ön sensöre (foresensor) otomatik olarak yaklaşmak için yaklaşım düğmesine tıklayın.

Osilasyon genliği set değerine ulaştığında, uç numune yüzeyinin topografyasını taramaya hazır hale gelir. 5 mikrometre x 5 mikrometre ile 1 mikrometre x 1 mikrometre arasında değişen alanlarda bir dizi topografya görüntüsü kaydedin. Gerektiğinde, xy tarayıcıyı eğerek topografya sinyalinin eğimini ayarlayın.

Aynı bölgenin ardışık görüntülerinde herhangi bir kayma belirtisi olmadığından ve z tarayıcı konumunun neredeyse sabit kaldığından emin olun. Bu prosedürü uygularken, cihaz kaymasını en aza indirgemeyi hatırlamak önemlidir. Bunun için, ölçümlerden önce girintilenecek bir bölgenin ardışık görüntülemesi yapılabilir.

Sistem stabilize olup pürüzsüz bir mikrometre kare alan bulunduğunda, uç sensörünü numune yüzeyinden birkaç mikrometre geri çekmek için geri çekme düğmesine tıklayın. Ardından, uç spektroskopi modunu seçin, uç set noktasını 10 nanometre olarak ayarlayın ve uç sensörünü önceden seçilmiş bir mikrometre kare alanın ortasına taşıyın. Z tarayıcısının konumu sabit kalana kadar izleyin.

Merkezi önceden seçilmiş alanın merkezine karşılık gelen ikiye iki bir nokta ızgarası seçin ve yan yana iki nokta arasındaki mesafeyi 500 nanometre olarak ayarlayın. Ayrıca, göreceli tarayıcı mesafesini saniyede 300 nanometre hızla 0'dan 150 nanometreye kadar gidecek ve ardından aynı mesafe ve hızla geri çekilecek şekilde ayarlayın. Pi'nin eğim açısı olduğu durumda, z uzunluğundaki bir dikey tarayıcı uzatması sırasında yan tarayıcıyı z çarpı tanjant pi kadar hareket ettirerek başka bir yerde açıklanan eğim düzeltmesini uygulayın.

Bu noktada, AFM girinti verilerinin toplama işlemini başlatmak için başlat düğmesine basın. AFM girinti ölçümleri tamamlandığında, ön sensörü numune yüzeyinden birkaç mikrometre uzağa geri çekin. Ardından, girintilerin tam konumlarını belirlemek için aynı 1 mikrometrekarelik yüzey alanı üzerinde bir tarama gerçekleştirin.

Kalan izleri daha ayrıntılı görüntülemek için 500 by 500 nanometre kare bir yüzey alanı üzerinde ek taramalar gerçekleştirin. Burada, altın ince film yüzeyinin temassız AFM topografya görüntüleri gösterilmektedir. İnce film yüzeyinin mikrometre aralığında taneciklerden oluştuğu tespit edilmiştir.

Her bir tane, geniş teraslar ve tek atomlu basamaklardan oluşan, atomik düzeyde düz bir altın 111 yüzeyi sergilemektedir. Bu altın 111 yüzeyi, 7.2 micronewton'luk maksimum dikey kuvvet uygulanarak bir AFM ucuyla dört kezle indent edilmiştir. İki yüzey arasındaki topografik fark, indentlerin yüzeydeki tek ana değişiklik olduğunu göstermektedir.

Her bir iz düşümünün izdüşüm alanı, bozulmamış yüzeye göre negatif tipografi değerleri ile alan maskelenerek ölçülebilir. Bu bilgilerden hareketle malzemenin sertliği hesaplanabilir, ancak elastik geri kazanım nedeniyle bu değerin olduğundan düşük çıkması muhtemeldir. Bu videoyu izledikten sonra, metalik bir malzemenin gerçek nanometre ölçeğindeki sertliğinin iki saatten kısa sürede nasıl belirleneceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

Bu prosedürü uygularken, cihaz kaymasını (instrumental drift) minimize etmeyi hatırlamak önemlidir. Bunu yapmak için, ölçümlerden önce indentasyon yapılacak alanın ardışık görüntülemesi gerçekleştirilebilir. Bu teknik, geliştirilmesinin ardından, yüzey bilimi alanındaki araştırmacıların katı malzemelerdeki plastik deformasyonun atomik mekanizmalarını keşfetmelerinin önünü açmıştır.