Name: Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-07-14T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
Description: Keşfedin, atmosferik basınçlı kimyasal iyonlaşma kuvveti kütle spektrometresi ile birleştirilen gazlı çıkarma yöntemini. Sıvı örneklerden uçucu bileşikleri hızla serbest bırakarak çevre kimyası ve analitik kimya alanlarında gerçek zamanlı tespit sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışmanın maddi desteği için Tayvan Bilim ve Teknoloji Bakanlığı&#39;na (hibe numarası: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) teşekkür etmek istiyoruz.

Bu protokol, tüm adımların ilgili laboratuvar güvenlik yönetmeliklerine göre yerine getirildiğini varsaymaktadır. Bazı adımlarda ticari araçlar kullanılmaktadır - bu durumlarda üretici talimatlarına uyulması gerekmektedir. Zehirli kimyasallarla çalışırken MSDS kurallarına uyulması gerekir. Özel yapım ekipmanı 4 dikkatle çalıştırılmalıdır; Özellikle de basınçlı gazlarla uğraşırken ve elektrik kablolarını canlı tutarken. 1. Standart Çözeltinin Hazırlanması <ol><li> 10 μL limoneni 990 μL etanol ile karıştırarak etanol içerisinde limonen 6.2 x 10 -2 M stok solüsyonu hazırlayın. </li><li> 10 μL 6.2 x 10 -2 limonen, 490 μL etanol karıştırılarak ve 10 mL&#39;lik son hacme saf su ekleyerek 10 mL 6.2 x 10 -5 M limonen solüsyonu hazırlayın. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li><li> Hazırlanan standart çözeltiyi, septumu içeren 20 mL vidalı üst boşluk cam şişesine aktarınM sınırı Seyreltilmiş standart solüsyon sistemi test etmek için kullanılabilir. </li></ol> 2. Gerçek Numunenin Hazırlanması <ol><li> Bir mutfak tezgahında taze limonlu meyveleri (yarısı kesip) sıkarak kireç suyu elde edin. </li><li> 2 mL kireç suyu, 500 μL etanol karıştırılarak 10 mL seyreltilmiş limon suyu hazırlayın ve 10 mL&#39;lik son hacme saf su ekleyerek. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li><li> Hazırlanan numuneyi, septum kapaklı 20 mL vidalı üst boşluk cam şişesine aktarın. </li></ol> 3. Gerçek Numuneyi Standart Çözüme Sızdırma <ol><li> İlk standart ilave: 2 mL kireç suyu, 10 μL 6.2 x 10 -2 M limonen solüsyonu, 490 μL etanol ve 10 mL&#39;lik son hacme saf su ilave ederek 10 mL&#39;lik çakıl numunesini hazırlayın. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li><li> İkinci standart ilave: 2 mL limon suyu, 20 uL 6.2 x 10 -2 M limonen karıştırılarak 10 mL çakıllı numuneyi hazırlayınE solüsyonu, 480 μL etanol ve son hacmine 10 mL saf su ilavesi. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li></ol> 4. Fizzy Çıkarma Sistemini Kurma <ol><li> Üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi APCI kaynağının yanında gazlı çıkarma sistemi (Şekil 1) 4 koyun. </li><li> Karbon dioksit gaz silindirini gazlı ekstraksiyon sisteminin gaz besleme girişine bağlayın. Gaz regülatöründeki valfi açın. Çıkış basıncını 1,5 bar (150 kPa) olarak ayarlayın. </li><li> Çekme haznesi çıkışını iyon kaynağı girişine bağlayın. </li><li> Gazlı ekstraksiyon sistemini 12 V&#39;luk güç kaynağına bağlayın. </li><li> Üçlü dörtlü kutuplu kütle spektrometresinin veri toplama yazılımını kurun ( Şekil 2 ). Aleti, APCI kaynağı ile, pozitif iyon çoklu reaksiyon izleme (MRM) modunda, argon çarpışması ile çalıştırıngaz. <ol><li> Veri toplama yazılımını çalıştırın. </li><li> &quot;Sadece LCMS8030&quot; seçeneğini seçin. </li><li> &quot;MS Açık / Kapalı&quot; opsiyonunu seçin. </li><li> Çözülme hat sıcaklığını 250 ° C&#39;ye ve kurutma gazı akış hızı 15 L / dak&#39;a ayarlayın . Her enstrüman parametresinin değeri ön ayarlı değer ile aynı değere gelene kadar bekleyin. </li><li> MS veri edinme yöntemi dosyasını seçin. </li><li> Çarpışma geriliminin -20 V olduğundan emin olun, öncü iyon m / z 137 ve parçacık iyonu m / z 81 ve 95&#39;tir </li><li> &quot;Tek Çalıştırmaya Başla&quot; düğmesine tıklayın. </li><li> Dosya adını yazın. </li><li> Dosya yolunu seçin. </li><li> 5. bölüme geçin (&quot;Gazlı ekstraksiyon yapılması&quot;). </li><li> &quot;MS Açık / Kapalı&quot; opsiyonunu seçin. </li><li> Yazılım penceresini kapatın. </li><li> &quot;Nebulizing Gas Off&quot;, &quot;DL Heater Off&quot;, &quot;Heat Block Off&quot; ve &quot;Dry Gas Off&quot; öğelerini işaretleyin. &quot;Tamam&quot;34. ;. </li></ol></li></ol> 5. Fizzy Çıkarmayı Gerçekleştirme <ol><li> Vidalı tutamak kullanarak gazlı ekstraksiyon sistemine örnek bir flakon yerleştirin. Ekstraksiyon sistemi oda sıcaklığında (~ 25 ° C) çalıştırılır. </li><li> Gazlı ekstraksiyon sisteminin LCD ekranındaki &quot;Başlat&quot; düğmesine basın. </li><li> Otomatik gaz alma çıkarma işlemi yapılırken bekleyin ( Şekil 3 ). Üçlü dörtlü kutuplu kütle spektrometresi ekranında iyon sinyallerinin gelişimini gözleyin. NOT: Aşağıdaki adımlar otomatik olarak yürütülür: Numune üst boşluğu, 60 saniye boyunca karbondioksit ile yıkanır. Numune, 60 saniye boyunca karbondioksit ile basınç altına alınmıştır. Karıştırıcı motor açık. Numune basınçsız hale getirildi. Birden fazla kabarcık oluşur. Daha sonraki aşamada, kabarcıklanma arttırmak için karıştırma motoru açıktır. </li><li> Numune şişesini çıkarın (vidalarını sökün). </li><li> Örnek karıştırma mili, selülozlu doku ile silin. </li><li> Karıştırma ısısını yıkayınEtil alkol ile indle ve tekrar selüloz dokusu ile silin. </li><li> Sistem, başka bir numunenin analizi için hazırdır (5.1-5.6 adımlarını tekrarlayın). </li><li> Güç kaynağını kapatın. </li><li> Gazdan arındırılmış çıkış borusunu iyon kaynağından ayırın. </li><li> Gaz tüpünün valfını kapatın ve gaz tüpünü ayırın. </li></ol> 6. Veri Analizi <ol><li> Üçlü kuadrupole kütle spektrometresi veri toplama yazılımından m / z 81 için çıkarılan iyon akımlarını ASCII dosyalarına aktarın ( Şekil 4 ). NOT: Bu gösteride m / z 95&#39;deki iyon akımı kullanılmaz. <ol><li> Veri toplama yazılımını çalıştırın. &quot;Postrun&quot; seçeneğini seçin. </li><li> &quot;Select Project (Folder)&quot; seçeneğini seçin ve veri dosyasını seçin. </li><li> &quot;Dosya&quot; menüsünü tıklayın ve &quot;Verileri Dışa Aktar&quot; / &quot;Verileri ASCII Olarak Dışa Aktar&quot; ı seçin. </li><li> &amp; # Seçeneğini seçin34; Çıktı Dosyası &quot;nı seçin ve dosya yolunu seçin&quot; MS Kromatogramı (MC) &quot;nı seçin. </li></ol></li><li> Çiğ veri setlerini zirve entegrasyon yazılımına alın ve zirve alanlarını ölçün ( Şekil 5 ). Ayarlar: doğrusal taban çizgisi; HVL işlevi. <ol><li> Zirve entegrasyon yazılımını çalıştırın. </li><li> &quot;Dosya&quot; menüsünden &quot;Al&quot; seçeneğini seçin. &quot;Evet&quot; düğmesini tıklayın. </li><li> X ve Y sütunundaki verileri seçin. &quot;Tamam&quot; düğmesini tıklayın. &quot;Asalları Otomatik Sığdır&quot; seçeneğini seçin. </li><li> Ekstraksiyon tepe noktasını yarı otomatik olarak takın. Uydurulan eğrinin deneysel veri noktalarını izlediğinden emin olun. &quot;Liste Tepe Tahminleri&quot; seçeneğini seçin. &quot;ASCII Editor&quot; seçeneğini seçin. </li><li> Uyum sonuçlarını &quot;Pano&#39;ya&quot; kopyalayın. </li></ol></li><li> Ölçülen zirve alanlarını veri analiz yazılımındaki bir elektronik tabloya girin ( Şekil 6 ). &lt;ol&gt; <li> Veri analiz yazılımını çalıştırın. </li><li> Y sütunundaki X sütunundaki konsantrasyon değerlerini ve pik alanı değerlerini girin. &quot;Plot&quot; menüsünden &quot;Symbol&quot; / &quot;Scatter&quot; seçeneğini seçin. &quot;Analiz&quot; menüsünden &quot;Fitting&quot; / &quot;Fit Linear&quot; seçeneğini seçin. </li></ol></li><li> Seyreltilmiş gerçek numunedeki limonenin konsantrasyonunu aşağıdaki formüle dayanarak hesaplayın: <img alt="Denklem 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> w eğimi ise ettiği, lineer fonksiyon mesafesidir. </li><li> Orjinal gerçek numunedeki limonen konsantrasyonunu (seyreltmeden önce) aşağıdaki formüle dayanarak hesaplayın: <img alt="Denklem 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> Burada DF seyreltme faktörüdür (burada, 5). </li></ol>

<ol><li>McCallum, R. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decompression+sickness%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Brit+J+Industr+Med%22%5BJournal%5D)">Decompression sickness: a review.</a> Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Comprehensive+Sampling+and+Sample+Preparation%22">Comprehensive Sampling and Sample Preparation</a>. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).</li>
<li>Wang, T., Lenahan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+volatile+halocarbons+in+water+by+purge-closed+loop+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Bull+Environ+Contam+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography.</a> Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).</li>
<li>Chang, C. -H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fizzy+extraction+of+volatile+and+semivolatile+compounds+into+the+gas+phase%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase.</a> Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).</li>
<li>Zougagh, M., Valcárcel, M., Ríos, A. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/profile/Mohammed_Zougagh/publication/223043349_Supercritical_Fluid_Extraction_A_Critical_Review_of_its_Analytical_Usefulness/links/0046352cbc9107318d000000.pdf">Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness.</a> Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).</li>
<li>Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Universal+electronics+for+miniature+and+automated+chemical+assays%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Universal electronics for miniature and automated chemical assays.</a> Analyst. 140, 963-975 (2015).</li>
<li>Urban, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-built+labware+stimulates+creativity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Self-built labware stimulates creativity.</a> Nature. 532, 313(2016).</li>
<li>Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extractive+electrospray+ionization+for+direct+analysis+of+undiluted+urine%2C+milk+and+other+complex+mixtures+without+sample+preparation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation.</a> Chem Commun. , 2042-2044 (2006).</li>
<li>Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Easy+ambient+sonic-spray+ionization-membrane+interface+mass+spectrometry+for+direct+analysis+of+solution+constituents%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents.</a> Anal Chem. 80, 898-903 (2008).</li>
<li>Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generation+of+multiply+charged+peptides+and+proteins+by+radio+frequency+acoustic+desorption+and+ionization+for+mass+spectrometric+detection%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).</li>
<li>Wu, C. -I., Wang, Y. -S., Chen, N. G., Wu, C. -Y., Chen, C. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasound+ionization+of+biomolecules%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Commun+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ultrasound ionization of biomolecules.</a> Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).</li>
<li>Lo, T. -J., Chen, T. -Y., Chen, Y. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+salt+effects+in+ultrasonication-assisted+spray+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).</li>
<li>Urban, P. L., Chen, Y. -C., Wang, Y. -S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aUrban%2C+PL+%22Time-Resolved+Mass+Spectrometry%3A+From+Concept+to+Applications%22">Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications</a>. , Wiley. Chichester. (2016).</li>
<li>Peacock, P. M., Zhang, W. -J., Trimpin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advances+in+ionization+for+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Advances in ionization for mass spectrometry.</a> Anal Chem. 89, 372-388 (2017).</li>
<li>Hu, J. -B., Chen, S. -Y., Wu, J. -T., Chen, Y. -C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="https://ir.nctu.edu.tw/bitstream/11536/24067/1/000332061900032.pdf">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li>
<li>Chen, S. -Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li>
<li>Hsieh, K. -T., Liu, P. -H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li>
<li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid%E2%88%92liquid+salt+assisted+extraction+and+LC%2FMS+analysis+for+sulfonamides+in+honey%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid−liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , in press (2017).</li>
<li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60342a009">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li>
<li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60364a031">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li>
<li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0889157599908621">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

<html> Son 30 yılda yapılan çalışmalarda örnekleri bir kütle spektrometresine iletmenin çeşitli akıllı yolları geliştirildi ( örn . Referanslar 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Bu çalışmaların amaçlarından biri, analiz için numunelerin hazırlanmasını kolaylaştırmaktı. Bu amaca ulaş...

Doğada ve günlük yaşamda gözlenen çeşitli olgular gaz-sıvı faz dengeleriyle bağlantılıdır. Karbondioksit, yumuşak ve alkollü içeceklerde yüksek basınç altında çözülür. Böyle bir gazlı içecekten bir şişe açıldığında, basınç düşer ve gaz kabarcığı sıvı yüzeye doğru akar. Bu durumda efervesans, içeceklerin organoleptik özelliklerini geliştirir. Gaz kabarcıklarının salınması aynı zamanda dekompresyon hastalığının ana nedenidir (&quot;viraj&quot;) 1 . Ani dekompresyona bağlı olarak dalgıçların cesetlerinde kabarcıklar oluşur. Dekompresyon hastasından mustarip olanlar hiperbarik odalarla tedavi edilir. Gaz kabarcıklarının analitik kimyada çeşitli uygulamaları vardır. Spreyleme yöntemleri, uçucu bileşikler 2&#39;yi çıkarmak için sıvı numuneler yoluyla gaz kabarcıkları geçirmeye dayanmaktadır. Örneğin, &quot;purge-closed loop&quot; olarak adlandırılan bir yöntem gaz kromatografisiyle birleştirilerek diÇözülmüş uçucular 3 . Serpme, sürekli olarak uçucu maddeleri zamanla özümseyebilirken, onları uzayda veya zamanda sınırlandırmaz. Serbest bırakılan gaz fazı türlerinin tuzağa düşürülmesi ve bazı durumlarda bir sıcaklık programı uygulanarak veya sorbentler kullanılarak yoğunlaştırılması gerekir. Bu nedenle, adım sayısını azaltabilen ve aynı zamanda uzayda veya zamanda uçucu analitleri konsantre hale getirecek yeni on-line örnek tedavi stratejileri getirme ihtiyacı vardır. Uçucu bileşiklerin sıvı numunelerden çıkarılması ve on-line analizin gerçekleştirilmesi sorununu çözmek için son zamanlarda &quot;gazlı ekstraksiyon&quot; 4 uygulamasını başlattık. Bu yeni teknik, efervesan fenomeninden yararlanır. Kısaca, bir taşıyıcı gaz (burada, karbon dioksit), aşırı basınç uygulanarak ve numuneyi karıştırarak numunede çözülür. Daha sonra numune haznesi aniden sıkışır. Ani dekompresyon, çok sayıdaki taşıyıcı gaz kabarcıklarının oluşumuna neden olur<html> Örnek sıvıda. Bu kabarcıklar çözülmüş analit türlerinin sıvıdan gaz fazına salınmasına yardımcı olur. Salınan analitler, zaman domeninde sinyal üreten derhal kütle spektrometresine aktarılır. Analit türlerinin salınımı kısa bir süre (birkaç saniye) ile sınırlandığından, zamansal sinyaller yüksek genliklere ve yüksek sinyal-gürültü oranlarına sahiptir. Gazlı ekstre sürecinde yer alan basınçlar çok düşüktür (~ 150 kPa) 4; Süper kritik akışkan ekstraksiyonunda ( 5) ( örneğin ≥10 MPa) çok daha düşüktür. Teknik, herhangi bir özel sarf malzemesinin (kolonlar, kartuşlar) kullanılmasını gerektirmez. Seyreltme ve temizleme için sadece küçük hacimlerde çözücüler kullanılır. Ekstraksiyon aygıtı, yaygın olarak bulunan parçaları 4 kullanarak orta teknik becerilere sahip kimyagerler tarafından monte edilebilir; Örneğin, açık kaynaklı elektronik modüller&quot;&gt; 6 , 7. Fizzy çıkarma, atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon (APCI) arayüzü ile donatılmış modern kütle spektrometreleriyle on-line olarak birleştirilebilir. Gaz fazı özleri iyon kaynağına aktarıldığından, gazlı ekstraksiyon işlemi, savunmasız Kütle spektrometresinin parçaları. Bu görselleştirilmiş deney makalesinin amacı, izleyicilere basit bir analitik görevle gazlı ekstraksiyonun nasıl uygulanacağı konusunda rehberlik etmektir. Gazlı ekstraksiyon sisteminin çekirdeği önceki raporumuzda 4 anlatıldığı gibi iken, işlemi daha açık yapmak için birkaç iyileştirme yapılmıştır. Anahtar çıkarma parametrelerini gerçek zamanlı olarak görüntülemek için sisteme bir LCD ekran kalkanı ile donatılmış bir mikro denetleyici dahil edilmiştir. Tüm fonksiyonlar mikro denetleyici komut dosyalarında programlanır ve artık harici bir bilgisayar kullanarak cEkstraksiyon sistemini çalıştırın.

<table><tbody><tr><td>Water</td><td>Fisher</td><td>W6212</td><td>Seyreltici</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32221-2.5L</td><td>Seyreltici</td></tr> <tr><td>(R) - (+) - Limonen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>183164-100ML</td><td>Standart</td></tr><tr><td>Karbondioksit</td><td>ChiaLung</td><td>yok</td><td>Taşıyıcı gaz</td></tr><tr><td>Selüloz doku, Kimwipes Kimtech</td><td>Kimberly-Clark</td><td>34120</td><td>Temizlik için kullanılır</td></tr><tr><td>Üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi</td><td>Shimadzu</td><td>LCMS-8030</td><td>Algılama sistemi</td></tr><tr><td>Atmosferik basınç kimyasal iyonizasyon arayüzü</td><td>Shimadzu</td><td>Duis</td><td>İyon kaynağı</td></tr><tr><td>20 mL vidalı üst tepe boşluğu septum kapaklı cam şişe</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>D-52379</td><td>Örnek şişe</td></tr><tr><td>LabSolutions yazılımı</td><td>Shimadzu</td><td>n/a</td><td>sürüm 5.82</td></tr><tr><td>PeakFit yazılımı</td><td>Systat Yazılımı</td><td>yok</td><td>sürüm 4.12</td></tr><tr><td>OriginPro yazılımı</td><td>OriginLab</td><td>yok</td><td>sürüm 8</td></tr></tbody></table>

atmosferik basınçlı kimyasal İyonlaşma kuvveti kütle spektrometresi ile birleştirilen uçucu organik bileşiklerin Özsu Çıkarma

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Sıvı numunelerde çözünen uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin kimyasal analizi zor olabilir. Çözünmüş bileşenlerin gaz fazına getirilmesi ve etkili bir şekilde bir tespit sistemine aktarılması gerekir. Özsu çıkarma, efervesan fenomeninden yararlanır. İlk olarak, bir taşıyıcı gaz (burada, karbon dioksit) aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak numunede çözülür. İkincisi, numune haznesi aniden sıkışır. Dekompresyon, numune sıvısında çok sayıda taşıyıcı gaz kabarcıklarının oluşumuna neden olur. Bu kabarcıklar çözünmüş analit türlerinin sıvıdan gaz fazına salınmasına yardımcı olur. Serbest kalan analitler hemen üçlü dörtlü kutuplu bir kütle spektrometresinin atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon arayüzüne aktarılır. İyonlaşabilir analit türleri, zaman etki alanında kütle spektrometrik sinyallere neden olur. Analit türlerinin salınımı kısa süreler boyunca gerçekleştiğinden (birkaç saniyeZamansal sinyaller yüksek genliklere ve yüksek sinyal-gürültü oranlarına sahiptir. Zamansal zirvelerin amplitüdleri ve alanları, daha sonra, nicel analizi mümkün kılan, gazlı ekstraksiyona tabi tutulmuş sıvı numunelerdeki analitlerin konsantrasyonları ile ilişkilendirilebilir. Gazlı ekstraksiyonun avantajları şunları içerir: basitlik, hız ve kimyasalların (çözücüler) sınırlı kullanımı.

Başlangıçta, gazlı ekstraksiyon sistemi standart bir çözüm ile test edilir. Ardından, standart ile çakıştırılmış gerçek örnek ve gerçek örnek analiz edilir. Ekstraksiyon olaylarının temporal tepelerinin alanları, kantitatif analiz sağlayan, gazlı ekstraksiyona tabi tutulmuş sıvı numunelerdeki analitlerin konsantrasyonları ile ilişkilendirilir. Burada, tekniğin niceliksel yeteneklerini göstermek için çifte standart ekleme yaptık ( Şekil 7 ). Doğrusal gerileme...

Fizzy ekstraksiyon, uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin analizi için yeni bir laboratuar tekniğidir. Bir taşıyıcı gaz, aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak sıvı numunede çözülür. Numune haznesi daha sonra dekompresyona tabi tutulur. Analit türleri köpürme nedeniyle gaz fazına serbest bırakılır.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Bu ekstraksiyon prosedürünün genel amacı, sıvı bir örnekten uçucu bileşikleri serbest bırakmak ve bu bileşikleri tespit için kütle spektrometresine aktarmaktır. Bu yöntem, içeceklerde veya atık sularda hangi uçucu bileşiklerin bulunduğuna dair bilim veya çevre kimyası alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, hızlı olması ve kütle spektrometrisi tespiti ile çevrimiçi (online) olarak yürütülmesidir.Bu yöntemle ilgili fikir ilk kez, güneşli bir günde karbonatlı bir içecek şişesini açtığımda aklıma geldi. Karbondioksit kabarcıkları, içeceğin aromasını açığa çıkarıyordu. Bu süreci laboratuvarda kolaylıkla yeniden canlandırabileceğimizi hissettim.Bu prosedüre başlamak için, 10 µL limoneni 990 µL etanol ile karıştırarak etanol içinde bir limonen stok çözeltisi hazırlayın. Gerçek örneği hazırlamak için, önce taze misket limonu meyvesini bir mutfak sıkacağıyla sıkarak misket limonu suyu elde edin. Ardından, 2 mL misket limonu suyunu 500 µL etanol ile karıştırın.LC-MS derecesi su ekleyerek son hacmi 10 mililitreye tamamlayın ve balon jojeyi iyice çalkalayın. Hazırlanan seyreltilmiş misket limonu suyu örneğini, septum kapaklı 20 mililitrelik vidalı kapaklı head space cam şişeye aktarın. Şimdi, iki mililitre misket limonu suyu, 10 mikrolitre limonen stok çözeltisi ve 490 mikrolitre etanolü karıştırarak spiking yapılmış (standart eklenmiş) bir örnek hazırlayın.LC-MS grade su ekleyerek toplam hacmi 10 mililitreye tamamlayın ve balon jojeyi iyice çalkalayın. Bir karbondioksit gaz tüpünü, fizzy ekstraksiyon sisteminin gaz besleme girişine bağlayın. Gaz regülatöründeki vanayı açın.Ardından çıkış basıncını 1.5 bar olarak ayarlayın. Bunun ardından, ekstraksiyon odası çıkışını iyon kaynağı girişine bağlayın. Son olarak, fizzy ekstraksiyon sistemini 12 voltluk bir güç kaynağına bağlayın.Fizzy ekstraksiyon sistemine bağlı üçlü kuadrupol kütle spektrometresinin veri toplama yazılımını kurun. Desolvasyon hattı sıcaklığını 250 °C'ye ve kurutma gazı akış hızını 15 L/dak'ya ayarlayın. Ardından MS veri toplama yöntem dosyasını seçin.Çarpışma voltajının -20 volt, öncül iyon ana yük oranının 137 ve fragman iyon ana yük oranlarının 81 ve 95 olduğunu kontrol edin. Ardından Başlat Tek Çalıştırma (Start Single Run) düğmesine tıklayın. Vida bağlantısını kullanarak fizzy ekstraksiyon sistemine bir numune şişesi yerleştirin.Köpüklü ekstraksiyon sisteminin LCD ekran koruyucusundaki başlat düğmesine basın. Otomatik köpüklü ekstraksiyon işlemi devam ederken, üçlü kuadrupol kütle spektrometresinin ekranındaki iyon sinyallerinin gelişimini gözlemleyin. Örnek haznesine karbondioksit basınçlandırılır, ardından örnek haznesi basınçtan arındırılır ve bu durum efervesansa yol açar.Köpüklü ekstraksiyon işlemi tamamlandıktan sonra, numune şişesini sistemden sökün. Numune karıştırma milini selüloz mendil ile silin. Ardından mili etanol ile yıkayın ve selüloz mendil ile silin.Güç kaynağı kapatıldıktan sonra, fizzy ekstraksiyon çıkış tüpünü iyon kaynağından ayırın. Ardından gaz tüpünün valfini kapatın ve gaz borularını sökün. Üçlü kuadrupol kütle spektrometresinin veri toplama yazılımından, 81 ana yük oranı için ekstrakte edilmiş iyon akımlarını ASCII dosyalarına aktarın.İlk olarak, Klasör Seç'e tıklayın ve veri dosyasını seçin. Dosya sekmesine tıklayın, Veriyi Dışa Aktar'ı seçin ve Veriyi ASCII olarak Dışa Aktar'ı seçin. Çıktı Dosyası'nı seçin, dosya yolunu belirleyin ve Aç'a tıklayın.Ardından MS Kromatogramını(MC) seçin. Verileri pik entegrasyon yazılımına aktarmak ve pik alanlarını ölçmek için Dosya sekmesinden İçe Aktar seçeneğini seçin. Veri dosyasını açın, Evet düğmesine tıklayın ve X ile Y sütunlarındaki verileri seçin. Ardından Tamam'a tıklayın ve Pikleri Otomatik Sığdır Tek Kalan seçeneğini seçin.Şimdi, uyumlandırılan eğrinin deneysel veri noktalarını takip ettiğinden emin olarak ekstraksiyon pikini yarı otomatik olarak uydurun. List Peak Estimates ve ardından ASCII Editor seçeneklerini belirleyin. Uydurma sonuçlarını panoya kopyalayın.Pik alanlarını veri analiz yazılımına girmek için, öncelikle pik alanı değerlerini Y sütununa ve konsantrasyon değerlerini X sütununa girin. Plot (Grafik) sekmesi altında Symbol (Sembol) ve Scatter (Dağılım) seçeneklerini belirleyin. Ardından Analysis (Analiz) sekmesinden Fitting (Uydurma) ve Fit Linear (Doğrusal Uydurma) seçeneklerini seçin.Ekstraksiyon olaylarının zamansal pik alanları, köpüklü ekstraksiyona tabi tutulan sıvı numunedeki analit konsantrasyonları ile korelasyon gösterir ve bu durum kantitatif analizi mümkün kılar. Bu deneyde, tekniğin kantitatif yeteneklerini göstermek için çift standart ekleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Seyreltilmiş misket limonu suyu numunesine eklenen limonen standardının konsantrasyonu ile zamansal pik alanları arasındaki ilişkiyi gösteren grafik burada sunulmuştur.Elde edilen eğim ve kesişim değerlerine dayanarak, seyreltilmiş misket limonu suyu örneğindeki limonen konsantrasyonu 8.51 × 10⁻⁵ mol/L olarak belirlenmiştir. Seyreltme faktörü ile çarpıldıktan sonra, orijinal misket limonu suyu örneğindeki limonen konsantrasyonu 4.26 × 10⁻⁴ mol/L olarak bulunmuştur. Bu teknikte uzmanlaşıldığında, işlem doğru şekilde yürütülürse 10 dakikadan kısa sürede tamamlanabilir.Bu prosedürü uygularken, deneysel parametrelerin doğru şekilde ayarlandığını hatırlamak önemlidir. Bu videoyu izledikten sonra, köpüklü ekstraksiyon ekipmanının nasıl kurulacağı ve gerçek numunelerin ekstraksiyonlarının nasıl gerçekleştirileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Sıkıştırılmış gazla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken güvenlik gözlüğü takmak gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.

fizzy-extraction-volatile-organic-compounds-combined-with-atmospheric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

İkincil elektrosprey iyonizasyon kütle spektrometresi (Sesi-MS), uçucu organik bileşikler (VOC) tespiti gerek kalmadan herhangi bir numune ön işlemesi için olanak sağlar. Bu protokol Sesi-MS kullanılarak bakteriyel VOC (dakikalar içinde) hızlı karakterizasyonu için yönergeler sağlar.

İkincil Elektrosprey İyonizasyon Kütle Spektrometresi (Sesi-MS) ile karakterize Bakteriyel uçucu

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Proton Transfer Reaksiyon Süresi Uçuş Kütle Spektrometresi, uçucu organik bileşiklerin yüksek hassasiyetli, hızlı ve invaziv olmayan analizine izin verir. Potansiyelini göstermek için üç örnek veriyoruz: yoğurdun laktik asit fermantasyonu (on-line biyoproses izleme), farklı elma genotipleri (büyük ölçekli tarama) ve kahve içtikten sonra retronazal boşluk (burun boşluğu analizi).

Gıda Örneklerinde Otomatik Örnekleme Sistemi ve Özelleştirilmiş Veri Analizi ile Birleştirilen PTR-ToF-MS: Biyolojik İşlem İzleme, Tarama ve Burun Uzayı Analizi

İkincil nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı dışarı solunan nefes kimyasal bileşimi karakterize bir protokol kütle spektrometresi gösterdi yüksek çözünürlüklü birleştiğinde.

İkincil Nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı nefes analiz için yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi birleştiğinde

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Bu makalenin amacı, metabolomik analiz için kültürlü yapışan hücrelerden sulu metabolitlerin çıkarılması için bir protokol açıklamak için, özellikle, kapiller Elektroforez-kütle spektrometresi.

Kılcal Elektroforez-kütle spektrometresi tarafından metabolomik analiz için kültürlü yapışan hücrelerden sulu metabolitlerin çıkarılması

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Olgun frenk üzümü meyvelerinde hızlı, güvenilir ve yarı otomatik uçucu tanımlama ve niceleme için burada bir headspace katı faz mikroextraction-gaz kromatografi platformu açıklanmıştır. Bu teknik, meyve aroması hakkındaki bilgileri artırmak ve üreme amacıyla gelişmiş lezzete sahip kültivarları seçmek için kullanılabilir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi ile Birleştirilmiş Headspace Katı Faz Mikroextraction Kullanarak Frenk Üzümü Meyvesinde Uçucu Bileşiklerin Profillemesi

Bu protokol, biyolojik bir numuneden uçucu organik bileşiklerin vakum destekli sorbent ekstraksiyon yöntemi, Entech Numune Hazırlama Rayı kullanılarak kütle spektrometresi ile birleştirilmiş gaz kromatografisi ve veri analizi ile ekstraksiyonunu açıklar. Ayrıca biyolojik örneklerin kültürünü ve kararlı izotop sondalamasını da açıklar.

Vakum Yardımlı Sorbent Ekstraksiyonu ile İnsanla İlişkili Numunelerden Aktif Olarak Üretilen Mikrobiyal Uçucu Organik Bileşiklerin Yakalanması

Keşfedin, atmosferik basınçlı kimyasal iyonlaşma kuvveti kütle spektrometresi ile birleştirilen gazlı çıkarma yöntemini. Sıvı örneklerden uçucu bileşikleri hızla serbest bırakarak çevre kimyası ve analitik kimya alanlarında gerçek zamanlı tespit sağlar.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Daha fazla video keşfet