Name: Raman ve IR spektroelektrokimyasal yöntemleri araçları olarak konjuge organik bileşikler çözümlemek için (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 11 s
Description: Keşfedin Raman ve IR spektroelektrokimyasal analiz yöntemlerini, elektrokimyasal süreçler sırasında iletken malzemelerdeki yapısal değişiklikleri incelemek için. Bu teknikler ara ürünleri gözlemleyerek reaksiyon mekanizmalarını anlamaya yardımcı olur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Bu sonuçlar için önde gelen araştırma Marie Skłodowska-Curie hibe Sözleşme No 674990 (EXCILIGHT) kapsamında Avrupa Birliği'nin ufuk 2020 araştırma ve yenilik programı fon aldı. Avrupa Birliği'nin ufuk 2020 araştırma ve yenilik programı Hibe Sözleşmesi No 691684 altında finanse ağ eylem teşekkür ediyoruz.

1. deneme hazırlanması
<ol><li>Temizlik yordamı24 Not: Tipik Spektroelektrokimyasal Hücre, bir platin mesh(wire) veya ITO çalışma elektrot (biz), Ag/AgCl veya Ag elektrot bir referans elektrot (RE) ve platin bobin olarak ya da tel yardımcı bir elektrot (AE) (resim 1) olarak oluşur. Tüm elektrotlar kullanmadan önce temizlenmesi gerekir.<ol>
<li>Kuvars ITO elektrot deiyonize su ile yıkama şişesinden durulayın. O zaman bir ultrasonik banyo oda sıcaklığında 15 dakika aseton ile dolu bir ölçek ve sonra 15 dakika boyunca isopropanol ile dolu bir ölçek yerleştirin. Kullanılan, yüksek ultrason banyo güç temizlik daha iyi sonuç.</li>
		<li>Hava kuru elektrot izin.</li>
		<li>Platin kafes yakmak veya tel çalışma elektrot yüksek ısı torch (en az 500 ° C) istimal o kadar kırmızı alır (yaklaşık 1 dakika). O kırmızı döndüğünde ocaktan alın ve sonra oda sıcaklığında (yaklaşık 1 dakika) için havadaki cool. Kafes elektrot erime değil dikkatli olun.</li>
		<li>Altın çalışma elektrot zımpara kağıdı (kum 2000) ve daha sonra ile 1 µm alümina Lehçe. Deiyonize suyla 5 dakika ultrasonicate. Daha sonra elektrot ölçümleri için kullanılan çözücü ile üç defa durulayın. Çalışma elektrotlar doğrudan temizlendikten sonra kullanın.</li>
		<li>Yardımcı elektrot (Platin tel veya sarmal) etkin alan yanmak istimal o kadar yüksek sıcaklık Gaz Meşalesi (en az 500 ° C) kırmızı (yaklaşık 1 dakika) ve o zaman için oda sıcaklığında havada serin alır.</li>
		<li>Depolama elektrolit referans elektrot çıkar ve ölçümleri için kullanılan çözücü ile üç kez yıkayın.</li>
		<li>Spektroelektrokimyasal gemi alkol (etanol veya isopropanol) veya bir şırınga ve hava kuru kullanarak aseton ile temizleyin. Temiz kullanmadan önce (en az 1 dakika) diğer tüm öğeleri (Örneğin, Teflon parçaları) ile aseton ve hava kuru.</li>
	</ol>
</li>
	<li>En az 10 mL destekleyici elektrolit çözeltisi hazırlamak. Elektrolit çözüm standart elektrokimyasal deneyler gelince aynı gereksinimleri yerine getirmek, Yani, onun konsantrasyonu en az 100 kat daha analit konsantrasyonu olmalı. Bir örnek elektrolit 0.2 M çözüm Bu4NPF6 kuru Asetonitril veya diklorometan ve bir örnek konsantrasyon 1 mm olabilir. Su gibi 1 M H2çözümler4(aq), aynı zamanda kullanılabilir böylece Raman spektroskopisi için. Eğer mümkünse, solvent ve elektrolit en yüksek saflık kullanın.</li>
	<li>Bir analit çözümde mevcut spectroelectrochemistry durumunda, en az 1 mL 1 mM konsantrasyon elektrolit çözümde, bir analit çözeltisi hazırlamak.</li>
	<li>Argon (veya azot) Teflon kanal koymak çözüm ve kalan oksijen çözümden kaldırmak için en az 5 dk, köpüren Başlat. Sadece küçük kabarcıklar çözüm yüzeyde görünecek şekilde gaz akışını denetlemek. Çok yüksek gaz akışı kullanmayın; Aksi takdirde, solvent gemiden buharlaşır. Çözücü buharlaşma azaltmak için solvent ile doymuş bir gaz kullanılabilir. Bu durumda, inert gaz kuru çözücü içeren bir kapsayıcı elektrolit çözümünüze akan önce akışı gerekir.</li>
</ol>2. IR Spectroelectrochemistry
<ol><li>Böylece redoks süreçleri meydana veya redoks reversibility işler, potansiyel aralığın belirlenebilir elektrokimyasal (siklik voltammetry) üzerinde analitin spektroelektrokimyasal analiz7, başlamadan önce testler.</li>
	<li>Deneysel hücre olarak Şekil 1' de sunulan (çalışma platin, yedek mesh ve başvuru) üç elektrotlar ile donatılmış bir araya getirin. Saf çözücü ile doldurarak hiçbir sızıntı olduğundan emin olun. Kaçak durumunda, hücre montajı düzeltin. Hücre sıkı olduğunda, solvent şırınga ile kaldırın.</li>
	<li>IR spektrometre ve karşılık gelen yazılım açın.</li>
	<li>Küvet içinde Spektrometre sahibinin koymak. Küvet 2 mL analit çözeltisi ile doldurun. Olay kiriş ve başvuru ile ışınlanmış çalışma elektrodu ve yardımcı elektrotları parçası ile çözüm dalmış olmalı.</li>
	<li>Timsah kelepçeler kullanılarak potansiyostat gidiş karşılık gelen telleri ile elektrotları bağlayın. Kısa devre değil (onlar her diğer dokunmamanız gerektiğini) elektrotlar olun.</li>
	<li>Spectra edinme (spektrum aralığını ve çözünürlük, spectra FTIR durumunda tekrar sayısı) parametrelerini ayarlamak. Tipik parametreleri örneği aşağıdaki gibidir: spektrum aralığını 600-4000 cm-1, 1 cm-1çözünürlüğe, spectra sayısı tekrarlamak için-16.</li>
	<li>IR spektrum Spektrometre veya yazılım ilgili düğmeye basarak toplamak. Burada, bir arka plan kayıt ve spektrum toplamak için tarama düğmesine basın için arka plan düğmesine basın.</li>
	<li>Çalışma elektrot potansiyeli 0.0 V uygulamak ve IR spektrum (tarama düğmesine basın) toplamak bağlı potansiyostat kullanma. Spektrum uygun bir dosya adı vererek kaydedebilir.</li>
	<li>Uygulanan potansiyel değiştirmek, genellikle bir 100 artış mV, uygulama 5 s için bekle, başka bir IR spektrum toplamak ve uygun dosya adı altında kaydedin. Hangi yükseltgeme-indirgeme işlemleri oluşabilir tüm potansiyel aralığı ulaşana kadar bu adımı yineleyin.</li>
	<li>Elektrokimyasal oksidasyon veya azaltma sırasında yapısal değişiklikler reversibility denetlemek için bir ilk potansiyel (0.0 V) dönün ve IR spektrum yeniden toplamak. Ya bir artış 100 geçerli mV veya için ilk karşılaşma olasılığını en arkaya git.</li>
	<li>Fark spectra elde etmek için tüm diğer spectra dan ilk spektrum çıkarma. O zaman, düz bir çizgi yazılım tarafsız spektrumunda kendisinden çıkararak taban çizgisi olarak belirleyin.<ol>
<li>İşlemmenüsünden, Aritmetikaçmadı.</li>
		<li>Yeni açılan pencerede (Aritmetik ayarları), aşağı açılan listeden çıkarma (-)operatörü açmadı.</li>
		<li>İşlenen seçip ardından 0.0 V aşağı açılır listesinden kayıtlı spektrum.</li>
		<li>İşlemi onaylamak için OKtuşuna basın.</li>
		<li>Bir elektronik tabloya veri vermek için dosyasını seçmek | Gönder | Excel.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spektroelektrokimyasal ölçüm tamamlanırken, çözümün bir CV kayıt (2.1 Protokolü'nün üzerine gelin bakın). Sonra onun konsantrasyonu App almak için ferrocene uygun miktarda ekleyin 0,5 mM ve kayıt CV yine. Not: 4,8 eV onun oksidasyon potansiyel oluşur gibi Ferrocene standart olarak kullanılır. Örnek ferrocene vs oksidasyon/redüksiyon potansiyelleri yeniden hesaplama tarafından kayıtlı işleminin uygun potansiyel tahmin ve verilerinizi birleştirmek.</li>
</ol>3. IR Spectroelectrochemistry bir yansıma modunda
<ol><li>İletim modu gelince aynı ölçüm yordamı gerçekleştirin. Tek fark deneysel hücre her tür için farklı hücre derleme (2.4) mevcuttur.</li>
</ol>4. Raman Spectroelectrochemistry
<ol><li>Redoks süreçleri meydana veya redoks reversibility işler, potansiyel aralığın belirlenebilir elektrokimyasal (siklik voltammetry) testleri üzerinde analitin spektroelektrokimyasal analiz7, başlamadan önce çalıştırılarak.</li>
	<li>Faiz tabakası üzerinde tel veya plaka elektrot elektrokimyasal polimerizasyonu veya daldırma yöntemi12döküm Kasası.</li>
	<li>Raman spektrometre, lazer ve karşılık gelen yazılım açın.</li>
	<li>Deneysel hücre birleştir. Böylece onlar, Şekil 2' de sunulan dokunmayın üç elektrotlar (çalışma, başvuru ve yardımcı) küvet içinde yer. En iyi küvet bir Teflon sahibi, iyi uygun kullanmaktır.<ol>
<li>Çalışma elektrot (veya çalışma elektrodu ile yatırılan film kaplı) yerleştirin yakın küvet duvar gelen olay ışın mümkün olduğunca karşı karşıya, ama duvara basın mı (çözüm kolayca küvet duvar arasında akabilir bu yüzden biraz boşluk bırakın ve çalışma elektrot).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Küvet (yaklaşık 2 mL) kullanarak elektrolit veya analit solüsyonu ile doldurun. Çözümdeki tüm elektrotlar bırakın.</li>
	<li>Raman Spektrometre tutucusuna küvet geçirin ve karşılık gelen telleri timsah kelepçeler kullanılarak potansiyostat gidiş ile elektrotları bağlayın. Elektrotlar veya bağlayıcıları birbirlerini dokunmayın emin olun.</li>
	<li>Spektrometre ile bir kamera varsa, el ile üzerinde çalışma elektrot yatırılır ve/veya yazılımını kullanarak film odaklanır. Çalışma elektrot yüzeyi açık bir görünümünü görünür olmalıdır.</li>
	<li>Spektrometre'nın kapağını kapatın.</li>
	<li>İstenen lazer ve edebiyat verilere göre karşılık gelen ızgara türü seçin ya da (örneğin yakın kızıl ötesi 830 nm uyarma lazer ve 1200 çizgileri ızgara kullanılabilir) kendi deneyim. Not: Daha doğru spectra elde edilebilir olay ışın ışığın daha yüksek enerji, aynı zamanda spektrum analizi engeller floresans riski daha fazla. Izgara türü seçim aralığı ve/veya edinsel spectra çözünürlüğe değişecek. Tipik olarak, en uygun lazer ve ızgara kullanılabilir tüm test ederek seçilebilir.</li>
	<li>Lazer ışını yazılımı kullanarak çalışma elektrot yüzeyi üzerinde odaklanın. Eğer spektrometre, keskin nokta veya çizgi örnek olay ışın ışığın görülmektedir pozisyon bir fotoğraf makinesi ile donatılmış.</li>
	<li>Spectra edinme parametrelerini ayarlamak: lazer gücü, spektral Aralık, saat aydınlatma vb. örneğinin. Seçtiğiniz parametreleri bir film türüne bağlı veya / ve substrat ve tek tek seçilmelidir. Çok yüksek lazer güç kullanmayın; Aksi takdirde örnek yok. Örnek parametreleri aşağıdaki gibidir: aydınlatma - 1 s, ölçüm, saat 3 kez tekrar güç - %1, spectra aralığı - 400-3200 cm-1, lazer.</li>
	<li>Raman spektrumu Spektrometre veya yazılım ilgili düğmeye basarak toplamak. Tepeler üzerinde kayıtlı spectra yoğunluğunu zayıf ise, güç veya satın alma süresini artırın. Spectra geniş bant floresans olayları gösterir. Bu durumda, olay ışın ışık daha az enerjik (daha yüksek dalga boyları için) değiştirmek veya lazer gücü azalan deneyin.</li>
	<li>Bir potansiyel 0.0 V bağlı potansiyostat kullanarak çalışma elektrot uygulamak ve Raman spektrumu toplamak. Spektrum uygun bir dosya adı vererek kaydedebilir.</li>
	<li>Genellikle 100 ile artan uygulanan potansiyel değiştirmek mV, yaklaşık 15 için beklemek s, başka bir spektrum toplamak ve uygun dosya adı altında kaydedin. Bu oksidasyon/redüksiyon işlemlerin gerçekleştiği tüm potansiyel aralığı erişene dek tekrarlayın.</li>
	<li>Yapısal değişiklikler reversibility elektrokimyasal oksidasyon veya azaltma sırasında sipariş kontrol etmek için ilk olasılığını (0 V) dönün ve Raman spektrumu tekrar toplamak.</li>
	<li>Spektroelektrokimyasal ölçümler bitmiş bir analit (çözüm bulunması veya yatırılan elektrot üzerinde) bir CV kaydedersiniz. Sonra aprotic çözümlerde, onun konsantrasyonu App elde etmek için ferrocene uygun miktarda ekleyin 0,5 mM ve kayıt CV yine. Not: 4,8 eV onun oksidasyon potansiyel oluşur gibi Ferrocene bir standart olarak kullanılır. Örnek ferrocene vs oksidasyon/redüksiyon potansiyelleri hesaplayarak, kayıtlı işlemler uygun potansiyelleri belirlenebilir.</li>
</ol>

<ol><li>Gale, R. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGale%2C+RJ+%22Spectroelectrochemistry.+Theory+and+practice%22">Spectroelectrochemistry. Theory and practice</a>. , Springer. (1988).</li>
<li>Smith, E., Dent, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSmith%2C+E+%22Modern+Raman+Spectroscopy+-+A+Practical+Approach%22">Modern Raman Spectroscopy - A Practical Approach</a>. , John Wiley & Sons, Ltd. (2005).</li>
<li>Stuart, B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aStuart%2C+B+%22Infrared+Spectroscopy%3A+Fundamentals+and+Applications%22">Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications</a>. , Wiley. (2004).</li>
<li>Kaim, W., Klein, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKaim%2C+W+%22Spectroelectrochemistry%22">Spectroelectrochemistry</a>. , Royal Society of Chemistry. (2008).</li>
<li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNalwa%2C+HS+%22Advanced+Functional+Molecules+and+Polymers%22">Advanced Functional Molecules and Polymers</a>. 2, Overseas Publishers Association. (2001).</li>
<li>Bullock, J. P., Boyd, D. C., Mann, K. R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic00266a004">In situ infrared spectroelectrochemistry studies of ferrocene, [Rh2(dimen)2(dppm)2](PF6)2 and (mes)Cr(CO)3 (dimen = 1,8-diisocyanomenthane; dppm = bis(diphenylphosphino)methane); mes = mesitylene). A useful technique for the characterization of electrochemically generated organometallic species.</a> Inorg Chem. 26, 3084-3086 (1987).</li>
<li>Lapkowski, M., Zak, J., Karon, K., Marciniec, B., Prukala, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468611001885">The mixed carbon-nitrogen conjugation in the carbazole based polymer; the electrochemical, UVVis, EPR, and IR studies on 1,4 bis[(E)2-(9H-carbazol-9-yl)vinyl]benzene.</a> Electrochim Acta. 56, 4105-4111 (2011).</li>
<li>Ashley, K., Pons, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cr00086a006">Infrared Spectroelectrochemistry.</a> Chem Rev. 88, 673-695 (1988).</li>
<li>Martin, H. B., Morrison, P. W. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/244670136_Application_of_a_Diamond_Thin_Film_as_a_Transparent_Electrode_for_In_Situ_Infrared_Spectroelectrochemistry">Application of a Diamond Thin Film as a Transparent Electrode for In Situ Infrared Spectroelectrochemistry.</a> Electrochem Solid-State Lett. 4, 17-20 (2001).</li>
<li>Kulesza, P. J., Malik, M. A., Denca, A., Strojek, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950380k">In Situ FT-IR/ATR Spectroelectrochemistry of Prussian Blue in the Solid State.</a> Anal. Chem. 68, 2442-2446 (1996).</li>
<li>Visy, C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVisy%2C+C+%22In+situ+Combined+Electrochemical+Techniques+for+Conducting+Polymers%22">In situ Combined Electrochemical Techniques for Conducting Polymers</a>. , Springer. (2017).</li>
<li>Lapkowski, M., Berrada, K., Quillard, S., Louarn, G., Lefrant, S., Pron, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma00108a061">Electrochemical Oxidation of Polyaniline in Nonaqueous Electrolytes: &#34;In Situ&#34; Raman Spectroscopic Studies.</a> Macromolecules. 28, 1233-1238 (1995).</li>
<li>Santos, M. J. L., Brolo, A. G., Girotto, E. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468607004586">Study of polaron and bipolaron states in polypyrrole by in situ Raman spectroelectrochemistry.</a> ElectrochimActa. 52, 6141-6145 (2007).</li>
<li>Laba, K., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/marc.201500260/abstract">Electrochemically induced synthesis of poly(2,6-carbazole).</a> Macromol Rapid Commun. 36, 1749-1755 (2015).</li>
<li>Garreau, S., Louarn, G., Buisson, J. P., Froyer, G., Lefrant, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma9905674">In Situ Spectroelectrochemical Raman Studies of Poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) (PEDT).</a> Macromolecules. 32, 6807-6812 (1999).</li>
<li>Mazeikiene, G., Niaura, G., Malinauskas, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468608007159">In situ Raman spectroelectrochemical study of redox processes at poly (Toluidine blue) modified electrode.</a> ElectrochimActa. 53, 7736-7743 (2008).</li>
<li>Lukkari, J., Kleemola, K., Meretoja, M., Ollonqvist, T., Kankare, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la970931x">Electrochemical post-self-assembly transformation of 4-aminothiophenol monolayers on gold electrodes.</a> Langmuir. 14, 1705-1715 (1998).</li>
<li>Ju, H., Xiao, Y., Lu, X., Chen, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022072801007021">Electrooxidative coupling of a toluidine blue O terminated self-assembled monolayer studied by electrochemistry and surface enhanced Raman spectroscopy.</a> J Electroanal Chem. 518, 123-130 (2002).</li>
<li>Virdee, H. R., Hester, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy+of+Thionine-modfied+Gold+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Laser+Chem%22%5BJournal%5D)">Surface-Enhanced Raman Spectroscopy of Thionine-modfied Gold Electrodes.</a> Laser Chem. 9, 401-416 (1988).</li>
<li>Itoh, T., McCreery, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Raman+spectroelectrochemistry+of+electron+transfer+between+glassy+carbon+and+a+chemisorbed+nitroazobenzene+monolayer%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">In situ Raman spectroelectrochemistry of electron transfer between glassy carbon and a chemisorbed nitroazobenzene monolayer.</a> J Am Chem Soc. 124, 10894-10902 (2002).</li>
<li>Rosario-Castro, B. I., Fachini, E. R., Hernández, J., Pérez-Davis, M. E., Cabrera, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+surface+characterization+of+4-aminothiophenol+adsorption+at+polycrystalline+platinum+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and surface characterization of 4-aminothiophenol adsorption at polycrystalline platinum electrodes.</a> Langmuir. 22, 6102-6108 (2006).</li>
<li>Piwowar, K., Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Zak, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468614014443">Electropolymerized phenothiazines for the photochemical generation of singlet oxygen.</a> Electrochim Acta. 141, 182-188 (2014).</li>
<li>Mazeikiene, R., Niaura, G., Eicher-Lorka, O., Malinauskas, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203108000507">Raman spectroelectrochemical study of Toluidine Blue adsorbed and electropolymerized at a gold electrode.</a> Vib Spectrosc. 47, 105-112 (2008).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468617301706">Electrochemically Induced Synthesis of Triphenylamine-based Polyhydrazones.</a> Electrochim Acta. 230, 10-21 (2017).</li>
<li>Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Burek, M., Zak, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203114000204">In situ Raman spectroscopic studies on potential-induced structural changes in polyaniline thin films synthesized via surface-initiated electropolymerization on covalently modified gold surface.</a> Vib Spectrosc. 71, 30-36 (2014).</li>
<li>Baibarac, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677998000654">SERS spectra of polyaniline thin films deposited on rough Ag, Au and Cu . Polymer film thickness and roughness parameter dependence of SERS spectra.</a> Synth Met. 96, 63-70 (1998).</li>
<li>Mazeikiene, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203106001871">Raman spectroelectrochemical study of polyaniline and sulfonated polyaniline in solutions of different pH.</a> Vib Spectrosc. 44, 201-208 (2007).</li>
<li>Jiao, L. S., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10008-005-0021-y">In situ electrochemical SERS studies on electrodeposition of aniline on 4-ATP/Au surface.</a> J Solid State Electrochem. 10, 886-893 (2006).</li>
<li>Sun, S. G., Christensen, P. A., Wieckowski, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSun%2C+SG+%22In-situ+Spectroscopic+Studies+of+Adsorption+at+the+Electrode+and+Electrocatalysis%22">In-situ Spectroscopic Studies of Adsorption at the Electrode and Electrocatalysis</a>. , Elsevier. (2011).</li>
<li>Trznadel, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1996/ft/ft9969201387#!divAbstract">UV-VIS-NIR and Raman spectroelectrochemistry of regioregular poly(3-octylthiophene): comparison with its non-regioregular analogue.</a> J Chem Soc, Faraday Trans. 92, 1387-1393 (1996).</li>
<li>Kalbac, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl2001956">Raman Spectroscopy and in Situ Raman Spectroelectrochemistry of Bilayer 12C/13C Graphene.</a> Nano Lett. 11, 1957-1963 (2011).</li>
<li>Jeanmaire, D. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022072877802246">Surface Raman spectroelectrochemistry: Part I. Heterocyclic, aromatic, and aliphatic amines adsorbed on the anodized silver electrode.</a> J Electroanal Chem Inter Electrochem. 84, 1-20 (1977).</li>
<li>Panitz, J. C., Joho, F., Novák, P. <a target="_blank" href="http://journals.sagepub.com/doi/abs/10.1366/0003702991945650">In situ Characterization of a Graphite Electrode in a Secondary Lithium-Ion Battery Using Raman Microscopy.</a> Appl Spectrosc. 53, 1188-1199 (1999).</li>
<li>Bonhomme, F., Lassègues, J. C., Servant, L. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/234943626_Raman_Spectroelectrochemistry_of_a_Carbon_Supercapacitor">Raman Spectroelectrochemistry of a Carbon Supercapacitor.</a> J Electrochem Soc. 148, 450-458 (2001).</li>
<li>Vyörykkä, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+depth+profiling+data+obtained+by+confocal+Raman+microspectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Analysis of depth profiling data obtained by confocal Raman microspectroscopy.</a> Appl Spectrosc. 57, 1123-1238 (2003).</li>
<li>Rey, I., Bruneel, J. L., Grondin, J., Servant, L., Lassègues, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectroelectrochemistry+of+a+Lithium%2FPolymer+Electrolyte+Symmetric+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Raman Spectroelectrochemistry of a Lithium/Polymer Electrolyte Symmetric Cell.</a> J Electrochem Soc. 145, 3034-3042 (1998).</li>
<li>Adar, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depth+Resolution+of+the+Raman+Microscope%3A+Optical+Limitations+and+Sample+Characteristics.+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Depth Resolution of the Raman Microscope: Optical Limitations and Sample Characteristics. Spectroscopy.</a> Spectroscopy. , Available online: 
 <a target="_blank" href="http://www.spectroscopyonline.com/depth-resolution-raman-microscope-optical-limitations-and-sample-characteristics">http://www.spectroscopyonline.com/depth-resolution-raman-microscope-optical-limitations-and-sample-characteristics</a> (2018).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

IR ve Raman teknikleri uygulamalı potansiyel altında meydana gelen yapısal değişiklikler incelenmesi ve redoks reaksiyonu ürünlerinin incelenmesi tavsiye edilir. Ancak, pratik açısından, Raman spektroskopisi handier tür deneyler analitik bir araç olarak. Örnekleri nonpolar tahvil ile de uygulanabilir olarak Raman spectroelectrochemistry daha fazla olanak verir. Bu nedenle başarılı bir şekilde karbon malzemeleri, polimerler, pil, vbincelenmesi için kullanılmıştır. 29 , 30 , 31 , 32 , 33 dağınık ışık önemli ölçüde Raman spektroskopisi ölçülür beri genellikle hiçbir sınırı vardır çalışma elektrot malzeme veya inşaat. Ayrıca, burada kullanılan gibi olay ışık (UV-VIS-NIR) kötü için standart bir elektrokimyasal hücre kullanımına izin verir cam tarafından emilir. Büyük avantajı ölçümleri fiber optik spektrometresinde dışında yapma imkanı da. Raman spektrumu kaydolmak için olay ışık düzgün örnek üzerinde odaklanmış olması gerekiyor. Işık demeti ölçüm hücrenin farklı konumlarda odaklanarak, bu Eğer karar verilebilir kimyasal bileşimi çözüm, e.gmeydana gelen değişimler. ya yanında elektrot elektrot yüzeyinde adsorbe türler takip edilmektedir.
Raman spektroskopisi ile uygun bir kararlılık kullanımına da katı örnekleri, yüzeyi veya çok katlı yapılarda da kendi derinliklerinde profil çalışması için izin verir. 34 , 35 , 36 , 37 bir bu nedenle, yüzey topografyası, farklı kimyasal türler yüzeyi veya kesit dağılımı hakkında bilgi elde edebilirsiniz. Raman spectroelectrochemistry redoks süreçler sırasında tüm bunlar şekil değişiklikleri in situ izlenmesine izin verir ve böylece bireysel katmanları, sistem birden fazla oksidasyon/redüksiyon döngüleri sırasında dayanıklılık kalitesi tahmin etmek veya çok katmanlı yapılarda difüzyon okuyor. Raman spectroelectrochemistry çok yönlülük bir çözümde elektrokimyasal işlemleri incelemek için kullanılabilir veya katı durum tipik bir deneysel hücrede veya hatta test gibi LED, piller, OPVs, çok katmanlı sağlam yapılar yatıyor vb.
Raman spektroskopisi şüphesiz dezavantajı ve ayrıca spectroelectrochemistry, bu onun sınırlaması nedeniyle sık sık spektrum analiz olanaksız kılıyor gözlenen floresan. Bu fenomen uyarma dalga boyu veya ön aydınlatma - fotoğraf ağartma değiştirerek ortadan bazı durumlarda olabilir.

Elektrokimyasal ve spektroskopik tekniklerin birleşimi molekülleri elektrot yüzeyi mevcut veya böylece elektrokimyasal süreçleri mekanizmasının araştırılması çözüm, yapısal değişiklikleri izleme imkanı sağlar. Spektroelektrokimyasal yöntemleri genellikle reaksiyon mekanizması in situ incelenmesi için kullanılır. Ex situ ölçümler üzerinde kesin avantajı hangi ürünleri olamaz süreçler, soruşturma ayrı1veya işlemler ara ürünler için doğan sinyal gözlemleme imkanı. Tüm spectroscopies arasında Raman ve kızılötesi spectroscopies en güçlü ekipman durumu nedeniyle elektrokimyasal süreçlerin analiz ve ölçümleri genellikle non-yıkıcı doğası vardır.
Kızılötesi ve Raman spectroscopies türler ve böylece mevcut kimyasal bağları titreşim yapısı hakkında bilgi sağlar. Her iki teknikleri gözlenen sinyalleri doğası farklı olduğundan, bazı titreşimler2birbirlerini tamamlayıcı geliştirmelerde yalnızca IR veya Raman spectra içinde etkin olabilir. Bu hesaba, spektroelektrokimyasal analiz planlarken alınması gereken ve eğer mümkünse, bir analit titreşim yapısını IR ve Raman spectroscopies kullanarak incelenmesi gerekir. Yapısındaki değişiklikler içeren grupları belirli teknikte etkin elektrokimyasal süreci sonucu olduğunda en iyi sonuçları elde edilir. Örneğin, kızılötesi spektroskopi -CO, - CN içeren işlemler için ideal olacaktır-Hayır veya -NH gruplarının oluşumu veya kırılma3. Her zaman spektroelektrokimyasal soruşturma fark spectra kaydetmek için önerilir. Ayrıca, böyle spectra ile daha düşük yoğunluk aromatik sistemlerin yapısındaki değişikliklerin izlenmesine izin veren sinyalleri değişimler ifşa. Ayrıca, fark spectra are her zaman daha az karmaşık yalnızca değişiklikleri kayıtlı gibi hangi spectra yorumu daha kolay hale getirir.
IR spektroelektrokimyasal deneyler esas olarak çözünür ürünleri, ara ürün ve Reaktanları elektrokimyasal reaksiyonların izleme için kullanılır; böyle testler çeşitli sistemlerle, organik, inorganik, veya biyokimyasal sistemleri3,4,5,6,7,8üzerinde çalıştırabilirsiniz. Bir her zaman IR spektroskopisi söz konusu olduğunda hangi hidrojen bağı oluşur, su gibi solventler kaçınılmalıdır unutulmamalıdır.
IR ve Raman ölçümleri ile devam etmek için birkaç yolu vardır. IR spektroskopisi söz konusu olduğunda, hangi-ebilmek var olmak kullanılmış geleneksel IR cuvettes sıvılar için iletim modunda ölçümler yapılabilir. Optik şeffaf elektrotlar (Örneğin, bor katkılı elmas elektrot) veya delikli elektrotlar (metal tül çalışma elektrot) (Pt veya Au) ince metalden yapılmış genellikle böyle iletim hücreleri4çalışma elektrot olarak kullanılır, 9. İletim Spektroelektrokimyasal Hücre örneği Şekil 1' de sunulmuştur.
İkinci teknikte, iletim, yerine yansıma modu, sayesinde ATR (Toplam yansıma zayıflatılmış) Eki10uygulanır. Bu yöntem çözümleri ve katı hal malzeme analiz sağlar. Genellikle ne zaman dış yansıma soğurma spektroskopisi, prensip olarak yöntemiyle, herhangi bir çalışma elektrot kullanılabilir, ancak tek çözünmüş tür araştırıldı. Ancak, bazı durumlarda ATR tekniği de iç yansıma Yöntem5,8kullanarak işlemlere sağlam durumda, soruşturma için sağlar. ATR kristalde tekledi ince metal bir çalışma elektrot (Şekil 2) davranır bu tekniği için gerekli özel bir hücredir. Bazı durumlarda, ATR Ge kristal kendisi bile bir elektrot hareket edebilir (en az değil çok yüksek akımlar için)5.
Raman spectroelectrochemistry ikinci tekniktir; Elektrokimya ve Raman spektroskopisi, birleştiren bir teknik yaygın olarak kullanılan potansiyel olarak indüklenen yapısal değişimler Konjüge polimerler11, polyaniline12gibi yatırılan tabakası soruşturma polypyrroles 13, polycarbazole14 veya PEDOT15. Bu durumda metal yüzeylerde, altın ya da platin, gibi tercih edilen olmasına rağmen ayrıca polimer filmler için monolayers da test19,20,21, olabilir. Raman spektroelektrokimyasal çalışmaların diğer spektroelektrokimyasal teknikleri için analog bir yöntemdir, Yani, bir Spektrometre bir potansiyostat ile birleştiğinde gerekir ve spectra film potentiostatic koşullarda iktisap çeşitli potansiyelleri uygulanan18altında. Tipik olarak, üç elektrot Spektroelektrokimyasal Hücre bir Teflon tutucu (Şekil 3) monte elektrotlar ile klasik kuvars küvet dayalı inşa edilebilir. Lazer, ızgara, vbtürü gibi edinme parametreleri., incelenen katman özellikleri üzerinde bağlıdır. Bazı parametreler yelpazesi oldukça zor olabilir, Örneğin, bir çeşitli uyarma dalga boyu farklı spectra neden olabilir hatırlamak zorunda. Genellikle, olay ışık daha yüksek enerji daha fazla ayrıntı üzerinde spektrum, aynı zamanda yüksek risk analizi engel floresans olayları görülebilir. Genel olarak, başta, analit UV-VIS-NIR spectra uyarma lazer Raman seçmek için elde etmek çok yararlıdır. Böylece uyarma dalga boyu tesadüf molekülünün rezonans Raman saçılmasını kaynaklanan elektronik bir geçiş ile indükler tunable lazerler ayarlanabilir. Bu durumda, artan Raman saçılması yoğunluğu spectra ürününün seçilmiş bölgeleri veya hatta yeni sinyaller oluşumu bu genellikle kaydedilmemiş görülmektedir. Yapısal değişiklikler analiz atamadaki gruplarından literatür verilerine veya DFT simülasyonlar23dayalı yapılabilir kaydedilen Raman, oluşur.

<table><tbody><tr><td>Potansiyostat</td><td>Metrohm</td><td>Autolab PGSTAT100</td><td></td></tr><tr><td>Raman mikroskobu</td><td>Renishaw</td><td>inVia</td><td></td></tr><tr><td>FT-IR Spektrometre&nbsp;</td><td>PerkinElmer&nbsp;</td><td>Spektrum İki&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Bu4NBF4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86896</td><td></td></tr><tr><td>DCM</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>443484</td><td></td></tr><tr><td>İzopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>675431</td><td></td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>439126</td><td></td></tr></tbody></table>

raman ve ir spektroelektrokimyasal yöntemleri araçları olarak konjuge organik bileşikler çözümlemek için

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

Sunulan çalışmada, iki spektroelektrokimyasal teknik analizi molekülün titreşimsel enerji düzeyinde gerçekleşen yapısal değişiklikler için araçları olarak ele alınmıştır. Raman ve IR spectroelectrochemistry gelişmiş organik electroactive bileşikler yapısal değişimler karakterizasyonu için kullanılabilir. Burada, Raman ve IR spectroelectrochemistry yoluyla adım adım analiz gösterilir. Raman ve IR spektroelektrokimyasal teknikleri bir elektrokimyasal işlemi sırasında gerçekleşen yapısal değişiklikler hakkında tamamlayıcı bilgiler sağlamak, yani redoks işlemlerin incelenmesi ve onların ürünleri ile ilgili sağlar. Hangi redoks reaksiyonları, çözüm ve katı hal, hem de ürünlerin tanımlanır IR ve Raman spektroelektrokimyasal analiz örnekleri sunulmaktadır.

Yapısal değişiklikler monomer ve doping sırasında süreci ve bunun için mekanizması belirlemek çok yararlı meydana gelen polimer, IR spektroelektrokimyasal soruşturma olabilir (Şekil 4) yürütülen. Örnek deneyde, IR spectra kaydedildi fark formunda yani IR spectra incelenen bahçedeki bir referans olarak alınmıştır. Spectra polimerizasyon sırasında ortaya çıkan değişimler pozlama için böyle bir yaklaşım sağlar: tahvil kaybolması böylece gibi olumlu bir sinyal (artan geçirgenliği) yeni tahvil oluşumu görülüyor ise negatif tepeler () görülen geçirgenliği azaltarak) (Şekil 4).
IR spectra analitin electropolymerization sırasında kaydedilen Şekil 4' te gösterilmiştir. O-ebilmek var olmak seen gibi bazı değişiklikler malzemenin çift tahvil bazılarını ortadan kaybolması düşündüren yaklaşık 1600 cm-1oluşur. En önemli değişiklikler arasında 700-900 cm-1bölge vardır: monosubstituted yüzük, aynı anda yeni bir sinyal disubstituted halka dışında doğan kaybolması geçirgenliği 750 ve 675 cm-1 de artış gösterir yaklaşık 830 cm-1görüntülenir. Sunulan IR spektroelektrokimyasal deney üzerinde bağlı olarak, ücretsiz benzen halkası ile vinil grubunun tepki olarak oluşan electropolymerization mekanizması önerilmiştir.
Raman spektroelektrokimyasal çalışmaların sunulan örnekte, anilin (Şekil 5) electrografted katman üzerinde biriken polyaniline film potansiyel olarak indüklenen yapısal değişiklikler incelenmiştir. Raman spectra 1 M H2potentiostatic koşullarda böylece 830 nm uyarma kullanarak 800-1700 cm-1 aralığında4 çözüm lazer ve 1200 çizgiler 25ızgara kaydedildi.
Raman spectroelectrochemistry sonuçları polyaniline electropolymerized electrografted altın substrat (PANi/amino/Au) üzerinde Şekil 5' te gösterilmiştir. Sinyal atama üzerinde edebiyat veri11,26,27,28dayanıyordu. 0 başlangıç potansiyelini, mV, 1178 cm-1, 1265 cm-1 ve 1608 cm-1 C-H uçak-bükme, C-N germe ve C-C sırasıyla, germe kaynaklanan bantları gözlenir ve bunu teyit polyaniline A-redoks çiftin leucoemeraldine formunda olasılığı vardır. Uygulanan potansiyel yukarıdaki ilk redoks çift (A) potansiyelini C-N germe grupları 1239 cm-1 ve 1264 cm-1ve iki örtüşen tarafından belirtilir semiquinone polyaniline yapısı oluşumu neden olur artış tepeler 1300-1420 cm-1 bölgesi içinde. Daha fazla artış 500-700 mV, yani ikinci redoks çift (B), potansiyel yukarıda belgili tanımlık potansiyel ilâ üç grup bir ilişkili büyüme neden olur: 1235 cm-1- C-N - germe, 1483 cm-1- C = N germe ve 1590 cm, 1- C = C germe, hangi deprotonated quinoid ring için özelliği vardır. Bu polyaniline pernigraniline formu içine geçiş gösteren 1335 cm-1 grup göreli yoğunluğunu azalma eşlik ediyor.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig1.jpg"> Resim 1 : Hücre iletim IR-spectroelectrochemistry (a) düzeninin ve yan montaj (b) sonra göster. <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig2.jpg"> Resim 2 : Düzenleri yansıma hücre IR-spectroelectrochemistry için. Dış yansıma hücreleri bir) ve b) olan çözünen türler soruşturma için kullanılır. İç yansıma hücre c) elektrot üzerinde adsorbe türlerin incelenmesi için kullanılır. <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig3.jpg"> Şekil 3 : Düzenleri Raman Spektroelektrokimyasal Hücre <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig4v3.jpg"> Şekil 4 : IR spectra uygulanan çeşitli potansiyelleri, monomer, <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig4v3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig5.jpg"> Şekil 5 : Polyaniline farklı bir potansiyel, Raman spectra; ekle: CV eğrisi polyaniline film için kaydedilen <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

Adım adım Raman ve IR spektroelektrokimyasal analiz bir protokol sunulmuştur.

Raman ve IR spektroelektrokimyasal yöntemleri araçları olarak konjuge organik bileşikler çözümlemek için

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Ramen ve IR spektroelektrokimyası, elektrokimyasal bir süreç sırasında elde edilen elektroiletken bileşenlerdeki yapısal değişikliklerin ileri karakterizasyonu ve örneğin reaksiyon mekanizmasının incelenmesi için kullanılabilir. En büyük avantajı, elektrokimyasal prosesin ara ürünlerinden kaynaklanan sinyali gözlemleme veya ürünlerin birbirinden ayrılamayacağı araştırma sürecidir. Spektroelektrokimyasal çalışmalar gerçekleştirmeden önce, ilgi redoks süreçlerinin potansiyel aralıklarını belirlemek için döngüsel voltammetri kullanın.İşleme başlamak için, deiyonize su ile çalışan bir indium tin oksit kaplı kuvars durulayın. Kuvars ito elektrotuna aktion ve isopropil alkolü sırayla 15'er dakika sonicate edin. Ito elektrodu sonicated edilirken, bir platin tel çalışma alanı yakmak, ya da spiral karşı elektrot, yüksek sıcaklıkgaz meşale alev, sadece tel kırmızı olana kadar.Telin ortam havasında oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Referans elektrotun depolama elektrolit çözeltisinden çıkarın ve ölçümler sırasında kullanılacak çözücü ile üç kez durulayın. Uygun spektroelektrokimyasal kabı etanol, İzopropil alkol veya aseton ile temizleyin ve kurumasını bekleyin.Hücrenin diğer bileşenlerini asetonile temizleyin ve en az bir dakika boyunca kurumasını bekleyin. Ito elektrotun sonication tamamlandıktan sonra, kuru hava sağlar. Daha sonra, hedef anolyt konsantrasyonundan en az 100 kat daha fazla konsantrasyona sahip destekleyici elektrolit çözeltisinin en az 10 mililitresini hazırlayın.Deney için uygunsa, elektrolitte bir milimolar anolyte çözeltisinin iki mililitresini hazırlayın. Orta gaz akışında 5 dakika boyunca anolyt veya elektrolit çözeltisi ile kabarcık inert gaz, böylece sadece küçük kabarcıklar çözeltinin yüzeyinde görünür. Daha sonra, seçilen spektroelektrokimya prosedürüne devam edin.IR sağlam başlamak için hazır olduğunuzda, temiz IR spektroelektrokimyasal hücre monte. Elektrotların birbiriyle temas halinde olmadığından emin olun. Birleştirilmiş hücreyi saf çözücü ile doldurun ve sızıntı olup olmadığını kontrol edin.Hücrenin sızıntıdan arındığından emin olmak için montajı gerektiği gibi ayarlayın. Bittiğinde, çözücü çıkarın. Ardından, IR spektrometresini açın ve enstrüman yazılımını açın.Hücreyi anolyte çözeltisi ile doldurun, olay ışını yla ışınlanacak elektrotların alanlarının sular altında kalmasını veya çözeltinin ATR kristali ile bağlı elektrot arasındaki kılcal kuvvetler tarafından çizilmesini sağlar. Sonra, hücreyi alete yükleyin. Elektrotları bir pontentiostat'a bağlayın, elektrotların veya konektörlerin birbirine dokunmasına izin vermemeye dikkat edin.IR spektrum kazanım parametrelerini doldurun ve potansiyel uygulanmadan çözümün arka plan spektrumuna kaydedin. Daha sonra, çalışan elektrot sıfır volt potansiyeluygulayın. İlk IR spektrumu edinin ve kaydedin.Daha sonra uygulanan potansiyeli 100 milivolt artırın, 15 saniye bekleyin ve başka bir IR spektrumu edinin. Spektrum tüm potansiyel ilgi aralığı için elde edilene kadar bu işlemi tekrarlayın. Redoks faiz sürecinin geri döndürülebilirliğini değerlendirmek için, 100 milivolt adımda ilk değer üzerinde uygulanan potansiyeli döndürün ve her adım için bir spektrum edinin.Aksi takdirde, tek bir adımda ilk değere dönün ve yalnızca bir spektrum elde edin. Daha sonra, diferansiyel spektrumelde etmek için diğer her spektrumdan ilk spektrumu çıkarın. Daha sonra hücrenin bağlantısını kesin ve çözümü cv başına bir elektrokimyasal hücreye aktarın.Ramen spektroelektrokimyasal çalışmadan önce, elektropolimerizasyon veya daldırma döküm ile anolyat ile temiz bir tel veya plaka elektrodu katlayın.Çalışma olmaya hazır olduğunuzda, ramen spektrometre, lazer ve kontrol yazılımı açın. Elektrotları ayrı tutmak için dikkatli olmak, spektroelektrokimyasal hücre monte. Anolyte kaplı çalışma elektrotunu hücre duvarına mümkün olduğunca yakın konumlandırın, gelen olay ışınına bakacak şekilde, duvarla duvar arasında bir çözelti nin akması için alan bırakın.Daha sonra, hücreye elektrolit veya anolit çözeltisi yaklaşık iki mililitre ekleyin, böylece tüm elektrotlar çözeltiye daldırılır. Spektrometre hücre yerleştirin ve bir potansiyostat elektrotlar bağlamak, birbirine dokunmadan elektrotlar tutmak için dikkatli olmak. Spektrometre kamerasını çalışan elektrota yatırılan filme odaklayın.Sonra spektrometre kapağını kapatın. Lazer türünü ve numuneye uygun derecele'yi seçin. Lazer ışınını çalışan elektrot yüzeyine odaklayın, böylece mümkün olan en keskin nokta veya çizgi belirir.Spektral aralığı, aydınlatma süresini, tekrar sayısını ve spektrometre yazılımındaki lazer gücünü, numuneiçin uygun şekilde ayarlayın. Numunenin yok edilmesini önlemek için düşük lazer gücü kullanın. Bir başlangıç ramen spektrumu edinin.Veri toplama parametrelerini ayarlayın ve iyi bir başlangıç spektrumu elde edilene kadar gerektiğinde taraya alın. Daha sonra, çalışan elektrot sıfır volt bir başlangıç potansiyeli uygulayın. Bir spektrum toplayın ve açıklayıcı bir dosya adı ile kaydedin.Ardından, uygulanan potansiyeli 100 milivolt artırın, 15 saniye bekleyin ve başka bir spektrum toplayın. Spektrumları bu şekilde edinmeye ve kaydetmeye devam edin, istenilen uygulama potansiyeli aralığında, daha sonra ilk potansiyelde başka bir spektrum edinin ve ilgi redoks sürecinin geri döndürülebilirliğini değerlendirin. Daha sonra, daha önce açıklandığı gibi, CV kullanarak potansiyel değerleri düzeltin.Reaktif vinil gruplarla türev olarak bir trihenylamin bazlı hidranın elektropolimerizasyonu sırasında alınan diferansiyel IR spektrumları, elektropolimerizasyon sırasında konjuge çift bağlardan bazılarının kaybolduğunu gösteren yaklaşık 16 yüz ters santimetrede artan iletim gösterdi. 675 ve 900 ters santimetre arasındaki iletim değişiklikleri, tek ikame benzenden IR sinyalinin ve ikame benzenden gelen yeni bir IR sinyalinin kaybolduğunu gösterdi. Bu vinil grupları arasında bir reaksiyon içeren bir elektropolimerizasyon mekanizması önerdi, ve monosubstituted benzen halkaları.Altın elektrot üzerine yatırılan bir polinin filminin ramen spektroskopisi, anolyen ile elektrograf, sıfır milivolt başlangıç noktası potansiyelinde lökoemeraldin formunun karakteristik bantları gösterdi. Uygulanan potansiyel ilk redoks çift polyaniline ötesinde arttığında, yarıkinon polininin yapısına geçiş gösteren bantlar gözlendi. İkinci redoks çiftinin ötesinde ki, uygulanan potansiyelin arttırılması, bandın deprotenated quinoid halkasının karakteristik özelliğinin artmasına ve yarı kinon radikalin inklüel bir bant karakteristikyoğunluğunun azalmasına neden oldu.Bu, polininin pernigraniline forma geçiş olduğunu gösterdi. Bu teknikler, organik elektronik alanında araştırmacıların redoks prosesleri sırasında elde edilen yapısal değişiklikleri keşfetmelerine, bireysel katmanların kalitesini tahmin edebilmelerine, çoklu oksidasyon azaltma döngüleri sırasında sistem dayanıklılığını araştırmalarına veya çok katmanlı yapılarda difüzyon u incelemesine yol açmıştır. Bu prosedürü denerken, bazı moleküler titreşimlerin sadece IR veya ramen spektroskopisinde aktif olabileceğini unutmayın, bu da onları birbirini tamamlayıcı hale getirir.Değişiklikler kullanılan teknikte aktif grupları içerdiğinde en iyi sonuçlar elde edilir. Organik çözücülerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Bu işlem sırasında her zaman uygun önlemler alınmalıdır.

raman-ir-spectroelectrochemical-methods-as-tools-to-analyze

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Gerçek zamanlı izleme sürekli akış işleme ile yerine reaksiyonların hızlı optimizasyonu sağlar. Burada 3-acetylcoumarin hazırlanması Bir örnek olarak kullanılmıştır. Reaksiyonun iyi duruma getirmek için gereken adımlar gibi in-situ Raman izleme yerine getirilmesi için aygıt tarif edilmektedir.

Sürekli akış İşleme kullanma Gerçekleştirilen Reaksiyonları Gerçek zamanlı izleme: Bir Örnek olarak 3-Acetylcoumarin Hazırlanması

Bu makalede, elektrokimyasal, tarif elektron paramagnetic rezonans ve organik elektronik uygulamada için organik bileşikleri analiz etmek için yakın kızılötesi ve ultraviyole görünür spektroelektrokimyasal yöntemleri.

Çevrimsel Voltammetry, UV-VIS-NIR ve EPR Spectroelectrochemistry organik bileşikleri analiz kullanarak

Sinyal oluşturma ve optimizasyon, ölçüm, veri toplama ve femtosecond zaman çözümlü yakın-IR uyarılmış Raman spektrometresi için veri işleme ayrıntıları açıklanmıştır. Yakın kızılötesi uyarılmış Raman çalışma toluen β-karoten heyecanlı durum dinamikleri üzerinde temsili bir uygulama olarak gösterilmiştir.

Ultrahızlı Zaman Çözümlü Yakın-IR Uyarılmış Raman Fonksiyonel π-konjuge Sistemlerinin Ölçümleri

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Kasıtlı olarak tasarlanmış metal-organik çerçeve maddelerin sentezi, aktivasyon ve karakterizasyonu bina blokları uyumsuz veya istenmeyen polimorflan termodinamik istenen formlar üzerinde tercih edilir, özellikle de zordur. Biz süperkritik CO 2 kurutma yoluyla kılcal ve aktivasyon çözücü-destekli bağlayıcı değişimi, toz X-ışını kırınımı uygulamaları, bu zorlukların bazılarını ele nasıl açıklar.

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Sulu sistemlerden altının emilmesi ve geri dönüşümü hakkında temel bilgiler elde etmek için Au(III) ve Au(0) nanopartiküllerinin S-tabakası proteinleri üzerindeki etkileşimi araştırılmıştır. Protein polimerlerinin sorpsiyonu ICP-MS ile ve proteinli tek tabakaların sorpsiyonu QCM-D ile araştırıldı. Sonraki AFM, nanoyapıların görüntülenmesini sağlar.

Slp1 Polimerler ve Monolayer Au-etkileşimden<em&gt; Lysinibacillus sphaericus</em&gt; JG-B53 - QCM-D, biyomoleküler metal Çalışmaları Araçlar olarak ICP-MS ve AFM

Karbondioksit (CO2) ile indüklenen jelleşme ile biyopolimer bazlı aerojellerin üretimi için yeni bir yol gösterilmiştir. Teknik, biyopolimer hidrojellerin üretimi için basınçlı karbondioksit (5 MPa) ve jelleri aerojellere dönüştürmek için süperkritik CO2 (12 MPa) kullanır. CO2 dışında ihtiyaç duyulan tek çözücü su ve etanoldür.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Fizzy ekstraksiyon, uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin analizi için yeni bir laboratuar tekniğidir. Bir taşıyıcı gaz, aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak sıvı numunede çözülür. Numune haznesi daha sonra dekompresyona tabi tutulur. Analit türleri köpürme nedeniyle gaz fazına serbest bırakılır.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Bir yordam adımlarını izleyen kimyasal değişiklik kullanarak polistiren aşılı multiwalled karbon nanotüpler sentezi için seçmeli olarak tanıtılması polimer zincirleri için yanağında ve onların kendinden montajlı üzerinden Anizotropik seçimdeki olduğunu sundu.

Multiwalled karbon nanotüpler kendinden montajlı etkinleştirmek için polistiren ve Anizotropik seçimdeki aşılama

Burada, oksijensiz ortamlarda nano saniye milisaniye zaman ölçeğini zaman çözüldü photoluminescence spektroskopisi ile organik moleküllerin spektroskopik karakterizasyonu bir yöntem mevcut. Verimli bir şekilde oksijen örnekleri kaldırmak ve böylece, ışıma Şoklama sınırlamak için yöntem ayrıca açıklanmıştır.

Zaman karar vermek Photophysical karakterizasyonu üçlüsü-hasat organik bileşikler bir oksijensiz ortamı kullanarak bir ICCD kamera

Keşfedin Raman ve IR spektroelektrokimyasal analiz yöntemlerini, elektrokimyasal süreçler sırasında iletken malzemelerdeki yapısal değişiklikleri incelemek için. Bu teknikler ara ürünleri gözlemleyerek reaksiyon mekanizmalarını anlamaya yardımcı olur.

Raman ve IR spektroelektrokimyasal yöntemleri araçları olarak konjuge organik bileşikler çözümlemek için

Daha fazla video keşfet