Kovalent Organik Çerçevelerin Mikroakışkan Temelli Sentezi (COF'ler): Bir Yüzey Üzerinde COF Liflerinin Sürekli Üretimi ve Doğrudan Baskı için Bir Aracı
July 10th, 2017
Kovalent organik çerçevelerin (COFs) sentezi için yeni bir mikroakışkan tabanlı yöntem sunuyoruz. Bu yaklaşımın, sürekli COF lifleri üretmek için nasıl kullanılabileceğini ve ayrıca yüzeylerde 2D veya 3D COF yapıları oluşturabileceğini gösteriyoruz.
Bu yaklaşımın genel amacı, mikroakışkan tabanlı bir platformun, 2B ve 3B yapılar oluşturmak için yüzeylere basılabilen kovalent organik çerçevelerin sürekli liflerini üretmek için nasıl kullanılabileceğini göstermektir. Kovalent ve organik çerçevelerin sentezindeki kayda değer ilerlemeye rağmen, bu malzemelerin işlem kabiliyetini kolaylaştırmak için bir yöntem geliştirmek bir zorluk olmaya devam etmektedir ve bu da bu yaklaşımı çok umut verici kılmaktadır. Bu yöntem, kovalent ve organik çerçevelerden oluşan sürekli lifler üretmek için asil, sentetik bir yaklaşımın tanıtılması yoluyla kristal malzemeler alanına etkin bir şekilde katkıda bulunur ve böylece işlem yeteneklerini geliştirir.
Cihaz imalatına başlamak için, bir çeker ocakta, bir vakumlu desikatöre dört inçlik bir silikon gofretten imal edilmiş bir silikon ana kalıbı yerleştirin. 100 mikrolitre trimetilsilil klorürü bir cam şişeye gönderin ve şişeyi vakumlu desikatöre yerleştirin. Kurutucuyu kapatın ve vakum altına koyun.
Trimetilsilil klorür buharının ana kalıp yüzeyinde bir saat birikmesine izin verin. Ardından, desikatörü yavaşça boşaltın. Sililanlaştırılmış ana kalıbı çıkarın ve desikatörü kapatın.
Sililanize kalıbı kapalı bir kapta veya laminal akış başlığında saklayın. Ardından, tek kullanımlık bir kapta, PDMS elastomerini ve kürleme maddesini 10:0,9 ağırlık oranında karıştırmak için plastik bir spatula kullanın. Karışımı 30 dakika boyunca bir vakumlu desikatörde gazdan arındırın.
Ardından, ana kalıba dikkatlice dört PTFE çerçevesi yerleştirin, böylece her çerçeve kalıp üzerinde tek bir desen içine alır. PTMS karışımını çerçevelere ve dolana kadar kalıbın üzerine dökün. PDMS'yi iki saat boyunca 70 santigrat derecede bir fırında kürleyin, ardından kalıbı fırından çıkarın ve PDMS yongalarının laminer akış davlumbazında oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.
Soğuduktan sonra, çerçeveleri kalıptan elle dikkatlice ayırın. PDMS çiplerini çerçeveden yavaşça kaydırın. Çiplerdeki mikro akışkan kanallara uçta giriş ve çıkış delikleri açmak için 1,5 milimetrelik bir biyopsi deliği kullanın.
Talaşlardan fazla PDMS'yi kesin ve talaşı temizleyin ve kayma yüzeylerini yapışkan bantla kapatın. Temiz talaşları, dört cam kapak fişi ile birlikte açık kanalları yukarı bakacak şekilde bir plazma jeneratörüne yerleştirin. Numune odasını boşaltın ve jeneratörü bir dakika çalıştırın.
Ardından, hazneyi havalandırın ve plazma ile işlenmiş talaşları ve kapak fişlerini çıkarın. Her bir çipi, kapak kızağına hafifçe bastırarak, açık kanallar aşağı bakacak şekilde işlenmiş bir kapak kızağına yapıştırın. PDMS ile cam arasındaki bağı güçlendirmek için elde edilen mikro akışkan çipleri en az dört saat boyunca 70 santigrat derecede bir fırına yerleştirin.
Senteze hazırlanmaya başlamak için, asetik asit içinde üç mililitre 40 mili molar BTCA'yı beş mililitrelik bir şırıngaya çekin. Asetik asit içinde üç mililitre 40 mili molar TAMB'yi başka bir beş mililitrelik şırıngaya çekin. İç çapı 0,8 milimetre olan PTFE boru kullanın ve boruları bir taraftan şırıngalara bağlayın.
Her iki şırıngayı da bir şırınga pompasına monte edin. Daha sonra, iki beş mililitrelik şırıngayı asetik asitle doldurun, iç çapı 0,8 milimetre olan PTFE boru kullanın ve boruları bir taraftan şırıngalara bağlayın. Bu şırıngaları şırınga pompalarına sabitleyin.
Ardından, tek katmanlı dört kanallı bir mikro akışkan çip elde edin. PTFE tüpünün diğer tarafını mikro akışkan cihazın girişlerine bağlayın ve şırıngaları dış kanal girişlerine bağlayın. 15 santimetre uzunluğundaki PTFE boruyu çip çıkışına bağlayın.
Borunun ucunu 10 mililitre asetik asit içeren 60 milimetrelik bir petri kabına sabitleyin. Petri kabının yanına bir cam kapak fişi yerleştirin. Her şırınga pompasını dakikada 100 mikrolitre akış hızına ayarlayın ve pompaları çalıştırın.
Çipteki MF-COF fiber oluşumunu izlerken akışların stabilize olması için bir dakika bekleyin. Asetik asidin akış hızlarını değiştirin ve çıkış borusunu kontrol edin. Asetik asidin kılıf akışları, BTCA ve TAPB akışlarına göre çok yüksekse, MF-COF elyafının mikro yapı süspansiyonu, sürekli bir elyaf oluşturmak için çok seyreltik olacaktır.
Asetik asidin kılıf akışları, reaktif akışlarına göre çok düşükse, MF-COF liflerinin yüksek konsantrasyonu çıkış borusunu tıkayacaktır. Her şırıngayı dakikada 100 mikrolitrelik bir akış hızına ayarlayın ve akışların stabilize olması için bir dakika bekleyin. Akışlar stabilize olduğunda ve sürekli MF-COF fiberi çıkış borusunun ucuna ulaştığında, borunun ucunu yüzeyden birkaç milimetre yukarıda tutun.
Bir MF-COF yapısı çizmek için tüpü yavaşça hareket ettirin. MF-COF'un mikroskobik organizasyonundan kaynaklanan uygun mekanik özellikler, sarapaz üzerinde 2D ve 3D yapıların uyumlu oluşturulması için MF-COF liflerinin kullanılmasına izin verir. Serbest duran, stabil bir MF-COF elyafı üretmek için tüpü yüzeyden iki ila üç santimetre yavaşça kaldırın.
Doğrudan kapak kızağı üzerine 2B veya 3B bir yapı çizmeye devam etmek için tüpü yavaşça indirin. MF-COF lifleri, dört kanallı bir mikro-akışkan cihaz kullanılarak TAPB ve BTCA'dan sentezlendi. Taramalı elektron mikroskobu, liflerin, 2B ve 3B yapıları basmak için gereken mekanik özellikleri sağlayan 3B sünger benzeri, gözenekli yapılarda birbirine bağlı mikro ve nano liflerden oluştuğunu gösterdi.
2D MF-COF yapıları, elyaf sürekli olarak üretildiği için şekiller çizilerek cam yüzeylere basılmıştır. Baskı işleminin göreceli hassasiyeti, cam üzerine deneyler yazarken daha da vurgulandı. Lifler birbirleri üzerine desenlendiğinde birleşmedi ve 3D yapıların basılmasına izin verdi.
Camın yanı sıra, MF-COF yapıları kağıt mendil, karton, alüminyum folyo ve polistiren üzerine basılmıştır. Bu prosedürü denerken, laminer akış başlığı içindeki mikro akışkan cihazın imalatı için tüm adımları ve asetik asidin bir çeker ocak altında işlenmesini içeren tüm sentez adımlarını gerçekleştirmeyi unutmayın. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, kristal malzemeler alanındaki araştırmacıların, kristal liflerden ve çeşitli serafazlardan yapılmış 2B ve 3B yapıların önceden modellenmesini gerektiren yeni teknolojik uygulamaları keşfetmelerinin yolunu açmaktadır.
Bu videoyu izledikten sonra, mikro-akışkan bir platform kullanarak kovalent, organik çerçevelerin sürekli lifinin nasıl sentezleneceğini ve 2B ve 3B yapılar yapmak için üretilen bir lif ve serafazisin nasıl basılacağını iyi anlamış olmalısınız.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Genel Bakış
Bu çalışma, kovalent organik çerçeveler (COF'ler) sentezlemek için yeni bir mikroakışkan temelli yöntem sunmaktadır. Bu yaklaşım, sürekli COF liflerinin üretimini ve yüzeyler üzerinde 2D ve 3D COF yapılarının yaratılmasını sağlamaktadır.
Çalışmanın Temel Bileşenleri
Bilim Alanı
- Malzeme Bilimi
- Mikroakışkanlar
- Kovalent Organik Çerçeveler
Arka Plan
- Kovalent organik çerçeveler, ayarlanabilir özellikleri nedeniyle umut verici malzemelerdir.
- Geleneksel sentez yöntemleri işlenebilirlik konusunda zorluklarla karşı karşıyadır.
- Mikroakışkan teknikler, sentez koşulları üzerinde kesin kontrol sağlar.
- Bu çalışma, COF'lerin üretim kapasitelerini artırmayı amaçlamaktadır.
Çalışmanın Amacı
- COF sentezi için bir mikroakışkan platformu göstermek.
- Sürekli COF lifleri üretmek.
- Yüzeyler üzerinde 2D ve 3D COF yapıları oluşturmak.
Kullanılan Yöntemler
- Bir silikon yongadan silikon ana kalıbın üretimi.
- Vakum kurutucuda trimetilsilil klorit kullanımı.
- Kontrollü sentez için mikroakışkan teknikleri.
- Üretilen COF yapılarının karakterizasyonu.
Ana Sonuçlar
- Sürekli COF liflerinin başarılı üretimi.
- Yüzeyler üzerinde 2D ve 3D COF yapılarının gösterimi.
- Kovalent organik çerçevelerin işlenebilirliğinde artış.
- COF üretimine yönelik yeni bir sentetik yaklaşımın tanıtılması.
Sonuçlar
- Mikroakışkan yöntem, COF sentezinde umut verici bir ilerlemedir.
- Bu yaklaşım, karmaşık COF yapılarının oluşturulmasını kolaylaştırır.
- İyileştirilmiş işlenebilirlik nedeniyle çeşitli alanlarda potansiyel uygulamalar.
Sıkça Sorulan Sorular
Executive Industry Relevance
This microfluidic-based synthesis method addresses the processability challenge of covalent organic frameworks (COFs) by enabling continuous fiber production and direct surface printing. The approach enhances material handling for downstream applications in sensing, catalysis, and energy storage by transforming unprocessable powders into printable, mechanically robust fibers. It supports early-stage exploration of COF-based functional coatings and architectures without requiring bulk material processing.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in porous crystalline materials through controlled synthesis of tunable COF architectures.
- Operational Value: Provides reproducible, room-temperature production of COF fibers under defined diffusion conditions, reducing batch variability.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized, crystalline COF fibers with interconnected micro/nano porosity for consistent surface functionalization in biosensing interfaces.
- Operational Value: Facilitates preparation of surface-immobilized COF layers for analyte capture, enabling scalable assay platform development.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports translational continuity by allowing direct printing of COF structures on diverse substrates (glass, paper, polymers) for prototyping wearable or flexible sensing devices.
- Operational Value: Enables rapid iteration of 2D/3D COF geometries for preclinical evaluation of material-tissue interactions without reformulation.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the discovery workflow as a materials preparation step that bridges synthesis and application, supporting lead identification through tunable porous systems and preclinical work via surface-patterned functional architectures.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on porous material effects by enabling precise control over COF crystallinity and pore environment for target engagement studies.
- Screening: Delivers assay-ready, surface-bound COF films with reproducible thickness and porosity for consistent ligand or analyte capture efficiency.
- Analytics: Provides quantitative structural output via fiber morphology and porosity metrics that correlate with functional performance in sensing or catalytic readouts.
- Translational Research: Connects discovery to preclinical continuity through direct printing on flexible substrates, enabling conformal device integration for in vitro model testing.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular microfluidic platform for on-demand COF fiber generation, reducing material waste and enabling reuse across multiple project teams.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by yielding crystalline, sponge-like COF fibers with tunable porosity for reliable structure-function correlation.
- Operational Value: Ensures standardization and scalability through continuous fiber production under controlled flow rates, minimizing synthesis drift.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by enabling rapid prototyping of COF-based interfaces, reducing late-stage material incompatibility risks.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted advancement by generating processable COF formats early, facilitating evaluation of crystalline material viability in applied settings.
Implementation Considerations
- Requires expertise in microfluidic device fabrication, plasma bonding, and syringe pump operation for precise fluid control.
- Depends on access to vacuum desiccators, ovens, plasma generators, and PTFE tubing infrastructure for chip synthesis and fluid delivery.
- Necessitates standardization of flow rate ratios and sheath fluid protocols across teams to ensure reproducible fiber formation and outlet stability.
- Involves adaptation considerations when printing on porous or flexible substrates (e.g., tissue paper, polystyrene) to maintain fiber integrity and structural fidelity.
- Includes practical limitations such as susceptibility to clogging at imbalanced flow rates and the need for acetic acid handling under fume hood conditions.
