Name: Hazırlık ve ince Film dönen Disk elektrot yöntemi kullanarak yakıt hücresi katalizörler test (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-16T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 12 s
Description: Öğrenin ince film dönen disk elektrot yöntemiyle Pt/C yakıt hücresi katalizörlerini hazırlamayı ve test etmeyi. Bu protokol, yeni katalizör sistemleri için güvenilir bir referans sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

J.Q. ve M.A. destek şeklinde bir blok maaşa Villum temelden kabul edersiniz. M.I. ve M.A. Toyota Merkezi R & D Labs., Inc J.Q. aldığı fon Avrupa Birliği'nin ufuk 2020 araştırma desteğinden kabul ve yenilik programı Marie Skłodowska-Curie altında hibe sözleşmesi No 703366.

1. 50 wt % Pt/C katalizörler sentezi
<ol><li>
Kolloidal Pt nano tanecikleri (NPs) sentezi
	<ol>
<li>Kolloidal süspansiyon 2 nm Pt NPS'nin elde etmek için 4 mL lik NaOH 0.4 M., etilen glikol (EG) H2PtCl6·6H2O mikrodalga tepki gemi EG 40 mm 4 mL karıştırın.</li>
		<li>Mikrodalga reaktör ile 160 ° C'de 3 min için karışım ısı (dinamik mod, Isıtma gücü: 100 W, karıştırma: düşük).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt NPs immobilizasyon karbon destekler üzerine
	<ol>
<li>Kolloidal Pt NPs süspansiyon yağış için 7.3 mL 30 mL 1 M HCl çözeltisi ekleyin. 2900 x g (dakikada (devir/dakika) 5000 rotasyonlar) 5 min için göreli bir merkezkaç kuvveti karisimin santrifüj kapasitesi ve süpernatant solvent atın. Çamaşır/Santrifüjü adımları iki kez tekrarlayın. Not: Tüm kimyasallar toplanan ve yerel Kurumu kurallarına göre bertaraf gerekir.</li>
		<li>7 mL aseton Pt NPS'de yeniden dağıtmak. Karbon siyah 1 ml aseton 27,5 mg dağıtmak. Her iki aseton dağıtıcıları mix ve aseton rotary Evaporatör (40 ° C, 200 mbar) veya Schlenk hattı (40 ° C, 200 mbar) kadar tamamen kurumuş buharlaşır.</li>
		<li>Elde edilen Pt/C katalizör toz bir fırın (120 ° C) gece boyunca kuru.</li>
		<li>Pt/C katalizör toz deiyonize (DI) su ekleyin ve (35 kHz, 160 Watt) solüsyon içeren temizleyicide bir ultrasonik banyo içinde soğuk su ile dolu (&lt; 5 ° C) 3 dk. filtre için dışarı ve filtre kağıdı (4-7 µm) katalizör DI su ile yıkayın. Katalizör toz vakum fırında (100-120 ° C, 10 kPa) kuru. Not: Bu yordam bir Pt/C katalizör 55 mg Pt wt % 50 ve ca. 2 nm Pt Partikül boyutu ile yol açar. Pt/C katalizör daha büyük miktarlarda hazırlamak için 1:1 oranında ilgili tutarları ölçeklendirin. Pt NPs miktarda karbon siyah değiştirerek, yükleme Pt önemli NP Aglomerasyon olmadan wt % 10 ve 70-80 arasında ayarlanabilir.</li>
		<li>Bir katalizör sağlamak için 50 wt % Pt/C katalizör toz 6.3 mg 6 mL DI su ve 2 mL isopropanol (IPA) ile karıştırın. 10 civarında olmak mürekkep pH ayarlamak için 1 M KOH çözüm (~ 10 µL) az miktarda ekleyin. Ultrasonik banyo karışımı içeren cam şişe soğuk su ile dolu yer (&lt; 5 ° C) ve (35 kHz, 160 Watt) solüsyon içeren temizleyicide 15dk için. Not: IPA için katalizör ilk eklemeyin. Alkol kurutulmuş bir Pt/C katalizör toz eklediyseniz, katalizör alev.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Pt NPs ve Pt/C katalizörler karakterizasyonu
<ol><li>
Transmisyon elektron mikroskobu (TEM) Pt NPs karakterizasyonu
	<ol>
<li>Kolloidal Pt NPs süspansiyon yağış için 7.3 mL 30 mL 1 M HCl çözeltisi ekleyin. 2900 x g (dakikada (devir/dakika) 5000 rotasyonlar) 5 min için göreli bir merkezkaç kuvveti karisimin santrifüj kapasitesi ve süpernatant solvent atın. Çamaşır/Santrifüjü adımları iki kez tekrarlayın.</li>
		<li>Bir damla (ca. 100 µL) Pt NP askıya almak ve 1 mL aseton yeniden dağıtmak.</li>
		<li>Aşırı solvent emer ve kuru havada kılavuz izin için bir filtre kağıdı yerleştirilen seyreltilmiş, yeniden dağınık NPs TEM kılavuz (ile normal karbon film) bir damla koymak.</li>
		<li>Parçacık Boyutu dağıtım kılavuzunun en az 3 farklı büyüklüklerde (örneğin, 100, 000 X, 300, 000 X, 400, 000 X) kullanarak en az 5 farklı alanları görüntüleme tarafından analiz. Ölçü Filmler en az 300 NPs boyutu (ve ilgili boyutu dağıtım).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt/C katalizör TEM karakterizasyonu
	<ol>
<li>(Yukarıda açıklanan iki kere % 100 IPA ile) katalizör mürekkep sulandırmak. TEM kılavuz (delikli veya lacey karbon film ile) seyreltilmiş katalizör mürekkep solvent fazlalığı emer ve kuru havada kılavuz izin için bir filtre kağıdı üzerine yerleştirilen bir damla koymak.</li>
		<li>Parçacık Boyutu dağıtım kılavuzunun en az 3 farklı büyüklüklerde (örneğin, 100, 000 X, 300, 000 X, 400, 000 X) kullanarak en az 5 farklı alanları görüntüleme tarafından analiz. Ölçü Filmler en az 300 NPs boyutu (ve ilgili boyutu dağıtım). Not: TEM görüntüleri daha iyi kontrast ile ızgara karbon film ile örtüşmeyen Pt/C katalizör parçacıklar gözlemleyerek elde edilir. Burada delikli veya lacey karbon film ile TEM Izgaralar kullanmanın avantajı bu.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt NPs sindirim aqua regia tarafından
	<ol>
<li>Pt/C katalizör (80 ° C, 10 kPa) vakum bir fırında gecede kuru. Seramik bir pota katalizör toz tartın.</li>
		<li>Pota bir Muffe fırın (Hava, 900 ° C, 30 dk) yakmak için katalizör toz karbon destek ünitesinden ısı. Isıtma sırasında uçan katalizör toz önlemek için pota bir kapak koymak.</li>
		<li>Aqua regia (% 30 HCl ve % 65 HNO3 ' te bir hacim oranı 3:1 karışımı) 4 mL pota ekleyin ve karışımı, ca. 80 ° C 2 h için sıcak tabakta ısı. Dikkat: Aqua regia agresif bir asit ve dikkatle ele alınmalıdır.</li>
		<li>10 ml DI su ile son ses düzeyini ayarlayın.</li>
		<li>Pt konsantrasyonu aqua regia çözümde bir İndüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ICP-MS)15 veya bir ultraviyole görünür spektroskopisi (UV-Vis, aşağıda açıklanan) belirlemek.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt yükleme UV-VIS ile belirlenmesi
	<ol>
<li>Mix 2 M HCl 0.75 mL 0.25 mL 1 M SnCl2 ile 4 M HCl bir kuvars küvet içinde hazırlanan ve 1 mL aqua regia örnek ekleyin.</li>
		<li>1,75 mL 2 M HCL ve 1 M SnCl2 4 M HCl ' 0.25 mL karışımı UV-vis spektrum temel olarak ölçmek.</li>
		<li>Örnek karışımı UV-Vis spektrum ölçmek (700 nm - 350 nm).</li>
		<li>Pt standart çözüm (1000 ppm) örnek çözümü 5 µL iyice karıştırın ve UV-Vis spektrum ölçmek ekleyin. Pt standart çözüm ve ölçüm ek 4 kere tekrar edin.</li>
		<li>680 Absorbans çıkarma nm (temel) 402 nm (en üst) ve buna karşı eklenen Pt. konsantrasyonu belirlemek Pt konsantrasyon kalibrasyon eğrisi x kesişimi aqua regia örnekten arsa Absorbans üzerinden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. dönen disk elektrot (RDE) ölçümü Pt/C Katalizörler
<ol><li>
Katalizör mürekkep ışık saçılma ölçüleri ile karakterizasyonu
	<ol>
<li>Katalizör mürekkep pH pH metre ile ölçmek.</li>
		<li>Katalizör mürekkep 50 kez IPA/H2O (1:3, v: v) çözücü karışık ekleyerek oranında seyreltin. Asit ekleyin veya katalizör mürekkep sabit pH tutmak için temel.</li>
		<li>Zeta potansiyeli ölçüsü ışık saçılma cihazın elektroforetik ışık saçılma (ELS)16 modunu kullanarak 50 X seyreltilmiş örnek.</li>
		<li>Dinamik ışık saçılma (DL)17 ışık saçılma cihazın kullanarak seyreltilmiş örnek toplamları boyutunu ölçmek.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Katalizör ince film imalat
	<ol>
<li>Alümina Yapıştır (ilk 0.3 µm sonra 0,05 µm) kullanarak bitiş ayna ve ultrasonik DI su temiz bir cam gibi karbon (GC) disk elektrot (5 mm çapında) Lehçe.</li>
		<li>5 µL aliquot 10 µgPt cm-2Pt yüklenmesi için önde gelen GC elektrot üzerine katalizör mürekkebin pipette. Mürekkep IPA ve DI suda (17:3, v: v) bir bubbler karışımı ile nemlendirilmelidir Ar gaz akışı altında kuru. Not: Kurutma koşulu bubbler IPA ve DI suda arasındaki oran değiştirerek optimize edilebilir.</li>
		<li>GC elektrot yüzeyi düzgün bir CCD kamera tarafından katalizör ince film ile kaplıdır onaylayın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektrokimyasal ölçümleri
	<ol>
<li>Bir elektrokimyasal cam veya tüm elektrokimyasal ölçümlerde üç bölmeli yapılandırmasına göre politetrafloroetilin (PTFE) hücre istihdam. Değiştirilmiş GC disk elektrot, Platin kafes ve bir kapana kısılmış hidrojen/doymuş kalomel elektrot (SCE) çalışma elektrot, sayaç elektrot ve referans elektrot sırasıyla kullanın. Not: Bir alt bölme için referans elektrot hücresinin ana bölme--dan bir perfluorinated membran (örneğin, nafion membran) ayrılması gerekiyor ne zaman bir SCE klorür iyonları Difüzyon önlemek için kullanılır.</li>
		<li>Bileşenleri ve hücre içinde karışık asit emmek (H2SO4: HNO3 = 1:1, v: v) bir gecede. Daha sonra hücre ve diğer bileşenleri DI su ile iyice durulayın ve onları iki kez DI su kaynatın. Not: karışık asit içeren hücreyi bir (bağlı olarak kullanım sıklığı) ayda en az temizleyin. Dikkat: karışık asit itina ile başa. Elektrokimyasal deneyler arasında kaynatın ve hücre içinde DI su bir kapak tarafından örtülü tutmak.</li>
		<li>Elektrokimyasal hücre 0.1 M HClO4 elektrolit solüsyonu dökün. 3 elektrotlar (çalışma elektrot, sayaç elektrot ve referans elektrot) her hücre bölümünde yer ve elektrotlar potansiyostat için bağlayın.</li>
		<li>Elektrolit çalışma elektrot ve Luggin kılcal damar (IR-bırakma; ~ 30 Ω) arasında direniş ölçmek ve potansiyostat analog olumlu geribildirim düzeni kullanarak tüm ölçüm işlemi sırasında telafi. Sonuçta ortaya çıkan etkili çözüm fazla 3 Ω dirençtir. Not: potansiyostat bir analog geri bildirim düzeni yoksa, yazılım tabanlı IR-açılan tazminat geçerli.</li>
		<li>Referans elektrot kalibre. Elektrolit H2 gaz ile tasfiye ve potansiyel 50 mV s-1tarama oranında inceden inceye gözden geçirmek. Akım yoğunluğu 0 V tersinir hidrojen elektrodu (RHE) karşı olarak 0 mA cm-2 için eşit nerede potansiyel belirlemek.</li>
		<li>Elektrolit Ar gaz (ca. 0,3 L min-1) ile tasfiye. İstikrarlı bir döngüsel voltammogram (~ 50 döngüleri) gözlenen kadar katalizörler 0,05 ve 1,20 V tarama oranı 0,05 V s-1arasında potansiyel geçiş yapar temizleyin.</li>
		<li>
Arka plan ölçümleri gerçekleştirmek.
		<ol>
<li>Çevrimsel voltammogram (CV) bir arka plan ölçüm kaydedin. Elektrolit Ar gaz (ca. 0,3 L min-1) ile tasfiye. Potansiyel 0,05 ve 1,10 V arasında 0,05 V s-1tarama oranında süpürme.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
ORR etkinlik ölçümü gerçekleştirin.
		<ol>
<li>Döngüsel bir voltammogram içinde O2kayıt-elektrolit (ca. 0,3 L min-1) tasfiye. 0,05 ve 1,10 V arasında potansiyel bir tarama oranı 0,05 V s-1 ve 1600 RPM dönüş hızı süpürme.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Gerçekleştir CO sıyırma voltammetry.
		<ol>
<li>Çalışma elektrot 0,05 V 5 10 dk bir Ar tasfiye (ca. 0,3 L min-1) ardından min için elektrolit aracılığıyla bir CO temizliği (ca. 0,3 L min-1) sırasında tutun. Daha sonra 1,10 V 0.05 V potansiyeline 0,05 V s-1tarama oranında süpürme. Dikkat: CO gaz kullanımına izin verilip verilmediğini denetleyin; Eğer öyleyse, bu eser bir duman mahallede yapılmalıdır ve güvenlik önlemleri takip edilmesi gerekiyor.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Elektrokimyasal ölçümleri sonra suyla ıslattıktan kağıt üzerinde elektrotlar basarak katalizör filmleri GC elektrot bir doku kağıt üzerine transfer ve transfer edilen katalizör filmleri fotoğraf.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Veri analizi
	<ol>
<li>Katalizör tarama hızını dikkate alarak CO oksidasyonu en yüksek ücret QCO gelen elektrokimyasal yüzey alanı (ECSA) <img alt="Statik denge diyagramı, ΣFx=0, MA=0, kuvvet dengesi ve mekanik denge prensiplerini gösterir." src="/files/ftp_upload/57105/57105eq1.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 1"> , L yükleme ve 390 µC cm-2Pt dönüşüm katsayısı kullanarak Pt (iki elektron işlemi) 6. Not: Alternatif olarak, ECSA içinde Ar-tasfiye elektrolit 195 µC cm-2Pt (bir elektron işlemi) dönüşüm katsayısı kullanarak kaydedilmiş bir döngüsel voltammogram Hupd (QH) alanının üzerinden hesaplanır. <img alt="Isı transferi denklemi \(Q_{CO,H} = \int \frac{j\,dE}{v}\), formül analizi." src="/files/ftp_upload/57105/57105eq2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 2"> <img alt="ECSA formülü, elektrokimyasal yüzey alanı hesaplaması, katalizör aktivite analizi için denklem" src="/files/ftp_upload/57105/57105eq3.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 3">
</li>
		<li>Doğru nonfaradaic arka Ar-tasfiye elektrolit voltammogram üzerinden kaydedilen çevrimsel voltammogram çıkarılarak tarafından kaydedilen O2'-elektrolit temizlendi. ORR Kinetik akım yoğunluğu, jkanodik tarama düzeltilmiş voltammogram ve Koutecky-Levich denklemi kullanarak, belirleyin: <img alt="Optik sistem formülü, 1/j=1/jk+1/jd, lens konfigürasyon analizi için denklemler." src="/files/ftp_upload/57105/57105eq4.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 4"> Not: Burada j ve jd ölçülen akım yoğunluğu ve Difüzyon akım yoğunluğu, sırasıyla sınırlama temsilcisi vardır.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Stephens, I. E. L., Rossmeisl, J., Chorkendorff, I. <a target="_blank" href="http://science.sciencemag.org/content/354/6318/1378">Toward sustainable fuel cells.</a> Science. 354 (6318), 1378-1379 (2016).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li>
<li>Schmidt, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/145/7/2354.abstract">Characterization of high-surface area electrocatalysts using a rotating disk electrode configuration.</a> J. Electrochem. Soc. 145 (7), 2354-2358 (1998).</li>
<li>Gasteiger, H. A., Kocha, S. S., Sompalli, B., Wagner, F. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337304004941">Activity benchmarks and requirements for Pt, Pt-alloy, and non-Pt oxygen reduction catalysts for PEMFCs.</a> Appl. Catal. B-Environm. 56 (1-2), 9-35 (2005).</li>
<li>Kocha, S. S., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s12678-017-0378-6">Best Practices and Testing Protocols for Benchmarking ORR Activities of Fuel Cell Electrocatalysts Using Rotating Disk Electrode.</a> Electrocatalysis. 8 (4), 366-374 (2017).</li>
<li>Mayrhofer, K. J. J., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468607014272">Measurement of oxygen reduction activities via the rotating disc electrode method: From Pt model surfaces to carbon-supported high surface area catalysts.</a> Electrochim. Acta. 53 (7), 3181-3188 (2008).</li>
<li>Mayrhofer, K. J. J., Ashton, S. J., Kreuzer, J., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.electrochemsci.org/papers/vol4/4010001.pdf">An Electrochemical Cell Configuration Incorporating an Ion Conducting Membrane Separator between Reference and Working Electrode.</a> Intern. J. Electrochem. Sci. 4 (1), 1-8 (2009).</li>
<li>Nesselberger, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Particle+Size+Effect+on+the+Oxygen+Reduction+Reaction+Activity+of+Pt+Catalysts%3A+Influence+of+Electrolyte+and+Relation+to+Single+Crystal+Models%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Particle Size Effect on the Oxygen Reduction Reaction Activity of Pt Catalysts: Influence of Electrolyte and Relation to Single Crystal Models.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (43), 17428-17433 (2011).</li>
<li>Ke, K., Hiroshima, K., Kamitaka, Y., Hatanaka, T., Morimoto, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861200535X">An accurate evaluation for the activity of nano-sized electrocatalysts by a thin-film rotating disk electrode: Oxygen reduction on Pt/C.</a> Electrochim. Acta. 72, 120-128 (2012).</li>
<li>Shinozaki, K., Zack, J. W., Richards, R. M., Pivovar, B. S., Kocha, S. S. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/10/F1144.abstract">Oxygen Reduction Reaction Measurements on Platinum Electrocatalysts Utilizing Rotating Disk Electrode Technique.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (10), F1144-F1158 (2015).</li>
<li>Zalitis, C. M., Sharman, J., Wright, E., Kucernak, A. R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468615300669">Properties of the hydrogen oxidation reaction on Pt/C catalysts at optimised high mass transport conditions and its relevance to the anode reaction in PEFCs and cathode reactions in electrolysers.</a> Electrochim. Acta. 176, 763-776 (2015).</li>
<li>Wiberg, G. K. H., Fleige, M. J., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+test+of+a+flexible+electrochemical+setup+for+measurements+in+aqueous+electrolyte+solutions+at+elevated+temperature+and+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instr%22%5BJournal%5D)">Design and test of a flexible electrochemical setup for measurements in aqueous electrolyte solutions at elevated temperature and pressure.</a> Rev. Sci. Instr. 85 (8), 085105(2014).</li>
<li>Wiberg, G. K. H., Fleige, M., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+diffusion+electrode+setup+for+catalyst+testing+in+concentrated+phosphoric+acid+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22R+Rev.+Sci.+Instr%22%5BJournal%5D)">Gas diffusion electrode setup for catalyst testing in concentrated phosphoric acid at elevated temperatures.</a> R Rev. Sci. Instr. 86 (2), 024102(2015).</li>
<li>Inaba, M., Quinson, J., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775317304627">pH matters: The influence of the catalyst ink on the oxygen reduction activity determined in thin film rotating disk electrode measurements.</a> J. Power Sources. 353, 19-27 (2017).</li>
<li>Cherevko, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dissolution+of+Platinum+in+the+Operational+Range+of+Fuel+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22ChemElectroChem%22%5BJournal%5D)">Dissolution of Platinum in the Operational Range of Fuel Cells.</a> ChemElectroChem. 2 (10), 1471-1478 (2015).</li>
<li>Ware, B. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001868674800011">Electrophoretic light scattering.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 4 (1), 1-44 (1974).</li>
<li>Berne, B. J., Pecora, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBerne%2C+BJ+%22Dynamic+Light+Scattering%2C+with+applications+to+Chemistry%2C+Biology+and+Physics%22">Dynamic Light Scattering, with applications to Chemistry, Biology and Physics</a>. , Dover Publication Inc. (2000).</li>
<li>Baranova, E. A., Bock, C., Ilin, D., Wang, D., MacDougall, B. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039602806007746">Infrared spectroscopy on size-controlled synthesized Pt-based nano-catalysts.</a> Surf. Sci. 600 (17), 3502-3511 (2006).</li>
<li>Garsany, Y., Singer, I. L., Swider-Lyons, K. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1572665711004693">Impact of film drying procedures on RDE characterization of Pt/VC electrocatalysts.</a> J. of Electroanal. Chem. 662 (2), 396-406 (2011).</li>
<li>Garsany, Y., Baturina, O. A., Swider-Lyons, K. E., Kocha, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Methods+for+Quantifying+the+Activity+of+Platinum+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Experimental Methods for Quantifying the Activity of Platinum Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Anal. Chem. 82 (15), (2010).</li>
<li>Kongkanand, A., Mathias, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Priority+and+Challenge+of+High-Power+Performance+of+Low-Platinum+Proton-Exchange+Membrane+Fuel+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">The Priority and Challenge of High-Power Performance of Low-Platinum Proton-Exchange Membrane Fuel Cells.</a> J. Phys. Chem. Lett. 7 (7), 1127-1137 (2016).</li>
<li>Speder, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pt+based+PEMFC+catalysts+prepared+from+colloidal+particle+suspensions+-+a+toolbox+for+model+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pt based PEMFC catalysts prepared from colloidal particle suspensions - a toolbox for model studies.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (10), 3602-3608 (2013).</li>
<li>Neumann, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/ta/c7ta00628d">Nanoparticles in a box: a concept to isolate, store and re-use colloidal surfactant-free precious metal nanoparticles.</a> J. Mat. Chem. A. 5 (13), 6140-6145 (2017).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Bilinen son derece TF-RDE tekniği ile ölçülen yüksek yüzey alanı katalizörler ORR etkinliği katalizör ince film6,9,10,14,19 tekdüzelik bağlıdır . Çeşitli gruplar imalat yöntemleri homojen katalizör ince filmler için GC elektrotlar bildirdin ve araştırmacılar dikkatle kurutma yöntemlerine bu araştırma alanı20girerken optimize. Sabit yöntemleri aynı anda birden fazla elektrotlar hazırlanabilir avantajına sahip, ancak dönme yöntemleri19 kullanarak daha fazla esneklik içinde kalın katalizör filmlerin kaplama verir. Örnek olarak, sabit bir kurutma yöntemi Shinozaki vd. son zamanlarda ince filmler IPA atmosfer10katalizör mürekkep kurutma tarafından cihazlarında bu üniforma katalizör bildirdi. Bu iletişim kuralı katalizör ince filmlerin imalat yöntemlerine üzerinde temel alır. Ancak, katalizör mürekkepler sabit atmosfer (protokol 3.3.2) yerine oksijen gaz akışı kurutulur. Bu değiştirilmiş yöntemin kurutma koşulu kolaylıkla IPA ve bubbler suda arasındaki oran değiştirerek ayarlanabilir olduğunu avantajdır. Şekil 8 katalizör ince film tekdüzelik nemlendirme durumunu değiştirerek getirildiğini gösterir.
<img alt="Petri kaplarında çeşitli izopropanol-su oranları için kurutma modeli sonuçları; nem etkisi diyagramı." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig8.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 8"> Şekil 8: katalizör fotoğraflarını ince film GC elektrotlar çeşitli kurutma koşulları ile fabrikasyon. İsopropanol (IPA) ve H2<a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig8large.jpg" target="_blank"></a><img alt="Nanomalzeme dispersiyon, üç flakon, stabilite test düzeneği, dispersiyon homojenliği değerlendirme diyagramı." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig9.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 9"> <img alt="Kağıt dokusu üzerinde pH mürekkep etkisi; optik mikroskopi görüntüleri (AC) pH 4-10; SEM görüntüleri (df) ölçeği 20μm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig10.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 10"> <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig10large.jpg" target="_blank"></a><img alt="Elektrokimyasal ölçüm düzeneği, Ohm okumaları, akım yoğunluğu ve potansiyel grafiği, IR kompanzasyonu." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig11.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 11"> <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig11large.jpg" target="_blank"></a><img alt="Adımlı nanopartikül sentezi proses diyagramı: sentez, yıkama, dispersiyon, test." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig12.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 12"> <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig12large.jpg" target="_blank"></a>

Rüzgar ve güneş enerjisi gibi yenilenebilir enerji kaynaklarının artan kullanımı depolamak ve büyük miktarda elektrik yeniden dönüştürme yeteneği gerektirir. Bu bağlamda, gelecek vaat eden bir yol1hidrojen gibi kimyasal enerji taşıyıcıları uygulamasıdır. PEMFCs verimli bir şekilde yeniden elektriğe hidrojen dönüştürme ise su elektroliz aşırı elektrik enerjisinden hidrojen üretebilir. Ancak, otomobil gibi büyük ölçekli uygulamalar için PEMFCs değerli grup metal (PGM) içeriğinde maliyetleri düşürmek için önemli ölçüde azalır gerekir. Bilimsel literatürde birkaç katalizör sistemleri2 sunulmaktadır, hangi TF-RDE half-cell test3dayalı bu gereksinimleri karşılayacak potansiyele sergilemek için raporlanır.
TF-RDE ölçümler PEMFC araştırma son derece popüler oldu ve şimdi standart bir yöntem olarak farklı PEMFC katalizörler karşılaştırmak için kullanılır. Ancak, benzer katalizörler için oksijen azaltma reaksiyon (ORR) etkinlik ya da elektrokimyasal yüzey alanları (ECSA) önemli farklılıkları genelde farklı araştırma grupları4tarafından raporlanır. Sonuç olarak, çeşitli deneysel prosedürler iyileştirilmesi ve PEMFC katalizörler5test etmek nasıl en iyi uygulama Yordamlarý tanımlama grupları araştırma. İlk olarak, yükleme katalizör, contaminations referans elektrot, IR tazminat, vb gibi faktörler vurgulanan6,7,8vardı; son yıllarda, katalizör filmin özellikleri performans üzerinde etkisi girdi ise,9,10odaklan. Örneğin, ORR faaliyet ve ECSA sırayla substrat kullanılan camsı karbon (GC) elektrot katalizör filmde polimerlerin etkiler katalizör mürekkep kompozisyon üzerinde bağlıdır gösterilebilir. Ölçülen Pt yüzey alanı isopropanol katalizör mürekkep eklenmesi üzerine gözlenen artış özellikle ilk bakışta şaşırtıcı olmakla birlikte, bu sonuçlar karbon destek önemini doğru işaret ıslatma. Başka bir önemli (ve ilişkili) toplu taşıma faktördür. TF-RDE düşük akım yoğunluğu düşük gaz çözünürlük elektrolit11,12,13' te nedeniyle sınırlıdır. Bu nedenle, bu kez (ca. 1 µm) gibi son derece ince katalizör katmanlarda kontrollerimiz toplu taşıma sınırlı bir rol oynar varsayılır. Yine de, çok son çalışmalarda, bu mürekkep pH ayarlama neden önemli bir artış için ev yapımı katalizörler14ORR faaliyette gösterilmiştir. Bu örnekler TF-RDE ölçümlerde, dikkatli kontrolleri gereklidir ve katalizör bağlı olarak, tek bir standart iletişim kuralı/tarifi test tanımlamak zor olabilir vurgulamak.
Bu nedenle, sunulan çalışma, biz sentezleme ve standart bir Pt/C yakıt hücresi katalizör sınama hakkında adım adım bir yordam tartışıyorlar. Yordamı katalizör sentezi, onun karakterizasyonu ve mürekkep hazırlık ve ayarlama yanı sıra elektrokimyasal TF-RDE ölçümleri içerir. Prosedür hataları ve deneysel tuzaklar belirli kaynakları ile ilgili bilinç geliştirmek için hem de olası bir Pt/C kıyaslama katalizör için bir reçete sağlamak için hazırlanmıştır.

<table><tbody><tr><td>Etilen glikol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>293237-1L</td><td>%99,8</td></tr> <tr><td>Sodyum hidroksit</td><td>Fisher Chemical</td><td>AC134070010</td><td>%98</td></tr> <tr><td>Hekzakloroplatinik (IV) asit hekzahidrat</td><td>Alfa Aesar</td><td>11051</td><td>%99,9</td></tr> <tr><td>Hidroklorik asit</td><td>Merck</td><td>1003171000</td><td>%37</td></tr> <tr><td>Nitrik asit</td><td>Herhangi bir</td><td></td><td>%60</td></tr> <tr><td>Sülfürik asit</td><td>Herhangi bir</td><td></td><td>%96</td></tr> <tr><td>Perklorik asit</td><td>Merck</td><td>1005170250</td><td>%70, Suprapur</td></tr><tr><td>Potasyum hidroksit</td><td>hidrat Merck</td><td>1050020500</td><td>%99,995, Suprapur</td></tr><tr><td>Kalay (II) klorür dihidrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31669-100G</td><td>>98%</td></tr> <tr>AAS <td>Sigma-Aldrich</td><td>47037-100ML</td><td></td> <td>1000 mg / L ve plusmn için platin standardı; 4 mg/L</td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Alfa Aesar</td><td>30698</td><td>%99,5</td></tr>+<tr><td>İzopropanol</td><td>Alfa Aesar</td><td>36644</td><td>%99,5</td></tr> <tr><td>Karbon siyahı</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC 72R</td><td></td></tr><tr><td>ağırlıkça %46 Pt/C</td><td>Tanaka Kikinzoku Kogyo</td><td>TEC10E50E</td><td></td></tr><tr><td>Ar gazı</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>%99,999</td></tr> <tr><td>O2 gazlı</td><td>Hava Sıvısı.</td><td></td><td>% 99.999</td></tr> <tr><td>CO gazı</td><td>Hava Sıvısı%</td><td></td><td>99.97</td></tr> <tr><td>H2 gaz</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>% 99.999</td></tr> <tr><td>Mikrodalga reaktörü</td><td>CEM</td><td>Discover SP</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj</td><td>Corning</td><td>6759</td><td></td></tr><tr><td>Döner buharlaştırıcı</td><td>KNF</td><td>RC600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonik banyo</td><td>Qualilab</td><td>USR 54 H</td><td>35 kHz, 160/320 W</td></tr><tr><td>Filtre kağıdı</td><td>Albet</td><td>DP595 055</td><td>Tutma oranı 4-7 &mikro; m, & fi; 55 mm</td></tr><tr><td>Pota</td><td>VWR</td><td>459-0202 Pota VWR 459-0216</td>&phi için <td>12 mL</td></tr><tr><td>Kapak</td><td></td><td></td><td>; 35 mm</td></tr><tr><td>pH metre</td><td>VWR</td><td>Symphony SP70P</td><td></td></tr><tr><td>Cam elektrot (pH metre için)</td><td>Mettler Toledo</td><td>InLab Rutin</td><td></td></tr><tr><td>Işık saçılımı</td><td>Anton Paar</td><td>Litesizer</td><td></td></tr><tr><td>TEM mikroskobu</td><td>FEI</td><td>Tecani Spirit</td><td></td></tr><tr><td>TEM ızgarası</td><td>Kantilfoil</td><td>N1-C73nCu20-01</td><td>Klasik karbon film, Cu 200 gözenekli</td></tr><tr><td>TEM ızgarası</td><td>Quantifoil</td><td></td><td>Klasik delikli karbon film, Cu 200 gözlü</td></tr><tr><td>TEM ızgarası</td><td>Quantifoil</td><td>N1-C74nCu20-01</td><td>Klasik dantelli karbon film, Cu 200 gözenekli</td></tr><tr><td>UV-vis spektrofotometre</td><td>Varian</td><td>CARY 5E</td><td></td></tr><tr><td>Doymuş kalomel elektrot</td><td>Schott</td><td>B3510 +</td><td></td></tr> <tr><td>Perflorlu membran</td><td>Yakıt Hücresi Deposu</td><td>591239</td><td>Nafion 117</td></tr><tr><td>RDE döndürücü</td><td>Raiometer Analitik</td><td>EDI101</td><td></td></tr><tr><td>Potansiyostat</td><td>Nordic Electrochemisty</td><td>ECi 200</td><td></td></tr><tr><td>Kontrol ve veri toplama programı</td><td>Nordic Electrochemisty</td><td>EC4 DAQ</td><td></td></tr><tr><td>Veri analiz programı</td><td>Nordic Electrochemisty</td><td>EC4 İNCELE</td><td></td></tr></tbody></table>

hazırlık ve ince film dönen disk elektrot yöntemi kullanarak yakıt hücresi katalizörler test

On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method

Biz adım adım rehber proton exchange membran yakıt hücresi (PEMFC) katalizörler hazırlamak mevcut, Pt nano tanecikleri ile oluşan (NPs) desteklenen bir yüksek yüzey alanı karbon ve ince film diski elektrot (TF-RDE) dönen onların performansını test etmek için ölçümleri. TF-RDE metodolojisi eleme katalizör için yaygın olarak kullanılır; Yine de, ölçülen performans araştırma grupları arasında bazen önemli ölçüde farklıdır. Bu belirsizlikler yeni katalizör malzeme ilerleme engel ve sonuç olarak, birden çok yazar olası en iyi uygulama yöntemleri ve Kıyaslama önemi tartışıldı.
Görsel eğitimi TF-RDE Pt/C katalizörler test mümkün tuzaklar vurgulamaktadır. Bir sentez ve standart Pt/C katalizörler değerlendirmek için sınama iletişim kuralı giriliyor kullanılabilir polikristalin Pt diskler ile birlikte kıyaslama katalizör. Özellikle, bu çalışmada camsı karbon (GC) elektrot katalizör filmde özelliklerini TF-RDE test ölçülen performans etkisi nasıl vurgulamaktadır. İnce, homojen katalizör filmleri elde etmek için sadece katalizör hazırlama, ama aynı zamanda mürekkep ifade ve yordamlar kurutma gereklidir. Mürekkebin pH ayarlama gerekli ve ne kadar basit denetim ölçümleri film kalite kontrol etmek için kullanılan olabilir gösterilmiştir. Bir kez tekrarlanabilir TF-RDE ölçümler elde edilen, Pt yükleme (Pt wt % ifade edilir) katalizör desteği ve elektrokimyasal yüzey alanı belirleme ya da yüzey alanı veya Pt kitle için kararlı bir tepki oranları normalize etmek gereklidir. Yüzey alanı belirlenmesi, sözde CO sıyırma veya hidrojen underpotential ifade (Hupd) ücret belirlenmesi için standart olarak bulunuyor. Pt yükleme belirlenmesi için aqua regia Pt(IV) sonraki dönüşüm Pt(II) ve UV-VIS ölçümler ile sindirim kullanarak basit ve ucuz bir yordam giriliyor.

Koyu kahverengi, kolloidal süspansiyon Pt NPS'nin kuralından Bölüm 1.1 (şekil 1, sol) elde edilir. Kolloidal süspansiyon 1 aydır herhangi bir yağış olmadan saklanabilir durumu iyi. Daha büyük Pt NPs NaOH konsantrasyonu18azaltarak sentezlenmiş. Ancak, kolloidal süspansiyon NaOH konsantrasyon azaltarak daha az istikrarlı olur. NaOH (şekil 1, sağ) olmadan EG içinde Pt habercisi ısıtıldığında aşırı bir örnek, tamamen yığılmış Pt NPs elde edilir.
<img alt="Toprak sedimantasyon süreci; çökelmiş ve asılı parçacıklara sahip test tüpleri; Sedimantasyon deneyi." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig1.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> Şekil 1: EG NPS'de Pt kolloidal süspansiyonlar fotoğrafı. (Sol) İyi dağınık Pt NPs 1.1 protokolü takip ederek elde edilmiştir. (Sağ) Yığılmış Pt NPs NaOH olmadan EG Pt öncü Isıtma tarafından elde.
İyi dağınık Pt/C katalizör kuralından Bölüm 1.2, şekil 2agösterildiği gibi elde edilir. Ne zaman daha az istikrarlı kolloidal süspansiyon, örneğin, daha büyük Pt NPS'nin kullanılır, Pt NPs önemli Aglomerasyon karbon destek (şekil 2b) gözlenen.
<img alt="Nanoparçacık TEM görüntüleri; malzeme morfolojisi karşılaştırması; ölçek çubuğu 50 nm; elektron mikroskobu." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> Şekil 2: 50 wt.% Pt/Vulcan katalizörler görüntülerini TEM. (bir) 2 nm Pt NPs üzerinde karbon destekler iyi dağınık. (b) 4 nm Pt NPs üzerinde karbon destekler yığılmış.
Aqua regia (protokol 2.4) içinde Pt konsantrasyonu tayini için UV-VIS ölçü temsilcisi sonuçları şekil 3aiçinde gösterilir. SnCl2 aqua regia örnek eklendiğinde, aqua regia Pt Pt(IV) Pt(II), sarı renkli çözüm lider azalır. Şekil 3b spectra şekil 3a' dan elde edilen kalibrasyon eğrisi var. Bu kalibrasyon eğrisi örnek karışımı Pt konsantrasyon 3.68 ppm olduğu saptanır.
<img alt="Pt konsantrasyon analizi, kromatografi yöntemi, spektroskopik veriler için absorbans spektrumları ve kalibrasyon grafiği." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig3.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> Şekil 3: aqua regia Pt konsantrasyonu tayini için UV-VIS ölçü temsilcisi sonuçları. (bir) UV-VIS spectra aqua regia örneği SnCl2 öncesi ve Pt standart çözüm (5-20 µL) ekledikten sonra. (b) kalibrasyon eğrisi elde edilen 402 Absorbans arasındaki farklar komplo tarafından nm ve 680 Absorbans nm eklenen Pt konsantrasyonu karşı. Örnek çözüm Pt konsantrasyon kalibrasyon eğrisi x-kesişme belirlenir. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Rakamlar 4a-b 3.2 iletişim kuralı takip ederek bir GC elektrot fabrikasyon bir homojen katalizör ince film temsilcisi örnek vardır. GC elektrot tüm yüzeyi düzgün olmadan herhangi bir önemli Aglomerasyon katalizör film kaplıdır. Şekil 4 c-d katalizör mürekkep hava ile kurutma tarafından fabrikasyon tipik inhomogeneous katalizör ince filmleri vardır. Katalizör GC elektrot kenarında aglomeralar ve sözde kahve halka19oluşturur.
<img alt="100 μm'de kaplanmış iki yüzeyin yüzey dokusu farklılıklarını gösteren SEM mikroyapı analizi." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig4.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> Şekil 4: fotoğrafları ve SEM görüntüleri homojen ve inhomogeneous katalizör ince bir GC elektrot fabrikasyon film. (a, b) Homojen katalizör ince film protokol sonrası tarafından imal edilmiştir. (c, d) "Bir kahve yüzük havada katalizör mürekkep kurutma tarafından fabrikasyon" ile inhomogeneous katalizör ince film. (bir) ve (c) ince filmler katalizör bütün resimleri. (b) ve (d) ince filmler GC diskler arasındaki Sınırda çekilen katalizör SEM görüntülerdir.
Şekil 5 H2 doymuş elektrolit RHE (protokol 3.3.5) karşı potansiyel referans elektrot kalibrasyon için ölçülen döngüsel bir voltammogram örneğidir. Akım yoğunluğu 0 mA cm-2 olumlu gidiş inceden inceye gözden geçirmek ve olumsuz gidiş tarama hem de nerede potansiyelleri ortalamasını '0 V RHE vs' olarak tanımlanır.
<img alt="Elektrokimyasal analiz grafiği; akım yoğunluğu ve potansiyel; Voltametri deney sonuçları." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig5.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> Şekil 5: H2 devirli voltammogram elektrolit potansiyel kalibrasyonu için referans elektrot RHE (50 mV s-1, 1600 devir/dakika) karşı doymuş. Burada akım yoğunluğu tarama olumlu gidiş 0 mA cm-2 her iki ve tarama olumsuz gidiş 0 V tersinir hidrojen elektrodu (RHE) vs olarak tanımlanan potansiyelleri ortalaması (kırmızı çizgiler noktalı bakınız).
Şekil 6 ' da gösterilen çevrimsel voltammograms Ar doymuş elektrolit ve doğrusal süpürme voltammograms (LSV) O2 doymuş elektrolit 50 wt % Pt/Vulcan katalizör RDE ölçüm (protokol 3.3.7 ve 3.3.8) elde bulunmaktadır. 3.4.6 Protokolü adımda yeterli temizlik döngüsünden sonra şekil 6a ' kırmızı CV elde edilir. Katalizör yeterince temizlenir değil, Pt oksidasyon tepe 0.8 V etrafında omuz iyi temizlenmiş katalizör (6a rakam, gri CV) daha az keskin olur. O2 doymuş elektrolit LSV katalizör ince film (şekil 6b) kalitesi son derece hassas bir şekildir. Ne zaman ince film şekil 4a, O2 Difüzyon akım yoğunluğu (aşağıda 0.8 V) sınırlama gibi homojen katalizör civarında-6 mA cm-2ve 0.8 V LSV virajın omuz görülmektedir (şekil 6b, kırmızı) keskin olduğunu. Öte yandan, O2 Difüzyon akım yoğunluğu sınırlama küçüktür ve LSV eğrisi daha az keskin zaman katalizör ince film şekil 4 colduğu gibi nonhomogeneous, omzun veya GC elektrot yüzeyi tamamen kaplıdır katalizör ince film.
<img alt="Akım yoğunluğunu ve potansiyeli gösteren döngüsel voltametri grafikleri; Elektrokimyasal analiz." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig6.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> Şekil 6: temsilcisi örnek için "iyi" ve "kötü" voltammograms 50 wt % Pt/Vulcan katalizör için. (bir) siklik voltammograms Ar içinde elektrolit (50 mV s-1) doymuş. (b) LSVs O2 doymuş elektrolit (1600 devir/dakika, 50 mV/s, olumlu gidiş inceden inceye gözden geçirmek, arka plan çıkarılır, telafi IR). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Şekil 7 ' de gösterilen Ar-doymuş elektrolit Hupd alan gösterilir ile kaydedildi bir döngüsel voltammogram (bir) ve voltammogram belirtilen sıyırma ücretli (b) sıyırma bir işbirliği vardır. Her iki ölçümler bir 50 wt % Pt/Vulcan katalizör için elde edilmiştir. Altında Tepeler bölgesinden Pt yüzey alanı (ECSA) hesaplanır, adım 3.4.1 bakın.
<img alt="Potansiyel ve akım yoğunluğu analizi ile döngüsel voltametri grafikleri; elektrokimyasal çalışma." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig7.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> Şekil 7: Temsilcisi çevrimsel voltammogram (a) ve (b) için 50 wt % Pt/Vulcan katalizör (50 mV s-1) CO sıyırma voltammogram. Hupd ücret ve ücret sıyırma CO gökyüzü mavi ve pembe, sırasıyla vurgulanır. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
50 wt % Pt/Vulcan katalizör (ECSA, ORR belirli aktivite ve toplu etkinlik 0.9 VRHE) RDE ölçüm sonuçları Tablo 1' de özetlenmiştir. Benzer Pt partikül büyüklüğü ve benzer Pt yükleme ile ticari Pt/C katalizör için sonuçları tabloda de gösterilmiştir.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>PT partikül büyüklüğü</td>
			<td>ECSA</td>
			<td>ORR belirli aktivite</td>
			<td>ORR toplu etkinlik</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td>[nm]</td>
			<td>[m2 g-1Pt]</td>
			<td>[µA cm-2Pt]</td>
			<td>[Bir g-1Pt]</td>
		</tr>
<tr>
<td>50 wt.% Pt/Vulcan</td>
			<td>2</td>
			<td>102 ± 3</td>
			<td>852 ± 66</td>
			<td>879 ± 82</td>
		</tr>
<tr>
<td>46 wt.% Pt/C (endüstriyel)</td>
			<td>2-3</td>
			<td>93 ± 3</td>
			<td>738 ± 30</td>
			<td>683 ± 31</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 1: 50 wt % Pt/Vulcan katalizör ve ticari 46 wt % Pt/C katalizör TF-RDE ölçülerini sonuçlarını özetini. Ölçülen değerler standart sapma ile gösterilir. ECSA elektrokimyasal yüzey alanı, ORR = oksijen azaltma tepki, endüstriyel = Tanaka Kikinzoku Kogyo =.

Hazırlama ve Pt/C yakıt hücresi katalizörler test tekrarlanabilirlik ve en iyi uygulama ile ilgili bilimsel toplumda sürekli tartışma tabidir. Sunulan çalışma ile yapmak ve roman katalizör sistemleri için kriter olarak hizmet verebilir Pt/C katalizörler sınamak için bir adım adım öğretici sunmak niyetinde.

Hazırlık ve ince Film dönen Disk elektrot yöntemi kullanarak yakıt hücresi katalizörler test

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a ...

Bu prosedürün genel amacı, iyi tekrarlanabilirliğe sahip yakıt hücresi katalizörlerini hazırlamak ve test etmektir. Standart bir katalizörün tekrarlanabilir ince film dönen disk elektrot ölçümleri daha sonra yeni katalizörler için bir ölçüt görevi görebilir. Yakıt hücresi katalizörünün ince film RDE yöntemi ile test edilmesi deneyim gerektirir.Bu eğitim, bu yöntemin tipik deneysel tuzaklarından kaçınmanıza yardımcı olacaktır. Bu protokolün temel avantajı, kıyaslama katalizörlerinin hazırlanmasını içermesidir. Bu protokol, platin yüzey alanı ve kütlesine dayalı olarak platin karbon katalizörü aktiviteleri sağlar.Testten önce her zaman katalizörünüzün gerçek platin içeriğini belirlemeyi unutmayın. Prosedüre başlamak için, bir mikrodalga reaksiyon kabına dört mililitre etilen glikol içinde 0.4 molar sodyum hidroksit çözeltisi ve dört mililitre etilen glikol içinde 40 milimolar kloroplatinik asit çözeltisi yerleştirin. Kabı bir karıştırma çubuğu ile donatın.Karışımı bir mikrodalga reaktöründe hafifçe karıştırarak 160 santigrat derecede üç dakika ısıtın. Elde edilen kolloidal platin nanopartikül süspansiyonunun 7.3 mililitresini bir santrifüj tüpüne aktarın. İki nanometre platin nano parçacığını 30 mililitre bir molar hidroklorik asit ile çökeltin.Karışımı beş dakika boyunca 2.900 kez g'de santrifüjleyin ve süpernatanı atın. Nanopartikülleri yıkamayı bitirmek için santrifüjlemeyi hidroklorik asit içinde tekrarlayın ve süpernatantın iki kez daha uzaklaştırılmasını sağlayın. Daha sonra, kabı manuel olarak sallayarak platin nanopartikülleri yedi mililitre aseton içinde yeniden dağıtın.Sonikasyon ile bir mililitre asetonda 27.5 miligram karbon siyahı dağıtın. Dispersiyonları yuvarlak tabanlı bir şişede birleştirin. Asetonu tamamen çıkarmak için döner bir evaporatör veya Schlenk hattı kullanın.Elde edilen platini gece boyunca 120 santigrat derecede karbon katalizör tozu üzerinde kurutun. Ardından, ultrasonik bir banyoyu soğuk suyla doldurun. Karbon katalizör tozu üzerindeki kurutulmuş platine 20 mililitre deiyonize su ekleyin ve karışımı soğuk ultrasonik banyoda üç dakika boyunca sonikleştirin.Tozu dört ila yedi mikrometre gözenekli filtre kağıdı üzerinde toplayın. Tozu 200 mililitre deiyonize su ile yıkayın. Daha sonra, karbon katalizör tozu üzerinde ağırlıkça yüzde 50 platin elde etmek için tozu gece boyunca 100 ila 120 santigrat derece ve 10 kilopaskal vakumlu fırında kurutun.Karakterizasyondan önce, platini karbon katalizör tozu üzerinde gece boyunca 80 santigrat derece ve 10 kilopaskal vakumlu fırında kurutun. Kuru katalizör tozunu kapaklı seramik bir potada tartın. Kapalı potayı bir kül fırınına yerleştirin.Karbon desteğini yakmak için tozu 900 santigrat derecede 30 dakika havada ısıtın. Ardından fırını kapatın ve tozun gece boyunca fırında oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Daha sonra, toza dört mililitre aqua regia ekleyin.Platini sindirmek için karışımı 80 santigrat derecede sıcak bir plakada iki saat ısıtın. Ardından, çözeltiyi deiyonize su ile 10 mililitreye seyreltin. 0.75 mililitre iki molar hidroklorik asidi, bir kuvars küvette dört molar hidroklorik asit içinde hazırlanan 0.25 mililitre bir molar kalay(II)klorür ile karıştırın ve bir mililitre aqua regia numunesi ekleyin.Çözücü arka planı olarak dört molar hidroklorik asit içinde 1.75 mililitre iki molar hidroklorik asit ve 0.25 mililitre iki molar kalay klorür karışımı kullanın. Karışımı küçük bir karıştırma çubuğu ile iyice karıştırın. Numune karışımının 700 ila 350 nanometre arasında bir UV vis spektrumu elde edin ve arka plan çıkarma işlemini gerçekleştirin.1000 ppm platin standart çözeltisi kullanarak standart ekleme yöntemiyle numunedeki platin konsantrasyonunu belirleyin. Katalizör mürekkebini hazırlamaya başlamak için, karbon katalizör tozu üzerinde ağırlıkça %50 platini 6.3 mililitre deiyonize su ile karıştırın. Bu karışımı iki mililitre izopropil alkol ile birleştirin.Mürekkep pH'ını yaklaşık 10'a ayarlamak için yaklaşık 10 mikrolitre bir molar potasyum hidroksit ekleyin. Mürekkep karışımını 15 dakika boyunca soğuk bir ultrasonik banyoda sonikleştirin. Bittiğinde mürekkep pH'ını kontrol edin.Katalizör mürekkebini hacimce bir ila üç izopropil alkol ve deiyonize su karışımı ile 50 kat seyreltin. PH'ı tekrar 10'a ayarlamak için gerektiği kadar asit veya baz kullanın. Elektroforetik ışık saçılımı kullanarak katalizör mürekkebi numunesinin zeta potansiyelini ölçün.Dinamik ışık saçılımı ile agregaların boyutlarını ölçün. Daha sonra, beş milimetrelik camsı bir karbon disk elektrodu, sırayla 0.3 mikrometre ve 05 mikrometre alümina macunları ile bir ayna yüzeyine parlatın. Her parlatma adımından sonra elektrodu deiyonize suda sonikasyon ile temizleyin.Temiz, cilalı elektrodu argon gazı ile kurulayın. Ardından, hacimce 17 ila üç izopropil alkol ve deiyonize su karışımı içeren bir fıskiyeden bir argon gazı hattı geçirin. Santimetre kare başına 10 mikrogram platin platin yüklemesi elde etmek için cilalı elektrot üzerine beş mikrolitre katalizör mürekkebi pipetleyin.Mürekkebi, izopropil alkol ve deiyonize su karışımı ile nemlendirilmiş bir argon gazı akışıyla yavaşça kurutun. Camsı karbon elektrot üzerinde homojen ince katalizör film elde edilmesi son derece önemlidir. Herkesi, sizin için en iyi olanı bulmak için farklı koşulları ve prosedürleri denemek için biraz zaman harcamaya teşvik ediyoruz.Karbon katalizör filmindeki platin kuruduktan sonra, filmin camsı karbon elektrot yüzeyini düzgün bir şekilde kapladığını doğrulamak için bir CCD kamera kullanın. Elektro kimyasal ölçüm kurulumuna başlamak için temiz, üç bölmeli bir cam veya politetrafloroetilen elektrokimyasal hücre monte edin. Katalizör kaplı camsı bir karbon disk elektrodu bir elektrot döndürücüye bağlayın.Elektrokimyasal hücreyi elektrolitte 0.1 molar perklorik asit ile doldurun. Katalizör kaplı camsı karbon disk elektrodu, çalışma elektrodu olarak elektrokimyasal hücrenin bir bölmesine yerleştirin. Sırasıyla sayaç ve referans elektrotları olarak diğer iki bölmeye bir platin ağ ve bir Luggin kılcal damar ile donatılmış sıkışmış bir hidrojen veya doymuş kalomel elektrot yerleştirin.Elektrotları bir potansiyostata bağlayın. Çalışma elektrodu ile Luggin kılcal damarı arasındaki elektrolit çözeltisindeki direnci ölçün. Analog pozitif geri besleme şemasını kullanarak potansiyostatı bu direnci telafi edecek şekilde yapılandırın.Referans elektrot potansiyelini tersinir hidrojen elektrot potansiyeline karşı kalibre ettikten ve katalizörü temizledikten sonra, argon doymuş elektrolitte döngüsel bir voltammogram elde edin. Ardından elektroliti oksijen gazı ile 10 dakika boyunca temizleyin. Camsı karbon elektrodu 1600 rpm'de döndürmeye başlayın.Saniyede 05 voltta tersinir hidrojen elektroduna karşı 05 ile 1.10 volt arasında potansiyel taramaya sahip döngüsel bir voltammogram kaydedin. Ardından, çalışma elektrodunu 05 voltta tutun. Elektroliti beş dakika karbon monoksit gazı ile ve ardından 10 dakika boyunca argon gazı ile temizleyin.Ardından, potansiyeli saniyede 05 voltta 1.10 volttan 05 volta tarayın. Karbon monoksit sıyırma voltammogramı bittikten sonra, bir parça laboratuvar dokusunu deiyonize su ile ıslatın. Katalizör filmi aktarmak için camsı karbon elektrodu ıslak kağıda bastırın.Aktarımdan sonra katalizör filmin fotoğrafını çekin. Test edilen katalizör filmin ıslak kağıda aktarılması, ölçüm sırasında filmin bozulmadan kalıp kalmadığını görmenin kolay bir yoludur. Karbon katalizör tozu üzerinde iyi dağılmış platin, stabil bir kolloidal süspansiyondan iki nanometre platin metal parçacığı kullanılarak hazırlandı.Daha düşük sodyum hidroksit konsantrasyonuna sahip olanlar gibi daha az kararlı süspansiyonlar kullanıldığında, karbon desteği üzerinde önemli ölçüde platin nanopartikül aglomerasyonu meydana geldi. Platinin karbon katalizör mürekkebi üzerinde nemlendirilmiş argon gazı akışıyla kurutulması, elektrot üzerinde homojen bir ince film elde etmek için çok önemliydi. Kahve halkası etkisi, mürekkep ortam havasında kuruduğunda ve katalizör elektrotun dışında topaklandığında gözlemlendi.İnce film homojenliği, nemlendirme koşulları ayarlanarak daha da ayarlandı. Daha yüksek bir katalizör mürekkebi pH'ı, hem katalizör mürekkebi çözeltisinin stabilitesini hem de ince filmin homojenliğini iyileştirdi. Argon doymuş perklorik asit içindeki elektrot potansiyelini döngüye sokarak ince film katalizörünün temizlenmesi, ölçümler sırasında iyi tanımlanmış pikler elde etmek için önemliydi.Oksijene doymuş perklorik asit içindeki doğrusal süpürme voltammogramı, katalizör film kalitesine oldukça duyarlıydı. Homojen bir filmin LSV'si, LSV eğrisinde keskin bir omuz ile santimetre kare başına yaklaşık 6 miliamperlik bir oksijen difüzyonu sınırlı akım yoğunluğu gösterdi. Homojen olmayan bir film, daha küçük bir akım yoğunluğu ve daha geniş bir omuz gösterdi.Bir kez ustalaştıktan sonra, standart bir yakıt hücresi katalizörünün sentez karakterizasyonu ve elektrokimyasal ince film RDE testi, uygun şekilde yapılırsa iki gün içinde yapılabilir. Konsantre asit ve karbon monoksit ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Daima laboratuvar önlüğü, gözlük ve eldiven giyin.Bu deneyleri gerçekleştirirken laboratuvarınızda karbon monoksit ve hidrojen için gaz sensörleri her zaman aktif olmalıdır. Bu prosedürü denerken, elektrokimyasal ölçümlerde güvenilir sonuçlar elde etmek için temizliğin çok önemli olduğunu unutmayın. Katalizörün hazırlanmasını ve elektrokimyasal testin iki ayrı laboratuvarda yapılmasını öneririz.Bu prosedüre ek olarak, katalizörünüzün işlevselliği hakkında ek soruları yanıtlamak için bozunma testleri, küçük açılı x-ışını saçılımı veya yerinde x-ışını absorpsiyon spektroskopisi gibi katalizör karakterizasyon yöntemleri gerçekleştirilebilir. Geliştirilmesinden sonra, ince film RDE tekniği, elektrokataliz alanındaki araştırmacıların sürekli enerji dönüşümü için geliştirilmiş elektrokatalizörler geliştirmelerinin yolunu açar. Bu videoyu izledikten sonra, bir kıyaslama katalizörünün nasıl yapılacağını, ince film RDE tekniğimizle bir yakıt hücresi katalizörünün nasıl test edileceğini ve hangi tuzaklardan kaçınılması gerektiğini iyi anlamış olmalısınız.

on-preparation-testing-fuel-cell-catalysts-using-thin-film-rotating

Research

JoVE Journal

Environment

Çevre

Biz birden karakterizasyon teknikleri eş zamanlı performans (tanır katı oksit yakıt hücreleri (SOFCs), elektrotların yüzeyi tanımlamak için benzersiz bir platform...

Katı Oksit Yakıt Hücreleri Elektrot Yüzeyler Sondalama ve Haritalama

Dökme materyal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8'i kullanarak elektrotların kolay hazırlanma metodu sunulmuştur. Bu yöntem, geleneksel elektrot üretimine alternatif bir teknik sağlar ve basit bir elektrokatalitik test yöntemi de dahil olmak üzere alışılmamış elektrot malzemeleri için önkoşulları açıklar.

Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

Sentez ve elektrokimyasal Platin-nikel nanowires test protokolünü açıklar. Nanowires nikel nanowire şablon galvanik yerinden tarafından sentezlenen. Sonrası sentez işleme, hidrojen tavlama dahil olmak üzere, asit leaching ve oksijen tavlama nanowire performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki olarak optimize etmek için kullanılmıştır.

Platin-nikel Nanowires ve oksijen azaltma performansı için en iyi duruma getirme sentezi

Burada, biz sentezi için bir iletişim kuralı mevcut ve elektrokimyasal test geçiş metalleri tek atomlarının grafen boş seçici karbon dioksit azaltılması için sulu çözümler karbon monoksit için etkin merkezleri olarak koordine.

Sentez ve elektrokimyasal CO2 azaltılması için geçiş metalleri tek Atom katalizör performans karakterizasyonu

Yakıt hücrelerinin konsantrasyon alternatif frekans tepki analizi için bir protokol sıyoruz, yakıt hücresi dinamiklerini incelemek için umut verici yeni bir yöntem.

Yakıt Hücrelerinin Konsantrasyon Alternatif Frekans Yanıt Analizi Kılavuzu

Bu protokol, Au-elektrolizle kaplanmış karbon fiber kumaş ve Ni-köpük elektrotları kullanan hidrojen peroksit yakıt hücreleri için yenilikçi üç boyutlu elektrotların tasarımını ve değerlendirmesini sunar. Araştırma bulguları, hidrojen peroksitin sürdürülebilir enerji teknolojileri için umut verici bir aday olma potansiyelini vurgulamaktadır.

Gelecek Vaat Eden Bir Temiz Enerji Kaynağı Olarak Membransız Hidrojen Peroksit Yakıt Hücreleri

Bu protokol, güneş enerjisi kullanılarak karbondioksit ve sudan yeşil yakıt üretimi için MXene destekli CuZn ve NiCo bi-metalik elektrokatalizörlerin üretimine ve elektrokimyasal analizine rehberlik eder.

Ti3C2Tx MXene Destekli CuZn ve NiCo Katalizörleri KullanılarakCO2 ve Sudan Güneş Enerjili Elektrokimyasal Yeşil Yakıt Üretimi

Mikroplaka dayalı işlemler hücre dışı enzim aktivitesi, kolorimetrik veya florometrik analizi için tarif edilmiştir. Bu işlemler yönetilebilir bir süre içinde çevre örneklerin çok sayıda bu tür aktivitenin hızlı analizi için izin verir.

Yüksek Verimli Mikroplate Tahliller kullanarak Waters, Topraklar ve tortulları Mikrobiyal Ekstrasellüler Enzim Aktivitesi Belirlenmesi

Doğal ürün bazlı ahşap yapıştırıcılarının daha ekonomik ve çevre dostu formülasyonlarını arama çabalarını kolaylaştırmak için bu çalışma, bitki tohumu bazlı ahşap yapıştırıcılarının hazırlanmasını ve test edilmesini göstermektedir. Bu protokol, bitki tohumu bazlı tarım ürünlerinin, sentetik bazlı ahşap yapıştırıcılarının ikamesi için uygun adaylar olarak değerlendirilmesine izin verir.

Hazırlık ve Bitki Tohumu Küspesi-tabanlı Ahşap Yapıştırıcılar Test

Buharlaşma atmosferik zorlamalara etkilerini incelemek için küçük bir iklim kontrollü rüzgar tüneli arabirim toprak tankının tasarımı ve inşası için bir protokol sunulmuştur. Toprak tankı ve rüzgar tüneli Hem çevresel koşullar yerinde ölçümü sürekli için sensör teknolojileri ile Enstrümante edilir.

Buharlaşma Atmosferik zorlamalara Etkilerinin keşfetmek: Atmosferik Sınır Tabakası ve Sığ Yer altı Deneysel Entegrasyon

Öğrenin ince film dönen disk elektrot yöntemiyle Pt/C yakıt hücresi katalizörlerini hazırlamayı ve test etmeyi. Bu protokol, yeni katalizör sistemleri için güvenilir bir referans sağlar.

Hazırlık ve ince Film dönen Disk elektrot yöntemi kullanarak yakıt hücresi katalizörler test

Daha fazla video keşfet