Name: Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Öğrenin iletken karbon siyahı süspansiyonlarında eşzamanlı empedans, reoloji ve küçük açı nötron saçılma ölçümleri yapmayı. Bu yöntem, malzeme mikroyapısı ile makroskopik özellikler arasındaki ilişkiyi araştırmada kullanılır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Yazarlar, bu süre de Ulusal Araştırma Konseyi gibi destek sırasında Nötron Araştırma MSS numaralı işbirliği anlaşması # kısmi finansmanı için 70NANB12H239 hibe NIST Merkezini kabul etmek istiyorum. Bazı ticari ekipman, alet veya maddeleri yeterince deneysel prosedür belirtmek amacıyla bu yazıda tanımlanır. Böyle kimlik Standartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü tarafından öneri veya onayını ima etmek amaçlanmamıştır, ne de malzeme veya belirlenen teçhizat mutlaka bir amaç için mevcut en iyi olduğunu ima etmek amaçlanmıştır.

1. SANS ışın-hattı üzerine Reometre Montaj NOT: adlandırılmış bileşenlerin tanımları için Bkz. Şekil 1 <ol><li> reometreye güç kapalıysa dönüştürücü kilitli ve motor hava yatağı koruyucusu yüklü olduğundan emin olun. nötron demeti kapatın ve fırın kapağını kapatın. </li><li> , Burnu kaldırmak, masanın üzerine geniş taban plakasını takın pencere yükleyin ve kabloların dolaşma yoktur ve bükülmüş geçirilmeyecek şekilde reometreyi en vinç adaptör üzerinde montaj destekleri için 4 delikli sabitleyin. </li><li> Vinç kullanarak, reometreyi kaldırıp dolaşmasını en aza indirmek için kabloları yönlendirmek için özen, dışa dönük reometrelerinin LCD ekranlı masaya merkezli dinlenme için reometre tablodan manevra. </li><li> SANS kontrol yazılımı kullanarak, asgari Z pozisyonuna tabloyu gönderin. </li><li> Reometre vinç adaptörünü çıkarın ve cr kullanarak platforma uzak kaldırınane. </li></ol> 2. Dielektrik Hücre Montajı NOT: adlandırılmış bileşenlerin tanımları için Şekil 2&#39;ye bakınız. <ol><li> reometreye güç kapalıysa dönüştürücü kilitli ve motor hava yatağı koruyucusu yüklü olduğundan emin olun. Kullanımdan önce, çok sayıda deiyonize su durulama ardından deterjan çözeltisi kullanılarak dielektrik kap ve çekül montajları temiz ve tamamen kuru bir olanak sağlar. </li><li> , Fırın kapağını açın dönüştürücüyü kilidini ve motor yatağı kilidi kaldırmak. reometrenin üst ve alt takım yuvası üzerine dielektrik geometri ve dielektrik Bob tertibatını monte edin. 2 mm&#39;lik bir Allen anahtarı kullanılarak dielektrik geometrisi hem ayar vidalarını gevşetin ve dielektrik geometri üzerine monte edilir, böylece yalıtkan kap düzeneği yerleştirin. </li><li> Reometre kontrol yazılımı kullanılarak, numune geometrisi açılan menüden boşluğu sıfır ve eksenel güç açılır menü kullanılarak 10 N, normal kuvvet uygulanır. sıkıştırma altında, ile sıkınDielektrik kap düzeneğinin kadar 3 mm alen anahtar dielektrik geometrisine tam güvenli olduğunu. </li><li> Reometre kontrol yazılımı kullanarak ölçüm boşluğu boşluğu ayarlayın ve fırın kapağını kapatın. Fırın tam geometrisi, üst ve alt yeterli dikey aralık ile dielektrik hücre içine sağlayın. Bir yükseklik ayarı gerekiyorsa fırın muhafaza dielektrik hücrede çevresinde yeterli tolerans ile sığacak şekilde ayar vidasını ayarlayın. dielektrik geometri fırın içinde oturur ve fırın duvarlarına değmeden tam bir devrim geçirmesi zaman yeterli boşluk sağlanır. </li><li> tek parça olarak bir dielektrik bob düzeneğini ve dielektrik kap montaj / dielektrik geometrisini çıkarın ve alt alet kafasına reometre hizalama aracı ile değiştirin. </li></ol> 3. Kayma Yüzük takın NOT: adım-adım resimli özeti için Şekil 3&#39;e bakınız. <ol><li> mili üzerine tel bölmesini yüklemeDielektrik geometrisi ve kayma halkası konektörüne dielektrik kap konektörünü. </li><li> Bu dielektrik kap montaj / dielektrik geometri mili ile ancak dielektrik geometrisine flanş üzerinde eş merkezli olacak şekilde kayma halkası tutun. bunların NOBS dielektrik geometri delinmiş deliklere eklemek ve baz dielektrik geometri flanşı üzerine gelecek şekilde kayma halkası adaptörleri (x2) yerleştirin. </li><li> Yavaşça kayma halkası adaptörleri üzerinde kayma halkasını kaydırın. Kayma halkası yerde tutarak kayma halkası adaptörleri etrafında zahmetsizce slayt gerekir. </li></ol> Reometre 4. Hizalama Not: ışın yolunun şematik için Şekil 4 &#39;e bakınız. <ol><li> Reometre hizalama aracı etrafında fırını kapatın. Reometre kontrol yazılımı kullanılarak kesik burun ve numune açıklığı (boyunda 1 mm genişliğinde x 8 mm) ve yükleme, motor kontrolünde 0.49 rad geometri yer değiştirme açısını ayarlamakAşağıya doğru açılan menü. </li><li> tüm nötron kılavuzları kaldırılır emin olun ve lazer görülebilecek şekilde fırın kapağını açın, SANS enstrüman kontrol yazılımı kullanarak. ışın fırın içinden geçer ve reometre hizalama aracının merkezinde yarık içinden geçiyor ve böylece SANS araç kontrolü yazılımı ile tablonun yüksekliği ve açısı değiştirilerek reometre kaba bir ayarı gerçekleştirin. </li><li> SANS gösterge kontrol yazılımı kullanılarak, tablo yüksekliğini ve lazer hizalama optimize etmek dönüşünü ayarlayın. Lazer ışını duvarları üzerine çarpmaksızın 0.49 rad geometri deplasman reometre hizalama aracı yarık içinden geçer, Işın fırında merkez hattının geçtiği zaman reometresi hizalanmış edin. </li></ol> SANS Enstrüman 5. Kalibrasyon <ol><li> İstenen SANS alet yapılandırma aracı bir bilim adamı tarafından bir kere ayarlandıktan sonra, açık ışın iletim ölçümüBoş hücre saçılması ve karanlık akım saçılma ölçümleri. <ol><li> 3 dakika için arzu edilen detektör konumunda bir sayısal iletim ölçümünün gerçekleştirilmesi açık sayısal iletim ölçümü yapın. </li><li> Dielektrik geometri yükleme ve arzu edilen detektör konumunda bir saçılma ölçümü ölçülerek boş hücre saçılması ölçümü yapın. </li><li> tamamen ana kiriş saçılma sinyalini azaltır kadmiyum, 3 mm kalınlığında bir parça kullanılarak karanlık akım saçılma ölçümü yapın. </li></ol></li></ol> 6. Elektrik Bileşenleri Bağlama <ol><li> 100 mm LCD ekranı kullanarak boşluğu ayarlayın. </li><li> alt alet flanşından reometre hizalama aracını kaldırın. tek parça olarak alt alet kafasına üst alet kafasına ve dielektrik kap montaj / dielektrik geometri / kayma halkası düzeneği üzerinde dielektrik bob düzeneği yeniden yeniden sıfır boşluk. </li><li> Karbon fırça düzeneği güvenli olduğundan emin olunvida ile kömür adaptörüne d ve vidalar kullanılarak reometreye kömür adaptörü ve kömür düzeneğini sabitlemek. kömür düzeneğindeki kömürleri kayma halkasının oluklu metal halkalar ile eşleşecek emin olun. Bu, elektrik teması muhafaza edilmesini sağlar. </li><li> Karbon fırça montaj ve sırasıyla üst ve alt Baraların erkek pim konnektörlerine dielektrik bob aksamındaki dişi pin konnektörlerini bağlayın. LCR metrede baralara bağlı olan ve sonlandırma korumalı etiketli BNC kablolar bunlara karşılık gelen BNC konnektörleri yüklü olduğundan emin olun. </li><li> &quot;AO0&quot; etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya &quot;SANS İÇİN&quot; etiketli BNC kablosunu bağlayın. &quot;AI0&quot; etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya &quot;SANS DAN&quot; etiketli BNC kablosunu bağlayın. &quot;AO1&quot; etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya &quot;TRIGGER&quot; etiketli BNC kablosunu bağlayın. bağlamak&quot;AI3&quot; etiketli BNC kablosuna reometrelerinin arkasındaki 15 pin konnektörüne bağlı BNC kablosu. LCR metre ve reometre kontrolü bilgisayarla iletişim emin olun. </li></ol> 7. Bir ölçüm cihazıdır hazırlanması <ol><li> , Fırın açma 100 mm ye ayarlanmış, ve örnek en aza indirmek için özen sıcaklığı dengelenmiş dielektrik kap düzeneğinin içine propilen karbonat içinde karbon isi dispersiyonu, bir yük 4 mL kabı duvarının üzerinde kalan. </li><li> ön LCD ekranı kullanarak 40 mm&#39;ye geometriyi indirin. 1 rad / s motor kontrol ayarlarını kullanarak reometre kontrol yazılımı hızını ayarlayın. aralık mesafesi 0.5 mm kadar reometre ile dönüş seçeneği kullanarak, dielektrik bob düzeneği indirin. </li><li> ekipman yazılımı kullanarak, dielektrik geometri ölçüm boşluğu gidin ve 0 rad / s motor kontrol ayarlarını kullanarak reometre kontrol yazılımı motorlu hızını ayarlayın. Bu aşamada, örnek yüked. Not: Örnek seviyesi doldurulmadığı duruma Couette duvara tüm yol doldurur sağlamak için bir kez daha örnek dolum seviyesini kontrol edin. </li><li> İstenen çözücü ile iç dielektrik Bob montaj duvarı doldurarak çözücü tuzak yükleme ve dielektrik Kupa düzeneğinin ağız üzerinde çözücü tuzağı. </li></ol> 8. Dielektrik RheoSANS Deneme Gerçekleştirme <ol><li> &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot; etiketli kodu yapılandırılması. Bir GUI dielektrik RheoSANS deneyinin deneysel çalışma koşullarını belirlemek değiştirilebilir alanlar ile görünecektir. aşağıdaki sırayla bu alanları ayarlayın. <ol><li> için günlük dosyası ve günlük dosyasının taban adı için bir yol belirtin. Menü çubuğundaki &quot;Çalıştır&quot; ok butonuna basarak kodu çalıştırın. </li><li> reolojik parametreleri seçin - başlangıç ​​kesme oranı (25 rad / s), kesme oranı son (1 rad / s), kesme hızı noktalarının sayısını (6) ve noktalar Logar olup olmayacağınıithmically veya doğrusal olarak aralıklı (radyo düğmesi). Bu deneme için 25 ° C&#39;ye seç sıcaklığı. (Istenirse radyo düğmesini &quot;ON&quot; etkinleştirin) preshear koşullarını seçin - bu deneyde, preshear adımdan sonra 300s bekleme süresi ile 600 s için 25 rad / sn preshear kullanın. </li><li> kesme hızı ve tahsilat oranının başına zaman belirleyin. tokalaşma radyo düğmesini etkinleştirin. Test parametreleri sekmesini logaritmik veya lineer tarama seç - radyo düğmesi yeşil ise, nokta N sayıda bir listesi logaritmik maksimum kesme oranına kesme oranında en az bir mesafede olacaktır. </li><li> istenirse &quot;Ayrık Değerler&quot; sekmesi yoluyla ayrık kayma oranları ve süreleri belirleyin. Frekans noktalarının sayısını, frekans minimum ve frekans maksimum varsayılan seçin. zamana bağımlı sıklığını ayarlayın - tüm kesme hızları için istenen zamana bağımlı frekansı belirtir. Denge durumuna zamanı ayarlayın - sabit bir frekanstan kod dielektrik parametreleri ölçmek süreyi ayarlarHer bir kesme hızı için bir zaman fonksiyonu olarak uency. </li><li> Sinyal tipi ve genliği belirtin. ortalama döngü sayısı ve ölçüm zamanı belirtir. </li></ol></li><li> SANS bilgisayarda autoLogging açın. SANS yapılandırmayı ayarlayın. yapılandırmasını seçin ve kod kayma hızı listesi içinde ihtiva edilen toplam süre en az 1 dakika daha uzun olması süresini belirtir. Not: düzenleme sağlandığında VIPER&#39;ın o değiştirmek için veri toplama kartından analog sinyal bekliyor olacak gösterir &quot;dio Statini 16&quot; okumalısınız. </li><li> Reometre kontrol yazılımı yapılandırılması. Deney sekmesinde, &quot;Usul&quot; basın &quot;Açık Prosedürü Dosya&quot; menüsünü aşağıya bırakın. &quot;Dielektrik RheoSANS Script Dosyası&quot; etiketli prosedürü dosyasına gidin. O reometreyi olun deneyi yürütmek için hazırdır. </li><li> SANS hazır olduğunda, kontrol yazılımı yapılandırıldığı ve reometre devam uyarıcısı sağlamakrol yazılım komut dosyası açık iken, &quot;Parametreler Seti&quot;. Bu belirtilen deney yürütme tetikler ve tüm veriler önceden programlanmış numune çalışması boyunca kaydedilmelidir. </li></ol> Deney 9. sonu <ol><li> nötron demeti ve devre dışı otomatik günlüğü kapatın. örnek boşaltın ve reometre dielektrik kap ve çekül tertibatları çıkarın. Motor hava yatağı koruyucusu takın ve transdüser kilitleyin. </li><li> bilgisayar, LCR metre ve reometre güç kaynakları aşağı güç. Hava hattını ayırın. Tüm BNC kablolarını sökün ve reometrelerinin üzerine vinç kaldırma yeniden yükleyin. </li><li> kesilmiş burnunu kaldırın. reometreyi en vinç adaptörünü yeniden yükleyin. Tablodan reometreyi kaldırın ve kabloların untangled kalmasını sağlamak reometre masaya yerleştirin. </li></ol><img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Şekil 1:. A.) - Co e) Resimleri<html> SANS beamline ve Reometre gerekli ait mponents Etiketli ve aşağıda tanımlanmıştır beamline üzerinde Reometre Yüklenir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Şekil 2: Aşağıda Etiketler tanımlama Şartlara Resimleri Bileşenlerinin Dielektrik RheoSANS Geometri. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Şekil 3: Dielektrik RheoSANS Geometri ve e üzerine Kayma-halkasını Kurulması için Prosedürün a.-d.) Resim) Tamamen Montajlı Dielektrik RheoSANS Geometri resmi..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg&quot; target = &#39;_ blank&#39;&gt; bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Şekil 4: Fırın Geometri ve Dielektrik RheoSANS Geometri yoluyla Işın Yolu şematik. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a>

<ol><li>Macosko, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/journal/00325910/86">Rheology: Principles, Measurements and Applications.</a> Powder Technology. 86 (3), (1996).</li>
<li>Barsoukov, E., Macdonald, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBarsoukov%2C+E+%22Impedance+Spectroscopy+Theory%2C+Experiment%2C+and+Applications%22">Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications</a>. , Wiley-Inerscience. (2010).</li>
<li>Pelster, R., Simon, U. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s003960050361">Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties.</a> Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).</li>
<li>Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dielectric+spectroscopy+and+electrophoretic+mobility+measurements+interpreted+with+the+standard+electrokinetic+model%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model.</a> J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).</li>
<li>Mewis, J., Spaull, A. J. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001868676800085">Rheology of concentrated dispersions.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).</li>
<li>Mijović, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma051995e">Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy.</a> Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).</li>
<li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma202564k">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).</li>
<li>Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/286204935_Rheology_and_microstructure_of_shear_thickening_fluid_suspoemulsions">Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions.</a> Appl. Rheol. 24 (4), 23049(2014).</li>
<li>Wagner, N. J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/222354507_Rheo-optics">Rheo-optics.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).</li>
<li>Callaghan, P. T., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0034-4885/62/4/003/meta">Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids.</a> Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).</li>
<li>Gurnon, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+Material+Microstructure+Under+Flow+Using+1-2+Plane+Flow-Small+Angle+Neutron+Scattering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering.</a> J. Vis. Exp. (84), e51068(2014).</li>
<li>Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://sor.scitation.org/doi/abs/10.1122/1.4929486">The rheology and microstructure of branched micelles under shear.</a> J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).</li>
<li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://sor.scitation.org/doi/10.1122/1.3089579">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53 (3), 727(2009).</li>
<li>Calabrese, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li>
<li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359029411001518">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).</li>
<li>Campos, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468613004349">Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors.</a> Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).</li>
<li>Duduta, M., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201100152/abstract">Semi-solid lithium rechargeable flow battery.</a> Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).</li>
<li>Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0166662287802251">Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions.</a> Colloids Surf. 22, (1987).</li>
<li>Helal, A., Divoux, T., McKinley, G. H. Simultaneous rheo-electric measurements of strongly conductive complex fluids. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://arxiv.org/abs/1604.00336">http://arxiv.org/abs/1604.00336</a> (2016).</li>
<li>Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials. Rev. Sci. Instr. , In prepara (2016).</li>
<li>Youssry, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-aqueous+carbon+black+suspensions+for+lithium-based+redox+flow+batteries%3A+rheology+and+simultaneous+rheo-electrical+behavior%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys.+PCCP%22%5BJournal%5D)">Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).</li>
<li>Cho, B. -K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesophase+structure-mechanical+and+ionic+transport+correlations+in+extended+amphiphilic+dendrons%5BTitle%5D)+AND+%22Sci%22%5BJournal%5D)">Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons.</a> Sci. 305 (5690), New York, N.Y. 1598-1601 (2004).</li>
<li>Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase-sensitive+neutron+reflectometry+measurements+applied+in+the+study+of+photovoltaic+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films.</a> J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).</li>
<li>López-Barròn, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.macromol.6b00205">Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking.</a> Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

eş zamanlı olarak bir dielektrik RheoSANS deney ölçer önceden tanımlanmış bir deformasyona maruz gibi bir malzemeden, reolojik elektrik ve mikro tepkiler. Burada gösterilen örnek elektrokimyasal akış birimlerinde kullanılan iletken katkı maddesi oluşturan bir elektriksel olarak iletken bir karbon siyahı süspansiyondur. Dielektrik RheoSANS alet ya elektrikli ya da reolojik ölçüm doğruluğunu ödün vermeden dar bir boşluk Couette hücre içinde kesme radyal düzlemin sorgulama sağlar. Buna ek olarak, geometrisi kesme stresi, i...

makroskobik özelliklerinin ölçülmesi genellikle genellikle formülasyon performansını artırmak amacıyla bir anlayış geliştirmek amacıyla, kolloidal malzeme ve kendi kendini monte sistemlerin doğaya temel fikir edinmek için kullanılır. Özel olarak, uygulanan bir gerilme veya deformasyon Bir akışkanın dinamik bir tepkinin ölçülebildiği bir reoloji alanında, örneğin tüketici ve endüstriyel sıvıların 1 reolojik testler işlem sırasında denge şartları altında ve aynı zamanda çok denge hem de koloidal davranışı hakkında değerli bilgiler sağlar, jeller ve gözlük de formülasyon hedeflenir viskozite gibi reolojik parametreleri ölçmek için kullanılabilir. reoloji malzeme özelliklerinin güçlü bir sonda iken, bu mikroskobik düzeyde kolloidal bilgilerin dolaylı ölçümü, böyle temel kolloidal davranışın anlayışımız büyük ölçüde c ile reolojik ölçümler birleştirerek geliştirilmiş edilebileceğiniomplementary teknikleri. Bu tür bir ortogonal teknik empedans spektroskopisidir. Empedans spektroskopisi uygulanan bir salınımlı elektrik alanı için bir malzeme olarak ölçebilen dielektrik gevşeme davranışı, bir kütle probudur. 2. yük taşıma ve polarizasyon içeren malzeme içinde aktif olan elektrik gevşeme modlarından empedans spektrumu ile sonuçlanır. 3, 4 Bu ölçümler reolojisi ile birlikte, özellikle koloidal davranışı için ek delil sağlar. Koloidal dispersiyonlar, proteinler, iyonik yüzey aktif maddeler, nanokompozitler, ve diğer sistemleri şarj denendiğinde 5 Bu nedenle, bu tekniklerin birleşimi özellikle uygundur. 6, 7 kolloidal davranışın soruşturmalarda temel bir ilgi malzemenin microstruc olduğunu<html> Ture. koloidal sıvının mikro reolojik ve elektrik davranışı hem de yeniden oluşturmak için gerekli olan tüm bilgileri şifresini taşıdığı düşünülmektedir. Temelde, biz ölçülen malzeme yanıta yol nano mikro özellikleri bir anlık ölçmek için ararlar. Nedeniyle kendi işlem geçmişine birçok karmaşık Akışkanların bağımlılık karmaşık yapısı nedeniyle, mikro karakterizasyonu üzerine çaba kadara deformasyona uğrar olarak malzemenin yerinde ölçümler yaparak odaklanmıştır. Bu, partiküllerin hızı doğrudan görselleştirme içsel zorlu bir hale gelmiş, örneğin sabit bir kesme için altında nano-boyutlu parçacıkların ölçümler yapmak mümkün yöntem hazırlamak için deneysel çalışan meydan gelmiştir. akış altında malzeme mikro direkt ölçümü Rheo optikler, Rheo-mikroskopi ve hatta Rheo-NMR kadar birçok biçimler almıştır. 8, 9,eşek = &quot;xref&quot;&gt; 10 Küçük açı saçılma yöntemleri ve özellikle küçük açı nötron saçılımı (SAN) teknikleri, in her üç düzlem içeren kütle kesme alanındaki kararlı halde örneklerinin zaman-ortalamalı mikro ölçüm merkezinde kendileri etkili olduğu kanıtlanmıştır kayma. 11, 12, 13 Ancak, yeni veri toplama teknikleri izin yapısal geçici 10 ms kadar ince zaman çözünürlüğü ile görüntü kaydedilir. In situ saçma yöntemleri çeşitli 14 Gerçekten de kombine reoloji son çalışmalar yüzlerce değerli olduğu kanıtlanmıştır. 15 Ortaya çıkan bir mühendislik meydan yarı katı akışlı batarya elektrotlar iletken katkı maddeleri olarak, koloidal süspansiyonlar kullanılmasıdır. Bu uygulamada 16, iletken koloidal parçacıkların mater ise, elektriksel olarak süzülmüş bir ağ tutmalıdırial elektrokimyasal akış hücresi içinden pompalanır. Bu malzemelerin performans talepleri onlar kesme oranları geniş bir aralıkta reolojik performansı üzerinde zararlı etkisi olmadan yüksek iletkenliği korumasını isteriz. 17 ölçmek ve uzak, denge durumundan bu malzemelerin temel reolojik ve elektrik tepkisini karakterize etmek amacıyla, sürekli ve zamana bağlı kesme koşulları altında koloidal davranış ölçümleri yapmak mümkün olması tavsiye edilir. Bu bağlamda daha fazla teorik gelişimini engellemesi önemli bir komplikasyon unsuru, karbon siyahı, çamurların tiksotropik doğasıdır. 18 Bu tarih bağımlı reolojik ve elektriksel özellikler çoğaltmak deneyler herkesin bildiği zorlaştırır; Bu şekilde, bu zor değişen protokoller kullanılarak ölçülmüş veri setleri karşılaştırma adrestir. Bundan başka, şimdiye kadar her üç yapabilen tek bir geometri, Diele oradaAynı anda ctric, reolojik ve mikro karakterizasyonu. akış işleme maddelerin geri kalan kısmı ölçümleri, kullanım için daha uygun olan akış altında özelliklerinin doğru göstergeler sağlamaz öyle ki, yapı değiştirebilir şekilde eş zamanlı ölçüm önemlidir. karbon siyahı, çamurların ölçülen özellikleri birçok geometrisi bağlıdır Buna ek olarak, farklı araçlar ile aynı örnekten elde edilen verilerle karşılaştırılarak komplikasyonları vardır. 19 Metroloji bu sorunun aşılması için, biz Nötron Araştırma NIST Merkezi ve in situ empedans spektroskopi içinde yeteneğine Delaware Üniversitesi&#39;nde yeni dielektrik RheoSANS geometri geliştirdik, ticari bir zorlanma üzerinde keyfi deformasyon altında bir malzemenin reoloji ve SANS ölçümleri kontrollü reometre. Bu mikro, Electrica ölçebilen bir Couette geometri geliştirerek etkindirL, iki eş merkezli silindir boşluğu arasında sınırlı bir malzemeden reolojik tepkisi. Dış silindir döndükçe, numune deformasyonu tarafından uygulanan tork iç silindir üzerinde ölçülür ve empedans ölçüm boşluk boyunca radyal olarak yapılır. nötronlara şeffaf ve reometrede geçirdiği kesme stresi dayanacak kadar sağlam olacak şekilde silindirler titanyumdan işlenir. Biz Couette radyal konumu boyunca SANS ölçüm yapmak ve deformasyona uğrar numuneden kaliteli SANS durumunu ölçmek mümkün olduğunu göstermiştir. Bu, iyi tanımlanmış bir deformasyon profili maruz Bu şekilde, tüm üç ölçüm numunede ilgi konusu aynı bölgede yapılır. Bu makalenin amacı dielektrik Couette geometri, RheoSANS enstrüman üzerine yüklenmesini ve eş zamanlı ölçüm başarıyla yürütüldüğünü tanımlamaktır. Bu reometre Neutron NIST Merkezi&#39;nde bulabilirsinizStandartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü Araştırma. NG-7 SANS ışın hattı üzerinde çalışmak için tasarlanmıştır. Biz çizim ve makinede ve bu ölçümün gerçekleştirilebilmesi amacıyla monte edilmiş özel bileşenlerin ayrıntılı bir açıklamasını sağladı.

<table><tbody><tr><td>ARES G2 Reometre</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reometre</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kiti</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC Konnektör</td></tr><tr><td>Geometrisi ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Dielektrik Geometri</td></tr><tr><td>ARES G2 Cebri Konveksiyonlu Fırın</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Metre</td><td>TA Aletler</td><td>613.04946</td><td>LCR Metre</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>Ulusal Aletler</td><td>NI USB-6001</td><td>Veri Edinme Kartı</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Propilen Karbonat</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&nbsp; Sistem Tasarım</td><td>Yazılımı National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Kontrol Yazılımı&nbsp;</td></tr></tbody></table>

dielektrik rheosans - empedans, reoloji ve kompleks sıvılar küçük açı nötron saçılma eşzamanlı sorgulama

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Kompleks sıvıların, elektrik, mekanik ve mikroyapısal özellikleri aynı anda sorgulama yeteneğine sahip yeni bir dielektrik RheoSANS aletin çalışması için bir prosedür sunulmuştur. alet, ticari bir reometre üzerine monte edilmiş bir modifiye edilmiş zorunlu konveksiyon fırını içinde yer alan bir Couette geometri içerir. Bu alet, küçük açı nötron saçılımı (SANS) Nötron Araştırma Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) Center (NCNR) de ışın demetleri kullanmak için kullanılabilir. Couette geometrisi nötronlara şeffaf olmak işlenmiş ve elektriksel özellikleri ve örnek rasgele deformasyona uğrar ise titanyum silindirler arasında sınırlı bir numune mikroyapısal özelliklerinin ölçümü sağlar. Bu ölçümlerin Senkronizasyon izler ve önceden belirlenen bir deney protokolleri çalıştırılmasını kontrol özelleştirilebilir programının kullanılması suretiyle mümkün kılınmaktadır. Burada açıklanan protokol etmektirfrekansa bağımlı dielektrik sabiti yapılırken kesme hızı logaritmik zaman belirli bir süre boyunca her adımda tutan bir minimum değere maksimum bir değerden adım olan bir akış tarama deneyi gerçekleştirmek. Örnek sonuçlar, propilen karbonat içinde dağılmış karbon siyahları, agregat oluşan bir jel içeren bir numuneden gösterilmiştir. Jel sabit kesme maruz olarak, karbon siyahı ağ Karbon siyahı ağı içeren bağların kopmasına ilişkili iletkenlikte bir başlangıç ​​azalmaya neden olan, mekanik olarak deforme edilir. Ancak, daha yüksek kesme oranlarında daha, iletkenlik kesme kalınlaşması başlangıcı ile ilgili kurtarır. Genel olarak, bu sonuçlar, dielektrik RheoSANS geometri kullanarak bu süspansiyonların Rheo elektro-mikroyapısal özellikleri aynı anda ölçüm yararını göstermektedir.

Bir dielektrik RheoSANS deneyden Örnek sonuçlar Şekil 5 ve 6&#39;da gösterilmiştir. Bu veriler, propilen karbonat, iletken karbon siyahının bir süspansiyona alınır. Bu agregalar nedeniyle elektriksel olarak iletken olan jeller oluşturan nispeten düşük katı yüklerde çekici etkileşimler için çökeltilmiş. Böyle süspansiyonlar reolojik ve iletkenlik yanıtları araştırmanın aktif alanıdır ve güncel araştırmalar bu ölçümlerin mikro kökenlerini anlamaya çalışıyo...

Burada, kesme akışı altında yumuşak madde malzemeleri aynı anda empedans, reoloji ve nötron saçılması ölçümü için bir prosedürdür.

Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Bu prosedürün genel amacı, uygulanan bir kayma alanına yanıt olarak deformasyona uğrayan iletken bir karbon siyahı süspansiyonundan eş zamanlı empedans, reoloji ve nötron saçılmasını ölçmektir. Bu yöntem, yumuşak madde ve uygulamalı malzemeler alanlarında, malzeme mikro yapısı ile iletkenlik ve reoloji gibi makroskobik özellikler arasındaki temel bağlantı hakkındaki kritik soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, ölçümlerin eş zamanlı olarak gerçekleştirilmesidir; bu sayede mekanik, yapısal ve elektriksel yanıtın tüm zaman içindeki evriminin yeniden oluşturulması ve karşılaştırılmasına olanak tanınır.Bu tekniğin etkileri, elektrokimyasal ve optoelektronik uygulamalar için gelişmiş iletken malzemelerin geliştirilmesine kadar uzanmaktadır. Deneysel protokolün karmaşık doğası nedeniyle, bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik önem taşımaktadır. Deneyin bazı temel aşamalarında NIST uzmanları yardımcı olacaktır.Prosedüre başlamadan önce, nötron demetinin ve reometrenin kapalı olduğundan, dönüştürücünün kilitli olduğundan ve motor yatağı kilidinin takılı olduğundan emin olun. Dielektrik kap ve bob düzeneklerini bir deterjan çözeltisi ile temizleyin. D

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Bir kesme hücre kesme hız-hız gradyanı düzleminde küçük açı nötron saçılımı ölçümleri için geliştirilmiştir ve karmaşık akışkanları karakterize etmek için kullanılır. Hız gradyanı yönünde uzaysal çözülmüş kesme-bant ölçümleri malzemelerin araştırılması için mümkündür. Uygulamalar koloidal dispersiyonların araştırmalar, polimer çözeltiler, ve kendinden düzenlenen yapılar yer alır.

1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme

Burada, yumuşak madde ve biyofiziksel sistemleri, KWS-2 SANS difraktometresinin yüksek yoğunluklarda ve ayarlanabilir bir çözünürlükte kullanılmasını içeren, nm'den μm'ye kadar geniş bir mezoskopik uzunluk ölçeğinde araştırmak için bir protokol sunuyoruz.

Küçük açılı Nötron Difraktometre KWS-2 de Nanometre ve Mikrometre Boyutları bir geniş uzunluk ölçekli üzerinde yumuşak madde ve Biyolojik Sistemleri incelenmesi

Yüksek konsantrasyonlu süspansiyonların sağlam ve uygulamaya uygun reolojik karakterizasyonu için bir protokol sunulmuştur. Güneş hücresi üretiminde serigrafi baskı uygulaması için kullanılan gümüş pastalar model sistem olarak kullanılmaktadır.

Son derece Konsantre Süspansiyonlarının reolojik Karakterizasyonunda Zorluklar - Ekran-baskı Gümüş Pastaları için bir Vaka Çalışması

Biz imalat ve birden çok parçacık tekrarlanan faz geçişleri yumuşak konuda rheological etkilerini incelemek için microrheology ölçümleri izleme sağlayan bir mikrosıvısal aygıt kullanımını göstermektedir.

Havacilik ve Microrheology tekrarlanan faz geçişleri sırasında yumuşak madde Rheological özellikleri belirlemek için birleştirme

Çalışma birincil amacı doğru mekanik yüksek mukavemetli kopolimer aramid elyaf, bir kaplama çıkarmadan ve önemli tanıtımı olmadan bireysel fiber ipliklerini disentangling sınaması için tutarlı numuneler hazırlamak için bir protokol geliştirmektir kimyasal ve fiziksel bozulma.

Disentangling yüksek mukavemetli kopolimer Aramid Elyaf mekanik özelliklerinin belirlenmesi etkinleştirmek için

Bu protokol, katı faz, çeşitli sıvı kristal fazlar ve sıcaklığı artırarak izotropik sıvı faz sergileyen bir fotoromatolojik malzemenin hazırlanmasını göstermektedir. Burada malzemenin yapı-viskoelastisite ilişkisini ölçme yöntemleri sunulmuştur.

Twist-Bend Nematic Sıvı Kristalin Yüksek Kontrastlı ve Hızlı Fotoromatolojik Geçişi

Newton sıvılarını kullanan ticari bir ortogonal süperpozisyon reolojisi tekniği için, son etki düzeltme faktörü belirleme yöntemleri ve deneysel hatayı azaltmak için en iyi uygulamalar için öneriler de dahil olmak üzere ayrıntılı bir kalibrasyon protokolü sunuyoruz.

Ortogonal Süperpozisyon Reolojisi için Kalibrasyon Prosedürleri

Bu protokol, küçük açılı nötron saçılma ölçümü sırasında birden fazla sıvı çözeltisini yerinde hızlı bir şekilde karıştırmak ve nanometre uzunluk ölçeklerinde ve ikinci zaman ölçeklerinde kinetik süreçleri incelemek için durdurulmuş akışlı bir numune ortamının kullanımını sunar.

Nano Ölçekli Malzemelerin Zaman-Evrimini Durdurulmuş Akış ve Küçük Açılı Nötron Saçılması ile Ölçme

Nötron geri saçılma spektroskopisi, proteinlerin ps-ns dinamiklerine ve hidrasyon suyuna tahribatsız ve etiketsiz bir erişim sunar. İş akışı, amiloid proteinleri üzerine iki çalışma ile sunulmaktadır: agregasyon sırasında lizozimin zamanla çözülmüş dinamikleri ve tau'nun lif oluşumu üzerine hidrasyon suyu dinamikleri üzerine.

Proteinlerin ve hidrasyon suyunun pikosaniye-nanosaniye dinamiklerini incelemek için yüksek çözünürlüklü nötron spektroskopisi

Mukusun viskoelastik özellikleri mukosiliyer klirenste kritik bir rol oynamaktadır. Bununla birlikte, geleneksel mukus reolojik teknikleri karmaşık ve zaman alıcı yaklaşımlar gerektirir. Bu çalışma, viskoelastik ölçümleri hızlı ve güvenilir bir şekilde gerçekleştirebilen bir tezgah üstü reometrenin kullanımı için ayrıntılı bir protokol sunmaktadır.

Masaüstü Reometre Kullanarak Hava Yolu Mukusunun Hızlı Viskoelastik Karakterizasyonu

Akışkan Hücreli Raman Spektroskopisi (FCRS), silikat camların sulu korozyonu sırasında reaksiyon ve taşıma olaylarının mikroskobik düzeyde, yüksek sıcaklıklarda ve gerçek zamanlı olarak operando gözlemlerini sağlar. FCRS, devam eden süreçleri kesintiye uğratmadan, reaksiyon mekanizmaları, kinetiği ve taşıma süreçleri hakkında bilgi sağlar.

Operando için Akışkan Hücreli Raman Spektroskopisi: Silikat Cam Korozyonu Sırasında Reaksiyon ve Taşınım Olayları Çalışmaları

Öğrenin iletken karbon siyahı süspansiyonlarında eşzamanlı empedans, reoloji ve küçük açı nötron saçılma ölçümleri yapmayı. Bu yöntem, malzeme mikroyapısı ile makroskopik özellikler arasındaki ilişkiyi araştırmada kullanılır.

Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama

Daha fazla video keşfet