Katmanlı Titanate Şeffaf Filmleri Interlayers Uzayda Toplama olmadan Altın Nanopartiküller Yerinde Sentez

Bu deneysel protokolün genel amacı, benzersiz nanoyapılara sahip yeni metal nanopartikül ve metal oksit yarı iletken hibritleri sağlamaktır. Bu yöntem; pigmentler, boyalar, katalizörler ve fotokatalizörler için metal nanopartiküller ve radyal yarı iletkenler olarak adlandırılan yeni nanoyapılı hibrit malzemeler üretebilir. Bu tekniğin temel avantajı, metal nanopartiküllerin iyi şeffaflık ve stabiliteye sahip nanoyapılı hibritlerini sağlamasıdır.

Prosedür, Niigata'dan lisansüstü öğrencisi Shiori Kawamura tarafından gösterilecektir. Bu prosedüre başlamak için, bir cam altlığı, 1 molar sulu sodyum hidroksit içeren bir ultrasonik temizleyici kullanarak 30 dakika boyunca ultrasonik işlemlerle ön temizlemeden geçirin. İşlem tamamlandığında, altlığı 5 ila 10 mililitre ultrapure su ile durulayın.

Cam altlığı 0,1 molar sulu hidroklorik asite daldırın. Üç dakika sonra, altlığı beş ila 10 mililitre ultrapure su ile durulayın. Bunu takiben, altlığı saf su içerisinde bir saat boyunca ultrasonik işlem uygulayarak temizleyin.

Saf su ile duruladıktan sonra, alt tabakayı bir saç kurutma makinesiyle kuruyana kadar iki ila üç dakika boyunca kurutun. Şimdi, önceden hazırlanmış TNS kolloidal süspansiyonunu 300 microliter'lık alikotlar halinde cam alt tabakanın üzerine dökün. TNS döküm filmini elde etmek için cam alt tabakayı kuru bir fırında 60 degrees Celsius sıcaklıkta iki saat boyunca kurutun.

TNS bileşenlerinin cam substrat üzerine termal fiksasyonunu sağlamak için, elde edilen TNS döküm filmini fırında 500 degrees Celsius sıcaklıkta üç saat boyunca merkezleyin. Merkezleme işlemini iki kez tekrarladıktan sonra, merkezlenmiş TNS filmini oda sıcaklığında, karanlık koşullar altında, 0.2 millimolar metil viologen diklorür tuzu sulu çözeltisine yedi saat boyunca daldırın. Elde edilen örneği beş ila 10 milliliters ultra saf su ile durulayın ve karanlıkta, 60 degrees Celsius sıcaklıkta yaklaşık bir saat boyunca kurutun.

Ardından, metil viologen interkale edilmiş filmi, karanlık koşullar altında oda sıcaklığında üç saat boyunca 25 millimolar tetrachloroauric asit sulu çözeltisine daldırın. Elde edilen numuneleri beş ila 10 mililitre ultrapure su ile durulayın ve karanlıkta yaklaşık bir saat boyunca 60 °C'de kurutun. Bunu takiben, altın interkale edilmiş TNS filmini, karanlık koşullar altında oda sıcaklığında yarım saat boyunca 0,1 molar sodyum borhidrür sulu çözeltisine daldırın.

Elde edilen filmi karanlıkta, 60 °C'de yaklaşık bir saat boyunca kurutun. Ardından, merkezlenmiş TNS filmini oda sıcaklığında 24 saat boyunca 0,1 molar 2-AET klorür sulu çözeltisine daldırın. Elde edilen filmi 5 ila 10 mL ultrapure su ile durulayın ve karanlıkta, 60 °C'de yaklaşık bir saat boyunca kurutun.

Ardından, 2-AET içeren filmi, oda sıcaklığında üç saat boyunca 25 millimolar tetrachloroauric acid sulu çözeltisine daldırın. Elde edilen filmi beş ila 10 mililitre ultrapure water ile durulayın ve yaklaşık bir saat boyunca 60 degrees Celsius'ta karanlıkta kurutun. Bunun ardından, 2-AET altın TNS filmini, karanlık koşullar altında oda sıcaklığında yarım saat boyunca 0.1 molar sodyum borohidrür sulu çözeltisine daldırın.

Son olarak, elde edilen filmi beş ila 10 mililitre ultra saf su ile durulayın ve 60 derece Celsius'ta yaklaşık bir saat boyunca karanlıkta kurutun. TNS filmi içindeki altın adsorpsiyonu, titanyum ve altının belirgin sinyallerini kanıtlayan enerji dağılımı x-ışını analizi ile doğrulanmıştır. Metil viologen TNS filmi tetrakloroaurik asit içinde bekletildiğinde, iki karakteristik XRD sinyali daha yüksek bir açı bölgesine kaymış olup bu durum altının adsorpsiyonuna işaret etmektedir.

Sodyum borohidrür ile işlem görmüş film, altın TNS filmine göre daha geniş bir sinyal sergilemiş olup, bu durum işlem sonrası düzenli istifleme yapısının bozulduğunu göstermektedir. Berrak altın interkale TNS film, borohidrür işlemiyle metalik mor renge dönüşmüş; bu da indirgenmiş altın nanoparçacıkların oluştuğuna işaret etmiştir. Merkezlenmiş TNS filminin D-002 sinyali, 2-AET işlemi sonrası yoğun ve daralmış olup, bu durum istifleme yapılarının düzenlendiğini ve 2-AET moleküllerinin TNS tabakasına interkale olduğunu düşündürmektedir.

XRD analizi, sodyum borohidrür işleminin ardından D-00 sinyallerinin genişlediğini göstermiştir; bu durum, düzenli istiflenme yapılarının düzensizleştiğine işaret etmektedir. Filmin renginin şeffaftan kırmızımsıya dönmesi, altın nanopartiküllerinin oluştuğunu göstermiştir. Ortam atmosferi altında, altın nanopartikülleri ve 2-AET içeren TNS tabakası için dört ay sonra herhangi bir spektral değişim gözlemlenmemiş olup, bu durum altın nanopartiküllerinin oksijene karşı stabil olduğunu göstermiştir.

Bu teknikten yetkinlik kazanıldıktan sonra, düzgün bir şekilde uygulandığında üç günde tamamlanabilir. Bu prosedürü gerçekleştirirken, TNS'nin fotoreaksiyonunu önlemek için tüm deneylerin karanlıkta yapılması gerektiğini unutmamak önemlidir. Bununla birlikte, çekimler için işlemler aydınlık koşullar altında gerçekleştirilmiştir.

Ayrıca, Petri kabını hareket ettirmeyin veya sallamayın. Bu prosedür takip edilerek, diğer metal nanopartikül ve radyal metal oksit yarı iletken hibritleri sağlamak amacıyla bakır ve gümüş gibi diğer metal nanopartiküller hazırlanabilir. Bu teknik, geliştirildikten sonra metal nanopartiküller alanındaki araştırmacıların sürdürülebilir kimyada katalizörleri ve fotokatalizörleri keşfetmelerinin yolunu açmıştır.

Bu videoyu izledikten sonra, metal nanopartiküllerin ve radyal yarı iletken hibritlerin nasıl sentezleneceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Sodyum borohidrür oksit ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken gözlük ve eldiven takmak gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.