Sürekli akışı kimya: Diphenyldiazomethane p- Nitrobenzoic asit tepki

Bu tekniğin genel amacı, difenildiazometanın sürekli akışlı bir reaktörde para-Nitrobenzoik asit ile reaksiyonu ile gösterildiği gibi, kimyasal işlemleri kesikten akış moduna aktarmaktır. Bu yöntem, kimyasal dönüşümlerin toplu işlemlerden akış süreçlerine teknoloji transferine en iyi nasıl yaklaşılacağının belirlenmesine yardımcı olabilir. Bu tekniklerin temel avantajı, hassas sıcaklık kontrolü ve karıştırma veya yüksek oranda reaktif ara madde veya reaktifler gerektiren kimyasal reaksiyonlardır.

Toplu modda önce reaksiyon kinetiğinin ve operasyonel parametrelerin oluşturulması esastır. Reaksiyon optimizasyonundan sonra proses akış moduna aktarılabilir. İlk olarak, her bir yüksek basınçlı 500 mililitrelik şırınga pompasının kendi pompa kontrolörüne bağlı olduğunu kontrol edin.

Solvent toplama kaplarını boşaltın. 400 mililitre reaktif dereceli etanolü temiz bir behere yerleştirin. Bir şırınga pompası giriş besleme borusunu behere aktarın ve ilgili pompa giriş vanasını tamamen açın.

Ardından, şırınga pompası kontrol cihazında, kontrol cihazını pompa dönüştürücüsüne bağlayan bağlantı noktasında Sabit Akış'ı seçin. Şırınga pompasını dakikada 70 mililitre etanol ile doldurmaya başlayın. Beherdeki akış hızı okumasını ve solvent seviyesini izleyin.

Pompadan gelen havayı ifade edin. Şırınga pompası dolduğunda ve pompalama durduğunda, giriş valfini kapatın. İkinci şırınga pompasını etanol ile doldurmak için bu işlemi tekrarlayın.

Ardından, bir pompa çıkış vanasını açın ve etanolü sürekli akışlı reaktör sisteminden akıtmaya başlayın. Akış hızını dakikada 30 mililitre olarak ayarlayın. Sızıntı ve tıkanıklık olup olmadığını kontrol edin ve etanolün tüm reaktörden aktığını doğrulayın.

Pompa boşaldığında çıkış vanasını kapatın ve işlemi diğer şırınga pompası ile tekrarlayın. Her pompayı bu şekilde iki ila üç kez temizleyin. Ardından vanaları kapatın ve solvent atıklarını boşaltın.

Senteze başlamak için, ikinci modüle bağlı şırınga pompasının giriş borusunu, toluen ile çivilenmiş susuz etanol içinde 100 mililitre 0.01 molar DDM çözeltisine yerleştirin. Pompa giriş vanasını açın. DDM çözeltisini dakikada 70 mililitre olarak çizin.

Pompa durduğunda şişede bir miktar çözelti kalırsa, pompa çıkış borusunu DDM çözeltisinin şişesine aktarın ve çıkış vanasını açın. Akış hızını dakikada 30 mililitreye düşürün ve çözelti çıkış borusunda görünene kadar pompayı çalıştırın. Ardından pompayı durdurun.

DDM çözeltisini hazırladıktan sonra, çözelti pompaya tamamen yüklenene kadar şırınga pompasındaki havayı boşaltın. Ardından çıkış vanasını kapatın. Çözeltiyi UV-VIS spektroskopisi için bir küvete aktarın.

DDM pompa akış hızını dakikada 1,42 mililitre olarak ayarlayın. Diğer pompayı, ortoksilen ile çivilenmiş susuz etanol içinde 250 mililitre 0.1 molar para-nitrobenzoik asit çözeltisi ile doldurun. Bu pompayı dakikada 3.58 mililitreye ayarlayın.

Her iki pompa da doldurulduktan ve çıkış vanaları açıldıktan sonra pompaları çalıştırın. Birinci ve ikinci modüllere akışı ve üçüncü ve dördüncü modüllerdeki karışımı izleyin. Çözelti dördüncü modülden sonra renksiz olmalıdır.

Alikotları 90 saniyelik aralıklarla toplayın ve UV-VIS spektroskopisi ile reaksiyonu izleyin. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, pompaları her biri 400 mililitre etanol ile iki kez temizleyin. Sistemden dakikada 10 mililitre hızla akın.

Ardından, her pompayı hava ile doldurun ve temizliği bitirmek için havayı sistemden itin. Sürekli akışlı bir reaktörde DDM'de en az 10 kat fazla para-nitrobenzoik asidin reaksiyonu UV-VIS spektroskopisi ile izlendi. 10 ila bir molar oran ile gerçekleştirilen bir kesikli reaksiyonla karşılaştırılması, prosedürün kesikli partiden akış moduna başarılı bir şekilde aktarıldığını gösterdi.

Sürekli akış reaksiyonunun 11 dakikalık kalma süresi içinde %95 reaksiyon tamamlaması sağlandı. Kalış süresinin 33 dakikaya uzatılmasıyla tam dönüşüm sağlanabilir. Bu prosedürü denerken, uygun ve kalibre edilmiş sıcaklık, basınç ve akış kontrollerini kullanmayı unutmayın.

Reaktör ve pompalar, aynı veya farklı bir proses için sonraki kullanımdan önce dikkatlice temizlenmelidir. Bu videoyu izledikten sonra, sürekli bir akış reaksiyonunun nasıl gerçekleştirileceğini iyi anlamış olmalısınız. Flow teknolojisi, mevcut bir sistemi daha büyük ölçeklere ölçeklendirme yeteneği de dahil olmak üzere toplu işlemeye göre önemli avantajlar sunar.

Akış süreçleriyle birlikte veri elde etme yeteneği, diğer birçok araştırma alanına genişletilebilecek güçlü bir araçtır. Bu tekniğin, bilim insanlarını akış teknolojisini bir araç olarak benimsemeye teşvik etmesini umuyoruz.