Faix Yöntemi: Potansiyometrik Titrasyon tarafından Bio-yağlar Karbonil Fonksiyonel Grupların belirlenmesi

Bu prosedürün genel amacı, çeşitli biyokütle türevli malzemelerin tam karbonil içeriğini titrimetrik yöntemlerle ölçmektir. Bu yöntem, piroliz yağları gibi biyokütle türevi ürünlerde bulunan reaktif karbonil bileşikleri ve bu bileşiklerin biyo-yağların yaşlanması üzerindeki etkisi hakkında bilgi verir. Bu yöntem, daha küçük numune boyutları, daha az toksik malzemeler kullanır, daha önce kurulmuş yöntemlerden daha kesin ve daha doğrudur.

Bu prosedüre başlamak için, reaktif çözeltilerini metin protokolünde belirtildiği gibi hazırlayın. Sodyum karbonat birincil standardını gece boyunca 105 santigrat derecede bir fırında kurutun. Bundan sonra, sodyum karbonatın oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.

100 ila 150 miligram kurutulmuş sodyum karbonatı metal bir tavaya tartın. Bir titrasyon kabına aktarın ve gerçek ağırlığı kaydedin. Ardından bir karıştırma çubuğu ve pH elektrot ampulünü ve bağlantı noktasını kaplayacak kadar su ekleyin.

Otomatik bir titratör kullanarak, hidroklorik asit çözeltisi ile titrasyon eğrisindeki bükülme noktası olan uç noktaya kadar titre edin. Toplam üç son nokta değeri elde etmek için her seferinde yeni bir sodyum karbonat numunesi kullanarak bu titrasyonu iki kez tekrarlayın. Boş A'yı hazırlamaya başlamak için, bir spin kanadı ile beş mililitrelik bir şişeye 5 milimetre DMSO ekleyin.

Daha sonra, hazırlanan hidroksilamin hidroklorür çözeltisinden iki mililitre ve hazırlanan trietanolamin çözeltisinden iki mililitre ekleyin. Şişeyi sıkıca kapatın, ardından şişeyi önceden 80 santigrat dereceye ısıtılmış bir blok ısıtıcıya yerleştirin. İki saat karıştırın.

Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra numuneyi bir titrasyon kabına aktarın. Reaksiyon şişesini birkaç kez ayrı ayrı etanol ve su ile yıkayın, böylece nihai çözelti% 80 etanol olur. Ardından, asit çözeltisiyle son noktaya kadar titrasyon yapmak için otomatik bir titratör kullanın.

Beş mililitrelik bir şişeye yaklaşık 100 miligram 4-BBA tartın. Gerçek ağırlığı kaydedin ve ardından bir döndürme kanadı ekleyin. 5 mililitre DMSO ekleyin.

Bundan sonra, numuneyi hazırlanan hidroksilamin hidroklorür çözeltisinin iki mililitresinde çözün. İki mililitre hazırlanmış trietanolamin çözeltisi ekleyin. Ardından, şişeyi sıkıca kapatın ve önceden 80 santigrat dereceye ısıtılmış bir blok ısıtıcıya yerleştirin.

İki saat karıştırın. Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra, numuneyi ısı bloğundan çıkarın ve soğumaya bırakın. Ardından numuneyi bir titrasyon kabına aktarın.

Reaksiyon şişelerini birkaç kez ayrı ayrı etanol ve su ile yıkayın, böylece nihai çözelti% 80 etanol olur. Ardından, asit çözeltisiyle son noktaya kadar titrasyon yapmak için otomatik bir titratör kullanın. Üç uç nokta değeri elde etmek için bu doğrulamayı iki kez yineleyin.

İlk olarak, yaklaşık 100 miligram biyo-yağ örneğini beş mililitrelik bir şişeye tartın. Gerçek numune ağırlığını kaydedin. Bundan sonra, bir döndürme kanadı ekleyin.

5 mililitre DMSO ekleyin. Daha sonra, numuneyi hazırlanan hidroksilamin hidroklorür çözeltisinin iki mililitresinde çözün. İki mililitre hazırlanmış trietanolamin çözeltisi ekleyin.

Daha sonra şişeyi sıkıca kapatın ve iki saat boyunca 80 santigrat derecede karıştırın. Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra numuneyi bir titrasyon kabına aktarın. Reaksiyon şişesini birkaç kez ayrı ayrı etanol ve su ile yıkayın, böylece nihai çözelti% 80 etanol olur.

Otomatik bir titratör kullanarak, hidroklorik asit çözeltisi ile titrasyon eğrisindeki bükülme noktasına kadar titre edin. Bu son noktayı kaydedin ve toplam üç son nokta değeri elde etmek için biyo-yağ analizini iki kez daha tekrarlayın. Bundan sonra, verileri metin protokolünde belirtildiği gibi analiz edin.

Bu çalışmada, piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerinin miktarını doğru bir şekilde belirlemek için potansiyometrik bir titrasyon tekniği kullanılmıştır. Hem ham biyo-yağ numunesi hem de boş titrasyon için temsili titrasyonlar burada gösterilmektedir. İlk türev, her titrasyon eğrisindeki bükülme noktasını kolayca tanımlamak için çizilir.

Bu değerler daha sonra piroliz yağı numunelerindeki toplam karbonil içeriğini hesaplamak için kullanılır. Hidroklorik asit titrant konsantrasyonu litre başına 07032 mol olarak belirlenmiştir. Üç boşluğun ortalama asit tüketimi 13.0085 mililitre olarak belirlenirken, ilk titrasyon için karşılık gelen son nokta 4.8909 mililitre olarak belirlenmiştir.

İki hacmin çıkarılması, numunenin ağırlığına bölünmesi ve asit konsantrasyonu ile çarpılması, biyo-yağ numunesi için gram başına 4.9724 milimollük bir karbonil içeriği verir. Geleneksel Nicolaides biyo-yağ analizi yöntemi, 18 ila 24 saatlik tipik bir karıştırma süresi ile oda sıcaklığında gerçekleştirilir ve bu, bazı karbonillerin sterik engellenmesi nedeniyle bu numunede bulunan tüm karbonillerin tam reaksiyonu için yetersizdir. Karışımın ısıtılması reaksiyon hızını büyük ölçüde artırır, ancak gerekli Nicolaides yöntemi için reaktiflerin hacminin ısıda güvenilir bir şekilde karıştırılması zor olabilir.

Bununla birlikte, sunulan Black/Faix yöntemi, daha hızlı bir şekilde daha doğru sonuçlar sağlar ve daha az malzeme kullanır. Burada fazla miktarda hidroksilamin hidroklorür bulunur ve tüketilmeyen hidroksilamin hidroklorürün titrasyon üzerinde hiçbir etkisi yoktur. Bu yöntem ayrıca titrasyon hatalarını kontrol etmek için test başına birden fazla bağımsız numune içerir.

Bu, gerçekleştirmesi hızlı ve kolay bir yöntemdir. Sekiz saatlik bir vardiyadan daha kısa bir sürede 11 adede kadar benzersiz numune analiz edilebilir. Prosedür başladıktan sonra titrasyonun mümkün olan en kısa sürede tamamlanması önemlidir.

Numunelerin gece boyunca bekletilmesine izin verilirse trietanolamin oluşabilir ve bu da yanlışlıklara yol açar. Bu video size karbonil bileşenleri ve biyokütle türevi malzemeler üzerinde oksidasyon reaksiyonları gerçekleştirmek için gerekli araçları sağlamalıdır. Bu yöntem hızlı, doğrudur ve nispeten düşük tehlikeli reaktifler kullanır.

Bu prosedürü gerçekleştirirken, piroliz yağlarının, hidroksilamin hidroklorürün, trietanolamin ve etanolün hepsinin kendileriyle ilişkili tehlikeleri olduğunu unutmayın. Bu kimyasalları kullanırken laboratuvar önlüğü, eldiven ve koruyucu gözlük gibi kişisel koruyucu ekipman giyilmelidir.