25 Ocak 2018
İçi boş polimer parçacıkları ve radikal polimerizasyon stiren, Perfloro -noluşan emülsiyonlar kullanarak tarafından microcapsules imalatı için bir protokol-oktan ve sulu SDS (sodyum dodecylsulfate) çözüm sunulmaktadır.
Bu prosedürün genel amacı, karşılıklı olarak karışmayan yağlarla basit bir radikal polimerizasyon kullanarak içi boş polimer parçacıkları hazırlamaktır. Bu yöntem, Avrupa Birliği'nin 2006 yılında florlu yüzey aktif maddelerin kullanımını yasaklamasından bu yana, son zamanlarda yetersiz kullanılan florlu bileşiklerin mevcudiyetini genişletmeye yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, hidrokarbon ve florokarbon yağları arasındaki karışmazlığın, içi boş polimer parçacıklarının üretimi için önemli bir rol oynamasıdır.
Bu yöntem, hidrokarbon yağı ve florokarbon yağı arasındaki moleküler etkileşimler hakkında bilgi sağlayabildiğinden, metil metakrilat gibi başka bir hidrokarbon monomerine de uygulanabilir. Bu yöntem için ilk olarak hidrokarbonlar ve florokarbonlar arasındaki moleküler etkileşimleri incelediğimizde aklımıza geldi. Bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritiktir, çünkü polimer parçacıkları oluşturma işlemi polimerizasyon süresine bağlıdır.
Başlamak için, 14.5 miligram SDS'yi 10 mililitre yüksek saflıkta suda çözerek beş milimolar sulu bir SDS çözeltisi hazırlayın. Daha sonra 10 mililitrelik bir cam şişeye 0,9 gram SDS çözeltisi, 1,5 gram stiren ve 0,6 gram PFO ekleyin ve bir karıştırma çubuğu ekleyin. Çözeltiyi bir karıştırma plakasına yerleştirin.
Karışımı oda sıcaklığında 60 dakika boyunca 1.150 RPM'de karıştırın. Ardından sıcaklığı 80 santigrat dereceye yükseltin ve 60 dakika daha karıştırmaya devam edin. 3.9 miligram potasyum peroksodisülfat, iki miligram piren, 1.5 gram stiren, 0.6 gram PFO ve sulu SDS çözeltisinin beş milimolarından 0.9 gramını bir karıştırma çubuğu ile 10 mililitrelik bir cam şişeye ekleyin.
Sonra kauçuk bir septum ile kapatın. Ardından, bir nitrojen kaynağını açın. Karışımın oksijenini gidermek için nitrojen gazını bir iğne ile 30 dakika boyunca çözeltiye yavaşça köpürtün.
Daha önce olduğu gibi, karışımı oda sıcaklığında bir karıştırma plakasına koyun ve 60 dakika boyunca 1.150 RPM'de karıştırın. Ardından ısıtıcıyı açın ve karışımı 80 santigrat derecede 30 dakika daha aynı oranda karıştırın. Bittiğinde, çözeltinin bulanık kısmını bir test tüpüne aktarın.
Daha sonra polimerizasyon reaksiyonunu tamamen sonlandırmak için sulu bir etanol çözeltisinin% 30'unu ekleyin. Daha sonra, elde edilen polimer parçacıklarını yıkamak için emülsiyonu 10 dakika boyunca sonikleştirin. Bittiğinde, polimer parçacıklarını süspansiyondan 2.300 kat yerçekiminde 10 dakika
santrifüjleyin.Polistiren parçacıklarını elde etmek için, elde edilen süpernatan çözeltiyi test tüpünden çıkarın. Daha sonra test tüpünde elde edilen katılara üç mililitre su ekleyin. 10 dakika boyunca tekrar sonikasyon yapın ve ardından parçacıkları 2, 300 kat yerçekiminde 10 dakika boyunca döndürün.
Süpernatan çözeltisinden daha fazla köpük oluşmayana kadar yıkama prosedürünü tekrarlayın. Son yıkamanın ardından, içi boş polistiren parçacıklarını elde etmek için kalan suyu bir desikatörde buharlaştırın. 10 mililitrelik bir cam şişeye bir miligram kurutulmuş içi boş polistiren parçacıkları, dört mililitre su ve bir karıştırma çubuğu ekleyin.
Sudaki içi boş parçacıkları dağıtmak için karışımı 10 dakika boyunca sonikleştirin. Sonra suya 0.1 mililitre toluen ekleyin. Parçacıkları dağıtın ve 100 RPM'de bir saat karıştırın.
Daha sonra sıvıyı bir test tüpüne aktarın. Son olarak, mikrokapsülleri izole etmek için sıvıyı yerçekiminin 2.300 katında 10 dakika santrifüjleyin. Sıkma tamamlandığında, içi boş polimer parçacıkları ile bırakılacak şekilde süpernatanı test tüpünden çıkarın.
Emülsiyonlarda sürekli faz sulu SDS'dir. Bu faz, sulu floresan kalseine karşılık gelen yeşil renkle gösterilir. Bu nedenle yağ ve su tipi emülsiyonlar oluşur.
Ek olarak, yağda çözünür kumarin 102 içeren emülsiyonlar, su ile bir stiren damlası arasındaki arayüzde bir PFO damlacığının bulunduğunu ortaya koymaktadır. Son içi boş polistiren parçacıklarının ortalama boyutunu ölçmek için taramalı elektron mikroskobu etkilidir. Bu yöntem kullanılarak, SEM gözlemlerinden tahmin edilen ortalama çap 1.3 mikrometre, ortalama delik boyutu 800 nanometre ve deliğin ortalama hacmi 0.9 mikrometre küp olarak bulundu.
Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik düzgün bir şekilde yapılırsa yaklaşık iki saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, polimerizasyon süresine çok dikkat etmek önemlidir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, fizik ve malzeme bilimi alanındaki araştırmacıların çok sayıda şekil parçacığını ve optik özelliklerini, ayrıca ilaç taşıyıcılarını ve dağıtım sistemlerini keşfetmelerinin yolunu açtı.
Bu videoyu izledikten sonra, hidrokarbon ve florokarbon yağlarından oluşan damlacıklar kullanılarak içi boş polimer parçacıklarının nasıl üretileceğini iyi anlamış olmalısınız. Stiren ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken laboratuvar önlüğü, eldiven ve koruyucu gözlük giymek gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.
Bu makale, stiren, perfloro-n-oktan ve sulu SDS çözeltisi emülsiyonları kullanılarak radikal polimerizasyon yoluyla içi boş polimer partiküllerin ve mikrokapsüllerin üretilmesine yönelik bir protokol sunmaktadır. Bu yöntem, çeşitli uygulamalarda faydalı olabilen bu partikülleri oluşturmak için hidrokarbon ve florkarbon yağlarının birbirine karışmama özelliğinden yararlanmaktadır.
Bu yöntem, hidrokarbon ve florokarbon yağlarının birbirine karışmazlık özelliğinden yararlanarak içi boş polimer parçacıkların ve mikrokapsüllerin üretilmesini sağlayarak, keşif aşamasındaki araştırmalarda florlu bileşiklerin kullanım alanını genişletmek için bir strateji sunmaktadır. Bu yaklaşım, ilaç taşıyıcı sistemler ve malzeme bilimi alanlarındaki ileri uygulamalara temel oluşturabilecek parçacık morfolojisi ve fonksiyonelleştirmesinin erken aşama keşiflerini desteklemektedir. Yapılandırılmış polimerik mimarilerin oluşturulması için tekrarlanabilir bir protokol sunarak, preklinik model geliştirme sürecindeki mekanistik risklerin azaltılmasına katkıda bulunmaktadır.
Bu teknik, partikül tasarımının ve arayüzey malzeme özelliklerinin, öncü bileşik belirleme ve preklinik doğrulama aşamalarından önce değerlendirildiği erken keşif iş akışlarına uygundur.