Name: Stronsiyum Titanate Bicrystals Oluşumunda Kullanılan Plazma Sinterleme Aparatı Spark (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: Öğrenin, Spark Plasma Sintering kullanarak stronsiyum titanate bikristalleri nasıl oluşturulur. Bu yöntem, belirli tane sınırı yapıları ve mikroyapı oluşumunu sistematik olarak anlamak için malzeme bilimi araştırmalarında kullanılır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

LH minnetle mali bir Kaliforniya Üniversitesi Laboratuar Ücret ödülü ile desteklenmiştir UC Davis Grant No 1148897. Elektron mikroskobu karakterizasyonu ve SPS işleme altında ABD Ulusal Bilim Vakfı Lisansüstü Araştırma Bursu tarafından mali destek kabul (# 12-LR-238313). Moleküler Döküm Çalışmalar Sözleşme No. DE-AC02-05CH11231 altında ABD Enerji Departmanı, Bilim, Temel Enerji Bilimler Dairesi Başkanlığı tarafından desteklenmiştir.

Tek Kristal Stronsiyum Titanate 1. Numune Hazırlama NOT: Tek kristal STO bir ayna bitirmek için cilalı bir (100) yüzeyi ile birlikte verilir. <ol><li> Elmas tel kullanarak 5x5 mm 2 parçaya Bölüm STO gördü. </li><li> On beş dakika her biri için aseton, izopropanol ve metanol banyolarında ardışık 50-60 Hz ultrasonik temiz örnekler. </li><li> Hemen 200 ° C arasındaki bir sıcaklıkta tutulan bir sıcak plaka üzerine yerleştirin metanol banyosundan STO çıkarın. temizlikten sonra numuneyi ısıtarak alkol buharlaşma lekelenme oluşumunu engeller. </li><li> amonyum florür ve% 49 hidroflorik asit 1 çözeltisi: tamponlu hidroflorik asit içinde on dakika (= 4 pH) bir 6 Örnekleri. 22 Bu çözelti, bir ağırlıklı olarak (100) TiO2 sona yüzeyini oluşturan, STO etches. Tek kristal optik düz tarafı bir gökkuşağı patine varsa n gerektiğini kazınmış aşırı ve örnek olmuşturOT kullanılabilir. </li><li> dağlayıcı solüsyon on dakika sonra, izopropanol daha sonra deiyonize (Di) su içinde örnekleri yıkayın ve. Temiz ev havası kullanılarak kurutun. </li></ol> Spark Plazma Sinterleme Aparatı aracılığıyla 2. bikristal Formasyonu NOT: 5x5 mm 2 kristal kullanımı 30 mm çaplı grafit kalıp için. çapında bir kalıp daha küçük 30 mm kullanılırsa, bikristal katastrofik bağlanması sırasında kırığı. SPS cihaz tarafından uygulanan optimum çekirdek büyüklüğü ve hem de basıncın kristallerinin boyutuna oldukça bağımlıdır. <ol><li> 30 mm çapa sahip bir grafit pistona grafit kağıdı bir 30 mm daire yerleştirin. Grafit kağıdı deney esnasında grafit plançere bağlanmasından STO engeller. </li><li> Bikristal sınır oluşturacak şekilde içe dönük yerleştirilen optik olarak düz yüzeylere sahip iki 5x5 mm 2 STO tek kristalleri yığını. grafit kağıt ve pistonun üstündeki yığını ortalayın. </li><li> Üst tek çığlık döndürünSeçilen bir misorientation açısına &lt;100&gt; ekseni etrafında Stal. &lt;100&gt; eksen kristalinin optik düz bir yüzeye diktir. </li><li> piston ve kristaller üzerinde grafit kalıp kaydırın. yığılmış STO kristalleri üzerinde ikinci bir grafit kağıdı 30 mm çaplı daire ve sonra 30 mm çapında piston yerleştirin. </li><li> Kombine plungers yığını ve SPS aparatı grafit aralama (Şekil 1) üzerine ölür. </li><li> z ekseni kontrol düğmelerini kullanarak iletişim direncini en aza indirmek için 3 kN tek eksenli kuvvet uygulanır. deney boyunca, kullanıcı z-ekseni kontrol düğmeleri ile 3 kN de kuvvet tutmalısınız. </li><li> Şekil 1&#39;de gösterildiği küçük bir delik, grafit kalıp içine k-tipi termokupl yerleştirin. termokupl örnek kalıp boyunca uzanır. </li><li> Vakum butonlar kullanılarak SPS aparatına ~ 10 Pa odası basıncını ayarlayın. </li><li> Program enstrüman co aracılığıyla seçin bağ sıcaklık, süre ve ısıtma oranlarıntrol yazılımı (Tablo 1). bağlama sıcaklığı ve süresi için 70-80 ° C / dakika ısıtma hızı 50 ° C / dk bir soğutma hızını kullanır. </li><li> 12 s, düğme sinterleme aleti kullanarak DC darbe kapalı 2 s ayarlayın. Program çalıştırmak için ayarlandıktan sonra bir ~ 4 V darbeli önyargı ve ~ 550 A akım örnek adım adım uygulanır. </li><li> makinede start düğmesine basın. </li><li> Program sona erdiğinde örnek çıkarın. bikristal oluşumundan sonra, numune nedeniyle SPS aygıtının azaltarak çevreye gri-siyah görünecektir. </li><li> tavlanması ve havadaki örnek yeniden oksitlenmesi için, 140 saat boyunca 1200 ° C arasında bir sıcaklıkta bir yüksek sıcaklık fırını kullanarak, bu işlem sırasında herhangi bir baskı uygulanır. Tavlama parametreleri Hutt ve arkadaşları tarafından yapılan bir önceki çalışmaya göre seçildi. burada yüksek vakum 13 içinde oluşturulmuş bicrystals. Tavlama işleminden sonra, numune, tam beyaz olmayan bir renk ortaya çıkarır ve oksitlenir. </li></ol><ol><li> Elmas tel ile Kesit bikristal 5x1 mm 2 bölüm halinde gördüm. </li><li> Elmas vatka film ile Polonya kesit örnekleri. elmas vatka filmde tane iriliği kademeli olarak 0.1 um 9 mikron indirilmiştir. çizikler yüzey üzerinde homojen bir kez daha küçük tane büyüklüğüne değiştirin. filmi alıştırma 9 um 6 mikron bir saatin ters yönünde merdane hareketi kullanın. 6 mikron mikron ila 0.1 alıştırma film için bir salınım örnek kafası ile bir saatin ters yönünde merdane hareketi kullanın. </li><li> mat bir bez kullanılarak iki dakika boyunca koloidal silika ile Polonya kesit örnekleri. Sürekli saat yönünün tersine merdane hareket ve titreşen örnek kafa ile hasır üzerine kolloidal silika dökün. </li><li> Onbeş saniye örnek çıkarmadan önce, kolloidal silika dökme durdurmak ve merdane üzerine DI su dökün. On beş saniye süreyle DI su dökün örneği kaldırmak ve hemen örnek durulayın1 dakika için deiyonize suda. Bu prosedür takip edilmezse, koloidal silis numunenin yüzeyini bağ ve elektron mikroskobu (SEM) tarama sırasında tahıl sınır belirsiz olacaktır. </li><li> Örnek optik bir düz yüzeye parlatılır sonra, arka arkaya beş dakika her biri için aseton, izopropanol ve metanol banyolarında ultrasonik temiz örnekler. </li><li> Hemen 200 ° C arasındaki bir sıcaklıkta tutulan bir sıcak plaka üzerine yerleştirin metanol banyosundan STO çıkarın. temizlikten sonra numuneyi ısıtarak alkol buharlaşma lekelenme oluşumunu engeller. </li><li> Dağı örnek koloidal grafit kullanarak örnek bir saplama üzerine yüzeyini cilalı. </li><li> karbon 2-3 nm ile ceket örnek yüzeyini sputter. 0.2 nm / nabız, 0.2 A / nabız mevcut adım oranı, 40 A darbe akımının, 2 s darbe uzunluğu ve 50 maksimum darbeler bir darbe çözünürlüğü: karbon kaplayıcı için aşağıdaki parametreleri kullanın. </li></ol> 4. FIB Bakır Izgara Temizleme <ol><li> 1 saat her biri için bir sonra aseton ve izopropanol banyosunda bakır FIB ızgara yerleştirin. </li><li> 10 dakika boyunca Plazma temiz bakır FIB ızgara. </li></ol> Transmisyon Elektron Mikroskopisine (TEM) odaklanmış iyon demeti (FİB) cihaz ile lamelinin 5. hazırlanması NOT: FIB hazırlanmasında kullanılan tüm parametreler yazdığınız veya FIB cihazı yazılımı açılır menü seçilir. <ol><li> FIB aygıtında STO örnek ve bakır FIB ızgara yerleştirin. Etap 7 mm yer almaktadır. </li><li> Iki tek kristaller, yani tane sınırı arasındaki arayüz boyunca ilgi bir bölge bulun. </li><li> Patterning diyalog kutusunu seçin. Desenlendirme Kontrolü, uygulama özelliği Ce-dep yüzeye sahip Dikdörtgen Desenlendirme Aracı&#39;nı seçin. Gaz enjeksiyon için C-dep yerleştirin. C 15 × 2 × 2 mikron 3 koruyucu tabaka yatırınarbon 5.0 kV, 13.0 nA bir akım gerilim elektron ışını ve 0 ° &#39;lik bir eğim açısını kullanarak. C-dep geri çekin. </li><li> Patterning diyalog kutusunu seçin. Desenlendirme Kontrolü, uygulama özelliği W-DEP ile Dikdörtgen Desenlendirme Aracı&#39;nı seçin. Gaz enjeksiyon için W-dep yerleştirin. 30.0 kV, 0.3 nA bir akımın bir voltajda iyon ışını kullanarak tungsten Depozito 15 × 2 × 2 mikron 3 koruyucu tabaka ve 52 ° &#39;lik bir eğim açısı. W-dep geri çekin. </li><li> Patterning diyalog kutusunu seçin. Desenlendirme Kontrolü, uygulama özelliği Si ile düzenli Kesit Desenlendirme Aracı&#39;nı seçin. 30.0 kV, 30.0 nA bir akım ve iyon ışını aracılığı ile 52 ° &#39;lik bir eğim açısının bir voltajda üst model için alt desen ve 22 × 27 × 15 mm 3 22 × 25 × 15 mm 3 kullanın. desen, koruyucu tabakanın her iki tarafına da bir siper değirmen oluşturur. </li><li> Patterning diyalog kutusunu seçin. Desenlendirme Kontrolünde Temiz seçinuygulama özelliği Si ile Bölüm Desenlendirme Aracı çapraz. 30.0 kV bir voltajda, üst ve alt kalıp ve iyon ışını ile 1,0 nA akımı 22 x 3 x 60 um 3 kullanın. eğim açısı alt desen için 53.5 ° ve üst desen için 50.5 ° &#39;dir. desen düzenli kesit desen kaynaklanan perdeleme desen döşenen lamel yüzeyini temizler. </li><li> uygulama özelliği Si ile Dikdörtgen Desenlendirme aracını kullanarak numune içine J-desen kesin. 30.0 kV voltaj ve iyon ışını ile 1,0 nA akımda genişliği 2 um kullanın. </li><li> Kolay Lift diyalog kutusunu seçin. park konumuna mikromanipülatör yerleştirin. Mikromanipülatör indirin ve 5.4 detaylandırılan işlemi kullanarak bir tungsten kaynak yoluyla bakır FIB ızgarasına örneği ekleyin. </li><li> 5.7 ayrıntılı olarak açıklanan adımları kullanarak, bir gerilim ile iyon ışını kullanarak örnek orijinal J desen devam U kalıp μcut30.0 kV ve 1.0 nA bir akım. </li><li> Toplu numune üzerinde mikromanipülatör üzerinden lamel kaldırın. </li><li> tane sınırı artık iyon ışınına paralel böylece, mikromanipülatör 180 ° döndürün, ancak iyon ışını dik. </li><li> Volfram 30.0 kV voltajda iyon ışını ve 0.3 nA bir akımı ile 5.4 ayrıntılarıyla adımları kullanarak bir bakır FIB ızgarasına lamel kaynak. </li><li> 30.0 kV voltajda iyon ışını ve 1.0 nA bir akımı ile 5.7 ayrıntılarıyla adımları kullanarak lamel gelen mikromanipülatör kesin. </li><li> 5.3 ayrıntılarıyla adımları tekrarlayın. 5.0 kV, 13.0 nA bir akımının bir voltajda bir elektron ışını ile bir karbon 15 x 2 x 4 um 3 koruyucu tabaka ve 0 ° &#39;lik bir eğim açısını bırakın. </li><li> 5.4 ayrıntılarıyla adımları tekrarlayın. 30.0 kV, 0.3 nA bir akımın bir gerilimde bir iyon ışını kullanarak tungsten Depozito 15 × 2 × 8 mikron 3 koruyucu tabaka ve 52 ° &#39;lik bir eğim açısı. </li><li> İleİyon demeti, 30.0 kV voltaj ve 0.5 nA sistematik düşüş akımı, 0.3 Na ve 0.1 nA kullanılarak yaklaşık 200 nm Örnek ince. Bu aşamada, bir temizleme kesit deseni kullanıldığında ve örnek 52 ±± 1.5 ° &#39;lik bir açıyla eğimlidir. </li><li> iyon ışını ile, ince bir örneği 5.0 kV voltaj ve 77.0 Pa&#39;lık bir akımı kullanarak saydamlık elektron. Bu aşamada, bir dikdörtgen model 52 ± 3 ° &#39;lik bir eğim açısı kullanılmaktadır. </li><li> 500 eV gerilim ve 150 uA bir akımda numune temizleyerek FIB kaynaklanacak amorf hasar çıkarın. </li><li> taramalı transmisyon elektron mikroskobu (STEM) TEM tutucu ve uç tutucu yerleştirin TEM örnek. Seç &#39;Yakalama&#39;, görüntü örnek tane sınırı. </li></ol>

<ol><li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-006-6555-2">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li>
<li>Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304013486">Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity.</a> Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).</li>
<li>Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646213001176">Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering.</a> Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).</li>
<li>Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646205003349">Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts.</a> Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).</li>
<li>Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2009.03134.x/abstract">Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).</li>
<li>Dupeux, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022024884900885">Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique.</a> J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).</li>
<li>Castro, R., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCastro%2C+R+%22Sintering%3A+mechanisms+of+convention+nanodensification+and+field+assisted+processes%22">Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes</a>. 35, Springer Science & Business Media. (2012).</li>
<li>Byeon, S. C., Hong, K. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509300007693">Electric field assisted bonding of ceramics.</a> Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).</li>
<li>Wang, J., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-014-8331-z">Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia.</a> J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).</li>
<li>Fujimoto, M., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1985.tb15292.x/abstract">Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).</li>
<li>Mitsuma, T., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-011-5266-5">Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3.</a> Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).</li>
<li>Ikuhara, Y. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/jcersj1988/109/1271/109_1271_S110/_article">Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).</li>
<li>Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/27266465_Processing_and_structure_of_grain_boundaries_in_strontium_titanate">Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate.</a> Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).</li>
<li>Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.jim.or.jp/journal/e/pdf3/43/07/1537.pdf">Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).</li>
<li>Hill, A., Wallach, E. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001616089900400">Modelling Solid State Diffusion Bonding.</a> Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).</li>
<li>Sato, Y., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1016/j.stam.2003.10.031/meta;jsessionid=C96B2A916A4A05D50D7CD86F159DB28B.c5.iopscience.cld.iop.org">Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).</li>
<li>Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2803317?journalCode=apl">Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary.</a> J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).</li>
<li>Hutt, S. <a target="_blank" href="NULL">Doctoral Thesis</a>. , University of Stuttgart. (2002).</li>
<li>Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.2001.tb00805.x/abstract">Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).</li>
<li>Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasticity+and+an+inverse+brittle-to-ductile+transition+in+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate.</a> Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).</li>
<li>Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/228335219_Deformation_Behaviour_of_Strontium_Titanate_Between_Room_Temperature_and_1800_K_Under_Ambient_Pressure">Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure.</a> Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).</li>
<li>Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510796016431">Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate.</a> Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).</li>
<li>Rhodes, W. H., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1966.tb13155.x/abstract">Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).</li>
<li>Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.scientific.net/KEM.181-182.225">Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO3 Bicrystals.</a> Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).</li>
<li>Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Subtleties+in+ADF+imaging+and+spatially+resolved+EELS%3A+A+case+study+of+low-angle+twist+boundaries+in+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3.</a> Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).</li>
<li>Hughes, L. A., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646216300811">Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques.</a> Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).</li>
</ol>

Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.

1,200 ° C yapışma sıcaklığı sıcaklığında küçük değişiklikler büyük ölçüde tüm difüzyon bağlama mekanizmalarının kinetiklerini etkileyebilir gibi difüzyon en üst düzeye çıkarmak üzere seçilmiştir. 1,200 ° C arasında bir sıcaklık STO kırılgan-sünek geçiş sıcaklığı kapsamı içinde değildir. Ancak, örnek bu sıcaklıkta gevrek kırılma uygulandı. STO olduğu gibi STO bikristal felaket başarısızlık ~ 1200 ° C&#39;de% 0.5 sünekliği beklenmedik değildi. Ayrıca, örnek ısıtma işlemi boyunca 140 MPa&#39;lık bir basınç altında tutulan ...

<html> Spark plazma sinterleme (SPS) toz hızlı yoğunlaşmaya yüksek tek eksenli basınç ve darbeli akım potansiyel uygulama 1 sıkıştırır olduğu bir tekniktir. Ek sinterleme yardımcıları, 2, 3, 4, 5, gerekli olan bu teknik, aynı zamanda, silikon nitrit / silikon karbid, zirkonyum borür / silikon karbür, silisyum karbür gibi çeşitli malzemeler, kompozit yapılarının başarılı bir şekilde oluşumuna yol açar. Sıcak presleme geçmişte zorlu olmuştu geleneksel bu kompozit yapıların sentezi. SPS tekniği ile yüksek tek eksenli basınç ve hızlı ısıtma hızı uygulama tozları ve kompozit konsolidasyon artırır iken, literatürde 2, 3 tartışılan bu gelişmiş yoğunlaşma neden fenomen,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Ayrıca sadece tane sınır oluşumu üzerine elektrik alanların etkisi ile ilgili sınırlı bilgi ve tane sınırı çekirdekleri 8, 9 sonuçlanan atom yapılarını söz konusudur. Bu temel yapılar yüksek gerilim kapasitörlerin elektrik arıza ve seramik oksitlerin 10 mekanik dayanıklılığı ve katılığını içeren SPS sinterlenmiş malzemeler fonksiyonel özelliklerini belirlemek. Bu nedenle, uygulanan akımın olarak SPS işlem parametrelerinin bir fonksiyonu gibi temel tane sınırı yapısı, bir maddenin, genel fiziksel özellikleri manipülasyon için gereklidir. Sistematik SPS destekleyen temel fiziksel mekanizmaları aydınlatmak için bir yöntem belirli tane sınır yapıları, yani bicrystals oluşmasıdır. Bir bikristal daha sonra iki tek kristaller, manipülasyonu ile oluşturulur DIFFUBelirli misorientation ile bağlanmış sion 11 açıları. Bu yöntem, bir işlem parametrelerinin bir fonksiyonu takviye konsantrasyonu ve katışkı ayrıştırma 12, 13, 14 gibi temel tane sınırı iç kısım yapılarını araştırmak için kontrollü bir şekilde sağlar. Sıcaklık, süre, basınç, yapıştırma, bir atmosfer 15: Difüzyon yapıştırma dört parametre bağlıdır. Stronsiyum titanat konvansiyonel Difüzyon (SrTiO 3, STO) tipik olarak bicrystals 1,400-1,500 ° C bir sıcaklık aralığı içinde, 1 MPa altında bir basınçta gerçekleşir ve zaman ölçekleri 3 ile 20 saat 13, 14, 16, 17 arasında değişen. Bu çalışmada, bir SPS tertibatında yapıştırma c önemli ölçüde daha düşük sıcaklık ve zaman ölçeklerinde elde edilirgeleneksel yöntemlere omparison. SPS önemli ölçüde böylece kendi mikro manipülasyon yoluyla bir malzemenin özelliklerinin avantajlı kontrolünü sağlayarak, tane büyümesini sınırlar aracılığıyla polikristal malzemeler için, sıcaklık ve zaman ölçekleri azalır. SPS cihaz, bir 5 x 5 mm 2 örnek için, 140 MPa asgari basınç uygulamaktadır. Geleneksel difüzyon bağlama sıcaklığı aralığı içinde, Hutt ve diğ. bağlama basıncı MPa 18 10 aştığında STO anlık kırığı rapor. Ancak, STO belirten bağlama basıncı belirli sıcaklıklarda 10 MPa aşabilir, sıcaklığa bağlı plastisite davranışı sergiler. 1.200 ° C&#39;ın üzerinde, 700 ° C&#39;nin altında, STO numunenin anında kırık olmadan uygulanabilir daha büyük 120 MPa vurgulamaktadır hangi belli bir yumuşaklık arzetmektedir. 700-1,200 ° C ara sıcaklık aralığı içinde, STO s kırılgan ve deneyimleri anlık kırığı10 MPa daha büyük topuzlar. 800 ° C &#39;de, STO 200 MPa 19, 20, 21 daha az gerilimlerde kırılma önce hafif deforme sahiptir. Bu nedenle, SPS cihaz ile STO bikristal oluşumu için bağlanma sıcaklıkları uygun maddenin yoğurulabilirliği davranışına uygun olarak seçilmelidir.

<table><tbody><tr><td>Stronsiyum titanat tek kristal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Tamponlu oksit aşındırma, hiroflorik asit 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&nbsp; MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Taramalı elektron mikroskobu (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS cihazı&nbsp;</td><td>Sumitomo Kömür Madenciliği A.Ş</td>. <td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Aparatı</td><td></td></tr><tr><td>Yüksek Sıcaklık Fırını</td><td>Termolit Model</td><td>: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonik Temizleyici</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mekanik parlatıcı</td><td>Müttefik Yüksek Teknoloji Ürünleri</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Elmas alıştırma filmi</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 & # 956; m'den 9'a &#956; m Kum</td></tr><tr><td>Boyutu Elmas alıştırma filmi</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 & # 956; m ila 0.1 &#956; m Kum</td></tr><tr><td>Boyutu Kolloidal silika</td><td>Müttefik Yüksek Teknoloji Ürünleri</td><td>180-20000</td><td>0.05 & # 956; m Kum Boyutu</td></tr><tr><td>Püskürtme kaplayıcı</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Odaklanmış iyon ışını (FIB) cihazı&nbsp;</td><td>FEI</td><td>Modeli: Scios çift ışınlı odaklanmış iyon ışını (FIB) cihazı&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM numune hazırlama sistemi</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmisyon elektron mikroskobu (TEM)&nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Modeli: JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Taramalı transmisyon elektron mikroskobu (STEM)</td> <td>FEI</td><td>Modeli: TAKIM 0.5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

stronsiyum titanate bicrystals oluşumunda kullanılan plazma sinterleme aparatı spark

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Bir büküm tane sınırına sahip bikristaller oluşturmak üzere iki tek stronsiyum titanat kristalinin difüzyon bağı için yeni bir yöntem olarak bir kıvılcım plazma sinterleme aparatı kullanıldı. Bu cihaz, malzemenin hızlı bir şekilde konsolidasyonu için yüksek tek eksenli basınç ve darbeli bir doğru akım kullanır. Stronsiyum titanat bikristallerinin bir kıvılcım plazma sinterleme aparatında kırılmadan difüzyon bağlanması, stronsiyum titanatın olağandışı sıcaklığa bağlı plastisite davranışı nedeniyle yüksek basınçlarda mümkündür. Konvansiyonel difüzyon bağlama parametreleri ile oluşturulan bikristallere kıyasla bir kıvılcım plazma sinterleme aparatında hızlandırılmış zaman ölçeklerinde ve daha düşük sıcaklıklarda bikristallerin başarılı bir şekilde oluşturulması için bir yöntem gösteriyoruz. Bağ kalitesi taramalı elektron mikroskobu ile doğrulandı. Transmisyon elektron mikroskobu teknikleri kullanılarak ikincil faz içermeyen temiz ve atomik olarak ani bir arayüz gözlemlendi. Sınır boyunca bağdaki yerel değişiklikler, eşzamanlı taramalı transmisyon elektron mikroskobu ve uzamsal olarak çözülmüş elektron enerji kaybı spektroskopisi ile karakterize edildi.

Yapıştırma sıcaklık, süre ve misorientation açısı STO bikristal (Tablo 1) mümkün olan en yüksek bağlanmış arayüz kısmı için gereken uygun parametreleri belirlemek amacıyla, değiştirilmiş. Arayüz tane sınırı SEM görüntüleme (Şekil 2a) sırasında görünür değilken &#39;bağlanmış&#39; olarak kabul edildi. Karanlık bir görüntü kontrastı veya boşluklar sınır konumu (Şekil 2b) mevcut iken A &#39;bağsız&#39; arabirim sergilendi. FIB montaj işlemi...

Kıvılcım plazma sinterleme aparatı aracılığıyla yüksek basınç ve hızlı ısıtma hızında stronsiyum titanat bikristallerinin oluşumu için uygun bir teknik geliştirilmiştir.

Stronsiyum Titanate Bicrystals Oluşumunda Kullanılan Plazma Sinterleme Aparatı Spark

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Bu prosedürün amacı, yüksek basınç ve ısıtma hızı gibi işlem parametrelerinin bir fonksiyonu olarak iyi tanımlanmış yanlış yönlenmelere sahip tane sınırı yapıları oluşturmak amacıyla, bir Kıvılcım Plazma Sinterleme düzeneği kullanarak stronsiyum titanat bikristaller oluşturmaktır. SPS sırasında oluşan tane sınırlarının, daha geleneksel seramik işleme teknikleri sırasında üretilenlerden farklı olup olmadığını anlamamız gerekmektedir. Bu durum, daha sonra benzeri görülmemiş özelliklere sahip yeni seramik malzemeler üretmemize yardımcı olacaktır.Bu tekniğin temel avantajı, kıvılcım plazma sinterlemesi sırasında mikro yapı oluşumunun sistematik olarak anlaşılması için iyi tanımlanmış yönelim farklarına sahip spesifik tane sınırları oluşturmaktır. Numune hazırlığına başlamak için, aynasal bir yüzeye kadar parlatılmış 1-0-0 düzlemine sahip bir stronsiyum titanat tek kristalinden beş milimetreye beş milimetre boyutlarında parçalar kesmek için elmas telli testere kullanın. Numuneleri; aseton, izopropanol ve metanol banyolarında, her birinde 15 dakika boyunca 50 ila 60 Hertz'de ultrasonik temizleyici ile temizleyin.Temizleme sırasında bir ısıtıcı plakayı 200 °C'ye ısıtın. Metanol içindeki u

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Biz darbeli lazer birikimi (PLD), fotolitografi ve mikrometre ölçekli karmaşık oksitler cihazlar oluşturmak için tel bağlama tekniklerinin kullanılmasını açıklar. FLD epitaksiyel ince film büyümesi için kullanılmaktadır. Fotolitografi ve tel bağlama teknikleri ölçüm amaçlı pratik cihazlar oluşturmak için tanıtılmaktadır.

Mekansal Kapalı Karmaşık Oksitler Fabrikasyon

Pr ile homojen olmayan bir şekilde katkılı polikristalin SrTiO3 seramiklerinin sentezi ve işlenmesi için bir protokol, termoelektrik özelliklerinin araştırılmasıyla birlikte sunulmuştur.

Muntazam olmayan biçimde Pr-katkılı SrTiO sentezi<sub&gt; 3</sub&gt; Seramik ve Bunların termoelektrik Özellikleri

Bu çalışma atomik tabaka birikimi ile germanyum yüzeylerde doğrudan kristal SrTiO 3 büyümesi ve karakterizasyonu için prosedürler ayrıntıları. Prosedür metal oksit yarı iletken cihazlar için yarı iletkenler üzerine monolitik oksitler entegre bir all-kimyasal büyüme yönteminin yeteneğini gösterir.

Atomik Katman Biriktirme aracılığıyla Germanyum üzerinde Perovskit Stronsiyum Titanate Epitaksiyel Büyüme

1000 ° C ve 1400 ° C arasındaki sıcaklıklarda, gözenekli, nano-yapılı yitria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) mn iskeleleri imal edilmesi için bir protokol verilmektedir.

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon<em&gt; Situ</em&gt; Karbon şablonu Kserojeller

Biz bir lazer biriktirme ve in situ magnetron SAÇTIRMA kullanarak metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures imal. Magnetotransport ve in situ x-ışını photoelectron spektroskopisi deneyler, bu sistemde oluşan yarı iki boyutlu elektron gaz Elektrostatik ve kimyasal olayların arasındaki etkileşimi araştırıyoruz.

Büyüme ve Elektrostatik/kimyasal özellikleri Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

Burada, kendi kendine monte amfipatik yüzey aktif micelles organik bir şablon olarak kullanıldığı bir yüzey aktif yardımlı sol-jel yöntemi tarafından gözenekli baryum titanate (BaTiO3) ince film sentezi için bir iletişim kuralı mevcut.

Kimyasal sentez gözenekli baryum Titanate ince Film ve Ferroelectric faz porozite indüklenen gerilim tarafından termal stabilizasyon

Bu çalışmada gösterir çok maddesel katkı imalat kullanıyorum erimiş filaman imalatı (FFF) Paslanmaz çelik ve zirkon.

Erimiş filaman imalatı Metal-seramik bileşenler (FFF)

Burada, biz LSMO nano tanecikleri büyümek için bir protokol mevcut ve (Gd) BCO radyo frekansı (RF) tarafından tek-kristal yüzeylerde (001) SrTiO3 (STO) filmleri-SAÇTIRMA.

Radyo frekansı Magnetron GdBa2Cu3O7−δfışkırtması / La0,67Sr0,33MnO3 yarı bilayer Filmler SrTiO3 (STO) tek-kristal yüzeyler üzerinde

El yazması, Bi2Te3 ve Sb2Te3 termoelektrik ince filmlerin cam yüzeyler üzerine radyo frekansı magnetron püskürtmesi için bir protokolü açıklar ve bu, daha fazla geliştirme potansiyeli olan geniş bir uygulama yelpazesi sağlayan güvenilir bir biriktirme yöntemini temsil eder.

Radyo Frekanslı Magnetron Püskürtme Tekniği ile Bi2Te3 ve Sb2Te3 Termoelektrik İnce Filmlerin İmalatı

Bu çalışma, termolüminesans (TL) ve kalıcı lüminesans (PersL) gibi iki kalıcı lüminesans seramiğin standart optik ölçümlerini incelemektedir: SAO-B (mavi) ve SAO-G (yeşil). Elektron tuzağı derinliğini kontrol ederek, bu çalışma 'sıcaklık çözmeli' ve 'zaman çözünürlüğü' dinamik sahtecilik karşıtı yöntemleri yeniliyor.

Stronsiyum alüminat fosforlarda tuzak derinliği ve kalıcı lüminesansın faz bağımlı kontrolü

Manganezle doplanmış Bi2Te3 ince filmler üretmek ve manganez girdisinin yapısal ve termoelektrik taşıma özelliklerini nasıl etkilediğini değerlendirmek için radyofrekans co-sputtering protokolü geliştirildi. Orta düzeyde manganez katılımı film tekeserliğini ve güç faktörüyle ilişkili taşıma davranışını iyileştirirken, daha yüksek mangan girdisi yapısal düzensizlik ve direnci artırdı.

Bi2Te3 İnce Filmlerin Manganez Ko-Sputtering ile Termoelektrik Özelliklerini Geliştirmek

Öğrenin, Spark Plasma Sintering kullanarak stronsiyum titanate bikristalleri nasıl oluşturulur. Bu yöntem, belirli tane sınırı yapıları ve mikroyapı oluşumunu sistematik olarak anlamak için malzeme bilimi araştırmalarında kullanılır.

Stronsiyum Titanate Bicrystals Oluşumunda Kullanılan Plazma Sinterleme Aparatı Spark

Daha fazla video keşfet