Alçak Basınç Taramalı Elektron Mikroskobu kullanılarak Karbon Nanotüp Ormanlar Hassas freze

Bu ölçeklenebilir tekniğin genel amacı, karbon nanotüpler gibi karbon nano malzemeleri, tek bir nanotüpü seçici olarak işlemek için yeterli hassasiyetle frezelemektir. Bu yöntem, karbon nanotüp ormanlarının iç yapısal morfolojisini ortaya çıkarmaya ve karbon nanotüp mikro yapılarına karmaşık 3D özellikler eklemeye yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, hem tek tek karbon nanotüpleri hem de ilgili tekniklere göre daha az malzeme yeniden biriktirme ile kübik mikron malzeme tenekelerini öğütmek için kullanılabilmesidir.

Bu yöntem karbon nanotüp sistemleri hakkında bilgi sağlayabilse de, grafen, elmas ve biyolojik hücreler gibi diğer karbon bazlı malzemelere de uygulanabilir. Bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik öneme sahiptir, çünkü karbon nanotüp frezeleme adımları geleneksel SEM tabanlı görüntüleme tekniklerinden oldukça farklıdır. Bu prosedüre başlamadan önce, alümina ve demir ile kaplanmış termal olarak oksitlenmiş silikon gofretlerde nanotüp ormanları büyütün.

Numune hazırlamaya başlamak için, bir CNT orman numunesini karbon bant kullanarak standart 5 inçlik bir SEM saplamasına sabitleyin. Numunenin SEM saplama kenarının üzerinde olduğundan emin olun. Alternatif olarak, numuneyi bir elektron ışını litografi yuvasına takın.

CNT kesitinin frezeleneceği numuneler için, saplamayı 45 derecelik bir saplama tutucusuna monte edin. Ardından, ESEM'i havalandırın, SEM odasını açın ve saplamayı numune aşamasına sabitleyin. Hazneyi kapatın ve ESEM'in tahliyesine başlayın.

Basınç azalırken, elektron ışını hızlanma voltajını beş kilovolta ve nokta boyutunu 3.0'a ayarlayın. İkincil elektron dedektörünü seçin. SEM odası basıncı 1.5 çarpı 10 üzeri eksi iki pascal'ın altına düştüğünde, elektron ışınını etkinleştirin.

Örnek görüntüyü manuel SEM odak kontrol düğmeleriyle odaklayın, ardından örneği 45 dereceye kadar eğin. Görüntüyü en yüksek örneğe odaklayın. Odak mesafesini çalışma mesafesine bağlayın ve z koordinatını yedi milimetreye ayarlayın.

Odak, damgalama, parlaklık ve kontrast düğmelerini kullanarak görüntüyü iyileştirin. Ardından, manuel kontrol düğmelerini veya cihazın yazılımını kullanarak bir frezeleme bölgesi seçin. Ardından, öğütme bölgesinden yaklaşık 100 mikron uzakta bir konuma gidin.

Amaçlanan basınç, hızlanma, voltaj, piksel başına bekleme süresi ve ışın akımı için daha önce elde edilen verilerden malzeme kaldırma oranını tahmin edin. Frezeleme mikrometre ölçeğinde olacaksa, elektron ışını hızlanma voltajını 30 kilovolta ve nokta boyutunu 5.0'a yükseltin. Görüntü odağını, parlaklığı ve kontrastı ayarlamak için manuel kontrol düğmelerini kullanın.

Diyaframı manuel olarak bir milimetreye ayarlayın ve görüntüyü yeniden çözün. Ardından, büyütmeyi bin x'in altına düşürün. Cihaz yazılımında 10 paskal'lık bir basınç ayarlayın.

Numune haznesine su buharı vermek için düşük basınç modunu seçin. En kritik adım, tanımlanan bölgelerde CNT'leri aşındıracak reaktif bir tür oluşturacak olan su buharının tanıtılmasıdır. Basınç stabilize olduğunda, elektron ışınını yeniden etkinleştirin.

Bekleme süresini 10 mikrosaniyenin altına ve çözünürlüğü 1024x884 piksele ayarlayın. Görüntü odağını, rengini, parlaklığını ve kontrastını gerektiği gibi ayarlayın. Frezeleme bölgesine gidin ve gerekirse görüntüyü, SEM'in yerel dikey ve yatay tarama yönüyle hizalamak için döndürün.

Büyütmeyi bir mikron mertebesindeki frezeleme unsurları için 40 bin x veya 5 mikron mertebesindeki frezeleme unsurları için 20 bin x olarak ayarlayın. Elektron demetini duraklatın ve istenen azaltılmış alan frezeleme bölgelerini belirleyin. Dikdörtgen alanımız için frezeleme prosedürüne başlamak için, küçültülmüş alan aracını seçin ve küçültülmüş alan dikdörtgenini istenen frezeleme bölgesi üzerine uzatın.

Bekleme süresini iki milisaniyeye çıkarın. Görüntü çözünürlüğünü 2048x1768 olarak ayarlayın. Elektron demetinin duraklatmasını kaldırın ve ışın seçilen alanı yalnızca bir kez rastere edecek şekilde ışını hemen yeniden duraklatın.

Rasterleştirme bittiğinde, büyütmeyi bin x'in altına düşürün. Litografi yazılımı aracılığıyla önceden tasarlanmış bir deseni frezelemek için deseni içe aktarın ve ESEM cihazının kontrolünü litografi yazılımına atayın. Desen dosyasını seçin ve frezeleme işlemini başlatın.

Frezeleme bittiğinde ESEM'i SEM moduna döndürün. Her iki yöntemle de frezeledikten sonra, ESEM'i tekrar yüksek vakum durumuna getirin ve gerekirse ışın parametrelerini beş kilovolt ve 3.0 nokta boyutuna geri döndürün. Elektron demetini etkinleştirin ve öğütülmüş numunenin bir görüntüsünü elde edin.

Bittiğinde, ESEM haznesini havalandırın ve s'yi çıkarınample ve saplama veya montaj. Odayı kapatın ve boşaltın. CNT ormanlarının hem büyük hem de küçük alanları bu teknikle öğütüldü.

Burada, 10 mikrometre genişliğinde bir CNT orman mikro sütununun üst kısmı, küçültülmüş bir alan kutusu ile seçilmiştir. Kiriş rasterleştirildikten sonra, sütunun üst kısmı hassas bir şekilde frezelendi. Daha küçük bir ölçekte, bireysel CNT'ler küçültülmüş bir alan kutusu ile seçildi ve çapı 50 mikrometreden daha az bir açıklık kullanıldı.

Işın rasterleştirildikten sonra, tek tek CNT'ler ormanın içinden frezelendi. Yazılım kontrollü elektron ışını rasterleme kullanılarak, dikdörtgen olmayan desenler bir CNT ormanına frezelenebilir. Burada orman, büyüme yönüne paralel olarak, alttaki silikon alt tabakaya tamamen öğütüldü.

Bu prosedürü denerken, farklı karbon bazlı malzemelerin farklı oranlarda frezeleneceğini ve optimum frezeleme hızını belirlemek için deneylerin gerekli olabileceğini unutmamak önemlidir.