Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama

Bu prosedürün genel amacı, uygulanan bir kayma alanına yanıt olarak deformasyona uğrayan iletken bir karbon siyahı süspansiyonundan eş zamanlı empedans, reoloji ve nötron saçılmasını ölçmektir. Bu yöntem, yumuşak madde ve uygulamalı malzemeler alanlarında, malzeme mikro yapısı ile iletkenlik ve reoloji gibi makroskobik özellikler arasındaki temel bağlantı hakkındaki kritik soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, ölçümlerin eş zamanlı olarak gerçekleştirilmesidir; bu sayede mekanik, yapısal ve elektriksel yanıtın tüm zaman içindeki evriminin yeniden oluşturulması ve karşılaştırılmasına olanak tanınır.

Bu tekniğin etkileri, elektrokimyasal ve optoelektronik uygulamalar için gelişmiş iletken malzemelerin geliştirilmesine kadar uzanmaktadır. Deneysel protokolün karmaşık doğası nedeniyle, bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik önem taşımaktadır. Deneyin bazı temel aşamalarında NIST uzmanları yardımcı olacaktır.

Prosedüre başlamadan önce, nötron demetinin ve reometrenin kapalı olduğundan, dönüştürücünün kilitli olduğundan ve motor yatağı kilidinin takılı olduğundan emin olun. Dielektrik kap ve bob düzeneklerini bir deterjan çözeltisi ile temizleyin. Düzenekleri deiyonize su ile iyice durulayın ve düzeneklerin havada kurumasını bekleyin.

Transduseri serbest bırakın ve motor rulman kilidini çıkarın. Ardından, reometreyi açın ve kontrol yazılımını başlatın. Dielektrik geometriyi ve bob düzeneğini sırasıyla reometrenin alt ve üst alet bağlantılarına monte edin.

Dielektrik geometri set vidalarını gevşetmek için üç milimetrelik bir allen anahtarı kullanın. Kap düzeneğini dielektrik geometri üzerine monte edin. Ardından, reometre kontrol yazılımında boşluğu sıfırlayın ve 10 newton normal kuvvet uygulayın.

Bu eksenel sıkıştırma altında, kap düzeneğini geometriye sabitlemek için set vidalarını sıkın. Ardından, boşluğu ölçüm boşluk genişliğine ayarlayın. Fırın kapağını kapatın ve fırının dielektrik hücre düzeneğini tamamen çevrelediğini doğrulayın.

Geometrinin üstünde ve altında, fırın duvarlarına temas etmeden tam bir dönüş yapabilmesi için yeterli dikey boşluk olduğundan emin olun. Fırını açın ve dielektrik düzeneklerini çıkarın. Geometri milini kaymalı halkadan geçirin, dielektrik kabı ve kaymalı halka konnektörlerini birleştirin.

Kayma halkasını, flanşın üzerindeki şaftla eş merkezli tutarken, kayma halkası adaptörlerini flanşın üzerine sabitleyin. Kayma halkasını, adaptörlerin üzerine oturacak şekilde nazikçe aşağı kaydırın. Ardından, reometre hizalama aracını alt araç kafasına monte edin.

Kesik uçlu koni (truncated snout) takın ve numune açıklığını bir milimetre çarpı sekiz milimetre olarak ayarlayın. Reometre kontrol yazılımında, geometri yer değiştirme açısını 0,49 radyan olarak belirleyin. Ardından SANS kontrol yazılımında, tüm nötron kılavuzlarının çıkarıldığını doğrulayın.

Hizalama lazerini görüntülemek için fırın kapağını açın. Lazer ışını, açıklık duvarlarına temas etmeden fırın merkez hattı boyunca ve numune açıklığından geçecek şekilde ayarlanana kadar, SANS yazılımını kullanarak numune tablasının yüksekliğini ve açısını düzenleyin. Reometre hizalamasından sonra, hizalama aracını çıkarın ve cihazı kalibre etmek için bir dizi SANS ölçümü gerçekleştirin.

Ardından, boşluğu 100 milimetreye ayarlamak için reometrenin LCD ekranını kullanın. Bob düzeneği ile birlikte dielektrik hücreyi üst takım kafasına, kap geometrisi ve kayar halka düzeneğini ise alt takım kafasına monte edin. Boşluğu sıfırlamak için cihaz yazılımını kullanın.

Ardından, karbon fırça düzeneğini fırça adaptörüne monte edin. Karbon fırçaları kayar halkadaki kanallarla hizalayın ve ardından adaptörü vidalarla reometreye sabitleyin. Karbon fırça düzeneğini üst bara bağlantısına, dielektrik bob düzeneğini ise alt bara bağlantısına bağlayın.

Ekranlı BNC kablolarının bara bağlantılarını ve LCR metre bağlantılarını kontrol edin. SANS ve Tetikleyici BNC kablolarını DAQ kartına bağlayın. Reometreyi DAQ kartına bağlayın.

LCR metrenin ve reometrenin bilgisayar ile başarılı bir şekilde iletişim kurduğunu doğrulayın. Numuneyi yüklemeden önce, boşluğun 100 milimetreye ayarlandığını doğrulayın. Ardından, dielektrik kap düzeneğine, kap duvarında kalan numune miktarını en aza indirerek, propilen karbonat içinde karbon siyahı dispersiyonundan dört mililitre yükleyin.

Geometriyi 40 milimetreye indirin. Ardından reometre kontrol yazılımında, motor hızını saniyede bir radyan olarak ayarlayın. 0,1 milimetrelik bir boşluk genişliği elde etmek için dielektrik bob düzeneğini indirin ve ardından motor hızını saniyede sıfır radyan olarak ayarlayın.

Numune seviyelerinin Couette duvarına ulaştığından ancak fazla doldurulmadığından emin olun. İç dielektrik bob düzeneğini deney için seçilen çözücü ile doldurun. Çözücü tuzağını dielektrik kap düzeneğinin kenarına yerleştirin.

Ardından, sanal cihaz dosyasını istenen deneysel koşullara göre yapılandırın. SANS cihazı ve reometre için uygun çalışma sürelerini ve prosedürlerini ayarlayın. Deneyi gerçekleştirmek için parametre ayarları kısmına tıklayın.

İletken bir karbon siyahı süspansiyonu RheoSANS ile değerlendirildi. Kayma hızı basamaklar halinde logaritmik olarak azaltılırken ve her basamakta belirli bir zaman aralığı boyunca beklenirken; reoloji, dielektrik verileri ve nötron saçılması sürekli olarak ölçüldü. Kararlı durum reolojik, dielektrik ve SANS verileri, her kayma hızı basamağında işlendi ve analiz edildi.

Kayma hızının artmasıyla iletkenliğin ve etkin hacim kesrinin azaldığı bir dönemin, mikroskobik jelin akmaya başlamasına (yielding) bağlı olduğuna karar verilmiştir. Kayma hızının artmasıyla iletkenliğin arttığı ve etkin hacim kesrinin azaldığı sonraki dönemin ise, agregat halindeki partikülleri birbirine çeken hidrodinamik kuvvetlerin neden olduğu kayma kalınlaşmasına (shear thickening) atfedilmiştir. Daha yüksek kayma hızlarındaki mikro yapısal geçişler, iki boyutlu grafiklerle temsil edilmiştir.

Dielektrik RheoSANS, yumuşak madde sistemlerinin denge dışı davranışlarının sorgulanmasına olanak tanıyan esnek bir platform sunar. Çok çeşitli potansiyel deneysel protokoller kullanan bu cihaz, NCNR'de bilimsel topluluğun geniş ölçekli kullanımı için mevcuttur.