Rafineri Süreci Koşullarında Petrol Örneklerinin Faz Davranışının Yerinde Görselleştirme

Bu yöntemin genel amacı, çapraz polarize yansıma mikroskobu kullanılarak sıvı numunelerin yüksek sıcaklık ve basınçta yerinde görselleştirilmesi yoluyla rafinasyon proses koşulları altında yağ numunelerinin faz davranışını incelemektir. Bu yöntem, visbreaking ve yüksek dönüşüm koşulları altında yağ numunelerinin aşağıdaki davranışlarını araştırmak ve stabilitenin dönüşümle nasıl ilişkili olduğunu incelemek için bir araç sağlar. Reaktör 450 Santigrat derecede 160 bar basınca dayanacak şekilde tasarlandığından, zorlu proses koşullarını araştırabiliriz.

Bu teknikte, altta safir pencereli paslanmaz çelik bir reaktör, hem izotropik hem de anizotropik ortamların yüksek kontrastlı görüntülerini veren çapraz polarize ışıkla aydınlatılır. İlk olarak, mikroreaktörü alt yüz contası açık olarak dikey olarak baş aşağı sıkıştırın. Numunenin yüklendiğinde dökülmesini önlemek için gaz hattı bağlantılarının kapalı olduğundan emin olun.

Bir yağ alt örneğini ve ince bir spatulayı tartın. Ardından, yaklaşık 0,6 gram yağ numunesini reaktöre yüklemek için spatulayı kullanın. Yüklenen numune miktarını belirlemek için alt numune kabını ve spatulayı tekrar tartın.

Ardından özel olarak işlenmiş bir mıknatısı termokuplun üzerine kaydırın. 1/16 inçlik bir ön yüksüğü termokuplun üzerinde, daha geniş tarafı yukarı bakacak şekilde bağlantı boşluğuna kaydırın. Bir pamuklu çubuğu toluene batırın, çubuğun ıslak damlamadığından emin olun.

Reaktör boşluğuna toluen damlatmamaya dikkat ederek, numune yüklemesinden kaynaklanan kontaminasyonu gidermek için bağlantı oluğunu ve diğer sızdırmazlık yüzeylerini silin. Sızdırmazlık yüzeylerini sildikten sonra, çubukta numune izi bırakmaz, sızdırmazlık yüzeylerinin kurumasını bekleyin. Bağlantı oluğuna bir conta halkası yerleştirin.

Sızdırmazlık halkasının üzerine temiz, kuru bir safir pencere ve ardından pirinç bir ped yerleştirin. Pirinç pede toplu iğne başı büyüklüğünde kayganlaştırıcı damlalar uygulayın. Ardından alt düğümü alt yüzün conta bağlantı parmağına basın, düğümü pirinç pedi kaplayacak ve pencereyi güvenli bir şekilde yerinde tutacak şekilde sıkın.

Reaktörü hala baş aşağı bir mengeneye aktarın. Alt düğümü 90 derece sıkmak için bir anahtar kullanın. Reaktörde conta veya safir penceredeki kusurları görsel olarak inceleyin ve kusurlu parçaları değiştirin.

Yüklü sızdırmaz mikroreaktörü gaz hatlarına bağlayın. Daha sonra sisteme beş megapaskal nitrojen gazı ile basınç uygulayın ve mikroreaktörü gaz silindirinden izole etmek için uygun vanaları kapatın. Mikroreaktör basıncı 30 dakikadan fazla sabit kalırsa, daha yüksek basınçlarda gerektiği gibi ek sızıntı testleri yapın.

Daha sonra deneyde inert olmayan bir gaz kullanılıyorsa, bir sızıntı detektörü yardımıyla hedef gaz ile önceki tüm sızıntı kontrollerini tekrarlayın. Contanın bütünlüğü doğrulandıktan sonra, mikroreaktör kurulumunun basıncını boşaltın. Mikroreaktörü bir bobin ısıtıcısı içindeki paslanmaz çelik bir ısıtma bloğuna yerleştirin.

Isıtma tertibatını ters çevrilmiş mikroskop objektifinin üzerine bir platform üzerine yerleştirin. Isıtma tertibatını seramik yünü ile doldurulmuş ve bir hortum klipsi ile sabitlenmiş bir kasaya yerleştirin. Çapraz polarize ışık kullanarak mikroskobu açın.

Hedefi en düşük büyütme oranına ayarlayın. Safir pencerenin iç yüzeyine odaklanmak için objektif merceğinin dikey konumunu ayarlayın. Dürbün tarafından yönlendirilen mikroreaktörü, yüksük kenarı dürbünün görüş alanının iç radyal sınırı olacak şekilde konumlandırın.

Yüksüğün kamera görüş alanında görünmediğini kontrol edin. Objektif merceği reaktörün altından çıkarmak için mikroskop burun parçasını döndürün. Termokupl'u bir sıcaklık kontrol cihazına bağlayın.

Numuneyi karıştırmaya başlamak için harici mıknatıs motorunu 120 RPM'ye ayarlayın. Mikroreaktör kurulumuna hedef gaz ile basınç uygulayın. Basıncı gerektiği gibi kontrol etmek için bir geri basınç regülatörü kullanın.

Deneye başlamak için, kullanılmadığı zamanlarda mikroskop objektifinin ısıtma bloğundan uzak olduğundan emin olun. Ardından sıcaklık kontrol cihazını açın ve reaktör sıcaklığını 200 santigrat dereceye ayarlayın. Numune ısınmaya geldiğinde, kurulum basıncını ve sıcaklığını kontrol edin.

Objektif merceği mikro reaktörün altındaki konumuna getirin ve reaktör konumunu ve mercek odağını gerektiği gibi ayarlayın. Yüksükün hareketini veya numunedeki küçük mineral katıların titremesini kontrol edin, bu da karıştırmanın devam ettiğini gösterir. Objektif merceği ısıtma bloğundan uzağa döndürün.

Numuneyi 300 santigrat dereceye ısıtın ve aynı kontrolleri ve ayarlamaları yapın. Ardından numuneyi 350 santigrat dereceye ısıtın ve kurulumu tekrar kontrol edin. Reaktörü, ağır yağ çatlama reaksiyonları için tipik olarak 400 ila 450 santigrat derece arasında olan istenen reaksiyon sıcaklığına ayarlayın.

Objektif merceği reaktörün altına hareket ettirin, merceği odaklayın ve numunenin anlık görüntüsünü alın. Lensi reaktörün altından uzağa doğru döndürün ve s'yi not edin.ampsıcaklık. Baştan sona aynı büyütme, aydınlatma ve kamera ayarlarını kullanarak reaksiyon tamamlanana kadar bu ölçümü bir dakikalık aralıklarla tekrarlayın.

Anlık görüntü aldıktan sonra objektifi reaktörün altında bırakmak objektifin aşırı ısınmasına neden olur ve bu sadece objektifi bozmakla kalmaz, aynı zamanda aşırı ısınmış bir objektifle anlık görüntü almak görüntü parlaklığını yapay olarak artırır ve tutarsız sonuçlara yol açar. Reaksiyon, tahmini reaksiyon süresi veya numune görünümündeki değişikliklerle belirlendiği gibi bittiğinde, sıcaklık kontrol cihazını ve manyetik karıştırıcıyı kapatın ve mikroreaktörün basıncını boşaltın. Mikroreaktörü ısıtma tertibatından çıkarın ve bir soğuk hava akımı altında oda sıcaklığına soğutun.

Kantitatif görüntü analizi elde etmek için kırmızı, yeşil ve mavi kanalların ortalama değerlerini mikrograflardan çıkarmak için özel bilgisayar kodunu ve ton, doygunluk ve yoğunluk renk alanından karşılık gelen bilgileri kullanın. Mikroreaktör soğuduktan sonra gaz hatlarını ayırın. Reaktörü bir mengeneye baş aşağı sabitleyin ve alt düğümü bir anahtarla gevşeterek reaktörün mührünü açın.

Reaktörü bir çeker ocak içine aktarın ve alt düğümü sökün. Pirinç pedi ve safir pencereyi çıkarın. Sızdırmazlık yüzeylerini çizmemeye dikkat ederek yüksüğü ve mıknatısı çıkarmak için cımbız kullanın.

Sızdırmazlık halkasını küçük bir spatula ile oluğundan kaldırın, aynı şekilde oluğu çizmemeye dikkat edin. Kağıt havlu parçalarını toluen veya diklorometan içine batırın ve boşluk duvarlarına yapışan malzemenin büyük kısmını çıkarmak için mikroreaktörün iç boşluğunu ovalayın. Ardından, Zımpara bezinin sızdırmazlık yüzeylerine temas etmesine izin vermeden iç duvarları kaba kumlu Zımpara bezi ile temizleyin.

Mıknatıs yüzeyini kaba zımpara bezi ile temizleyin. Mıknatısın orta deliğini solvente batırılmış 1/16 inçlik bir tel ile temizleyin. Safir pencereyi toluen, DCM veya asetona batırılmış pamuklu çubuklarla temizleyin.

Mikroreaktör duvarlarını ve sızdırmazlık yüzeylerini, reaktör yüzeylerini tamamen fırçaladıktan sonra pamuklu çubukla yağ numunesinin yalnızca ihmal edilebilir izlerini gösterene kadar toluen veya DCM'ye batırılmış pamuklu çubuklarla ovalayın. Mikroreaktörün kurumasına izin verin. Bu yöntem kullanılarak, bir Athabasca vakum kalıntısı numunesi üzerinde bir termal çatlama deneyi izlendi ve görselleştirildi.

Deney, nihai sıcaklık ayar noktası 435 santigrat derece olan atmosferik basınçta nitrojen gazı altında gerçekleştirildi. Görüntü analizi, termal çatlama reaksiyonlarının ilerlemesi hakkında bilgi sağlar. Önerilen yöntem, görüntü bilgilerini ton, doygunluk, yoğunluk renk uzayında tanımlamaktır.

Numune parlaklığının evrimi, kırılma indisinin evrimi ile ilişkili olabilirken, renkteki değişiklikler spektral özelliklerin evrimine karşılık gelir. Yaklaşan video, mevcut görüntüde gösterildiği gibi parlaklık ve renk analizi kullanılarak sıcaklık 350 dereceden 435 santigrat dereceye yükseltilirken, bu deney sırasında Athabasca vakum kalıntısı numunesinin evrimini açıklayacaktır. Başlangıçta, birçok küçük mineral katı gözlenir.

Önemli bir reaksiyon meydana gelmeden önce, çok az renk değişimi gözlenir ve parlaklık sıcaklıkla artar. Çatlama reaksiyonlarının kimyasal dönüşümü ilk olarak parlaklıkta bir azalma olarak gösterilir. Çatlama reaksiyonları ilerledikçe mavi renk kayması da gözlenir.

Sonunda, anizotropik mezofaz, parlaklık yoğunluğundaki bir artışla gösterildiği gibi parlak durağan heterojenlikler olarak oluşur. Bu yordamı denerken, aynı aydınlatmaya ve aynı görüntü talep ayarlarına sahip tutarlı bir görüntü kümesi oluşturmak önemlidir. Bu prosedürü takiben, diğer rafinasyon işlemleriyle ilgili ek soruları yanıtlamak için diğer türdeki yağ numuneleri çeşitli sıcaklık ve basınç koşullarında test edilebilir.

Geliştirildikten sonra, bu teknik, rafinerilerdeki araştırmacıların, visbreaking ve yüksek dönüşümdeki aşağıdaki sorunları araştırmalarının yolunu açtı. Bu videoyu izledikten sonra, reaktör yüklemesi, yalama testi, reaksiyon altındaki numuneyi gözlemleme ve son olarak reaksiyon sonrası temizleme dahil olmak üzere rafinasyon prosesi koşulları altında yağ numunelerinin yerinde görselleştirilmesinin nasıl gerçekleştirileceğini iyi anlamış olmalısınız. Yüksek dönüşüm koşullarını taklit etmenin yaklaşık 150 bar hidrojen basıncı gerektirdiğini ve bunun tehlikeli olabileceğini unutmayın.

Kurulumun arızaya karşı güvenli özelliklerle donatılması ve çok kapsamlı yalama testi yapılması bu durumda çok güçlü gereksinimlerdir.