Name: Alkali toprak-sıvı Metal alaşımlar Elektromotor kuvvet tekniği kullanılarak termodinamik özelliklerinin belirlenmesi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 2 s
Description: Öğrenin, elektromotor kuvvet tekniği kullanarak sıvı metal alaşımların termodinamik özelliklerini nasıl ölçebilirsiniz. Bu yöntem aktivite, kısmi molar entropi ve entalpi değerlerinin doğru belirlenmesini sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu eser bize Enerji Bakanlığı tarafından Office nükleer enerji nükleer enerji üniversite programları (Ödülü No desteklenmiştir DE-NE0008425); Entegre üniversite programı Yüksek Lisans Bursu (Ödülü No DE-NE0000113); ve Ticaret Bakanlığı, sanayi &#38; enerji, Kore Cumhuriyeti, enerji verimliliği &#38; kaynakları çekirdek teknoloji programı enerji teknoloji değerlendirme ve planlama (KETEP) (No. 20142020104190) Kore Enstitüsü. Bu makalenin yayın kısmen Pennsylvania State Üniversitesi kütüphaneleri açık erişim yayımlama Fonu tarafından finanse edildi.

1. fabrikasyon bir elektrokimyasal hücre bileşenleri <ol><li>ikili CaF 2 imalatı-AF 2 elektrolit <ol><li>Hesaplama ikili her bileşen için gerekli kütle elektrolit 350.0 ± 5.0 g karışımı 97 mol % CaF 2 ve 3 mol % AF 2 (Örneğin, 333.4 g CaF 2 ve BAV 2 16.6 g) ile için.</li>
		<li>Ölçü dışarı ve tuz karışımı yaklaşık 1,3 kg yttria-sağlamlık Zirkon medya (3 mm çapı) ve 25,0 ± 0.1 g polivinil alkol (PVA, organik Ciltçi) freze ile birlikte bir 1, 5 L plastik şişe içine dökün. 4/5 şişe olana izopropil alkol (IPA) eklemek tam. Şişe kapatın ve el ile sallamak içeriği karışım bileşenleri olarak dağıtabilmenizi yaklaşık 1 dk için.</li>
		<li>Yer plastik şişe tuz karışımı ile top mill (iki-Silindirler, 12,5 &#34; uzunluğu). 24 h için dakika (RPM) ve değirmen başına 250 devrimler için Top mill hızını ayarlamak</li>
		<li>Karışımı bir elekten (10 mesh) freze medya ve tuz karışımı ayırmak için bir tavaya dökün. Bir sıkmak şişe kullanarak durulayın elek hafifçe ile kalan karışımı yakalamak için IPA 10 mL.</li>
		<li>Topu öğütülmüş homojen karışımı bir duman mahalle ~ 24 h için kuru ve karışımı bir harç ve havaneli kullanarak ince bir toz eziyet. 
		Not: kurutma işlemi hızlandırılmış gerekiyorsa, pan sıcak tabakta 373 için ayarla-ebilmek konmak K.</li>
		<li>Ölçmek 130,0 ± elektrolit toz ve yük düzgün bir Pelet die (75 mm çap, 60 mm yükseklik) içine toz 1.0 g dışarı.</li>
		<li>Die basın kullanarak uniaxially basın basınç 30 MPa ile toz için forma bir yeşil 2 ortaçağ halk ozanı 75 mm çap ve 17 mm kalınlıkta, cips. Pelet pelet ölmektedir kaldırmak için Pelet die ters çevir, ile halka içinde ortalanmış pelet pelet kalıp üzerine merkezli bir paslanmaz çelik yüzük (101 mm dış çap (OD), 35 mm yüksekliği, 4.8 mm kalınlık) yerleştirin. Dikkatle ~1.0 bar basınç Pelet ölmektedir kaldırmak için Pelet die yumrukla basın.</li>
		<li>Yeşil Pelet, Ortadakinin ve altı eşit aralıklı 25,4 mm matkap merkezleri arasında dokunarak delik (~0.5 mm derinlik) oluşturmak için küçük matkap (1 mm çap) kullanın. O zaman büyük matkap (11,2 mm çap) kullanmak el ile yedi kuyu merkezli inebilecek dokunarak delik, her biri yaklaşık 12 mm derin (Pelet yoldan yaklaşık ¾).</li>
		<li>Her gerekli altı elektrolit kapaklar için 4,5 ± 0.5 g elektrolit tozu ölçmek ve toz düzgün bir Pelet kalıp içine (19 mm çapında, 50 mm yükseklik) yük.</li>
		<li>Uniaxially elektrolit tozu ile 7,5 MPa için 1 dk bir yeşil Pelet 19 mm × 10 mm çapında ve kalınlığı basın. Pelet pelet ölmektedir kaldırmak için Pelet die ters çevir, ile halka içinde ortalanmış pelet pelet kalıp üzerine merkezli bir paslanmaz çelik yüzük (37,5 mm OD, 30 mm yükseklik, 3, 5 mm kalınlık) yerleştirin. Dikkatle Pelet die yumrukla ~1.0 bar basınç Pelet ölmektedir kaldırmak için tuşuna basın. Küçük matkap (2 mm çap) el ile her önemli bir merkezi delik matkap kullanmak 
		Not: Yeşil 1.1.8 unsurlardandır. ve 1.1.10. Aşağıdaki adımlarda bir tek fazlı katı elektrolit kurmaya hazır sinterleme için.</li>
		<li>Her büyük elektrolit Pelet ve altı küçük elektrolit kapaklar kümesi için hafifçe Sinterlenmiş Pelet ayrılması Alümina plaka kolaylaştırmak için kaba Alümina toz ile aliminyum plaka (10 cm çapında, 4.65 mm kalınlığında) kapsar. Öyle ki onlar birbirlerini dokunmayın elektrolit Alümina toz üstüne alin.</li>
		<li>1.1.11 yukarıdaki derlemesinden bir yüksek sıcaklık kutusu fırında yerleştirin. Aşağıdaki Isıtma profil taşlarla sinter: 393 K nem, 823 K 12 h için PVA yakmak kaldırmak için 12 h ve 3 h için 1,273 sinter, tüm oranları 5 K/dk Isıtma ile için K için. Sonra 298 K 2,5 K/dk. hızında cool</li>
	</ol></li> <li>İmalat alkali toprak alaşımlı elektrot <ol><li>argon dolu bir torpido, en az 6.0 g (örneğin, 5.6 g BI ve 0.4 g ba kombine bir kitle ile ikili alaşım iki bileşenden kitle dışarı ölçmek Baryum köstebek kesir x Ba Ba-Bi alaşım için 0,10 =). Bir tepsiye yerleştirin ve torpido kaldırmak. 
		Not: Reaktif metal madeni yağ oksidasyonu önlemek altında depolanır. Mineral yağ çıkarmak, alkalin - dünya metal parçalar halinde aseton 10 için solüsyon içeren temizleyicide s.</li>
		<li>Tüm metal parçalar ark-erimek sahne ortasına yerleştirin ve sahne alanı güvenli.</li>
		<li>Çekme vakum odası 3 bir vakum-bar (ölçer basınç) yaklaşık 1,0 elde kadar dak ve sonra dolgu 0.0 (ölçer basınç) bar için argonla için üzerinde. En az üç kez ark eritme işlemi sırasında bir inert argon atmosfer sağlamak için bu yordamı yineleyin.</li>
		<li>Göz-Koruma Kalkanı ark-erimek biriminin ve sahne ve ark erimek tungsten ucu arasındaki istikrarlı bir elektrik ark oluşturmak için geçerli. Metal parçalar, elektrik ark parçalara açarak tek homojen bir eritebilir. Yeterli erime doğruladı tarafından gözlemlenebilir ayrı bölüm halinde alaşım parça yokluğu. 
		Not: büyük ölçüde reaktif öğeleri erimiş, yüksek bir akım ~ 5 s neden içinde malzemenin buharlaşma ve tutarsızlıkları alaşım kompozisyonu neden daha uzun süre kullanıyor.</li>
		<li>Tek bir alaşım parçaları erime sonra geçerli ve ark erimek kapat. Sahne odasından gevşetin, alaşım flip ve ark erimek odasına geri sahne sıkın. Tekrar 1.2.3 - 1.2.5 formu homojen bir alaşım için üç kez.</li>
		<li>Alaşım yeniden erime sonra sahne odasından tekrar sökün ve kırmak veya alaşım yaklaşık 3-6 daha küçük parçalar halinde kesin. Sahne Alanı'nda alin ve ark erimek odasına geri sahne vida. Parçaları tek bir adımları 1.2.3 - 1.2.5 göre içine yeniden eritebilir.</li>
		<li>3-5 dk. Detach Sahne Alanı'ndan ark-erimek sistem soğutmak sistem izin ve alaşım bir plastik torba içinde saklayın. Son elektrokimyasal hücre derleme kadar etkisiz argon ortamı (örneğin, torpidoda) altında çanta yere. 
		Not: her deneme için iki referans elektrot alaşım parçaları ve ilâ dört çalışma elektrot alaşım parça farklı kompozisyon gerekli olur.</li>
	</ol></li> <li>Tungsten elektrik müşteri adayları ve ısıl hazırlanması <ol><li>6 tungsten teller (1 mm çap) 46 cm boy kesme. El ile 100 kum zımpara kağıdı kullanarak bir oksit tabaka gibi yüzey kirletici kaldırmak için her tel uzunluğu boyunca kum. Aseton ile ıslak mendil kullanarak Tel yüzeyi temizleyin.</li>
		<li>Ekle elektrik elektrik arasında kısa devre-ecek önlemek tel (6.35 mm çap, 30,5 cm uzunluğunda) bir alüminyum tüp içine yol açar ve paslanmaz çelik test Oda elektrokimyasal ölçüm sırasında. Gibi yaklaşık 12,7 cm (alt) bir ucunda bırakma bare tel yapmak için potansiyostat ile elektriksel temas yol için iletişim elektrotlar ile ve diğer ucunda (üst) 2.5 cm.</li>
		<li>Yaklaşık 3 g hızlı cure epoksi ve sertleştirici 1dk ahşap aplikatör sopanın ucuna kullanarak için mix.</li>
		<li>Tüp tel ile epoksi yaklaşık 3 g tüp kapatın en iyi amaçla geçerlidir. Tüp yatıyordu ve dikey bir laboratuvar standı kullanarak tel ve 15 dk. tekrar her tungsten telin (elektrik kurşun) tedavisi epoksi izin.</li>
		<li>45 cm ısıl (tip-K) ucuna bir yeni 30,5 cm uzun Alümina tüp ekleyebilir ve hızlı cure epoksi ~ 5 mm üst kısmında maruz ısıl bırakarak adım 1.3.4, benzer kullanarak ısıl ve Alümina tüp arasındaki boşluğu mühür. Epoksi için 15 dk. tedavisi izin</li>
	</ol></li></ol> 2. Elektrokimyasal hücre Meclisi <ol><li>elektrokimyasal hücre derleme bileşenleri Temizleme <ol><li>elektrokimyasal hücre Meclisi önce iyice kum ile paslanmaz çelik test odası iç yüzeyine 100 kum zımpara kağıdı oraya kadar paslanmaz çelik yüzeylerde görünür hiçbir kirlenme var. Test odası, Oda kap ve Alümina pota (8,2 cm çapında, 3,0 cm yükseklik) temiz ve de-iyonize su kullanarak durulayın IPA ile.</li>
		<li>Vakum bağlantı parçaları ve isopropanol ~ 10 dk için o-Ring parçaları solüsyon içeren temizleyicide ve onları kurutma fırın ~ 373 K. Uygula, içinde o-halkaları için vakum kalite için vakum yağ ince bir kaplama kurumasını sağlar. Derleme için bir dolu argon torpidoda içine tüm elektrokimyasal Kur bileşenleri taşımak.</li>
	</ol></li> <li>Elektrokimyasal hücre Meclisi yükleme <ol><li>Sinterlenmiş elektrolit (Adım 1.1) test odası taşıyıcıya bulunan Alümina pota ortasına yerleştirin.</li>
		Öyle ki malzeme üst elektrolit yüzeyi ile aynı hizada <li>her kuyuya yeterli elektrot malzeme yük. İki kuyu referans elektrot malzemelerle doldurmak (örneğin, Ba-Bi (x Ba = 0,05)) aynı kompozisyon. Sonra dört kuyu elektrot malzeme, her şey farklı kompozisyon ( Şekil 2) sahip çalışma ile doldurun. Bu adımda, elektrolit Wells silindir şeklinde yakın elektrot ark erimiş malzeme şekil ve işleme araçları (örneğin, Mini Torna, matkap, vb) kullanarak elektrik kurşun sokmak için bir merkezi delikten (2 mm çap) matkap . 
		Not: örnekleri hava oksidasyon azaltmak için pozlama süresini en aza indirmek. Geniş oksidasyon örnekleri (donuk) bir sigara parlak yüzey katmanda varlığı ile belirtilir. Oksit tabaka kaldırmak için kum 100 kum zımpara kağıdı kullanarak sample(s) yüzey ve Kuru Temizleme işlemi ile temizlik.</li>
		<li>Bağlantı noktası odası Cap odası, bir elektrolit kap ve bir alaşım elektrot delik delik baffle plakaları uydurma vakum yoluyla elektrik kurşun derleme (tungsten tel ile alüminyum tüp içinde 1.3) yerleştirin. Tüm altı elektrotlar için bu yordamı yineleyin. Daha sonra bağlantı noktası uygun son vakum yoluyla ve yedinci kuyuya ısıl merkezinde yerleştirin. Sıkıca alaşım elektrolit yüzeye dokunun. Tam bir derleme Şekil 2 ve şekil 3 ' te gösterilen. 
		Not: Her tungsten tel sıkıca elektrolit yüzeye dokunun gerekir. Alaşım işlenmiş çok kırılgan ise, tungsten tel tel alaşım karşı tuşuna basıp yerleşimi limanda uydurma vakum uydurma vakum sıkma tarafından güvenlik altına alma alaşım karşı preslenmiş tutulabilen</li>
		<li>Paslanmaz çelik vakum odası üst oluk büyük o-ring yerleştirin. Dikkatli bir şekilde monte elektrokimyasal hücreler test odasına indir. Güvenli bir şekilde tüm vakum-mühür bileşenleri ve test odası kelepçe sıkın.</li>
	</ol></li> <li>Çıkarma nem ve emf ölçüm elektrokimyasal hücre derlemesinden oksijen <ol><li>monte test odası bir pota ocağı yük. İki Çakışan katmanları elektrokimyasal hücredeki tek tip sıcaklık dağılımı sağlamak ve test üstündeki epoksi mühürler önlemek için fırın değil vakum odasının fiberglas yalıtım maruz yüzeyi çevresine yerleştirin odası.</li>
		<li>Soğutma tüp giriş ve çıkış bağlantı noktalarına ( şekil 3 ve şekil 4) test odası soğutma suyu hattı eklemek.</li>
		<li>Vakum/argon satırı test odası giriş bağlantı noktasına takın ve çıkış bağlantı noktası vanayı kapat. Vakum ölçer okuma altında 10 mtorr kadar test odası tahliye. 
		Not: vakum seviyesi az 10 mtorr elde edemez, onay mühür bileşenleri o-halkaları, kelepçeler, dahil olmak üzere test odası Tüp bağlantı parçaları ve epoksi mühürler.</li>
		<li>Etkin vakum altında (&#60; 10 mtorr), 5 K/dk hızında Isıtma 373 K için fırın sıcaklık artışı ve 10 h için basılı tutun; 543 K için aynı Isıtma oranda artan ve 10 h. Not tutun: kurutma işlemi yaklaşık 20 h. alır</li>
		Yukarıdaki kurutma işlemi tamamlandığında, <li>tasfiye odası ultra yüksek saflıkta argonla doldurdum. Tahliye tekrar (&#60; 10 mtorr) ve tasfiye argon (~ 1 atm) yüksek sıcaklıklardaki işlemi için bir inert atmosfer sağlamak için en az üç kez.</li>
		<li>Son argon tasfiye sonra test odası giriş ve çıkış valfleri açın ve debimetre 50.0 mL/dk ortam atmosferik odası basınçta sürekli argon akışını korumak için ayarlamak (~ 1 atm).</li>
	</ol></li></ol> 3. Elektrokimyasal ölçümleri <ol><li><ol><li>hücre derleme ve potansiyostat arasındaki elektriksel temas kurma bağlanmak sayaç elektrot kablosu ve referans elektrot kablosu potansiyostat bir kez bir fırın vardır 543 ulaştı K. 
		Not: Her elektrot kablosu (Örneğin, referans elektrot, sayaç elektrot, çalışma elektrot elektrot kabloları algılama,) bir fiş, elektrik bağlantısı sağlayan kablo sonuna vardır.</li>
		<li>Bir timsah klip referans elektrot kablosu sonuna potansiyostat eklemek ve referans elektrot elektrik ilk hücre derleme'üzerine klip.</li>
		<li>Tak beş çalışma elektrot kabloları, her bağlantı noktası 1 ile 5, (MUX) çoğullama anahtar üzerindeki içine bir kutu. Bir timsah klip her çalışma elektrot kablosunu takın ve diğer beş elektrotlar göreli sıralı voltaj ölçümleri için izin elektrokimyasal hücre derlemeden elektrik kurşun her çalışma elektrot için her timsah klip bağlanmak referans elektrot için. 
		Not: Bir çalışma elektrot aynı düzenleme referans elektrot olarak sahip olmalıdır. Bu iki özdeş elektrot arasındaki gerilim farkı yaklaşık sıfır olmalı ve tüm ölçüm sırasında takip edilmelidir. Bir voltaj fark daha az 2-3 mV gösterir istikrar ve doğru emf ölçümler için referans elektrot sisteminin güvenilirliği.</li>
		<li>Paslanmaz çelik test odasına bir yere kablosunun bir ucunu takın ve diğer son direc takınBatıdaki bir elektrik prizine yere portuna. 
		Not: Bu yordam etkili Isıtma elemanları paslanmaz çelik test odası Faradaic bir kafes gibi elektrokimyasal ölçümler sırasında hizmet çünkü fırın gelen elektriksel gürültü bastırır.</li>
		<li>Oluşturmak için sırayla galvanostatic modu altında potansiyostat yazılımını kullanarak çalışma elektroda açık devre potansiyel (OTM) ölçmek için elektrokimyasal yazılım kullanarak bir programı. 
		Not: Özel program, istek, önlemler ve kayıtları her çalışma elektrodu ile sırayla için 15 dk süren her rotasyon ile zaman içinde dönen OCP her çalışma elektrot olarak kullanılabilir. Program çalışma elektrotlar kayıt OCP ölçümler her sıcaklık artışı, dizi döndürmek.</li>
		<li>Artırmak nerede elektrolit emf ölçülerini ionically iletken hale fırın sıcaklığı 543 K dan 1,073 K 5.0 K/dk. 
		Not: 1,073 K referans elektrot emf ölçümler sırasında elektrolit ve referans elektrot potansiyelleri geliştirilmiş istikrar için elektrik kurşun ile kararlı elektriksel temas kurmak için tamamen erimiş olmalı.</li>
	</ol></li> <li>Termal profil termal emf ölçüm sırasında Bisiklete binme için fırın ayarlama Not: Sıcaklık aralığı elektrot besteleri (erime örneğin, faz geçiş davranışını şartlı olduğunu sıcaklık) yanı sıra alaşım kompozisyonu reaktivite. Ba-Bi ve Sr-Bi alaşım sisteminden 723 ve IR/1,073 K, çalışma için tipik sıcaklık profili aşağıda verilmiştir.
	<ol><li>Program fırın denetleyicisi 1,073 K 723 K fırın sıcaklığı azalmaya ve 723 K 1,073 K 5 K/dk 25 K aralıklarla ± bayiliği oranında artırmak için. Her sıcaklık adımda (her 25 K Aralık), 1-2 h bileşenleri termal ve elektrokimyasal denge ulaşmak izin vermek için sıcaklık tutun. 
		Not: hücre sıcaklık ± 1 K ısıl verileri ilişkili veri alma (DAQ) sistemi tarafından görüntülenen tarafından gösterilen her sıcaklık adımda içinde sabit kalır bir kez termal denge ulaştı.</li>
	</ol></li> <li>Sıcaklık ve emf veri toplama <ol><li>elektrokimyasal hücre sıcaklığını bir ısıl DAQ sistemi kullanarak tüm termal döngüsü sırasında kayıt; Fırın Sıcaklık alt ve üst sınırları dahil program ve ısıl türü. Sıcaklık kayıt olarak aynı zamanda emf ölçüm programı başlar. 
		Not: Her çalışma elektrot OCP ölçümü referans elektrot karşı ölçülür. OCP ölçüm iki referans elektrot arasında 2-3'den az mV olmalıdır.</li>
		<li>Hücre sıcaklık ve her çalışma elektrot OCP ölçümleri sıcaklık bir fonksiyonu olarak her alkali toprak-sıvı metal alaşımı emf değerlerini belirlemek için kullanın. OCP değerler her sıcaklıkta çalışma ve referans elektrot arasındaki emf değerlerdir.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ipser, H., Mikula, A., Katayama, I. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0364591610000386">Overview: The emf method as a source of experimental thermodynamic data.</a> CALPHAD: Comput. Coupling Phase Diagrams Thermochem. 34 (3), 271-278 (2010).</li>
<li>Kim, H., Smith, N., Kumar, K., Lichtenstein, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616321831">Electrochemical Separation of Barium into Liquid Bismuth by Controlling Deposition Potentials.</a> Electrochim. Acta. 220, 237-244 (2016).</li>
<li>National Research Council. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Electrometallurgical+Techniques+for+DOE+Spent+Fuel+Treatment%3A+Final+Report%22">Electrometallurgical Techniques for DOE Spent Fuel Treatment: Final Report</a>. , National Academy Press. Washington, D.C. (2000).</li>
<li>Simpson, M. F. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/stni/2013/945858/">Projected Salt Waste Production from a Commercial Pyroprocessing Facility.</a> Sci. Technol. Nucl. Install. 2013, 1-8 (2013).</li>
<li>Lichtenstein, T., Smith, N. D., Gesualdi, J., Kumar, K., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616327013">Thermodynamic properties of Barium-Bismuth alloys determined by emf measurements.</a> Electrochim. Acta. 228, 628-635 (2017).</li>
<li>Kim, H., Boysen, D. A., Ouchi, T., Sadoway, D. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775313006502">Calcium-bismuth electrodes for large-scale energy storage (liquid metal batteries).</a> J. Power Sources. 241, 239-248 (2013).</li>
<li>Delcet, J., Delgado-Brune, A., Egan, J. J. <a target="_blank" href="https://scholar.google.com/scholar?cluster=11936657032995376385&hl=en&oi=scholarr">Coulometric Titrations Using CaF2 and BaF2 Solid Electrolytes to Study Alloy Phases.</a> Symp. Calc. Phase Diagrams Thermochemistry Alloy Phases. 275, Metallurgical Society of AIME Milwaukee. 275-287 (1979).</li>
<li>Roine, A. <a target="_blank" href="http://www.chemistry-software.com/pdf/HSC/full%20manual%20HSC%20Chemistry%205.pdf">Outokummpu HSC Chemistry 5.1. Chemical Reaction and Equilibrium Software with Extensive Thermochemical Database</a>. , (2002).</li>
<li>Smith, N. D., Lichtenstein, T., Gesualdi, J., Kumar, K., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861632597X">Thermodynamic Properties of Strontium-Bismuth Alloys Determined by Electromotive Force Measurements.</a> Electrochim. Acta. 225, 584-591 (2017).</li>
<li>Kim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861101694X">Thermodynamic properties of Calcium-Bismuth alloys determined by emf measurements.</a> Electrochim. Acta. 60, 154-162 (2012).</li>
<li>Okamoto, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOkamoto%2C+H+%22Ba-Bi+%28Barium-Bismuth%29%22">Ba-Bi (Barium-Bismuth)</a>. , 2nd ed, ASM International, Materials Park. (1990).</li>
<li>Lichtenstein, T., Gesualdi, J., Nigl, T. P., Yu, C. T., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468617315311">Thermodynamic Properties of Barium-Antimony Alloys Determined by Emf Measurements.</a> Electrochim. Acta. , (2017).</li>
<li>Wagner, C. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/115/9/933.short">Limitation of the Use of CaF2 in Galvanic Cells for Thermodynamic Measurements due to the Onset of Electronic Conduction under Reducing Conditions.</a> J. Electrochem. Soc. 115 (9), 933-935 (1968).</li>
</ol>

Yazarlar hiçbir yayın malzeme ile ilgili açıklamayı çıkar çatışması var.

Bu eser emf hücresindeki bir CaF2kullanır-elektrot kompozisyon sabit bir sıcaklıkta değişti nerede coulometric titrasyon tekniği kullanan bir emf hücreye göre sabit besteleri, masif elektrolit ve elektrot malzemeleri dayalı. Coulometric titrasyon ile elektrot kompozisyon mükemmel coulombic verimliliği varsayarak Faraday'nın hukuk tarafından belirlenir. Ancak, büyük ölçüde reaktif alkalin - dünya orta çözünür (örneğin, Ba ~ 15 mol % çözünürlük BaCl2) içinde elektrolit aracılığıyla elektronik iletim teşvik etmek ve doğru önleme kendi halide tuzları metallerdir coulometric titrasyon7,13sırasında kompozisyon elektrot. Bu eser elektrokimyasal hücrede sabit besteleri, böylece coulometric titrasyon tarafından kompozisyon muhasebe belirsizlik ortadan kaldırarak, elektrot malzeme ile çalışır ve doğru emf ölçümleri toprak alkali alaşımlarının sağlar. Ayrıca, bu iş benzersiz elektrokimyasal hücrede termodinamik özellikleri değerlendirilmesi kompozisyonlar geniş bir aralığında hızlandırmak için aynı anda aynı deneyi içinde dört alaşım bestelerinden emf değerleri ölçer ve sıcaklıklar.
Ark-erimek ikili alaşımlardan imal eskisi gibi alaşımlar son kompozisyon elektrik ark ve metallerin yüksek buhar basıncı yüksek sıcaklık nedeniyle ilk kompozisyon sapma mümkündür. Doğru bir şekilde ikili alaşımların emf-sıcaklık ilişkisi bildirmek için onların kompozisyon İndüktif kullanarak plazma atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES), Ba-Sb sistem12için Tablo 3 ' te gösterilen birleştiğinde teyit edildi.
Elektrokimyasal hücre bileşenleri adım 2.3.4, yüksek kaliteli vakum alma zorlukları göre kurutma önce (&#60; 10 mtorr) ortaya çıkabilir. O-ring vakum odası kurulum doğru onun paslanmaz çelik oluk oturabilir değil. Ayrıca ek epoksi için olası kaçakları tak için uygulanabilir alüminyum tüpler, epoksi mühürler bir boşluk olabilir. EMF ölçümler sırasında elektrik müşterileri kaybetmek A-B alaşımlar ve iletişim yavaşça alüminyum boru büküm tarafından alaşımları ile yeniden kurulmuş olabilir emf değerleri büyük dalgalanmalar gözlenir, böylece müşteri adayıyla sıvı alaşım ıslatma.
Zaman zaman emf değerleri soğutma ve Isıtma döngüleri arasında büyük bir histeresis sergileyebilirler. Genel olarak, bir histeresis döngüleri soğutma/Isıtma arasında emf değerlerden elektrolit özellikle yüksek alkali toprak konsantrasyonlarda reaktif elektrot besteleri ile bozulması (1) kaynaklı; (2) elektrot malzemeleri buharlaşma yüksek sıcaklıkları ve test odası içinde kalan oksijen oksidasyon nedeniyle bozulması; veya (3) sigara denge faz davranış elektrot reçetesi, etkileri ve soğutma döngüsü sırasında metastable aşamaları oluşumu undercooling de dahil olmak üzere.
Elektrot ve elektrolit arasındaki bozulma reaksiyon belirgindir, deneysel set-up çalışma sıcaklığı maksimum azaltarak elektrokimyasal hücre bozulması azaltmak için değiştirilebilir. Etkileri undercooling huzurunda, Isıtma döngüsü sırasında elde edilen emf değerler denge termodinamik özellikleri belirlemede yararlı. Metastable aşama oluşumu bir histeresis emf ölçümlerde neden olduğunda, elektrot malzemeleri faz davranışını tamamlayıcı teknikleri, örneğin, XRD, faz bileşenlerinin analizi tarafından yapısal karakterizasyon inceleme gerektirir elektron mikroskobu (SEM) enerji dağıtıcı spektroskopisi (EDS) ve faz geçiş sıcaklıklar DSC tarafından tarama tarafından. Faz geçiş veri de 1,223 K, yukarıdaki tarif emf ölçüm tekniği ile2-AF2 elektrolit aşağılamak için başlayabilir CaF elde etmek zor olabilir.
Bu eser emf ölçüm teknikte ikili alkali toprak-sıvı metal alaşımlar, etkinlik, kısmi molar entropi, kısmi molar entalpi ve faz geçiş sıcaklığında da dahil olmak üzere ampirik termodinamik özelliklerini belirlemek için kullanılabilir. Bu termodinamik veri olarak toprak alkali alaşımlarının tamamlayıcı teknikleri (XRD, DSC ve SEM) ile ikili faz diyagramları şekil 85' olarak rafine bir deneysel olarak kullanılmaktadır. Her alkalin - dünya metal etkinlik değerlere (A = Ca, Ba ve Sr) sıvı metaller (B Bi ve Sb =), toprak alkali elementleri ve sıvı metaller arasındaki atomik etkileşimler gücünü mamüllerinin alkali-Dünya'yı ayırmak için kullanılacak olabilir fizyon ürünleri erimiş tuz çözümleri.

Elektromotor kuvvet (emf) ölçümleri doğrudan bir kimyasal reaksiyon kısmi molar Gibbs serbest enerji değişimine belirlemek ve etkinlik, kısmi molar entalpi ve kısmi molar entropi1gibi doğru termodinamik özellikler sağlar. Termokimyasal veri üzerinden çok bileşenli faz diyagramları, ilk ilke malzeme modelleme, sentezi için yeni deneysel doğrulama için arıtma malzemeleri toplumda araştırma konuları çeşitli için çok önemli değil intermetallic türler avantajlı özellikleri ile. Son zamanlarda, Kim vd. sıvı metal elektrotlar erimiş tuz elektrolit2' den toprak alkali türler ayırarak canlılığı değerlendirmek için emf ölçümler kullanılmaktadır.
Elektrokimyasal ayrılık erimiş tuzları (örneğin, LiCl KCl) kullanarak3geri dönüşüm kullanılan nükleer yakıt uranyum ve transuranik metaller ayıran için umut verici bir teknolojidir. Erimiş tuz bir anot olarak kullanılan yakıt işlenirken, füzyon ürünleri uranyum daha alt standart azaltma potansiyelleri ile okside ve erimiş tuz çözünmüş iyonların (örneğin, Ba2 +, Sr2 +,+Cs ve nadir-toprak birikir metal katyonlar)4. Sonuç olarak, erimiş tuz elektrolit gerekir düzenli olarak yerini ve/veya ayrı birikmiş fizyon ürünleri4daha işlenmiş. Bu iyonlar ayrı zorlaştırır kurucu özellikler arasında en düşük standart azaltma potansiyelleri sergilemek çünkü belirli endişe alkali/alkali-dünya füzyon (Ba2 +, Sr2 +ve Cs+) ürünlerdir erimiş tuz eriyik--dan.
Ancak, Lichtenstein vd. yakın zamanda baryum sıvı bizmut düşük termodinamik etkinlik sergileyen gösterdi (baryum köstebek kesir xBa (BI içinde) 10-12 x 8.7 = 0,05, 1.123 K), güçlü ima atomik Baryum ve bizmut5arasındaki etkileşimler. Kim ve ark. gözlenen bu etkileşimler baryum iyonları ifade potansiyelleri sıvı bizmut elektrot (-3.74 V-2.49 V Cl-/Cl2(g) vs. için), bir kayma neden baryum tercihli bir birikimi sonuçlanan elektrolit çözüm (BaCl2- LiCl CaCl2- NaCl, 16-29-35-20 mol %) 773-973 K6. Seçmeli olarak kullanılan nükleer yakıt elektrokimyasal işleme için kullanılan elektrolit alkali/alkali-dünya füzyon ürünleri ayırmak için sıvı metal elektrot kullanarak ifade potansiyel bu vardiyada kaldıraçlı. Alkali/alkali-dünya füzyon ürünleri erimiş tuz elektrolit ayıran canlılığı belirlemek için potansiyel sıvı metaller (örneğin, BI, Sb) bu öğelerin termodinamik özellikleri belirlenmelidir.
Önceki çalışmalarda, Delcet vd. coulometric titrasyon ikili alaşımların termodinamik özellikleri belirlemek için kullanılan (örneğin, Ba-Bi, Ba-Sb, Ba-Pb)7. Ba-Bi alaşımları xBa ' e kadar 0,50, = coulometric titrasyon 1.123 K bir tek-kristal BaF2 elektrolit kullanarak istihdam ve bizmut (2.4 x , 10-12 x baryum karşılaştırılabilir etkinlik değerleri gözlenen (BI) ba = 0,05, 1.123 K). Ancak, bu sonuçlar ikili alaşımları baryum içeriği ile ilgili belirsizlik nedeniyle yanlış bildirildi. Baryum yüksek reaktif ve daha yüksek sıcaklıklarda halide tuz artan elektronik iletim neden ve coulometric sırasında yanlış kompozisyon muhasebe yol onun halide tuzları (1,163 k BaCl2 mol % ~ 15), çözünür metaldir titrasyon. Termodinamik özellikleri (örneğin, aşırı kısmi molar Gibbs serbest enerjisi, kısmi molar entalpi, kısmi molar entropi) büyük ölçüde reaktif öğeleri içeren ikili alaşımların belirlemek için bu protokol için açıklanan emf yöntemi kullanıldı.
İkili alaşımların Termokimyasal özellikleri için denge hücre potansiyel Ehücre (Yani, emf) alaşımı (A-B) ölçerek saf metal A. referans potansiyeline göre belirlenebilir Sonra hücre potansiyeli doğrudan hücre tepki Nernst ilişkisi göre kısmi molar Gibbs serbest enerji (veya kimyasal potansiyel) değiştirmek için ilgili (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq1.jpg">).
Bu çalışmada toprak alkali alaşımları EMF ölçülerini florür iyon iletken CaF2 temel elektrolit olarak çünkü seçilen Ca2 +/Ca Redoks potansiyeli (E0 -5.59 V =) diğerinden daha negatif toprak alkali Redoks potansiyeli (örneğin, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq2.jpg"> , <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq2.jpg"> F-/f2(g) 873 k karşı) florür sistemi8. Bu CaF2 daha fazla anlamına gelir kimyasal olarak istikrarlı diğer toprak alkali florür AF2 ' den (A = Sr veya Ba), ve Ba2 + veya Sr2 + iyonları CaF2- BaF2 ve CaF electroactive türler olduğunu 2- SrF2 elektrolit, anılan sıraya göre. CaF2yüksek kararlılık kullanmak, hangi en aza indirir Ba yan etki veya Sr CaF2 yüksek sıcaklıklardaki2-AF2 elektrolit oldu tek fazlı ikili CaF iyonik iletkenlik yanı sıra alaşımlar başarılı bir şekilde doğru ikili alkali toprak-sıvı metal alaşımlar emf ölçmek için istihdam. Tek fazlı ikili elektrolit oluşumu onayı şekil 19x-ışını kırınım (XRD) analizi ile doğrulanır.
Hücre ölçmek için potansiyel bir toprak alkali alaşım, aşağıdaki elektrokimyasal hücre bir katı hal ikili CaF2-AF2 (97 mol % CaF2, 3 mol % AF2) elektrolit10kullanarak uygulanan:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq4.jpg">,
nerede saf alkalin - Dünya A metal (A = Ca, Sr veya Ba) olarak referans elektrot (RE), solid CaF2-AF2 kompozisyon A-B alaşımları sabit çalışma elektrotlar (biz) ve B elektrolit olarak görev yapar mı aday sıvı metal BI veya Sb gibi. Elektrokimyasal hücredeki half-cell reaksiyonlar şunlardır: 
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq5.jpg"> 
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq6.jpg">
ve genel hücre reaksiyonu: 
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq7.jpg">
Burada e- bir elektron alışverişinde hücre reaksiyonları ve z değiş tokuş elektron sayısıdır (z = 2 alkali toprak elementleri için). Bu genel tepki, kısmi molar Gibbs serbest enerjisi A metal değişikliği için <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq8.jpg"> , şöyle verilir: 
<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq9.jpg"> nerede<img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq10.jpg" equation>/ ftp_upload/56718/56718eq10.jpg "/ &gt; kısmi molar Gibbs serbest enerjisi bir metal metal b olduğunu <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq11.jpg"> olduğunu standart Gibbs serbest enerji saf bir metal, R ideal gaz sabiti, T sıcaklığı Kelvin, ve birA metal B. A etkinliği olduğunu Ölçülen hücre emf, Ehücre, doğrudan kısmi molar Gibbs serbest enerjisi a değişikliği Nernst denklemi tarafından ilgili, 
<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq12.jpg"> F Faraday sabiti nerede.

<table><tbody><tr><td>1 L şişe</td><td>US Plastic</td><td>69032</td><td>HDPE, geniş ağızlı</td></tr><tr><td>Aseton, %99,5</td> <td>Alfa Aesar</td><td>30698</td><td>ACS Sınıfı</td></tr><tr><td>Alümina çanak</td><td>AdValue Teknolojisi</td><td>AL-4120</td><td>81 mm OD, 30 mm yükseklik</td></tr><tr><td>Alümina levha</td><td>AdValue Teknolojisi</td><td>AL-D-82-6</td><td>10 cm çapında, 4,65 mm kalınlık</td></tr><tr><td>Alümina tozu</td><td>AluChem</td><td></td><td>AC99 tabular alümina</td></tr><tr><td>Alümina tüp</td><td>Coorstek</td><td>66631-12.0000</td><td>0.25 inç. OD, 12 inç. uzunluk</td></tr><tr><td>Ark-Eritici</td><td>Edmund Buhler GmbH</td><td>MAM1</td><td></td></tr><tr><td>Argon, %99,999</td> <td>Praxair</td><td>AR 5.0UH-K</td><td>Ultra yüksek saflıkta</td></tr><tr><td>Bilyalı değirmen</td><td>Norton Chemical Process Products Corporation</td><td>CF-70109</td><td>6 set 2 12,5 inç silindir, RPM 1725/1425</td></tr><tr><td>Baryum</td><td>Alfa Aesar</td><td>653</td><td>%99,2 saflıkta</td></tr><tr><td>Baryum florür</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>652458</td><td>%99,999 saflık</td></tr><tr><td>Bizmut</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>556130</td><td>%99,999 saflık</td></tr><tr><td>Bor nitrür</td><td>Saint-Gobain</td><td>AX-05</td><td></td></tr><tr><td>Kalsiyum florür</td><td>Alfa Aesar</td><td>11055</td><td>%99,95 saflık</td></tr><tr><td>Pamuk uç aplikatörü</td><td>Dynarex</td><td>4301</td><td>100 sayım, 3 inç uzun</td></tr><tr><td>Kalıp presi</td><td>Carver, Inc.</td><td>3850</td><td>Sıkma kuvveti: 12 ton; Plakalar: 6&nbsp; x 6 inç</td></tr><tr><td>Matkap ucu 29 parça seti</td><td>Chicago-Latrobe</td><td>45640</td><td>1/16 inç - 1/2 inç x 1/64 inç</td></tr><tr><td>Kurutma tavası</td><td>Pyrex</td><td>5300114</td><td>15,5 inç x 9,5 inç x 2,25 inç</td></tr><tr><td>Zımpara kağıdı</td><td>McMaster-Carr</td><td>4681A21&nbsp;</td><td>Kum boyutu: 100</td></tr><tr><td>Fiberglas izolasyon</td><td>McMaster-Carr</td><td>9346K38</td><td></td></tr><tr><td>Akış Ölçer</td><td>Brooks</td><td>MR3A00SVVT</td><td>Aralığı: Saatte 0,1 ila 1 standart fit küp (SCFH) Hava</td></tr><tr><td>Gazı fıskiye</td><td>Ace Glass</td><td>8761-10</td><td></td></tr><tr><td>Yüksek sıcaklık kutu fırını</td><td>Thermolyne</td><td>F48020-80</td><td>48000 Fırın, 8 segmentli program, Maks. 1.200 &deg; C</td></tr><tr><td>Yüksek sıcaklık pota fırını</td><td>Mellen</td><td>CC12-6X12-1Z</td><td>6 inç. Kimlik, 12 inç. derinlik. Maksimum sıcaklık 1.200 ° C. 208 V</td></tr><tr><td>Yüksek vakumlu gres</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z273554</td><td>Marka: Dow Corning</td></tr><tr><td>İnert atmopshere torpido gözü</td><td>Mbraun</td><td>MB200</td><td></td></tr><tr><td>İzopropil alkol</td><td>Macron Kimyasalları</td><td>3032-21</td><td>ACS Sınıfı</td></tr><tr><td>Büyük pelet kalıp seti</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Die-75D</td><td></td></tr><tr><td>Polivinil alkol, %99+</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>341584-5KG</td><td>Hidrolize edilmiş, moleküler ağırlık (MW): 89.000-98.000</td></tr><tr><td>Potansiyostat</td><td>Autolab</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Potansiyostat çoğullama anahtar kutusu</td><td>Autolab</td><td>MUX SCANNER16 F/16 X WE</td><td>Çoklayıcı (MUX) SCANNER16</td></tr><tr><td>Potansiyostat kontrol yazılımı</td><td>NOVA</td><td></td><td>NOVA 1.11</td></tr><tr><td>Hassas mini torna Liman</td><td>Taşımacılığı Araçları</td><td>93212</td><td>Marka: Merkez Makine&nbsp;</td></tr><tr><td>Hızlı kürlenen epoksi</td><td>Grainger</td><td>5A462</td><td>Marka: Devcon</td></tr><tr><td>Devridaim soğutucu</td><td>VWR International</td><td>13271-204</td><td>Model: 1175PD</td></tr><tr><td>Küçük pelet kalıp seti</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Die-18D-B</td><td></td></tr><tr><td>Sonicator</td><td>VWR International</td><td>97043-968</td><td></td></tr><tr><td>Sıkma şişesi</td><td>VWR International</td><td>16650-022</td><td>LDPE, 500 mL</td></tr><tr><td>Paslanmaz çelik hasır elek</td><td>Amazon</td><td></td><td>10 ağ, 2 mm delik</td></tr><tr><td>Stronsiyum</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>343730</td><td>%99 saflık</td></tr><tr><td>Stronsiyum florür</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>450030</td><td>%99,99 saflıkta</td></tr><tr><td>Termokupl</td><td>Omega</td><td>KMQXL-125U-18</td><td>K-tipi termokupl</td></tr><tr><td>Termokupl satın alma kurulu</td><td>Ulusal Aletler</td><td>NI-9211</td><td></td></tr><tr><td>Tungsten tel</td><td>ThermoShield</td><td>88007-0.100</td><td>%99,95 tel</td></tr><tr><td>Vakum pompası</td><td>Pfeiffer</td><td>PK D56 707</td><td>Duo Line 1.6</td></tr><tr><td>Mendil</td><td>Kimtech</td><td>S-8115</td><td>ULine distribütörü</td></tr><tr><td>Tel kesiciler</td><td>McMaster-Carr</td><td>5372A4</td><td></td></tr><tr><td>Yttria-stabilize zirkonya frezeleme ortamı</td><td>Tosoh, ABD</td><td></td><td>3 mm çap</td></tr></tbody></table>

alkali toprak-sıvı metal alaşımlar elektromotor kuvvet tekniği kullanılarak termodinamik özelliklerinin belirlenmesi

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

Bir CaF2 katı hal elektrolit dayalı bir roman elektrokimyasal hücre elde etmek için kompozisyon ve sıcaklık işlevleri olarak ikili alkali toprak-sıvı metal alaşımlar Elektromotor kuvvet (emf) ölçmek için geliştirilmiştir Termodinamik veri. (A nerede Ca, Sr veya Ba gibi alkali toprak elementi) bir kimyasal olarak kararlı katı hal CaF2-AF2 elektrolit, ikili A-B alaşım (B nerede BI veya Sb gibi sıvı metal) ile hücre oluşan bir metal elektrotlar ve saf bir çalışma referans elektrot. EMF veri bir sıcaklık aralığında, 723 K 1.123 K deneme başına birden fazla alaşım besteleri için 25 K artışlarla toplanır ve etkinlik değerleri, faz geçiş sıcaklıklar ve kısmi molar entropies/enthalpies için verim için analiz sonuçları Her kompozisyon.

Şekil 5 görüntüler bir elektrokimyasal hücre yeniden Isıtma ve soğutma üzerine yapılan emf ölçümler: Ba-Bi (xBa = 0,05) | CaF2- BaF2| Ba-Bi (xBa = 0,05, 0,10, 0,20 ve), Ba-Bi alaşım nerede xBa = 0,05 hizmet referans elektrot5.
İki özdeş Ba-Bi alaşımları xBa arasındaki potansiyel farkı = 0,05 kalır daha az 2 mV kararlılığını ve güvenilirliğini referans elektrot gösteren tüm ölçüm sırasında. Alaşım besteleri xBa için = 0,10 ve xBa = 0,20, simetrik emf profil Isıtma ve soğutma çevrimleri, termal Bisiklete binme sırasında tekrarlanabilir emf değerleri gösteren sırasında elde edilir. (Her 25 K Aralık) her sıcaklık adımda, termal ve elektrokimyasal kararlı durum 1-2 h (şekil 5)5' ten daha az sayıda hücre sıcaklık ve hücre emf değeri ulaşmak.
Saf Ba(s), Ba-Bi emf değerleri standart devlete karşı Ba-Bi alaşımların termodinamik özellikleri belirlemek için (xBa = 0,05) alaşım referans elektrot saf Ba ile ilgili olarak ayarlanması gerekir. Emf değerleri referans elektrot saf Ba ile ilgili olarak, ayrı bir elektrokimyasal hücre kullanarak saptanır: Ba(s) | CaF2- BaF2| Ba-Bi (xBa = 0,05) ve sonuçları şekil 6' da sunulmuştur. Doğrusal kullanarak uygun bu ölçüm xBa = 0,05 (şekil 6), emf Ba-Bi alaşımlar (Ehücre) değerlerini saf Ba metal5göre belirlenir.
Ba-Bi alaşımlar, göreli olarak saf Ba(s), emf değerleri seçilen Ba-Bi alaşımlar için Şekil 7 ' de gösterildiği gibi her elektrot kompozisyon sıcaklıkta bir fonksiyonu olarak çizilir (xBa = 0,05 - 0,25)5. Doğrusal uygun sıcaklık karşı çizilen emf veri kısmi molar entropi değişimi aşağıdaki termodinamik Denklem kullanılarak hesaplanır: 
<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq13.jpg"> ve bizmut baryum kısmi molar entalpi Gibbs-Helmholtz denklem gibi termodinamik ilişkileri kullanarak aşağıdaki gibi hesaplanabilir. Sonuçları Tablo 15' te özetlenmiştir. 
<img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq14.jpg">
Baryum etkinlik aynı zamanda toplanan emf değerleri ve Nernst denklemi kullanarak tespit edilmiştir: 
<img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq15.jpg"> Sonuçları Tablo 25' te özetlenmiştir.
Ba-Bi alaşımları için EMF değerleri (Ba x = 0,05 - 0,80) aynı zamanda faz geçiş sıcaklıklar için her alaşım kompozisyonu belirlemek için kullanılmıştır. Diferansiyel tarama Kalorimetre (DSC) faz geçiş veri ile birlikte, İndüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES) kompozisyon verileri, Tablo 312ve kristal yapısı içinde görüntülenen benzer XRD analiz, emf veri verilerden Okamoto (şekil 8)5,11tarafından bildirilen en son Ba-Bi faz diyagramı geliştirmek için kullanıldı.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig1.jpg"> 
Resim 1: Tek fazlı CaF2- SrF2 elektrolit XRD spectra. CaF2- SrF2 elektrolit öncesi ve sonrası sinterleme XRD spectra (en yoğun tepeye kadar her spektrum için normalleştirilmiş). Pure (*) CaF2 ve BAV2 kırınım desenleri karşılaştırma için sağlanır. Bu rakam Smith et al. değiştirildi 9 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig2.jpg"> 
Şekil 2: elektrokimyasal hücre A-B alkali toprak-sıvı metal alaşımlarının. Bir şematik elektrolit, elektrolit kapaklar, elektrot malzemeler, tungsten müşteri adayları ve ısıl (TC) ile emf ölçümleri için kullanılan elektrokimyasal hücre derleme. Referans elektrotlar 6 A-B alaşımları ikisidir ve 4 çalışma elektrotlar vardır. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig3.jpg"> 
Şekil 3: emf ölçümler için elektrokimyasal Kur. Elektrokimyasal hücre bileşenleri ve ilişkili bileşenleri uygun çalışma koşulları için bir örnek. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig4.jpg"> 
Şekil 4: deneysel kurulum araçları diyagramı. Soğutma su (düz, kalın), argon (düz, ince) ve emf ölçüm sistemi ile vakum (Kesikli) sıvı akışı bir şematik. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig5.jpg"> 
Şekil 5: Elektrokimyasal emf ölçümleri Ba-Bi alaşımlar (xBa = 0,05 - 0,20). Elektromotor kuvvet (E1) ve sıcaklık ölçülen zaman soğutma ve Ba-Bi yeniden Isıtma üzerine bir fonksiyonu olarak (xBa = 0,05) | CaF2- BaF2| Ba-Bi (xBa = 0,05, 0,10 ve 0,20) hücre. Bu şekil Lichtenstein ve ark. değiştirildi 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig6.jpg"> 
Şekil 6: Saf Ba vs Ba-Bi alaşım(Ba x 0,05 =) emf değeri ayarlama. Elektromotor kuvvet (EII) ölçülen sıcaklık bir Ba(s) kullanarak bir fonksiyonu olarak | CaF2- BaF2| Ba-Bi (xBa = 0,05) hücre. Bu şekil Lichtenstein ve ark. değiştirildi 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig7.jpg"> 
Şekil 7: Emf ölçümleri Ba-Bi alaşımlar (Ba x = 0,05 - 0,25). Elektromotor kuvvet (Ehücre) Ba-Bi için sıcaklık fonksiyonu olarak alaşımlar xBa = 0,05, 0,10, 0.15, 0,20 ve bir Ba(s) göre 0,25 | CaF2- BaF2| Ba-Bi (XBa = 0,05 - 0,25), düz çizgiler doğrusal uygun temsil nerede. Bu şekil Lichtenstein ve ark. değiştirildi 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig8.jpg"> 
Şekil 8: Ba-Bi faz diyagramı. Deneysel olarak kararlı Ba-Bi faz diyagramı dayalı emf ölçümlerde tamamlayıcı Ba-Bi alaşımlar, DSC ve XRD karakterizasyonu üzerine nerede (rt) ve (ht) oda sıcaklığında ve yüksek sıcaklık, sırasıyla temsil eder. Bu şekil Lichtenstein ve ark. değiştirildi 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td> Ba x</td>
			<td>T (K)</td>
			<td>∂Ehücre/∂T (μV K\u20121)</td>
			<td>∂(ECell/T)/∂(1/T) (mV)</td>
			<td><img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq16.jpg">(J mol\u20121 K\u20121)</td>
			<td><img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq17.jpg">(kJ mol\u20121)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,05</td>
			<td>707-938</td>
			<td>197 ± 6</td>
			<td>1011 ± 5</td>
			<td>38</td>
			<td>-195.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,1</td>
			<td>704-1048</td>
			<td>137 ± 1</td>
			<td>1031 ± 1</td>
			<td>26,4</td>
			<td>-199</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,15</td>
			<td>728-1048</td>
			<td>125 ± 2</td>
			<td>1005 ± 2</td>
			<td>24,1</td>
			<td>-193.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,2</td>
			<td>809-1048</td>
			<td>94 ± 7</td>
			<td>984 ± 6</td>
			<td>18,1</td>
			<td>-189.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>881-1048</td>
			<td>73.4 ± 5</td>
			<td>961 ± 5</td>
			<td>14,2</td>
			<td>-185.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>704-881</td>
			<td>-480 ± 14</td>
			<td>1448 ± 13</td>
			<td>-92.6</td>
			<td>-279.4</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 1: Ba-Bi alaşımlarının termodinamik özellikleri (xBa = 0,05 - 0,25). Kısmi molar entropies değişiklik (<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq16.jpg">) ve kısmi molar enthalpies (<img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq17.jpg">) besteleri xBa Ba-Bi için alaşım xBa 0,05 = emf değerleri, doğrusal uygun hesaplanan 0.25 = nerede yamaçları ve yakaladığını vardır <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq18.jpg"> ve <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq19.jpg"> , anılan sıraya göre. Bu tablo Lichtenstein ve arkdeğiştirildi. 5
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2"> Ba x</td>
			<td colspan="3">E (V)</td>
			<td colspan="3">LN bir Ba</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>773 K</td>
			<td>873 K</td>
			<td>973 K</td>
			<td>773 K</td>
			<td>873 K</td>
			<td>973 K</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,05</td>
			<td>1.164</td>
			<td>1.183</td>
			<td>1.203</td>
			<td>-35</td>
			<td>-31.5</td>
			<td>-28.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,10</td>
			<td>1.137</td>
			<td>1.15</td>
			<td>1.164</td>
			<td>-34.1</td>
			<td>-30.6</td>
			<td>-27.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,15</td>
			<td>1.101</td>
			<td>1.114</td>
			<td>1.127</td>
			<td>-33</td>
			<td>-29.6</td>
			<td>-26.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,20</td>
			<td>1.075</td>
			<td>1.066</td>
			<td>1.076</td>
			<td>-32.2</td>
			<td>-28.3</td>
			<td>-25.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>1.075</td>
			<td>1.027</td>
			<td>1.032</td>
			<td>-32.2</td>
			<td>-27.3</td>
			<td>-24.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 2: ölçülen emf değerleri (E) ve baryum bizmut içinde faaliyet doğal günlük (ln birBa). Ba-Bi alaşımları ölçülen emf değerleri (xBa = 0,05 - 0,25) karşı Ba(s) ve baryum bizmut 773 K, 873 K ve 973 K. içinde faaliyet doğal günlük Bu tablo Lichtenstein ve ark. değiştirildi 5
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td colspan="2"> Ba x mol fraksiyonu</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nominal</td>
			<td>Ölçülen</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.03</td>
			<td>0.03</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,05</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,10</td>
			<td>0,09</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,15</td>
			<td>0,14</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,20</td>
			<td>0,20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>0,25</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,30</td>
			<td>0,30</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 3: Nominal ve ölçülen baryum içerik Ba-Sb ikili alaşımların. Ba-Sb ikili alaşımları ölçülen ve nominal baryum içeriği. Baryum içerik Ba-Sb alaşımlarının İndüktif kullanarak plazma atomik emissio birleştiğinde doğrulandın spektroskopisi (ICP-AES). Bu tablo Lichtenstein ve ark. değiştirildi 12

Bu protokolünü açıklar yüksek sıcaklıklarda (723-1.123 termodinamik özellikleri faaliyet, kısmi molar entropi, kısmi molar dahil, belirlemek için K) sıvı metal alaşımlar, alkali toprak elementleri Elektromotor kuvveti ölçümü entalpi ve faz geçiş sıcaklıklar, geniş kompozisyon aralığı boyunca.

Alkali toprak-sıvı Metal alaşımlar Elektromotor kuvvet tekniği kullanılarak termodinamik özelliklerinin belirlenmesi

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Bu tekniğin genel amacı, aktivite, kısmi molar entropi ve kısmi molar entalpiler gibi ikili metal sistemlerinin termodinamik özelliklerini ölçmektir. Bu çok yönlü yöntem, ikili alaşımların termodinamik özellikleri hakkında metalofilik alandaki temel soruları yanıtlamaya yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, aktivite gibi genellikle ölçülmesi zor olan ikili alaşım sistemleri için termodinamik miktarları doğru bir şekilde araştırmamıza izin vermesidir.Prosedürü gösterenler, laboratuvarımdaki tüm öğrenciler olan Nate Smith, Tim Lichtenstein ve Jarrod Gesualdi olacak. İlk olarak, 1,5 litrelik bir şişede 350 gramlık yüzde 97 mol kalsiyum florür ve yüzde üç mol baryum florür karışımı hazırlayın. Bu karışıma 1.3 kilogram üç milimetre ittriya ile stabilize edilmiş zirkonya öğütme ortamı ve 25 gram polivinil alkol ekleyin.Karışımı, şişenin 4 / 5'ini doldurmak için yeterli izopropil alkolde askıya alın. Ardından, şişeyi bir bilyalı değirmen üzerine yerleştirin ve karışımı 250 rpm'de 24 saat öğütün. Elektrolit karışımını 10 gözenekli bir elek ile öğütme ortamından ayırın.Ortamdan kalan tuz karışımını durulamak için bir şişe izopropil alkol sıkın. Öğütülmüş elektrolit karışımını çeker ocakta 24 saat kurutun. Ardından, karışımı ince bir toz haline getirmek için bir havan ve havan tokmağı kullanın.Daha sonra, 130 gram elektrolit tozunu 75 milimetreye 60 milimetrelik bir pelet boyasına eşit şekilde yükleyin. Toza iki dakika boyunca tek eksenli olarak 30 mega paskal uygulamak için bir boya presi kullanın. Ardından, pelet boyayı ters çevirin ve pelet halkanın içinde ortalanmış şekilde boyanın üzerine paslanmaz çelik bir halka yerleştirin.Elektrolit peletini boyadan çıkarmak için pelet boya zımbasına dikkatlice bir çubuk uygulayın. Sonraki, peletin ortasında 0,5 milimetre derinliğinde bir kılavuz çekme deliği açmak için bir milimetrelik bir matkap ucu kullanın. İlkinin etrafına, her biri ilk deliğe 25,4 milimetre merkezden merkeze mesafeye sahip altı eşit aralıklı kılavuz çekme deliği açın.Matkap ucunu 11,2 milimetrelik bir uçla değiştirin. Kılavuz çekme delikleri tarafından yönlendirilir. Pelette yedi, 12 milimetre derinliğinde kuyular açın.Sonraki yer 4.5. 19 milimetreye 15 milimetre pelet boyasında gram ince öğütülmüş elektrolit tozu. Bir elektrolit kapağı oluşturmak için toza bir dakika boyunca tek eksenli olarak 7,5 mega paskal uygulamak için boya presini kullanın.Bu şekilde toplam altı kapak hazırlayın. Her kapağın ortasından bir delik açmak için iki milimetrelik bir matkap ucu kullanın. Daha sonra 10 santimetrelik bir alümina plakasını corse alümina tozu ile hafifçe kaplayın.Her elektrolit parçasını birbirine değmediklerinden emin olarak plakaya yerleştirin. Ve parçaları ortalayın. Bir ark eritici aşamasının ortasına istenen molar oranında toplam altı gram baryum ve bizmut yerleştirin.Hazneyi en az üç kez boşaltın ve argonla doldurun. Ardından göz koruma kalkanını kapatın ve parçaları birlikte eritmek için ark eritici akımını açın. Akım ve ark eriticiyi kapatın ve numune aşamasını çıkarın.Alaşımı ters çevirin ve aşamayı ark eritici odasına sabitleyin. Homojen bir alaşım oluşturmak için ark eritme prosedürünü iki kez daha tekrarlayın. Düzgün bir şekilde ark eritmenin anahtarları, metalleri önemli ölçüde buharlaştırmadan bir araya getirecek kadar düşük akımı tutmaktır.Ve metali birkaç kez yeniden eriterek homojen olmasını sağlamak için. Yeniden eritilmiş alaşımı üç ila altı parçaya kesin ve parçaları birlikte eritin. Alaşımı inert bir argon atmosferi altında saklayın.Test edilecek her alaşım bileşimi için bu işlemi tekrarlayın. Ardından, bir milimetre tungsten telinin altı adet 46 santimetre uzunluğunda kesin. Tel yüzeyini 100 kumlu zımpara kağıdı ve aseton ile zımparalayın ve temizleyin.Kabloları altı alümina tüpe yerleştirin. Telleri, her tüpün altında 12.7 santimetre ve üstte 2.5 santimetre açıkta kalacak şekilde konumlandırın. Kabloları hızlı kürlenen epoksi ile yerine sabitleyin.45 santimetre K tipi bir termokupl'u başka bir alümina tüpüne sabitleyin. Elektrokimyasal hücre düzeneği bileşenlerini argon dolgulu bir torpido gözüne aktarın. Alaşımı elektrolit peletindeki deliklere uyacak şekilde şekillendirmek için mini bir torna tezgahı kullanın.Her alaşımın ortasına iki milimetre genişliğinde bir delik açın. Bundan sonra, ortalanmış elektrolit peletini test odasının temiz alümina potasına yerleştirin. Dış kuyucuklardan ikisini, bilinen bir molar orana sahip bir referans baryum-bizmut alaşımı ile doldurun.Kalan dış kuyuları farklı molar oranlara sahip dört baryum-bizmut alaşımı ile doldurun. Doldurulmuş her kuyucuğun üzerine elektrolit kapakları yerleştirin. Ardından, hazne kapağının bir dış vakum portundan ve hazne bölme plakalarından bir tungsten telli elektrik kablosu tertibatı yerleştirin.Açıkta kalan 12,7 santimetre uzunluğundaki tel aşağı bakacak şekilde. Kabloyu bir elektrolit kapağından ve alaşımdan geçirin. Telin ucunun kuyunun elektrolit tabanına sıkıca bastırıldığından emin olun.Elektrik kablolarını kalan beş dış kuyuya bu şekilde takın. Elektrokimyasal hücreyi monte ederken, elektrotların elektrolitteki kuyuları doldurması ve tungsten uçlarının elektrotlarla temas halinde olması zorunludur. İletişim sorunları, başarısızlığın en yaygın nedenleridir.Termokupl'u orta vakum portuna yerleştirin ve ortadaki kuyuya oturtun. Paslanmaz çelik vakum odasının oluğuna bir o-ring yerleştirin. Elektrokimyasal hücre düzeneğini dikkatlice test odasına yükleyin.Vakum contalarını ve kelepçeleri sıkın. Ardından monte edilmiş odayı bir pota fırınına yükleyin. Vakum odasının açıkta kalan yüzeyini fırının dışına iki kat fiberglas yalıtımla sarın.Soğutma sıvısı hatlarını, vakum hattını ve argon hattını test odasına takın. Gaz çıkış portunu kapatın ve test odasını 10 militorr'un altına boşaltın. Hazneyi dinamik vakum altında kurutun.Ardından hazneyi en az üç kez boşaltın. Bir oda basıncı atmosferinde dakikada 50 mililitre hızla odadan argon akıtmaya başlayın. Sayaç ve referans elektrotlarını hücre düzeneğinden bir potansiyostata bağlayın.Çalışma elektrotlarını çok katlı bir anahtar kutusuna bağlayın. Paslanmaz çelik test odasına bir topraklama kablosu bağlayın ve diğer ucunu topraklı bir prize takın. Aynı anda sıcaklık ve elektromotor kuvvet verilerini toplamaya başlayın.Daha sonra fırını dakikada beş kelvin ile 543 kelvin'den 1.073 kelvin'e ısıtın. Fırını dakikada beş kelvin hızında 1.073 kelvin ila 723 kelvin arasında dönecek ve her 25 kelvinde bir ila iki saat tutacak şekilde programlayın. Sıcaklığın bir fonksiyonu olarak her bir alaşımın elektromotor kuvvet değerlerini belirlemek için bu döngü sırasında kaydedilen ölçümleri kullanın.Diğer baryum-bizmut alaşımlarının elektromotor ölçümleri için referans elektrot olarak 0.05 baryum mol fraksiyonuna sahip bir baryum-bizmut alaşımı kullanıldı. Aynı 0.05 mol fraksiyon alaşımları arasındaki potansiyel fark, ölçüm boyunca iki milivolttan azdı, bu da alaşımın güvenilir bir referans olduğunu gösteriyordu. Baryum mol fraksiyonları 0.10 ve 0.20 olan alaşımlar için simetrik elektromotor kuvvet profilleri gözlendi, bu da termal döngü sırasında tekrarlanabilir elektromotor kuvvet değerlerinin elde edildiğini gösteriyor.Referans elektrot saf baryuma göre kalibre edildi. Baryum mol fraksiyonları 0.05 ile 0.25 arasında değişen alaşımların elektromotor kuvvet değerleri daha sonra saf baryuma göre değerlendirildi. Verilerin doğrusal beşte biri, kısmi molar entropi ve entalpilerdeki değişiklikleri hesaplamak için kullanıldı.Baryumun aktivitesi de elektromotor kuvvet değerlerinden hesaplanmıştır. Elektromotor kuvvet ölçümleri, her bir alaşım bileşimi için faz geçiş sıcaklıklarını belirlemek için diferansiyel taramalı kalorimetri, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi ve x-ışını kırınım verileri ile birleştirildi. Bu, baryum-bizmut alaşım faz diyagramını rafine etmek için kullanıldı.Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa üç gün içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, tüm adımların kurulumunda ve yürütülmesinde gayretli ve sabırlı olmayı unutmayın. Bu videoyu izledikten sonra, elektromotor kuvvet ölçüm tekniğinin nasıl gerçekleştirileceğini iyi anlamış olmalısınız.İkili alaşım sistemlerinin termodinamik özelliklerini incelemek.

determination-thermodynamic-properties-alkaline-earth-liquid-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Ultrason velosimetrisi, sıvı metal elektrotlarda sıvı akışı ile karıştırmayı incelemek için kullanılır. Bu makalenin odak noktası, oksidasyonu sınırlarken ve sıcaklığı, uygulanan akımı ve sağlanan ısıtıcı gücünü kontrol ederken ve izlerken hassas, uzamsal olarak çözülmüş ultrason ölçümleri yapmak için kullanılan yöntemleri göstermektir.

Sıvı Metal Elektrot Ultrason Hızı Ölçümü

Soy metaller için yapılan deneylerde metal inklüzyonların oluşumunu baskılayan teknikleri vurgulayarak, siderofil elementlerin metal-silikat bölünmesini belirlemek için bir prosedür sunuyoruz. Bu deneylerin sonuçları, çekirdek oluşumunun mantonun oldukça siderofil element bileşimi üzerindeki etkisini göstermek için kullanılır.

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Bir elektrolit içindeki sıvı metalin arayüzey enerjisini, bir yüzey oksit tabakasının elektrokimyasal birikimi (veya uzaklaştırılması) yoluyla kontrol etmek için bir yöntem sunuyoruz. Bu basit yöntem, arayüzey enerjisini mütevazı voltajlar kullanarak hızlı, önemli ölçüde ve geri dönüşümlü olarak ayarlayarak galyum bazlı sıvı metallerin kılcal davranışını kontrol edebilir.

Bir Yöntem Yüzey Oksidasyon ve İndirgeme yoluyla Sıvı Metal Yüzey Gerilim işleyin

Şekil Hafızalı Alaşımların (SMA) katı hal soğutma işlemlerinin incelenmesi ve elastokalorik malzeme özelliklerinin karakterizasyonu için deneysel yöntemler sunulmaktadır. Elastokalorik soğutma proseslerinin kontrolü ve kapsamlı bir şekilde izlenmesi için özel olarak üretilmiş bir test donanımı tasarlanmıştır. Ayrıca, termomekanik olarak birleştirilmiş modelleme yaklaşımları için bir doğrulama platformu sağlar.

Şekil Bellek İncelenmesi Tabanlı Elastocaloric Soğutma Süreçler ve Model Doğrulama için Deneysel Yöntemler

Burada, fosfonyum bazlı iyonik sıvı ve lityum bis (triflorometan) sülfonimid tuz elektrolitleri hazırlamak ve yanıcı olmayan ve yüksek sıcaklıkta çalışan bir lityum iyon düğme pil monte etmek için protokolleri açıklıyoruz.

İyonik Sıvı Bazlı Elektrolitlerin Sentezi Li-ion Piller, Meclis ve Yüksek Sıcaklığında Performans Ölçümleri

Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi.

Için yeni bir yöntem<em&gt; Yerinde</emNanoscale Örneklerinin Elektromekanik Karakterizasyonu

Bu çalışma, termal kaçak (TR) geçiren Li-ion pil katot ve anot malzemelerinin reaksiyon kinetiğini belirlemeyi amaçlamaktadır. Eşzamanlı Termal Analiz (STA) / Fourier Dönüşümü Kızılötesi (FTIR) spektrometresi / Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC-MS), termal olayları ortaya çıkarmak ve evrimleşmiş gazları tespit etmek için kullanıldı.

lityum-iyon pillerde ayrışma mekanizmalarının tanımlanması ve miktarının belirlenmesi; Termal Kaçağın Modellenmesi için Isı Akışı Simülasyonuna Giriş

Kelvin probu kuvvet mikroskobu (KPFM), yüzey topografyasını ve yüzey potansiyelindeki farklılıkları ölçerken, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ilişkili spektroskopiler yüzey morfolojisini, bileşimini, kristalinitesini ve kristalografik oryantasyonunu aydınlatabilir. Buna göre, SEM'in KPFM ile birlikte lokalizasyonu, nano ölçekli bileşimin ve yüzey yapısının korozyon üzerindeki etkileri hakkında fikir verebilir.

Kelvin Probu Kuvvet Mikroskobunun Diğer Mikroskoplar ve Spektroskopilerle Birlikte Lokalize Edilmesi: Alaşımların Korozyon Karakterizasyonunda Seçilmiş Uygulamalar

Ex situ manyetik araştırmalar, yük depolama mekanizmasını adım adım ortaya çıkarmak için manyetik elektrot üzerinde doğrudan toplu ve yerel bilgiler sağlayabilir. Burada, elektron spin rezonansı (ESR) ve manyetik duyarlılığın, paramanyetik türlerin değerlendirilmesini ve konsantrasyonlarını redoks-aktif metal-organik bir çerçevede (MOF) izlemek için gösterildiği gösterilmiştir.

Redoks-Aktif Metal-Organik Çerçevelerin Katı Hal Elektrokimyasında Ara Ürünlerin Manyetometrik Karakterizasyonu

Burada, test edilen metal bir hat boyunca elektromigasyon yapılan hacmi belirlemek için lazer tarama mikroskobu kullanan bir iş akışını açıklıyoruz. Farklı deneysel değişkenleri değiştirerek, elektromigrasyon hakkında çok sayıda bilgi elde edilebilir. Bu çalışmada, elektromigrasyonun başlangıcının uzunluğu belirlenir.

Molibden Disilisitte Elektromigrasyonu Belirlemek için Lazer Tarama Mikroskobu Kullanma

Öğrenin, elektromotor kuvvet tekniği kullanarak sıvı metal alaşımların termodinamik özelliklerini nasıl ölçebilirsiniz. Bu yöntem aktivite, kısmi molar entropi ve entalpi değerlerinin doğru belirlenmesini sağlar.

Alkali toprak-sıvı Metal alaşımlar Elektromotor kuvvet tekniği kullanılarak termodinamik özelliklerinin belirlenmesi

Daha fazla video keşfet