Name: Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Öğrenin, boehmite parçacıklarını deiyonize su içinde in situ sıvı SEM ile gerçek zamanlı görüntüleme ve analiz etme yöntemini. Bu teknik, numuneyi kurutmadan veya dondurmadan doğrudan görselleştirme sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Pacific Northwest Ulusal Laboratuvarı (PNNL) nükleer işlem bilim girişimi (NPSI için) minnettarız-laboratuvar yönelik araştırma ve geliştirme (LDRD) fonu destek için. Dr. Sayandev Chatterjee sentezlenmiş boehmite parçacıklar sağlanan. Enstrümantal erişim bir W. R. Wiley çevre moleküler Bilimleri Laboratuvarı (EMSL) genel kullanıcı öneri ile sağlandı. EMSL sponsor tarafından Office biyolojik ve çevresel araştırma (BER) PNNL adlı bir Ulusal Bilimsel kullanıcı tesisidir. PNNL için sözleşme DE-AC05-76RL01830 altında DOE Battelle tarafından işletilmektedir.

1. AlOOH sıvı örnek hazırlamak Not: numune veya SEM odası çıplak elleriyle içindeki herhangi bir şeye dokunmayın. Toz ücretsiz eldiven-var giymiş her zaman ne zaman SALVI aygıt işleme ve SEM montaj yüzey analizi sırasında olası kirlenmesini önlemek için sahne.
<ol><li><ol>Bir AlOOH hisse senedi çözüm (1 mg/mL) olun <li>10 mg AlOOH tozu 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm yapmak için 10 mL DI suda çözülür.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle hisse senedi çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık 4,6 pH metre tarafından ölçülen olduğunu. PH çözüm değil ayarlanabilir ve bu çalışmada olduğu gibi kullanılabilir.</li>
	</ol></li> <li>10 µg/mL sulandırılmış bir çözüm olun <ol><li>pipet ile 99 mL DI suya 1 mL dağıtımı tarafından 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm 10 µg/ml seyreltik.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık bir pH metre ile seyreltme sonra ölçülen 5,8 mı.</li>
	</ol></li></ol> 2. Kat karbon SALVI günah membran penceresiyle şaplatın <ol><li>INSERT çubuk sahibi içine karbon çubuk. 
	Not: Çubuk sahibi için menteşeli kapak ekli parçası olarak tanımlanabilir.</li>
	<li>Bir çift cımbız kullanın ve dikkatli bir şekilde çıkarın SALVI kasette &#39; s günah membran pencere çerçevelemek. 
	Not: Kaset günah membran yüzey analiz önce korumak için kullanılır.</li>
	<li>SALVI cihazı SALVI aygıt politetrafloroetilen boru coater sahnede düzeltmek için karbon bant kullanarak karbon coater odası içinde dik tutun. Kapağı kapat.</li>
	<li>Basın &#34; güç &#34; vakum pompası başlatmak için düğmesini.</li>
	<li>Basın &#34; gerilim &#34; düğmesini karbon coater ön panel ve koymak belgili tanımlık değer 4,6 V yukarı ayarlayarak (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) Bu işlem için düğmeleri. 
	Not: Voltaj ayarı çeşitli karbon coaters nedeniyle değişebilir.</li>
	<li>Kaplama kalınlığı açın monitör açılıp tarafından onun &#34; güç &#34; düğmesi. Ekraninda görüntülenen okuma temizleyin &#34; kalınlığı (nm) &#34; düğmesine basarak sıfıra &#34; sıfır &#34; okuma sıfır değilse. Basın &#34; Zamanlayıcı &#34; karbon coater adlı &#39; s ön panel ifade saat 30'a ayarlamak için yukarı ayarlayarak s (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) düğmeleri.</li>
	<li>Karbon coater devam &#39; s çalışma modu düğmesini geçiş yaparak otomatik olarak &#34; otomatik &#9668; &#9658; Kılavuzu &#34; için &#34; otomatik &#34;. Anahtarı &#34; START/STOP &#34; tuşuyla &#34; başlangıç &#34; elektrikli vakum ölçer, karbon coater tarafından ölçülen yaklaşık 4 × 10 -4 mbar ulaştığında &#39; s ön panel.</li>
	<li>Kalınlığı monitörü karbon kaplama 20 ulaştığını gösterir bir kez nm, basın &#34; durdurmak &#34; kaplama işlemi sona erdirmek ve vakum mühür havalandırma için düğmesini.</li>
	<li>Kapağı açmak ve cihazın ele alırken vinil eldiven kullanarak kaplı karbon SALVI aygıt. 
	Not: örnek ile karbon kaplama üzerinde şarj etkisi inhibe ve SEM görüntüleme için gerekli SE sinyallerinin geliştirilmesi için örnek bir iletken katman oluşturur. Güvenli bir şekilde cihazın SEM aşamasında yüklenmeye hazır olana kaplamalı cihaz temiz bir petri bir kapak ile saklayın. Günah membran kaplı yeterince emin olmak için bu cihazın görsel olarak kaplama sonra kontrol etmek için tavsiye edilir. Kaplama yeterince kalın değilse, ikinci kez sputter kaplamanın 10 kadar ölçülen kalınlığı ile uygulanabilir nm.</li>
</ol> 3. Aygıt ve diyafram yapmak için kullanım SEM/P:System.Windows.UIElement.IsFocused iyon kiriş (yalan) SALVI günah membran kullanarak yalan monte <ol><li><ol><li>Açık ilişkili mikroskop kontrol yazılımı SEM cihazda SEM numune odası açmak kontrol bilgisayarı. 
		Not: Kontrol yazılımı nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Numune odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; ilişkili mikroskop kontrol yazılımı altında grafik kullanıcı arabirimi (GUI) üzerinde &#34; ışını denetim &#34; odası kapı açmak için sekme.</li>
		<li>Dikkatle (tahliye işlemi tamamlandıktan sonra) odası kapı açın.</li>
	</ol></li> <li>SEM Sahne Alanı'na SALVI aygıt mount Not: Bu da görsel olarak sağlam olup olmadığını görmek için günah membran yüzeyinde denetleyin veya montaj önce hafif bir mikroskop kullanarak. SEM sahnede monte SALVI aygıt Everhart Thornley dedektörü (ETD) dedektörü numune odası içinde dokunmatik değil.
	<ol><li>Seçin standart SEM örnek sahibi saplama. Saplama uygun cıvata ve onaltılık anahtarı kullanarak sahne alanı Merkezi düzeltmek.</li>
		<li>Saplama üzerinde karbon çift taraflı bant iki şeritler yerleştirin.</li>
		<li>Sopa saplama günah zar yüzü yukarı bakacak şekilde yerleştirilmiş karbon teyp üzerine SALVI aygıt</li>
		<li>Güvenli bir şekilde SALVI SALVI PDMS blok SEM metal saplama bağlamak için bakır bant tek taraflı bir ek iki şeritler kullanarak saplama üzerinde hareketsiz. Ayrıca, bakır kasetleri günah çerçeve ve metal saplama bağlamak için kullanın. Kaseti tamamen günah membran kapak değil emin olun. 
		Not: Karbon ve bakır şeritler kullanımı yardımcı emanet etti günah membran kaldırma sırasında SEM ölçüm için bir sürekli topraklama yol sağlamak. Topraklama sağlar ve Çözümleme sırasında şarj azaltır çünkü günah çerçevenin kenar kasette konumunu oldukça önemlidir. Cihazın alt tarafına da karbon çift taraflı bant ile SEM saplama ile tam temas olması gerekir. Kaseti işlemedeki olası zarar görmemesi için günah membran kapsamaz gerekir.</li>
	</ol></li> <li>Numune odası pompa <ol><li>numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa.</li>
		<li>Tıklama &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar basınç odası kapıya el ile uygulamak için sayfa. 
		Not: Oda basınç en az 1.0 × 10 -5 Torr ulaşmalıdır ve giderek veya görüntüleme önce bu değeri altında kalmalıdır. Bu görüntüleme için yüksek oranda çözülmüş çözünürlüğünü etkinleştirmek için önemli bir adımdır. Basınç ayar GUI sağ köşesinden izlenebilir.</li>
	</ol></li> <li>Diyafram FIB kullanarak günah zarda yapmak <ol><li>görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını etkinleştirmek &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi. 
		Not: Dedektör SEM'ler farklı yapılandırma nedeniyle değişebilir. Objektif Dedektör aynı zamanda sıvı SEM analiz için geçerlidir.</li>
		<li>Link z. gerçek Fre değerine koordinee tıklayarak çalışma mesafesi (FWD) değeri &#34; Link &#34; simgesi araç çubuğunda. Koordinat, metin kutusunun içine 10 numara yazarak çalışma mesafesi (WD) 10 mm ayarla &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
		Not: WD nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Ayarlanmış elektron ışını geçerli 0,47 nA, hızlanan gerilim 8 keV ve liste kutusu görüntüleme alanı elektron ışını, araç çubuğunda görüntülenen ilgili çözünürlüğü 1.024 × 884. 
		Not: Akım ve gerilim ayarı nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Bulun (0.2 mm x 1.5 mm) microchannel büküm tarafından &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; denetim monitörde canlı görüntü gözlemlemek için el ile kullanıcı arabirimi (MUI) gemide vardiya topuzlar. Microchannel için fareyi kullanarak diğer bir ucundan paralellik bir çizgi çizin. ' I tıklatın &#34; xT Hizala özelliği &#34;--dan damla aşağı yemek listesi-in &#34; sahne &#34; sekmesini seçin ve araç çubuğu üzerinde &#34; yatay &#34; microchannel hizalamak için.</li>
		0 ° ile gelen değeri seçerek sahne tilt <li>ayarla &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Microchannel yakınındaki bir farklı parçacık özelliği bulun ve o sahne kullanarak hareket ettirerek altında sarı çapraz Merkez &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar. 1000 X ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 15 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Kullanım &#34; Z-denetim &#34; özelliği geri altında sarı çapraz sahne hareket ettirildiğinde sonra görüntüleme alanı elektron ışını ekranda sürükleyin ve fare tekerleği aşağı basarak.
		<ol><li>30 ° tekrar sahneye eğilme ve geri çapraz kullan alanında özellik getirmek &#34; Z-kontrol &#34;. Sahneye geri 0 ° eğilme ve özellik konumunu gözlemlemek; eucentric yüksekliği alışkanlıklarını değiştirmez eğer özellik önemli ölçüde değiştirme yapmamam. 
			Not: eucentric yükseklik bulma iyon ışın ve elektron ışın iyi FIB hassas freze ulaşmak için aynı konumda odaklanmış tutmak için gerçekleştirilir. Sahneye geri 0 ° devirme sonra özelliği önemli ölçüde kaydırır 3.4.6. adımda işlemleri yineleyin. Eucentric yüksekliği her yeni takılı örnek için en büyük doğruluk için ayarlanmalıdır.</li>
		</ol></li> <li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 52 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. 
		Not: Nedeniyle çeşitli SEM'ler devirme derecesi değişebilir.</li>
		<li>Devre dışı bırak &#34; Duraklat &#34; görüntüleme alanı iyon demeti açık olduğundan emin olun düğmesi araç çubuğundaki simgesini. Galyum kaynak iyon denge aletinin üstüne tıklayarak açın &#34; ışını üzerinde &#34; altında düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa.
		<ol><li>30-iyon denge aletinin hızlanan gerilim ayarla keV ve ışın 0,3 nA bu değerleri karşılık gelen gerilim ve geçerli liste kutuları seçerek araç çubuğunda bulunan için geçerli. Microchannel görüntüleme alanı bu merkeze getirin.</li>
		</ol></li> <li>Bu özellik liste kutusundan seçerek desen olarak daire seçin &#34; desen &#34; üzerinde &#34; biçimlenme &#34; sayfa. Ayarla &#34; dış çap &#34; için 1 µm, &#34; iç çapı &#34; için 0 µm, &#34; Z boyutu &#34; 500 nm ve &#34; zaman durmak &#34; karşılık gelen metin kutusuna 1 µs için.
		<ol><li>Türü &#34; Si &#34; içinde &#34; uygulama &#34; metin kutusu silikon Nitrür hakkında-için-olmak-öğütülmüş hafiye pencere, ana bileşenidir çünkü. Ardından &#34; menü/Başlat desenlendirme biçimlenme &#34; düğmesini microchannel kaplı hafiye pencere üzerinde delik freze başlayacak. Öğütme işlemi yuvarlak delik bir dizi elde etmek için birden çok kez tekrarlayın. Bir deneyde, birkaç delik yapılabilir. 
			Not: Delikleri 100 µm dışında microchannel diğer bir tarafı vardır. Günah membran ışın zararı en aza indirmek hızlı hareket. SEM işlemi genellikle freze FIB microchannel izlemek ve diyafram kolayca numara için bir çok sol veya sağ taraftan başlar. Işleç alttan veya üstten kanal ve kişisel tercihi yönünü bağlı olarak gitmek seçebilirsiniz. Örnek içinde diyafram probed bu yüzden SEM FIB freze tamamlanmış ve yeterli olduğundan emin olun.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Odası SEM/durdu sonra delik <ol><li>sahneye geri 0 ° 0'dan seçerek eğimli &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Hem elektron ışını ve iyon demeti tıklatarak kapat &#34; ışını üzerinde &#34; görüntüleme alanı karşılık gelen ışın etkinlefltirildi¤inde. ' I tıklatın &#34; havalandırma &#34; üzerinde &#34; ışını denetim &#34; numune odası havalandırma için sayfa.</li>
	</ol></li></ol> 4. Yük SALVI sıvı örnekleri ile <ol><li><ol><li>DI su kullanarak SALVI temiz dikkatli bir şekilde tam olarak Bacalı sonra SEM odası kapı açın ve SALVI aygıt sahne alanı'nda olduğu gibi bırakın. 
		Not: Cihaz Montaj ve odaklanarak zaman kazanmak için aygıt sahne alanı'nda örnek yüklerken tutmak için önerilir.</li>
		<li>Çizmek 1 mL DI su steril enjektör şırınga mikrosıvısal Cihaz Montaj politetrafloroetilen boru adaptörü kullanarak giriş ile bağlanmak ve yavaş yavaş 3-5 dakika süreyle sıvı enjekte 
		Not: Bir şırınga pompa çözümleri SALVI enjekte gerekli olduğu tüm adımları için önerilir. Bu Bu adımda debisi 100-250 µL/dak sürekli bir akış hızında bir şırınga pompa kullanan bir çözüm azaltmak içeren bir 1 mL steril enjektör hasar olasılığı günah membran için ayarlayarak yapılabilir.</li>
		<li>Adım 1 mL olarak 10 µg/örnek konsantrasyonu sağlamak için adım 1, hazırlanan mL AlOOH, üç kez kullanarak 4.1.2 değil önceden yüklenmiş DI su ile seyreltilmiş yineleyin.</li>
		<li>Enjeksiyon sonra şırınga kaldırın. Giriş ve çıkış, polieter eter keton UNION kullanma SALVI bağlayın. SALVI laboratuvar mendil ile dışında herhangi bir sıvı kuru. Herhangi bir kabarcıklar politetrafloroetilen tüp veya microchannel içinde iseniz, hava kabarcığı yok politetrafloroetilen boru içinde görülür kadar AlOOH örnek enjeksiyon yeniden. 
		Not: Parmak-sıkın polieter eter keton Birliği. Çok fazla güç birliği sıkma yaparken bir önemli iç basınç artışı günah membran için zarar görmesine neden SALVI aygıt içinde karışıklık yaratarak önlemek için kullanmayın. 
		Not: Microchannel içinde baloncuklar tarama etkiler ve görüntünün sh nedenLFT. Cihazın dışında herhangi bir sıvı vakum durumu etkiler, bu nedenle dışında SALVI ve politetrafloroetilen boru iyice vakum odasına eklemeden önce kurumuş. Ayrıca, aygıtın fiziksel hasar (günah membran pencere tüp kesme örneğin) bu sızıntı için neden olmamalıdır. Aksi takdirde, oda basınç istenen yüksek vakum ulaşmıyor olabilir, baloncuklar içinde boru şeklinde ve vakumlama sırasında sıvı örnek kaybolacak.</li>
	</ol></li></ol> 5. SEM sıvı görüntüleme ve elementel analiz yapmak <ol><li><ol><li>ETD dedektörü ve SE modu kullanarak fotoğraf çekmek numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ' I tıklatın &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar odası kapıya el baskı uygulamak için sayfa.</li>
		<li>Etkinleştirmek görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi.
		<ol><li>Ayarla hızlanan gerilim 8 keV ve ışın karşılık gelen gelen 0,47 nA geçerli liste kutularını görüntüleme alanı elektron ışını, GUI araç çubuğunda görüntülenen. Sayıyı yazarak 7 mm WD ayarlayın &#34; 7 &#34; koordinatı metin kutusuna &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
			Not: Işın gerilim, akım ve çalışma mesafesi parametre nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		</ol></li> <li>1000 × ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Merkezi görüntüleme alanı büküm tarafından elektron ışını canlı görüntüsünü ilk delik &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar MUI gemide. Büyük görüntüler büyütme 200.000 × parçacıkları ile büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI kurulu. Ekran çözünürlüğünü seçin &#34; 1.024 × 884 &#34; araç çubuğundaki liste kutusundan.</li>
		<li>Tarama hızı 30 µs liste kutusundan araç çubuğunda ayarlayın. Geçerli görüntü görüntüleme alanı elektron ışını gösterilen fotoğrafını çeker için F4 tuşuna basın.</li>
		<li>Basın Ctrl + S tuşlarına görüntü as.tif dosyayı istediğiniz konuma artımlı bir sayı da dahil olmak üzere tanımlanmış dosya adı ile kaydetmek için.</li>
		<li>Vınlamak dışarı büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu sonraki bitişik delik bulmak için. Adımda 5.1.4 - 5.1.6 delikleri geri kalanında AlOOH parçacıkların görüntü işlemleri tekrar.</li>
	</ol></li> <li>EDX elementel analiz yapmak <ol><li>enerji dağıtıcı spektroskopisi (EDS) dedektörleri odanın içine takın.</li>
		<li>Örnek üzerinde elektron ışını görüntüleme alanını görüntülemek için ETD dedektörü mikroskop kontrol monitör ve SE modu seçin. Hızlanan gerilim 8'e ayarla keV, 0,47 nA ve WD 7 5.1.2 adımda anlatıldığı gibi mm için geçerli.</li>
		<li>Büyütmek her delik büyütme 200.000 X ile AlOOH parçacıkları büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI gemide. 
		Not: böylece daha yerelleştirilmiş elemental bilgi sağlamak için aynı noktaya odaklanmış elektron ışını tutun. AlOOH görüntüsünü Şekil 1a ' sağlanır.</li>
		<li>Açık ilişkili EDAX yazılım. 
		Not: İlişkili yazılım nedeniyle farklı enstrümanlar değişebilir &#39; yapılandırmaları.</li>
		<li>Tıklama &#34; yeni spectra kaydetmeye başlamak &#34; kullanıcı arabiriminde (UI) EDX spektrum toplamak için. Seçin &#34; en yüksek kimlik &#34; spektrum olası öğeleri seçmek için. İçine yazın gözlenen öğeler, örneğin, bu durumda, oksijen &#34; eleman &#34; alan. ' I tıklatın &#34; Ekle &#34; spektrum için öğe uygulamak.</li>
		<li>Tıklayın &#34; dosya &#34; tıklatıp ardından &#34; farklı kaydet &#34;. Spektral verileri in.csv biçimi başka bir grafik yazılımı kullanarak komplo için istenen dosya adı kullanarak kaydedin.</li>
		<li>Adımda 5.3.3 - EDX yelpazenin her delikten kaydetmek için 5.3.6 işlemleri tekrar.</li>
		<li>Görüntüleme ve her delik için kayıt spektrum bitirdikten sonra elektron ışını tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa görüntüleme alanı elektron ışını açık olduğunda. SEM odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; aynı sayfada. Dikkatle odası kapı açıldıktan sonra tüm kasetleri kaldırarak sahneden örnek alın.</li>
		<li>Denetim DI su ve boş bir microchannel kullanarak deney için yordamı yineleyin.</li>
	</ol></li></ol> 6. EDX spektrum arsa <ol><li>alma the.csv spektrum dosyasına grafik yazılım.</li>
	<li>Arsa x ekseni ve yoğunluğu enerji düzeyi kullanarak spektrum alınır ve rakamlar 2a , 2b ve 2 c gösterildiği gibi yeniden oluşturulan spectra göstermek için y ekseni EDX tarafından işlenir.</li>
</ol>

<ol><li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldstein%2C+J+%22Scanning+Electron+Microscopy+and+X-Ray+Microanalysis%3A+A+Text+for+Biologists%2C+Materials+Scientists%2C+and+Geologists%22">Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists</a>. , 2nd ed, (1992).</li>
<li>Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+environmental+scanning+electron+microscopy+for+imaging+wet+and+insulating+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials.</a> Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).</li>
<li>Rossi, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl049688u">Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes.</a> Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).</li>
<li>Nune, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+water+expulsion+from+carbon-based+rods+at+high+humidity%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nano%22%5BJournal%5D)">Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity.</a> Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).</li>
<li>Soumya, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSoumya%2C+EA+%22Scanning+Electron+Microscopy+%28SEM%29+and+Environmental+SEM%3A+Suitable+Tools+for+Study+of+Adhesion+Stage+and+Biofilm+Formation%22">Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation</a>. , (2012).</li>
<li>Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li>
<li>Thiberge, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li>
<li>Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. <a target="_blank" href="https://www.emsdiasum.com/microscopy/products/sem_wet/RSI.pdf">An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy.</a> Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).</li>
<li>QuantomiX WETSEM®. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.wetsem.com/">http://www.wetsem.com/</a> (2017).</li>
<li>Wet Cell Kit. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.2spi.com/catalog/instruments/silicon-nitride-wet-cell-kits-use-instructions.html">http://www.2spi.com/catalog/instruments/silicon-nitride-wet-cell-kits-use-instructions.html</a> (2017).</li>
<li>Yu, X. -Y., et al. Systems and methods for analyzing liquids under vacuum. USA patent. , 8,555,710 (2011).</li>
<li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.5252/abstract">In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces.</a> Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).</li>
<li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+chemical+probing+of+the+electrode-electrolyte+interface+by+ToF-SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).</li>
<li>Ding, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Molecular+Imaging+of+the+Biofilm+and+Its+Matrix%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix.</a> Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).</li>
<li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+and+three-dimensional+dynamic+imaging+of+live+biofilms+in+a+microchannel+by+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Biomicrofluidics%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry.</a> Biomicrofluidics. 9 (3), 031101(2015).</li>
<li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+imaging+of+molecular+changes+in+a+hydrated+single+cell+by+dynamic+secondary+ion+mass+spectrometry+and+super-resolution+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Integr+Biol%22%5BJournal%5D)">Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy.</a> Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).</li>
<li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+molecular+imaging+of+a+hydrated+biofilm+in+a+microfluidic+reactor+by+ToF-SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS.</a> Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).</li>
<li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li>
<li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.3654147">Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques.</a> J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).</li>
<li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+liquid+surfaces+under+vacuum+using+SEM+and+ToF-SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).</li>
<li>SPI Supplies Inc. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.2spi.com/">http://www.2spi.com/</a> (2017).</li>
<li>Wet Cell II Liquid Probe System for SEM/EDS, EPMA and TOF-SIMS. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.2spi.com/item/12130-ab/">http://www.2spi.com/item/12130-ab/</a> (2017).</li>
<li>Yao, J., et al. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.4948526">Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS.</a> Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).</li>
<li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li>
<li>Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aClark%2C+SB+%22Basic+Research+Needs+for+Environmental+Management%22">Basic Research Needs for Environmental Management</a>. , Department of Energy. (2016).</li>
<li>Mills, O. P., Rose, W. I. <a target="_blank" href="http://www.geo.mtu.edu/~raman/papers/MillsRoseGeosphere2010.pdf">Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles.</a> Geosphere. 6, 805-811 (2010).</li>
<li>Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0038109896001433">Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials.</a> Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).</li>
<li>Dohnalkova, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+Hydrated+Microbial+Extracellular+Polymers%3A+Comparative+Analysis+by+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Environ+Microbiol%22%5BJournal%5D)">Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy.</a> Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).</li>
<li>Yu, X. -Y., Liu, B., Yang, L. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10404-013-1199-4">Imaging liquids using microfluidic cells.</a> Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).</li>
<li>Barshack, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Novel+Method+for+%22Wet%22+SEM%5BTitle%5D)+AND+%22Ultrastruct+Pathol%22%5BJournal%5D)">A Novel Method for "Wet" SEM.</a> Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).</li>
<li>Cameron, R. E., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1365-2818.1994.tb03445.x/full">Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope.</a> J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).</li>
<li>Danilatos, G. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1365-2818.1991.tb03149.x/abstract">REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT.</a> J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).</li>
<li>Stokes, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+electron+imaging%2C+image+interpretation+and+applications%3A+environmental+scanning+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Philos+Trans+R+Soc%2C+A%22%5BJournal%5D)">Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy.</a> Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

SEM bir nano (nm) düzeyde yüksek çözünürlük1organik ve inorganik malzemelerin yüzey karakterizasyonu güçlü bir tekniktir. Örneğin, yaygın jeolojik malzeme26 ve yarı iletken27gibi katı ve kuru örnekleri analiz etmek için kullanılır. Ancak, ıslak ve sıvı örnekleri elektron mikroskobu1için gerekli yüksek vakumlu ortamda sıvı uyumsuzluğu nedeniyle karakterize içinde sınırlamalar vardır. SEM numune hazırlama kez dehidratasyon veya ...

Taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüksek çözünürlüklü görüntü1üreterek örnekler çeşitli araştırmaya yaygın olarak uygulanmıştır. SEM ile ilişkili enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) temel kompozisyon1tayini sağlar. Geleneksel olarak, SEM sadece kuru ve katı örnekleri görüntüleme için uygulanır. Son 30 yıl içinde çevre SEM (ESEM) bir buhar çevre2,3,4,5kısmi su örneklerinde analiz etmek için geliştirilmiştir. Ancak, ESEM istenen yüksek çözünürlük6ile ıslak, tamamen sıvı örnekleri resim değiştiremiyor. Islak SEM hücreleri da SEM7,8kullanarak görüntü ıslak numuneler için geliştirilmiştir; Yine de, bu hücreler esas olarak biyolojik örnekler için geliştirilmiştir ve elektron görüntüleme backscattered ve daha erişilebilir uygulamalar bu tasarım9,10ile için.
SEM kullanarak kendi yerel sıvı ortamında çeşitli örnekleri analiz sorunları ele almak üzere, icat ettiğimiz bir vakum uyumlu mikrosıvısal aygıtı, sistem analizi, sıvı vakum arabirimi (yüksek Uzaysal çözünürlük ikincil etkinleştirmek için SALVI), için Elektron (SE) görüntüleme ve elementel analiz sıvı örnekleri SEM'de yüksek vakum modunu kullanma Bu roman tekniği aşağıdaki benzersiz özellikleri içerir: 1) sıvı doğrudan içinde 1-2 µm çapı; küçük bir diyafram probed 2) sıvı içinde delik yüzey gerilimi tarafından düzenlenmektedir; ve 3) SALVI taşınabilir ve birden fazla analitik platformu11,12,13,14,15,16',17 uyarlanabilir ,18.
SALVI bir 100 nm kalın silikon Nitrür (günah) membran oluşur ve 200 µm geniş microchannel polydimethylsiloxane (PDMS) blok yaptı. Günah membran pencere microchannel mühürlemek için uygulanır. İmalat detayları ve tasarımda anahtar konular önceki kağıtları ve patent11,19,20ayrıntılı. Şu anda, bir önde gelen üreticisi ve dağıtıcısı mikroskopi için tüketim kaynağı satın SALVI cihazlar sıvı SEM uygulamaları21,22için ticari olarak satma yetkisi.
SALVI uygulamalarında vakum temelli analitik araçlara sulu çözümler ve karmaşık sıvı karışımlarının biyofilmler, memeli hücreleri, nano tanecikleri ve elektrot malzemeleri12, de dahil olmak üzere çeşitli kullanarak gösterilmiştir 14 , 17 , 20 , 23 , 24. ancak, söz konusu işin en temel analiz aracı, böylece uygulama sıvı uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi (ToF-SIMS) kullanılan tam olarak SALVI ile SEM değil araştırdı. Bu çalışmada, SALVI sıvı sıvı SEM görüntüleme ve EDX elementel analiz kullanarak daha büyük küresel olmayan kolloidal parçacıklar çalışma kullanılmaya başlanmıştır. Örnek AlOOH parçacıklar bizim laboratuarda sentezledim oluşur. Submicrometer boy boehmite parçacıklar Hanford sitesindeki üst düzey radyoaktif atık mevcut olduğu bilinmektedir. Bunlar çözülmeye yavaş ve rheological atık arıtma sorunlara neden olabilir. Bu nedenle, sıvı25boehmite parçacıklar ayırdetmek yeteneği olması önemlidir. Bu teknik yaklaşım boehmite değişik koşullarda fizikokimyasal geliştirilmiş anlamak için bu parçacıklar ve ilgili rheological özellikleri çalışma için kullanılabilir. Bu parçacıklar SALVI yüksek vakum SEM sıvı askıya parçacıklar çalışması için nasıl adım adım göstermek için kullanılmıştır. SALVI ve SEM tümleştirme ve SEM veri toplama için anahtar teknik Puan kağıdın içinde vurgulanır.
İletişim kuralı SALVI ve sıvı SEM görüntüleri, gelecekte sıvı SEM çeşitli uygulamalarda bu roman tekniği kullanan ilgilenen kim olanlar için kullanarak sıvı numune analizine gösterimini sağlar.

<table><tbody><tr><td>Karbon Kaplayıcı</td><td>Cressington</td><td>208 Karbon</td><td>Kalınlık monitörü MTM-10 ile birlikte gelir.</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Yüksek çözünürlüklü taramalı elektron mikroskobu ve element analizi sağlar.</td></tr><tr><td>Sıvı Vakum Arayüzünde Analiz Sistemi (SALVI)</td><td>Pasifik Kuzeybatı Ulusal Laboratuvarı</td><td>N/A</td><td>SALVI, vakum tabanlı bilimsel alet kullanarak sıvı numunenin karakterizasyonunu sağlayan benzersiz, vakum uyumlu bir mikroakışkan hücredir.</td></tr><tr><td>PEEK Union</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>Polieter eter keton kombinasyonu, SALVI</td></tr><tr><td>Şırınga</td><td>BD'nin</td> giriş ve çıkışını bağlamak için kullanılır <td>309659 1</td><td>mL</td></tr><tr><td>Pipet</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>Aralık: 100 ila 1.000 mL</td></tr><tr><td>Pipet Ucu 1</td><td>Neptün</td><td>2112.96.BS</td><td>1.000 & mikro; L</td></tr><tr><td>Pipet Ucu 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 & L</td></tr><tr><td>Şırınga Pompası</td><td>Harvard Aparatı</td><td>70-2213</td><td>Sıvı numuneyi SALVI cihazına enjekte etmek için kullanılır.</td></tr><tr><td>pH metre</td><td>Fisher Scientific/accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>DI sudaki AlOOH pH'ını ölçmek için kullanılır.</td></tr><tr><td>Barnstead Ultra Saf Su Sistemi, UV / UF</td><td>Thermo Scientific Barnstead</td><td>Nanopure elmas D11931</td><td>DI su üretmek için kullanılır.</td></tr><tr><td>Santrifüj tüpleri</td><td>Fisher scientific/Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Bransonic ultrasonik temizleyici</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>AlOOH sıvı numunesini ultrasonikleştirmek için kullanılır.</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>Pacific Northwest National Laboratory'deki bilim adamları tarafından sentezlenir.</td></tr><tr><td>xT mikroskop Kontrolü</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>SEM Quanta 3D FEG'in varsayılan mikroskop kontrol yazılımı</td></tr><tr><td>EDAX Genesis yazılımı</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>Yazılım, numunelerin EDX temel bilgilerini toplamak için kullanılır.</td></tr><tr><td>Teflon boru</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>Numuneyi mikrokanala sokmak ve yeterli hacimde sıvı tutmak için kullanılır.</td></tr></tbody></table>

situ su sıvı sem kullanarak boehmite parçacıklar karakterizasyonu

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Boehmite (AlOOH) parçacıklar suda in situ görüntüleme ve elementel analiz sıvı vakum arabirimi (SALVI) ve tarama elektron mikroskobu (SEM) analiz sistemi kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bu kağıt yöntemi açıklanır ve anahtar adımları vakum entegre uyumlu SAVLI SEM ve ikincil elektron sıvı yüksek vakum parçacıklar (SE) görüntüleri elde etmek için. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) sıvı ve denetimi örneklerinde deiyonize (DI) su sadece ve de boş bir kanal gibi parçacıkların elementel analiz elde etmek için kullanılır. Sıvı içinde askıya sentezlenmiş boehmite (AlOOH) parçacıklar sıvı SEM çizimde bir model olarak kullanılır. Parçacıklar iyi çözünürlük ile SE modunda yansıması sonuçları göstermek (Yani, 400 nm). AlOOH EDX spektrum önemli sinyal alüminyum (Al) DI su ile karşılaştırıldığında ve boş kanal denetimi gösterir. Situ sıvı SEM parçacıklar sıvı birçok heyecan verici uygulamalar ile çalışmak için güçlü bir tekniktir. Bu yordamı sıvı SEM görüntüleme ve SALVI EDX analizi yapmak için ve potansiyel tuzaklar bu yaklaşımı kullanarak azaltmak için teknik know-how sunmayı amaçlamaktadır.

Temsilcisi sonuçları nasıl parçacıklar görüntüsü göstermek için sunulmuştur ve in situ sıvı SEM görüntüleme EDX ile birleştiğinde kullanılarak analiz. Sonuçlar SE görüntüleri EDX spectra içerir. SE görüntüleri 100.000 X ve 200.000 X büyütme düzeyleri şekil 1' deki elde edilmiştir. Şekil 1a AlOOH SE görüntü tasvir Şekil 1b DI su ve şekil 1 c boş bir kanal delik. ...

Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Bu in situ sıvı taramalı elektron mikroskobu görüntüleme prosedürünün genel amacı, vakum uyumlu bir mikroakışkan modül kullanarak geleneksel yüksek vakumlu SEM'de sıvılar içindeki partiküllerin verimli görüntülenmesi ve analizi için teknik bilgi sağlamaktır. Bu yöntem, çevresel değişimlere yanıt veren evrimleşen partikül boyutu ve morfolojisinin nasıl karakterize edileceği gibi mikroskopi ve mikroanaliz alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, örneği yüksek vakum modunda kurutmaya veya dondurmaya gerek kalmadan ve çevresel SEM'e başvurmadan, sıvı içindeki polidispers partikülleri doğrudan görselleştirebilmemizdir.Bu tekniğin etkileri, birçok sıvı materyalin ve biyolojik örneğin yalnızca sıvı formda işlev görmesi veya bulunması nedeniyle, SEM kullanılarak çeşitli sıvı materyallerin ve biyolojik örneklerin verimli analizi yönündedir. Basit montaj ve in situ görüntüleme adımları, standart katı örneklerden farklı olduğu için öğrenilmesi zor olduğundan, bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik önem taşır. Bu prosedüre, teknisyen protokolünde açıklandığı üzere, sıvı vakum arayüzünde analiz için sistemin veya SALVI cihazının karbon kaplama işlemiyle başlayın.Mikroakışkan cihazın SEM tablasına yerleştirilmesi, in situ sıvı SEM analizinin başarısı için oldukça kritiktir. Deneyden önce, şarj etkisini en aza indirmek için cihazın uygun şekilde topraklanmış ve sabitlenmiş olduğundan emin olun. SALVI cihazını SEM tablasına yerleştirmek için, öncelikle havalandırma işlemi tamamlandığında SEM numune odası kapısını dikkatlice açın.SEM numune tutucusunu seçin. Tutucuyu, uygun civata ve alyen anahtarını kullanarak tabla merkezine sabitleyin. Numune tutucusu üzerine iki şerit çift taraflı karbon bant yerleştirin.Ardından SALVI cihazını, silikon nitrür membran tarafı yukarı bakacak şekilde tutucu üzerine yerleştirilmiş karbon banda yapıştırın. SALVI PDMS bloğunu SEM numune tutucusuna sabitlemek için iki ek tek taraflı bakır bant şeridi kullanarak SALVI'yi numune tutucusu üzerine güvenli bir şekilde immobilize edin. Ek olarak, silikon nitrür çerçeveyi ve metal numune tutucusunu birbirine bağlamak için bakır bantlar kullanın.Bandın silikon nitrür membranı tamamen kapatmadığından emin olun. Numune haznesini vakumlamak için numune haznesi kapağını kapatın, SEM yazılımı GUI'sindeki demet kontrol sayfasından yüksek vakum modunu seçin ve vakumlama işlemini başlatmak için demet kontrol sayfasındaki pompa düğmesine tıklayın. İstenen vakum seviyesi sağlanana kadar hazne kapağına elinizle basınç uygulayın.Ardından, teknisyen protokolünde açıklandığı üzere, odaklanmış iyon demeti (FIB) kullanarak silikon nitrür membranda açıklıklar oluşturun. Prosedürü takiben, ilgili demet görüntüleme alanı aktif olduğunda "beam on" seçeneğine tıklayarak hem elektron demetini hem de iyon demetini kapatın ve odağı tahliye edin. Numune odasını tahliye etmek için demet kontrol sayfasındaki "vent" seçeneğine tıklayın.SEM hazne kapağı tamamen tahliye edildikten sonra dikkatlice açın ve SALVI cihazını sahne üzerinde olduğu gibi bırakın. Steril bir şırıngaya bir mililitre deiyonize su çekin ve şırıngayı, bir politetrafloroetilen boru adaptör eki kullanarak mikroakışkan cihazın girişine bağlayın. Sıvıyı üç ila beş dakika boyunca yavaşça enjekte edin.Örnek konsantrasyonunun önceden yüklenmiş deiyonize su ile seyreltilmediğinden emin olmak için, 10 µg/mL alüminyum oksihidroksitin 1 mL'sini kullanarak bu işlemi üç kez tekrarlayın. Enjeksiyondan sonra şırıngayı çıkarın. SALVI'nin giriş ve çıkışlarını polieter eter keton birleştirici kullanarak bağlayın.SALVI dışındaki tüm sıvıları laboratuvar mendilleriyle kurulayın. Boru hattında veya mikrokanalda hava kabarcıkları varsa, boru hattında hiç kabarcık görülmeyene kadar numune enjeksiyonunu tekrarlayın. ETD ve ikincil elektron modunu kullanarak görüntü almak için önce numune haznesi kapısını kapatın.Daha önce yapıldığı gibi hazne kapısında istenen vakum oluşturulduktan sonra, araç çubuğundaki duraklatma simgesine tıklayarak elektron demeti görüntüleme alanını etkinleştirin. Demet kontrol sayfasındaki demet açma (beam on) düğmesine tıklayarak elektron demetini açın. Dedektörün açılır menüsünden görüntüleme için ETD'yi ve ikincil elektron modunu seçin.Optimal koşulların belirlenmesinde, yüksek kaliteli görüntüler elde edebilmek gerçekten önemlidir. Bu çalışmada, alüminyum ve silikon gibi hafif elementlerin ikincil elektron görüntülemesi için uygun bir dizi koşul göstereceğiz. Demir ve nikel gibi diğer elementler analiz edilirken, ikincil elektron görüntülemesini optimize etmek için çalışma koşulları değiştirilmelidir.Elektron demeti görüntüleme alanındaki GUI araç çubuğunda görüntülenen ilgili liste kutularından hızlandırma voltajını sekiz kiloelektron-volt ve demet akımını yaklaşık olarak 0.47 nanoampere ayarlayın. Gerçek mesafe seçiliyken, navigasyon sayfasındaki koordinat Z metin kutusuna yedi yazarak çalışma mesafesini yedi milimetre olarak ayarlayın. Özelliği 1, 000 X oranında büyütün ve partikül özelliğinin görüntüsünü optimize etmek için manuel kullanıcı arayüzündeki kontrast, parlaklık, kaba ve ince ayar düğmelerini çevirin.Manuel kullanıcı arayüz panosundaki X ve Y kaydırma düğmelerini çevirerek ilk deliği elektron demeti görüntüleme alanının canlı görüntüsünün merkezine getirin, manuel kullanıcı arayüz panosundaki büyütme düğmesini çevirerek parçacıkların olduğu görüntüleri 200, 000 X büyütmeye getirin. Araç çubuğundaki liste kutusundan ekran çözünürlüğünü 1, 024 by 884 olarak seçin. Ardından, araç çubuğundaki liste kutusundan tarama hızını 30 microseconds olarak ayarlayın.Elektron demeti görüntüleme alanında gösterilen mevcut görüntünün anlık görüntüsünü almak için F4 tuşuna basın. Görüntüyü, artan bir sayı içeren tanımlanmış dosya adıyla istenen konuma TIF dosyası olarak kaydetmek için kontrol ve S tuşlarına basın. Bir sonraki komşu deliği bulmak için büyütme düğmesini çevirerek uzaklaştırın.Kalan boşluklardaki alüminyum oksihidroksit parçacıklarını görüntülemek için bu işlemleri tekrarlayın. Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi veya EDX kullanarak elementel analiz yapmak için, enerji dağılımlı spektroskopi dedektörlerini hazneye yerleştirin. Mikroskop kontrol monitörü üzerinden ETD'yi seçin.Ardından, elektron demeti görüntüleme alanında numuneyi görüntülemek için ikincil elektron modunu seçin ve parametreleri daha önce olduğu gibi ayarlayın. Manuel kullanıcı arayüz panelindeki büyütme düğmesini çevirerek, her bir delikteki alüminyum oksihidroksit parçacıklarını 200,000 X büyütme ile büyütün. Sonrasında ilgili EDAC yazılımını açın.EDX spektrumunu toplamak için kullanıcı arayüzündeki yeni spektrumların kaydını başlat düğmesine tıklayın. Spektrumdaki olası elementleri belirlemek için pik kimliğini seçin. Ardından, gözlemlenen elementleri element alanına yazın.Elementi spektruma uygulamak için ekle'ye tıklayın. Dosya'ya ve ardından farklı kaydet'e tıklayın. Grafik çizim yazılımı ile çizim yapmak için spektral verileri istenilen dosya adıyla CSV formatında kaydedin.Her bir delik için görüntüleme ve spektrum kaydı tamamlandıktan sonra, elektron demeti görüntüleme alanı açıkken demet kontrol sayfasındaki beam on düğmesine tıklayarak elektron demetini kapatın. Aynı sayfadaki vent seçeneğine tıklayarak SEM haznesini havalandırın. Hazne kapısı açıldıktan sonra, tüm bantları sökerek örneği sahneden dikkatlice alın.Deiyonize su ve boş bir mikrokanal kullanarak kontrol deneylerini gerçekleştirmek için prosedürü tekrarlayın. Son olarak, teknik protokolde açıklandığı şekilde EDX spektrumunu çizin. SALVI mikroakışkan arayüzü kullanılarak, elektron demeti altındaki sıvı ile birlikte küçük, mikrometre boyutundaki açıklığı doğrudan bombardımana tutabilir.Deiyonize su içindeki Boehmite parçacıkları, sekonder elektron görüntüleri üzerinden deiyonize su kontrolü ve boş kanal kontrolü ile karşılaştırılmıştır. Bu, sıvı içindeki Boehmite parçacıklarının sekonder elektron görüntülemesine dair doğrudan kanıt sağlar. Parçacığın bir mikrometrelik delik içindeki deiyonize suda görselleştirilmesi, sıvı içindeki parçacıkların in situ olarak gözlemlenmesinin mümkün olduğunu kanıtlamaktadır.Boehmite örneğinde güçlü bir alüminyum piki gözlemlenmektedir. Buna karşılık, deiyonize örneğinde sadece güçlü bir oksijen piki gözlemlenmiş olup bu durum suyun varlığını göstermektedir. Boş kanalda ise galyum odaklı iyon demetinden kalan artıklar görülmektedir.İçeride hiç su bulunmadığı için oksijen piki oldukça küçüktür. Bu teknik bir kez kavrandığında, uygun şekilde uygulandığı takdirde birkaç saat içinde tamamlanabilir. Genellikle bu yöntemde yeni olan kişiler, yüksek vakumlu SEM'de sıvıları doğrudan görselleştirmenin zor olması nedeniyle zorluk yaşarlar.Bu videoyu izledikten sonra, SALVI ile in situ sıvı SEM kullanarak sıvıdaki partiküllerin nasıl karakterize edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Bu prosedürü uygularken, mikroreaktörün SEM tablasına monte edilmeden önce sızdırmaz olduğundan emin olmak gerçekten önemlidir. Bu prosedürün ardından, moleküler kompozisyon ve akış alanı haritalama gibi ek soruları yanıtlamak için TOF-SIMS veya NMR gibi diğer yöntemler uygulanabilir.Geliştirilmesinin ardından bu teknik; malzeme bilimleri, kimya mühendisliği ve nükleer mühendisliği alanındaki araştırmacıların, aşındırıcı sıvı ortamlardaki partikül boyutu ve morfolojik değişimleri incelemelerinin önünü açmıştır. SEM kullanarak yüzey analizi yaparken, bu prosedür uygulanırken eldiven ve koruyucu gözlük takılması gerektiğini unutmayın.

in-situ-characterization-boehmite-particles-water-using-liquid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Biz bir transmisyon elektron mikroskobu kullanılarak sıvı yoluyla görüntüleme sağlayan bir kendi kendine yeten bir sıvı hücre, geliştirdik. Sıvılarda nanoparçacıkların Dinamik süreçleri alt nanometre çözünürlükte gerçek zamanlı olarak ortaya çıkabilmektedir.

Sıvı Hücre Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanarak Sıvılarda Malzemelerin Dinamik Süreçler Revealing

Burada, viral kompleksleri bir iletim elektron mikroskobu kullanarak nanometre çözünürlüğünde sıvı olarak görüntüleme prosedürünü açıklıyoruz.

Yerinde Sıvıda Biyolojik Montajlar TEM

Bu işlem, bir sulu çözelti içinde, protein biyomoleküllerin yerinde time-of-flight sekonder iyon kitle spektrometrisi analizi için bir mikrokanal sıvı kullanım ve numune girişi için bir protokol sunulur.

SALVI ve TOF-SIMS tarafından Su Sönmüş Proteinlerin In Situ Karakterizasyonu içinde

Bir tüp kurdunun, Hydroides elegans'ın kalsifikasyonunu gözlemlemenin yanı sıra ilk kalsifiye materyalin yerini belirlemede ve karakterize etmede yararlı olan çeşitli mikroskopi yöntemlerinin kullanımını gösteriyoruz. Canlı mikroskopi ve elektron mikroskobu, biyomineralizasyonun incelenmesinde önemli olan fonksiyonel ve materyal bilgileri sağlamak için birlikte kullanılır.

Bir Deniz Tubeworm Canlı Optik ve Elektron Mikroskobu Teknikleri Kullanılarak kalsifikasyon Olaylar Karakterizasyonu

Bu makale bir biyofilm in situ uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi sulu durumda, kimyasal eşleştirmesi bir mikrosıvısal reaktör, sıvı vakum arabirimi analiz için sistemi tarafından etkinleştirilmiş için için büyüyen bir yöntem sunar. Shewanella Corynebacterium Bay-1 yeşil Floresans protein ile bir model olarak kullanıldı.

Situ Shewanella Corynebacterium MR1 biyofilmler SALVI ve ToF-SIMS tarafından karakterizasyonu

Bu makalede, siprofloksasin gibi organik kirleticilerin Fotokatalitik Temizleme su UV-A/görünür ışık ışınlama altında gerçekleştirmek için son derece işlevsel bizmut oxyiodide mikroküreler elde etmek için sentetik bir yöntemi.

Bizmut Oxyiodide mikroküreler çok fonksiyonel su Depuration Fotokatalitik işlemleri için elde etmek için bir Facile sentetik yöntemi

Haucl4 habercisi çözeltisi altın nanokrystals In situ elektron mikroskobu için grafen destekli mikrowell sıvı hücrelerin hazırlanması için bir protokol sunulmuştur. Ayrıca, gözlenen dağlama ve büyüme dinamiklerini ölçmek için bir analiz rutini sunulmaktadır.

Situ şanzıman elektron mikroskobu Için Graphene destekli Mikrowell sıvı hücrelerinin hazırlanması

Polikristalin katıların yüzey özelliklerinin araştırılmasında FTIR spektroskopisi kullanımı açıklanmıştır. Örnek peletlerin hazırlanması, aktivasyon prosedürleri, prob molekülleri ile karakterizasyonu ve CO2 adsorpsiyon model çalışmaları tartışılmıştır.

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO2 Adsorpsiyonu

Kriyojenik Odaklı İyon Işını (FIB) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) teknikleri, bozulmamış katı-sıvı arayüzlerinin kimyası ve morfolojisi hakkında önemli bilgiler sağlayabilir. Bu tür arayüzlerin yüksek kaliteli Enerji Dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopik haritalarını hazırlama yöntemleri, enerji depolama cihazlarına odaklanarak detaylandırılmıştır.

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

Burada, yaygın olarak kullanılan birkaç numune hazırlama yöntemini detaylandırırken in situ TEM kapalı hücreli gaz reaksiyonu deneyleri yapmak için bir protokol sunuyoruz.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Öğrenin, boehmite parçacıklarını deiyonize su içinde in situ sıvı SEM ile gerçek zamanlı görüntüleme ve analiz etme yöntemini. Bu teknik, numuneyi kurutmadan veya dondurmadan doğrudan görselleştirme sağlar.

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet