Dibenzothiophene-S, S-dioksit göbek üzerinde esaslı gecikmeli Floresans termal aktif Emitters ölçek-up kimyasal sentez

Bu prosedürün genel amacı, ticari olarak temin edilebilen başlangıç malzemelerinden organik ışık yayan diyot uygulamaları için yüksek verimli organik malzemelerin kimyasal sentezidir. Bu yöntem, organik elektronikteki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir, ancak aile tarafından etkinleştirilen gecikmeli çiçeklenme ve aydınlatma uygulamalarının kullanımı. Ve bu tekniğin bir avantajı, düzenli olarak mevcut malzemeleri kullanması ve sentetik organik kimya konusunda çok az deneyime sahip araştırmacılar tarafından erişilebilir olmasıdır.

Prosedürü göstermek, Schibello Araştırma Grubu'ndan bir doktora öğrencisi ve mükemmel projenin bir üyesi olan Oleh Vybornyi olacak. Bileşik 4'ün sentezine üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişede başlamak için, 0.80 gram Bileşik 1 ve 0.45 gram Bileşik 3'ü 250 mililitre Susuz Tellurit içinde çözün. Bir Nitrojen kaynağı açın ve reaksiyon şişesine bağlayın.

Ardından Azot valfini açın ve çözeltiye bir iğne yerleştirin. Kuvvetlice karıştırırken nitrojen gazını karışımdan 15 dakika köpürterek karışımın gazını alın. 0.025 gram Paladyum DBA ve 0.06 gram Xfos ekleyin.

Ve karıştırırken karışımı 15 dakika daha gazdan arındırın. Paladyum katalizörü ve Xfos'un eklenmesi ve ardından 15 dakika boyunca gazdan arındırılması gibi prosedürle kesildi ve devam etti. Bu, kimyasalların ve ark biyo istasyonunun bozulmasını önlemek için hızlı bir şekilde yapılmalıdır.

Daha sonra, 0.32 gram Sodyum Turputoksit ve altı mililitre tert-Butanol ekleyin ve karışımı 15 dakika boyunca gazdan arındırın. Daha sonra karışımı bir nitrojen atmosferi altına koyun. Gazdan arındırılmış reaksiyon karışımını 110 santigrat derecede 18 saat karıştırın.

Bir UV lambası ile çözeltiye bakarak reaksiyonun tamamlandığını kontrol edin. Tamamlandığında, çözelti mavi bir ışıkla yanmalıdır. Ardından karışımın oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.

Karışımı 150 mililitre su ile seyreltin ve ürünü 250 mililitre DCM'ye çıkarın. Bir UV lambası ile bakarak organik ve sulu tabakaların ayrılmasını kontrol edin. Organik katman yeşil bir ışıkla parlamalıdır.

Organik tabakayı iki kez 150 mililitre su ile yıkayın. Organik tabakayı 15 gram Magnezyum Sülfat üzerinde kurutun. Ürün karışımını süzün ve çözücüyü vakum altında çıkarın.

Kalıntıyı hacimce DCM ve Petrol Eteri karışımında çözün. Ham ürünü Kolon Kromatografisi ile saflaştırın. Daha kolay saflaştırma için bir UV lambası kullanın.

Bileşiğin çözeltisi parlak yeşil bir ışıkla parlamalıdır. Bileşik 4'ü beyaz bir katı olarak elde etmek için uçucu maddeleri vakum altında çıkarın. Elde edilen bileşik, UV altında bir radyasyon altında mavi bir ışıkla parlamalıdır.

Bileşik 5'i 250 mililitrelik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişede sentezlemeye başlamak için, 0.67 gram Bileşik 3 ve 0.75 gram Fenotiyazini 60 mililitre Susuz Toluen içinde çözün. Azot gazını kuvvetlice karıştırarak 15 dakika köpürterek karışımın gazını alın. Ardından, 0.11 gram Paladyum DBA ve 0.12 gram Xfos ekleyin.

Ve karışımı 15 dakika boyunca gazdan arındırın. 0.38 gram Sodyum tert butoksit ekleyin ve karışımı 15 dakika daha gazdan arındırın. Daha sonra, bir nitrojen atmosferi altında, reaksiyon karışımını 110 santigrat derecede 18 saat boyunca karıştırın.

Karışımın oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Karışımı 150 mililitre su ile seyreltin. Ürünü 250 mililitre DCM'ye çıkarın ve iki adet 150 mililitre su ile yıkayın.

Organik tabakayı 15 gram Magnezyum Sülfat üzerinde kurutun. Ve karışımı süzün. Çözücüyü vakum altında çıkarın.

Ve ham ürünü hacimce iki ila bir karışım halinde DCM ve Hekzanlar halinde çözün. Bileşiği Kolon Kromatografisi ile saflaştırın ve UV radyasyonu altında yeşil bir ışıkla parlayan beyaz bir katı olarak Bileşik 5'i elde etmek için uçucuları uzaklaştırın. Toluen çözeltisi, solvatochromism nedeniyle turuncu bir ışıltıya sahiptir.

İki TADF yayıcı, paladyum katalizli aminasyon çapraz bağlanma reaksiyonu ile hazırlandı. Bileşik 4 %63 verimle, Bileşik 5 %55 verimle elde edilmiştir. Başlangıç materyallerinin miktarlarının arttırılması, verimleri olumsuz etkilemedi, bu da reaksiyonların daha da büyük bir ölçekte gerçekleştirilebileceğini düşündürdü.

Bileşikler arasındaki fotofiziksel özelliklerdeki fark, elektron veren grupların farklı özelliklerine atfedilir. Alko grupları, organik çözücülerde bileşik çözünürlüğünü iyileştirmek için Bileşik 4'te kullanılan karbazol birimlerine dahil edilir. Bileşik 5'in sentezi, modifikasyon yapılmadan ticari olarak temin edilebilen Fenotiyazin kullanır.

Geliştirilmesinden sonra bu teknik, optoelektronikteki kimya dışı sektörlerin bu TADF yayıcıların hazırlanmasına aşina olmasının yolunu açtı. Bu, bu bileşikler için potansiyel aydınlatma uygulamalarını araştırmalarına yardımcı olabilir. Bir kez toplandıktan sonra, uygun şekilde gerçekleştirilirse reaksiyon bir saat içinde ayarlanabilir.

Ürünün izolasyonu üç saat sürmelidir. Bu prosedürü takiben, TADF yayıcıların sensörleri hakkında ek soruları yanıtlamak için diğer paladyum katalizli çapraz eşleşme reaksiyonları gerçekleştirilebilir. Bu videoyu izledikten sonra, daha fazla çalışma için TADF yayıcıların nasıl elde edileceği ve saflaştırılacağı konusunda iyi bir fikre sahip olmalısınız.

Bu prosedürü denerken, başlangıç malzemelerini dikkatlice tartmayı ve reaksiyon karışımını uygun şekilde gazdan arındırmayı unutmayın. Unutmayın, kimyasallarla çalışmak son derece tehlikeli olabilir. Lütfen tüm uygun güvenlik kurallarına uymayı unutmayın.

Bu prosedürü gerçekleştirirken çeker ocak ve kişisel koruyucu ekipman kullanımı dahil.