April 16th, 2017
1000 ° C ve 1400 ° C arasındaki sıcaklıklarda, gözenekli, nano-yapılı yitria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) mn iskeleleri imal edilmesi için bir protokol verilmektedir.
Bu malzeme işleme yönteminin genel amacı, hibrit malzemeleri yerinde karbon şablonlayarak tipik merkezleme sıcaklıklarında nanoyapılı seramikler oluşturmak ve korumaktır. Bu yöntem, malzeme mühendisliği ve işleme alanlarında, dengeden uzak koşullarda seramik nanoyapıların nasıl kontrol edileceği gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, geleneksel tekniklere göre 80 kat daha fazla yüzey alanına sahip seramik malzemeler üretmesidir.
Bu yöntem, Yttria stabilize Zirkonya nanoyapıları hakkında bilgi sağlayabilse de, esasen herhangi bir karışık metal oksit malzemesine de uygulanabilir. İlk olarak, 500 mililitrelik bir behere 25 milimetrelik bir manyetik karıştırma çubuğu ve 113 mililitre deiyonize su ekleyin. Deiyonize suyu, girdap oluşturmayan en yüksek oranda karıştırın.
Deiyonize suya küçük artışlarla yavaş yavaş 13.05 gram susuz Zirkonyum Klorür ekleyin. Zirkonyum Klorürün tamamı çözüldükten sonra, çözeltiye 53.29 gram glikoz ekleyin. Glikozun tamamı çözüldükten sonra, çözeltiye 3.73 gram İtriyum nitrat heksahidrat ekleyin.
Karıştırma hızını yaklaşık 700 RPM'ye yükseltin ve katının tamamının çözelti içinde çözünmesini bekleyin. Bunu takiben, çözeltiye 42 mililitre propilen oksit ekleyin. Çözelti yeterince karıştırıldıktan sonra, karıştırmayı yaklaşık 150 RPM'ye düşürün.
Jel oluşumu nedeniyle manyetik karıştırma çubuğunun hareketi durana kadar karıştırmaya devam edin. Daha sonra jeli içeren kabı parafilm ile sıkıca kapatın. Jelin 24 saat yaşlanmasına izin verdikten sonra, parafilmi beherden çıkarın ve sıvıyı jelin üzerine boşaltın.
Daha sonra, jeli içeren behere 300 mililitre mutlak etanol ekleyin. Beheri parafilm ile sıkıca kapatın ve kapalı kabı 24 saat oda sıcaklığında bırakın. Önceki adımı iki kez tekrarladıktan sonra, jeli beherden çıkarın ve bir laboratuvar spatulası kullanarak iki litrelik porselen buharlaştırma kabına yerleştirin.
Jeli spatula ile parçalara ayırın ve parçaları buharlaşan kabın yüzeyine yayın. Jel parçalarının ortam koşullarında kurumasına izin verdikten sonra, elde edilen kserojeli bir akik havan ve havaneli ile ince bir toz haline getirin. Şimdi, 13 milimetrelik silindirik bir pelet pres kalıbına bir gram kserojel tozu yerleştirin.
Bir hidrolik pres kullanarak, kserojel jeli bir pelet haline getirmek için 90 saniye boyunca 22 kilo Newton kuvvet uygulayın. Presin uyguladığı kuvveti yavaşça serbest bırakın. Sonra, peleti pelet kalıbından dikkatlice çıkarın.
Xerogel peletini bir YSZ plakasına yerleştirin ve plakayı bir tüp fırınının ortasına yükleyin. Argon'u en az 15 dakika boyunca dakikada çalışma tüpünün hacminin üçte biri oranında üfleyin ve gaz çıkışını bir davlumbaza boşaltın. Argonu sürekli olarak sabit bir hızda asarken, tüp fırın sıcaklık kontrol cihazını uygun ısıtma programına programlayın.
Programı başlatın ve tüp fırının programa göre ısındığını iki kez kontrol edin. Isıtma programı tamamlandıktan sonra, peleti tüp fırından çıkarın. Bir maket bıçağı kullanarak, ortalanmış kserojel peletinden 50 miligramlık bir parça kesin.
Daha sonra kserojeli bir akik harcı ve havaneli ile ince bir toz haline getirin. Termal gravimetrik analiz için yaklaşık 50 miligram ince tozu bir Alümina numune kabına yerleştirin. Bir termogravimetrik analizör kullanarak, numuneyi dakikada 10 mililitre hızında hava akıtarken ortam sıcaklığından 1200 santigrat dereceye kadar dakikada 10 santigrat derece hızında ısıtın.
Numunedeki toplam karbon içeriğine karşılık gelen 350 ila 700 santigrat derece arasında meydana gelen ağırlık değişim yüzdesini hesaplayın. Bu noktada, ortalanmış kserojel peletini bir Alümina potasına yerleştirin. Potayı iki saat boyunca 700 santigrat derecede bir kutu fırına yerleştirin.
Sıcak potayı paslanmaz çelik pota maşası ile kutu fırınından dikkatlice çıkarın. Bir saat oda sıcaklığına soğuduktan sonra, gözenekli beyaz YSZ iskelesini potadan çıkarın. Karbon şablon konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak YSZ iskele spesifik yüzey alanı burada gösterilmiştir.
Karbon şablon konsantrasyonu ve spesifik yüzey alanı, sırasıyla artan glikoz konsantrasyonu ve artan glikoz metalleri molar oranı ile sistematik olarak artar. Termo gravimetrik analizle ölçülen karbon şablon konsantrasyonu, glikoz metalleri için toplam katıların ağırlık yüzde dördü ve ağırlık yüzde 64'üydü, sırasıyla sıfıra bir ve 4.5'e bir molar oranları. SEM görüntüleri, glikoz katkı maddesi içeren YSZ kserojel parçacıklarının, glikoz katkı maddesi içermeyenlere göre birkaç kat daha küçük olduğunu göstermektedir.
Yüksek karbon içeriği ve yüzey alanı ile tutarlı olarak jele glikoz eklenerek daha küçük parçacıkların oluşumu. Glikoz metalleri molar oranının bir fonksiyonu olarak YSZ iskelesi için en güçlü YSZ zirvesinin XRD modelleri burada gösterilmiştir. Molar oran arttıkça kristalit boyutu azalmıştır ve kristalit boyutu ilerlemesi, artan molar oran ile yüzey alanında gözlenen artış ile tutarlıdır.
Glikoz metallerinin molar oranının bir fonksiyonu olarak YSZ iskele gözenek boyutu dağılımı, molar orandaki bir artışla gözeneklerin hem sayısının hem de boyutunun arttığını gösterir. Bu prosedürü denerken, tüp fırından sızıntı yapan sıkı bir inert gaz akışını sürdürmeyi unutmamak önemlidir. Bu işlemi takiben, burada olduğu gibi, geleneksel progresif iskelelere hibritlerin sızmasıyla hazırlanan yapılarımız gibi başka seramik yapılar da oluşturulabilir.
Bu videoyu izledikten sonra, yüksek sıcaklıklarda seramik nano morfolojisinin nasıl oluşturulacağını, korunacağını ve kontrol edileceğini iyi anlamış olmalısınız.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Bu makale, yüksek sıcaklıklarda gözenekli, nanoyapılı yittria-stabilize-zirkonya (YSZ) iskeleler üretmek için bir protokol sunar. Yöntem, önemli ölçüde artırılmış yüzey alanına sahip seramik oluşturmak için karbon şablonlama kullanır.
Controlling nanostructure and surface area in ceramic scaffolds is critical for advancing electrochemical device R&D, particularly in solid oxide fuel cell (SOFC) electrode development. This high-temperature fabrication method enables systematic tuning of scaffold porosity and nanomorphology, directly impacting material performance and predictive confidence in early-stage materials discovery. The approach supports rapid hypothesis testing and de-risking of new ceramic compositions for energy conversion applications.
This fabrication method integrates at the interface of materials discovery and device prototyping, bridging early hypothesis testing with downstream functional validation in energy conversion systems.