Name: Güvenilir Mechanochemistry: Protokolleri temiz ve sıvı tekrarlanabilir sonuçlar için Top-değirmen öğütme deneyler destekli. (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-23T14:30:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: Öğrenin, bilyalı değirmen sıvı destekli öğütme deneylerinde güvenilir sonuçlar elde etmek için kalibrasyon ve ölçüm tekniklerini. Bu yöntem, küçük kristallerde polimorfizmi kontrol eden faktörleri keşfetmenizi sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

AMB ve JKMS için finansal destek EPSRC için minnettarız. C. A. Bland tasarımı için teşekkür ederiz ve taşlama mekanik kurulum ve P. Donnelly öğütücüler için otomasyon yazılım tasarımı için yineleyin. Biz Richard Nightingale, Ollie Norris ve Simon Dowe taşlama kavanoz üretimi için mekanik atölye ve "Push bir Button" kurulum için Solenoid tutucu ve Keith Parmenter Kimya bölümü için cam atölyesinde dan teşekkür cam örnek PXRD slaytlar imalatı. C. A. Bland bakım ve onarım kavanoz taşlama vida kapatma için teşekkür ederiz. Biz Profesör Bill Jones, Kimya bölümü PXRD ekipman kullanım için ve Profesör Chris Hunter onun laboratuvar olanakları kullanımı için teşekkür ederim. Bölümü, yer bilimleri (GIL) genel destek için teşekkür ediyoruz.

<ol><li>James, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemistry%3A+opportunities+for+new+and+cleaner+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Mechanochemistry: opportunities for new and cleaner synthesis.</a> Chem Soc Rev. 41 (1), 413-447 (2012).</li>
<li>Braga, D., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2007/ce/b711983f">Solvent effect in a "solvent free" reaction.</a> CrystEngComm. 9 (10), 879-881 (2007).</li>
<li>Karki, S., Friscic, T., Jones, W. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2009/ce10.1039/b812531g">Control and interconversion of cocrystal stoichiometry in grinding: stepwise mechanism for the formation of a hydrogen-bonded cocrystal.</a> CrystEngComm. 11 (3), 470-481 (2009).</li>
<li>Kaupp, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2003/ce/b303432a">Solid-state molecular syntheses: complete reactions without auxiliaries based on the new solid-state mechanism.</a> CrystEngComm. 5 (23), 117-133 (2003).</li>
<li>Biswal, B. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+synthesis+of+chemically+stable+isoreticular+covalent+organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical synthesis of chemically stable isoreticular covalent organic frameworks.</a> J Am Chem Soc. 135 (14), 5328-5331 (2013).</li>
<li>Garay, A. L., Pichon, A., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent-free+synthesis+of+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Solvent-free synthesis of metal complexes.</a> Chem Soc Rev. 36 (6), 846-855 (2007).</li>
<li>Kaupp, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2009/ce/b810822f">Mechanochemistry: the varied applications of mechanical bond-breaking.</a> Cryst Eng Comm. 11 (3), 388-403 (2009).</li>
<li>Morris, R. E., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solventless+synthesis+of+zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Solventless synthesis of zeolites.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 52 (8), 2163-2165 (2013).</li>
<li>Stolle, A., Szuppa, T., Leonhardt, S. E., Ondruschka, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ball+milling+in+organic+synthesis%3A+solutions+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Ball milling in organic synthesis: solutions and challenges.</a> Chem Soc Rev. 40 (5), 2317-2329 (2011).</li>
<li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642599000109">Mechanical alloying and milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li>
<li>Wang, G. W. <a target="_blank" href="http://webpages.iust.ac.ir/naimi/Lectures/Current%20Topics%20in%20Synthetic%20Organic,%20PhD/Mechanochemical%20organic%20synthesis.pdf">Mechanochemical organic synthesis.</a> Chem Soc Rev. 42 (18), 7668-7700 (2013).</li>
<li>Braga, D., Grepioni, F. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200301721/abstract">Reactions between or within molecular crystals.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 43 (31), 4002-4011 (2004).</li>
<li>Friscic, T., Childs, S. L., Rizvi, S. A. A., Jones, W. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/215714177_The_role_of_solvent_in_mechanochemical_and_sonochemical_cocrystal_formation_A_solubility-based_approach_for_predicting_cocrystallisation_outcome">The role of solvent in mechanochemical and sonochemical cocrystal formation: a solubility-based approach for predicting cocrystallisation outcome.</a> Cryst Eng Comm. 11 (3), 418-426 (2009).</li>
<li>Fucke, K., Myz, S. A., Shakhtshneider, T. P., Boldyreva, E. V., Griesser, U. J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/nj/c2nj40093f">How good are the crystallisation methods for co-crystals? A comparative study of piroxicam.</a> New J Chem. 36 (10), 1969-1977 (2012).</li>
<li>Bennett, T. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+mechanosynthesis+of+amorphous+zeolitic+imidazolate+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Facile mechanosynthesis of amorphous zeolitic imidazolate frameworks.</a> J Am Chem Soc. 133 (37), 14546-14549 (2011).</li>
<li>Braga, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+preparation+of+molecular+and+supramolecular+organometallic+materials+and+coordination+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical preparation of molecular and supramolecular organometallic materials and coordination networks.</a> Dalton Trans. (10), 1249-1263 (2006).</li>
<li>Yuan, W., Friščić, T., Apperley, D., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Reactivity+of+Metal-Organic+Frameworks+under+Grinding+Conditions%3A+Parallels+with+Organic+Molecular+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">High Reactivity of Metal-Organic Frameworks under Grinding Conditions: Parallels with Organic Molecular Materials.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 122 (23), 4008-4011 (2010).</li>
<li>Icli, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Molecular+Nanostructures+by+Multicomponent+Condensation+Reactions+in+a+Ball+Mill%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Molecular Nanostructures by Multicomponent Condensation Reactions in a Ball Mill.</a> J Am Chem Soc. 131 (9), 3154-3155 (2009).</li>
<li>Hsu, C. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent-free+synthesis+of+the+smallest+rotaxane+prepared+to+date%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Solvent-free synthesis of the smallest rotaxane prepared to date.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 47 (39), 7475-7478 (2008).</li>
<li>Boldyreva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemistry+of+inorganic+and+organic+systems%3A+what+is+similar%2C+what+is+different%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Soc+Rev%22%5BJournal%5D)">Mechanochemistry of inorganic and organic systems: what is similar, what is different?</a> Chem Soc Rev. 42 (18), 7719-7738 (2013).</li>
<li>Gracin, D., Štrukil, V., Friščić, T., Halasz, I., Užarević, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laboratory+Real-Time+and+In+Situ+Monitoring+of+Mechanochemical+Milling+Reactions+by+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Laboratory Real-Time and In Situ Monitoring of Mechanochemical Milling Reactions by Raman Spectroscopy.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 53 (24), 6193-6197 (2014).</li>
<li>Halasz, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+and+real-time+monitoring+of+mechanochemical+milling+reactions+using+synchrotron+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Protocols%22%5BJournal%5D)">In situ and real-time monitoring of mechanochemical milling reactions using synchrotron X-ray diffraction.</a> Nat. Protocols. 8 (9), 1718-1729 (2013).</li>
<li>Ma, X., Yuan, W., Bell, S. E. J., James, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Better+understanding+of+mechanochemical+reactions%3A+Raman+monitoring+reveals+surprisingly+simple+%27pseudo-fluid%27+model+for+a+ball+milling+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Better understanding of mechanochemical reactions: Raman monitoring reveals surprisingly simple 'pseudo-fluid' model for a ball milling reaction.</a> Chem Commun. 50 (13), 1585-1587 (2014).</li>
<li>Tumanov, I. A., Michalchuk, A. A. L., Politov, A., Boldyreva, E., Boldyrev, V. V. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/ce/c7ce00517b">Inadvertent Liquid Assisted Grinding: A Key to "Dry" Organic Mechano-Co-Crystallisation?</a> CrystEngComm. 19, 2830-2835 (2017).</li>
<li>Belenguer, A. M., Lampronti, G. I., Cruz-Cabeza, A. J., Hunter, C. A., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvation+and+surface+effects+on+polymorph+stabilities+at+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Sci%22%5BJournal%5D)">Solvation and surface effects on polymorph stabilities at the nanoscale.</a> Chem Sci. 7 (11), 6617-6627 (2016).</li>
<li>Belenguer, A. M., Friscic, T., Day, G. M., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/sc/c0sc00533a">Solid-state dynamic combinatorial chemistry: reversibility and thermodynamic product selection in covalent mechanosynthesis.</a> Chem Sci. 2 (4), 696-700 (2011).</li>
<li>Belenguer, A. M., Lampronti, G. I., Wales, D. J., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+Intermediates+in+a+Thermodynamically+Controlled+Solid-State+Dynamic+Covalent+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of Intermediates in a Thermodynamically Controlled Solid-State Dynamic Covalent Reaction.</a> J Am Chem Soc. 136 (46), 16156-16166 (2014).</li>
<li>Evora, A. O. L., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/ce/c2ce26244d">Resolved structures of two picolinamide polymorphs. Investigation of the dimorphic system behaviour under conditions relevant to co-crystal synthesis.</a> CrystEngComm. 14 (24), 8649-8657 (2012).</li>
<li>Trask, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+polymorph+transformation+via+solvent-drop+grinding%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Selective polymorph transformation via solvent-drop grinding.</a> Chemical Communications. (7), 880(2005).</li>
<li>Hasa, D., Miniussi, E., Jones, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.cgd.6b00682">Mechanochemical Synthesis of Multicomponent Crystals: One Liquid for One Polymorph? A Myth to Dispel.</a> Cryst Growth Des. 16 (8), 4582-4588 (2016).</li>
<li>Hunter, C. A., Anderson, H. L. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/19746372">What is cooperativity?</a> Angew Chem Int Ed Engl. 48 (41), 7488-7499 (2009).</li>
<li>McCusker, L. B., Dreele, R. B. V., Cox, D. E., Louër, D., Scardi, P. <a target="_blank" href="http://www.xray.cz/xray/csca/kol2011/kurs/Dalsi-cteni/clanky/McCusker-JApplCryst-1999-32-36-Rietveld-Guidelines.pdf">Rietveld refinement guidelines.</a> J Appl Crystallogr. 32 (1), 36-50 (1999).</li>
<li>Allen, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Cambridge+Structural+Database%3A+a+quarter+of+a+million+crystal+structures+and+rising%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallogr+Sect+B%22%5BJournal%5D)">The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising.</a> Acta Crystallogr Sect B. 58 (3 Part 1), 380-388 (2002).</li>
<li>Coelho Software. TOPAS-Academic v.version 4.0. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.topas-academic.net/">http://www.topas-academic.net/</a> (2006).</li>
<li>Gražulis, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallography+Open+Database-an+open-access+collection+of+crystal+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Crystallography Open Database-an open-access collection of crystal structures.</a> J Appl Crystallogr. 42 (4), 726-729 (2009).</li>
<li>Cheary, R. W., Coelho, A. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?hw0001">A fundamental parameters approach to X-ray line-profile fitting.</a> J Appl Crystallogr. 25 (2), 109-121 (1992).</li>
<li>Tumanov, I. A., Michalchuk, A. A. L., Politov, A., Boldyreva, E., Boldyrev, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inadvertent+Liquid+Assisted+Grinding%3A+A+Key+to+%22Dry%22+Organic+Mechano-Co-Crystallisation%3F%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Inadvertent Liquid Assisted Grinding: A Key to "Dry" Organic Mechano-Co-Crystallisation?</a> CrystEngComm. 19, 2830-2835 (2017).</li>
<li>Batzdorf, L., Fischer, F., Wilke, M., Wenzel, K. J., Emmerling, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+In+Situ+Investigation+of+Milling+Reactions+Using+Combined+X-ray+Diffraction+and+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">Direct In Situ Investigation of Milling Reactions Using Combined X-ray Diffraction and Raman Spectroscopy.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 54 (6), 1799-1802 (2015).</li>
<li>Tumanov, N., Ban, V., Poulain, A., Filinchuk, Y. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S1600576717006744">3D-printed jars for ball-milling experiments monitored in situ by X-ray powder diffraction.</a> J Appl Crystallogr. 50 (4), 994-999 (2017).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa yoktur

Edebiyat mechanochemistry odaklanır pragmatik sonuçlar veya reaksiyon mekanizmaları üzerinde çoğu, bu kağıt topu değirmen öğütme termodinamik bitiş noktası giderir. Bu açıdan bakıldığında, Kinetik çalışmalar son denge yaylalar tanımı için gerekli bir adım vardır. Bizim kinetik ve son denge çalışmalar sayesinde, burada tartışılan topu değirmen öğütme reaksiyonlar termodinamik tarafından tahrik edilmektedir verilen freze koşullar altında en istikrarlı polimorf kompozisyon sonuçlanan biliyoruz. Bu da bizim bilgi - pipetting...

Mechanochemistry manuel veya topu değirmen ekipman taşlama kullanarak malzeme sentezi için geleneksel çözüm yöntemlerine bir çekici ve sürdürülebilir alternatif olarak son yıllarda giderek daha popüler olmuştur. 1 için etkili ve kantitatif başarılabilir katı arasında tepki verdiğinden çekici. Az veya hiç solvent gerektiren bir "yeşil" sürdürülebilir tekniği kullanıyor. Freze veya manuel taşlama temiz yapılabilir, yani hiçbir ekledi çözücü veya çözücü destekli: ikinci, "sıvı yardımlı taşlama olarak" bilinen (LAG),2,3,4 çok az miktarda ek sıvı hızlandırmak veya etkinleştir aksi ulaşılmaz mechanochemical reaksiyon katı arasında bile. Mechanochemical yöntemleri farklı kimyasal reaksiyonlar giderek artan sayıda ve inorganik ve organik bileşikler,5,6,7,8,9 immobilizasyonu için kullanılmıştır gelince moleküler co kristalleri,12,13,14 metalorganic çerçeveler, gibi supramolecular mimarileri oluşumu15, ,11 de 16 , 17 ve hatta kafes18 ve rotaxanes19. Görünüşe göre birçok süreçleri çözücü veya çözücü en az substoichiometric miktarlarda mevcut yokluğunda devam edebilirsiniz. 2 , 3 , 4 mekanizmaları ve itici güçlerden söz konusu kimyasal immobilizasyonu ve tartışma konusu supramolecular reaksiyonlar mechanochemical koşullar tarafından indüklenen vardır. 1 , 13 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24
Bizim araştırma süreci ve solvent denge topu değirmen LAG koşullar altında rol taşlama topu değirmen son denge sonuçlar üzerine odaklanmaktadır. Nitekim, reaksiyon taşlama top mill tamamlama ulaştıktan sonra termodinamik denge defa kararlı aşama bileşimi ile sistemimizde araştırdık iki sistem elde edilir. 25 son denge etkileyen faktörler çok sayıda ve çeşitli: Top mill kavanoz boyutu ve şekli ve malzeme, rulman boyut ve ağırlık ve malzeme, freze frekans, sıcaklık ve solvent doğa ve konsantrasyon. Bu açıkça bir ara toplam toz 200 mg başına 1µL gibi düşük olabilen taşlama tepki değişiklikleri önemli ölçüde yanıt olarak bir değişiklik çözelti hacmi, termodinamik sonucunu eklendiğinde karşılaşılan bir durumdur. 25 dikkatli olun ve katı deneysel prosedürler test ve tekrarlanabilir hassasiyet ve doğruluk, pipetting ve ön freze işlemleri karıştırma deneysel sonuçlarının, depodan Reaktanları ve ürünler elde etmek için takip gerekir. Kontrol etmek veya bile freze kavanozda parametrelerini izlemek zordur. Bu nedenle, tekrarlanabilir ve kontrollü freze frekansları ve zamana ilişkin görmenize ve kavanoz freze mühürlü (titreşimli değirmen olarak da bilinir) bir mekanik karıştırıcı değirmen kullanımı önemlidir. Tüm tepkiler öğütme değirmen top sağlanması ulaşmak denge deneysel koşullar bazı ön Kinetik inceleme gerektirir. Burada mevcut Eğriler için kullanılan mekanik karıştırıcı güncellenmiştir. Zımpara, taşlama ön kısmını mühürleme emniyet kapak uzun dönem üzerinde mühürlü odası motor egzoz sürekli akış ile ısınma kavanozları engel için kaldırıldı ve bir dış Emanet ekran onun pla yerleştirildi CE.
Biz bir ilk örnek olarak kullanılan sistem disülfür Satım tepkidir BIS-2-nitrophenyldisulfide ( 1-1adlı) ve temel catalyst 1,8-diazabicyclo [küçük bir miktar huzurunda BIS-4-chlorophenyldisulfide ( 2-2adlı) arasında 5.4.0]undec-7-ene (dbu top mill Bileme (NG) temiz üretmek ve bileşik 4-klorofenil-2-nitrophenyl-( 1-2adlı) disülfür LAG). 26 , 27 ikinci iki farklı polymorphs, Form A ve Form Btaşlama top mill tarafından oluşturulur. Birçok farklı gecikme çözücüler için Form A termodinamik top mill NG koşullar altında veya yetersiz solvent Form B top altında termodinamik ürün olarak elde ederken denge için alınan taşlama tepki olarak kullanıldığında bir üründür değirmen LAG koşulları yeterince solvent freze kavanoz eklendiğinde denge. Form B Form A top mill LAG altında elde edilebilir iken gerçekten Form A Form B topu değirmen NG, altında elde edilebilir. Diğer sistemlerde,28,29 ve o bildirildi önce doğa ve çözücü konsantrasyonu LAG koşullar altında elde polimorf belirlemek deneyler freze içinde böyle doğrudan dönüşüm bildirilmiştir. 30 bizim yayımlanan deneysel sonuçlar denge eğrileri organik çözücüler bir dizi için freze soruşturma içerir. Burada denge faz kompozisyon oranı R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) karşı her deneme için eklendi LAG solvent hacmi çizilir. Denge eğrisi başlangıcı ve eğri netliğini doğa ve molar freze kavanoz eklendi solvent miktarı bağlıdır bulunmuştur.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56824/56824fig1.jpg"> Resim 1: Reaksiyon şeması deneyler ve solvent denge eğrileri R değeri kullanarak anahtar kavramı taşlama top Mill. Bu denge eğrileri gösterir grafik olarak birkaç damla çözücü ilavesi etkisi (x ekseni) ürün (y ekseni) faz bileşimi ne zaman uzun süre denge koşulları elde etmek için yeterli öğütme değirmen top. Kantitatif oluşturulmaktadır, Form A grafik Form B çözücü birim aralığı için Form A ve Form B karışımından oluşan iken kantitatif oluşturulmaktadır için üst kısmı grafik hesaplarında alt kısmı grafik sigmoidal bölümü için muhasebe. Bu rakam Kimyasalları FK, 2016, 7, ek bilgiler 6617 (Ref. 25) küçük değişikliklerle yeniden basıldı. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56824/56824fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Termodinamik yönleri genel ve herhangi bir verilen değirmen sistemi uygulamalısınız. Gözlemlerimiz genelliği göstermek için başka bir örnek olarak bir benzer denge eğrisi de ikinci bir sistemi için üretildi: 1:1 ortak kristal Teofilin (tp) benzamide (bzm), ben oluşturmak ve formu II, iki polymorphs nerede Taşlama karışımı su hacmi sonucuna bağlı. 25 bu aşama kompozisyon çözelti konsantrasyonu denge eğrileri karşı nanocrystal yüzeyler ve denge reaksiyonları taşlama top mill üzerinde çözücü molekülleri arasındaki etkileşimi araştırma için gerekli. Bazı denge eğrileri çok keskin, parçacıklar adsorpsiyon siteleri çok sayıda ve bağlama işleminin olumlu cooperativity karakteristik bir "ya hep ya hiç" davranış gösteren bizim sonuçlar gösterilmektedir. 31 sığ denge eğrileri cooperativity alt düzey gösterir ve bir üçüncü varlığını denge aşamasında, muhtemelen çözücü içeren amorf bir aşama. Böyle freze denge eğrileri bizim bilgi için başka bir sistemi için üretilmektedir. Biz bu top mill LAG koşullar altında bile çok küçük çevresel değişikliklere katı hal sisteminin doğasında duyarlılık nedeniyle kısmen olacağına inandığımız.
İyi ve güvenilir çözelti konsantrasyonu eğrileri hazırlanması sadece elde edilebilir experimentalists dikkatli bir şekilde eğitim setleri ile pipetting becerilerini doğrulamak ve eğer onlar tamamen Pipetler ve şırınga (i) nasıl çalıştığını anlamak ve (ii) Eğer ekipman onlar Bir çözücü doğru ve hassas hacmi teslim amaçlanan işi gerçekleştirmek uygundur için seçtiniz. Solvent tam bir hacmi teslimini ekipman çeşitli ile gerçekleştirilebilir, bu varlık Pipetler veya batar ve kendi seçtikleri durumu, kullanıcı tercihi ve becerilerine bağlı olabilir, buhar basıncı çözücü, kullanılan ve amaçlanan uygulama için Top mill deneyler taşlama.
Pipetler ticari hava yer değiştirme veya birçok çözücü aralıkları kapsayan pozitif deplasmanlı olarak mevcuttur. Her iki tür Pipetler ticari elle çalıştırılan veya elektronik olarak otomatik olarak mevcuttur. Aspire edin veya bir çözücü belirli bir hızda eşit olarak dağıtmak muktedir deneyci becerileri daha az bağımlı oldukları gibi otomatik Pipetler genellikle tercih edilir. Deneyci Pipetler yeteneğine solvent tam hacmi teslim güvenmek gerekir. Pipetler doğru başlangıç olarak, bakımlı, hizmet ve düzenli olarak kalibre edilmiş ise bu sadece olabilir. Genellikle, dış pipet Kalibrasyon hizmetleri Pipetler solvent su kullanarak ISO 8655 standart kalibre. Bu nedenle, her organik çözücü için deneyci onların doğruluk ve kesinlik reçete için amaçlanan birim aralığında hassas tartı deneyler pipetting, doğrulamak.
En sık kullanılan çözelti teslimat için bir ipucu şırınga varil monte edilebilir gerekiyor hava deplasman Pipetler cihazıdır. Bir hava amortisörüya prensip olarak çalışır; piston yukarı doğru hareketin ayrılır ucunu piston sonundan itibaren hava yastığı tarafından çizilmiş olması için sıvı neden belgili tanımlık uç, kısmi bir vakum oluşturur. Pipetted solvent buharı aşaması içinde hava yastığı equilibrate başlayacak, buharlaşma ölçüde onun buhar basıncı üzerinde bağlıdır. Ön ıslatma sıvı ve potansiyel buharlaşma artar pipet, hacim aralığı üst kısmında ayarlandığında kıyasla önemli ölçüde hava sahasına oranını beri onların en düşük hacim aralığı küme değişken hacimli Pipetler kullanırken önemlidir. Ne zaman aliquot solvent asılı olacak ama sonundan itibaren bir bahar piston, solvent pipet birkaç saniye over Tokyo dikey konumda tutulduğunda sağlam kalan ucu sonundaki ayrılmış gibi bu denge elde deneyci bilecek : içinde belgili tanımlık uç solvent sarkma damla ya da değil. Hava deplasman Pipetler iki modda kullanılabilir; En genel olarak ileri pipetting modunda nerede emişli solvent kantitatif bir tam piston hareketi tarafından reçete kullanılır. Diğer mod ters pipetting modudur; Bu modda pipet tarafından hesaplanan fazlalığı solvent emişli ve bu nedenle nicel dağıtımı sonra kalan hacmi solvent kalır atık bertaraf edilmesi gereken pipet ucu. Ters pipetting modu viskoz ve dağıtım çok küçük hacmi solventler için daha uygun olabilir. Ancak, diklorometan (DCM) veya Dietil eter gibi yüksek buhar basıncı çözücüler için denge içinde hava deplasman pipet kolayca elde edilemez. Pozitif deplasmanlı Pipetler veya şırınga bu durumda daha uygundur.
Önerdiğimiz denge faz kompozisyon çözelti konsantrasyonu eğrileri karşı yeterince iyi tasarlanmış, gerçekleştirilen ve kontrollü top mill LAG koşullar altında herhangi bir sistem için elde edilebilir.

<table><tbody><tr><td><güçlü>1-1</güçlü></td><td>Aldrich</td><td>215228-25G</td> <td>[1155-00-6] (% 98)</td> olarak adlandırılan</tr> <tr><td>Bis (4-klorofenil) disülfür <güçlü>2-2< / güçlü >TCI</td><td></td> <td>D0360</td> <td>[1142-19-4] (% 98+)</td></tr><tr><td>1,8-Diazabisiklo [5.4.0]undec-7-ene (dbu)</td><td>Acros Organics</td><td>160610250</td><td>[6674-22-2] (GC tarafından %>97.5)</td></tr><tr><td>2-nitrofenil-4-klorofenil-disülfür <güçlü>1-2< / güçlü></td> <td>ev sentezi</td><td></td> olarak adlandırılır <td>Bilyalı değirmen öğütme ile sentezlenir: 1: 1 <güçlü>1-1< / güçlü> + <güçlü>2-2< / güçlü> +% 2 M dbu</td></tr><tr><td>Form A</td><td>ev sentezinde</td><td></td><td>Bilyalı değirmen ile hazırlanan <güçlü>1-2< / güçlü> polimorfu</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>Bilyalı değirmen sıvı destekli öğütme ile hazırlanan <güçlü>1-2< / güçlü> polimorfu</td></tr><tr><td>Formik Asit</td><td>Bilimsel Laboratuvar Malzemeleri</td><td>56302-50ML</td> <td>[64-18-6] Kütle spektrometresi sınıfı</td></tr><tr><td>Trifloroasetik asit (TFA)</td> <td>ThermoFisher</td><td>85183</td> <td>[76-05-1] Reaktif-Artı% 99</td></tr> <tr><td>Su (H < alt > 2 < / alt >O)</td> <td>Rathburn</td><td>W / 0106 / PB17</td><td>[7732-18-5] HPLC analizi için de kullanılan HPLC gradyan analizi derecesi</td></tr><tr><td>Asetonitril (MeCN),</td><td>Merck</td><td>160610250</td><td>[75-05-8] LCMS sınıfı için hipergrade LiChrosolv HPLC analizi için de kullanılır</td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Fisher Scientific</td><td>A/0606/17</td><td>[67-64-1] HPLC sınıfı</td></tr><tr><td>Metanol (MeOH)</td><td>Fisher Scientific</td><td>M/4062/17</td><td>[67-56-1] LCMS sınıfı</td></tr><tr><td>Etanol (EtOH)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>15727-5L</td><td>[64-17-5] laboratuvar reaktifi, mutlak,</td></tr> <tr><td>izopropanol (IPA)</td><td>Fisher Scientific</td><td>P/7508/17</td><td>[67-63-0] HPLC sınıfı</td></tr><tr><td>Tetrahidrofuran (THF)</td><td>Acros Organics</td><td>268290010</td><td>[109-99] HPLC için; %998, stabilize edilmemiş</td></tr><tr><td>Etil asetat (EtOAc)</td><td>Fisher Scientific</td><td>E/0906/15</td><td>[141-78-6]</td></tr><tr><td>Kloroform (CHCl3,)</td><td>Fisher Scientific</td><td>C/4966/17</td><td>[67-66-3] HPLC sınıfı, amilen</td></tr><tr><td>Diklorometan (DCM)</td> ile stabilize <td>edilmiştirFisher Scientific</td><td>D/1857/17</td><td>[75-09-2] HPLC sınıfı, stabilize edilmemiş</td></tr><tr><td>Dimetilformamid (DMF)</td><td>Alfa Aesar</td><td>22915</td><td>[68-12-2] çok toksik HPLC sınıfı %99+ saf</td></tr><tr><td>Dimetilsülfoksit (DMSO)</td> <td>Alfa Aesar</td><td>36480</td> <td>[67-68-5] çok toksik ACS,% 99.9 min</td></tr><tr><td>Sikloheksan</td><td>Fisher Scientific</td><td>C / 8936/15</td> <td>[110-82-7] HPLC sınıfı, 99.8 +%</td></tr> <tr><td>Toluene</td><td>Fisher Scientific Ltd</td><td>T / 2306/15</td> <td>[108-88-3] HPLC sınıfı</td></tr><tr><td>Benzen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>401765</td> <td>[71-43-2] Puriss PA Reaktifi</td></tr><tr><td>5 -120 mL otomatik pipet</td><td>Sartorius</td><td>Picus eLine</td><td>spesifikasyonda sistematik hata: 120 mL için &plusmn; 0.48 mL, 60 mL için &plusmn; 12 mL için 0.36 mL, &plusmn'dir; 0,24 mL</td></tr><tr><td>FLON vida şeffaf 1,5 ml + CAP bakalit katı vida PTFE 10 mm flakon için astarlı</td><td>Jaytee Biosciences</td><td>JW41110 + JW43927</td><td>Dağıtılan çözücünün doğruluğunu ve hassasiyetini doğrulamak için kullanılan kapaklı şişe</td></tr><tr><td>Kristal Yapısal Veritabanı</td><td>Cambridge Kristalolojik Veri Merkezi (CCDC)</td><td>Cambridge Yapısal Veritabanı (CSD)</td><td>X-ışını ve nötron kırınım analizlerinden</td></tr> <tr><td>900.000'den fazla giriş içerirtoz X-ışını difraktometresi</td><td>Panalitik</td><td>X-Pert PRO MPD</td><td>Bir X' ile donatılmıştır Cu K & alpha ile celerator dedektörü; radyasyon</td></tr><tr><td>tozu X-ışını difraktometresi veri Toplayıcı yazılımı</td><td>Panalytical</td><td>X' PXRD verilerini almak için kullanılan Pert HighScore Plus v3.0</td><td>güvenlik yazılımı</td></tr> paketi, <tr><td>Scherrer denklemi BRUKER dahil olmak üzere Rietveld iyileştirme yazılımı</td><td></td><td>TOPAS-Academic</td><td>PXRD taramalarından faz bileşimi ve kristal boyutu hazırlamak için</td></tr><tr><td>HPLC ekipmanı</td><td>Agilent</td><td>HP1200 Serisi modüler HPLC sistemi</td><td>HPLC yüksek basınçlı ikili pompa, otomatik numune alma cihazı, 6 & mikro ile Peltier tipi kolonlu fırın; L ısı eşanjörü ve yarı mikro akış hücreli Diyot Dizi Dedektörü (1.6uL, 6mm yol uzunluğu).</td></tr><tr><td>HPLC sütunu</td><td>Agilent</td><td>1.8mm Zorbax XDB C18,</td> <td>(4.6mm ID ve kez; 50 mm uzunluk)</td></tr> <tr><td>Bilyalı değirmen Retsch</td><td></td><td>MM400</td><td>modifiye: harici güvenlik ekranı için değiştirilen güvenlik kapağı</td></tr><tr><td>14 mL geçmeli paslanmaz çelik kavanozlar</td><td>Evde</td><td></td><td>316 paslanmaz çelikten</td></tr><tr><td>üretilmiştir 14 mL vidalı paslanmaz çelik kavanozlar</td><td>Evde</td><td></td><td>316 paslanmaz çelikten imal edilmiştir - bir PTFE rondela içerir</td></tr><tr><td>Paslanmaz çelik bilyalı rulmanlar:</td> <td>Dejay Distribution Ltd</td><td>7.0 mm (1.37g)</td> <td>Paslanmaz Çelik Bilyalar A.I.S.I. 420 Karbon (% 0.25 / 0.35%) & Chromium (%12/14)</td></tr> <tr>Kimya <td></td><td>Bölümü'nde geliştirilen</td> <td>"Push a Button" yazılımı</td><td>Visual Basic ile yazılmıştır. Elektronik olarak kontrol edilen bir anahtarı (röle) etkinleştirir.</td></tr><tr><td>"Push a Button" Solenoid</td><td>Mıknatıs Schultz</td><td>Type 609RP 12 Volt DC</td><td>609RP (RP şu anlama gelir) R - yay geri dönüşlü için P - itme çubuğu için</td></tr> <tr><td>"Bir Düğmeye Basın" Solenoid tutucu</td><td>Kimya</td><td></td> Bölümü <td>MM400</tr><tr><td>>"Bir Düğmeye Bas" Röle</td><td>KM Tronic</td><td>USB bir röle</td><td>USB Röle Denetleyicisi - Tek Kanal - HyperTerminal ASCII komutları. VCP (Sanal COM bağlantı noktası) kullanarak bir bilgisayarın USB bağlantı noktasına bağlantı.</td></tr><tr><td>yeniden kullanılabilir yapışkan macun</td><td>Bostik</td><td>Blu-Tack</td><td>Kavanozu tezgah üzerinde sabit tutmak için kullanılır.</td></tr></tbody></table>

güvenilir mechanochemistry: protokolleri temiz ve sıvı tekrarlanabilir sonuçlar için top-değirmen öğütme deneyler destekli.

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

Topu değirmen öğütme denge sonuçları önemli ölçüde deneysel koşullar gibi çok küçük miktarlarda eklenen solvent varlığı bile küçük değişimler bir fonksiyonu olarak değiştirebilirsiniz. Bu duyarlılık tekrarlanarak ve doğru bir şekilde yakalamak için deneyci dikkatle izlemeye, taşlama kavanoz için temiz ve kuru kullanmadan, sağlayarak gelen tepki taşlama top mill etkileyebilir her tek faktör göz önünde bulundurun gerekir doğru başlangıç malzemelerin stoichiometry ekleme, validating solvent birimi teslimini solvent ve toz arasındaki etkileşimi iyi sağlamak için doğru olduğunu anladım ve, gerekirse, belirli bir iliklerine zaman eklenir yordam için. Ön Kinetik çalışmalar denge elde etmek için gerekli freze zamanı belirlemek için gereklidir. Ancak o zaman zarif faz kompozisyon eğrileri top mill sıvı yardımlı (LAG) taşlama altında çözelti konsantrasyonu bir fonksiyonu olarak elde edilebilir. Burada sunulan olanlar benzer sıkı ve dikkatli yordamları kullanarak, hemen hemen tüm öğütme sistemleri için böyle freze denge eğrileri elde edilebilir. Bu yordamları göstermek için kullandığımız sistemi nicel heterodimerdir denge elde etmek için iki homodimers ekimolar karışımı başlayarak bir disülfür exchange tepkidir. İkincisi iki farklı polymorphs, Form A ve Form Btaşlama top mill tarafından oluşturulur. Oranı R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) denge freze doğa ve freze kavanoza çözücü konsantrasyonu bağlıdır.

Bu iletişim kuralı her zaman kendi pipetting becerilerini doğrulanıyor ve kalitesini ve performansını Pipetler veya kullanılan şırınga teftiş deneyci tarafından başlatılır. Bu en iyi deneyler taşlama top mill için kullanılmaya yönelik belirli solvent pipetting doğru birimlerinde eğitim setleri gerçekleştirerek yapılır. Kullanılmış birimleri doğruluğunu çekleri ağırlığında tarafından doğrulanır ve bu doğrulama istenilen doğruluk kadar tekrarlanır ve hassasiyet elde edilir. Bu doğrulama den...

Biz koşulları freze altında bir katı hal sisteminde çözelti konsantrasyonu faz düzenleme bir işlev olarak deneysel denge eğrileri üretmek için ayrıntılı yordamlar mevcut.

Güvenilir Mechanochemistry: Protokolleri temiz ve sıvı tekrarlanabilir sonuçlar için Top-değirmen öğütme deneyler destekli.

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Bu prosedürün genel amacı, çeşitli çözücü koşulları kullanılarak elde edilen denge kristal faz bileşim eğrileri ile gösterildiği gibi, bilyalı değirmen sıvı destekli öğütme veya LAG deneylerinden güvenilir sonuçlar elde etmektir. Bu yöntem, bilyalı değirmen öğütme işleminin nihai denge sonuçları ve LAG koşulları altında çözücünün dengedeki rolü hakkındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, deneysel tasarıma yönelik titiz yaklaşımın, çok küçük kristallerin polimorfizmini kontrol eden temel faktörlerin araştırılmasına izin vermesidir.Bulgularımız, yüzey etkilerinin nano ölçekte polimorfizmde önemli olduğunu ve denge frezeleme deneylerinin sonuçlarının genellikle termodinamik tarafından kontrol edildiğini göstermektedir. Kalibrasyona başlamak için, fazla solventi emen ters pipetleme moduna hava yer değiştirmeli bir pipet ayarlayın. Aspirasyon ve dağıtım hızlarını en düşük değerlere ve hacmi 10.0 mikrolitreye ayarlayın.Kapaklı, iki mililitrelik bir cam şişeyi beş haneli bir analitik teraziye dara. Ardından, pipet ucunu pipet memesi üzerindeki pipet ucunu bükmemeye veya bükmemeye dikkat ederek tek, sert, dikey hareketlerle pipet ucuna takın. Pipet ucunu doldurmak için seçilen çözücüden 10 mikrolitre aspire edin ve sürekli bir sırayla beş kez dağıtın.Ardından, pipet dikey olarak tutularak ve uç sıvı yüzeyinin iki ila üç mililitre altında olacak şekilde 10 mikrolitre çözücüyü hemen aspire edin. Pipet ucunun ucunu, pipeti şişe duvarına 30 ila 45 derecelik bir açıyla tutarak darası alınmış, iki mililitrelik cam şişenin iç duvarına yerleştirin. Çözücüyü dağıtın ve uçta açıkta kalan damlacıkları kurtarmak için ucu flakon duvarına hafifçe vurun.Hemen şişeyi kapatın ve tartın. Ağırlığı kaydedin. Pipet ucunu ve içinde bulunan fazla çözücüyü atın.Her seferinde yeni bir pipet ucu kullanarak işlemi bu hacimde en az üç kez daha tekrarlayın. Bu hacim için ortalama ağırlığı hesaplayın. Dağıtılan gerçek hacimleri ağırlıkça aynı şekilde 10 mikrolitre aralıklarla 100 mikrolitreye kadar belirleyin.Ardından, deney için hedef hacim etrafında daha dar bir aralıkta bir mikrolitrelik aralıklarla dağıtılan gerçek hacimleri belirleyin. Her hacim aralığı için, y eksenindeki ortalama ağırlıklardan ve çözücü yoğunluğundan hesaplanan gerçek dağıtılan hacimlerde, x ekseninde dağıtılan hacimleri çizin. Doğrusal bir uyum uygulayın ve korelasyon katsayısının 0,99'un üzerinde olduğunu doğrulayın.Prosedüre başlamak için, asetonda PTFE rondelaları ile 14 mililitre, vidalı kapatma, paslanmaz çelik taşlama kavanozlarını sonikleştirin. Daha sonra kavanozları laboratuvar deterjanı ile yıkayın ve kavanozları sırayla deiyonize su ve aseton ile durulayın. Kavanozları 70 derecelik bir kurutma kabininde en az 30 dakika kurutun.Kullanmadan önce kavanozların oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Ardından, yağlı tartı kağıdını, bir öğütme kavanozunun erkek yarısının açıklığına sığacak kadar küçük, U şeklinde bir tartı teknesine şekillendirin. Tartı teknesinin darasını alın ve ardından tartı teknesinde 104.82 miligram bire bir kristal tartın.Bir-bir kristalleri kantitatif olarak temiz bir öğütme kavanozunun erkek yarısına aktarın. 97.66 miligram iki-iki ağırlığında ve kristalleri kantitatif olarak aynı öğütme kavanozuna aktarın. Reaktifleri bir mikro spatula ile iyice karıştırın.Ardından, kavanozun erkek yarısını yeniden kullanılabilir yapışkan macunla tezgaha dikkatlice sabitleyin. Bilyalı rulmanların eklendiğinde toz üzerinde yuvarlanmaması için kavanozun hareketsiz hale getirildiğinden emin olun. İki adet 7,0 milimetre çapında, sertleştirilmiş paslanmaz çelik bilyalı rulmanı toz haline getirilmiş reaktiflerin üzerine nazikçe dinlendirin.Bilyalı rulmanlardan birinin üzerine iki mikrolitre dbu pipetleyin ve bilyalı rulmanın yuvarlanmasına izin vermemeye dikkat edin. Ters pipetleme modunda kalibre edilmiş bir elektronik hava yer değiştirmeli pipeti en düşük aspirasyon ve dağıtım hızlarıyla 17,0 mikrolitreye ayarlayın. Pipeti bir uçla donatın ve asetonu kalibrasyonda kullanılan yöntemlerle aspire edin.Pipet ucunun tozla temas etmesine izin vermemeye dikkat ederek asetonu açıkta kalan tozun üzerine homojen bir şekilde damlatın. Öğütme kavanozunun dişi yarısını derhal ama dikkatli bir şekilde erkek yarısına vidalayın. Kavanozu kapatmak için eklemi yalıtım bandı ile sarın.Mühürlü öğütme kavanozunu bir bilyalı değirmen öğütücüsünün bir koluna takın. Emniyet kelepçesini sıkınamp kavanoz hareketsiz hale gelene kadar vida. Kendinden kilitlemeli cl'yi çevirinampcihazı kilitleme konumuna getirin.Ön kinetik etütlerden belirlenen öğütücü frekansını 30 hertz'e ve zamanlayıcıyı 45 dakikaya ayarlayın. Öğütücüyü başlatın ve öğütücünün önüne harici bir güvenlik ekranı takın. Ön kinetik çalışmalar, bilyalı değirmen öğütme deneylerinin dengeye ulaşmak için ne kadar sürmesi gerektiğini belirlemek için kritik öneme sahiptir.Ayrışma meydana gelebileceğinden gereksiz yere aşırı öğütmeden kaçınılmalıdır. Tamamlandığında, yalıtım bandını hemen çıkarın ve kavanozu açın. Bir toz örneği alın ve HPLC ile kimyasal bileşimi belirleyin.Başka bir toz numunesini bir akik harcı ve havaneli ile düzeltin, bir toz X-ışını kırınım slaydı hazırlayın ve PXRD ile faz bileşimini belirleyin. Form B olarak adlandırılan LAG koşullarında denge altında termodinamik polimorfun sentezlenen toplam heterodimer bir-iki miktarına oranını belirlemek için yüzde R'yi hesaplayın. Diğer aseton hacimlerini kullanarak dengeye getirmek için aynı miktarlarda bir-bir ve iki-iki öğütün ve yüzde R değerlerini hesaplayın.Aseton için bir çözücü öğütme denge eğrisi oluşturmak için LAG deneylerinde kullanılan aseton hacimlerine karşı yüzde R değerlerini çizin. İlk olarak, 14 mililitrelik, paslanmaz çelik, vidalı taşlama kavanozlarını temizleyin ve reaktifleri bir-bir ve iki-iki olarak daha önce açıklandığı gibi temiz bir kavanoza yükleyin. Reaktifleri bir mikro spatula ile iyice karıştırın.Ardından, yaklaşık 60 miligram reaktif karışımını daha sonra kullanmak üzere bir tartı teknesine aktarın. Elektronik bir hava yer değiştirmeli pipet edinin ve tüm aspire edilmiş çözücüyü dağıtan normal pipetleme moduna ayarlayın. Aspirasyon ve dağıtım hızlarını en düşük değerlere ayarlayın.Hacmi 65.0 mikrolitreye ayarlayın. Kalibre edilmiş pipeti astarlayın ve 65 mikrolitre metanol aspire edin. Çözücünün reaktif tozuna adsorpsiyonunun asetonitrilde olduğu gibi hızlı mı yoksa metanolde olduğu gibi çok yavaş mı olduğunu anlamak, bilyalı değirmen öğütme sırasında tüm çözücü hacmini toza dahil eden bir prosedür geliştirmek için kritik öneme sahiptir.Metanolü homojen bir şekilde toza uygulayın, metanolün kavanozun iç duvarına temas etmesine izin vermemeye dikkat edin. Solvent kalıntısını kantitatif olarak aktarmak için ıslak pipet ucunu toz yüzeyine hafifçe dokundurun. Çözücüyü toz içinde hapsetmek için kalan 60 miligram reaktif karışımını öğütme kavanozundaki ıslatılmış toz lekelerinin üzerine dökün.Buharlaşmayı önlemek için ıslanan tozu sıkıştırmak için kavanoza hafifçe vurun. Bilyalı yatakların eklendiğinde toz üzerinde yuvarlanmamasını sağlamak için öğütme kavanozunun erkek yarısının altını yapışkan macunla tezgaha sabitleyin. Ardından, reaktif karışımının üzerine iki adet 7.0 milimetre çapında, sertleştirilmiş paslanmaz çelik bilyalı rulman yerleştirin.Bilyalı rulmanlardan birine iki mikrolitre dbu uygulayın. DBU'lu bilyalı yatağın toz üzerinde yuvarlanmadığından emin olun. Öğütme kavanozunun dişi yarısını derhal ama dikkatli bir şekilde erkek yarısına vidalayın.Çözücünün tozun içine girmesine izin vermek için öğütme kavanozunu 20 dakika boyunca rahatsız edilmeden bekletin. Ardından kavanozun ek yerini sıkın ve yalıtım bandı ile sabitleyin. Kavanozu, başlat düğmesinin üzerine yerleştirilmiş solenoid ile donatılmış bir bilyalı değirmen öğütücüsüne sabitleyin.Öğütücü frekansını 30 hertz'e ve zamanlayıcıyı 60 dakikaya ayarlayın. Daha önce açıklandığı gibi bir karşı ağırlık ve güvenlik ekranı takın. Solenoidi, öğütücüyü 65 dakikalık aralıklarla dört kez otomatik olarak başlatacak şekilde yapılandırın.Solenoid işlemini çalıştırın. Heterodimer ürününü daha önce açıklandığı gibi analiz edin. Denge eğrisini oluşturmak için diğer hacimlerde metanol ile tekrarlayın.İyi solvent öğütme denge eğrilerinin elde edildiğinden emin olmak için, pipetleme doğruluğu her solvent için tartım kontrolleriyle doğrulanmıştır. 0,99'un üzerindeki korelasyon katsayıları, kabul edilebilir pipetleme tekniğini ve pipet performansını göstermiştir. Öğütme dengesine ulaşmak için gereken öğütme sürelerini belirlemek için her bir çözücü için dbu kullanılarak bir-bir ve iki-iki bilyalı değirmen LAG reaksiyonunun ön kinetik çalışmaları yapıldı.Dimetilformamid gibi reaktif karışımı için yüksek afiniteye sahip çözücüler için bir yöntem geliştirilmiştir. DMF solvent öğütme denge eğrisi, kantitatif verimde Form A ve Form B olarak bir-iki oluşturan 17 bilyalı değirmen LAG deneyi ile doğru bir şekilde tanımlandı.13 ve 30 mikrolitre DMF, sırasıyla Form A ve Form B'yi verdi. 19 mikrolitre DMF, Form A ve Form B'nin bir karışımını verdi.Önceki yöntem zayıf korelasyon eğrileri verdiğinden, metanol gibi düşük reaktif karışım afinitelerine sahip çözücüler için iyi denge eğrileri elde etmek için modifiye edilmiş bir yöntem gerekliydi.Düzeltilmiş bir yöntem kullanılarak, 17 bilyalı değirmen LAG deneyi ile metanol için doğru bir çözücü öğütme denge eğrisi tanımlanmıştır. Doğru yöntemin seçilmesi ve reaktiflerin hassas bir şekilde ölçülmesiyle, 12 tipik organik çözücü için iyi çözücü öğütme denge eğrileri hazırlandı. Bazı çözücüler birkaç mikrolitre ile Form B'yi verirken, diğerleri daha fazlasını gerektiriyordu.Bir kez ustalaştıktan sonra, toz karışımı, dbu ve kesin hacimde çözücü içeren bir öğütme kavanozu 15 dakika içinde hazırlanabilir. Bu işlemde kullanılan bazı laboratuvar kimyasalları ve çözücüler sağlığa zararlıdır. Maruziyeti en aza indirmek için daima laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve eldiven giyin.Artık dengedeki Form B konsantrasyonunun, çözücü konsantrasyonu ile sigmoidal olarak arttığını gösterebilirsiniz. Asetonitril ve aseton gibi bazı çözücüler için, kantitatif olarak Form A'dan Form B'ye geçmek için bir mikrolitrelik bir fark yeterlidir.Bu prosedürü denerken, seçilen pipetleme modunun kullanılan spesifik çözücü için uygun olduğundan emin olun. Solventleri doğru ve tekrarlanabilir bir şekilde pipetleme becerilerini geliştirdiğinizden emin olun.Bu tür öğütme denge eğrilerinin, yeterince iyi tasarlanmış, gerçekleştirilen ve kontrol edilen bilyalı değirmen LAG koşulları altında herhangi bir sistem için elde edilebileceğine inanıyoruz. Bu videoyu izledikten sonra, doğru ve güvenilir bilyalı değirmen LAG deneylerinin nasıl yapılacağı konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Eklenen çözücüyü değiştirerek yeni polimorflar keşfetme potansiyeli vardır.Bu, çoğu organik ve inorganik reaksiyonun yanı sıra supramoleküler sistemler için de geçerlidir ve endüstriyel ortamlarda pratik etkileri olabilir.

reliable-mechanochemistry-protocols-for-reproducible-outcomes-neat

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Millifluidic Nanomalzemelere aygıtları, tepkime mekanizmaları ve sürekli akış kataliz zaman çözümlü bir analiz olarak kontrol edilen sentez için kullanılmaktadır.

Kimyasal Sentez ve Zaman-çözülmesi Mekanistiksel Çalışmaları Millifluidics

Bu protokol, (HEBM) tekniğini freze kısa süreli yüksek enerjili topu kullanılarak gazsız nanoyapılı enerjik malzemeler (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) 'nin hazırlanmasını tarif etmektedir. Aynı zamanda, mekanik olarak imal edilmiş, nanokompozitlerin reaktivitesini incelemek için yüksek hızlı termal görüntüleme yöntemi tarif etmektedir. Bu protokoller, diğer reaktif nano yapılı enerjik malzemeler uzatılabilir.

Hazırlık ve Gazsız nanoyapılı reaktivitesi Enerjik Malzemeler

Burada, bir kriyojenik sıcaklıkta katı hal öğütme ile memeli hücrelerin bozulması Elde edilen hücre tozu, bir hücre, ekstrenin üretilmesi ve antikor-bağlı mikron çaplı paramanyetik taneler üzerine afinite yakalama ile ilgili protein kompleksleri izole etmek için protokoller tarif eder.

Cryomilled memeli hücrelerinden protein kompleksi olan ele geçirme kapasitesini

Laboratuvar içinde bırak tepki sistemleri karmaşık tepkiler çok yönlü uygulanması bir mikrosıvısal ölçeğinde izin verir. Elektromanyetik bobinler bir 3 x 3 matris oluşan bir otomatik çalıştırma platformu geliştirilmiştir ve başarıyla birleştirme iki 10 µL microreactors için kullanılan ve böylece elde edilen sıvı mermer bir enzimatik reaksiyon başlatabilir.

Sulu damlacıkları enzimatik Microreactors ve onların elektromanyetik çalıştırma kullanılan

Bu kağıt toplu nanocrystalline metaller roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir üretimi için kullanılan yöntemleri üzerine vurgu ile işleme devam eden çabaları Ordu Araştırma Laboratuvarı kısa bir genel bakış sağlar.

ABD ordusu araştırma laboratuvarı toplu Nanocrystalline metallerin işlenmesi

Dünya bol mineraller doğal hidrotermal sistemlerinde önemli rol oynarlar. Burada, hidrotermal koşullar altında Organik mineral etkileşimleri deneysel incelenmesi için güvenilir ve düşük maliyetli bir yöntem açıklanmaktadır.

Organik hidrotermal dönüşümler üzerinde Mineral etkileri eğitimi için deneysel bir protokol

Burada, elementel öncüler kullanılarak ultra hızlı (ikinci aralık), solvent içermeyen ve tek aşamalı mekanokimyasal sentez yoluyla termoelektrikler için uygun iki metal kalkojenit (Cu1.8S ve SnSe) sentezlemek için bir protokol sunuyoruz. Eş zamanlı olarak, yeni geliştirilen cihaz tarafından yerinde planet bilyalı frezeleme sırasında kavanozdaki sıcaklığın izlenmesini gösteriyoruz.

Termoelektriklere Uygun Metal Kalkojenitlerin Mekanokimyasal Sentezinin Basitliğini ve Yerinde Sıcaklık İzlemesini Gösterme

Silika nanopartikülleri, bir siloksan öncüsünün asit katalizi ve mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanılarak hazırlandı ve bu da çapı 30-250 nm arasında değişen nanomalzemelerin kontrollü büyümesiyle sonuçlandı. Büyüme dinamikleri, başlangıçtaki silisik asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve reaksiyon sıcaklığı değiştirilerek kontrol edilebilir.

Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması

Miller-Urey deneyinin, yaşamın kökeni mümkün alaka ile organik bileşiklerin abiyotik sentezi konusunda öncü bir çalışma oldu. Basit gazlar, bir cam aygıt içine verilmekte ve ilkel dünyanın atmosferi-okyanus sisteminde yıldırım etkilerini taklit eden, bir elektrik deşarjı tabi tutuldu. Deney ondan toplanan numuneler yaşam kimyasal yapı taşları için analiz edildi, daha sonra, bir hafta boyunca gerçekleştirilmiştir.

Miller-Urey deneylerini

Bakteri hücre duvarı peptidoglikan, peptitler tarafından çaprazlanmış şeker iplikçiklerinden oluşan bir makromoleküler ağdır. Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi, peptidoglikan kompozisyonunun yeni keşifleri için yüksek çözünürlük ve verim sağlar. Hücre duvarlarının izolasyonu (sakculi) ve daha sonra UPLC aracılığıyla analize hazırlanmaları için bir prosedür sunuyoruz.

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Bileşimsel Analiz için Bakteriyel Hücre Duvarlarının İzolasyonu ve Hazırlanması

Öğrenin, bilyalı değirmen sıvı destekli öğütme deneylerinde güvenilir sonuçlar elde etmek için kalibrasyon ve ölçüm tekniklerini. Bu yöntem, küçük kristallerde polimorfizmi kontrol eden faktörleri keşfetmenizi sağlar.

Güvenilir Mechanochemistry: Protokolleri temiz ve sıvı tekrarlanabilir sonuçlar için Top-değirmen öğütme deneyler destekli.

Daha fazla video keşfet