Name: Situ kükürt izotopu analizi SIMS için Authigenic pirit metan taşıyan çökeller üzerinden hazırlanması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Öğrenin, metan taşıyan çökeltilerdeki piritlerin kükürt izotop bileşimlerini SIMS ile mikro ölçekte analiz etmeyi. Bu yöntem, diyajenetik süreçleri ve biyojeokimyasal döngüleri anlamak için yüksek çözünürlüklü veriler sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu araştırma ortaklaşa finanse edildi ve doğal Bilim Vakfı Çin tarafından (Hayır 91128101, 41273054 ve 41373007), Güney Çin Denizi gaz hidrat kaynak keşif için (No Çin jeolojik Araştırmaları Projesi desteklenen DD20160211), temel araştırma fonları Merkez üniversiteler (No. 16lgjc11) ve Guangdong Eyaleti üniversiteler ve Kolejler Pearl River akademik finanse düzeni (No 2011). Zhiyong Lin Çin burs Konseyi (No. 201506380046) tarafından sağlanan mali destek kabul eder. Yang Lu Guangzhou elit proje (No teşekkürler JY201223) ve Çin doktora sonrası Bilim Vakfı (No. 2016 M 592565). Örnekleri ve değerli öneriler sağlamak için Dr Shengxiong Yang, Guangxue Zhang ve Dr Jinqiang Liang Guangzhou deniz Geological Survey of için minnettarız. Biz Dr Xianhua Li ve Dr Lei Chen Enstitüsü Jeoloji ve Jeofizik (Beijing), Çin Bilimler Akademisi SIMS çözümleme konusunda yardım için teşekkür ederiz. Dr. Xiaoping Xia Guangzhou Enstitüsü jeokimya, Çin Bilimler Akademisi SIMS laboratuvarın bu makalenin filme için kullanılabilir yapmak için teşekkür etti. Dr. Alisha Dsouza yorumlarına el yazması yararlanmış, Jüpiter ve iki anonim hakemler gözden geçirin.

1. toplama örnekleri bir tortu çekirdeğinden Not: çekirdek HS148 R/V Haiyang Sihao bir seyir 2006 yılında sırasında Shenhu alan, Güney Çin Denizi, bölgede sondaj gaz hidrat yakınındaki bir siteden alındı.
<ol><li>Piston çekirdek kesmek (burada, HS148) bölüme aralıklarla alt üst 0,7 m (onboard gemi) ve bölümleri bir soğuk Oda (4 ° C) depolama için alma sonra transfer.</li>
	<li>Çekirdek bölümleri sonra cruise depolama için kara tabanlı laboratuarında bir soğuk Oda (4 ° C) aktarın. Bölümleri soğuk odadan dışarı almak ve onları uzunlamasına yarıya içine kesmek için testere kullanın.</li>
	<li>Tortu yüzeyini temizlemek ve el sediman örnekleri toplamak (15 cm uzunluğundadır; 1/4 tortu çekirdek) bir bıçak kullanarak tüm uzunluğu boyunca. Islak örnekleri tek tek fermuarlı plastik torbalarda paketi ve bir işaretleyici kullanarak etiketleyin.</li>
	<li>Islak sediman örnekleri (~ 30 g) önceden temizlenmiş kadehler yerleştirin ve 24 h kurutma fırında 40 ° C'de kuru onları. Kuruduktan sonra iki aliquots çökeller ayırın: biri pirit toplamları (Yani, authigenic pirit) topluluğu ve diğer toplu kükürt çıkarılması için (bkz. Adım 3).</li>
	<li>Bir aliquot kuru tortu şişeler koymak ve distile su 2 h. Transfer için tortu (çökeller ve su kabı içinde dahil) Bulamaç yumuşatmak için distile su ile yıkanmış bir 0.063 mm elek ekleyin.
	<ol><li>Elemek tortu distile su ile böylece hepsi tahıl iyi (&#60; 0,063 mm) ile yıkanır. Kaba kesir (örneğin, kuvars taneleri, fosil kabukları ve authigenic mineraller) şişeler içinde toplamak ve kuru onları 24 h kurutma fırında 40 ° C'de</li>
	</ol></li> <li>Bazı kaba kesim kesirler bir cam slayt Binoküler mikroskop (20 X büyütme) altında yerleştirin. Pirit toplamları üzerinden kaba kesir tanımlayın. Bir iğne kullanarak böyle pirit toplamları BitTorrents ve onları tek tek fermuarlı plastik torbalar içine paketi. 
	Not: Pirit toplamları siyah renkli ve borulu şeklinde çoğu.</li>
	<li>Kuru tortu örnek ikinci bir aliquot ince bir toz haline ezmek (&#60; 0,074 mm) daha fazla toplu kükürt çıkarma için bir akik harçla (bkz. Adım 3).</li>
</ol> 2. Değişken türleri Morfoloji gözlem <ol><li>Select bazı temsilcisi pirit tüpler morfolojik ve dokusal incelemek kalın bölümü hazırlık Binoküler mikroskop (20 X büyütme) altında seçilmiş pirit toplamları üzerinden şekil-in pirit toplamları.</li>
	<li>Çift taraflı bant slayt üzerinde sopa ve seçili pirit tüpler kasette yer. Bir montaj tüp (25 mm çapında) tüm pirit toplamları karşılamak için slayt üzerinde koymak. Mix 10 mL epoksi reçine sertleştirici oda sıcaklığında 1.3 mL ile ve karıştırma sıvı montaj tüp içine dökün.
	<ol><li>Montaj ve slayt bir vakum odası tüp yer. Basınç odasında 0.2 bar olana örneklerin gözenek alanlarda epoksi ile doldurulur böylece hava odadan pompa. Montaj tüp ve slayt odadan hareket ve epoksi izin 12 h. için oda sıcaklığında tedavi</li>
		Epoksi tedavi vardır sonra <li>el-eziyet pirit sabit, 9-µm elmas üzerine boruları, örgü yastık pirit tahıl maruz kadar. El-5, 3 ve 1 µm elmas sırayla kullanarak pürüzsüz ve düz bir yüzey üretmek için pirit tahıl Lehçe.</li>
	</ol></li> <li>Morfolojisi ve pirit ~ 3 mm çalışma mesafesi ile 200 X büyütme, yansıyan ışık mikroskopla dokusuna dikkat.</li>
	<li>Yansıyan ışık mikroskobu 6 altında Petrografik gözlem yapmak ve karbon kalın bölümlerini bir 25-nm tabaka ceket. İkincil elektron görüntüleme ve backscattered elektron modları 6 , 19 ile bir termal alan emisyon Taramalı elektron mikroskobu kullanarak onların morfolojik ve dokusal özellikleri inceleyin. 
	Not: Okul Coğrafya ve Jeoloji Mühendisliği, Sun Yat-sen üniversite bu adımı gerçekleştirildi.</li>
</ol> 3. Toplu kükürt izotopu analizi Not: Toplam kükürt (sülfür) olarak hidrojen sülfür ile ıslak kimyasal sıralı ayıklama 26 , 27, olarak çıkarılan yapıldı. Institut für Geologie und Paläontologie, Westfälische Wilhelms Universität Münster.
<ol><li>Yer 4 g kurutulmuş örnek toz veya 10 mg pirit yuvarlak dipli şişeler şişe toplar ve 10 mL etanol her şişeyi bir katalizör içine ekleyin.
	<ol><li>Hazırla çinko asetat (% 3) Asetik asit çözüm hidrojen sülfit yakalamak için bir 500 mL cam şişe içinde. Çinko asetat içeren şişesi için örnek içeren şişeye bağlayın. Şişeler bağlantılarını kontrol edin ve şişeler havayı çıkarmak için azot sifonu.</li>
	</ol></li> <li>20 mL HCl çözeltisi (% 25) alınan örneğin geçici olmayan asit (mono) katılaşarak (AVS) kurtarmak için kullanarak yuvarlak dipli şişeler içine enjekte; oda sıcaklığında 1 h için tepki için örneklere izin. 
	Not: Burada, hiçbir AVS çalışılmış örnekleri mevcut çözümleme ortaya.</li>
	<li>Yukarıdaki reaksiyon tamamlandığında yuvarlak dipli şişeler 30 mL 1 M CrCl 2 çözeltisi enjekte; 85 2 h için tepki için örneklere izin ° C. 
	Not: Krom indirgenebilir kükürt (CRS, pirit) Hidrojen sülfit (H 2 S) sonra tepki azaltır ve çinko sülfür çinko asetat tuzağına olarak precipitates.</li>
	<li>Tüm çözümler içeren çinko sülfür Şişeler için precipitates transfer ve çinko sülfür precipitates gümüş sülfür (Ag 2 S) Şişeler için bir 0.1 M AgNO 3 çözüm ekleyerek dönüştürmek. Kadehler Isıtma tabağa yerleştirin ve böylece ince Dissemine Ag 2 S daha iyi pıhtılaşıyor onları 90 ° C ısı.
	<ol><li>Ag 2 S precipitates filtrasyon tarafından toplamak (&#60; 0,45 µm) çözüm sıcaklığı Oda ve bir gecede 40 at filtrate kuru soğuduktan sonra ° C.</li>
	</ol></li> <li>Tartmak 200 µg / Ag 2 S çökelti ve V 2 O 5 teneke bardak eşit miktarda karıştırın. 2 molekülleri bir Kütle Spektrometre kullanılarak yanma yoluyla bir elemental analizörü (EA-IRMS) 6 bağlı yani tarihinde analiz kükürt kompozisyon. 
	Not: Yukarıdaki adımı Institut für Geologie und Paläontologie, Westfälische Wilhelms Universität Münster gerçekleştirildi.</li>
</ol> 4. Situ SIMS analizi <ol><li>seçin temsilcisi pyrITE toplamları ile karakterize kristal alışkanlıkları (Örneğin, framboids, overgrows ve euhedral kristaller) sonra Petrografik çalışmada farklı tortu örneklerinden. Seçili pirit toplamları ve Sonora pirit çift taraflı bant için standart parçaları sopa. Onları 25 mm epoksi Dağı merkezinin içinde 5 mm kalıp. 
	Not: Epoksi disk üretim süreci adım 2.2 ile aynıdır.
	<ol>Sonra epoksi tedavi vardır <li>, el-eziyet disk üzerinde sabit 9-µm elmas örgü yastık istenen seviyeye çok tahıl maruz bu pirit. El-art arda 5, 3 ve yüksek hassasiyetli izotop oranı analiz için SIMS 28 tarafından gerekli olan 1 µm elmas kullanarak pürüzsüz ve düz bir yüzeye üretmek için epoksi diskler Lehçe.</li>
	</ol></li> <li>Deiyonize su ve etanol ile epoksi disk yüzeyini temizlemek. Altın kaplama makinesinde epoksi diski yerleştirin ve altın kuru yüzey bölümleri 25 nm katmanı bir ceket.
	Noktalar farklı kristal alışkanlıkları ile karakterize seçmek için 9 mm çalışma mesafesi ile <ol><li>gözlemlemek örnek yine 1000 X, Taramalı elektron mikroskobu altında büyütme (Örneğin, framboids, overgrows ve euhedral kristaller) Sims analiz. 
		Not: Farklı pirit türleri kükürt izotopu değişkenliği ortaya çıkarmak için yüksek Uzaysal çözünürlük SIMS kükürt izotopu analizi uygulandı.</li>
	</ol></li> <li>Gerçekleştirmek SIMS analiz 15 , 16. 
	Not: Guangzhou Enstitüsü jeokimya, Çin Bilimler Akademisi SIMS laboratuarda gerçekleştirilen.
	Kükürt izotopu oranları ölçmek için <ol><li>kullanımı bir Cs + birincil iyon demeti (34 S / 32 S) pirit. Cs + birincil iyon demeti bir 15 µm × 10 µm 10 bir enerji spot üzerine odaklanmak kV, 2.5-nA geçerli. 60 µm genişliğini yarık bir giriş ve bir çıkış her üç Faraday Kupası 500 µm genişliğini yarık ile 32 S, 33 S ve 34 S çok toplayıcı modunda eşzamanlı ölçümü için üç eksen dışı Faraday bardak kullanın dedektörleri.</li>
	</ol></li> <li>30 / oluşan her analizi ile otomatik sekanslarında, kükürt izotopu analizleri gerçekleştirmek önceden fışkırtması, 60 s s ikincil iyon otomatik merkezleme ve 160 s veri toplama ve kükürt izotopu sinyal entegrasyon (40 döngüleri × 4 s).
	<ol><li>Normal, standart olarak analiz Sonora pirit aralıkları, her 5-6 örnek analizler. 
		Not: Bkz: Chen vd. daha ayrıntılı analitik yöntemleri ve enstrüman parametreler için 19.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Judd, A. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00367-003-0136-z">The global importance and context of methane escape from the seabed.</a> Geo-Mar Lett. 23 (3), 147-154 (2003).</li>
<li>Suess, E. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00531-014-1010-0">Marine cold seeps and their manifestations: geological control, biogeochemical criteria and environmental conditions.</a> Int J Earth Sci. 103 (7), 1889-1916 (2014).</li>
<li>Boetius, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+marine+microbial+consortium+apparently+mediating+anaerobic+oxidation+of+methane%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A marine microbial consortium apparently mediating anaerobic oxidation of methane.</a> Nature. 407 (6804), 623-626 (2000).</li>
<li>Orphan, V. J., House, C. H., Hinrichs, K. -U., McKeegan, K. D., DeLong, E. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane-consuming+archaea+revealed+by+directly+coupled+isotopic+and+phylogenetic+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Methane-consuming archaea revealed by directly coupled isotopic and phylogenetic analysis.</a> Science. 293 (5529), 484-487 (2001).</li>
<li>Jørgensen, B. B. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nature/journal/v296/n5858/abs/296643a0.html">Mineralization of organic matter in the seabed - the role of sulfate reduction.</a> Nature. 296, 643-645 (1982).</li>
<li>Lin, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254116303370">How sulfate-driven anaerobic oxidation of methane affects the sulfur isotopic composition of pyrite: A SIMS study from the South China Sea.</a> Chem Geol. 440, 26-41 (2016).</li>
<li>Jørgensen, B. B., Böttcher, M. E., Lüschen, H., Neretin, L. N., Volkov, I. I. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016703703005660">Anaerobic methane oxidation and a deep H2S sink generate isotopically heavy sulfides in Black Sea sediments.</a> Geochim Cosmochim Ac. 68 (9), 2095-2118 (2004).</li>
<li>Borowski, W. S., Rodriguez, N. M., Paull, C. K., Ussler, III, W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264817213000032">Are 34S-enriched authigenic sulfide minerals a proxy for elevated methane flux and gas hydrates in the geologic record?</a> Mar Petrol Geol. 43, 381-395 (2013).</li>
<li>Canfield, D. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016703700005846">Isotope fractionation by natural populations of sulfate-reducing bacteria.</a> Geochim Cosmochim Ac. 65 (7), 1117-1124 (2001).</li>
<li>McKibben, M. A., Eldridge, C. S. <a target="_blank" href="http://www.minersoc.org/pages/Archive-MM/Volume_58A/58A-2-587.pdf">Micron-scale isotopic zoning in minerals; a record of large-scale geologic processes.</a> Mineral Mag. 58A, 587-588 (1994).</li>
<li>Peevler, J., Fayek, M., Misra, K. C., Riciputi, L. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037567420300195X">Sulfur isotope microanalysis of sphalerite by SIMS: constraints on the genesis of Mississippi valley-type mineralization, from the Mascot-Jefferson City district, East Tennessee.</a> J Geochem Explor. 80 (2-3), 277-296 (2003).</li>
<li>Ferrini, V., Fayek, M., De Vito, C., Mignardi, S., Pignatti, J. <a target="_blank" href="http://jgs.lyellcollection.org/content/167/5/1009.abstract">Extreme sulphur isotope fractionation in the deep Cretaceous biosphere.</a> J Geol Soc. 167, 1009-1018 (2010).</li>
<li>Ireland, T. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387380613004569">Charge-mode electrometer measurements of S-isotopic compositions on SHRIMP-SI.</a> Int J Mass Spectrom. 359, 26-37 (2014).</li>
<li>Pimminger, A., Grasserbauer, M., Schroll, E., Cerny, I. <a target="_blank" href="https://inis.iaea.org/search/search.aspx?orig_q=RN:16066806">Microanalysis in galena by Secondary Ion Mass Spectrometry for determination of sulfur isotopes.</a> Anal Chem. 56 (3), 407-411 (1984).</li>
<li>Eldridge, C. S., Compston, W., Williams, I. S., Walshe, J. L., Both, R. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0168117687850115">In situ microanalysis for 34S/32S ratios using the ion microprobe SHRIMP.</a> Int J Mass Spectrom Ion Processes. 76 (1), 65-83 (1987).</li>
<li>Kozdon, R., Kita, N. T., Huberty, J. M., Fournelle, J. H., Johnson, C. A., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254110001798">In situ sulfur isotope analysis of sulfide minerals by SIMS: precision and accuracy, with application to thermometry of 3.5 Ga Pilbara cherts.</a> Chem Geol. 275 (3-4), 243-253 (2010).</li>
<li>Farquhar, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pathways+for+Neoarchean+pyrite+formation+constrained+by+mass-independent+sulfur+isotopes%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+USA%22%5BJournal%5D)">Pathways for Neoarchean pyrite formation constrained by mass-independent sulfur isotopes.</a> Proc Natl Acad Sci USA. 110 (44), 17638-17643 (2013).</li>
<li>Whitehouse, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1751-908X.2012.00188.x/full">Multiple sulfur isotope determination by SIMS: evaluation of reference sulfides for Δ33S with observations and a case study on the determination of Δ36S.</a> Geostand Geoanal Res. 37 (1), 19-33 (2013).</li>
<li>Chen, L., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00126-015-0597-9">Extreme variation of sulfur isotopic compositions in pyrite from the Qiuling sediment-hosted gold deposit, West Qinling orogen, central China: an in situ SIMS study with implications for the source of sulfur.</a> Miner Depos. 50 (6), 643-656 (2015).</li>
<li>LaFlamme, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254116305095">In situ multiple sulfur isotope analysis by SIMS of pyrite, chalcopyrite, pyrrhotite, and pentlandite to refine magmatic ore genetic models.</a> Chem Geol. 444, 1-15 (2016).</li>
<li>Peckmann, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0025322701001281">Methane-derived carbonates and authigenic pyrite from the northwestern Black Sea.</a> Mar Geol. 177 (1-2), 129-150 (2001).</li>
<li>Zhang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1367912014002107">Morphology and formation mechanism of pyrite induced by the anaerobic oxidation of methane from the continental slope of the NE South China Sea.</a> J Asian Earth Sci. 92, 293-301 (2014).</li>
<li>Lin, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1367912016300840">Stable isotope patterns of coexisting pyrite and gypsum indicating variable methane flow at a seep site of the Shenhu area, South China Sea.</a> J Asian Earth Sci. 123, 213-223 (2016).</li>
<li>Virtaslo, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://jgs.geoscienceworld.org/content/167/6/1185">Pyritic and baritic burrows and microbial filaments in postglacial lacustrine clays in the northern Baltic Sea.</a> J Geol Soc London. 167 (6), 1185-1198 (2010).</li>
<li>Kohn, M. J., Riciputi, L. R., Stakes, D., Orange, D. L. <a target="_blank" href="http://ammin.geoscienceworld.org/content/83/11-12_Part_2/1454">Sulfur isotope variability in biogenic pyrite: Reflections of heterogeneous bacterial colonization?</a> Am Mineral. 83 (11-12 Pt 2), (1998).</li>
<li>Canfield, D. E., Raiswell, R., Westrich, J. T., Reaves, C. M., Berner, R. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0009254186900781">The use of chromium reduction in the analysis of reduced inorganic sulfur in sediments and shales.</a> Chem Geol. 54 (1-2), 149-155 (1986).</li>
<li>Rice, C. A., Tuttle, M. L., Reynolds, R. L. <a target="_blank" href="https://pubs.er.usgs.gov/publication/70017491">The analysis of forms of sulfur in ancient sediments and sedimentary rocks: comments and cautions.</a> Chem Geol. 107 (1-2), 83-95 (1993).</li>
<li>Kita, N. T., Huberty, J. M., Kozdon, R., Beard, B. L., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.3424/abstract">High-precision SIMS oxygen, sulfur and iron stable isotope analyses of geological materials: accuracy, surface topography and crystal orientation.</a> Surf Interface Anal. 43 (1-2), 427-431 (2011).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Pirit kükürt izotopu analizi yararlı bir yaklaşımdır ve pyritization etkisi biyojeokimyasal süreçleri tanımlamada yardımcı olabilir. Ancak, toplu kükürt izotopu analizi uygulanırsa, tortul pirit toplamları yakından nesiller interfingering katları, genellikle gibi elde edilen kükürt izotopu imzalar karışık sinyaller, yaygın olarak temsil. Burada, bir yöntem mevcut (Yani, SIMS analiz) çözümlemek için in situ kükürt mikro ölçekte çeşitli pirit nesillerin izotopik kompozisyonlar. Bu protokol içinde kritik a...

Metan emisyonlarının çökeller üzerinden kıta kenar boşlukları1,2yaygındır. Ancak, metan diffusive sızma alanlarında çoğunu okside sülfat çökeller içinde pahasına SO4- AOM (Denklem 1)3,4bilinen bir işlem. Sülfür üretim Bu işlem sırasında sık pirit yağış sonuçlanır. Ayrıca, OSR da sülfür (Denklem 2)5serbest bırakarak pirit oluşumu kullanıyor.
Yani42- → HS- + HCO3- CH4 + H2O (1)
2ch2O + kadar42- → H2S + 2HCO3- (2)
O authigenic sülfür sülfat-metan geçiş bölgesi (SMTZ) ortaya çıkarır yüksek δ34S değerleri, Gelişmiş SO4tarafından neden olmak için önerilen bulundu oldu - AOM alanlarda sızma6,7, 8. Buna ek olarak, genellikle OSR tarafından indüklenen pirit alt δ34S değerleri9görüntüler. Ancak, bu işlemler tarafından indüklenen farklı pirit nesiller tanımlamak için zorlu 's (Örneğin, OSR ve SO4- AOM) Eğer sadece bir toplu kükürt izotopu ölçüm, gittikçe kurulan beri kullanılan pirit nesiller interfingering farklı izotopik operaları ile karakterizedir. Bu nedenle, microscale in situ kükürt izotopu analizi gerçek mineralizing işlemleri10,11,12anlayışımızı geliştirmek için gereklidir. Situ izotop analizi için çok yönlü bir teknik olarak, SIMS sadece birkaç nanogram zararsız bir teknik olarak onun atama yol açtı örnek gerektirir. Bir birincil iyon ışın daha sonra13ölçmek için bir Kütle Spektrometre taşınmaktadır ikincil iyonları emisyon neden hedef, baba. Bir erken in situ kükürt izotopu analizi uygulama SIMS, Pimminger vd. , başarılı bir şekilde analiz galena δ34S değerleri bir 10-30 µm-çapı kullanarak14ışınlayın. Bu yaklaşım giderek microanalysis bestelerinden kükürt izotopik katılaşarak içinde her iki ölçüm hassasiyet çözünürlük11,12,ve13 önemli artışlar ile uygulandı , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. pirit çeşitli Morfolojik özellikleri ve farklı kükürt kararlı izotop desenleri ile anlaşılmak ve anlaşılmak olmayan ortamlar21,22,23,24bildirilmiştir. Ancak, bizim son SIMS çalışma6, sadece bir çalışmada kullanılan önce bizim bilgimize situ pirit anlaşılmak ortamlardan izotop analizi kükürt ve büyük kükürt izotopu değişkenlik biyojenik pirit25ortaya.
Bu çalışmada, biz SIMS δ34S değerleri OSR - ve SO4- AOM kaynaklı pirit microscale ayrımcılık için izin Güney Çin Denizi bir sızma sitesinden farklı nesillerin authigenic pirit çözümlemek için uygulanır.

<table><tbody><tr><td>ikincil iyon kütle spektroskopisi</td><td>Cameca</td><td>IMS-1280</td><td></td></tr><tr><td>termal alan emisyon taramalı elektron mikroskobu</td><td>Quanta</td><td>Quanta 400F</td><td></td></tr><tr><td>element analizörü - izotop oranı kütle spektrometresi</td><td>ThermoFinnigan</td><td>ThermoFinnigan Delta Plus</td><td></td></tr><tr><td>binoküler mikroskop</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>yansıyan ışık mikroskobu</td><td>Carl Zeiss</td><td>3519001617</td><td></td></tr><tr><td>parlatma makinesi</td><td>Struers</td><td>60210535</td><td></td></tr><tr><td>kesme makinesi</td><td>Struers</td><td>50110202</td><td></td></tr><tr><td>karbon/altın kaplama maşisin</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>etanol</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>asetik asit</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>çinko asetat çözeltisi (% 3)</td> <td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>HCl çözeltisi (% 25)</td> <td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>1 M CrCl < alt > 2 < / alt > çözeltisi</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>0.1 M AgNO<alt >3< / alt> çözeltisi</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>V < alt > 2 < / alt > O < alt >5 < / alt > toz</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>saf nitrojen</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>şırınga</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>filtresi(< 0.45 ve mikro; m)</td> <td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>teneke bardak</td><td>, herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>yuvarlak tabanlı şişe,</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>epoksi</td><td>Struers 41000004</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

situ kükürt izotopu analizi sims için authigenic pirit metan taşıyan çökeller üzerinden hazırlanması

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Farklı kükürt izotopu kompozisyonlar authigenic pirit genellikle neden sülfat tahrik anaerobik oksidasyonunu metan (SO4- AOM) ve azaltma (OSR) deniz çökeller içinde sülfat organiclastic. Ancak, karmaşık pyritization unravelling bir meydan okuma farklı sıralı olarak kurulan pirit aşamaları birlikteliği yüzünden sırasıdır. Bu el yazması çeşitli pirit nesillerin situ δ34S değerlerini elde etmek için ikincil iyon kütle spektroskopisi (SIMS) kullanımını etkinleştirir örnek hazırlama yordamı açıklar. Bu araştırmacılar sınırlamak için sağlar nasıl yani4- AOM etkiler pyritization metan taşıyan çökeller içinde. SIMS çözümleme δ34S değerleri, daha geleneksel toplu kükürt izotop analiz aynı örnekleri tarafından elde edilen δ34S değerler aralığı çok geniş olduğu için-41.6 + 114.8‰, kapsayan aşırı bir aralıkta ortaya. Sığ tortu pirit esas 34S tükenmiş framboids erken diagenetic oluşumu ile OSR düşündüren oluşur. Daha derin olarak overgrowths ve framboids daha yüksek kadar SIMS δ34S değerleri görüntülemek euhedral kristaller daha fazla pirit tortu oluşur. Böyle 34S zenginleştirilmiş pirit gelişmiş SO4' e ilgili sülfat-metan geçiş bölgesi, AOM - OSR postdating. Yüksek çözünürlüklü in situ SIMS kükürt izotopu analizleri toplu kükürt izotopu analizi tarafından çözümlenemeyen pyritization süreçleri yeniden inşası için izin.

Veri ifade - toplu kükürt izotopu:
Toplu kükürt izotop oranı Viyana Canyon Diablo troilit ile ilgili olarak (V-CDT) standart ifade edilir ve analitik hassas ±0.3‰ iyidir. Kükürt izotop ölçümleri uluslararası başvuru malzemeleri ile kalibre: IAEA-S1 (δ34S = - 0.30‰), IAEA-S2 (δ34S = - 21.55‰), IAEA-S3 (δ34S = - 31.4‰) ve NBS 127 (δ34S 20.30‰ =). 
<img alt="Equation" src="/files/ftp_uplo...

Analizleri pirit metan taşıyan çökeller üzerinden (δ34S) kompozisyon izotopik kükürt genellikle toplu örnekleri üzerinde odaklanmıştır. Burada, biz ikincil iyon kütle spektroskopisi δ34S değerleri pyritization diagenetic tarihini anlamak için çeşitli pirit nesillerin analiz etmek için uygulanır.

Situ kükürt izotopu analizi SIMS için Authigenic pirit metan taşıyan çökeller üzerinden hazırlanması

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and ...

Bu prosedürün genel amacı, metan içeren sedimanlardaki piritleşmenin diyajenetik geçmişini anlamak için, çeşitli pirit kuşaklarının yerinde (In Situ) kükürt izotopik bileşimlerini sekonder iyon kütle spektrometrisi ile analiz etmektir. Bu yöntem; organik klastik kükürt indirgenmesi ve kükürt destekli metanın anaerobik oksidasyonu gibi, artık bir izotopik analizör seti ile çözülebilen ve piritleşmeyi etkileyen biyogeokimyasal süreçlerin tanımlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, piritin kükürt izotopik bileşimini mikro ölçekte analiz etmemize olanak tanıyan yüksek çözünürlük ve hassasiyettir.SIMS analiz prosedürünü, Guangzhou Jeokimya Enstitüsü'ndeki SIMS laboratuvarından teknisyen Qing Yang gerçekleştirecektir. Başlamak için, bir sediment karotun yüzeyini temizleyin ve bir bıçak kullanarak tüm uzunluk boyunca bir dizi örnek toplayın. Islak örnekleri tek tek fermuarlı plastik torbalara yerleştirin ve marker ile etiketleyin.Devam etmeye hazır olduğunuzda, ıslak sediment örneklerini önceden temizlenmiş beherlere aktarın ve kurutmak için 24 saat boyunca 40 °C'deki bir fırına yerleştirin. Kurutmanın ardından sedimentleri, biri pirit agregatlarının toplanması ve diğeri ise toplam kükürt ekstraksiyonu için olmak üzere iki alikota ayırın. Sediment alikotlarından birini yumuşatmak için 400 mL distile su ekleyip iki saat bekletin.Süspansiyonu 0,63 mm'lik bir eleğe aktarın ve tüm ince taneler elekten geçecek şekilde sedimenti distile su ile eleyin. Kaba fraksiyonu beherlere toplayın ve 40 °C sıcaklıktaki bir etüvde 24 saat boyunca kurutun. Kuruma işlemi tamamlandığında, kaba sediment fraksiyonlarının bir kısmını bir lam üzerine yerleştirin ve lamı binoküler mikroskobun altına koyun.20x objektife geçerek pirit agregalarını belirleyin. Belirlenen pirit agregalarını bir iğne yardımıyla tek tek seçip fermuarlı plastik torbalara yerleştirin. Daha sonraki toplu kükürt ekstraksiyonu için, kuru sediment örneğinin ikinci bir alikotunu agat havan kullanarak ince bir toz haline getirin.Tozu fermuarlı plastik torbalarda saklayın. Pirit agregalarının morfolojik ve dokusal özelliklerini incelemek için, seçilen agregatlar arasından binoküler mikroskop altında bazı temsili pirit tüplerini seçin. Bir lam üzerine çift taraflı bant yapıştırın ve seçilen pirit tüplerini bandın üzerine yerleştirin.Ardından, tüm pirit agregatlarını kapsayacak şekilde lam üzerine 25 milimetre çapında bir montaj tüpü yerleştirin. Oda sıcaklığında 10 mililitre epoksi reçineyi 1,3 mililitre sertleştirici ile karıştırın ve karışım sıvısını montaj tüpüne dökün. Daha sonra, lamı ve montaj tüpünü bir vakum odasına yerleştirin.Numunelerin tüm gözenek boşluklarının epoksi ile dolması için, oda basıncı 0.2 bar'ın altına düşene kadar odadaki havayı pompalayarak boşaltın. Ardından, lamı ve montaj tüpünü odadan çıkarın ve epoksinin oda sıcaklığında 12 saat boyunca kürlenmesine izin verin. Epoksi kürlendikten sonra, pirit taneleri açığa çıkana kadar pirit tüplerini sabit dokuz mikrometre elmas ağlı bir ped üzerinde elle zımparalayın.Ardından, pürüzsüz ve düz bir yüzey elde etmek için pirit tanelerini elle cilalayın. Yansımalı ışık mikroskobunda, 3 mm çalışma mesafesi ve 200x büyütme kullanarak piritin morfolojisini ve dokusunu inceleyin. Petrografik çalışma sonrası, farklı sediment örneklerinden karakteristik kristal alışkanlıklara sahip temsili pirit agregalarını seçin.Ardından bunları çift taraflı bantla yapıştırın. Daha sonra örnekleri, 25 milimetrelik bir tutucunun merkezinin beş milimetre yakınında konumlandırın ve epoksi ekleyin. Epoksi kürlendikten sonra, pirit tanecikleri açığa çıkana kadar diski, sabit dokuz mikrometrelik elmas ağlı bir ped üzerinde istenen seviyeye kadar elle zımparalayın.Daha önce olduğu gibi, önce beş, sonra üç ve son olarak bir mikrometrelik elmas pedleri sırasıyla kullanarak pürüzsüz ve düz bir yüzey elde etmek için epoksi diskleri elle cilalayın. Ardından, epoksi diskin yüzeyini önce deiyonize su, sonra etanol ile temizleyin. Numuneyi, 200x büyütmede ve üç milimetrelik bir çalışma mesafesinde yansıtmalı ışık mikroskobu altında gözlemleyin.Daha yüksek büyütme için örneği altınla kaplayın ve bir elektron mikroskobu kullanarak görüntüleyin. SIMS analizi için, piritin kükürt izotop oranlarını ölçmek amacıyla bir sezyum primer iyon demeti kullanın. Sezyum primer iyon demetini, 10 kilobolt enerji ve 2.5 nanoamp akım ile 15 mikrometreye 10 mikrometre boyutunda bir noktaya odaklayın.Pirit agregatlarının tanımlaması, optimum pirojenik yüzeylerin kaçırılmaması için yeterince geniş olmalıdır. Ayrıca, doğada elde edilen izotopların temsili olduğunu sağlamak için yeterli sayıda noktanın analiz edilmesi daha uygundur. Çok toplayıcılı modda, her bir faraday kap dedektöründe 60 mikrometre giriş yarığı genişliği ve 500 mikrometre çıkış yarığı genişliği kullanarak kükürt-32, kükürt-33 ve kükürt-34'ün eş zamanlı ölçümü için üç adet eksen dışı faraday kabı kullanın.Kükürt izotop analizlerini ve otomatik sekansları gerçekleştirin; her bir analiz 30 saniyelik ön püskürtme (pre-sputtering), 60 saniyelik ikincil iyon otomatik merkezleme ve 160 saniyelik veri toplama ve kükürt izotop sinyal entegrasyonundan oluşmalıdır. Her beş ila altı numunede bir düzenli aralıklarla standart olarak Sonora piritini analiz edin. Sedimandan elle seçilen pirit agregalarının çoğu siyah renkte, tüb şeklinde olup uzunlukları üç ila sekiz milimetre, çapları ise 0,2 ila 0,6 milimetre arasında değişmektedir.Pirit tüplerinin bu boylamsal kesitleri, tipik içi boş yapıları ve farklı duvar kalınlıklarını göstermektedir. Sekonder iyon kütle spektrometresi ile analiz edildiğinde, sığ bölgelerde bulunan piritin temel olarak framboidal olduğu ve sülfür-34 bakımından fakir olduğu görülmektedir. Öte yandan, daha derin bölgelerde sülfür-34 bakımından zenginleşmiş aşırı büyümeler ve öhedral kristaller bol miktarda bulunmaktadır.Burada gösterilen örnekte, kromla indirgenebilir kükürt içeriği miktarı ağırlıkça yüzde sıfır ile ağırlıkça yüzde 0,98 arasında değişmektedir. Deniz tabanının 50 santimetre altından itibaren örnek, ağırlıkça yüzde 0,44 olan ana değer etrafında küçük dalgalanmalar göstermektedir. Ayrıca deniz tabanının 490 santimetre altında ağırlıkça yüzde 0,98 ve 590 santimetre altında ağırlıkça yüzde 0,78 değerinde iki belirgin pik bulunmaktadır.Üç farklı pirit türünün kükürt izotopik bileşimi, kromla indirgenebilir kükürt içeriğinin delta kükürt-34 değerleri ve elle toplanmış pirit agregaları şeklinde burada gösterilmiştir. Grafiğin gölgeli kısmı, sülfat kaynaklı metanın anaerobik oksidasyonundan etkilenen alanı ifade eder. Kesikli çizgi, sol tarafta organikastik sülfat indirgemesinin hakim olduğu varsayılan bölge ile sağ tarafta sülfat kaynaklı metanın anaerobik oksidasyonunun hakim olduğu varsayılan bölgeyi birbirinden ayırır.Bu videoyu izledikten sonra, SIMS kullanarak kurum kükürt izotop analizi için ince taşıyıcı sedimentlerden ortojenik piritlerin nasıl hazırlanacağı konusunda iyi bir anlayışa sahip olabilirsiniz. Bu prosedür uygulandığında, kükürt izotop analizi için yalnızca birkaç pirit materyal örneği yeterlidir ve sonuçları birkaç dakika içinde elde edebilirsiniz; bu durum, geleneksel dökme kükürt izotop analizinden çok daha etkilidir. Bu yaklaşım, modern deniz sedimentlerinde diyajenez sırasında gelişen pirit ilişki dizilerini yeniden yapılandırmak için hassas bir araç olarak hizmet edebilir.Dahası, verilerin eksik olduğu durumlarda, mineral oluşumu üzerindeki farklı biyojeokimyasal süreçlerin sonuçlarını hedefleyen antik sedimanter sekansları da kapsamalıdır.

preparation-authigenic-pyrite-from-methane-bearing-sediments-for-situ

Research

JoVE Journal

Environment

Çevre

Yüzeylere kitle seçilmiş iyonları yumuşak iniş yeni malzemelerin son derece kontrollü hazırlanması için güçlü bir yaklaşımdır. Yerinde ikincil iyon kütle spektrometresi (SIMS) ve infrared yansıma absorpsiyon spektroskopisi (IRRAS) Yazan analizi ile birleştiğinde, yumuşak iniş yüzeyler ile iyi tanımlanmış türlerin etkileşimleri içine görülmemiş anlayışlar sağlar.

Kütle-Seçilen İyonlar Yumuşak İniş Hazırlayan İyi tanımlanmış Yüzeyler Yerinde SIMS ve IR spektroskopisi

Soy metaller için yapılan deneylerde metal inklüzyonların oluşumunu baskılayan teknikleri vurgulayarak, siderofil elementlerin metal-silikat bölünmesini belirlemek için bir prosedür sunuyoruz. Bu deneylerin sonuçları, çekirdek oluşumunun mantonun oldukça siderofil element bileşimi üzerindeki etkisini göstermek için kullanılır.

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Mikrobiyal sülfat indirgemesi, çevresel biyoteknolojide büyük önem taşıyan bir süreçtir. Sülfidojenik reaktörlerin başarısı, diğer faktörlerin yanı sıra çamurun mikrobiyal bileşimine bağlıdır. Burada, indirgeyici klorsuzlaştırma amaçları için bir UASB reaktöründeki hidrotermal menfez çökeltilerinden sülfidojenik çamur geliştirmek için bir protokol sunuyoruz.

Bir Yukarı Akış Anaerobik Çamur Battaniyesi Reaktörde Deniz tortulları ve Trikloretilen Azaltma gelen Sulfidogenic Çamur Gelişimi

Bu makale bir biyofilm in situ uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi sulu durumda, kimyasal eşleştirmesi bir mikrosıvısal reaktör, sıvı vakum arabirimi analiz için sistemi tarafından etkinleştirilmiş için için büyüyen bir yöntem sunar. Shewanella Corynebacterium Bay-1 yeşil Floresans protein ile bir model olarak kullanıldı.

Situ Shewanella Corynebacterium MR1 biyofilmler SALVI ve ToF-SIMS tarafından karakterizasyonu

Biz iki kemiğin insan hücre hatları ile yayımlanan veziküller mineraller durumunu karşılaştırmak için bir iletişim kuralı mevcut: hFOB 1.19 ve SAO'lar-2. Qafqaz profillerini Alizarin Red-boyama, ultraviyole (UV) ışık görselleştirme, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) görüntüleme ve enerji dağıtıcı x-ışını microanalysis (EDX) tarafından S (AR-S) analiz edildi.

Mineraller hFOB 1.19 tarafından üretilen ve SAO'lar-2 hücreleri kullanarak transmisyon elektron mikroskobu ile enerji dağıtıcı x-ışını Microanalysis Analizi

Otel bünyesindeki mikrobiyal zenginleştirme veya in situ yetiştirme teknikleri kültür zor mikrobiyal özellikleri, özellikle düşük-biyokütle veya geochemically aşırı ortamlar üzerinden Yalıtım kolaylaştırabilir. Burada, biz yeteneğine sahip hücre dışı elektron taşıma (EET) mikrobiyal suşları zenginleştirmek için bir harici güç kaynağı'nı kullanmadan bir elektrokimyasal set-up tanımlamak.

Anot respiring bakteri yerinde zenginleştirmek için kendini ayakta elektrokimyasal Set-up

Bu protokol, yerinde biyomining süreçlerinde çalışmak için yüksek basınç altında mikrobiyal deneyler açıklar. Deneysel yaklaşım, asidik, demir açısından zengin bir ortamda mikrobiyal kültür içeren altın-titanyum reaksiyon hücresi ile donatılmış sallanan yüksek basınçlı bir reaktör kullanır.

Yüzey Altı Biyomining Bağlamında Basınca Bağımlı Mikrobiyal Aktiviteyi Simüle Etmek Için Esnek Altın-Titanyum Reaksiyon Hücrelerinin Kullanılması

Bu protokol, senkrotron tabanlı X-ışını absorpsiyon spektroskopisi deneyleri için biyolojik kriyoörnekler hazırlamak için ayrıntılı bir prosedür sunar. Numune hazırlama ve kriyoprezervasyonu optimize etmek için gereken tüm adımları, kanser ve fitoplankton hücreleri ile protokol örnekleri ile açıklıyoruz. Bu yöntem, evrensel bir numune kriyo-hazırlama standardı sağlar.

Yüksek Çözünürlüklü X-Işını Absorpsiyon Spektroskopisi Kullanılarak Kriyojenik Sıcaklıkta Türleşme için Biyolojik Numunelerin Hazırlanması

Bu protokolün amacı, kimyasal bahçe enjeksiyon deneyleri yoluyla simüle edilmiş hidrotermal bacalar oluşturmak ve eğitim amaçlı çoğaltılabilen 3D yazdırılabilir bir kondenser kullanarak inorganik çökeltme zarı boyunca bir termal gradyan tanıtmaktır.

Termal Gradyan Ortamında Erken Toprak Hidrotermal Bacalarının Simülasyonu

Örnek bir tür olarak pirinç(Oryza sativa L.) kullanarak sulak alanlardan bozulmamış kökleri ve çevresindeki rizosfer toprağını örnekleme, koruma ve bölümleme protokolünü açıklıyoruz. Numune korunduktan sonra senkrotron X-ışını floresan (XRF) kimyasal spektrasyon görüntüleme gibi elementel görüntüleme teknikleri kullanılarak analiz edilebilir.

Elementel Görüntüleme için Sulak Alan Köklerini ve Rizosferleri Koruma Yöntemi

Yeraltı suyu arıtılması sırasında birçok önemli reaktif mineral oluşur; Ancak, geleneksel sondaj çekirdeği tabanlı yöntemler bu minerallerin toplanmasında genellikle zorluklar yaratır. Bu makale, geleneksel izleme kuyularından reaktif mineralleri etkili şekilde toplamak ve ölçmek için yenilikçi pasif örnekleme cihazı olan Min-Trap'ın kullanımına yönelik teknikler sunmaktadır.

Mineral Numune Makinelerinin Dağıtımı ve Geri Alınması

Öğrenin, metan taşıyan çökeltilerdeki piritlerin kükürt izotop bileşimlerini SIMS ile mikro ölçekte analiz etmeyi. Bu yöntem, diyajenetik süreçleri ve biyojeokimyasal döngüleri anlamak için yüksek çözünürlüklü veriler sunar.

Situ kükürt izotopu analizi SIMS için Authigenic pirit metan taşıyan çökeller üzerinden hazırlanması

Daha fazla video keşfet