Name: Faix Yöntemi: Potansiyometrik Titrasyon tarafından Bio-yağlar Karbonil Fonksiyonel Grupların belirlenmesi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 56 s
Description: Öğrenin, potansiyometrik titrasyon yöntemiyle piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerini hassas şekilde ölçmeyi. Bu teknik, daha küçük örnek boyutları ve daha az toksik malzemeler kullanarak geleneksel yöntemlere göre daha güvenli ve verimli sonuçlar sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma, Ulusal Yenilenebilir Enerji Laboratuvarı ile Sözleşme No. DE-AC36-08GO28308 altında ABD Enerji Bakanlığı tarafından desteklenmiştir. Enerji Verimliliği ABD Enerji Bakanlığı Ofisi ve Yenilenebilir Enerji Biyoenerji Teknolojileri Dairesi tarafından sağlanan finansman. ABD Hükümeti korur ve yayıncı, yayın için yazı kabul ederek, ABD Hükümeti yayınlamak veya bu işin yayımlanmış form yeniden, ya da başkalarının bunu yapmak için izin vermek için bir münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında lisans korur olduğunu kabul, ABD Hükümeti amaçlı.

Dikkat: başlamadan önce ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) gözden geçirin. Etanol yanıcıdır. Tüm geçerli kimyasal işleme prosedürleri, yanı sıra tüm geçerli atık atılabilir ve taşıma prosedürleri takip edilmelidir. 1. Reaktif Çözümleri <ol><li> hidroksilamin hidroklorid solüsyonu (Çözelti A) hazırlanması: 250 mL&#39;lik bir volümetrik şişeye hidroksilamin hidroklorür 7.7 g deiyonize su, 50 mL ekleyin. tüm katılar çözündürüldü sonra, etanol ile işaretlemek seyreltin. Bu 80% (h / h) etanol içinde 0.55 M hidroksilamin hidroklorür çözeltisi elde edilir. </li><li> trietanolamin çözeltisi (solüsyon B) hazırlanması: 250 mL&#39;lik bir volümetrik şişeye trietanolamin 17.4 mL ekleyin. 10 mL su ekleyin ve sonra etanol ile işarete kadar sulandırmak. Su ilavesi atlanırsa% 95 etanol de kullanılabilir. Bu,% 96 bir 0.48 M trietanolamin çözeltisi ile sonuçlanır (h / h) etanol </li><li> hidroklorik asit hazırlanmasıçözüm. Ya 0.1 N solüsyon satın almak veya 10 ml kullanarak hazırlamak HCl ve 1 L su yoğunlaştı. </li></ol> 2. Biyo-oil Örnekleme ve Taşıma <ol><li> Emin yağ numunesi önce bir örnek çekilmesi için oda sıcaklığında olduğundan emin olun. (Homojen olduğundan emin olmak için en az 1 dakika boyunca kuvvetlice çalkalayarak karışımı ve görsel örnek kontrol edin. Bazı biyo-yağlar uzun sallayarak süreleri gerekebilir) iyice homojenize temsili bir numune elde etmek için biyo-yağ. </li><li> biyo-yağ numune için, biyo-yağ, 100 ila 150 mg kullanın. </li><li> analizden önce numune bozulmasını önlemek için oksijen ve ısı maruziyeti en aza indirmek. </li></ol> 3. Analitik Prosedür <ol><li> Baz Çözüm Standardizasyon <ol><li> 105 ° C de bir fırında Kuru Na2 CO3 primer, standart bir gece boyunca, kuru numune sağlamak. Na 2 CO 3 tartılmadan önce oda sıcaklığına soğumaya bırakın. </li><li> 150 mg 100 tartınBir titrasyon kabına sodyum karbonat, gerçek ağırlığı kaydetmek Bir karıştırma çubuğu eklemek ve pH elektrodu ampul ve kavşak karşılamak için yeterli su ekleyin. </li><li> etanol / su son bir% 80 çözelti yapmak için oranlarda etanol ve su ile ayrıca, reaksiyon şişesi, birkaç kez yıkanarak bir titrasyon kabına örnek aktarın. uç otomatik bir titrasyon cihazı kullanılarak asit çözeltisi ile titre edin. bitiş noktası kaydediniz. titrasyonu eğrisi üzerindeki bükülme noktası olarak tanımlanmaktadır. </li><li> üç puan elde etmek için iki kez bu işlemi tekrarlayın. </li><li> asit çözeltisi normallik olarak ortalama değerini kullanın. </li></ol></li><li> Titrasyon Boşluklar hazırlanması <ol><li> Boş için: bir eğirme pervane ile 5 ml&#39;lik bir şişeye, 0.5 mL dimetil sülfoksit (DMSO) ekleyin. </li><li> 2 ml hidroksilamin hidroklorür çözeltisi (A çözeltisi) ekleyin. </li><li> 2 mL trietanolamin çözeltisi (çözelti B) eklenir. </li><li> Cap sıkıca, önceden ısıtılmış (80 ° C) &#39;de yer ısıer blok ya da su banyosu aldı ve 2 saat karıştırın. </li><li> asit bitiş noktasına otomatik titrasyon cihazı kullanılarak çözüm ve kayıt uç noktası ile titre edilir. </li><li> Boş B için: mineral asit, örnek içinde mevcut bir eğirme kanatlı 5 ml&#39;lik bir şişeye, 0.5 mL DMSO ilave şüpheleniliyorsa. </li><li> 2 mL trietanolamin çözeltisi (çözelti B) eklenir. </li><li> Kapak sıkı ve 2 saat 80 ° C&#39;de karıştırın. </li><li> etanol / su son bir% 80 çözelti yapmak için oranlarda etanol ve su ile ayrıca, reaksiyon şişesi, birkaç kez yıkanarak bir titrasyon kabına örnek aktarın. uç otomatik bir titrasyon cihazı kullanılarak asit çözeltisi ile titre edin. bitiş noktası kaydediniz. </li><li> Işlemi tekrarlayın üç kez üç puan elde etmek. </li></ol></li><li> Bilinen Karbonil kullanma Yöntem Doğrulama <ol><li> bir eğirme kanat eklemek gerçek ağırlığı kayıt, bir 5 ml&#39;lik bir şişeye 4- (benziloksi) benzaldehid (4-BBA) ~ 100 mg ağırlığında. </li><li> 0.5 mL DMSO ekleyin. </li><li> eritmek2 ml hidroksilamin hidroklorür çözeltisi (çözelti A) örnek. </li><li> 2 mL trietanolamin çözeltisi (çözelti B) eklenir. </li><li> Kapağı kapatın sıkı ve 2 saat 80 ° C&#39;de karıştırın. </li><li> etanol / su son bir% 80 çözelti yapmak için oranlarda etanol ve su ile ayrıca, reaksiyon şişesi, birkaç kez yıkanarak bir titrasyon kabına örnek aktarın. uç otomatik bir titrasyon cihazı kullanılarak asit çözeltisi ile titre edin. bitiş noktası kaydediniz. </li><li> üç puan elde etmek için, işlemini üç kez tekrarlayın. </li></ol></li><li> Yöntemiyle Bio-yağ analizi <ol><li> , 5 ml&#39;lik bir şişeye, biyo-yağ, 100 mg civarındadır tartılır gerçek ağırlığı kaydedilir ve bir dönüş kanat ekleyin. </li><li> 0.5 mL DMSO ekleyin. </li><li> 2 ml hidroksilamin hidroklorür çözeltisi (çözelti A) örnek içinde çözülür. </li><li> 2 mL trietanolamin çözeltisi (çözelti B) eklenir. </li><li> Kapağı kapatın sıkı ve 2 saat 80 ° C&#39;de karıştırın. </li><li> aktarım incibir titrasyon kabına e örnek oranlarda etanol ve su ile ayrıca, reaksiyon şişesi, birkaç kez yıkama etanol / su son bir% 80 çözelti yapmak için. uç otomatik bir titrasyon cihazı kullanılarak asit çözeltisi ile titre edin. bitiş noktası kaydediniz. </li><li> üç puan elde etmek için, işlemini üç kez tekrarlayın. </li><li> Boş C: mineral asit numunede mevcut olduğu şüphesi varsa, yakın bir 5 ml şişe içine biyo-yağ 100 mg ağırlığında, kilo kaydetmek ve spin gülü ekleyin. </li><li> 0.5 mL DMSO ekleyin. </li><li> 2 mL trietanolamin çözeltisi (çözelti B) eklenir. </li><li> Kapak sıkı ve 2 saat 80 ° C&#39;de karıştırın. </li><li> etanol / su son bir% 80 çözelti yapmak için oranlarda etanol ve su ile ayrıca, reaksiyon şişesi, birkaç kez yıkanarak bir titrasyon kabına örnek aktarın. uç otomatik bir titrasyon cihazı kullanılarak asit çözeltisi ile titre edin. bitiş noktası kaydediniz. </li><li> Işlemi tekrarlayın üç kez üç puan elde etmek. </li></ol></li></ol> 4. Hesaplamalar <ol><li> Baz Çözüm Standardizasyon <ol><li> Aşağıdaki denklem kullanılarak asit çözeltisi (mol / L) konsantrasyonu hesaplanır. Gram kuru sodyum karbonat ağırlığı (yani,% 99 0.99) saflıkta bir fraksiyonu olarak yazılır, w 1, ve uç nokta mL bulunmaktadır. <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq1.jpg" /></li></ol></li><li> Bilinen Karbonil kullanma Yöntem Doğrulama <ol><li> Aşağıdaki denklem kullanılarak örnek 4BBA (mol / L) konsantrasyonu hesaplanır. 2 W, 4BBA saflıkta bir fraksiyonu olarak yazılır gram 4BBA ağırlığı (yani,% 99 0.99), asit çözeltisi (mol / L) konsantrasyonu, [asit] olduğu, trietanolamin / hidroksilamin • HCI boş uç (mL üç boşlukları ortalama değeri,) EP BA ve bitiş noktası (ml) EP olduğunu. &lt;br /&gt; <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq2.jpg" /></li></ol></li><li> Biyo-yağ analizi <ol><li> Aşağıdaki denklem kullanılarak biyo-yağlarda karboniller [CO] (mmol / g-biyo yağ) konsantrasyonu hesaplanır. Gram biyo-yağ ağırlık 3 w asit çözeltisi (mol / L) konsantrasyonu, [asit] olduğu, trietanolamin / hidroksilamin • HCI boş uç EP BA (mL üç boşlukları ortalama değeri) ve bitiş noktası (ml) EP olduğunu. <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq3.jpg" /></li></ol></li><li> asit Düzeltme Not: pKa &lt;2 mineral asitler veya organik asitler varlığı nedeniyle trietanolamin ile asitin reaksiyonu ile yapay olarak düşük karbonil değerleri neden olabilir. <ol><li> Bu şüpheleniliyorsa, bölümler 3.2.6 ve 3.4.8 ayrıntıları boşlukları gerçekleştirin. Örneğin gram olarak biyo-yağ ağırlık3 w, AP numunenin uç ve EP BA trietanolamin / hidroksilamin boştur. EP BB Blank B bitiş noktasıdır, EP M.Ö. Blank C kullanılan yağın Boş C ve ağırlığı (g) son nokta M.Ö. w olduğunu: <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq4.jpg" /> Çoğunlukla asetik asit içeren biyo-yağ örneklerinde, bu gereksiz bir adımdır. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef020206g">Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid.</a> Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).</li>
<li>Olarte, M., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s11244-015-0505-7">Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing.</a> Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).</li>
<li>Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo, Ontario, Canada. MASc Thesis (1984).</li>
<li>Oasmaa, A., Korhonen, J., Kuoppala, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef2006673">An approach for stability measurement of wood-based fast pyrolysis bio-oils.</a> Energy Fuels. 25 (7), 3307-3313 (2011).</li>
<li>Chen, C. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChen%2C+CL+%22Methods+in+Lignin+Chemistry%22">Methods in Lignin Chemistry</a>. Lin, S. Y., Dence, C. W. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, New York. 446-457 (1992).</li>
<li>Scholze, B., Hanser, C., Meier, D. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/256996153_Characterization_of_the_water-insoluble_fraction_from_fast_pyrolysis_liquids_pyrolytic_lignin_Part_II_GPC_carbonyl_goups_and_13C-NMR">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin) Part II. GPC, carbonyl groups, and 13C-NMR.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 58-59, 387-400 (2001).</li>
<li>Bayerbach, R., Meier, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237008001514">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin). Part IV: Structure elucidation of oligomeric molecules.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 85 (1-2), 98-107 (2009).</li>
<li>Faix, O., Andersons, B., Zakis, G. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/hfsg.1998.52.issue-3/hfsg.1998.52.3.268/hfsg.1998.52.3.268.xml">Determination of Carbonyl Groups of Six Round Robin Lignins.</a> Holzforschung. 52, 268-272 (1998).</li>
<li>Black, S., Ferrell, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02511">Determination of Carbonyl Groups in Pyrolysis Bio-oils Using Potentiometric Titration: Review and Comparison of Methods.</a> Energy Fuels. 30 (2), 1071-1077 (2016).</li>
<li>Ferrell, J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/bbb.1661/abstract">Standardization of Chemical Analytical Techniques for Pyrolysis Bio-oil: History, Challenges, and Current Status of Methods.</a> Biofuels, Bioprod. Biorefin. 10, 496-507 (2016).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Örnek titrasyon eğrileri Şekil 2&#39;de gösterilmiştir. Boş bir titrasyon, hem de bir piroliz yağı numunesi için bir titrasyon gösterilmektedir. Ayrıca, titrasyon eğrisi (DPH / dV) birinci türevi titrasyon bitiş kolay tanınması için izin veren gösterilmiştir. Şekil 2 ek tablo ortalama değerleri ve standart sapmaları ile piroliz yağı ve boş titrasyon hem de üçlü verileri göstermektedir. (ML) gösterilen nokta değerleri piroliz yağı örnek (mmol / g), toplam karbonil içeriğini hesaplamak iç...

Piroliz biyo-yağ bileşikleri ve kimyasal fonksiyonel gruplar büyük bir çeşitlilik oluşur birlikte, karbonil gruplarının belirlenmesi özellikle önemlidir. Karboniller her iki depolama 1 ve işleme 2 esnasında biyo-yağ istikrarsızlık sorumlu olduğu bilinmektedir. Burada sunulan titrasyon yöntemi güvenilir biyo-yağların toplam karbonil içeriğini ölçmek için basit bir tekniktir. Sadece aldehit ve keton fonksiyonel gruplar bu yöntem kullanılarak sayısal edilir; karboksilik asit ve lakton grupları miktarı değildir. Biyo-yağ analizi için, titrasyon ile karbonil gruplarının miktar geleneksel Nikolaydes&#39;in 3 yöntem kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu yöntem, genel olarak biyo-yağ literatürde 4, 5, 6, 7 kullanılmıştır. Bu birkarboniller karşılık gelen oksime dönüştürülür işlem basittir (bakınız Şekil 1). kurtarılmış HCI tamamlanması için denge zorlamak için piridin ile reaksiyona girer. piridin konjuge asit NaOH (baz titrant) bilinen bir miktarı ile titre edilir. kullanılan NaOH eşdeğer sayısı biyo-yağ içinde karbonil mevcut mol stoikiometrik eşdeğerdir. Nikolaydes yöntem olup, bununla birlikte, bazı sınırlamalar vardır. Bu tamamlanma sağlamak için 48 saatten fazla reaksiyon süreleri gerektirir. Bu ciddi örnek hacmi sınırlar. Bu zehirli piridin kullanır. 1 ila 2 g örnek ağırlıkları gerekmektedir. kullanılan Numune ağırlığı hidroksilamin HCI miktarına ve numunenin karbonil içeriğine bağlıdır. kullanılan numune ağırlığının ilk tahminleri yanlışsa, titrasyon tekrarlanmalıdır. Faix ve ark. 8 saat modifiye edilmiş bir yöntem geliştirdiere Nicolaides yönteminin sorunlarını çözmek için. Reaksiyon, böylece numune sayısını artırarak, 2 saat boyunca 80 ° C&#39;de gerçekleştirilir. Piridin, daha az toksik kimyasal trietanolamin ile değiştirilmiştir. Örnek büyüklüğü, 100 ile 150 mg kadar azaltılabilir. trietanolamin tepkimeyi sona sürüş, serbest HCl tüketir ve tüketilmemiş trietanolamin doğrudan titre edilir. hidroksilamin ikinci bir titrasyon gereksizdir. Bu titrasyon yöntemleri karşılaştırılması Nikolaydes yöntemi önemli ölçüde biyo-yağ 9 karbonil içeriği hafife göstermiştir. Burada tarif edilen yöntem, piroliz biyo-yağ analizi daha uygun olduğu orjinal yöntemde 8 modifiye edilmiştir. Bu yöntem, ham piroliz biyo-yağ analizi için geliştirilmiş, ancak başarılı bir şekilde su ile muameleden geçirilmiş biyolojik yağlar da dahil olmak üzere biyo-kütleden türetilen yağlar diğer türleri, uygulanmıştır. addinduğunda, bu yöntem hem yaşlanma ve yükseltme sırasında karbonil içeriği değişiklikleri izlemek için kullanılır olmuştur.

<table><tbody><tr><td>0,1 mg'a kadar hassas</td> <td>analitik terazi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Manyetik karıştırıcılı kuru blok ısıtıcı veya manyetik karıştırıcılı</td><td></td><td></td><td></td>sıcak su banyosu</tr><tr><td>Otomatik titratör</td><td></td><td></td><td>Metrohm Titrando 809 otomatik titratör kullandık, ancak diğer eşdeğer sistemler kabul edilebilir</td></tr><tr><td>Deiyonize su</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Etanol (reaktif sınıfı)</td><td></td><td></td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Hidroksilamin hidroklorür ve nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 5470-11-1</td></tr><tr><td>Trietanolamin ve nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 102-71-6</td></tr><tr><td>Hidroklorik asit (% 37) &nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 7647-01-0</td></tr><tr><td>Sodyum Karbonat (birincil standart)&nbsp;</td><td>SigmaAldrich</td><td>223484</td><td></td></tr><tr><td>4- (benziloksi) benzaldehit&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 4397-53-9</td></tr><tr><td>Dimetil sülfoksit</td><td></td><td></td><td>CAS # 67-68-5</td></tr><tr><td>5 mL cam Katı kapaklı ve teflon spinvanlı reakti şişeler</td><td>Termobilimsel</td><td>TS-13223</td><td></td></tr><tr><td>200 mL hacimsel şişe</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hacimsel veya mekanik pipetler</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

faix yöntemi: potansiyometrik titrasyon tarafından bio-yağlar karbonil fonksiyonel grupların belirlenmesi

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

biyo-yağ içinde mevcut karbonil bileşikleri depolama üzerine ve yükseltme sırasında biyo-yağ özelliği değişikliklerden sorumlu olduğu bilinmektedir. Spesifik olarak, karboniller biyo-yağ depolanması sırasında (genellikle &quot;yaşlanma&quot; olarak ifade edilecektir) bir viskozite artışa neden olmaktadır. Bu şekilde, karbonil içeriği daha önce viskozite ölçümleri daha az değişkenlik olan biyo-yağ yaşlanmaya ve yoğunlaşma reaksiyonlarını takip için bir yöntem olarak kullanılmaktadır. Ayrıca, karboniller de biyo-yağ yükseltme süreçlerinde kok oluşumu sorumludur. biyo-yağlarda karbonillerin önemi göz önüne alındığında, onların ölçümü için doğru analitik yöntemler biyo-yağ toplum için çok önemlidir. karbonil A&#39;dan dayalı Potansiyometrik titrasyon yöntemleri uzun piroliz biyo-yağlar karbonil içeriğinin belirlenmesi için kullanılmıştır. Burada, daha az reaksiyon süresi ile sonuçlanan geleneksel karbonil A&#39;dan prosedürlerin modifikasyonu, küçük bir numune boyutu, daha yüksek hassasiyet ve daha acc mevcutürat karbonil tespitler. Geleneksel karbonil A&#39;dan yöntemleri, oda sıcaklığında meydana gelir iken, burada sunulan Faix yöntemi 80 ° C&#39;lik yüksek bir sıcaklıkta meydana gelir.

<html> Şekil 2&#39;de gösterildiği gibi, tipik bir titrasyon eğrisi, tek bir uç noktası oluşur. Ham biyo-yağ numunesi ve boş titrasyon hem tipik titrasyonlar gösterilir. Son nokta titrasyon eğrisinin bükülme noktasında yer aldığından; Son nokta, kolayca (Şekil 2&#39;de sağ eksende, DPH / DV gösterilmektedir) titrasyon eğrisinin birinci türevinin çizilmesi ile tespit edilebilir. Birçok otomatik titrasyon sistemleri bazen uç nokta tanıma kriterler (ERC) den...

Burada, piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerinin doğru bir şekilde miktarını belirlemek için bir potansiyometrik titrasyon tekniği sunuyoruz.

Faix Yöntemi: Potansiyometrik Titrasyon tarafından Bio-yağlar Karbonil Fonksiyonel Grupların belirlenmesi

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...

Bu prosedürün genel amacı, çeşitli biyokütle kaynaklı materyallerin toplam karbonil içeriğini titrimetrik yöntemlerle ölçmektir. Bu yöntem, piroliz yağları gibi biyokütle kaynaklı ürünlerin içerdiği reaktif karbonil bileşikleri ve bu bileşiklerin biyoyağların yaşlanması üzerindeki etkisi hakkında bilgi sağlar. Bu yöntem daha küçük örnek boyutları ve daha az toksik materyaller kullanır; ayrıca daha önce belirlenmiş yöntemlerden daha hassas ve daha doğrudur.Bu prosedüre başlamak için, metin protokolünde belirtildiği şekilde reaktif çözeltilerini hazırlayın. Bir sodyum karbonat primer standardını, 105 °C'de bir gece boyunca etüvde kurutun. Ardından, sodyum karbonatın oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.Kurutulmuş sodyum karbonatın 100 ila 150 miligramını metal bir kaba tartın. Maddeyi bir titrasyon kabına aktarın ve gerçek ağırlığı kaydedin. Ardından, bir manyetik karıştırıcı ve pH elektrodu ampulü ile eklemi örtecek kadar su ekleyin.Otomatik bir titratör kullanarak, titrasyon eğrisi üzerindeki büküm noktası olan bitiş noktasına kadar hidroklorik asit çözeltisi ile titre edin. Toplam üç bitiş noktası değeri elde etmek için, her seferinde yeni bir sodyum karbonat örneği kullanarak bu titrasyonu iki kez tekrarlayın. Boş örnek A'nın hazırlığına başlamak için, spin kanatlı beş mililitrelik bir viyale 5 mililitre DMSO ekleyin.Ardından, hazırlanan hidroksilamin hidroklorür çözeltisinden iki mililitre ve hazırlanan trietanolamin çözeltisinden iki mililitre ekleyin. Flakonu sıkıca kapatın ve ardından flakonu 80 °C'ye önceden ısıtılmış bir blok ısıtıcıya yerleştirin. İki saat boyunca karıştırın.Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra örneği bir titrasyon kabına aktarın. Reaksiyon tüpünü, nihai çözeltinin %80 ethanol olacak şekilde önce birkaç kez etanolle, ardından suyla ayrı ayrı yıkayın. Daha sonra, uç noktaya kadar asit çözeltisi ile titrasyon yapmak için otomatik bir titratör kullanın.Beş mililitrelik bir viyale yaklaşık 100 miligram 4-BBA tartın. Gerçek ağırlığı kaydedin ve ardından bir karıştırma çubuğu ekleyin. 5 mililitre DMSO ekleyin.Bunun ardından, numuneyi hazırlanmış hidroksilamin hidroklorür çözeltisinin iki mililitresinde çözün. Hazırlanmış trietanolamin çözeltisinden iki mililitre ekleyin. Sonra, şişenin kapağını sıkıca kapatın ve 80 degrees Celsius'ye önceden ısıtılmış bir blok ısıtıcıya yerleştirin.İki saat boyunca karıştırın. Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra örneği ısıtma bloğundan çıkarın ve soğumasını bekleyin. Ardından örneği bir titrasyon kabına aktarın.Reaksiyon tüplerini, son çözelti %80 ethanol olacak şekilde, ayrı ayrı birkaç kez ethanol ve su ile yıkayın. Ardından, bitiş noktasına kadar asit çözeltisi ile titrasyon yapmak için otomatik bir titratör kullanın. Üç bitiş noktası değeri elde etmek için bu doğrulamayı iki kez tekrarlayın.Öncelikle, beş mililitrelik bir şişeye yaklaşık 100 miligram biyoyapı yağı örneği tartın. Gerçek örnek ağırlığını kaydedin. Bundan sonra, bir döndürme kanadı ekleyin.5 milliliters DMSO ekleyin. Ardından, örneği hazırlanan iki milliliters hidroksilamin hidroklorür çözeltisinde çözün. Hazırlanan iki milliliters trietanolamin çözeltisi ekleyin.Ardından flakonu sıkıca kapatın ve 80 °C'de iki saat boyunca karıştırın. Karıştırma işlemi tamamlandıktan sonra numuneyi bir titrasyon kabına aktarın. Reaksiyon flakonunu, son çözelti %80 etanol olacak şekilde sırasıyla birkaç kez etanol ve su ile yıkayın.Otomatik bir titratör kullanarak, titrasyon eğrisi üzerindeki büküm noktasına kadar hidroklorik asit çözeltisi ile titrasyon yapın. Bu bitiş noktasını kaydedin ve toplam üç bitiş noktası değeri elde etmek için biyo-yağ analizini iki kez daha tekrarlayın. Ardından, verileri metin protokolünde belirtildiği şekilde analiz edin.Bu çalışmada, piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerini doğru bir şekilde nicelleştirmek için potansiyometrik titrasyon tekniği kullanılmıştır. Burada, hem ham bir biyo-yağ örneği hem de bir kör titrasyon için temsilci titrasyonlar gösterilmektedir. Her bir titrasyon eğrisindeki dönüm noktasını kolayca belirlemek için birinci türev grafiğe dökülmüştür.Bu değerler daha sonra piroliz yağı numunelerindeki toplam karbonil içeriğini hesaplamak için kullanılır. Hidroklorik asit titrant konsantrasyonunun 07032 mol/L olduğu belirlenmiştir. Üç kör örneğin ortalama asit tüketimi 13,0085 ml olarak belirlenirken, ilk titrasyon için karşılık gelen bitiş noktası 4,8909 ml olarak belirlenmiştir.İki hacmin birbirinden çıkarılması, numunenin ağırlığına bölünmesi ve asit konsantrasyonu ile çarpılması, biyo-yağ numunesi için gram başına 4,9724 milimol karbonil içeriği vermektedir. Biyo-yağ analizinde kullanılan geleneksel Nicolaides yöntemi, oda sıcaklığında ve tipik olarak 18 ila 24 saatlik bir karıştırma süresiyle gerçekleştirilir; ancak bu süre, bazı karbonillerin sterik engellemesi nedeniyle bu numunede mevcut olan tüm karbonillerin tamamen reaksiyona girmesi için yetersizdir. Karışımın ısıtılması reaksiyon hızını önemli ölçüde artırır, fakat Nicolaides yöntemi için gerekli olan reaktif hacimlerini ısı altında güvenilir bir şekilde karıştırmak zor olabilir.Sunulan Black/Faix yöntemi ise daha doğru sonuçları daha hızlı bir şekilde sağlar ve daha az materyal kullanır. Burada, hidroksilamin hidroklorür aşırı miktarda mevcuttur ve tüketilmemiş hidroksilamin hidroklorürün titrasyon üzerinde hiçbir etkisi yoktur. Bu yöntem ayrıca, titrasyon hatalarını denetlemek için test başına birden fazla bağımsız örnek içerir.Bu, uygulanması hızlı ve kolay bir yöntemdir. Sekiz saatlik bir vardiyadan daha kısa bir sürede 11'e kadar benzersiz örnek analiz edilebilir. Prosedür başladıktan sonra, titrasyonun mümkün olduğunca çabuk tamamlanması önemlidir.Numunelerin gece boyunca bekletilmesi durumunda trietanolamin oluşabilir ve bu da hatalara yol açar. Bu video, karbonil bileşenleri ve biyokütle türevli materyaller üzerinde oksidasyon reaksiyonlarını gerçekleştirmek için gerekli araçları size sağlayacaktır. Bu yöntem hızlıdır, doğrudur ve nispeten düşük riskli reaktifler kullanır.Bu prosedür uygulanırken piroliz yağlarının, hidroksilamin hidroklorürün, trietanolaminin ve etanolün tamamının beraberinde getirdiği tehlikelerin farkında olun. Bu kimyasallar kullanılırken laboratuvar önlüğü, eldiven ve emniyet gözlüğü gibi kişisel koruyucu donanımlar giyilmelidir.

determination-carbonyl-functional-groups-bio-oils-potentiometric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Petrol kirliliğinin iyileştirilmesi için bakteriyel sistemini düzenleyen sürdürülebilir bir otomatik standart değiştirilebilir DNA parçalarının (BioBricks) kullanılarak tasarlanmıştır. Bir...

Sulu Ortamlarda Hidrokarbon Dönüşüm Enable A Toolkit

Mekanik hücre bozulması, solvent esaslı lipid ekstraksiyonu, transesterifikasyon ve miktar tayini ve gaz kromatografisi kullanılarak yağ asitlerinin tanımlanması göre mikroalg yağlı asit içeriği ve bileşimin belirlenmesi için bir yöntem tarif edilmektedir. Bir tripentadecanoin iç standart ekstraksiyon ve eksik transesterifikasyon esnasında muhtemel kayıpları telafi etmek için kullanılır.

Mikroalglerden yağlı asit içeriği ve bileşimi analizi

De novo lipogenez ve β-yağ asidi oksidasyon hepatosit kilit metabolik, yağlı karaciğer hastalığı da dahil olmak üzere birçok metabolik bozukluklar, içinde tedirgin olan yollar oluşturmaktadır. Burada fare primer hepatositlerin izolasyonu göstermek ve β-yağ asidi oksidasyon ve lipogenez ölçümü açıklar.

Fare İlköğretim Hepatositlerde Yağ Asidi Oksidasyon ve lipogenez Belirlenmesi

Ulaşım yakıtların oksidasyon stabilitesi gelecekteki yakıt gelişimi için bir endişe haline gelmiştir. Bu çalışma iki farklı reaktör kullanılarak yakıt stabilitesini değerlendirmek için IFP Enerjileri Nouvelles tarafından geliştirilen özgün bir metodoloji sunar. Bu metodoloji başarıyla oksidasyon kinetiği ve model moleküllerinin ve ticari yakıtların yollarının derinlemesine bir anlayış kazanmak için uygulandı.

Ulaşım Yakıt İstikrar Değerlendirme Orijinal Deneysel Yaklaşım

Sıvı ürünlerin verimini en üst düzeye çıkarmayı (hızlı piroliz) amaçlayan biyokütle kalıntılarının termokimyasal dönüşümü için bir prosedür sunulmaktadır. Endüstriyel ölçekte kanıtlanmış bir teknolojiye dayanmaktadır ve özellikle saman tipi bir biyokütlenin arıtılması için uygundur.

Twin-vida Karıştırma Reaktörde Biyokütle Kalıntılarının Hızlı Piroliz

Aşağıdaki protokol, izole edilmiş çalışan sıçan kalbinde glikoz ve yağ asidi oksidasyon oranlarının kantitatif ölçümü için tamponların hazırlanmasını ve kullanılmasını açıklar. Örneklem analizi ve verilerin yorumlanması için kullanılan yöntemler de tartışılmaktadır.

İzole Çalışma Sıçan Kalp Glukoz ve Yağ Asidi Oksidasyonu Oranlarının Belirlenmesine Yöntemleri

Bu makalede, algılama ve serbest Kılcal bölge elektroforezi ile bitki maddesinden organik asitlerin ölçümü için bir yöntem sunulur. Kahve tohumları organik asit seviyesi üzerinde ikincil bir fermantasyon etkilerini belirleyen bu yöntemin olası bir uygulama, bir örneği temin edilmiştir.

Bitki Doku Organik Asit belirlememize Kılcal Elektroforez kullanma: Bir Test Case incelenmesi<em&gt; Coffea arabica</em&gt; Tohumlar

Yağ asitlerini saflaştırmaya gerek kalmadan tanımlamak için bir protokol öneriyoruz. Tutma süreleri hakkındaki bilgileri üç tip yağ asidi türevinin kütle spektrumları ile birleştirir: yağ asidi metil esterleri (FAME'ler), 4,4-dimetil oksazolin türevleri (DMOX) ve 3-piridilkarbinil esterler (pikolinil).

Yağ Asitlerinin Tanımlanması içinde<em&gt; Bacillus cereus</em

Burada malzemelerin ve sipariş edilen nanoporous karbon (4.6 nm gözenek boyutu) olan ve SBA-15 (5.3 nm gözenek boyutu) olan raporu. Çalışma yüzeyi ve nanoporous moleküler elekler dokusal özellikleri, onların wettability ve D2malzemeler sınırlı O erime davranışını açıklar.

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

Burada, Lewis asitleri ve bazlar arasındaki çözelti etkileşimlerinin gözlemi için, sentetik olarak ilgili koşullar altında titrasyon için bir dedektör olarak situ kızılötesi spektroskopide kullanılan bir yöntem satıyoruz. Çözüm etkileşimleri inceleyerek, bu yöntem X-ışını kristalografisi tamamlayıcısını temsil eder ve NMR spektroskopisine alternatif sağlar.

Situ Kızılötesi Spektroskopi ile Birleştiğinde Titrasyon Kullanarak Lewis Çiftleri Karakterize

Burada, in vivo kahverengi yağ dokusunda toplam yağ asidi de novo lipogenezinin analizi için döteryum oksit ve gaz kromatografisi kütle spektrometrisi (GCMS) kullanan ucuz bir kantitatif yöntem sunuyoruz.

Kahverengi Yağ Dokusunda De Novo Yağ Asidi Sentezinin Döteryum Oksit Kullanılarak Kantitatif Tayini

Öğrenin, potansiyometrik titrasyon yöntemiyle piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerini hassas şekilde ölçmeyi. Bu teknik, daha küçük örnek boyutları ve daha az toksik malzemeler kullanarak geleneksel yöntemlere göre daha güvenli ve verimli sonuçlar sunar.

Faix Yöntemi: Potansiyometrik Titrasyon tarafından Bio-yağlar Karbonil Fonksiyonel Grupların belirlenmesi

Daha fazla video keşfet