Nb₂O₅ sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

Bu kimyasal çökeltme tekniğinin genel amacı, lignin türevi bileşiklerin hidro dönüşümü için yüksek özgül yüzey alanına sahip niyobyum oksit modifiye nikel katalizörleri hazırlamaktır. Bu yöntem, katalitik uygulamalar için nano malzemelerin değiştirilmiş gözenek boyutu ve yüzey alanları gibi nano-malzeme alanlarındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, kimyasal çökeltme yöntemlerinin metal bileşenlerin homojen dağılımına izin vermesi ve nispeten daha büyük yüzey alanlarına sahip nano parçacıklar hazırlamak için kolayca kullanılabilmesidir.

Bu tekniğin etkileri, NiNbO katalizörlerinin geliştirilmesine doğru uzanır, çünkü nano malzemelerin yapılarını ve katalitik özelliklerini etkili bir şekilde iyileştirmek için basit bir strateji sağlayabilir. Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler, hazırlama prosedürü kuru karıştırma ve buharlaştırma yöntemi gibi diğer geleneksel yöntemlerden oldukça farklı olduğu için mücadele edeceklerdir. Nikel niyobyum oksit katalizörünü 0.03'te niyobyumun nikel artı niyobyumun molar oranına sahip hazırlamaya başlamak için, bir karıştırma çubuğu ile donatılmış 250 mililitrelik üç boyunlu, yuvarlak tabanlı bir şişeye 100 mililitre deiyonize su ekleyin.

0.4 gram niyobyum, beş oksalat hidrat ve 0.7 gram nikel nitrat ekleyin. Çözeltiyi 70 santigrat dereceye ısıtmak için bir ısıtma manyetik karışımı kullanın ve çökelti kaybolana kadar 50 RPM'de karıştırın. Bundan sonra, sıcaklığı dakikada iki santigrat derece oranında 80 santigrat dereceye yükseltin.

Reaksiyon karışımına sulu amonyum hidroksit ve sodyum hidroksit içeren karışık bir bazik çözelti ekleyin, Ph 9.0'a ulaşana kadar damla damla. Karıştırırken, sıcaklığı dakikada iki santigrat derece oranında 120 santigrat dereceye yükseltin. Bu adımın öğrenilmesi özellikle zordur, çünkü hem temel çözümün eklenme hızı üzerinde hem de çözümün sayfasında sürekli kontrol sağlanmalıdır.

Çözeltiyi gece boyunca 50 RPM ve 120 santigrat derecede yeşil renk çözeltiden tamamen kaybolana kadar karıştırın. Ardından, kalan nikel nitratın tamamen çökeldiğinden emin olmak için endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi kullanın. Bir buchner şişesi kullanarak, katıyı toplamak için çözeltiyi süzün.

Katıyı 20 dakika boyunca tekrar tekrar deiyonize su ile yıkayın. Yıkanmış katıları bir saat camında toplayın. Katıyı 110 santigrat derecede 12 saat kurutmak için kuru bir fırın kullanın.

Daha sonra katıları sentetik havada beş saat boyunca 450 santigrat derecede kalsine etmek için bir tüp fırını kullanın. Bundan sonra hazırlanan katalizörün bir gramını toplayın. Başlamak için, bir gram nikel niyobyum oksit katalizörünü tüp fırınına aktarın ve iki saat boyunca 400 santigrat derecede bir hidrojen atmosferinde azaltın.

Bundan sonra, azaltılmış bisikletçiyi gece boyunca argon altında pasifleştirin. Ertesi gün, 1.1712 gram anesol ve 0.2928 gram n-dodekanı 20 mililitre n-dekan içinde çözün ve kantitatif gaz kromatografisi analizi sırasında kullanılacak bir dahili standart elde edin. İndirgenmiş katalizörü hızlı bir şekilde otoklav reaktörüne aktarın ve hava ile uzun süre maruz kalmaktan kaçının.

Reaktörü kapatın ve üç MPA'da tekrar tekrar hidrojen gazı ile boşaltın. Ardından reaktörü atmosfer basıncına ve karıştırma hızını 700 RPM'ye ayarlayın. Dakikada iki santigrat derece oranında istenen sıcaklığa ısıtmaya başlayın.

Bundan sonra, oksijeni alınmış ürünleri metin protokolünde belirtildiği gibi soğutun ve analiz edin. Bu çalışmada, çeşitli atomik bileşimlere sahip nikel niyobyum oksit katalizörleri sentezlenmiştir. Nikel nitrat ve hidratlı niyobyum beş oksalat tarafından oluşturulan karışık oksit için X-ışını kırınım analizi, hidratlı nikel oksalat için gözlemlenene karşılık gelir.

Benzer şekilde, 700 santigrat derecede iki saat kalsinasyondan sonra çökeltide gözlenen tepe noktaları, nikel niyobatın kristal fazında görülenlere karşılık gelir. Sentezlenen nanopartiküllerin X-ışını kırınım analizi, 450 santigrat derecede beş saat boyunca kalsinasyondan sonra, kristalin nikel iki oksitte görülenlere karşılık gelen ana kırınım zirvelerini ortaya çıkarır. Bununla birlikte, 700 santigrat derecede kalsinasyondan sonra yapılan analiz, karışık faza karşılık gelen tepe noktalarını ortaya çıkarır, bu da 450 santigrat derecede kalsinasyondan sonra nikel niyobyum kompozit fazında bulunmayan amorf bir fazın varlığını gösterir.

Daha sonra taramalı elektron mikroskobu analizi yapılır. Saf nikel iki oksidin iyi tanımlanmış bir nanotabaka kristal yapıya sahip olduğu görülürken, sentezlenen nanopartiküller köpük benzeri ve sünger benzeri bir görünüme sahiptir. Bir kez ustalaştıktan sonra, katalizör hazırlama için bu teknik, uygun şekilde gerçekleştirilirse 48 saat içinde yapılabilir.

Bu prosedürü denerken, kalibre edilmiş bir Ph metre kullanarak Ph'ı izlemeyi ve bazın eklenme oranını dikkatli bir şekilde kontrol etmeyi unutmamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, anesolün hidro dönüşümlerinin nasıl optimize edileceği gibi ek soruları yanıtlamak için farklı metal standartlarına sahip katalizör hazırlayabiliriz. Bu yöntem, anesolün hidro oksijenden arındırılması için katalizörlerin geliştirilmesi hakkında bilgi sağlayabilse de, farklı katalitik işlemler için diğer karışık maddeleri, nano-malzemeleri hazırlamak için de uygulanabilir.

Bu teknik, nano-teknolojiler alanındaki araştırmacıların, farklı yüzey alanlarına sahip niyobyum beş oksit modifiye nikeli sentezlemek için kimyasal çökeltme yöntemlerini kullanmalarının ve hidro dönüşüm sürecindeki uygulamaların önünü açmaktadır. Bu videoyu izledikten sonra, kimyasal bir çökeltme yöntemiyle yüksek özgül yüzey alanı elde etmek için katalizörün nasıl dikkatli bir şekilde hazırlanacağını iyi anlamış olmalısınız. Hidronize niyobyum oksinatlarla çalışmanın son derece toksik olabileceğini ve ayrıca sodyum hidroksit otoklav reaktörünün dikkatli kullanım gerektirdiğini unutmayın.