ABD ordusu araştırma laboratuvarı toplu Nanocrystalline metallerin işlenmesi

Bu prosedürün genel amacı, toplu olarak stabilize edilmiş nanokristal metaller ve alaşımlar halinde işlenebilen mekanik olarak alaşımlı nanokristal tozlar üretmektir. Giderek artan malzeme performans taleplerini karşılamak için ABD Ordusu, çok çeşitli çalışma koşullarında kullanılmak üzere stabilize dökme nanokristal alaşımların geliştirilmesini üstlenmiştir. Bilyalı öğütme, büyük hacimlerde nanokristal tozlar üretmeye elverişli birkaç sentez tekniğinden biridir ve böylece bu evrensel yapısal uygulamaların endüstriyel ölçekte üretimini kolaylaştırır.

Transmisyon elektron mikroskobu ve atom protomografisi gibi gelişmiş karakterizasyon teknikleri, görüşe özgü malzeme ekstraksiyonu ile birleştiğinde, frezelemeye odaklandık, yapı, özellik, işleme ilişkileri ve dökme alaşımların belirlenmesini sağlar. Eklemeli üretime ek olarak, ARL, eşit kanal açısal ekscrusion veya ECAE, alan destekli sinterleme teknolojisi veya FAST ve sıcak izostatik presleme veya HIP dahil olmak üzere çeşitli konsolidasyon tekniklerine sahiptir. Küçük ölçekli senteze başlamak için, argon dolgulu bir torpido gözüne, alaşım için 10 gram birincil element ve 100 gram paslanmaz çelik veya takım çeliği freze bilyesini paslanmaz çelik bir freze kavanozuna yerleştirin.

Öğütme haznesini kapatın ve torpido gözünden çıkarın. Kavanozu bir mengeneye sıkıştırın ve kapağı bir anahtarla sıkın. Ardından, tamamen kapalı kavanozu yüksek enerjili bir çalkalayıcı değirmenin kelepçesine sabitleyin.

Hem kavanozun içini hem de öğütme bilyelerini birincil elemanla kaplamak için bir saatlik bir kazıma döngüsü gerçekleştirin. Daha sonra kavanozu değirmenden çıkarın ve argon dolgulu torpido gözüne geri koyun. Kavanozu açın ve öğütme toplarından ve kavanozdan gevşek tozu çıkarın.

Kaplanmış kavanoza, alaşım için gerekli oranlarda toplam 10 gram element tozu ekleyin. Freze bilyelerinin toza 10'a 1 kütle oranını elde etmek için kaplanmış freze toplarını ekleyin. Kavanozu kapatın ve torpido gözünden çıkarın.

Kavanozu yüksek enerjili çalkalayıcı değirmene yüklemeden önce freze kavanozunun kapağını mengene ve anahtarla sıkın. Öğütme kavanozu değirmene sabitlendikten sonra, üretilen alaşım için uygun bir sürede bir öğütme döngüsü başlatın. Öğütme işlemi bittiğinde, kavanozu argon dolu torpido gözüne geri koyun.

Kapağı dikkatlice çıkarın ve nanokristal tozu saklamak için bir numune şişesine aktarın. Kriyojenik küçük ölçekli senteze başlamak için, bir öğütme kavanozunun içini, daha önce açıklandığı gibi istenen alaşımın birincil elementi ile uygun öğütme ortamında kaplayın. Daha sonra argon dolgulu bir torpido gözüne, gerekli miktarlarda elementel alaşım tozlarını öğütme ortamı ile kaplanmış kavanoza yerleştirin.

Kavanozu sıkıca kapatın ve kavanozu torpido gözünden çıkarın. Kavanoz kapağını tamamen sıkmak için bir mengene ve anahtar kullanın. Kavanozu, bir sıvı nitrojen veya sıvı argon dewarına bağlı bir PTFE manşona yerleştirin.

Kavanozun ve manşonun üzerine bir PTFE kapağı yerleştirin, ardından ekteki kavanozu yüksek enerjili çalkalayıcı değirmenin kelepçesine yerleştirin. Öğütme kavanozunun sağlam olduğundan ve uygun şekilde kapatıldığından emin olun. Ardından kriyojenin öğütme kavanozuna akışını açın.

Kavanozun istenen sıcaklığa ulaşmasını sağlamak için kriyojenin yaklaşık 30 dakika veya kriyojen çıkıştan iki dakika boyunca gözle görülür şekilde akana kadar akmasına izin verin. İstenilen sürede bir frezeleme döngüsü başlatın. Tamamlandığında, kriyojen akışını durdurun ve öğütme kavanozunu PTFE manşonundan dikkatlice çıkarın.

Kavanozu sıcak hava kurutucusunun önüne yerleştirin ve kavanozun oda sıcaklığına ısınmasını bekleyin. Ardından kavanozu argon dolgulu torpido gözüne aktarın. Kavanozu dikkatlice açın ve nanokristal tozu bir saklama kabına aktarın.

Büyük ölçekli senteze başlamak için, argon dolgulu bir torpido gözünde, alaşım için birincil element tozunu bir cam kavanoza yükleyin. Bir kilograma kadar temel alaşım tozlarını ikinci bir cam kavanoza yükleyin. Her iki kavanozu da tozu havaya maruz kalmadan öğütme kabına aktarmak için tasarlanmış kapaklarla kapatın.

Mühürlü kavanozları torpido gözünden çıkarın. Daha sonra, soğutma ceketli paslanmaz çelik sekiz litrelik bir freze kabını yüksek enerjili yatay döner bilyalı değirmene bağlayın, ardından gemiye yaklaşık bir kilogram 440C paslanmaz çelik bilyalı rulman yükleyin. Kaba bir argon gazı hattı ve etilen glikol soğutma hatları bağlayın.

Havayı çıkarmak için kabı argon gazı ile doldurun ve boşaltın, ardından cam kavanozu birincil temel toza, bilyalı değirmenin toz yükleme tertibatına bağlayın. Birincil element tozunu cam kavanozdan bir argon atmosferi altında öğütme kabına aktarmak için bir çift küresel vana kullanın. Hazneyi kapatmak için vanayı kapatın, ardından toz ekstraksiyon sistemini freze kabına bağlayın.

Havayı çıkarmak için ekstraksiyon sistemini argon gazı ile doldurun ve boşaltın. Birincil element tozu ile kısa bir kodlama çalışması gerçekleştirin. Bittiğinde gevşek tozu bir argon atmosferi altında çıkarın, ardından temel alaşım tozlarını cam kavanozdan daha önce açıklandığı gibi bir argon atmosferi altında öğütme kabına aktarın.

Eksi 25 santigrat derecede etilen glikolü kabın dış kılıfından akıtmaya başlayın. Kap soğuduktan sonra, bilyalı değirmeni 400 ila 800 rpm dönüş hızında 12 ila 30 saat çalıştırın. Son olarak, alaşım tozlarını toz çıkarıcı kullanarak bir argon atmosferi altında saklama kavanozuna aktarın.

Kavanozu argon dolu bir torpido gözünde saklayın. Küçük ölçekli toz sentezi genellikle ortalama toz parçacık boyutu 10 ila 500 mikrometre arasında olan nanokristal mikro yapılarla sonuçlandı. Tozlar, mikro yapı ve dokunun önemli ölçüde rafine edilmesine izin veren ECAE ile işlendi.

ECAE ile işlenmiş bakır yüzde 10 atomik tantal numunesinin parlak alan STEM'i, net bir şekilde çözülmüş tanelerden tane boyutlarının ölçülmesine izin verdi. Yüksek Açılı Dairesel Karanlık Alan STEM, tantal parçacıklarının yüksek sayı yoğunluğunu ve çok çeşitli parçacık boyutlarını gösterdi. Örneğin, bu 40 nanometre genişliğindeki tantal parçacığı, 5 ila 20 nanometre çapında tantal parçacıkları ile çevriliydi.

Büyük tantal parçacığı, alt yarısının etrafında kısmi bir kabuğa sahipti. Tantal parçacıklarının yüksek sayı yoğunluğu atom prob tomografisi ile ölçüldü. APT ayrıca elektrolizle kaplanmış bir nikel tungsten alaşımındaki tungsten dioksit ve sodyum parçacıklarını bulmak ve ölçmek için kullanıldı.

STEM ile birlikte, APT'den gelen 3D atom haritaları ve kütle spektrumları, mekanik olarak alaşımlı nanokristal tozların mikro yapısının ve mekanizmalarının tam olarak anlaşılması için gerekliydi. Demir nikel zirkonyum tozunun sıcak izostatik presleme ile toplu numune konsolidasyonu, yaklaşık% 96'lık bir maksimum yoğunlukla sonuçlandı 1000 santigrat derecede konvansiyonel ekscrusiyon, tozlardan dökme demir nikel zirkonyum numunelerini başarıyla konsolide etti. Ordu Araştırma Laboratuvarı'nda geliştirilen toz işleme yöntemleri, çeşitli nanokristalin stabilize metal alaşımı tozları ile sonuçlanmıştır.

Bu tozların mükemmel termal stabilitesi, dökme bileşenlerin daha önce mümkün olmayan şekillerde konsolidasyonunu ve değerlendirilmesini sağlar.