Aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi

Bu deneyin genel amacı, hem sıcaklık değişiminin hem de yerinde ışığa maruz kalmanın bir fonksiyonu olarak jelleşme süreci boyunca konjuge polimerlerin yapısal evrimini ölçmektir. Bu yöntem, konjuge polimerlerin davranışındaki temel sorulara cevap sağlamaya yardımcı olabilir. Yapıları ve montajları üzerinde bir eksenin varlığının önemi hakkında fikir verir.

Bu tekniğin temel avantajı, konjuge polimer jelleşme işlemi sırasında yapının formuna uygun polimer uzunluk ölçeklerinin göze çarpmayan ve tahribatsız analizine izin vermesidir. Prosedüre başlamak için, beş gram yüksek saflıkta d4-ODCB'yi 0.45 mikrometrelik bir elekten süzün. Daha sonra, 0.34 gram P3HT ve 1.66 gram filtrelenmiş d4-ODCB'yi bir karıştırma çubuğu içeren beş gramlık cam şişeye yerleştirin.

Şişeyi folyo kaplı bir kapakla kapatın ve şişeyi plastik parafin filmi ile kapatın. Işığı tamamen dışlamak için şişeyi alüminyum folyoya sarın. Numunenin floresan oda lambaları gibi ortam aydınlatmasından aldığı ışık maruziyetini en aza indirmek çok önemlidir.

Numuneler, aydınlatmadan yeterli koruma olmadan tezgah üstlerinde veya sahneleme alanlarında bırakılmamalıdır. Çözeltiyi en az bir ila üç saat boyunca 70 santigrat derecede karıştırın. Çözelti henüz homojen değilse, çözeltiyi 70 santigrat derecede karıştırarak bırakın.

Çözelti homojen hale geldiğinde, bir cam pipeti bir fırında 70 santigrat dereceye ısıtın. Viskoz çözeltiyi temiz, kuru, bir ila iki milimetre kalınlığında bir kuvars banjo hücresine hızlı bir şekilde aktarmak için ısıtılmış pipeti kullanın. Banjo hücresini kapatın ve hücreyi plastik parafin filmle kapatın.

Hücreyi alüminyum folyoya sarın veya hücreyi hafif bir dışlayıcı kapta saklayın. Arka plan olarak yalnızca filtrelenmiş d4-ODCB ve boş bir banjo hücresi içeren bir banjo hücresi hazırlayın. Deneye başlamak için, cihaz numune aşamasının 70 ila 20 santigrat derece arasında değişebilen sıcaklık kontrolleriyle donatıldığını doğrulayın.

Numuneyi ve arka plan banjo hücrelerini uygun boyutta bir tutma bloğuna yerleştirin ve tutucuları etiketleyin. Numuneleri numune aşamasına aktarırken ışığı dışarıda bırakmak için bloğu 0,1 milimetre kalınlığında alüminyum folyoya sarın. Numuneleri açın, numuneleri sahneye yükleyin ve numune aşamasına alüminyum folyo uygulayın.

SANS cihazını hizalayın ve kalibre edin. Dedektör mesafesini maksimum ayarına yakın bir yere ayarlayın. P3HT numunesi ve boş çözücü için sayım oranlarına bağlı olarak, deney için uygun saçılma süresini belirleyin.

Örnek ısıtma komut dosyalarını, saçılma süresi içindeki her rampa noktasında 15 dakika basılı tutarak 70 ila 20 santigrat derece arasında rampa yapacak şekilde yapılandırın. Numune aşamasını 70 santigrat dereceye ısıtın ve numuneyi dengelemek için bu sıcaklığı 15 dakika tutun. Numune için SANS verilerini, iletim verilerini ve bloke edilmiş fasulye ölçümünü alın.

Hem boş solvent hem de boş hücre için oda sıcaklığında SANS verilerini alın. Karanlık deneyi tamamladıktan sonra, alüminyum folyoyu numune aşamasından çıkarın. Halojen beyaz ışık kaynağına sahip bir optik aydınlatıcıyı, saçılma toplama konumundaki örnek yuvası tamamen aydınlatılacak şekilde konumlandırın.

Numune konumunda maksimum ışık yoğunluğunu ölçün ve kaydedin. Gerekirse, en az 5.000 lux'lük bir yoğunluk elde etmek için aydınlatıcıyı ayarlayın. Numuneyi 70 santigrat derecede dengeleyin ve karanlık deney için kullanılan kesin prosedürle numune ve arka plan verilerini toplayın.

Temel yapısal parametreleri belirlemek için verileri işleyin ve analiz edin. İndirgenmiş SANS verileri, eliptik silindir modeli aracılığıyla nanofibril agregaları ve polimer hariç tutulan hacim modeli aracılığıyla çözeltideki serbest zincirleri temsil eden bağlantı denklemlerinin doğrusal bir kombinasyonuna uygun hale getirildi. Hem karanlık hem de aydınlık deneyler için sıcaklık azaldıkça mutlak yoğunluğun arttığı gözlendi.

Her sıcaklık için karanlık ve aydınlık deneyleri arasındaki belirgin fark, ışığa maruz kalmanın P3HT toplamasını önemli ölçüde etkilediğini göstermektedir. Kombine model uyumundan bireysel yapısal parametreler çıkarıldı. Nanofibril yüzey alanı, karanlıkta incelenen numuneler için sürekli olarak daha büyüktü.

Agrega fazındaki P3HT miktarını tanımlayan eliptik silindir modeli ölçek faktörü de koyu numuneler için daha büyüktü. Dönmenin serbest zincir yarıçapı sürekli olarak daha küçüktü ve Porod üssü karanlık numuneler için daha yüksekti. Ultra küçük açılı nötron saçılımı kullanılarak, agrega dönme yarıçapının daha düşük sıcaklıklarda koyu numuneler için daha büyük olduğu bulundu.

Genel olarak, veriler ışığa maruz kalmanın P3HT toplanmasını engellediğini göstermektedir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik her numune için yaklaşık üç ila dört saat sürmelidir. Bu prosedürü denerken, ilgilenilen tüm uzunluk ölçeğini kapsayan uygun bir montaj modeli seçmeyi unutmayın.

Literatür, araştırma ve deneme yanılma özelleştirmesi, sisteminize en az tutarsızlıkla uyan en sağlam montaj modelini bulmanıza yardımcı olacaktır.