Çevre Dostu Ultrasonik Ozonoliz İşlemi Kullanarak Karbon Nanomalzemelerin İşlevsellik ve Dağılımı

Bu Ultrasonik Ozonoliz ve Elektroforetik Biriktirme süreçlerinin genel amacı, hiyerarşik kompozit malzemelerin hazırlanmasında kullanılabilecek karbon nanomalzemelerin stabil bir dispersiyonunu elde etmektir. Bu yöntem, mikro fiber kumaşların karbon nanomalzemelerle kontrollü bir şekilde kaplanması için kolay bir yol sunarak, hiyerarşik kompozitler alanındaki temel sorulara yanıt verebilir.

Bu tekniğin temel avantajı, nanotüpler ve nanoplaketler gibi karbon nanomalzemelerin, sert kimyasallar kullanmadan fonksiyonelleştirilerek polimerik reçine sistemleriyle uyumlu hale getirilebilmesidir. Bu prosedüre başlamak için, gerekli tüm malzemeleri hepa filtre donanımlı bir çeker ocak içindeki glove box'a aktarın. İstenilen miktardaki nanomalzemeyi bir şişeye tartın ve son nanopartikül konsantrasyonu litre başına bir gram olacak şekilde su ekleyin.

Şişeyi bir kapakla kapatın. CNT'leri ve GNP'leri dağıtmak için 43 kilohertz ve 60 watt'ta 30 dakika boyunca ultrasonikasyon uygulayın. Ardından, nanopartikül süspansiyonunu içinde manyetik karıştırma çubuğu bulunan bir reaktör balonuna dikkatlice boşaltın.

Deneysel düzeneği metin protokolünde ayrıntılı olarak belirtildiği şekilde kurun. Ardından, ozon kabarcıklayıcıyı yerleştirin ve ozon jeneratörüne bağlayın. Daha sonra, reaktör balonunu soğutmalı banyoya yerleştirin.

CNT'lerin süspansiyondan çökmesini önlemek için çözeltiyi karıştırın. Ozon reaktörünü ve ultrasonik hücreyi soğutmak için soğutma suyu resirkülasyon ünitesini çalıştırın. Ardından, ozon jeneratörüne giden oksijen beslemesini açın.

Akış hızını dakika başına sıfır virgül beş litreye ayarlayın. Ozon jeneratörünü açın ve 30 ila 60 dakika boyunca çalışmasına izin verin. Ozon imha ünitesinin diğer tarafında bir fıskiye kullanılması, ozon jeneratörünün bağlı olduğunun ve düzgün şekilde akış sağladığının hızlıca kontrol edilmesini sağlar.

Bundan sonra, peristaltik pompayı çalıştırın ve 0,67 hertz değerine ayarlayın. Ultrasonik hornu açın ve gücü 60 watt olarak ayarlayın. Pompalama ve ultrasonik horn çalışmasının stabil olduğundan emin olmak için sonikasyon işlemini en az 30 dakika boyunca gözlemleyin.

İstenen ultrasonik ozonoliz işlem süresi dolduktan sonra ozon jeneratörünü, sonikatörü ve pompayı kapatın. Ozonun ve çözeltinin ayrışmasına izin vermek için karbon nanomalzeme dispersiyonunu bir saat boyunca karıştırın. Eğer elektroforez işlemi ultrasonik ozonoliz işleminden sonraki 24 saat içinde gerçekleştirilmeyecekse, nanomalzeme süspansiyonunu sonikasyonla işleme başlatın.

Ardından, metin protokolünde belirtildiği şekilde üç adet paslanmaz çelik elektrot hazırlayın. P1000 alüminyum oksit zımpara kağıdı kullanarak elektrotları aşındırın. Aşındırılan elektrotları, ultra saf su içeren bir ultrasonik temizleme banyosunda 10 dakika boyunca temizleyin.

Elektrotları kurumaları için temiz bir fırında 100 °C'de 10 menit bekletin. Ardından, elektrotları soğumaları için bir desikatöre aktarın. Soğuduktan sonra, anotik biriktirme için kullanılacak elektrotları dört haneli bir analitik terazide tartın.

Ardından, elektrotları metin protokolünde belirtildiği şekilde birleştirin. 35 mililitre karbon nanomalzeme dispersiyonunu 50 mililitrelik bir behere aktarın. Elektrot sabitleyiciyi bir statife sabitleyin.

Bundan sonra, elektrotları yavaşça beherin tabanına indirin. DC güç kaynağının pozitif terminalini merkezi anoda bağlayın. Ardından, negatif terminali dış katotlardan birine bağlayın.

Timsah ağızlı klipsli bir kapak kullanarak iki dış katodu birbirine bağlayın. Güç kaynağı kapalıyken, akımı maksimum ayara getirin. Voltajı, hedeflenen çalışma için gerekli değere ayarlayın.

Ardından, bir kronometre hazırlayın ve gerekli kodlama süresi boyunca güç kaynağını açın. Bunun ardından güç kaynağını kapatın. Filmin bozulmadığından emin olarak, elektrot tertibatını dispersiyondan yavaşça yukarı kaldırın.

Terminalleri elektrotlardan ayırın. Ardından, elektrot düzeneğini yavaşça yatay konuma getirin. Anot üzerindeki filmin eşit şekilde kurumasını bekleyin.

Bundan sonra, düzeneği sökün ve anodu bir fırında 100 degrees celsius sıcaklıkta bir saat boyunca kurutun. Kurutulmuş anodu soğuması için desikatöre yerleştirin. Analitik terazi kullanarak ağırlığı virgülden sonra dört basamak olacak şekilde kaydedin.

Kodlanmış anotun fotoğrafını çekin ve her bir biriktirme süresi için kodlama ve tartma işlemini tekrarlayın. Ardından, metin protokolünde belirtildiği şekilde karakterizasyon ve analizleri gerçekleştirin. Bu çalışmada, karbon nanomalzemeleri sulu bir ortamda fonksiyonelleştirmek ve kararlı bir şekilde dağıtmak için yeni bir yöntem kullanılmaktadır.

X-ışını fotoelektron spektroskopisi geniş tarama karakterizasyonu, USO işlemine tabi tutulmamış CNT'lerin neredeyse hiç oksijen içermediğini göstermektedir. Bununla birlikte, USO işlem süresi arttıkça yüzey oksijen seviyesinin arttığı görülmektedir. Bir Raman spektrumu, USO işleminden önce bile CNT'lerde mevcut olan kusurların varlığını ortaya koymaktadır.

USO süresi arttıkça, G bandının 1, 576 dalga sayısından 1, 582 dalga sayısına kaydığı ve 1, 618 dalga sayısındaki ikinci bileşenin daha belirgin hale geldiği görülmektedir. Ayrıca, 2, 698 dalga sayısındaki iki D bandının şiddetinde ve ardından USO süresi arttıkça 2, 941 dalga sayısındaki D ve G bandında belirgin farklar görülmektedir.

Bu değişikliklerin tamamı CNT'lerin oksidasyon seviyesindeki artışla uyumludur. Taramalı elektron mikroskobisi, işlem görmemiş CNT'lerin oldukça yoğun olduğunu, USO ile işlem görmüş CNT'lerin ise yüzeye çok daha eşit dağıldığını göstermektedir. Bu durum, USO işlemlerinin, ham materyalde bulunan aglomeraların azaltılmasına yardımcı olduğunu göstermektedir.

USO ile işlem görmüş CNT'ler daha sonra çeşitli koşullar altında elektroforetik olarak biriktirilir; elektroforez süresi arttıkça daha kalın filmler elde edilir. Ayrıca, daha yüksek CNT konsantrasyonları kullanıldığında da daha kalın filmler üretilir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, hiyerarşik kompozitler alanındaki araştırmacıların, diğer nanomalzemelerin elektroforetik biriktirme için fonksiyonelleştirilmesinde Ultrasonik Ozonolizin kullanılıp kullanılamayacağını keşfetmelerinin yolunu açmıştır.

Karbon nanomalzemelerin farklı kaplama seviyeleri, mukavemet ve tokluk gibi makro ölçekli kompozit özellikler üzerinde önemli bir etkiye sahip olabilir. Fonksiyonelleştirme sonrası yöntem su bazlı olduğu için ozon, zararsız oksijene ayrışır. Ayrıca, nanomalzemeler kullanılmadan önce dispersiyondan kimyasalların uzaklaştırılmasına gerek yoktur.

Peristaltik pompayı çalıştırmadan önce ozonu bir saat boyunca çalıştırmayı unutmayın. Aksi takdirde, tüp içerisinde nanomalzemelerin topaklanması meydana gelecektir.