Alçak basınç buhar destekli çözüm işlemini Tunable Grup Gap iğne deliği-Alerjik Methylammonium kurşun Halide Perovskite filmler için

Bu işlemin genel amacı, güneş pilleri, lazerler ve LED'ler gibi optoelektronikte uygulama için tam halojenür bileşim alanı üzerinde homojen iğne deliği içermeyen ve yüksek kaliteli metilamonyum kurşun halojenür perovskit filmleri sentezlemektir. Bu sentetik protokol, farklı laboratuvarlara uyarlanabilecek şekilde tasarlanmıştır ve tam vurgu bileşimi alanı üzerinde daha hızlı ve tekrarlanabilir kurşun halojenür perovskitler yapmak için bir sentez yolu sağlar. Bu tekniğin ana avantajı, düşük işlem sıcaklığının ve çeker ocaklar ve schlenk hatları gibi çoğu laboratuvarda bulunan standart ekipmanın kullanılmasıdır.

Prosedürü gösteren, UC Berkeley'den öğrenciler olan Aya Buckley ve Phuong Ngo olacak. Bu işleme başlamak için, karıştırma çubuğu ile donatılmış 250 mililitrelik yuvarlak tabanlı bir şişeye 100 mililitre etanol ekleyin. Suya 16,5 mililitre% 40 metilamin ekleyin.

Bir buz banyosu kullanarak, şişeyi sıfır santigrat dereceye kadar soğutun. Karıştırırken 10 mililitre 76 milimolar hidroiyodik asit damlası damlasına ekleyin. Ardından, şişeyi bir septum ile kapatın.

Reaksiyonu sıfır santigrat derecede iki saat karıştırın. Daha sonra, bir su banyosu ile donatılmış bir döner buharlaştırıcı kullanarak şişeyi buz banyosundan çıkarın, çözücüyü reaksiyona girmemiş uçucu bileşenlerde 50 Torr ve 60 santigrat derecede dört saat boyunca veya uçucu maddeler giderilene kadar buharlaştırın. Çözücü buharlaştıktan sonra, kalan malzemeyi çözmek için şişeye 100 mililitre ılık etanol ekleyin.

Beyaz bir katının kristalleşmesini indüklemek için yavaşça 200 mililitre dietil eter ekleyin. Bundan sonra, karışımı 50 milimetrelik bir cam frit filtre üzerinde vakumla süzün. Süpernatanı geri kazanın ve ek kristalleşmeyi indüklemek için 200 mililitre dietil eter ekleyin.

Karışımı tekrar 50 milimetrelik cam frit filtre üzerine vakumla süzün. Vakumlu filtreleme sırasında katıyı üç kez dietil eter ile yıkayın. Yıkanmış katıyı vakum altında kurutun.

Aparatı temizlerken, başlangıç malzemesinin kalitesi de önemlidir. Bu nedenle, malzeme hacmi öncüsünün dikkatli bir şekilde yeniden kristalleştirilmesi özellikle önemlidir. Ayrışmayı en aza indirmek için kurutulmuş katıyı kurutucuda karanlıkta oda sıcaklığında saklayın.

Başlamak için, manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış bir silikon yağ banyosunu 120 santigrat dereceye kadar önceden ısıtın. Daha sonra, 0.1 gram metilamonyum halojenürü 50 mililitrelik bir schlenk tüpüne aktarmak için bir tartı kağıdı silindiri kullanın. Metilamonyum halojenürü ön koşullandırmak için, tüpü döner pompa ile donatılmış bir schlenk hattına takın ve tüpü boşaltın.

Basıncı 0.185 Torr'a ayarlayın. Ardından, banyoyu 600 rpm'de karıştırırken tüpü iki saat boyunca silikon banyosuna daldırın. Bundan sonra, schlenk tüpünü yağ banyosundan çıkarın.

Nem alımını önlemek için tüpü aşırı akan nitrojen gazı basıncı altında bırakın. Daha sonra, 0.146 gram kurşun bromürü bir mililitre DMF'de ve daha sonra 0.369 gram kurşun iyodür ve 0.073 gram kurşun bromürü bir mililitre DMF'de çözerek öncü çözeltileri yapın. Öncüyü tamamen çözmek için bunları 35 kilohertz'de yaklaşık beş dakika boyunca sonikleştirin.

0,2 mikronluk bir PTFE filtre kullanarak öncü çözeltiyi filtreleyin. Filtrelenmiş çözeltiyi beş dakika boyunca 110 santigrat dereceye ısıtın. Bir mikropipet kullanarak, alt tabakaya 80 mikrolitre ısıtılmış kurşun halojenür öncü çözeltisi bırakın.

Ardından, alt tabakayı 500 rpm/s'lik bir hızlanma hızıyla beş saniye boyunca 500 rpm'de ve 1500 rpm'de 1500 rpm.s'lik bir hızlanma hızıyla üç dakika döndürün. Ardından, alt tabakayı çeker ocaktaki sıcak bir plakaya aktarın. Öncü filmi akan nitrojen gazı altında 15 dakika boyunca 110 santigrat derecede kurutun.

Kurutulmuş substratı, kurşun halojenür yüzeyini tüpteki metilamonyum halojenürden uzağa yönlendirerek hazırlanan schlenk tüpüne yükleyin. Schlenk tüpündeki basıncı 0.185 Torr'a ayarlayın. Ardından, tüpü iki saat boyunca 120 santigrat dereceye kadar ısıtılmış silikon yağ banyosuna daldırın.

Bundan sonra, tüpü yağ banyosundan çıkarın. Numuneyi schlenk tüpünden çıkarın ve hızlı bir şekilde izopropil alkol içeren bir behere batırın. Durulanan numuneyi hemen kurutmak için bir N2 tabancası kullanın.

Bu çalışmada, iğne deliği içermeyen metilamonyum kurşun halojenür ince filmler LP vasp ile sentezlenmiş ve daha sonra karakterize edilmiştir. Öncülerin NMR analizi, delta 2.35 pbm ve delta 2.37 pbm'de metil grubu kaymalarını gösterir. Metilamonyum bromür ve metilamonyum iyodür için sırasıyla delta 7.65 pbm ve delta 7.45 pbm'de merkezlenmiş, kimliklerini ve saflıklarını doğrulayan bir amonyum kayması.

Taramalı elektron mikroskobu daha sonra karışık düz halojenür filmleri analiz etmek için kullanılır ve %100 %50 ve %30 metilamonyum iyodür içinde diz çöktürülür. Yönlü filmlerin her birinin, 700 nanometreye kadar tane boyutu ile iğne deliği olmadığı görülmektedir. Perovskit filmlerin standart kalınlığı yaklaşık 400 nanometre iken, kalınlık, daha ince filmler elde eden daha yüksek hızlarla spin kaplama dönme hızı değiştirilerek değiştirilebilir ve bunun tersi de geçerlidir.

X ışını kırınım modelleri daha sonra faz saflığını ve öncülerin metilamonyum kurşun halojenür perovskit filmlere dönüşümünü doğrulamak için toplanır. Kalıntı veya dönüştürülmemiş kurşun iyodür fazının yaklaşık 12.7 derecede bir tepe gösterdiği görülmektedir. Metilamonyum kurşun halojenür filmleri, daha büyük iyot atomlarının daha küçük bromür atomları ile kademeli olarak yer değiştirmesi nedeniyle daha yüksek açılara kayma sergileyen filmler olarak görülür.

Bu prosedürü denerken, bir schlenk hattının kullanılmasının patlama ve patlama riskleri içerdiğini lütfen unutmayın. Bu nedenle, bu deneyi gerçekleştirmeden önce lütfen cihazın bütünlüğünü kontrol edin. Bu tekniğin geliştirilmesi, ince film güneş pilleri alanındaki araştırmacıların yanı sıra optoelektronik için yüksek kaliteli organometal vurgu perovskit ince filmleri sentezlemenin yolunu açmaktadır.

Bu işlemle, düzlemsel geometride ince film güneş pilleri yapabilir, %19'a varan verimliliklere ulaşabilir ve gelişmiş uzun vadeli kararlılık gösterebilirsiniz. Bu videoyu izledikten sonra, LP vasp ile homojen, fenofree, yüksek optoelektronik kaliteli, malzeme hacimli kurşun halojenür filmin nasıl sentezleneceğini iyi anlamış olmalısınız.