Name: Katı-devlet ve Çözüm tabanlı Teknikleri birleştiren: Sentez ve Chalcogenidoplumbates ve Reaktifite (II veya IV) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Keşfedin kalkojenidoplumbatların(II,IV) katı-hal ve çözelti bazlı yöntemlerle sentezini. Bu teknik yüksek verimli ve saf metalat çözeltilerine erişim sağlayarak yarı iletken malzemeler üretir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma doktora sonrası burs için SPP 1708. GT sayesinde çerçevesinde Leopoldina Nationale Akademie der Wissenschaften içinde Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) tarafından desteklenmiştir.

Dikkat: Kimyasallarla çalışırken her zaman dikkatli olun. eldiven, gözlük uygun kullanımı ve her zaman bir laboratuvar önlüğü dahil olmak üzere ortak güvenlik önlemlerini uygulayın. Özel olarak, ağır elementler, aynı zamanda bunların element kaynağı içeren tüm açıklanan bileşikler, yüksek toksisite olduğu dikkat edin. 1,2-diamınoetan bir aşındırıcı bir sıvıdır. Alkali metaller ve üçlü katı-hal ürünleri hava ve nem ile pyrophorically tepki verebilirler. Not: Bütün müdahaleler hava ve dış neme kesin olarak dışlanması standart savurma ya torpido gözü teknikleri kullanılarak bir argon atmosferinde gerçekleştirilir. ağır element metalate türler veya bunların öncü maddelerini içeren katı maddeler ya da çözeltiler, bir ışık kaynaklı ayrışma engellenmesi için alüminyum folyo ile ilgili konteyner sararak ışıksız ortamda depolanır. Solventler ve Çözümleri 1. Hazırlık <ol><li> taze 1,2 satın 1 L ekleCaH 2 25 g -diaminoethane ve gece boyunca karıştırın. Geri akış (t = 116 ° C) bileşikleri hiç H2 oluşturulana kadar (yaklaşık 12 saat). <ol><li> Ortam basıncında distile olur. </li></ol></li><li> NaK alaşımının 10 g oksolan 1 L (THF) ilave edilir ve gece boyunca karıştırın. Geri akış sıcaklığında en az 12 saat süre ile (t = 66 ° C). Ortam basıncında distile olur. </li><li> 10 mL THF ile [Rh (PPh3) 3Cl] 150 mg eklenerek [Rh (PPh3) 3Cl] doymuş bir çözelti yapmak. Düşük gözenekli bir atıl gaz filtresi frit ile oda sıcaklığında (RT) ve filtre, bir gece boyunca karıştırınız. </li></ol> 2. Yüksek sıcaklık Solid-state Reaksiyonları <ol><li> PbSe sentezi 2 <ol><li> Bir borosilikat ampule element Se 3.81 gr koyun ve üstüne element Pb 5 g ekleyin. eriyik optik homojenliği (yaklaşık 10 dakika) elde edilene kadar bir oksijen / metan brülör ile ısıtın. Bir mantar halkası ile hafifçe ampul Knocksentez boyunca sonra reaksiyon karışımı içine geri düşecek ampul duvardan gelen Se süblime ayırmak için. </li><li> ampul, oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin. bir havan içinde bir havan tokmağı ile ampul kırmak ve elle ampul kalan tüm şimdiye çıkarın. Ham PbSe 2 iyice havanda dövmek. </li></ol></li><li> K 2 PbSe 2 sentezi <ol><li> Elemental K 0.95 g ve kalın duvarlı borosilikat ampul elemental Pb 5 g yerleştirin. eriyik optik homojenliği (yaklaşık 20 dakika) elde edilinceye kadar yavaşça bir oksijen / metan yazıcı ile ısıyı arttırmak. </li><li> Dikkatle erimiş alaşımın elemental Se pelet 1.9 g ekleyin. Reaksiyon karışımı parlak beyaz / sarı bir ışın (yaklaşık 10 dakika) yayan kadar İlavenin tamamlanması üzerine, ısı derecesini artırmak ve 10 dakika süre ile ısı tutun. a te (radyasyon renk saf, parlak beyaza dönüşür hafifçe eğer reaksiyon sıcaklığı azaltmakampul erime noktasına yakın mperature). </li><li> Reaksiyon karışımı, oda sıcaklığına soğumaya bırakın. ampul kırın ve elle ampulün kalan tüm kıymık ve element kurşun regulus kaldırın. Ham K 2 PbSe 2 iyice havanda dövmek. </li></ol></li></ol> Yerinde Azaltma 3. <ol><li> Çözeltisinin N- [K (18-taç-6)] 2 [Pb 2 Se 3] <ol><li> PbSe 2 2 g, 18-taç-6, 1,2-diaminoetan, 250 mL ve bir karıştırma plakası üzerinde yuvarlak dipli N2 -flask büyük bir karıştırma çubuğu 3.1 g yerleştirin. Oda sıcaklığında titizlikle karıştırın ve yavaş yavaş element K. 0.45 g ekleyin </li><li> Oda sıcaklığında gece boyunca karıştırılmış ve düşük gözenekli bir atıl gaz gözenekli cam filtre ile çözelti filtre ile (gözenek çapı: D3, 16-40 um veya D4, 10-16 um). </li></ol></li></ol> 4. solvothermal Tepkiler <ol><li> K4 [PbSe 4] sentezi ve# 183; tr · NH 3 <ol><li> Standart bir paslanmaz çelik otoklav içinde 15 ml politetrafloretilen şişede 10 mL&#39;lik bir cam şişeye K 2 PbSe 2 ve 1,2-diaminoetan 2 ml 0.5 g. sıkı otoklav kapatın ve 5 gün için 150 ° C bir fırında ısıtılır. </li><li> Fırını kapatın ve 1 d RT yavaş serin için bırakın. Paratone yağın içine reaksiyon karışımı aktarın ve el K 4 [PbSe 4] kristalleri seçmek · tr · 15-40X büyütme standart bir ışık mikroskobu altında NH 3. </li></ol></li></ol> 5. Reaktif Katmanlama <ol><li> [(RhPPh 3) 6 (μ 3 SE) 8] · 0.5en sentezi <ol><li> THF [K (18-taç-6)] 2 [Pb 2 Se 3] 50 ml şişe içine, doymuş bir çözeltisi 10 ml [Rh (PPh3) 3Cl] eden bir çözeltiye, 10 mL yerleştirin ve gece boyunca karıştırın. </li><li> filDüşük gözenekli bir atıl gaz filtresi frit ile reaksiyon solüsyonuna tert yavaşça 24 saat boyunca, dinamik çözücüyü vakum altında çıkarın. Paratone yağın içine ham reaksiyon ürünü aktarın ve el 15-40X büyütme standart bir ışık mikroskobu altında [(RhPPh 3) 6 (μ 3 SE) 8] · 0.5en kristalleri seçin. </li></ol></li><li> Sentezi {[K (18-taç-6)] - [K (tr) 2] K [Rh 3 (CN) 2 (PPh3) 4 (μ 3 SE) 2 (μ-PbSe)]} 2 · 1.3en <ol><li> Oluşan bir çözeltiye 10 ml yerleştirin [K (18-taç-6)] 2 [Pb 2 Se 3] Schlenk tüpüne dikkatle doymuş bir çözeltisi 10 mL [Rh (PPh3) 3Cl] &#39;de olan bir katman THF. alüminyum folyo tamamen savurma tüp örtün ve 4 hafta boyunca rahatsız bırakın. </li><li> Paratone yağın içine Elde edilen katı aktarın ve bir li altında hızla tek kristalleri seçinGHT mikroskop. </li></ol></li></ol> Çözümler ve Bileşiklerin 6. Analizi <ol><li> Akrilik cam numune taşıyıcı üzerine &quot;K 2 PbSe 2&quot; 50 mg yerleştirin (bileşik element Si ile reaksiyona girerek) ve bant ile örtün. Bir toz X-ışını difraktometresi (PXRD) &#39;de çevre koşulları altında yerleştirin ve 1 saat 23 içinde difraksiyon verilerini kaydetmek. </li><li> Içindeki bir çözeltisine, 0.6 mL yerleştirin [K (18-taç-6)] 2 [Pb 2 Se 3], nükleer manyetik rezonans (NMR), bir tüp içinde ve iyice koruyucu bant ile ikinci mühür. NMR prob içine hızlı bir şekilde aktarın ve sırasıyla 25, en az 2.000 ve 5.000 bakliyat, 77 Se ve 205 Pb NMR kaydedin. </li><li> ışık mikroskobu altında tek bir kristal seçin ve difraktometresi goniometer kafasına monte edin. Yeterli emme düzeltmeler 23-33 sağlamak için yüksek fazlalık ile ölçün. </li><li> Bir simultaneo gerçekleştirinelektronik ve geometrik yapısı US optimizasyonu [Rh 3 (CN) 2 (PPh3) 4 (μ 3 SE) 2 (μPbSe)] - 3. Şarj tazminat 28 için hesap varsayılan yarıçapının% 10 artışla iletken gibi tarama modeli (COSMO) uygulayın. <ol><li> Enerjik asgari 28 sağlamak için titreşim frekansları hesaplayın. </li><li> Mulliken ve / veya yörünge doğal bağ (NBO) atomik yapın ücretleri 28 elde etmek için yoğunluk fonksiyonu teorisi (DFT) dalga fonksiyonu dayalı analiz eder. </li><li> &quot;Rahat&quot; ve özgün yapılar) tam küme, b) CO / PbSe serbest küme, ve c) CO / PbSe ligand in-yörünge katkıları hesaplayın ve sonuçları 28 karşılaştırın. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li>
<li>Chung, I., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Chalcogenides%3A+A+Rich+Source+of+Nonlinear+Optical+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Metal Chalcogenides: A Rich Source of Nonlinear Optical Materials.</a> Chem. Mater. 26 (1), 849-869 (2014).</li>
<li>Lhuillier, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Colloidal+Metal+Chalcogenides+Semiconductors%3A+Synthesis%2C+Spectroscopy%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Colloidal Metal Chalcogenides Semiconductors: Synthesis, Spectroscopy, and Applications.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 22-30 (2015).</li>
<li>Heine, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+chalcogenides%3A+ultrathin+inorganic+materials+with+tunable+electronic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Transition metal chalcogenides: ultrathin inorganic materials with tunable electronic properties.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 65-72 (2015).</li>
<li>Gao, M. R., Xu, Y. F., Jiang, J., Yu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+metal+chalcogenides%3A+synthesis%2C+modification%2C+and+applications+in+energy+conversion+and+storage+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nanostructured metal chalcogenides: synthesis, modification, and applications in energy conversion and storage devices.</a> Chem. Soc. Rev. 42, 2986-3017 (2013).</li>
<li>Jackson, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiexciton+Solar+Cells+of+CuInSe2+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Multiexciton Solar Cells of CuInSe2 Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. Lett. 5 (2), 304-309 (2014).</li>
<li>Androulakis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dimensional+Reduction%3A+A+Design+Tool+for+New+Radiation+Detection+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Dimensional Reduction: A Design Tool for New Radiation Detection Materials.</a> Adv. Mater. 23 (36), 4163-4167 (2011).</li>
<li>Sheldrick, W. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polychalcogenide+Anions%3A+Structural+Diversity+and+Ligand+Versatility%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Polychalcogenide Anions: Structural Diversity and Ligand Versatility.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2401-2424 (2012).</li>
<li>Dehnen, S., Melullis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+coordination+chemistry+approach+towards+ternary+M%2F14%2F16+anions%5BTitle%5D)+AND+%22Coord.+Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">A coordination chemistry approach towards ternary M/14/16 anions.</a> Coord. Chem. Rev. 251 (9-10), 1259-1280 (2007).</li>
<li>Santner, S., Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Crystalline+Chalcogenides+in+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Crystalline Chalcogenides in Ionic Liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55 (3), 876-893 (2015).</li>
<li>Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Simple+Chalcogenidotetrelate+Precursors+to+Complex+Structures+and+Functional+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">From Simple Chalcogenidotetrelate Precursors to Complex Structures and Functional Compounds.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2425-2440 (2012).</li>
<li>Ruzin, E., Zent, E., Matern, E., Massa, W., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses%2C+Structures%2C+and+Comprehensive+NMR+Spectroscopic+Investigations+of+Hetero-Chalcogenidometallates%3A+The+Right+Mix+toward+Multinary+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Syntheses, Structures, and Comprehensive NMR Spectroscopic Investigations of Hetero-Chalcogenidometallates: The Right Mix toward Multinary Complexes.</a> Chem. Eur. J. 15 (21), 5230-5244 (2009).</li>
<li>Leusmann, E., Geringer, E., Weinert, B., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ir3%28cod%293%28%C2%B53-S%292%5D%28%C2%B53-S%29SnCl%7D+2+%E2%80%93+a+Ternary+Ir-Sn-S+cluster+with+the+Iridium+Atoms+in+Three+Different+Chemical+Environments%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Ir3(cod)3(µ3-S)2](µ3-S)SnCl} 2 – a Ternary Ir-Sn-S cluster with the Iridium Atoms in Three Different Chemical Environments.</a> Dalton Trans. 45, 15298-15302 (2016).</li>
<li>Pyykkö, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relativistic+Effects+in+Chemistry%3A+More+Common+Than+You+Thought%5BTitle%5D)+AND+%22Ann.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Relativistic Effects in Chemistry: More Common Than You Thought.</a> Ann. Rev. Phys. Chem. 63, 45-64 (2012).</li>
<li>Brazel, B., Hoppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zur+Kenntnis+von+K4PbO4+und+Rb4PbO4%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 505 (10), 99-104 (1983).</li>
<li>Jones, C. D. W., DiSalvo, F. J., Haushalter, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+X-ray+Crystal+Structure+of+K4PbTe3%C2%B72%28en%29%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis and X-ray Crystal Structure of K4PbTe3·2(en).</a> Inorg. Chem. 37 (4), 821-823 (1998).</li>
<li>Björgvinsson, M., Sawyer, J. F., Schrobilgen, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dilead%28II%29+Chalcogenide+anions+Pb2Ch32-+%28Ch+%3D+Se%2C+Te%29%3A+A+207Pb%2C+125Te%2C+and+77Se+Solution+NMR+Study.+X-ray+crystal+structure+of+%282%2C2%2C2-crypt-K%2B%292Pb2Se32-%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Dilead(II) Chalcogenide anions Pb2Ch32- (Ch = Se, Te): A 207Pb, 125Te, and 77Se Solution NMR Study. X-ray crystal structure of (2,2,2-crypt-K+)2Pb2Se32-.</a> Inorg. Chem. 26 (5), 741-749 (1987).</li>
<li>Scharfe, S., Kraus, F., Stegmaier, S., Schier, A., Fässler, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zintl+Ions%2C+Cage+Compounds%2C+and+Intermetalloid+Clusters+of+Group+14+and+Group+15+Elements%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Zintl Ions, Cage Compounds, and Intermetalloid Clusters of Group 14 and Group 15 Elements.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3630-3670 (2011).</li>
<li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Action+du+sodammonium+et+du+potassamonium+sur+quelques+m%C3%A9taux%5BTitle%5D)+AND+%22C.+R.+Hebd.+Seances+Acad.+Sci%22%5BJournal%5D)">Action du sodammonium et du potassamonium sur quelques métaux.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 113, 795-798 (1891).</li>
<li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sur+quelques+alliages+bien+d%C3%A8finis+de+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22C.+R.+Hebd.+Seances+Acad.+Sci%22%5BJournal%5D)">Sur quelques alliages bien dèfinis de sodium.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 114, 585-587 (1892).</li>
<li>Diehl, L., Khodadeh, K., Kummer, D., Strähle, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anorganische+Polyederverbindungen%2C+III.+Zintl%27s+%E2%80%9EPolyanionige+Salze%26%2334%3B%3A+Darstellung+und+Eigenschaften+der+kristallinen+Verbindungen+%5BNa4%C2%B77+en%5DSn9%2C+%5BNa4%C2%B75+en%5DGe9+und+%5BNa3%C2%B74+en%5DSb7+und+ihrer+L%C3%B6sungen.+Die+Kristallstruktur+von+%5BNa4%C2%B77+en%5D+Sn9%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Ber%22%5BJournal%5D)">Anorganische Polyederverbindungen, III. Zintl's „Polyanionige Salze&#34;: Darstellung und Eigenschaften der kristallinen Verbindungen [Na4·7 en]Sn9, [Na4·5 en]Ge9 und [Na3·4 en]Sb7 und ihrer Lösungen. Die Kristallstruktur von [Na4·7 en] Sn9.</a> Chem. Ber. 109 (10), 3404-3418 (1976).</li>
<li>Demazeau, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+Processes%3A+Definition%2C+Key+Factors+Governing+the+Involved+Chemical+Reactions+and+New+Trends%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Naturforsch%22%5BJournal%5D)">Solvothermal Processes: Definition, Key Factors Governing the Involved Chemical Reactions and New Trends.</a> Z. Naturforsch. 65b, 999-1006 (2010).</li>
<li>Thiele, G., Krüger, T., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((K4%5BPbSe4%5D%E2%8B%85en%E2%8B%85NH3%3A+A+Non-Oxide%2C+Non-Halide+Inorganic+Lead%28IV%29+Compound%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">K4[PbSe4]⋅en⋅NH3: A Non-Oxide, Non-Halide Inorganic Lead(IV) Compound.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (18), 4699-4703 (2014).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((K2Hg2Se3%3A+Large-Scale+Synthesis+of+a+Photoconductor+Material+Prototype+with+a+Columnar+Polyanionic+Substructure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">K2Hg2Se3: Large-Scale Synthesis of a Photoconductor Material Prototype with a Columnar Polyanionic Substructure.</a> Chem. Mater. 27 (11), 4114-4118 (2015).</li>
<li>Thiele, G., Vondung, L., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((About+the+Syntheses+of+Chalcogenidometalates+by+in-situ+Reduction+with+Elemental+Alkali+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">About the Syntheses of Chalcogenidometalates by in-situ Reduction with Elemental Alkali Metals.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 641 (2), 247-252 (2015).</li>
<li>Thiele, G., You, Z., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+CHEVREL-like+Clusters+%5B%28RhPPh3%296%28%C2%B53-Se%298%5D+and+%5BPd6%28%C2%B53-Te%298%5D4-%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Molecular CHEVREL-like Clusters [(RhPPh3)6(µ3-Se)8] and [Pd6(µ3-Te)8]4-.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2491-2493 (2015).</li>
<li>Thiele, G., Balmer, M., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+Structure+and+Electronic+Situation+of+%5BRh6Te8%28PPh3%296%5D%C2%B74C6H6%5BTitle%5D)+AND+%22+Zeitschrift+f%C3%BCr+Naturforschung+B%22%5BJournal%5D)">Synthesis, Structure and Electronic Situation of [Rh6Te8(PPh3)6]·4C6H6.</a> Zeitschrift für Naturforschung B. 71 (5), 391-394 (2016).</li>
<li>Thiele, G., Franzke, Y., Weigend, F., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%7B%C2%B5-PbSe%7D%3A+A+Heavy+CO+Homologue+as+an+Unexpected+Ligand%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">{µ-PbSe}: A Heavy CO Homologue as an Unexpected Ligand.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54 (38), 11283-11288 (2015).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Smallest+molecular+chalcogenidometalate+anions+of+the+heaviest+metals%3A+syntheses%2C+structures%2C+and+their+interconversion%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Smallest molecular chalcogenidometalate anions of the heaviest metals: syntheses, structures, and their interconversion.</a> Dalton Trans. , (2016).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+and+ionothermal+synthses+and+structures+of+amine-+and%2For+%28poly-%29chalcogenide+coordinated+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Kristallogr%22%5BJournal%5D)">Solvothermal and ionothermal synthses and structures of amine- and/or (poly-)chalcogenide coordinated metal complexes.</a> Z. Kristallogr. 229 (7), 489-495 (2014).</li>
<li>Thiele, G., Vondung, L., Donsbach, C., Pulz, S., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+Cation+and+Complex+Cation-Stabilized+%28Poly-%29Selenides%2C+%5BCation%5Dx%28Sey%29z%3A+Diversity+in+Structures+and+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Organic Cation and Complex Cation-Stabilized (Poly-)Selenides, [Cation]x(Sey)z: Diversity in Structures and Properties.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640 (14), 2684-2700 (2014).</li>
<li>Thiele, G., Lichtenberger, N., Tonner, R., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses%2C+Structures+and+Electronic+Properties+of+a+New+Series+of+Tellurides+of+the+Type+%5BSequestrated+Cation%5D2%5BTex%5D+%28x+%3D+1-4%29%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Syntheses, Structures and Electronic Properties of a New Series of Tellurides of the Type [Sequestrated Cation]2[Tex] (x = 1-4).</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 639 (15), 2809-2815 (2013).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Klasik yüksek sıcaklık kombinasyonu, çözelti-tabanlı yöntemler ile katı hal reaksiyonları, bu yolların tek kişi tarafından sentez edilemeyen yeni bileşiklerin üretimi ve izolasyonu sağlar. Olsa da, bir çok durumda, türün açık bir kimlik ve tam karakterizasyon, genel bir fikir basittir ve element kombinasyonları çeşitli uygulanabilir, zor ya da esas olarak mümkün değildir. Bundan başka, belirli bir bileşiğin üretimi için, gerçek sentetik koşulları yerine esnek ve ayrıca iyonik türlerin ve / veya ilgili elemanların birbir...

Bu SnSe ya CuInSe gibi metal Kalkojenürlerin, yarı iletken, termoelektrik veya doğrusal olmayan optik malzemeler 1-6 olarak, örneğin, geniş bir uygulama yelpazesi ile yönlü malzemelerdir. Metal resmi olarak pozitif bir oksidasyon durumunda ve genel olarak anyonik türler elde etmek için negatif (poli) kalkojenit ligandla koordine burada benzer element bileşimler chalcogenidometalates içinde bulunur. Farklı yukarıda belirtilen malzemelerden, örneğin metalates ek anyonik alt ayrılır karşı iyon, oluşmaktadır. Tipik katyonları (solvate), alkali veya alkalin toprak metaller, amonyum ya da fosfonyum iyonları. Çoğu zaman, chalcogenidometalate anyonlarla Bu gibi tuzları benzer bant boşluk veya foto- ve yarıiletkenliğin özellikleri olarak ebeveyn, ikili veya üçlü bileşikleri, benzer fiziksel özelliklere sahiptir. Her element c içinde mümkün anyonik mimarilerinin geniş yelpazesi Bununla birlikte,ombination, şeritlerin ve genişletilmiş, üç boyutlu bir çerçeve için birbirine anyonların levhalar ile izole edilmiş moleküler türler arasında değişen çeşitli özelliklerinin daha ince ayarlama nihai olarak istenen özelliklere sahip bir bileşik olarak tasarlanmış sentezi amaçlayan elde edilebilir. Boyutlu azaltma kavramı içinde, (0D moleküler türü temsil eder) 0D anyonik mimarileri 2D ve 1D üzerinden 3D bir azalma eşlik formül birim başına karşı iyonların nispi bir artış gözlenen bant aralığı 7 azalttığı gösterilmiştir. Ayrıca, farklı bir (ya da bunların karışımları) kalkojenit ligandların kullanımı ile, bant boşluğu 8,9 ultra-ince ayarı elde etmek için bile mümkündür. Bunların dışında pratik uygulamalar ve vizyoner uygun olup olmadığını dan, chalcogenidometalates hala bu tür roman anyonik yapı tiplerinin üretimi veya keşif ve inte için olduğu gibi, temel olarak anlaşılması için incelenmiştiralışılmadık bağ rpretation, yanı sıra bunların benzeri özellikleri. Hafif kongenerleri ise (yani, genel olarak oxometalates şu şekilde de ifade oxidometalates) yoğun potansiyel katalitik uygulamalar için, özellikle de daha ağır chalcogenidometalates ele çok daha az olan, incelenmiştir. Kendi ilgi sentezi, özellikleri ve chalcogenidotetrelates daha reaktivitesi (yani, silikat ağır homologları) 10,11 odaklanmıştır. Bu tür bileşiklerin geniş bir çeşitliliği bu gibi suda kararlı ve çözünebilir ikili anyonlar, arasında değişen vardır [SNTE 4] -4- anyondur 12; Bu {[Ir 3 (morina) 3 (μ 3 S) 2] (u 3 S) SNCL} 2 (morina = siklookta-1,5-dien) 13 olarak işlevselleştirilmiş organik ve multinary kümelenme bileşiklere. En son çalışmalar, merkezi metal kurşun at ile chalcogenidoplumbates ile anlaşmaom (ler). nedeniyle göreli etkileri 6s yörünge stabilizasyonu adresleme ağır atomlar için atıl çifti konsepti doğrultusunda, kurşun genellikle resmi + II oksidasyon durumunda görülmektedir. PbO 2 gibi istisnalar güçlü oksitleyici ajanlar, ve ağır kurşun (IV) Kalkojenürlerin, &quot;PbCh 2,&quot; Bugüne 14 keşfedildi değil. (Aşağıya bakınız), yakın zamana kadar 15 bildirilmiştir - Aynı yalnızca [PbO 4] 4&#39;ü chalcogenidoplumbate (IV) &#39;anyonları, için de geçerlidir. Apart yapısal incelenen oxidoplumbates çeşitli bir grup (II, IV), chalcogenidoplumbates (II), yani sadece birkaç örnek olmuştur [PbTe 3] 4 -, bir trigonal piramidal anyon 16; ve [Pb 2 Bölüm 3] 2 -, nerede bir trigonal bipyramidal anyon 17 Ch = Se Te. Bunlar aynı zamanda, uygulanan bir yol ile sentezlenirZintl nesil 18 iyonlarının için. Yüksek sıcaklıklarda elemanların birleştirilmesi ile multinary fazların hazırlanması üzerine, bir kenetleme maddesi mevcudiyetinde çözücülerle sonraki ekstraksiyonu (tek) kristalin formda arzu edilen ürünleri verir. Halinde [Pb 2 Bölüm 3] 2 - anyonlar, örneğin, nominal bir bileşimin bir faz &quot;KPbCh&quot; 4,7,13,16 mevcudiyetinde 1,2-diaminoetan (en) ile ekstre edilmiştir , 21,24-Hexaoxa-1,10-diazabisiklo [8.8.8] hexacosane ([2,2,2] kript). Kriptand gerekli hem {K [2.2.2] crypt} etkin katyon yarıçapı + karmaşık karşı iyonunun artması üzerine kristalleşme, daha anyonik boyutuna uyacak ve bir elektron geri bastırır pozitif yüklü bir koruma için için çözelti içinde anyonlardan -donation. kıyasla kapsüllü katyonlarla Bu tür tuzlar genellikle kristalleşme için yüksek eğilimleri ve bu nedenle, oldukça iyi verim ortayasekestrasyon ajanları olmayan karşılık gelen tuzlarını içerir. Ancak, oldukça hantal sentez veya kriptantlan fiyatlarının yüksek bu tür yaklaşımların aşırı kireç oluşumunu önlemek. Anyon 19,20 - zaten ünlü Pb 9 4 üretilmesi için erken 1891 olarak kullanılmıştır Bunun aksine, K 4 [PbTe 3] · 2EN, çözelti içinde in situ azalma ile sentezlenir. Telluridoplumbate için nominal bileşim &quot;PbTe 2&quot; arasında bir alaşım elementi potasyum ilavesiyle daha, oda sıcaklığında indirgendi, oysa ikinci için elemental alkali metaller, düşük sıcaklıklarda sıvı amonyak içinde kurşun süspansiyonlarına ilave edildi. Bu metalate türlerine karşı ilk yaklaşım, burada sunulan Her iki mekanizmanın bir kombinasyonudur edilmesi. Burada, katı hal sentezi agen ucuz sekestrasyon mevcudiyetinde çözelti içinde, ya indirgeme ile takip edilirek kenetleme maddeleri gerek kalmadan örneğin 1,4,7,10,13,16-hekzaoksasiklooktadekan (18-taç-6) gibi, ya da bir çözücü kendisi kenetlenirler alkali metaller ile indirgeme yoluyla, TS, benzer [Na 4 (tr) 7] [Sn 9] 21 sentezi. İkinci yaklaşım, yüksek sıcaklık sentezi ile başlar, ama 22 (yüksek sıcaklıklarda ve basınçlarda, yani ekstraksiyon) solvothermal elde fazın ekstraksiyonu takip etmektedir. Aşağıda, sentetik yaklaşımları ve bu reaksiyon yollarının başvurusu üzerine son sonuçların bazıları hem sunacak.

<table><tbody><tr><td>Ethan-1,2-diamin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E26266-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Kalsiyum hidrit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>213268-100G</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrofuran</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757-1L</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71172-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Potasyum</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244864-50G</td><td></td></tr><tr><td>Tris-trifenilfosfin rodyum klorür</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>199982-5G</td><td></td></tr><tr><td>Kurşun</td><td>Akros</td><td>222625000</td><td></td></tr><tr><td>Selenyum</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209643-50G</td><td></td></tr><tr><td>18-taç-6</td><td>Acros</td><td>181561000</td><td></td></tr></tbody></table>

katı-devlet ve Çözüm tabanlı teknikleri birleştiren: sentez ve chalcogenidoplumbates ve reaktifite (ii veya iv)

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

&quot;PbCh 2&quot; (-CH = Se, Te) aşamaları (silis camı ampüller içinde atıl koşullar altında elemanların birleştirilmesi ile, örneğin) katı hal sentez elde edilir. Aminler element alkali metallerin bu tür fazların Azaltma tanıyor kristal chalcogenidoplumbate (II) [PbTe 3] 2 oluşan tuzlar - veya [Pb 2 Ch 3] 2 - anyonlar, katyonlar için hangi kenetleme ajanı bağlı olan mevcut: taç eterler, [2.2.2] crypt gibi 18-taç-6 ya da kriptantlan gibi. Geçiş metali bileşikleri, verimle (poli) kalkojenit anyon ya da (örneğin ağır bilinen CO homolog), bir μ-PbSe ligand ile dahil olmak üzere geçiş metali kalkojenit kümeleri, bu tür anyon çözeltilerinin reaksiyonları. Elemanın ardışık reaksiyon vasıtasıyla, aksine, nominal bileşimine bir fazın katı hal sentezi &quot;K 2 PbSe 2&quot;S ve aminler sonraki solvothermal işlenerek olmayan ilk oksit / halojenür inorganik talebi (IV) &#39;ün bileşiğini verir: orto -selenidoplumbate (IV)&#39; anyonun tuzu [PbSe 4] 4 -. Bunun nedeni, Pb (IV) ve Se (II) redoks potansiyellerine beklenmiyordu. Bu gibi metotlar ayrıca, ikili [HGTE 2] 2 çözeltilerin oluşumuna yol açan diğer element kombinasyonları da uygulanabilir - ya da [BISE 3] 3 - ya da 2 Hg 2 Se 3 veya K 3 K büyük ölçekli sentezler için anyonlar solid-state yolu ile bişe 3. Tüm bileşikler, tek-kristal X-ışını kırınımı ve element analizi ile karakterize edilir; Plumbat tuzların çözeltileri 205 Pb ve 77 Se veya 127 Te NMR teknikleri ile incelenebilir. yoğunluk fonksiyonu teorisi yöntemleri kullanılarak kuantum kimyasal hesaplamalar enerji karşılaştırmaları sağlar. Onlar daha izinelektronik yapılandırma içine anlayışlar ve bu nedenle, yapıştırma durum. Moleküler içindeki telluridopalladate anyonları elektron hassas iken Chevrel-tipi bileşikler, delokalize karışık valansı arzettiği bulunmuştur Rh ihtiva eden; μ-PbSe ligandı ile küme enerjik sentezi de başarısız girişimden doğrultusunda, varsayımsal bir CO analog üzerinden tercih edilir. [PbSe 4] 4 formel Pb (IV) &#39;stabilitesi - anyonu nedeniyle kristal kafes içinde uygun bir stabilizasyon esas olarak.

Bir orto -selenidoplumbate anyon varlığı [PbSe 4] 4-23 (bakınız Şekil 1, sağ üst) tek kristal kırınım deneyleri, element analizi ve kuantum kimyasal hesaplamalar tarafından teyit edilmiştir. Bir kurşun (IV) iyonu için bekleneceği üzere kristal yapı arıtma, DFT hesaplamaları rasyonalize ise (Şekil 1'e bakınız enerjik anyon genel istikrara katkıda bulunan bir 1 temsilini, stabilize, n...

Nominal "PbCh2" (Ch = Kalkojen) in situ indirgeme yoluyla ve bir katı hal reaksiyonu ve müteakip solvotermal reaksiyonlar yoluyla kalkojenidoplumbatların (II,IV) sentezi sunulmaktadır. Ek olarak, bugüne kadar bilinen en ağır bilinen CO homologunu veren plumbate(II) çözeltilerinin reaktiviteleri tasvir edilmiştir: μ-PbSe ligandı.

Katı-devlet ve Çözüm tabanlı Teknikleri birleştiren: Sentez ve Chalcogenidoplumbates ve Reaktifite (II veya IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

Katı hal ve çözelti bazlı kimyanın bu kombinasyonel yaklaşımının genel amacı, içsel yarı iletken özelliklere sahip yeni malzemeleri sentezlemektir. Bu yöntem, geleneksel sentetik yöntemlerle erişilemeyen bileşiklerin nasıl sentezleneceği veya nadir oksidasyon durumlarına, koordinasyon modlarına veya ligandlara sahip bileşiklere nasıl erişileceği gibi inorganik ve malzeme kimyası alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, yüksek verimli olması ve öncü olarak veya daha ileri reaktivite çalışmaları için kullanılacak reaktif, saf metalat ve demir çözeltilerine erişim sağlamasıdır.Bu yöntem, en ağır metal atomlarının metaloid bileşiklerinin kimyası hakkında fikir verebilse de, diğer metallatlara da uygulanabilir. Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler mücadele edecektir çünkü tüm manipülasyonlar hava, nem ve bazı durumlarda ışığın sıkı bir şekilde dışlanması altında yapılmalıdır. Kuru çözücüleri senteze hazırlamak için önce 25 gram kalsiyum hidrite bir litre taze satın alınmış bir-iki diaminoetan ekleyin.Karışımı, hidrojen artık üretilmeyene kadar geri akış altında ısıtın, karışımı ortam basıncı altında damıtın. 10 gram sodyum-potasyum alaşımına bir litre tetrahidrofuran, THF ekleyin. Karışımı en az on iki saat geri akış altında ısıtın, ardından karışımı ortam basıncında damıtın.300 miligram katalizöre 20 mililitre THF ekleyerek Wilkinson katalizörünün doymuş bir çözeltisini yapın. Gece boyunca oda sıcaklığında karıştırdıktan sonra, karışımı düşük gözenekliliğe sahip inert bir gaz filtresi friti ile süzün. Bir silika ampule 3.81 gram elementel selenyum yerleştirin ve beş gram elementel kurşun ekleyin.Eriyiğin optik homojenliği elde edilene kadar katıları bir oksijen-metan brülörü ile ısıtın, bu da yaklaşık on dakikadır. Süblime selenyumu ampul duvarından ayırmak için sentez boyunca ampulü bir mantar halkası ile hafifçe vurun, bu daha sonra reaksiyon karışımına geri düşecektir. Reaksiyon karışımının oda sıcaklığına soğumasına izin verdikten sonra, ampulü bir havan tokmağı ve bir havan ile kırın.Ampulün kalan tüm kıymıklarını manuel olarak çıkarın, ardından ham kurşun selenidi iyice havan tokmak. Daha sonra, kalın duvarlı bir silika ampule 0.95 gram elementel potasyum ve beş gram elementel kurşun yerleştirin. Eriyiğin optik homojenliği elde edilene kadar katıları bir oksijen-metan brülörü ile yavaşça ısıtın, bu da yaklaşık 20 dakikadır.Erimiş alaşıma dikkatlice 1.9 gram elementel selenyum peleti ekleyin. Tamamen eklendikten sonra, reaksiyon karışımı parlak sarı-beyaz radyasyon yayana kadar sıcaklığı artırın ve sıcaklığı 10 dakika tutun. Radyasyon rengi saf, parlak beyaza dönerse reaksiyon sıcaklığını biraz azaltın.Reaksiyon karışımının oda sıcaklığına soğumasına izin verdikten sonra, ampulü bir havan tokmağı ve bir havan ile kırın. Ampulün kalan tüm kıymıklarını ve elementel kurşunun regülüsünü manuel olarak çıkarın, ardından ham potasyum kurşun selenidi iyice havan tokmak. Yuvarlak tabanlı bir nitrojen şişesine bir gram kurşun selenit, 1.55 gram 18 taç 6 ve büyük bir karıştırma çubuğu yerleştirin.Şişeyi bir karıştırma plakasına aktarın ve 125 mililitre bir, iki diaminoetan ekleyin. Oda sıcaklığında kuvvetlice karıştırın ve ardından 0.23 gram elementel potasyum ekleyin. Taze kesilmiş potasyum çok yapışkandır.Burada, eklenmeden önce kurşun selenit tozu ile kaplandı. Çeşitli kimyasalların eklenmesi sırasında şişeye kesinlikle sıfır nem girmemelidir. Şişelerden dışarı üflenen inert gaz ile hava içeri girmeyecek şekilde karşı akış tekniği uyguluyoruz.Gece boyunca oda sıcaklığında karıştırdıktan sonra, çözeltiyi düşük gözenekliliğe sahip inert bir gaz filtresi friti ile doldurun. Şimdi, beş mililitrelik bir cam şişeye 0.5 gram potasyum kurşun selenit ve iki mililitre bir iki diaminoetan koyun. Cam şişeyi 15 mililitrelik bir PTFE şişesine yerleştirin ve PTFE şişesini standart bir paslanmaz çelik otoklava yerleştirin, Otoklavı sıkıca kapatın ve beş gün boyunca 150 santigrat derecede bir fırında ısıtın.Beş gün sonra fırını kapatın ve bir gün boyunca yavaşça oda sıcaklığına soğumaya bırakın, ardından reaksiyon karışımını paraton yağına aktarın ve ürünün kristallerini standart ışık mikroskobu altında 15 ila 40 kat büyütmede manuel olarak seçin. On mililitre taç eter çözeltisini 50 mililitrelik bir şişeye yerleştirin. Doymuş Wilkinson'ın katalizör çözeltisinden on mililitre ekleyin ve gece boyunca karıştırın.Reaksiyon tamamlandıktan sonra, çözeltiyi düşük gözenekliliğe sahip inert bir gaz filtre friti ile filtreleyin ve çözücüyü dinamik vakum altında 24 saat boyunca yavaşça çıkarın. Ham reaksiyon ürününü paraton yağına aktardıktan sonra, Chevrel tipi kümenin kristallerini standart ışık mikroskobu altında 15 ila 40 kat büyütmede manuel olarak seçin. Bunu takiben, on mililitre taç eter çözeltisini bir Schlenk tüpüne yerleştirin ve on mililitre doymuş Wilkinson katalizör çözeltisi ile dikkatlice katmanlayın.Schlenk tüpünü alüminyum folyo ile örtün ve dört hafta boyunca rahatsız edilmeden bırakın. Dört hafta sonra, elde edilen katıyı paraton yağına aktarın ve ışık mikroskobu altında tek kristalleri seçin. Bir orto-selenidoplumbat anyonunun varlığı, tek kristal kırınım deneyleri, element analizi ve kuantum kimyasal hesaplamaları ile doğrulandı.Kristal yapı arıtması, neredeyse mükemmel tetrahedral koordinasyon geometrisini doğrularken, DFT hesaplamaları, anyonun genel stabilitesine katkıda bulunan enerjik olarak stabilize edilmiş A-one temsilini rasyonelleştirir. Polianyonik bir alt yapıya sahip yarı ve foto iletken bir malzeme olan potasyum iki cıva iki selenyum üç gibi diğer metalat malzemeler bu protokol ile elde edilebilir. Çok büyük bir bant aralığı sergilediği için, foto iletkenliği artıran daha ağır tellür homologu sentezlenerek bant aralığı azaltılabilir.Yüksek verimli safsızlık metalat anyonları, moleküler Chevrel tipi bileşikler veren daha ileri reaktivite çalışmaları için kullanılabilir. Fosfine doymuş türler, karışık değerlikli rodyum iyonlarını içerir ve yük yüksek oranda lokalize olduğundan, tek kristal kırınımı ile belirlenen yapı, resmi oksidasyon durumu atamasına izin vermez. Telluridopalladat kümesi elektron hassasiyetindedir ve paladyum iyonları çarpık bir kare düzlemsel geometriyi benimser.Benzer sentetik prosedürler, apikal pozisyonlarda selenyum ve bazal düzlemde rodyum ile trigonal, biparametal bir şekil benimseyen trirodyum disalinit birimlerine sahip bileşikler sağlar. Bu birimler, farklı anyonik küme komplekslerinin çekirdeğini temsil eder. Karşı iyon kenetleme ajanlarının eklenmesiyle izole edilebilirler.Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, yüksek verimde yüksek saflıkta metallatlar elde etmek için bir günde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, bileşiklerin havaya ve neme karşı oldukça hassas olduğunu ve telluridoplumbatlar gibi ağır elementli metallatlar söz konusu olduğunda da ışığa karşı hassas olduğunu hatırlamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, örneğin hafif veya erken geçiş metal atomları içeren diğer metallat malzemeler de erişilebilir olmalıdır.Bu, bilinen bileşiklerin kütüphanesini genişletir ve istenen özelliklerin ince ayarını sağlar. Bu videoyu izledikten sonra, katı hal ve çözelti tabanlı tekniklerin bir kombinasyonu ile yeni metalat malzemelerin nasıl sentezleneceğini iyi anlamış olmalısınız. Ağır elementler ve bileşikleri ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken uygun laboratuvar kıyafetleri giymek ve yangın söndürme amacıyla kumun hazır bulundurulması gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.

combining-solid-state-solution-based-techniques-synthesis-reactivity

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Hazırlayıcı ko-yoğuşma tekniği ile elde edilen yarı kararlı bir Sn(I) klorür çözeltisinin orantısızlık reaksiyonu, bir metaloid kalay küme bileşiğinin sentezi için kullanılır.

sentezi [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Metastabil Sn (I) &#39;in, bir Co-kondensasyon yöntemi ile sentezlenmiş halojenür çözeltisinden kullanılması

Önceden belirlenmiş bir metal merkezleri dizisi içeren suda çözünür multimetalik peptit dizilerinin sentezi için potansiyel bir genel yöntem sunulmaktadır.

suda çözünür bir metal-organik kompleks dizi sentezi

Bir trifosfenyum bromür tuzunun sentezi tanımlanır ve bir P+ transfer ajanı olarak kullanımı, bir N-heterosiklik karben ve bir anyonik bifosfin ile reaksiyonlarla özetlenir, bu da sırasıyla NHC ile stabilize edilmiş bir P(I) katyonu ve zwitterion içeren bir P(I) verir.

Bir Triphosphenium Bromür Tuz Hazırlanması ve Tepkime: Fosfor A Rahat ve kararlı Kaynak (I)

Burada, biz thiols bir pot, geçiş metal ücretsiz sentezi mevcut ve aromatik halojenürlerden ve sodyum thiomethoxide, thiol türler kullanarak bir metal-dithiolene ağının tek kristalleri hazırlık tarafından takip tiyoesterlere içinde in situ oluşturulan daha istikrarlı ve uysal thioester.

Bir yarıiletken Gyroidal Metal-kükürt çerçeve kristalleşme için Thiol yapı taşı sentezi

Sentezi için bir protokol37P20(O2C14H27)51 kümeleri ve onların ındum fosforu Quantum dots dönüşüm sunulmaktadır.

37P20(O2CR)51 kümeler ve inp kuantum noktalarına dönüşümlerinin sentezini

Burada, düşük değerli metal-organik çerçevelerin (LVMOF'lar) düşük değerli metallerden ve çok toppik fosfin bağlayıcılarından havasız koşullar altında sentezlenmesi için bir protokol açıklıyoruz. Elde edilen malzemeler, düşük değerli metal bazlı homojen katalizörlerin heterojen katalizör taklitleri olarak potansiyel uygulamalara sahiptir.

Çok Amaçlı Fosfin Bağlayıcılardan Düşük Değerli Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi için Deneysel Yaklaşımlar

Yeni metal-organik çerçevelerin (MOF'ler) hedeflenen sentezi zordur ve bunların keşfi kimyagerin bilgi ve yaratıcılığına bağlıdır. Yüksek verimli yöntemler, karmaşık sentetik parametre alanlarının hızlı ve verimli bir şekilde keşfedilmesine olanak tanıyarak kristalli bileşikleri bulma sürecini hızlandırır ve sentetik ve yapısal eğilimleri belirler.

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu

Burada, elementel öncüler kullanılarak ultra hızlı (ikinci aralık), solvent içermeyen ve tek aşamalı mekanokimyasal sentez yoluyla termoelektrikler için uygun iki metal kalkojenit (Cu1.8S ve SnSe) sentezlemek için bir protokol sunuyoruz. Eş zamanlı olarak, yeni geliştirilen cihaz tarafından yerinde planet bilyalı frezeleme sırasında kavanozdaki sıcaklığın izlenmesini gösteriyoruz.

Termoelektriklere Uygun Metal Kalkojenitlerin Mekanokimyasal Sentezinin Basitliğini ve Yerinde Sıcaklık İzlemesini Gösterme

İki termal tavlama yöntemi, tip II yarı iletken silikon klatrattan ince filmlerin üretilmesini sağlar. Malzeme özelliklerini iyileştirmek için termal presleme ve reaktif iyon aşındırma dahil olmak üzere sentez sonrası işlemler gerçekleştirildi. Bu yaklaşım, yeni nesil elektronik ve fotonik cihazlara uygun, ayarlanabilir klatrat filmlerin üretilmesi için erişilebilir bir yol sağlar.

Tip II Silikon Klatrat Filmlerin İmalatı ve Optimizasyonu

Rutenyum fosfin kompleksleri yaygın olarak sıvılaştırma homojen katalitik reaksiyonlar için kullanılmaktadır. N -triphos ligand N (CH2 PPh 2) 3 taşıyan yeni üç dişli rutenyum komplekslerinin bir dizi sentezi rapor edilmiştir. Buna ek olarak, levulinik asit ile dihidrid Ru- N -triphos kompleksinin stoikiometrik reaksiyon tarif edilmiştir.

Rutenyum bir Serisi Sentezi, Karakterizasyonu ve Tepkime<em&gt; K</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Kompleksi

Keşfedin kalkojenidoplumbatların(II,IV) katı-hal ve çözelti bazlı yöntemlerle sentezini. Bu teknik yüksek verimli ve saf metalat çözeltilerine erişim sağlayarak yarı iletken malzemeler üretir.

Katı-devlet ve Çözüm tabanlı Teknikleri birleştiren: Sentez ve Chalcogenidoplumbates ve Reaktifite (II veya IV)

Daha fazla video keşfet