Dondurarak Pompa-Çözdürme Döngüsü ile Sıvıların Gazdan Arındırılması

1. İlk olarak, istenen çözücüyü veya çözeltiyi bir Schlenk şişesine yerleştirin ve vanayı kapatın (Şekil 2a). Schlenk şişesindeki diğer tüm açıklıkları kapatın. Dikkat: Şişenin hacminin P'sinden fazlasını kullanmayın ve şişede çatlak veya kırık olup olmadığını kontrol edin. Aşırı doldurulmuş veya kırılmış bir şişe, işlem sırasında parçalanabilir.
2. Şişeyi bir Schlenk hattına takın ve Schlenk hattındaki ilgili vanayı kapalı tutun. Şişeyi sıvı nitrojen veya kuru buz bulamacı içeren bir Dewar'a daldırarak sıvıyı tamamen dondurun. (Şekil 2b). Dikkat: Dondurmadan önce, ortamın tamamen oksijensiz olduğundan emin olmak için Schlenk şişesini nitrojen gazıyla yıkayın.
3. Çözücü donduğunda, vakumlamak için Schlenk şişesindeki vanayı ve Schlenk hattındaki valfi açın (Şekil 2c). Şişeyi vakum altında ve soğutma banyosunun içinde yaklaşık 10 dakika tutun. Musluku kapatarak şişeyi kapatın (Şekil 2d).
4. Çözücüyü ılık su banyosu kullanarak eriyene kadar çözdürün. Bu prosedür sırasında gaz kabarcıkları çözücüden gözle görülür şekilde gelişir (Şekil 2e, 2f). Donmuş çözücünün kendi kendine yavaşça çözülmesine izin verin ve sıvıyı rahatsız etmeyin.
5. Çözücü çözüldükten sonra, ılık su banyosunu soğutma banyosuyla değiştirin ve çözücüyü yeniden dondurun.
6. Çözelti çözülürken gazın evrimini artık görmeyene kadar 3-5 arasındaki adımları tekrarlayın (Şekil 2g). Mevcut çözünmüş gaz yüzdesini en aza indirmek için en az üç döngü önerilir.
7. Üç döngünün tamamlanmasından sonra, Schlenk şişesi kullanılmadan önce nitrojen altında kapatılmalıdır (Şekil 2h). Schlenk hattındaki nitrojen gazı vanasını açın ve solventi bir nitrojen atmosferine maruz bırakmak için şişenin vanasını açın. Schlenk şişesi nitrojenle doldurulduktan sonra, son olarak şişeye giden valfi kapatın.
8. Solvent artık gazdan arındırılmıştır ve kullanıma hazırdır.

Şekil 2. Serbest pompa-çözdürme adımlarının detay fotoğrafları: (a) adım 1, çözücüyü şişeye yerleştirin; (b) Adım 2, çözücüyü kuru buzda (veya alternatif olarak sıvı nitrojen ile) dondurun; (c) adım 3, vakumu tanıtın; (d) adım 4, şişeyi vakum altında kapatın; (e), (f), adım 5, çözücüyü çözün ve gaz kabarcıklarının gelişimini gözlemleyin; (g) adım 7: Dondurma, çözme işlemini tekrarlayın (üç döngü önerilir); (h) Adım 8, çözücüyü nitrojen altında kapatın.