10 Nisan 2017
Yüksek konsantrasyonlu süspansiyonların sağlam ve uygulamaya uygun reolojik karakterizasyonu için bir protokol sunulmuştur. Güneş hücresi üretiminde serigrafi baskı uygulaması için kullanılan gümüş pastalar model sistem olarak kullanılmaktadır.
Bu prosedürün genel amacı, klasik plaka-plaka rotasyonel reometride karmaşık deformasyon ve akış davranışı sergileyen yüksek konsantrasyonlu süspansiyonların güvenilir reolojik karakterizasyonudur. Bu yöntem, akış baskı pastaları için temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. İyileştirilmiş işleme ve uygulama özelliklerine sahip bu tür pastaların özel mühendisliği için, süreçle ilgili farklı reolojik parametrelerin kapsamlı bir karakterizasyonu gereklidir.
Bu yaklaşımın temel avantajı, numune deformasyonunun eş zamanlı olarak gözlemlenmesi ve reolojik verilerin kaydedilmesidir. Prosedürü, KIT, Mekanik Proses Mühendisliği ve Mekanik Enstitüsü'nden doktora öğrencisi Ceren Yuce gerçekleştirecektir. Akma gerilmesi ölçümlerine başlamak için, yirmi beş milimetre çapında ve iki ila dört mikrometre plaka pürüzlülüğüne sahip paralel plakalı bir reometre kurun.
Ölçümlerin, kayma geriliminin otuz beş adımda bin ile üç bin pascal arasında değiştirildiği, toplam ölçüm süresinin bin elli saniye olduğu, basamaklı kontrollü kayma gerilimi modunda gerçekleştirilmesi için hazırlık yapın. Bir tripod üzerine endoskopik kamera yerleştirin ve kamerayı bir LED spot ışığı ile donatın. Kamerayı bir bilgisayara bağlayın ve gerektiği gibi kontrast ve parlaklık ayarlarını yapın.
Numunenin homojen bir şekilde karıştırıldığından emin olmak için, bir miktar gümüş pastayı hızla karıştırıcı (speed mixer) ile bin RPM'de otuz saniye boyunca karıştırın. Karıştırılan pastadan küçük bir miktar alt plakaya uygulayın. Üst plakayı ölçüm pozisyonunun hemen üzerine getirin.
Plaka kenarlarındaki fazla gümüş pastayı bir spatula ile temizleyin. Ardından, üst plakayı ölçüm konumuna getirin. Pastayı, sit partiküllerinden oluşan dikey bir çizgi ile işaretleyin.
Numunenin dengelenmesi için cihazda beş dakika bekletin. Normal kuvvetler azaldığında, ölçümü ve video kaydını eş zamanlı olarak başlatın. Macun boşluktan dışarı taştığında, ölçümü ve kaydı durdurun.
Plakaları etanol ile temizleyin ve plakaların havada kurumasını bekleyin. Pastayı her uygulamadan önce karıştırarak ve her ölçümden sonra plakaları temizleyerek bu ölçümü toplamda üç kez gerçekleştirin. Ardından, 1,15 µm pürüzlülüğe sahip 20 mm plakalar kullanan ayrı bir paralel plaka reometresi ile bir dizi ölçüm ve kayıt alın.
Ardından, yirmi milimetrelik plakaların yüzey pürüzlülüğünü dokuz mikrometreye getirmek için çift taraflı bant kullanarak zımpara parçaları yapıştırın. Her ölçümden sonra zımparayı değiştirerek yeni bir dizi ölçüm ve kayıt alın. Her ölçüm serisi için, deformasyonu kayma stresine karşı logaritmik olarak grafiğe dökün.
Teğet kesişim noktası yöntemiyle ortamın akma gerilmesini belirleyin. Paralel plaka ölçümleriyle aynı parametreleri kullanarak, kademeli kontrollü kayma gerilmesi modunda ölçümler elde etmek için bir kap içinde kanatlı reometre hazırlayın. Gümüş pasta örneğini iyice karıştırın ve pastayı reometre kabına yükleyin.
Kanadı ölçüm konumuna getirin ve cihazın beş dakika boyunca dengelenmesine izin verin. Ardından, en az üç ölçüm yapın. Her tekrarlama arasında kanat geometrisini etanol ile temizleyin ve cihazın yeniden dengelenmesini sağlayın.
Deformasyonu kayma gerilimine karşı grafikleyin ve ortamın akma gerilmesini teğet kesişim noktası yöntemiyle belirleyin. Araştırmamız, akma gerilmesinin ya bir kanat ya da plaka geometrisi kullanılarak elde edilebileceğini göstermektedir. Deri örneği durumunda, plaka pürüzlülüğü uygun şekilde seçilmelidir.
Bu amaçla, bazal davranış ve kayıtlar dikkatle kontrol edilmelidir. Germe davranışı ölçümlerine başlamak için, altı milimetre çapında iki silindirik pistona sahip bir kapiler kopma uzama reometresi kurun. Germe hızını saniyede yedi virgül beş milimetreye ayarlayın.
Yüksek hızlı bir kameranın kare hızını saniyede iki yüz elli kareye ayarlayın. Arka ışığı açın ve kamerayı gerilme ölçümünü kaydedecek şekilde konumlandırın. Görüntü netliğini, kontrastını ve parlaklığını gerektiği gibi ayarlayın.
Gümüş pastayı iyice karıştırın ve ardından pastayı alt pistona uygulayın. Üst pistonu ölçüm konumuna getirin ve fazla gümüş pastayı temizleyin. Kamerayı ve ölçümü aynı anda başlatın.
Filament koptuğunda, kaydı ve ölçümü durdurun ve pistonları etanol ile temizleyin. Macunu karıştırıp pistonları her seferinde temizleyerek, ölçümü bu hızda toplam üç kez gerçekleştirin. Aynı yöntemle, on bir ve yüz on milimetre/saniye germe hızlarında iki set daha ölçüm elde edin.
Kayıtları inceleyin ve her tekrarlama için filament kopmasının görüldüğü ilk kareyi belirleyin. Piston konumunu belirleyin ve test edilen her hız için kritik gerilme oranını hesaplayın. Serigrafi baskıda kullanılan yüksek baskı hızı ve dar ölçülü baskılar, kopma noktasının kopma laboratuvarına benzetilme yeteneğini sınırlar.
Buna rağmen, bu filament germe deneylerindeki uzama kırılması bu fenomenle ilişkili olabilir. Plaka pürüzlülüğünün akma gerilmesi ölçümleri üzerindeki etkisi iki gümüş pasta ile değerlendirilmiştir. 1,15 µm pürüzlülüğe sahip plakalar kullanıldığında, sit partikülleri ile işaretlenmiş pasta üst plakaya yapışmakta ve alt plaka üzerinde kaymaktadır; bu durum bir tıpa akışının oluştuğunu göstermektedir.
Bu nedenle, bu gümüş macunların akma gerilmesi bu sistemle doğru bir şekilde ölçülemez. Yüzey pürüzlülük değerleri iki ile dört mikrometre arasında değişen plakalar kullanıldığında, güvenilir ve iyi tanımlanmış bir reolojik ölçüm için gerekli olan, konum işaretlemesinin hareketinden kaynaklanan bir kayma deformasyon profili gözlemlenir. Bu sonuçlar, kanatlı (vane) geometri ölçümleriyle karşılaştırılarak doğrulanmıştır.
Gümüş pastalar, 1,15 ile 2-4 µm arasındaki plaka pürüzlülük değerleri için benzer davranışlar sergilemektedir. Pürüzlülük değeri 9 µm'ye çıkarıldığında, pasta B düşük streslerde kayma deformasyon profili göstermiş, bu durum daha yüksek streslerde kayma bantlaşmasına geçiş yapmıştır. Ancak, pasta A gereken profili göstermemiş ve gözlemlenen tıpa akışını (plug flow) oluşturmak için gereken stres, akma stresinden önemli ölçüde daha yüksek çıkmıştır.
Her iki pastanın gerilme davranışı, yüksek hızlı bir kamera kullanılarak çeşitli gerilme hızlarında karşılaştırılmıştır. Filament kopmasının gözlemlendiği tekstil gerilme oranı, tüm hızlarda pasta A için daha yüksek çıkmıştır. Uzmanlaşıldığında, bu yaklaşım sadece gümüş pastaların değil, aynı zamanda diğer yüksek dolgulu süspansiyonların karakterizasyonu için de kullanılabilir.
Bununla birlikte, üstel protokolün ilgili malzemenin gereksinimlerine göre ayarlanması gerekir. Deneysel yaklaşımımız, baskılı elektronik alanındaki araştırmacıların, laboratuvarda taranan deneylere dayanarak macunlarının baskı özelliklerini optimize etmelerinin önünü açmaktadır. Bu durum, üstün baskı özelliklerine sahip macunların geliştirilmesine yardımcı olacaktır.
Bu videoyu izledikten sonra, yüksek dolduruculu pastaların güvenilir bir reolojik karakterizasyonunun nasıl yapılacağı ve duvar kayması, tıkaç akışı veya numune dökülmesi gibi fenomenler meydana geldiğinde neleri göz önünde bulundurmanız gerektiği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Ayrıca, baskı süreciyle ilgili farklı reolojik test prosedürleri hakkında fikir edineceksiniz.
Bu makale, özellikle güneş pili üretimindeki serigrafi baskı uygulamaları için gümüş pastalar kullanılarak, yüksek konsantrasyonlu süspansiyonların reolojik karakterizasyonu için bir protokol sunmaktadır. Yöntem, örnek deformasyonunun gözlemlenmesine ve reolojik verilerin kaydedilmesine eş zamanlı olarak olanak tanır.
Yüksek konsantrasyonlu süspansiyonların reolojik karakterizasyonu, fotovoltaikler için serigrafi baskı gümüş pastaları gibi endüstriyel uygulamalardaki yazdırılabilir formülasyonların optimize edilmesi açısından kritik öneme sahiptir. Akma gerilimi, viskozite ve yapısal geri kazanımın güvenilir şekilde ölçülmesi, işlem stabilitesi ve uygulama performansı üzerinde öngörülebilir bir kontrol sağlar. Bu yaklaşım, reolojik davranışı baskı sadakati ve üretilebilirliğe bağlayarak formülasyon geliştirme sürecindeki mekanik risklerin azaltılmasını destekler.
Bu yöntem, tarama kampanyaları öncesinde formülasyon seçimine bilgi sağlayan kantitatif reolojik çıktılar sunarak erken keşif iş akışlarına entegre olur.