2.11: Fraksiyonel Damıtma

1. Fraksiyonel Damıtma Aparatının Kurulması

Tablo 1. Fraksiyonel damıtma aparatı bileşenleri.
Not: Dereceli silindirler hariç tüm cam eşyalar, buzlu cam bağlantılarına sahip olmalıdır

1. Fraksiyonel damıtma aparatını (Tablo 1) monte etmek için gereken tüm ekipmanı toplayın ve bunları bir çeker ocak içine yerleştirin.
2. Isıtma mantosunu ve karıştırma plakasını imbik standının ayağına, bir vidalı krikonun üzerine oturacak şekilde yerleştirin.
3. Vidalı krikoyu kullanarak ısıtma mantosunu 20 cm yüksekliğe yükseltin.
4. İmbik standına bir kelepçe takın. Yuvarlak tabanlı şişeyi, kelepçeyi kullanarak imbik standına sabitleyin.amp böylece şişe ısıtma mantosuna sıkıca oturur.
5. Vidalı krikoyu ve ısıtma mantosunu çıkarın ve daha sonra kullanmak üzere bir kenara koyun.
6. Yuvarlak tabanlı şişeye manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin.
7. Yuvarlak tabanlı şişenin üstüne bir fraksiyonlama sütunu ekleyin ve bir kelepçe ile imbik standına sabitleyin.
8. Fraksiyonlama kolonunun üstüne bir "Y" adaptörü ekleyin, bir kelepçe ile imbik standına ve bir Keck klipsi ile fraksiyonlama kolonuna sabitleyin.
9. "Y" adaptörünün aşağı eğimli koluna bir Keck klipsi ile sabitleyerek bir yoğunlaştırma sütunu ekleyin. Daha fazla stabilite için, kondansatör bir kelepçe ile ikinci bir otoklav standına sabitlenebilir.
10. Su kaynağından gelen boruyu kondenser üzerindeki alt bağlantıya bağlayın ve su dönüş borusunu kondenser üzerindeki daha yüksek bağlantıya takın. Borunun kondansatöre güvenli bir şekilde takıldığından emin olun (boruyu yerinde tutmak için bakır tel kullanmayı düşünün).
11. Kondansatörün açık ucuna bir toplama adaptörü bağlayın ve bağlantıyı bir Keck klipsi ile sabitleyin.
12. Damıtılmış ürünün toplanması için üç adet 25 mL dereceli silindir bulundurun.

Şekil 5. Fraksiyonel damıtma için aparat.

2. Damıtma için hazırlık

1. Yuvarlak tabanlı şişeyi, imbik standının tabanına indirerek tertibattan çıkarın.
2. Yuvarlak tabanlı şişenin üst kısmına saplı bir huni yerleştirin ve damıtılacak sıvıyı ekleyin. Şişeyi yarısından fazla doldurmayın.
3. Şişeyi doldurduktan sonra huniyi çıkarın.
4. Şişeyi bir kez daha kaldırın ve şişeyi imbik standı üzerindeki orijinal konumuna geri yerleştirin.
5. Termometre adaptörünü kullanarak, termometreyi "Y" adaptöründeki kalan açık bağlantı noktasına yerleştirin. Termometre, kırılmaya en duyarlı olduğu için en son eklenmelidir.
6. Termometrenin ampulünü, "Y" adaptörünün yan kolunun hemen altında olacak şekilde yerleştirin. Bu, buhar sıcaklığının doğru bir şekilde okunmasını sağlar.
7. Isıtma mantosunu ve vidalı krikoyu yuvarlak tabanlı şişeyi sıkıca sararak orijinal konumlarına yerleştirin.
8. Kondenser adaptörünün altına, distilatı toplamaya hazır dereceli bir silindir yerleştirin.

3. Damıtma İşleminin Gerçekleştirilmesi

1. Yuvarlak tabanlı şişedeki sıvı kaynamaya başlayana kadar ısıtma mantosunun sıcaklığını kademeli olarak artırın.
2. Kaynama başlar başlamaz sıcaklığı 2 dakika tutun.
3. Fraksiyonlama kolonunda yavaşça yükselen yoğuşma halkasına dikkat edin. Yükselme kademeli olmalıdır, bu da karışım bileşenlerinin teorik plakalar boyunca uygun şekilde ayrılmasını sağlar. Yoğuşma halkasının yükselmesi durursa, sıcaklığı biraz artırın. Halkanın sütunun tepesine ulaşması en az 5 dakika sürmelidir.
4. İlk sıvı damlaları kondansatörden aşağı düşmeye başladığında, sıcaklık neredeyse sabit kalmalıdır. Dereceli silindirde toplanan her 2 mL distilat olarak sıcaklığı kaydedin.
5. Kondansatörden dereceli silindire 1-2 damla/sn izin vermek için ısıyı buna göre ayarlayın.
6. Dereceli silindir her 4 mL'ye ulaştığında, hızlı bir şekilde boş olanla değiştirin.
7. Damıtılmış ürünü saklamak için temiz, etiketli bir şişeye dökün.
8. Damıtma çok yavaş gerçekleşiyorsa, kolonu soğuk hava akımlarından korumak için alüminyum folyo veya cam yünü ile sarın.
9. Sıcaklık önemli ölçüde düşmeye başladığında, neredeyse tüm sikloheksan damıtılmıştır. Toluen kaynamaya ve damıtılmaya başlayana kadar sıcaklığı artırın. Yine, her 2 mL distilat toplanırken sıcaklığı kaydedin.
10. Şişenin tüm içeriği buharlaşmadan önce, şişeyi ısıtmayı durdurun. Şişenin kurumamasını sağlamak önemlidir, bu da çatlamasına neden olabilir.
11. Vidalı krikoyu imbik standının tabanına indirerek ısıtma mantosunu çıkarın
12. ¹H NMR spektroskopisi gibi seçilen bir tekniği kullanarak saflığı doğrulamak için distilat şişelerinin içeriğini analiz edin.

Damıtma, laboratuvar ortamlarında sıvıları saflaştırmak için en yaygın kullanılan tekniklerden biridir ve tüm endüstriyel ayırma işlemlerinin %95'ini oluşturur.

Bu yöntem, sıvıları uçuculuklarına veya moleküllerinin sıvı fazdan gaz halinde buhar olarak kaçma eğilimine göre ayırır ve saflaştırır. Bir çözeltiyi damıtmak için, en uçucu bileşikler buharlaşmaya başlayana kadar ısıtılır. Elde edilen buharlar daha sonra damıtma olarak bilinen saflaştırılmış bir sıvıya yoğunlaştırılır ve toplanır.

En yaygın damıtma yöntemleri şunlardır: sadece bir buharlaşma-yoğunlaşma döngüsü kullanan basit damıtma ve çoklu buharlaşma-yoğunlaşma döngüsü kullanan fraksiyonel damıtma.

Bu video, basit ve fraksiyonel damıtmanın arkasındaki ilkeleri, tipik laboratuvar damıtma aparatlarını gözden geçirecek ve örnek bir fraksiyonel damıtma prosedürünü gösterecektir. Son olarak, damıtma uygulamaları ele alınacaktır.

Bir sıvı ısıtıldığında, moleküllerinin kinetik enerjisi artar ve bazı moleküllerin sıvıdan gaz haline geçmesine neden olur. Buharlaşma adı verilen bu işlem, atmosfer basıncına göre sıvının üzerindeki buhar basıncını arttırır. Sıvının buhar basıncının çevredeki ortamın hava basıncına eşit olduğu ve bu noktada sıvı içinde buhar 'kabarcıklarının' oluştuğu sıcaklık, kaynama noktası olarak bilinir. Bu sıcaklığın üzerinde, sıvı tamamen buharlaşarak bir gaza dönüşecektir.

Basit bir damıtmada, bir karışım bir şişede ısıtılır ve elde edilen buharlar, soğutuldukları ve damıtma adı verilen bir sıvıya yoğunlaştırıldıkları bir yoğuşma kolonuna geçer. Bu yöntem sadece bir buharlaşma-yoğuşma döngüsü kullanır ve hem sıvı hem de katı karışımlarından ve çok farklı kaynama noktalarına sahip sıvı karışımlarından saf distilatlar üretir.

Kaynama noktaları yaklaşık 30 ° C'den az olan sıvıların karışımları ? C, basit damıtma kullanılarak tamamen ayrılamaz. Bununla birlikte, damıtılmış bileşim, sıcaklığı sıvı ve buhar bileşiminin bir fonksiyonu olarak çizen bir 'kaynama noktası diyagramı' kullanılarak tahmin edilebilir. Örneğin, eşit bir sikloheksan ve toluen karışımının kaynama noktası 90 ° C'dir. C, %80 sikloheksan ve %20 toluenden oluşan bir buhar bileşimi ile sonuçlanır ve %80 saf distilat verir.

Kaynama noktası diyagramı, 80:20 distilatın kabaca 84 °C'de kaynatılmasıyla elde edilen ikinci bir buharlaşma-yoğuşma döngüsünün olduğunu tahmin eder. C,% 95 saflık ile sonuçlanır. 'Teorik plaka' olarak adlandırılan her ardışık döngü, 3 teorik plakanın saflığını arttırır, burada 3 teorik plaka?% 99 saflık ile sonuçlanır. Bunu birden fazla 'basit damıtma' aparatını birbirine zincirleyerek elde etmek mümkün olsa da, 'fraksiyonel damıtma' bunu daha verimli bir şekilde başarır.

Kurulum, başlangıç şişesi ile kondansatör arasına bir "fraksiyonlama sütunu" ekler. Bu sütun tipik olarak cam boncuklar veya metal yünü ile doldurulur ve sıvının yoğunlaşması ve birçok kez yeniden buharlaşması için geniş bir yüzey alanı sağlar. Bu, çok sayıda teorik plaka oluşturur.

Buharlar kolondan yükseldikçe, bir yoğuşma halkası oluşur ve buharlar teorik plakalar boyunca ayrılırken yavaşça yukarı doğru hareket eder. Buhar kolonun tepesine ulaştığında, en yüksek uçuculuğa sahip moleküller kondansatöre geçer ve burada yüksek saflıkta bir distilat olarak toplanırlar.

Damıtmanın arkasındaki temel ilkeleri gözden geçirdiğimize göre, bir sikloheksan örneği üzerinden geçelim: toluen karışımı.

Fraksiyonel damıtma aparatının bileşenlerini çeker ocakta monte ederek başlayın. Isıtma mantosunu ve karıştırma plakasını imbik standının dibindeki laboratuvar krikosunun üzerine yerleştirin ve her şeyi 8 inç yükseltin. kriko ile.

İmbik standına üç kelepçe takın. Yuvarlak tabanlı şişeyi, ısıtma mantosuna sıkıca oturacak şekilde yerleştirin ve imbik standına sabitleyin.

Şişeye manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin, fraksiyonlama kolonunu üstüne yerleştirin ve sabitleyin.

"Y" adaptörünü fraksiyonlama kolonunun üst kısmına yerleştirin. Bir kelepçe ile imbik standına sabitleyin ve ardından onunla bölme kolonu arasındaki buzlu cam eklemi bir keck cl ile sabitleyin.amp.

Kondansatörü "Y" adaptörünün aşağı eğimli koluna takın ve bağlantıyı sabitleyin. Daha fazla stabilite için, yoğuşma kolonunu ikinci bir imbik standına sıkıştırın.

Su kaynağından gelen bir boruyu kondansatör üzerindeki alt bağlantıya bağlayın. Üst kondenser bağlantısından su dönüş portuna ikinci bir tüp bağlayın.

Boruyu sabitleyin, suyu açın ve suyun kondansatörden aktığını doğrulayın.

Yoğuşma sütununa bir toplama bağdaştırıcısı ekleyin. Bu mafsalı bir keskin klipsle sabitleyin ve altına dereceli bir silindir yerleştirin.

Termometreyi takmadan önce şişeyi indirin. Şişenin yarısından daha azını başlangıç karışımıyla doldurmak için bir huni kullanın.

Şişeyi kaldırın, fraksiyonlama kolonuna geri yerleştirin ve sabitleyin. Bu son buzlu cam bağlantısını bir keskin kelepçe ile sabitleyin ve ardından krikoyu ve ısıtma mantosunu değiştirin ve yeniden konumlandırın.

Son olarak, termometreyi bir adaptöre takın ve "Y" adaptörünün kalan portuna yerleştirin. Doğru buhar sıcaklığı okumalarını sağlamak için termometre ampulünün yüksekliğini "Y" adaptörünün yan kolunun hemen altına yerleştirerek ayarlayın.

Sıcak plakayı açın, sıcaklığı kademeli olarak artırın ve başlangıç karışımı kaynamaya başlayana kadar mantoyu ısıtın. Damıtmanın ilk 2 dakikası boyunca sabit bir buhar sıcaklığını koruyarak karışımın kaynamaya devam etmesini sağlamak için ocak gözü sıcaklığını gerektiği gibi ayarlayın.

Yoğuşma halkasının oluşmasını ve kolonun tepesine doğru yükselmesini izleyin. İlk sıvı damlaları yoğunlaştığında ve dereceli silindire damladığında, buhar sıcaklığını kaydedin. Kondenserden saniyede 1?2 oranında damlalar düşene kadar ocak gözü ayarını ayarlayarak buhar sıcaklığını sabit tutun.

Damıtılmış hacimdeki her 2 mL'lik artış için buhar sıcaklığını kaydedin. 4 mL toplandıktan sonra, buhar sıcaklığını kaydedin ve ardından kısmen doldurulmuş dereceli silindiri hızlı bir şekilde boş bir silindirle değiştirin. 4 mL'lik numuneyi gelecekteki analizler için ayrı ayrı etiketlenmiş bir şişede saklayın.

Buhar sıcaklıklarını 2 mL aralıklarla kaydetmeye ve damıtılmış numuneleri buhar sıcaklığı önemli ölçüde düşene ve karışımın kaynaması durana kadar 4 mL aralıklarla kaydetmeye devam edin.

Ocak gözünü ve kondansatöre akan suyu kapatın. Siklohekzanın damıtılması artık tamamlanmıştır ve 4 mL damıtılmış numuneler NMR analizi için hazırlanabilir.

Karışımların bileşimini ve saflığını değerlendirmek için yaygın bir teknik olan NMR spektroskopisini kullanarak hem başlangıç karışımının hem de distilatın saflığını değerlendirin. Örneğimizde, ilk karışımın NMR spektrumu, hem toluen hem de sikloheksan ile ilişkili karakteristik tepe noktalarını göstermektedir. Bununla birlikte, fraksiyonel damıtmadan sonra topladığımız ilk distilatın NMR spektrumları saf siklohekzandı.

Damıtma, büyük ölçekli petrol rafinerilerinden küçük ölçekli viski imbiklerine kadar çok çeşitli alanlarda uygulamalara sahiptir.

Votka veya viski gibi damıtılmış alkollü içkiler üretmek için, hacimce %10-12 alkol olan 'yıkama' olarak bilinen tahıl fermantasyon ürünlerinin bir karışımı "imbik" içinde kaynatılır ve elde edilen buharlar, imbikin tasarımına ve ispirto türüne bağlı olarak basit veya fraksiyonel damıtma ile ayrılır. Bu, 'kalbin', etanolün, daha yüksek kaynama noktalarına sahip propanol ve su gibi 'kuyruklardan' ayrılmasını sağlar. Ek olarak, damıtma, kötü yapılmış kaçak içkide körlüğe neden olan metanol gibi 'kafaların' ortadan kaldırılmasına izin verir. Damıtma, basit damıtmadan üretilirse yaklaşık %50 alkol veya fraksiyonel olarak damıtılırsa %95'e kadar alkol olabilir.

Gaz kromatografisi, mikro ölçekte fraksiyonel damıtma kullanarak uçucu karışımları ayırmak için milyonlarca olmasa da binlerce teorik plaka kullanır. Burada, arıların koku alma sinirlerini uyarmak için kullanılan uçucu maddelerin bir karışımı, kromatografi kolonundan geçmek için geçen süreye bağlı olarak bileşikleri ayırmak ve tanımlamak için kullanılan gaz kromatografına enjekte edildi.

TNT ve RDX'in eser miktarda patlayıcı buharları, damıtma prensipleri kullanılarak bir numune üst boşluğundan seçici olarak ayrıldı. Bu numuneler, sıcaklık desorpsiyon tüplerinde toplandı ve uçuculuklarını artırmak için 350 ila 900 derece arasında ısıtıldıkları bir sıcaklık desorpsiyon aşamasına sokuldu. Son olarak, bir kriyotrap kullanılarak seçici olarak yoğunlaştırıldılar ve analiz için bir gaz kromatografına sokuldular.

JoVE'nin fraksiyonel damıtmaya girişini az önce izlediniz. Artık damıtmanın arkasındaki temel ilkeleri, basit ve fraksiyonel damıtma aparatlarını ve temel bir fraksiyonel damıtma prosedürünü anlamalısınız.

İzlediğiniz için teşekkürler!