Name: Aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 16 s
Description: Öğrenin, P3HT konjuge polimer jellerinin küçük açılı nötron saçılması ile yapısal evrimini sıcaklık ve ışık maruziyeti altında nasıl nicelendireceğinizi. Bu yöntem, optoelektronik malzemelerde polimer davranışını anlamak için kritik bilgiler sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar minnetle bu proje desteği Ulusal Bilim Vakfı (DMR-1409034) kabul edersiniz. Ayrıca National Institute of Standards ve ticaret, teknoloji, ABD Bakanlığı desteği nerede bu tesisleri kısmen sözleşme kapsamında Ulusal Bilim Vakfı tarafından desteklenen bu çalışmada kullanılan USANS imkanları sağlayan anıyoruz No DMR-0944772. Bu araştırmanın SANS deneyler, ORNL'ın yüksek akı izotop hangi bilimsel kullanıcı imkanları bölüm, temel Enerji Bilimler Office, bize Enerji Bakanlığı tarafından sponsor oldu reaktör, tamamlandı.

Kimyasal maddelerin tüm işleme uygun kişisel koruyucu ekipman ile ve bir emanet başlık içinde yapılmalıdır. Tüm örneklerini İyonlaştırıcı radyasyona maruz İmkanları radyoaktif denetim teknisyenleri gözetimi altında ele alınmalıdır. Bu iletişim kuralı uygun radyasyon güvenliği eğitimleri tamamlanmış olan kişiler tarafından gerçekleştirildi.
1. P3HT d-ODCB çözümlerinde hazırlanması
<ol>
	<li>Örnek alma
	<ol>
		<li>Yüksek regioregularity 1 g satın (&#62; % 90) P3HT moleküler ağırlık aralığı 15-40 K.</li>
		<li>5 g yüksek saflık satın (&#62; deuterated 90 atom %) d-4 1,2-ODCB.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Numune hazırlama
	<ol>
		<li>Tüm d-ODCB çözüm 0,45 µm elek ile cam şişe filtre.</li>
		<li>P3HT 0,34 g d-ODCB 5 g cam şişe içinde 1.66 g folyo kaplı kap ile birleştirin. Not: örnek oluşturma ve transfer süreci boyunca, hangi her zaman örnek gösterilir ortam ışık şiddeti en aza indirmek.</li>
		<li>Manyetik heyecan çubuğu eklemek için şişe kapağı güvenli ve parafilm ile mühür.</li>
		<li>Herhangi bir ışık çözüm amacıyla tamamen alüminyum folyo şişede sarın.</li>
		<li>Örnek 1-3 h için 70 ° c sıcak sac etkin olan manyetik heyecan çubuk yerleştirin.</li>
		<li>Isı ve çözüm (tercihen tam dağılım sağlamak için örnek Isıtma/karıştırma gecede bırakarak) tamamen homojen bir kez karıştırarak çıkarın.</li>
		<li>Çözüm şişe düzgün temizlenmiş için transfer (ile ayrı durular aseton ve su) cam pipet kullanarak 1 veya 2 mm kalınlığında kuvars banjo hücre. Not: cam pipet 70 ° c Isıtma fırında hemen transfer büyük ölçüde bu işlemi kolaylaştırır önce Isıtma.</li>
		<li>Banjo cep kapağı takmak ve parafilm ile mühür.</li>
		<li>Yer banjo karanlık hücreye (yani kapalı bir kutu içinde veya alüminyum folyo sarılı).</li>
		<li>Benzer şekilde sadece d-ODCB (için kapasiteli dolu) ve solvent arka plan ve boş hücre olarak saçılma deneyler için sırasıyla, hareket için bir boş banjo hücre içeren bir örnek bir araya getirin.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. nötron saçılma deneyler
<ol>
	<li>SANS "karanlık" ortamında deneyler
	<ol>
		<li>Enstrüman bilim adamı yardımı ile bir örnek sahne--dan 70-20 ° c sıcaklık rampa yönetmenlik yeteneğine sahip gerekli sıcaklık kontrol ile yapıştırılmış sağlamak</li>
		<li>Banjo hücreler uygun ölçekli holding bloklar, güvenli ve etiket yerleştirin.</li>
		<li>Tüm blok hiçbir ortam ışığı için örnek olay olduğundan emin olmak için 0,1 mm kalınlığında alüminyum folyo ile sarın. Deformasyonlar folyo sarılı blok uygun montaj içinde örnek sahne sağlamak için simge durumuna küçültün. Bu kaydırılan blok ve örnek içinde örnek sahne yerleştirin.</li>
		<li>Enstrüman bilim adamı yardımı ile uygun araç hizalama ve Kalibrasyon uygun Standart ölçüler kullanarak tamamlayın. Sonuçta a Q eksiksiz olarak kabaca 0,001-0,1 izin erişim vermek için en düşük Q bölge (Å ~0.001-1), (örneğin 18 m) ayarı ise en yakın dedektörü mesafe belirleyin Å-1. Bu uzunluğu sondalama 500 ~ ölçekler sağlayacaktır nm.</li>
		<li>Enstrüman bilim adamı yardımıyla sayısı oranları P3HT ve çözelti örnekleri için toplamak ve sağlanması toplam dedektörü sayıları yaklaşık 500.000 için 1.000.000, örnek başına elde etmek için gereken saçılma süreyi belirlemek için hesaplamalar istatistiksel kaliteli veri.</li>
		<li>Bu bilgileri kullanarak, 70-20 ° C sıcaklık rampa ve veri toplama işlemi doğrudan bir örnek komut dosyası oluşturun. Ayrı sıcaklık aralığı gizlemek için en iyi zaman kısıtlamaları içinde tüm aralığı işaret örneğin her 2 ° c seçin Her noktası rampa için komut dosyasında 3 ayrı giriş yapabilmeniz: istenilen sıcaklığa, sistemin saçılma toplanmadan önce termal equilibrate izin vermek için bir bekleme süresi (~ 15 dakika) ve saçılma ölçüm kendisi üzerinde yapılan bir değişiklik gerekli Dedektör elde etmek için uygun süre sayar</li>
		<li>Enstrüman ve komut dosyası hazırlanır sonra komut dosyasını yürütün ve deneme başlar. Solvent ve boş hücreyi de (olmadan sıcaklık rampa) veri toplamak emin olun. Buna ek olarak, iletim örnekleri engellenen ışını ölçüm verileri toplamak.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>SANS "ışık" ortamında deneyler
	<ol>
		<li>"Karanlık" deneme tamamlandığında, örneklerini Sahne Alanı'ndan hareket üzerinde güvenli bir benchtop yer ve radyasyon güvenlik protokollerini kesilmediğini gözleyerek tüm alüminyum folyo kaldırın.</li>
		<li>Öyle ki müşteri adaylarını etkin bir şekilde örnek yuvası saçılma koleksiyonu pozisyonla ilişkili aşamasında aydınlatmak örnek sahne yakınındaki bir halojen ışık kaynağı içeren bir optik ışığı getirin.</li>
		<li>Kalibre edilmiş bir ışık ölçer, kayıt örnek nerede oturur pozisyonda en fazla yoğunluk, ışığı tarafından sağlanan ışık şiddeti kullanarak. Yoğunluk değerleri ışığı ve örnek sahne yapılandırma ile değişir, ancak, en az 5000 lux aydınlatma yoğunluğunu isteniyorsa.</li>
		<li>Bir kez bu aydınlatma kurulum düzgün monte, örnekleri Sahne Alanı'na dönün, ışığı düzgün etkin örnek aydınlatma sağlamak, tekrar 70 ° C ısı, uygun denge izin ve karanlık gerçekleştirilen veri toplama yordamı yineleyin örnekleri, bu adımın süresi kesintisiz doğrudan ışık pozlama ayrıntılı sağlayan optik ışığı ile.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>USANS deneyleri
	<ol>
		<li>USANS örnekleri kuvars banjo hücreleri kullanarak benzer bir şekilde hazırlamak ve bakır veya titanyum bloklar halinde sıcaklık kontrollü örnek sahne alanı içinde yerleştirin.</li>
		<li>Enstrüman bilim adamı yardımıyla, hizalama ve arabellek kabaca 10-5 - 10-3 Å-1uzunluğu izin, Q değerlerinden analizine izin vermek için belirli nötron dalga boyu, gerekli sayısı istihdam enstrüman kalibre mikron sırasına probed için ölçeklendirir.</li>
		<li>Benzer bir şekilde sunan termal denge ve veri toplama daha önce okudu her sıcaklıkta SANS deneyler için deneysel komut dosyası geliştir.</li>
		<li>Tekrar SANS deneyler çoğaltmak için komut dosyası bir kez "karanlık" koşullar altında ve tekrar "" ışık"koşullarda.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3.Veri azaltma ve analiz
<ol>
	<li>Azaltma ve analiz SANS
	<ol>
		<li>İlgili azaltma programı kullanarak,32 veri dosyaları saçılma, arka plan (solvent), boş hücre, engellenen kiriş ve uygun arka plan çıkarma ve mutlak saçılma veri dönüştürme gerçekleştirmek için iletim ölçümleri için giriş cm-1yoğunluğu birim.</li>
		<li>Uygun şekilde azaltılmış verilerle doğrusal olarak iki uygun denklemler, biri nanofibril toplamları eliptik silindir modeli,33 üzerinden temsil eden bir model için deneysel saçılma veri yaklaştırarak çözümlemesi'ni başlatmak ve polimer ile çözüme ücretsiz zincire dikkate alarak başka bir birim modeli hariç. 34 , 35 bu kombinasyon modeli yaklaşımı denklem aşağıda açıklanmaktadır: 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq1.jpg"> Bu denklemdeki ϕP3HT açıklar P3HT Toplam hacim kısmını çözümünde, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq2.jpg"> toplanan P3HT mevcut birim bölümüdür ve bir eliptik silindir PPEV örnek alınarak ücretsiz zinciri hariç birim değil P3HT, PECM için form faktörü eliptik silindir form faktörü için toplamları açıklar ve <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq3.jpg"> ve <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq4.jpg"> saçılma uzunluğu yoğunluğu (SLD) kontrast P3HT toplamları ve çözücü arasında arasında ücretsiz P3HT zincirleri ve Çözücü, anılan sıraya göre. SLD değerler sisteminin tüm bileşenler için onların kimyasal bir bilgi ile hesaplanan kompozisyon ve kütle yoğunluğu ve bir SLD hesap makinesi olarak kullanılabilir kullanımı yarı nötron analiz programları en veya online. 36</li>
		<li>Uygun montaj prosedürleri ışık ve karanlık, bir miktar izin tüm sıcaklıklar genellikle sistemi için anahtar yapısal parametreleri için değerleri elde NCNR Igor makrolar37 veya SASView uygun program uygun kullanma morfolojik evrim bu süreci boyunca meydana gelen sıcaklık ve ışık pozlama bir fonksiyonu olarak. Bu yapısal parametreleri nanofibrils kesitsel alanlar içerir, ücretsiz zinciri RADIUS Eylemsizlik (Rg) ve Porod üs ve malzeme nanofibril aşamasında mevcut toplam miktarın nitel bir değerlendirme.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>USANS azaltma ve analiz
	<ol>
		<li>İlgili azaltma programı kullanarak, mutlak yoğunluğu birim cm-1tek azaltılmış eğrideki verileri birleştirmek her arabellek için arka plan veri ve saçılma veri girişi.</li>
		<li>Kantitatif değerlendirmesi toplama saçılma kalıplarının USANS uzunluk ölçek tarafından probed ve toplam Rg değerleri edinimi sağlar sağlayan bir Guinier-Porod güç hukuk modeli kullanarak veri analiz. 38 NCNR makrolar37 veya SASView uygun program uygun Igor bu yöntemle tüm sıcaklıklar ve aydınlatma koşulları arasında karşılaştırma makro-agrega Rg izin kullanmak uygun.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conjugated+Polymer-Based+Organic+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells.</a> Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).</li>
<li>Burroughes, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nature/journal/v347/n6293/abs/347539a0.html">Light-Emitting Diodes Based on Conjugated Polymers.</a> Letters to Nature. 347, 539-541 (1990).</li>
<li>Coakley, K. M., McGehee, M. D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm049654n">Conjugated Polymer Photovoltaic Cells.</a> Chem. Mater. 16 (23), 4533-4542 (2004).</li>
<li>Tyler McQuade, D., Pullen, A. E., Swager, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conjugated+Polymer-Based+Chemical+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Conjugated Polymer-Based Chemical Sensors.</a> Chem. Rev. 100 (7), 2537-2574 (2000).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/tc/c3tc30257a/">Self-Stratified Semiconductor/dielectric Polymer Blends: Vertical Phase Separation for Facile Fabrication of Organic Transistors.</a> J. Mater. Chem. C. 1 (25), 3989(2013).</li>
<li>Segalman, R., McCulloch, B., Kirmayer, S., Urban, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma901350w">Block Copolymers for Organic Optoelectronics.</a> Macromolecules. 42 (23), 9205-9216 (2009).</li>
<li>Chen, H., Hsiao, Y., Hu, B., Dadmun, M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/ta/c4ta01436g/">Control of Morphology and Function of Low Band Gap Polymer-bis-Fullerene Mixed Heterojunctions in Organic Photovoltaics with Selective Solvent Vapor Annealing.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 9883(2014).</li>
<li>Li, Y., Vamvounis, G., Holdcroft, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma020140o">Tuning Optical Properties and Enhancing Solid-State Emission of Poly (Thiophene) S by Molecular Control: A Postfunctionalization Approach.</a> Macromolecules. 35, 6900-6906 (2002).</li>
<li>Nguyen, T. -Q., Martini, I. B., Liu, J., Schwartz, B. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp993190c">Controlling Interchain Interactions in Conjugated Polymers: The Effects of Chain Morphology on Exciton−,Exciton Annihilation and Aggregation in MEH−,PPV Films.</a> J. Phys. Chem. B. 104 (2), 237-255 (2000).</li>
<li>Chen, H., Hu, S., Zang, H., Hu, B., Dadmun, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201202035/abstract">Precise Structural Development and Its Correlation to Function in Conjugated Polymer: Fullerene Thin Films by Controlled Solvent Annealing.</a> Adv. Funct. Mater. 23, 1701-1710 (2013).</li>
<li>Schwartz, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conjugated+Polymers+as+Molecular+Materials%3A+How+Chain+Conformation+and+Film+Morphology+Influence+Energy+Transfer+and+Interchain+Interactions%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Conjugated Polymers as Molecular Materials: How Chain Conformation and Film Morphology Influence Energy Transfer and Interchain Interactions.</a> Annu. Rev. Phys. Chem. 54 (3), 141-172 (2003).</li>
<li>Haugeneder, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/229428745_Exciton_Diffusion_and_Dissociation_in_Conjugated_PolymerFullerene_Blends_and_Heterostructures">Exciton Diffusion and Dissociation in Conjugated Polymer/fullerene Blends and Heterostructures.</a> Phys. Rev. B. 59 (23), 15346-15351 (1999).</li>
<li>Sirringhaus, H., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/nature/journal/v401/n6754/full/401685a0.html">Two-Dimensional Charge Transport in Self-Organized, High-Mobility Conjugated Polymers.</a> Nature. 401 (6754), 685-688 (1999).</li>
<li>Al-Ibrahim, M., Ambacher, O., Sensfuss, S., Gobsch, G. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1929875">Effects of Solvent and Annealing on the Improved Performance of Solar Cells Based on poly(3-Hexylthiophene): Fullerene.</a> Appl. Phys. Lett. 86, 201120(2005).</li>
<li>Koppe, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma9005445">Influence of Molecular Weight Distribution on the Gelation of P3HT and Its Impact on the Photovoltaic Performance.</a> Macromolecules. 42, 4661-4666 (2009).</li>
<li>Malik, S., Jana, T., Nandi, A. K. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma000977o">Thermoreversible Gelation of Regioregular poly(3-Hexylthiophene) in Xylene.</a> Macromolecules. 34 (2), 275-282 (2001).</li>
<li>Xu, W., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/sm/c1sm06482g/">Sol–gel Transition of poly(3-Hexylthiophene) Revealed by Capillary Measurements: Phase Behaviors, Gelation Kinetics and the Formation Mechanism.</a> Soft Matter. 8, 726(2012).</li>
<li>Chan, K. H. K., Yamao, T., Kotaki, M., Hotta, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677910004182">Unique Structural Features and Electrical Properties of Electrospun Conjugated Polymer poly(3-Hexylthiophene) (P3HT) Fibers.</a> Synth. Met. 160 (23-24), 2587-2595 (2010).</li>
<li>Wicklein, A., Ghosh, S., Sommer, M., Würthner, F., Thelakkat, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Assembly+of+Semiconductor+Organogelator+Nanowires+for+Photoinduced+Charge+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Self-Assembly of Semiconductor Organogelator Nanowires for Photoinduced Charge Separation.</a> ACS Nano. 3 (5), 1107-1114 (2009).</li>
<li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma202564k">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in poly(3-Hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45, 3452-3462 (2012).</li>
<li>Li, L., Tang, H., Wu, H., Lu, G., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S156611990900202X">Effects of Fullerene Solubility on the Crystallization of poly(3-Hexylthiophene) and Performance of Photovoltaic Devices.</a> Org. Electron. physics, Mater. Appl. 10 (7), 1334-1344 (2009).</li>
<li>Bu, L., Pentzer, E., Bokel, F. A., Emrick, T., Hayward, R. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nn3043836">Growth of Polythiophene / Perylene Tetracarboxydiimide Donor / Acceptor Shish-Kebab Nanostructures by Coupled Crystal Modi Fi Cation.</a> ACS Nano. 6 (12), 10924-10929 (2012).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Morphology+of+High-Performance+Polymer+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Morphology of High-Performance Polymer Solar Cells.</a> Nano Lett. 5 (4), 579-583 (2005).</li>
<li>Newbloom, G. M., Kim, F. S., Jenekhe, S. a, Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma2000515">Mesoscale Morphology and Charge Transport in Colloidal Networks of Poly(3-Hexylthiophene).</a> Macromolecules. 44, 3801-3809 (2011).</li>
<li>Tretiak, S., Saxena, A., Martin, R., Bishop, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformational+Dynamics+of+Photoexcited+Conjugated+Molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Conformational Dynamics of Photoexcited Conjugated Molecules.</a> Phys. Rev. Lett. 89 (9), 97402(2002).</li>
<li>Botiz, I., Freyberg, P., Stingelin, N., Yang, A. C. -M., Reiter, G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma400120z">Reversibly Slowing Dewetting of Conjugated Polymers by Light.</a> Macromolecules. 46, 2352-2356 (2013).</li>
<li>Botiz, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+the+Photoluminescence+Emission+of+Conjugated+MEH-PPV+by+Light+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Enhancing the Photoluminescence Emission of Conjugated MEH-PPV by Light Processing.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (7), 4974-4979 (2014).</li>
<li>Morgan, B., Dadmun, M. D. <a target="_blank" href="https://advanceseng.com/chemical-engineering/illumination-alters-structure-gels-formed-model-optoelectronic-material-p3ht/">Illumination Alters the Structure of Gels Formed from the Optoelectronic Material P3HT.</a> Polymer. 108, 313-321 (2017).</li>
<li>Morgan, B., Dadmun, M. D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.macromol.6b00527">Illumination of Conjugated Polymer in Solution Alters Its Conformation and Thermodynamics.</a> Macromolecules. 49 (9), 3490-3496 (2016).</li>
<li>Ilavsk, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma00231a019">Phase Transition in Swollen Gels. 2. Effect of Charge Concentration on the Collapse and Mechanical Behavior of Polyacrylamide Networks.</a> Macromolecules. 15, 782-788 (1982).</li>
<li>Tanaka, T. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.40.820">Collapse of Gels and the Critical Endpoint.</a> Phys. Rev. Lett. 40 (12), 820-823 (1978).</li>
<li>NIST. SANS & USANS Data Reduction and Analysis. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html">https://www.ncnr.nist.gov/programs/sans/data/red_anal.html</a> (2017).</li>
<li>Feigin, L., Svergun, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFeigin%2C+L+%22Structure+Analysis+by+Small-Angle+X-Ray+and+Neutron+Scattering%22">Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering</a>. , Plenum. New York. (1987).</li>
<li>Mittelbach, P. Zur Rontgenkleinwinkelstreuung verdunnter kolloider systeme. Acta Phys. Austriaca. 14, 185-211 (1961).</li>
<li>Schulz, G. Z. Über die Kinetik der Kettenpolymerisationen. Z. Phys. Chem. 43, 25(1935).</li>
<li>NIST. Neutron activation and scattering calculator. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation">https://www.ncnr.nist.gov/resources/activation</a> (2017).</li>
<li>Kline, S. R. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?do5025">Reduction and Analysis of SANS and USANS Data Using IGOR Pro.</a> J. Appl. Crystallogr. 39 (6), 895-900 (2006).</li>
<li>Guinier, A., Fournet, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGuinier%2C+A+%22Small-Angle+Scattering+of+X-Rays%22">Small-Angle Scattering of X-Rays</a>. , John Wiley and Sons. New York. (1955).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

İlk olarak, sıcaklık bir fonksiyonu olarak SANS verilere bakarak, eliptik silindir modeli ölçeklendirme etkeni artış P3HT hangi isconsistent jelleşme ilerleme ile işlemek nanofibril aşamasında mevcut miktarında belirgin bir artış gösterir . Aynı anda, bozulan termodinamik koşullar sıcaklık ile ilişkili azaltmak üs ortaya çıkarır bir zincir çöküş hala mevcut P3HT zincire neden olan Porod bir artış ile ücretsiz zinciri Rg azalma eşleştirilmiş çözüm. Kombine bir işaretli gösterilen USANS veri ile bu sonuçlar macr...

Konjüge polimerler gibi organik ışık yayan diyotlar, organik yarı iletkenler, kimyasal sensörler ve organik fotovoltaik cihazlar geniş aralığında kullanılan işlevsel malzemeler söz veriyorum. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 sipariş ve etkin katman içinde katı hal konjuge polimer ambalaj bu cihazlar performansında önemli bir yönü var. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 bu Morfoloji büyük ölçüde çözüm yanı sıra bu çözümler bir substrat döküm ve solvent kaldırılır gibi gelişmeye yapıları polimer zincirinin her iki biçimi tarafından önceden belirlenir. Uygun bir çözücü içinde mevcut bir modeli opto-elektronik polimer bir tipik sol-jel geçiş yapıları inceleyerek, bu sistemlerin etkili modellenebilir ve nicel bir bakış kendinden montajlı malzeme ifade sırasında oluşur elde edilebilir. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
Özellikle, biz solvent deuterated Orto-dichlorobenzene (ODCB), organik elektronik cihaz imalat çeşitli kapsamlı kullanıma uygunluğu nedeniyle görülen bir polimer-çözücü sistemi içinde konjuge polimer kıyaslama P3HT incelemek teknikleri. 23 , 24 , 25 bu verilen çözelti ortamında, P3HT zincirler gibi uygun bir çevresel uyaranlara toplamak başlar sıcaklık azalması veya solvent kalite kaybı. Bu derleme işlemi bir önde gelen önerilen yollar ile soruşturma altında için kesin mekanizması nerede bireysel bir süreç olduğuna inanılan P3HT molekülleri π-yığın nanofibrils, daha sonra kendilerini bilinen lamel nano-toplamları oluşturmak için daha büyük mikron ölçek makro-toplamları oluşturmak üzere aglomera. 24 bu yollar ve oluşan sonuç yapıları anlayış doğru tahmin ve en uygun aygıt etkin katman türleri Morfoloji oluşumunu etkileyen anahtarıdır.
Daha doğrusu bu etkin katman mimarileri oluşumunu yönlendiren, bu nihai hedefi doğru dönüşlü konjuge polimer morfolojisi In-situ değiştirmek için ek deneysel ve endüstriyel yöntemler geliştirmek için bir ihtiyaç vardır. Pozlama ışık kullanımı ucuz bir araç olarak polimer zinciri Morfoloji, onun fizibilite doğru işaret sayısal ve deneysel sonuçlarla değiştirme etrafında bir nispeten yeni metodoloji merkezleri. 25 , 26 , 27 son bizim laboratuvar çalışmalarının bir ışık indüklenen değişiklik polimer zinciri boyutu aydınlatma üzerine önemli bir değişiklik için önde gelen bir seyreltik çözümde konjuge polimer-solvent etkileşimin varlığını belirtilen. 30 , 31 burada, etkili bir termostat kontrollü tarafından yönlendirilir bir jelleşme sürecinde doğrudan güneş ışığı çok daha yoğun bir konjüge polimer çözüm açığa etkilerini izleyerek bu çalışmaya devam etmek için bir iletişim kuralı mevcut Sıcaklık rampa. Uzunluğu ölçekten Angström mikron, bir yetenek daha yaygın diğer rheological veya spektroskopik enstrümantal mümkün değil üzerinde polimer-solvent sol-jel sisteminin yapısal parametreleri sağlam analiz sağlar gibi biz nötron saçılma istihdam yöntemleri. 16 , 17 , 30 , 31 bu nedenle düzgün analiz küçük ve ultra-küçük açı karşılaştırarak nötron veri jelleri Meclisi aydınlatma karanlıkta, toplanan aynı bilgiler yapısal farklılıklar aydınlatma tarafından tahrik getirdiği altında oluşan etkileri kapsamlı bir şekilde tespit ve sayılabilir.

<table><tbody><tr><td>M (106) poli (3-heksiltiofen-2,5-diil) (P3HT)</td> <td>Ossila</td><td>104934-50-1</td><td>Konjuge polimer</td></tr><tr><td>döteryumlu 1,2 orto-diklorobenzen (ODCB)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>AC321260050</td><td>çözücü</td></tr></tbody></table>

aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

Biz etkili bir yüksek konsantrasyon çözüm konjuge polimer hem varlığı ve yokluğu Beyaz ışığa maruz jelleşme işlemi izlemek için bir protokol göstermek. Onlar etkili organik çözüm ifade aşamasında deneyimli koşulları yansıtır bu yapısal evrim devam ederken bir ısı kontrollü rampa tesis tarafından bu malzemelerin jelleşme tam olarak izlenebilir elektronik cihaz fabrikasyon. Küçük açı nötron saçılma (San) ve ultra-küçük açı nötron saçılma (USANS) ile birlikte uygun montaj protokolleri kullanarak bu süreci boyunca select yapısal parametreleri evrimi ölçmek. Ayrıntılı analiz devam ışığa maruz jelleşme sürecinde önemli ölçüde sonuçta kurulan jel yapısını değiştirir gösterir. Özellikle, poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano ölçekli toplamları toplama işlemini olumsuz aydınlatma, sonuçta konjuge polimer microstructures büyüme geriliği sonuçlanan varlığı etkilenir ve küçük ölçekli makro-agrega kümeler oluşumu.

Deneyler yoluyla SANS ve USANS, P3HT jelleşme süreç d-ODCB içinde etkili bir şekilde dağınık çözümü devlet 70 ° C'de 20 ° C'de tam olarak genellikle bir duruma izlenirler yapıldı. Bu deneyler her iki karanlık ve beyaz ışık aydınlatma altında yapılmıştır. Şekil 1 Şekil 2' de gösterilen bu deneyler, uygun bir örnek eğrisi ile gelen bazı örnek azaltılmış SANS veri eğrilerini görüntüler. Bu veri, sıcaklık azalır etkili bir şekilde el...

Bir iletişim kuralı Optoelektronik oluşan jelleri analizi için polimer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) küçük kullanarak Birleşik ve ultra-küçük açı nötron saçılma varlığı ve yokluğu aydınlatma sunulur.

Aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

Bu deneyin genel amacı, konjuge polimerlerin yapısal evrimini, hem sıcaklık değişiminin hem de in situ ışık maruziyetinin bir fonksiyonu olarak jelleşme süreci boyunca nicelleştirmektir. Bu yöntem, konjuge polimerlerin davranışına ilişkin temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Polimerlerin yapısı ve düzenlenmesinde bir ekseton varlığının önemine dair içgörü sağlar.Bu tekniğin temel avantajı, konjuge polimer jelleşme süreci sırasında yapının formuyla ilgili polimer uzunluk ölçeklerinin göze çarpmayan ve tahribatsız bir şekilde analiz edilmesine olanak tanımasıdır. İşleme başlamak için, beş gram yüksek saflıkta d4-ODCB'yi 0.45 mikrometrelik bir süzgeçten geçirin. Ardından, 0,34 gram P3HT ve 1,66 gram filtrelenmiş d4-ODCB'yi, içinde bir karıştırma çubuğu bulunan beş gramlık cam şişeye yerleştirin.Şişeyi folyo kaplı bir kapakla kapatın ve plastik parafin filmle mühürleyin. Işığı tamamen engellemek için şişeyi alüminyum folyoya sarın. Numunenin oda ışıkları gibi ortam aydınlatmasından aldığı ışık maruziyetini en aza indirmek kritik öneme sahiptir.Numuneler, ışığa karşı yeterli koruma sağlanmadan tezgah üzerinde veya hazırlık alanlarında bırakılmamalıdır. Çözeltiyi 70 °C'de minimum bir ila üç saat boyunca karıştırın. Çözelti henüz homojen hale gelmediyse, 70 °C'de karıştırmaya devam edin.Çözelti homojen hale geldiğinde, cam bir pipeti fırında 70 °C'ye ısıtın. Isıtılmış pipeti kullanarak, viskoz çözeltiyi hızlıca temiz, kuru, bir ila iki milimetre kalınlığındaki bir kuvars banjo hücreye aktarın. Banjo hücrenin kapağını kapatın ve hücreyi plastik parafin film ile mühürleyin.Hücreyi alüminyum folyo ile sarın veya hücreyi ışık geçirmeyen bir kapta saklayın. Arka planlar olarak yalnızca filtrelenmiş d4-ODCB içeren bir banjo hücre ve boş bir banjo hücre hazırlayın. Deneye başlamadan önce, cihaz numune tablasının 70 ile 20 santigrat derece arasında değişebilen sıcaklık kontrollerine sahip olduğunu doğrulayın.Numune ve arka plan banjo hücrelerini uygun boyutlu bir tutucu bloğa yerleştirin ve tutucuları etiketleyin. Numuneleri numune tablasına aktarırken ışığı engellemek için bloğu 0,1 milimetre kalınlığında alüminyum folyo ile sarın. Numunelerin sargısını açın, numuneleri tablaya yükleyin ve numune tablasına alüminyum folyo uygulayın.SANS cihazını hizalayın ve kalibre edin. Dedektör mesafesini maksimum ayarına yakın bir değere getirin. P3HT örneği ve çözücü körü için sayım hızlarına dayanarak, deney için uygun saçılma süresini belirleyin.Numune ısıtma betiklerini, saçılma süresi boyunca her rampa noktasında 15 dakika bekleyecek şekilde 70'ten 20 santigrat dereceye düşecek şekilde yapılandırın. Numuneyi dengelemek için numune tablasını 70 santigrat dereceye ısıtın ve bu sıcaklıkta 15 dakika tutun. Numune için SANS verilerini, transmisyon verilerini ve engellenmiş ışın ölçümünü elde edin.Hem solvent körü hem de boş hücre için oda sıcaklığında SANS verilerini elde edin. Karanlık deney tamamlandıktan sonra, numune tablasındaki alüminyum folyoyu çıkarın. Halojen beyaz ışık kaynağına sahip bir optik aydınlatıcıyı, saçılma toplama konumundaki numune yuvası tamamen aydınlanacak şekilde yerleştirin.Numune konumundaki maksimum ışık şiddetini ölçün ve kaydedin. Gerekiyorsa, en az 5, 000 lux şiddetine ulaşmak için aydınlatıcıyı ayarlayın. Numuneyi 70 °C'de dengeleyin; numune ve arka plan verilerini, karanlık deneyi için kullanılan prosedürün aynısını uygulayarak toplayın.Temel yapısal parametreleri belirlemek için verileri işleyin ve analiz edin. İndirgenmiş SANS verileri, nanofibril agregatlarını eliptik silindir modeliyle ve çözeltideki serbest zincirleri polimer dışlanmış hacim modeliyle temsil eden uygunluk denklemlerinin doğrusal bir kombinasyonuna uydurulmuştur. Hem karanlık hem de aydınlık deneyleri için sıcaklık azaldıkça mutlak yoğunluğun arttığı gözlemlenmiştir.Her bir sıcaklık için karanlık ve aydınlık deneyleri arasındaki belirgin fark, ışığa maruz kalmanın P3HT agregasyonunu önemli ölçüde etkilediğini göstermektedir. Bireysel yapısal parametreler, birleştirilmiş model uyumundan elde edilmiştir. Karanlıkta incelenen örnekler için nanofibril yüzey alanı tutarlı bir şekilde daha büyüktür.Agrega fazındaki P3HT miktarını tanımlayan eliptik silindir model ölçek faktörü de koyu örnekler için daha yüksekti. Serbest zincir jirasyon yarıçapı koyu örneklerde tutarlı bir şekilde daha küçük ve Porod üsteli daha yüksekti. Ultra küçük açılı nötron saçılması kullanılarak, düşük sıcaklıklarda agrega jirasyon yarıçapının koyu örnekler için daha büyük olduğu saptanmıştır.Genel olarak veriler, ışığa maruz kalmanın P3HT agregasyonunu engellediğini göstermektedir. Uzmanlaşıldığında, bu tekniğin her bir örnek için yaklaşık üç ila dört saat sürmesi gerekir. Bu prosedürü uygularken, ilgilenilen tüm uzunluk ölçeğini kapsayan uygun bir sığdırma modeli seçmeyi unutmayın.Literatür, araştırmalar ve deneme yanılma yoluyla yapılan özelleştirmeler, sisteminize minimum artık sapma ile uyan en sağlam uyum modelini bulmanıza yardımcı olacaktır.

monitoring-effects-illumination-on-structure-conjugated-polymer-gels

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Düzensiz numunelerdeki uzunluk ölçeklerini araştırmak için nötron saçılma tekniği olarak spin eko çözümlü otlatma insidansı saçılma (SERGIS) kullanımında ilerleme kaydedildi. [6,6]-fenil-C61-bütirik asit metil ester kristalitleri SERGIS tekniği ve optik ve atomik kuvvet mikroskopisi ile doğrulanan sonuçlar kullanılarak araştırıldı.

Nötron Spin Echo'nun Kullanılması, Organik Güneş Hücresi Malzemelerini Araştırmak İçin Otlatma İnsidansını Dağıtmayı Çözdü

Karbon nanotüplerin yapısı ayarlanabilir polimerik kapsülleme katmanları ile işlevselleştirilmesi ve küçük açılı nötron saçılımı kullanılarak yapısal karakterizasyonu için bir yöntem sunulmuştur.

Küçük açılı Nötron Saçılma tarafından Thermo-geri dönüşümlü Blok Kopolimer ve Karakterizasyonu Tek duvarlı Karbon Nanotüpler işlevselleştirilmesi

Burada, nanopartiküllerin şişme kapsülleme yoluyla bir polimer konak matrisine dahil edilmesini izlemek için güvenilir bir yöntem sunuyoruz. Kadmiyum selenit kuantum noktalarının yüzey konsantrasyonunun, kesitsel floresan görüntüleme yoluyla doğru bir şekilde görselleştirilebileceğini gösteriyoruz.

Doğrudan Floresan Görüntüleme kullanma Nanoparçacık-polimer kompozitler Gelişmiş Bileşim Analizi

Sigara karıştırıldı çökelti polimerizasyonu uyaranlara duyarlı poli (N -isopropylacrylamide) dar bir boyut dağılımı mikrojelleri sentezi için hızlı, kopyalanabilir bir prototip bir yaklaşım sağlar. Bu protokol sentezinde, ışık saçılması karakterizasyonu ve geniş alan mikroskopisi kurulumunda bu mikrojellerin tek parçacık floresan izleme gösterilmiştir.

Kontrollü Sentezi ve yüksek Düzgün Poli Floresan Takibi (<em&gt; K</em&gt; -isopropylacrylamide) Mikrojeller

Burada, yumuşak madde ve biyofiziksel sistemleri, KWS-2 SANS difraktometresinin yüksek yoğunluklarda ve ayarlanabilir bir çözünürlükte kullanılmasını içeren, nm'den μm'ye kadar geniş bir mezoskopik uzunluk ölçeğinde araştırmak için bir protokol sunuyoruz.

Küçük açılı Nötron Difraktometre KWS-2 de Nanometre ve Mikrometre Boyutları bir geniş uzunluk ölçekli üzerinde yumuşak madde ve Biyolojik Sistemleri incelenmesi

Burada, bir sütun halinde photoexcited molekülleri etrafında yerel yapıların deformasyonlar gözlemleri sağlayan diferansiyel-algılama analizleri zaman karar vermek kızılötesi titreşim spektroskopisinin ve elektron kırınım protokolleri mevcut sıvı kristal, yapısı ve bu fotoaktif malzeme dinamikleri arasındaki ilişki üzerine atomik bir bakış açısı veren.

Yapısal Photoresponsive sıvı kristaller dinamikleri gözlemlemek için yeni teknikleri

Burada, nasıl küçük açı X-Ray saçılma (SAXS) düşük çözünürlüklü zarflar makromoleküllerin yapıları temsil eden hakkında bilgi edinmek için kullanılması gereken mevcut. X-ışını kristalografisi ve nükleer manyetik rezonans gibi yüksek çözünürlüklü yapısal teknikleri ile birlikte kullanıldığında, SAXS detaylı yorumlara çok etki alanlı proteinler ve makromoleküllerin kompleksleri çözüm sağlayabilir.

Küçük açı x-ışını saçılması kullanarak çözüm yapısal oluştururlar çalışmaları

Bu protokol, insan sağlığında önemli bir role sahip olan iki model proteinin yapısını ve dinamiklerini araştırmak için kullanılan yöntemleri açıklamaktadır. Bu teknik, protein etki alanları arası hareketlerle ilgili zaman ve uzunluk ölçeklerindeki dinamiklere erişmek için tezgah üstü biyofiziksel karakterizasyonu nötron spin eko spektroskopisi ile birleştirir.

Nötron Spin Yankı Spektroskopisi ile Protein Dinamiğinin İncelenmesi

Bu protokol, küçük açılı nötron saçılma ölçümü sırasında birden fazla sıvı çözeltisini yerinde hızlı bir şekilde karıştırmak ve nanometre uzunluk ölçeklerinde ve ikinci zaman ölçeklerinde kinetik süreçleri incelemek için durdurulmuş akışlı bir numune ortamının kullanımını sunar.

Nano Ölçekli Malzemelerin Zaman-Evrimini Durdurulmuş Akış ve Küçük Açılı Nötron Saçılması ile Ölçme

Nötron geri saçılma spektroskopisi, proteinlerin ps-ns dinamiklerine ve hidrasyon suyuna tahribatsız ve etiketsiz bir erişim sunar. İş akışı, amiloid proteinleri üzerine iki çalışma ile sunulmaktadır: agregasyon sırasında lizozimin zamanla çözülmüş dinamikleri ve tau'nun lif oluşumu üzerine hidrasyon suyu dinamikleri üzerine.

Proteinlerin ve hidrasyon suyunun pikosaniye-nanosaniye dinamiklerini incelemek için yüksek çözünürlüklü nötron spektroskopisi

Işığa duyarlı sıvıdan katıya geçişlere uğrayan polimerik malzemelerin yerinde foto-reoloji ölçümlerini toplamak için kullanılan bir prosedürü açıklıyoruz.

Yerinde Foto-reoloji, Işığa Duyarlı Polimer Ağlarındaki Viskoelastik Değişiklikleri İzler

Öğrenin, P3HT konjuge polimer jellerinin küçük açılı nötron saçılması ile yapısal evrimini sıcaklık ve ışık maruziyeti altında nasıl nicelendireceğinizi. Bu yöntem, optoelektronik malzemelerde polimer davranışını anlamak için kritik bilgiler sağlar.

Aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi

Daha fazla video keşfet