Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Bu yerinde sıvı taramalı elektron mikroskobu görüntüleme prosedürünün genel amacı, vakum uyumlu bir mikroakışkan modül kullanarak geleneksel yüksek vakumlu SEM'de sıvılardaki partiküllerin verimli bir şekilde görüntülenmesi ve analizi için teknik bilgi sağlamaktır. Bu yöntem, çevresel değişikliklere yanıt veren gelişen parçacık boyutu ve morfolojisinin nasıl karakterize edileceği gibi mikroskopi ve mikroanaliz alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, numuneyi yüksek vakum modunda kurutmadan veya dondurmadan ve ayrıca çevresel SEM'e başvurmadan sıvı içinde polidispers partikülleri doğrudan görselleştirebilmemizdir.

Bu tekniğin anlamı, verimli analize veya çeşitli sıvı materyallere ve SEM kullanan biyolojik numunelere kadar uzanır, çünkü bunların çoğu yalnızca sıvı içinde işlev görür veya bulunur. Bu yöntemin görsel gösterimi, basit montaj ve yerinde görüntüleme adımlarının normal katı numunelerden farklı oldukları için öğrenilmesi zor olduğu için kritik öneme sahiptir. Bu prosedüre, teknolojinin protokolünde açıklandığı gibi sıvı vakum arayüzünde veya SALVI cihazında analiz için sistemin karbon kaplaması ile başlayın.

Mikroakışkan cihazın SEM aşamasına monte edilmesi, yerinde sıvı SEM analizinin başarısı için oldukça kritiktir. Deneyden önce şarj etkisini en aza indirmek için cihazın uygun şekilde topraklandığından ve sabitlendiğinden emin olun. SALVI cihazını SEM aşamasına monte etmek için, havalandırma tamamlandıktan sonra önce SEM numune odası kapısını dikkatlice açın.

SEM numune tutucusunu seçin. Uygun cıvata ve altıgen anahtarı kullanarak tutucuyu s'nin ortasına sabitleyin. Numune tutucuya iki şerit çift taraflı karbon bant yerleştirin.

Ardından SALVI cihazını, silikon nitrür membran tarafı yukarı bakacak şekilde tutucuya yerleştirilen karbon bandın üzerine yapıştırın. SALVI PDMS bloğunu SEM numune tutucusuna bağlamak için ek iki şerit tek taraflı bakır bant kullanarak SALVI'yi numune tutucuya güvenli bir şekilde hareketsiz hale getirin. Ek olarak, silisyum nitrür çerçeveyi ve metal numune tutucuyu bağlamak için bakır bantları kullanın.

Bandın silikon nitrür membranı tamamen kaplamadığından emin olun. Numune haznesini aşağı pompalamak için numune haznesi kapısını kapatın, ışın kontrol sayfası altındaki SEM yazılımı GUI'sinde yüksek vakum modunu seçin, vakumlamaya başlamak için ışın kontrol sayfasındaki pompa düğmesine tıklayın. İstenilen vakum sağlanana kadar hazne kapısına elle basınç uygulayın.

Daha sonra, teknolojinin protokolünde açıklandığı gibi odaklanmış iyon ışını veya FIB kullanarak silikon nitrür membranda delikler açın. Prosedürü takiben, ilgili ışın görüntüleme alanı etkinleştirildiğinde ışını tıklayarak odayı havalandırmak için hem elektron ışınını hem de iyon ışınını kapatın. Numune odasını havalandırmak için ışın kontrol sayfasındaki havalandırmaya tıklayın.

SEM odası kapısını tamamen havalandırıldıktan sonra dikkatlice açın ve SALVI cihazını sahnede olduğu gibi bırakın. Steril bir şırıngaya bir mililitre deiyonize su çekin ve şırıngayı bir politetrafloroetilen boru adaptörü bağlantısı kullanarak mikroakışkan cihazın girişine bağlayın. Sıvıyı üç ila beş dakika boyunca yavaşça enjekte edin.

Numunenin konsantrasyonunun önceden yüklenmiş deiyonize su ile seyreltilmediğinden emin olmak için mililitre başına bir mililitre 10 mikrogram alüminyum oksihidroksit kullanarak bu işlemi üç kez tekrarlayın. Enjeksiyondan sonra şırıngayı çıkarın. Polieter eter keton birleşimi kullanarak SALVI'nin giriş ve çıkışını bağlayın.

SALVI dışındaki herhangi bir sıvıyı laboratuvar mendilleriyle kurulayın. Tüp veya mikrokanal içinde herhangi bir kabarcık varsa, tüp içinde kabarcık görülmeyene kadar numune enjeksiyonunu yeniden yapın. ETD ve ikincil elektron modunu kullanarak görüntü almak için önce numune odası kapısını kapatın.

Daha önce olduğu gibi hazne kapısında istenen vakumu kurduktan sonra, araç çubuğundaki duraklat simgesine tıklayarak elektron ışını görüntüleme alanını etkinleştirin. Işın kontrol sayfasındaki ışın açma düğmesine tıklayarak elektron ışınını açın. Dedektörün açılır menüsünden görüntüleme için ETD'yi ve ikincil elektron modunu seçin.

En uygun koşulları seçerken, yüksek kaliteli görüntüler elde edebilmek gerçekten önemlidir. Bu çalışmada size alüminyum silikon gibi hafif elementlerin ikincil elektron görüntülemesi için uygun bir dizi koşul göstereceğiz. Demir ve nikel gibi diğer elementleri analiz ederken, ikincil elektron görüntülemeyi optimize etmek için çalışma koşulları değiştirilmelidir.

Elektron ışını görüntüleme alanındaki GUI araç çubuğunda görüntülenen ilgili liste kutularından hızlanma voltajını sekiz kiloelektron volta ve ışın akımını yaklaşık 0.47 nanoampere ayarlayın. Gerçek mesafe seçildiğinde navigasyon sayfasındaki Z koordinatının metin kutusuna yedi yazarak çalışma mesafesini yedi milimetre olarak ayarlayın. Özelliği 1.000 X'e büyütün ve parçacık özelliğinin görüntüsünü optimize etmek için manuel kullanıcı arayüzündeki kontrast, parlaklık, kaba ve ince düğmeleri çevirin.

Manuel kullanıcı arayüzü kartındaki X ve Y vites düğmelerini çevirerek elektron ışını görüntüleme alanının canlı görüntüsündeki ilk deliği ortalayın, manuel kullanıcı arayüzü kartındaki büyütme düğmesini çevirerek görüntüleri parçacıklarla 200.000 X büyütmeye kadar büyütün. Araç çubuğundaki liste kutusundan ekran çözünürlüğünü 1.024 x 884 olarak seçin. Ardından, araç çubuğundaki liste kutusundan tarama hızını şu şekilde ayarlayın: 30 mikrosaniye.

Elektron ışını görüntüleme alanında gösterilen mevcut görüntünün anlık görüntüsünü almak için F4 tuşuna basın. Görüntüyü, artımlı bir sayı da dahil olmak üzere tanımlanan dosya adıyla istenen konuma bir TIF dosyası olarak kaydetmek için kontrol ve S tuşlarına basın. Bir sonraki bitişik deliği bulmak için büyütme düğmesini çevirerek uzaklaştırın.

Deliklerin geri kalanındaki alüminyum oksihidroksit parçacıklarını görüntülemek için bu işlemleri tekrarlayın. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi veya EDX kullanarak element analizi yapmak için, enerji dağıtıcı spektroskopi dedektörlerini odaya yerleştirin. Mikroskop kontrol monitöründe ETD'yi seçin.

Ardından, numuneyi elektron ışını görüntüleme alanında görüntülemek için ikincil elektron modunu seçin ve parametreleri daha önce olduğu gibi ayarlayın. Manuel kullanıcı arayüzü kartındaki büyütme düğmesini çevirerek her delikteki alüminyum oksihidroksit parçacıklarını 200.000 X büyütme ile büyütün. Ardından, ilgili EDAC yazılımını açın.

EDX spektrumunu toplamak için kullanıcı arayüzünde yeni spektrumları kaydetmeye başla'ya tıklayın. Spektrumun olası öğelerini seçmek için tepe kimliğini seçin. Ardından gözlemlenen öğeleri öğe alanına yazın.

Öğeyi spektruma uygulamak için ekle'ye tıklayın. Dosyaya tıklayın ve ardından farklı kaydet'e tıklayın. Bir grafik yazılımı kullanarak çizmek için istenen dosya adını kullanarak spektral verileri CSV formatında kaydedin.

Deliklerin her biri için görüntüleme ve spektrum kaydını bitirdikten sonra, elektron ışını görüntüleme alanı açıkken ışın kontrol sayfasındaki ışın açma düğmesine tıklayarak elektron ışınını kapatın. Aynı sayfadaki havalandırmaya tıklayarak SEM odasını havalandırın. Hazne kapısı açıldıktan sonra tüm bantları çıkararak numuneyi dikkatlice sahneden çıkarın.

Deiyonize su ve boş bir mikro kanal kullanarak kontrol deneylerini gerçekleştirmek için prosedürü tekrarlayın. Son olarak, teknolojinin protokolünde açıklandığı gibi EDX spektrumunu çizin. SALVI mikroakışkan arayüzünü kullanarak, elektron ışını küçük, mikrometre boyutundaki açıklığı altındaki sıvı ile doğrudan bombardıman edebilir.

Deiyonize sudaki Boehmite parçacıkları, ikincil elektron görüntülerinde deiyonize su kontrolü ve boş kanal kontrolü ile karşılaştırıldı. Bu, sıvıdaki Boehmite parçacıklarının parçacık ikincil elektron görüntülemesinin doğrudan kanıtını sağlar. Deiyonize sudaki partikülün bir mikrometre deliği içinde görselleştirilmesi, partikülleri sıvı halde yerinde gözlemlemenin fizibilitesini göstermektedir.

Boehmite örneğinde, güçlü bir alüminyum tepe gözlenir. Buna karşılık, deiyonize numunede sadece suyun gözlemlendiğini gösteren güçlü bir oksijen zirvesi gözlenir. Boş kanalda galyum odaklı iyon demetinin kalıntısı görülür.

İçeride su olmadığı için oksijen tepe noktası oldukça küçüktür. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa birkaç saat içinde yapılabilir. Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler, sıvıları yüksek vakumlu SEM'de doğrudan görselleştirmek zor olduğu için mücadele edeceklerdir.

Bu videoyu izledikten sonra, SALVI ile yerinde sıvı SEM kullanarak sıvıdaki partiküllerin nasıl karakterize edileceğini iyi anlamış olmalısınız. Bu prosedürü denerken, SEM aşamasına monte edilmeden önce mikroreaktörün sızıntılardan arındırılmış olması gerektiğini hatırlamak gerçekten önemlidir. Bu prosedürü takiben, moleküler bileşim ve akışkan alan haritalaması gibi ek soruları yanıtlamak için TOF-SIMS veya NMR gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir.

Geliştirilmesinden sonra bu teknik, malzeme bilimleri, kimya mühendisliği ve nükleer mühendislik alanındaki araştırmacıların kostik sıvı ortamındaki parçacık boyutunu ve morfolojik değişiklikleri keşfetmelerinin yolunu açtı. SEM kullanarak yüzey analizi ile çalışırken, bu prosedürü gerçekleştirirken eldiven ve gözlük takılması gerektiğini unutmayın.