İnorganik arsenik içinde bir geniş aralığı, gıda hidrür üretimi - atomik Absorpsiyon spektrometresi kullanılarak matrisler belirlenmesi.

Bu analitik metodolojinin genel amacı, hidrit üretimi atomik absorpsiyon spektroskopisi ile seçici bir ekstraksiyon ve tespit yoluyla çok çeşitli gıda numunelerinde inorganik arsenik belirlemektir. Bu, inorganik arsenik tayinine izin veren yatay bir yöntemdir. Meyve ürünlerinde bulunan en toksik arsenik türüdür. Bu tekniğin ana avantajı, ihtiyaç duyulan enstrümantasyonun HPLC-ICP-MS'de olduğu kadar pahalı ve karmaşık olmaması ve seçiciliğin doğrudan hidratlı nesil atomik absorpsiyon spektroskopisinden daha iyi olmasıdır. Bu prosedürü gösteren, bu makalenin ortak yazarlarından biri ve laboratuvarımızdan bir araştırmacı olan Dinoraz Velez olacaktır. Başlamak için, vidalı kapaklı 50 ml'lik bir polipropilen santrifüj tüpünde 0,5 ila 1 gram liyofilize numuneyi doğru bir şekilde tartın. 4.1 ml deiyonize su ekleyin. Ardından, numune tamamen ıslanana kadar numuneyi mekanik bir çalkalayıcı ile yaklaşık beş dakika çalkalayın. 18.4 ml konsantre hidroklorik asit ekleyin. Numuneyi 12 ila 15 saat dinlendirmeden önce mekanik bir çalkalayıcı ile 15 dakika çalkalayın. Ekstraksiyonu gerçekleştirmek için önce hidrolize numuneye 2 ml Hidrojen Bromür ve 1 ml Hidrojen Sülfat çözeltisi ekleyin. Numuneyi mekanik bir çalkalayıcı ile veya manuel olarak 30 saniye çalkalayın. Daha sonra, 10 ml Kloroform ekleyin. Numuneyi mekanik bir çalkalayıcı ile beş dakika çalkaladıktan sonra, 800 kez beş dakika santrifüjleyin g. Santrifüjlemeyi takiben, Kloroform fazını başka bir 50 ml polipropilen santrifüj tüpüne pipetleyin. Kalan asit fazına 10 ml daha Kloroform ekleyin ve ekstraksiyonu tekrarlayın. Ekstraksiyonu takiben yaklaşık 20 ml Kloroform toplanmış olmalıdır. Asit fazından çapraz kontaminasyonu önlemeye dikkat edin. Havuzlanmış Kloroform fazlarını 800 kez beş dakika boyunca santrifüjleyin g. Kloroform üzerinde kalan tüm asit fazı kalıntılarını 1 ml'lik bir pipetle çıkarın. Ardından, Kloroform fazında bulunan kalan katı veya asit faz kalıntılarını gidermek için Kloroformu hidrofobik bir PTFE membrandan süzün. Kloroform fazını 50 ml'lik bir polipropilen santrifüj tüpünde toplayın. Bu adım çok önemlidir. Kloroform fazında kalan herhangi bir asit fazı, numunedeki diğer tüm arsenik türleri bu asit fazında bulunduğundan, aşırı tahmin edilen inorganik arsenik sonuçlarına yol açacaktır. Geri ekstraksiyonu gerçekleştirmek için, filtrasyon adımından sonra toplanan Kloroform fazından inorganik arseniği geri çıkarmak için 10 ml bir molar hidroklorik asit ekleyin. Ardından, numuneyi mekanik bir çalkalayıcı ile beş dakika çalkalayın. Numuneyi 800 kez beş dakika santrifüjleyin g. Santrifüjlemeyi takiben, asit fazını mineralizasyon için 250 ml'lik bir cam kabın içine pipetleyin. Geri ekstraksiyonu tekrarlayın ve toplanan HCl fazlarını birleştirin. 100 ml deiyonize suda 20 gram Magnezyum nitrat hekzahidrat ve iki gram Magnezyum oksit süspansiyonu yapın. Ardından, bu süspansiyondan 2.5 ml'yi cam kabın içine ekleyin, çökelmeyi önlemek için süspansiyonu eklerken sallayın. Daha sonra, 10 ml konsantre nitrik asit ekleyin ve herhangi bir çıkıntıdan kaçınarak bir kum banyosunda kuruyana kadar buharlaştırın. Beheri bir saat camı veya benzeri bir şeyle örtün. Ardından, kabı 150'yi geçmeyen bir başlangıç sıcaklığında bir kül fırınına yerleştirin