Name: DMMTAV ve çevresel uygulamaları için DMAV kullanarak DMDTAV hazırlanması: sentez, arıtma ve onay (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 23 s
Description: Öğrenin, DMMTA ve DMDTA sentezi ile tiyoarsenikallerin nicel analizinde güvenilirliği artırın. Bu yöntem, çevre ve biyolojik araştırmalar için stabil kimyasal standartlar sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu araştırma temel bilim araştırma programı tarafından desteklenmiştir (proje sayısı: 2016R1A2B4013467) aracılığıyla Ulusal Araştırma Vakfı, Kore (Bilim Bakanlığı, ICT ve gelecek planlama 2016 tarafından finanse edilen ve ayrıca Kore temel bilim tarafından desteklenen NMK) Enstitüsü araştırma programı (proje sayısı: C36707).

1. DMMTAV sentezi
<ol><li>
Kimyasal hazırlama ve molar oranı karıştırma DMAV, Na2S ve H2SO4 Not: DMAV: Na2S:H2kadar4 1:1.6:1.6 =<ol>
<li>DMAV 40 mL deiyonize ve N25,24 g çözülür-tasfiye (en az 30 dk için tasfiye) 50 mL santrifüj tüpü suya.</li>
		<li>Na2S reaktif 14,41 g Na2S·9H2O 50 ml deiyonize, N2çözülerek hazırlamak-bir 250 mL şişe su tasfiye.</li>
		<li>Hazırlamak için 40 mL konsantre sülfirik asit (% 96) 3,3 mL ekleyerek4 reaktif deiyonize Yani H2ve N2-50 mL santrifüj tüpü suya temizlendi. Not: DMAVson molar oranı: Na2S:H2SO4 = 1:1.6:1.6 1,3,4,8,15.</li>
		<li>DMAV çözüm (Adım 1.1.1) hazırlanan 40 mL 50 mL 250 mL şişe (Adım 1.1.2) bulunan Na2S çözeltisi ekleyin. DMAV 10 mL tasfiye su ile içeren tüp durulayın ve bu 250 mL şişe de ekleyin.</li>
		<li>Şişeye cam tüpleri ile donatılmış bir üç delikli lastik tıpa ile kapatın. Camı kullan N2 gaz giriş, çıkış ve H2SO4 çözüm giriş, sırasıyla tüpler. Hemen şişeye kapattıktan sonra balonun içine N2 gaz akışını sağlar. Not: Gaz basıncı sıçramasına olmadan tepki çözüm yüzey üzerinde akmaya sağlanmalıdır.</li>
		<li>Aside dayanıklı H2cam tüp SO4 çözüm giriş H2hazır 40 mL kadar eklemek için 50 mL şırınga ile boru bağlanmak4 çözüm (Adım 1.1.3). H240 mL kadar ekleyin4 çözüm, yavaş yavaş ve kademeli bir şekilde. Uyarı: Sülfürik asit ekleyerek üzerine beyaz duman-ecek var olmak oluşturmak; iyi havalandırılmış duman başlığı kullan.</li>
		<li>Monitör renk değişikliği sülfürik asit düzenli aralıklarla ekleme süre şişeye tepki karışımı. Bir ara ile 4-5 mL damla H2/ çok korumak4; karışım beyaz bir bulutlu çözüm olmalıdır. Not: Anlık sarı yağış konsantre sülfürik asit hızlı ek nedeniyle görünebilir.</li>
		<li>Reaksiyon çözüm adım 1.1.4 başlangıcından bu yana 1 h için ayakta olun.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
DMMTAV çıkarma sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemiyle
	<ol>
<li>1 saat sonra yaklaşık 200 mL Dietil eter içeren bir HCI'yi huni tepki solüsyonu dökün.</li>
		<li>5-10 dk, gaz stopcock geçerek birkaç kez serbest bırakmak için huni sallamak. Not: Sentezlenmiş DMMTAV Dietil eter (0.713 g·mL-1) üst katmana aktarılır. Uyarı: Dietil eter gaz zararlı olabilir; iyi havalandırılmış duman başlığı kullan.</li>
		<li>Bir ölçek tepki çözüm toplamak ve ayrı ayrı DMMTAV bir şişe içeren Dietil eter toplamak. Reaksiyon çözüm aynı HCI'yi hunide geri yerleştirin ve yaklaşık 200 mL taze Dietil eter reshaking için ekleyin. Adımları 1.2.2 - 1.2.3 üç kere tekrar edin.</li>
		<li>Tekrar toplanan Dietil eter adım 1.2.3 aynı HCI'yi huni içine dökün ve yaklaşık 100 mL N2ekleyin-deiyonize suyla temizlendi. Sallamak için 5-10 dk ve N2atın-deiyonize su ve bir kaç mL Dietil eter saflık amaçlar için temizlendi. Cam petri kabına (en az 160 mm iç çapı) ve minimum yüksekliği 50 mm içinde kalan Dietil eter toplamak.</li>
		<li>Cam petri kabına bir N2 atmosfer tür dönüştürme önlemek için torpido aktarın. Uyarı: Çözücü vakum pompa ile çıkış pass kutusunun içine çekti değil emin olun.</li>
		<li>Dimethylmonothioarsinate beyaz bir çökelti kadar kuru (crystalized DMMTAV) cam petri kabına üzerinde oluşturulur. Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Doğrulama sentezlenmiş DMMTAV ve depolama
	<ol>
<li>Crystalized DMMTAV, beyaz çökelti al ve ölçmek ve toplam ağırlığı kaydetmek. Uyarı: Hidrojen sülfür gazı zehirlenmesinden önlemek için iyi havalandırılan duman hood veya torpido kullanın.</li>
		<li>Erime crystalized DMMTAV N250 ml-deiyonize suyla temizlendi ve sarı çökelti 0.2 µm şırınga filtre ile filtre.</li>
		<li>DMAV itibariyle toplam DMMTAV, Yani≈9, 649 mg As· dönüştürülür varsayıyorum L-1. DMMTAV ≈1 mg· hisse senedi çözüm sulandırmak L-1 ve ≈40 µg· L-1 Electrospray iyonlaşma kullanarak doğrulama analizi için kitle Spectromtery (ESI-MS) ve HPLC-ICP-MS, anılan sıraya göre.</li>
		<li>M/z DMMTAV m/z 155 pozitif iyon modunda veya m/z 153 (Tablo 1) negatif iyon modunda ESI-MS11,16 ve parçaları kullanarak analiz. Not: Bkz: başvuru değerleri m/z (Tablo 1).</li>
		<li>DMMTAV HPLC-ICP-MS11,16,17 uygun eluent koşullar ile kullanarak hisse senedi çözümde Kromatografik analiz etmek ve büyük bir tepe'de açıklanan tutma zaman bulundu onaylayın Edebiyat. Not: Sentezlenmiş DMMTAV saflığı adım 1.3.5 analiz sonuçlarından kullanılarak hesaplanması.</li>
		<li>ICP-MS asit sindirim11 ' den sonra kullanarak toplam arsenik konsantrasyonu analiz ve doğru DMMTAV konsantrasyon sentezlenmiş DMMTAV hisse senedi çözüm seyreltme faktörler ve saflık, olduğu gibi aşağıdaki eşitliği kullanarak hesaplar: Analiz toplam konsantrasyonu (µg· olarak L-1) · Seyreltme faktörü · Saflık (%) doğru DMMTAV konsantrasyon DMMTAV hisse senedi çözüm (µg· = L-1)</li>
		<li>Daha fazla nicel Türleşme analiz18için karanlıkta DMMTAV hisse senedi çözüm 4 ° C'de depolayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. DMDTAV sentezi
<ol><li>
Kimyasal hazırlama ve molar oranı karıştırma DMAV , Na2S ve H2SO4 Not: DMAV: Na2S:H2kadar4 1:7.5:7.5 =<ol>
<li>DMAV 40 mL deiyonize su 50 mL santrifüj tüpü içinde 1,38 gr geçiyoruz.</li>
		<li>Na2S reaktif 18.01 g Na2S·9H2O bir 250 mL şişe 50 mL deiyonize suda çözülerek hazırlayın.</li>
		<li>4 mL konsantre sülfirik asit (% 96) 40 mL deiyonize su ekleyerek4 reaktif bir 50 mL santrifüj tüpü bulunan H2hazırlamak. Not: DMAVson molar oranı: Na2S:H2SO4 = 1:7.5:7.51,3,4,8,15.</li>
		<li>DMAV çözüm (Adım 2.1.1) hazırlanan 40 mL 50 mL 250 mL şişe (Adım 2.1.2) bulunan Na2S çözeltisi ekleyin. DMAV 10 mL deiyonize su ile içeren tüp durulayın ve bu 250 mL şişe de ekleyin.</li>
		<li>H2hazır 40 mL kadar ekleyin4 çözüm (2.1.3. adım) yavaş yavaş ve kademeli bir şekilde, balonun içine.</li>
		<li>Sülfürik asit düzenli aralıklarla ekleme süre şişeye tepki karışımı renk değişikliği izlemek. Bir ara ile 4-5 mL damla H2/ çok korumak4; karışımı bir beyaz/sarı bulutlu çözüm olmalıdır. Not: Anlık sarı yağış nedeniyle hızlı bir ek konsantre sülfirik asit görünebilir. Uyarı: Sülfürik asit ekleyerek üzerine beyaz duman-ecek var olmak oluşturmak; iyi havalandırılan duman başlığı kullan.</li>
		<li>Flask örtü olmadan gecede tepki çözümde korumak. Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Katı faz ayıklama (SPE) yöntemini kullanarak DMDTAV çıkarma
	<ol>
<li>Sonra gece ayakta tepki, C18 kullanarak tepki solüsyonu yazın silis tabanlı SPE tuzağa düşürmek için filtre DMDTAV reçine üzerinde sentezledim. Uyarı: İyi havalandırılmış duman başlığı kullan.</li>
		<li>10 mM amonyum asetat (pH 6.3) 0,77 g amonyum asetat deiyonize su 1 litre içinde çözülerek hazırlayın. 10 mM amonyum asetat yeterli hacmi adsorbed DMDTAVayıklamak için C18 şırınga (Adım 2.2.1) elute. Bir cam Petri kabına (en az 160 mm iç çapı) ve minimum yüksekliği 50 mm filtre uygulanmış amonyum asetat toplamak.</li>
		<li>Cam petri kabına bir N2 atmosfer tür dönüştürme önlemek için torpido aktarın. Uyarı: Solvent vakum pompa ile çıkış pass kutusunun içine çekti değil emin olun.</li>
		<li>Dimethyldithioarsinate beyaz bir çökelti kadar kuru (crystalized DMDTAV) cam petri çanak üzerinde kurdu. Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Doğrulama sentezlenmiş DMDTAV ve depolama
	<ol>
<li>Crystalized DMDTAVbeyaz çökelti al ve ölçüm kayıt toplam ağırlığını ölçmek. Uyarı: Bir iyi havalandırılmış duman hood veya torpido hidrojen sülfür gazı zehirlenmesinden engellemek için kullanın.</li>
		<li>Erime crystalized DMDTAV N250 ml-50 mL tasfiye deiyonize suyla santrifüj kapasitesi tüp ve herhangi bir çökelti 0.2 µm şırınga filtre ile filtre.</li>
		<li>DMAV itibarıyla Toplam DMDTAV, Yani≈2, 539 mg As· dönüştürülür varsayıyorum L-1. DMDTAV ≈1 mg· hisse senedi çözüm sulandırmak L-1 ve ≈40 µg· L-1 ESI-MS ve HPLC-ICP-MS, sırasıyla kullanarak doğrulama analizi için.</li>
		<li>M/z DMDTAV m/z 171 pozitif iyon modunda veya m/z 169 (Tablo 1) negatif iyon modunda ESI-MS11,16 ve parçaları kullanarak analiz. Not: Bkz: başvuru değerleri m/z (Tablo 1).</li>
		<li>DMDTAV HPLC-ICP-MS11,16,17 uygun eluent koşullar ile kullanarak hisse senedi çözümde Kromatografik analiz etmek ve açıklanan tutma zamanı bir tepe bulunabilir doğrulayın Edebiyat. Not: Sentezlenmiş DMDTAV saflığı adım 2.3.5 analiz sonuçlarından kullanılarak hesaplanması.</li>
		<li>ICP-MS asit sindirim11 ' den sonra kullanarak toplam arsenik konsantrasyonu analiz ve doğru DMDTAV konsantrasyon sentezlenmiş DMDTAV hisse senedi çözüm seyreltme faktörler ve saflık aşağıdaki eşitliği kullanarak hesaplar: Analiz toplam konsantrasyonu (µg· olarak L-1) · Seyreltme faktörü · Saflık (%) DMDTA hisse senedi çözüm (µg·V konsantrasyon gerçek DMDTAV = L-1)</li>
		<li>Daha fazla nicel Türleşme analiz18için karanlıkta DMDTAV hisse senedi çözüm 4 ° C'de depolayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Suzuki, K. T., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/15257616">Dimethylthioarsenicals as arsenic metabolites and their chemical preparation.</a> Chem. Res. Toxicol. 17, 914-921 (2004).</li>
<li>Kuroda, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microbial+metabolite+of+dimethylarsinic+acid+is+highly+toxic+and+genotoxic%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Microbial metabolite of dimethylarsinic acid is highly toxic and genotoxic.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 198, 345-353 (2004).</li>
<li>Naranmandura, H., Iwata, K., Suzuki, K. T., Ogra, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distribution+and+metabolism+of+four+different+dimethylated+arsenicals+in+hamsters%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Distribution and metabolism of four different dimethylated arsenicals in hamsters.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 245, 67-75 (2010).</li>
<li>Naranmandura, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+toxicity+of+arsenic+metabolites+in+human+bladder+cancer+EJ-1+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Comparative toxicity of arsenic metabolites in human bladder cancer EJ-1 cells.</a> Chem. Res. Toxicol. 24, 1586-1596 (2011).</li>
<li>Wallschlager, D., London, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+methylated+arsenic-sulfur+compounds+in+groundwater%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Determination of methylated arsenic-sulfur compounds in groundwater.</a> Environ. Sci. Technol. 42, 228-234 (2008).</li>
<li>Zhang, J., Kim, H., Townsend, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methodology+for+assessing+thioarsenic+formation+potential+in+sulfidic+landfill+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Methodology for assessing thioarsenic formation potential in sulfidic landfill environments.</a> Chemosphere. 107, 311-318 (2014).</li>
<li>Shimoda, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proposal+for+novel+metabolic+pathway+of+highly+toxic+dimethylated+arsenics+accompanied+by+enzymatic+sulfuration%2C+desulfuration+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">Proposal for novel metabolic pathway of highly toxic dimethylated arsenics accompanied by enzymatic sulfuration, desulfuration and oxidation.</a> Trace Elem. Med. Biol. 30, 129-136 (2015).</li>
<li>Naranmandura, H., Suzuki, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethylthioarsenicals+in+red+blood+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethylthioarsenicals in red blood cells.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 227, 390-399 (2008).</li>
<li>Leffers, L., Ebert, F., Taleshi, S. M., Francesconi, A. K., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+toxicological+characterization+of+two+arsenosugars+and+their+metabolites%5BTitle%5D)+AND+%22Mol.+Nutr.+Food+Res%22%5BJournal%5D)">In vitro toxicological characterization of two arsenosugars and their metabolites.</a> Mol. Nutr. Food Res. 57, 1270-1282 (2013).</li>
<li>Wang, Q. Q., Thomas, J. D., Naranmandura, H. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25531277">Important of being thiomethylated: Formation, Fate and Effects of methylated thioarsenicals.</a> Chem. Res. Toxicol. 25, 281-289 (2015).</li>
<li>Kim, Y. T., Lee, H., Yoon, H. O., Woo, N. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+dimethylated+thioarsenicals+and+the+formation+of+highly+toxic+dimethylmonothioarsinic+acid+in+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Kinetics of dimethylated thioarsenicals and the formation of highly toxic dimethylmonothioarsinic acid in environment.</a> Environ. Sci. Technol. 50, 11637-11645 (2016).</li>
<li>Cullen, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methylated+and+thiolated+arsenic+species+for+environmental+and+health+research+-+A+review+on+synthesis+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Methylated and thiolated arsenic species for environmental and health research - A review on synthesis and characterization.</a> J. Environ. Sci. 49, 7-27 (2016).</li>
<li>Fricke, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/16359172">Chromatographic separation and identification of products form the reaction of dimethylarsinic acid with hydrogen sulfide.</a> Chem. Res. Toxicol. 18, 1821-1829 (2005).</li>
<li>Fricke, M., Zeller, M., Cullen, W., Witkowski, M., Creed, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dimethylthioarsinic+anhydride%3A+a+standard+for+arsenic+speciation%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Dimethylthioarsinic anhydride: a standard for arsenic speciation.</a> Anal. Chim. Acta. 583, 78-83 (2007).</li>
<li>Suzuki, K. T., Iwata, K., Naranmandura, H., Suzuki, N. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0041008X06004078">Metabolic differences between twon dimethylthioarsenicals in rats.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 218, 166-173 (2007).</li>
<li>Jeong, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0026265X17300383">Development of a simultaneous analytical method to determine arsenic speciation using HPLC-ICP-MS: Arsenate, arsenite, monomethylarsonic acid, dimethylarsinic acid, dimethyldithioarsinic acid, and dimethylmonothioarsinic acid.</a> Microchem. J. 134, 295-300 (2017).</li>
<li>Li, Y., Low, C. -K., Scott, A. J., Amal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Arsenic+speciation+in+municipal+landfill+leachate%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Arsenic speciation in municipal landfill leachate.</a> Chemosphere. 79, 794-801 (2010).</li>
<li>Conklin, D. S., Fricke, W. M., Creed, A. P., Creed, J. T. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2008/JA/b713145c">Investigation of the pH effects on the formation of methylated thio-arsenicals, and the effects of pH and temperature on their stability.</a> J. Anal. At. Spectrom. 23, 711-716 (2008).</li>
<li>Hansen, H. R., Raab, A., Jaspara, M., Milne, F. B., Feldmann, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur-containing+arsenical+mistaken+for+dimethylarsinous+acid+%5BDMA%28III%29%5D+and+identified+as+a+natural+metabolite+in+urine%3A+major+implications+for+studies+on+arsenic+metabolism+and+toxicity%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Sulfur-containing arsenical mistaken for dimethylarsinous acid [DMA(III)] and identified as a natural metabolite in urine: major implications for studies on arsenic metabolism and toxicity.</a> Chem. Res. Toxicol. 17, 1086-1091 (2004).</li>
<li>Mandal, B. K., Suzuki, K. T., Anzai, K., Yamaguchi, K., Sei, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+SEC-HPLC-ICP-MS+hyphenated+technique+for+identification+of+sulfur-containing+arsenic+metabolites+in+biological+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+B%22%5BJournal%5D)">A SEC-HPLC-ICP-MS hyphenated technique for identification of sulfur-containing arsenic metabolites in biological samples.</a> J. Chromatogr. B. 874, 64-76 (2008).</li>
<li>Bartel, M., Ebert, F., Leffers, L., Karst, U., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toxicological+characterization+of+the+inorganic+and+organic+arsenic+metabolite+thio-DMAV+in+cultured+human+lung+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Toxicological characterization of the inorganic and organic arsenic metabolite thio-DMAV in cultured human lung cells.</a> J. Toxicol. 2011, (2011).</li>
<li>An, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethyldithioarsinic+acid+in+a+simulated+landfill+leachate+in+relation+to+hydrosulfide+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Geochem.+Health%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethyldithioarsinic acid in a simulated landfill leachate in relation to hydrosulfide concentration.</a> Environ. Geochem. Health. 38, 255-263 (2016).</li>
<li>Chen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Arsenic+speciation+in+the+blood+of+arsenite-treated+F344+rats%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Arsenic speciation in the blood of arsenite-treated F344 rats.</a> Chem. Res. Toxicol. 26, 952-962 (2013).</li>
<li>Alava, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HPLC-ICP-MS+method+development+to+monitor+arsenic+speciation+changes+by+human+gut+microbiota%5BTitle%5D)+AND+%22Biomed.+Chromatogr%22%5BJournal%5D)">HPLC-ICP-MS method development to monitor arsenic speciation changes by human gut microbiota.</a> Biomed. Chromatogr. 26, 524-533 (2012).</li>
<li>Kurosawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+metabolic+activation+associated+with+glutathione+in+dimethylmonoarsinic+acid+%28DMMTAV%29-induced+toxicity+obtained+from+in+vitro+reaction+of+DMMTAV+with+glutathione%5BTitle%5D)+AND+%22J.+trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">A novel metabolic activation associated with glutathione in dimethylmonoarsinic acid (DMMTAV)-induced toxicity obtained from in vitro reaction of DMMTAV with glutathione.</a> J. trace Elem. Med. Biol. 33, 87-94 (2016).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Gelişmiş iletişim kuralı önceki çalışmalar1,3,4,8,15 atlanmış veya kısaltılmış, hangi zorluklarla veya başarısızlık sırasında yol açmış olabilir önemli adımlar açıklık vardır DMMTAV ve DMDTAV sentezi. DMMTAV oksidasyon duyarlı1,5olduğu için onun sentezi için kimyasal re...

Dimethylarsinic asit (DMAV) Akut toksisite ve metilasyonu ve thiolation yenmesi1,2üzerine geçiren nedeniyle genotoxicity sergilemek için kanıtlanmıştır beri arsenik thiolation metabolik yolu vardır yoğun olmuştur vitro ve in vivo3,4 de olduğu gibi çevre medya (Örneğin, çöp sızıntı)5,6okudu. Önceki yıllarda yapılan çalışmalarda her ikisi de azaltılmış ve thiolated analogları DMAV yaşayan hücreleri, örnek, dimethylarsinous asit (DMAIII), dimethylmonothioarsinic asit (DMMTAV) ve dimethyldithioarsinic asit (için bulduk DMDTAV)7,8,9, dimethylated thioarsenicals DMMTAV diğer inorganik veya organik arsenicals10bilinen daha büyük toksisite sergilenmesi gibi. Son derece sulfidic koşulları11altında çevre ve insanlar için bir risk oluşturabilecek bu yana yüksek derecede toksik thioarsenicals bolluk ciddi çevresel etkileri vardır. Ancak, DMMTAV ve DMDTAV (trans) oluşumu ve onların kaderi çevre medya mekanizmaları hala daha fazla çalışma gerektirir. Böylece, thioarsenicals kantitatif analiz DMMTAV ve DMDTAVçevresel etkileri anlayış geliştirmek için gereklidir.
Standart kimyasallar kantitatif analiz için anahtar gereksinimi olmakla birlikte, DMMTAV ve DMDTAV standartları sayesinde diğer türler türler dönüşmesi riski yüksek önceki çalışmalarda kopyalayan tarafından elde etmek zordur ve unstandardized sentez yordamlar12. Ayrıca, başvurulan yöntemleri standart kimyasallar sentezleme ve kantitatif analiz performans, pratik sorunlara neden olabilir bazı kısıtlamalara sahiptir. DMMTAV ve DMDTAV sık DMAV, Na2S ve H24 ' te bir belirli molar oranı1 veya köpüren H2S gaz Yani DMAV 13,14bir çözüm ile karıştırılarak hazırlanır. Oksijen kullanarak doğrudan temini, son derece zehirli ve zor bir deneyimsiz kullanıcı için denetime H2S gazı kükürt tarafından kabarcıklanma yöntemi özellikleri değiştirme. Tersine, thiolation, DMMTAV ve DMDTAV çevre sudies5,6,12, kalitatif analiz için yaygın olarak kullanılan yukarıdaki karıştırma yöntem1, özellikleri DMAV H2Na2S ve H24 ve üretir DMMTAV ve DMDTAVolarak hedef kimyasallar, üretmek daha kolay stokiometrik kontrol sağlayan, doğrudan karşılaştırıldığında bu yüzden karıştırarak oluşturulan S H2S gaz kullanın.
Yöntemi yordamları1,3,4,8,15 karıştırma başvuru bu çalışma sergi kısıtlamalar bazı yol açabilir kritik onların deneysel adımlar bahsedilen deneysel hatası. Örneğin, belirli solvent (deiyonizeYani, su) hazırlık ve ayıklama ayrıntılarını ve sentezlenmiş arsenicals kristalleşme aşırı kısaltılmış veya yeterince ayrıntılı bir biçimde anlatılan değil. Böyle dağınık ve yordam adımları hakkında sınırlı bilgi thioarsenicals ve güvenilmez miktar analiz tutarsız oluşumuna neden olabilir. Bu nedenle, burada geliştirilen değiştirilmiş protokolünü DMMTAV ve DMDTAV hisse senedi çözümleri sayısal türler ayırma analizi ile sentezi açıklar.

<table><tbody><tr><td>Kakodilik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20835-10G-F</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum sülfür nonahidrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S2006-500G</td><td></td></tr><tr><td>Sülfürik asit %96</td> <td>JTbaker</td><td>0000011478</td><td></td></tr><tr><td>Amonyum asetat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A7262-500G</td><td></td></tr><tr><td>Formik asit %98</td> <td>Wako Saf Kimya Endüstrileri, Ltd.</td><td>066-00461</td><td></td></tr><tr><td>Dietil eter (Ekstra Saf)</td><td>Junsei Chemical</td><td>33475-0380</td><td></td></tr><tr><td>60 mL Bond Elut catridges için adaptör kapağı</td><td>Agilent Technologies</td><td>12131004</td><td>Şırınga tipi SPE</td></tr><tr><td>Bond Elut C18 kartuş</td><td>Agilent Technologies</td><td>14256031</td><td>Şırınga tipi SPE</td></tr><tr><td>HyPURITY C-18</td><td>Thermo Scientific</td><td>22105-254630</td><td>5 um, 125 x 4,6 mm</td></tr><tr><td>Torpido</td><td>gözü Chungae-chun, Kore</td><td></td> Cumhuriyeti <td>Özelleştirilmiş&nbsp;</td></tr><tr><td>Agilent 1260 Infinity Biyo-inert LC</td><td>Agilent Technologies</td><td>DEAB600252, DEACH00245</td><td></td></tr><tr><td>Agilent Technologies 7700 Serisi ICP-MS</td><td>Agilent Technologies</td><td>JP12031510</td><td></td></tr><tr><td>Finnigan LCQ Deca XP MAX Kütle Spektrometresi Sistemi</td><td>Thermo Electron Corporation</td><td>LDM10627</td><td></td></tr></tbody></table>

dmmtav ve çevresel uygulamaları için dmav kullanarak dmdtav hazırlanması: sentez, arıtma ve onay

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

Dimethylmonothioarsinic asit (DMMTAV) gibi Dimethylated thioarsenicals ve dimethyldithioarsinic asit (DMDTAV), dimethylarsinic asit (DMAV) thiolation metabolik yolu tarafından üretilen, son zamanlarda olmuştur çevre yanı sıra insan organlarını buldum. DMMTAV ve DMDTAV dimethylated thioarsenicals ve çevre medya onların istikrar ekolojik etkileri belirlemek için sayısal. Bu bileşiklerin sentezi yöntemi önceki çalışmalarda zorlu çoğaltılıyor yapma unstandardized özeldir. Ayrıca, tür dönüşümü olmadan bileşiklerin depolama da dahil olmak üzere depolama teknikleri hakkında bilgi eksikliği vardır. Ayrıca, sadece sınırlı bilgi sentez yöntemleri hakkında kullanılabildiğinden, standart kimyasallar sentezleme ve kantitatif analiz gerçekleştirme deneysel zorluklar olabilir. Burada sunulan protokolü için dimethylated thioarsenicals, DMMTAV ve DMDTAV, pratik olarak değiştirilmiş sentez yöntemi sağlar ve tür ayırma analizi yüksek performanslı sıvı miktar içinde yardımcı olacaktır Kromatografi İndüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (HPLC-ICP-MS) ile birlikte. Bu yordamın deneysel adımını kimyasal reaktifler, filtrasyon yöntemleri ve depolama hazırlanması üzerinde odaklanarak tarafından modifiye edilmiştir.

DMMTAV yanlışlıkla DMAIII sentez yöntemi19tarafından hazırlanmış olup, doğrulama sentezlenmiş DMMTAV ve DMDTAV sentezi ve çıkarma ve ideal standart belirleme için önemli bir adım olduğu için kimyasal maddeler. Sentezlenmiş kimyasallar DMMTA en yüksekV (MW 154 g·mol-1) ve DMDTAV (MW 170 g·mol-1) kitle ücret oranı (m/z) electrospray iyonlaşma kütlesinin pozitif veya negat...

Bu yazı için dimethylmonothioarsinic asit (DMMTAV) değiştirilmiş deneysel protokoller sunar ve dimethyldithioarsinic asit (DMDTAV) sentezi, dimethylarsinic asit (DMAV) thiolation DMAV karıştırma yoluyla inducing , Na2S ve H2kadar4. Değiştirilen protokol böylece deneysel hataları kantitatif analiz sebep olabilecek sentez adımları sınırlamaları aşmak deneysel bir kılavuz sağlar.

DMMTAV ve çevresel uygulamaları için DMAV kullanarak DMDTAV hazırlanması: sentez, arıtma ve onay

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic ...

Bu prosedürün genel amacı, tiyoarseniklerin kantitatif türleşme analizinde standart olarak kullanılmak üzere stabil dimetil monotiyol arsenik asit ve dimetil ditioarsenik asidi sentezlemek, saflaştırmak ve izole etmektir. Bu deneysel kılavuz, tiyoarsenik standartların sentezinin kritik adımlarındaki hataların neden olduğu güvenilmezlik gibi kantitatif tiyoarsenik analizdeki temel sorunların ele alınmasına yardımcı olabilir. Bu modifiye tekniğin ana avantajı, numunelerdeki tiyoarsenik içeriği ölçmek için kullanılabilecek kararlı kimyasal standartlar üretmesidir.Bir çeker ocakta DMMTA sentezine başlamak için, nitrojen gazı ile 30 dakika boyunca temizlenen deiyonize suda dimetilmonotiyoarsinik asit, sodyum sülfür ve sülfürik asit çözeltileri hazırlayın. DMA çözeltisini sodyum sülfür çözeltisine ekleyin. DMA solüsyon kabını 10 mililitre N2 ile temizlenmiş su ile durulayın ve durulamayı karışıma ekleyin.Çözümlerin birleştirildiği zamana dikkat edin. Cam tüplerle donatılmış üç delikli bir lastik tıpayı bir nitrojen gazı hattına bağlayın. Şişeyi durdurun ve çözeltinin akış altına sıçramamasını sağlamak için hemen şişeden nitrojen gazı akıtmaya başlayın, ardından sülfürik asit çözeltisini

preparation-dmmtav-dmdtav-using-dmav-for-environmental-applications

Research

JoVE Journal

Environment

Çevre

Bu deneyin amacı, belirlemek ve su içerisinde kendi kendine monte diskotik amfifiler büyüklüğü, şekli ve stabilite kontrol etmektir. Su bazlı supramoleküler polimerler için bu kontrol seviyesi çok zordur. Biz itici ve çekici etkileşimleri hem kullanarak bir strateji uygulamak. Bu sistem karakterize etmek için uygulanan deney yöntemleri genel olarak uygulanabilir.

Su Supramoleküler Polimerlerin Boyut, Şekil ve Stabilite Kontrolü

Samaryum diiodide hazırlanması için bir basit bir prosedür...

Hazırlanması ve Samaryum Diiodide Kullanımı (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) In Organic Synthesis: Samaryum Barbier Reaksiyonu HMPA ve Ni (II) tuzlarının Mekanistik Rolü

Membran-gömülü protein etki arasındaki etkileşimler biyofiziksel ve biyokimyasal çalışmalarda uygun çalışma malzemesi elde edilir ilki birçok teknik sorunlarla karşı karşıya. Bu makale, çözelti nükleer manyetik rezonans (NMR) ve diğer analitik uygulamalar tarafından yapısal analizi için uygun olan disülfid stabilize transmembran peptid komplekslerini üretme ve arıtma için bir protokol açıklanmaktadır.

Yapısal Çalışmaları üretimi disülfid stabilize Transmembran Peptit Kompleksi

Havaya duyarlı bir titanyum ve vanadyum anti-kanser ajanlarının sentezi için bir yöntem olup, MTT testi ile insan kanser hücre çizgisi karşı sitotoksik aktivitenin değerlendirilmesi ile birlikte tarif edilmiştir.

MTT deneyi ile sentez ve Sitotoksisite Değerlendirilmesi: Anticancer Metal Kompleksleri

Organik bazlı ferrimagnet vanadyum tetracyanoethylene sentezini mevcut (V [TCNE] X, X ~ 2) düşük sıcaklık, kimyasal buhar biriktirme (CVD) yoluyla. Bu optimize tarifi K 600 400 K dan Curie sıcaklığının artış ve manyetik rezonans özellikleri dramatik bir iyileşme elde edilir.

Bir Organik Magnet CVD, Vanadyum Tetracyanoethylene

Bu protokol paramanyetik gadolinyum iyonları koordine Cyclen tabanlı makrosiklik şelatları taşıyan bir dendrimeric manyetik rezonans görüntüleme (MRG) kontrast madde hazırlanması ve karakterizasyonu açıklar. Ticari olarak temin edilebilen monomerik analog ile karşılaştırıldığında, in vitro olarak MR deneyler serisinde, bu madde bir güçlendirilmiş MR sinyal üretti.

Hazırlama ve<em&gt; İn Vitro</em&gt; Manyetik Rezonans Görüntüleme için Dendrimer tabanlı Kontrast Ajanlar Karakterizasyonu

tekabül eden ön bileşikler kullanımına dayalı alkil-modifiye edilmiş guanidinler sentezi için bir protokol verilmektedir.

Kişiye özel Prekürsorler tarafından Modifikasyon ve Guanidin Grubu işlevselleştirilmesi

Akış kimya çevre taşır ve üstün karıştırma, yararlanarak tarafından ekonomik avantajları ısı transferi ve faydaları mal. Burada, kimyasal işlemler toplu iş akışı moduna aktarmak için bir plan sunar. Diphenyldiazomethane (demir) p- nitrobenzoic asit, içinde yürütülen toplu iş ve akışı, reaksiyon kavram kanıtı için seçildi.

Sürekli akışı kimya: Diphenyldiazomethane p- Nitrobenzoic asit tepki

Bu protokolün amacı, solvent kullanmadan hafif sıcaklıklarda (90 °C) Poly (S-divinylbenzene) dinamik sülfür bağları kullanarak polimerizasyon başlatmalıdır. Terpolimerler GPC, DSC ve 1H NMR ile karakterize edilir ve çözünürlük değişiklikleri için test edilmiştir.

Poly (S-Divinylbenzene) dinamik sülfür bağları kullanarak hafif sıcaklıklarda Terpolimerler sentezi

Polimer aşılı, metal-organik çerçeve (MOF) kristalleri kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek katmanlarının sentezi ve karakterizasyonu için bir protokol sağlanır. Prosedür, polimer aşılı MOF parçacıklarının, taramalı elektron mikroskobu görüntüleme ile kanıtlandığı gibi, iyi şekillendirilmiş, serbest duran, tek katmanlı yapılarla sonuçlanan bir hava-su arayüzünde kendi kendine monte edilebileceğini göstermektedir.

Polimer kaplı parçacıklar kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek tabakalarının sentezi ve karakterizasyonu

Bu protokol, katyonik peptid Mel4 ile RK758 peptit taklidi olan antimikrobiyal aktivite ve sitotoksisitenin üretilmesi ve değerlendirilmesi için bir yöntem tanımlar. Kimyasal sentez, rekombinant ifade ve standartlaştırılmış fonksiyonel testleri entegre ederek, peptit ve küçük molekül taklitlerinin üretimi ve testi için daha verimli bir iş akışı sağlar.

Antimikrobiyal Peptitler ve Taklitlerinin Üretimi ve Testi

Öğrenin, DMMTA ve DMDTA sentezi ile tiyoarsenikallerin nicel analizinde güvenilirliği artırın. Bu yöntem, çevre ve biyolojik araştırmalar için stabil kimyasal standartlar sağlar.

DMMTA^V ve çevresel uygulamaları için DMA^V kullanarak DMDTA^V hazırlanması: sentez, arıtma ve onay

Daha fazla video keşfet