Hazırlık ve ince Film dönen Disk elektrot yöntemi kullanarak yakıt hücresi katalizörler test

Bu prosedürün genel amacı, iyi tekrarlanabilirliğe sahip yakıt hücresi katalizörlerini hazırlamak ve test etmektir. Standart bir katalizörün tekrarlanabilir ince film dönen disk elektrot ölçümleri daha sonra yeni katalizörler için bir ölçüt görevi görebilir. Yakıt hücresi katalizörünün ince film RDE yöntemi ile test edilmesi deneyim gerektirir.

Bu eğitim, bu yöntemin tipik deneysel tuzaklarından kaçınmanıza yardımcı olacaktır. Bu protokolün temel avantajı, kıyaslama katalizörlerinin hazırlanmasını içermesidir. Bu protokol, platin yüzey alanı ve kütlesine dayalı olarak platin karbon katalizörü aktiviteleri sağlar.

Testten önce her zaman katalizörünüzün gerçek platin içeriğini belirlemeyi unutmayın. Prosedüre başlamak için, bir mikrodalga reaksiyon kabına dört mililitre etilen glikol içinde 0.4 molar sodyum hidroksit çözeltisi ve dört mililitre etilen glikol içinde 40 milimolar kloroplatinik asit çözeltisi yerleştirin. Kabı bir karıştırma çubuğu ile donatın.

Karışımı bir mikrodalga reaktöründe hafifçe karıştırarak 160 santigrat derecede üç dakika ısıtın. Elde edilen kolloidal platin nanopartikül süspansiyonunun 7.3 mililitresini bir santrifüj tüpüne aktarın. İki nanometre platin nano parçacığını 30 mililitre bir molar hidroklorik asit ile çökeltin.

Karışımı beş dakika boyunca 2.900 kez g'de santrifüjleyin ve süpernatanı atın. Nanopartikülleri yıkamayı bitirmek için santrifüjlemeyi hidroklorik asit içinde tekrarlayın ve süpernatantın iki kez daha uzaklaştırılmasını sağlayın. Daha sonra, kabı manuel olarak sallayarak platin nanopartikülleri yedi mililitre aseton içinde yeniden dağıtın.

Sonikasyon ile bir mililitre asetonda 27.5 miligram karbon siyahı dağıtın. Dispersiyonları yuvarlak tabanlı bir şişede birleştirin. Asetonu tamamen çıkarmak için döner bir evaporatör veya Schlenk hattı kullanın.

Elde edilen platini gece boyunca 120 santigrat derecede karbon katalizör tozu üzerinde kurutun. Ardından, ultrasonik bir banyoyu soğuk suyla doldurun. Karbon katalizör tozu üzerindeki kurutulmuş platine 20 mililitre deiyonize su ekleyin ve karışımı soğuk ultrasonik banyoda üç dakika boyunca sonikleştirin.

Tozu dört ila yedi mikrometre gözenekli filtre kağıdı üzerinde toplayın. Tozu 200 mililitre deiyonize su ile yıkayın. Daha sonra, karbon katalizör tozu üzerinde ağırlıkça yüzde 50 platin elde etmek için tozu gece boyunca 100 ila 120 santigrat derece ve 10 kilopaskal vakumlu fırında kurutun.

Karakterizasyondan önce, platini karbon katalizör tozu üzerinde gece boyunca 80 santigrat derece ve 10 kilopaskal vakumlu fırında kurutun. Kuru katalizör tozunu kapaklı seramik bir potada tartın. Kapalı potayı bir kül fırınına yerleştirin.

Karbon desteğini yakmak için tozu 900 santigrat derecede 30 dakika havada ısıtın. Ardından fırını kapatın ve tozun gece boyunca fırında oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Daha sonra, toza dört mililitre aqua regia ekleyin.

Platini sindirmek için karışımı 80 santigrat derecede sıcak bir plakada iki saat ısıtın. Ardından, çözeltiyi deiyonize su ile 10 mililitreye seyreltin. 0.75 mililitre iki molar hidroklorik asidi, bir kuvars küvette dört molar hidroklorik asit içinde hazırlanan 0.25 mililitre bir molar kalay(II)klorür ile karıştırın ve bir mililitre aqua regia numunesi ekleyin.

Çözücü arka planı olarak dört molar hidroklorik asit içinde 1.75 mililitre iki molar hidroklorik asit ve 0.25 mililitre iki molar kalay klorür karışımı kullanın. Karışımı küçük bir karıştırma çubuğu ile iyice karıştırın. Numune karışımının 700 ila 350 nanometre arasında bir UV vis spektrumu elde edin ve arka plan çıkarma işlemini gerçekleştirin.

1000 ppm platin standart çözeltisi kullanarak standart ekleme yöntemiyle numunedeki platin konsantrasyonunu belirleyin. Katalizör mürekkebini hazırlamaya başlamak için, karbon katalizör tozu üzerinde ağırlıkça %50 platini 6.3 mililitre deiyonize su ile karıştırın. Bu karışımı iki mililitre izopropil alkol ile birleştirin.

Mürekkep pH'ını yaklaşık 10'a ayarlamak için yaklaşık 10 mikrolitre bir molar potasyum hidroksit ekleyin. Mürekkep karışımını 15 dakika boyunca soğuk bir ultrasonik banyoda sonikleştirin. Bittiğinde mürekkep pH'ını kontrol edin.

Katalizör mürekkebini hacimce bir ila üç izopropil alkol ve deiyonize su karışımı ile 50 kat seyreltin. PH'ı tekrar 10'a ayarlamak için gerektiği kadar asit veya baz kullanın. Elektroforetik ışık saçılımı kullanarak katalizör mürekkebi numunesinin zeta potansiyelini ölçün.

Dinamik ışık saçılımı ile agregaların boyutlarını ölçün. Daha sonra, beş milimetrelik camsı bir karbon disk elektrodu, sırayla 0.3 mikrometre ve 05 mikrometre alümina macunları ile bir ayna yüzeyine parlatın. Her parlatma adımından sonra elektrodu deiyonize suda sonikasyon ile temizleyin.

Temiz, cilalı elektrodu argon gazı ile kurulayın. Ardından, hacimce 17 ila üç izopropil alkol ve deiyonize su karışımı içeren bir fıskiyeden bir argon gazı hattı geçirin. Santimetre kare başına 10 mikrogram platin platin yüklemesi elde etmek için cilalı elektrot üzerine beş mikrolitre katalizör mürekkebi pipetleyin.

Mürekkebi, izopropil alkol ve deiyonize su karışımı ile nemlendirilmiş bir argon gazı akışıyla yavaşça kurutun. Camsı karbon elektrot üzerinde homojen ince katalizör film elde edilmesi son derece önemlidir. Herkesi, sizin için en iyi olanı bulmak için farklı koşulları ve prosedürleri denemek için biraz zaman harcamaya teşvik ediyoruz.

Karbon katalizör filmindeki platin kuruduktan sonra, filmin camsı karbon elektrot yüzeyini düzgün bir şekilde kapladığını doğrulamak için bir CCD kamera kullanın. Elektro kimyasal ölçüm kurulumuna başlamak için temiz, üç bölmeli bir cam veya politetrafloroetilen elektrokimyasal hücre monte edin. Katalizör kaplı camsı bir karbon disk elektrodu bir elektrot döndürücüye bağlayın.

Elektrokimyasal hücreyi elektrolitte 0.1 molar perklorik asit ile doldurun. Katalizör kaplı camsı karbon disk elektrodu, çalışma elektrodu olarak elektrokimyasal hücrenin bir bölmesine yerleştirin. Sırasıyla sayaç ve referans elektrotları olarak diğer iki bölmeye bir platin ağ ve bir Luggin kılcal damar ile donatılmış sıkışmış bir hidrojen veya doymuş kalomel elektrot yerleştirin.

Elektrotları bir potansiyostata bağlayın. Çalışma elektrodu ile Luggin kılcal damarı arasındaki elektrolit çözeltisindeki direnci ölçün. Analog pozitif geri besleme şemasını kullanarak potansiyostatı bu direnci telafi edecek şekilde yapılandırın.

Referans elektrot potansiyelini tersinir hidrojen elektrot potansiyeline karşı kalibre ettikten ve katalizörü temizledikten sonra, argon doymuş elektrolitte döngüsel bir voltammogram elde edin. Ardından elektroliti oksijen gazı ile 10 dakika boyunca temizleyin. Camsı karbon elektrodu 1600 rpm'de döndürmeye başlayın.

Saniyede 05 voltta tersinir hidrojen elektroduna karşı 05 ile 1.10 volt arasında potansiyel taramaya sahip döngüsel bir voltammogram kaydedin. Ardından, çalışma elektrodunu 05 voltta tutun. Elektroliti beş dakika karbon monoksit gazı ile ve ardından 10 dakika boyunca argon gazı ile temizleyin.

Ardından, potansiyeli saniyede 05 voltta 1.10 volttan 05 volta tarayın. Karbon monoksit sıyırma voltammogramı bittikten sonra, bir parça laboratuvar dokusunu deiyonize su ile ıslatın. Katalizör filmi aktarmak için camsı karbon elektrodu ıslak kağıda bastırın.

Aktarımdan sonra katalizör filmin fotoğrafını çekin. Test edilen katalizör filmin ıslak kağıda aktarılması, ölçüm sırasında filmin bozulmadan kalıp kalmadığını görmenin kolay bir yoludur. Karbon katalizör tozu üzerinde iyi dağılmış platin, stabil bir kolloidal süspansiyondan iki nanometre platin metal parçacığı kullanılarak hazırlandı.

Daha düşük sodyum hidroksit konsantrasyonuna sahip olanlar gibi daha az kararlı süspansiyonlar kullanıldığında, karbon desteği üzerinde önemli ölçüde platin nanopartikül aglomerasyonu meydana geldi. Platinin karbon katalizör mürekkebi üzerinde nemlendirilmiş argon gazı akışıyla kurutulması, elektrot üzerinde homojen bir ince film elde etmek için çok önemliydi. Kahve halkası etkisi, mürekkep ortam havasında kuruduğunda ve katalizör elektrotun dışında topaklandığında gözlemlendi.

İnce film homojenliği, nemlendirme koşulları ayarlanarak daha da ayarlandı. Daha yüksek bir katalizör mürekkebi pH'ı, hem katalizör mürekkebi çözeltisinin stabilitesini hem de ince filmin homojenliğini iyileştirdi. Argon doymuş perklorik asit içindeki elektrot potansiyelini döngüye sokarak ince film katalizörünün temizlenmesi, ölçümler sırasında iyi tanımlanmış pikler elde etmek için önemliydi.

Oksijene doymuş perklorik asit içindeki doğrusal süpürme voltammogramı, katalizör film kalitesine oldukça duyarlıydı. Homojen bir filmin LSV'si, LSV eğrisinde keskin bir omuz ile santimetre kare başına yaklaşık 6 miliamperlik bir oksijen difüzyonu sınırlı akım yoğunluğu gösterdi. Homojen olmayan bir film, daha küçük bir akım yoğunluğu ve daha geniş bir omuz gösterdi.

Bir kez ustalaştıktan sonra, standart bir yakıt hücresi katalizörünün sentez karakterizasyonu ve elektrokimyasal ince film RDE testi, uygun şekilde yapılırsa iki gün içinde yapılabilir. Konsantre asit ve karbon monoksit ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Daima laboratuvar önlüğü, gözlük ve eldiven giyin.

Bu deneyleri gerçekleştirirken laboratuvarınızda karbon monoksit ve hidrojen için gaz sensörleri her zaman aktif olmalıdır. Bu prosedürü denerken, elektrokimyasal ölçümlerde güvenilir sonuçlar elde etmek için temizliğin çok önemli olduğunu unutmayın. Katalizörün hazırlanmasını ve elektrokimyasal testin iki ayrı laboratuvarda yapılmasını öneririz.

Bu prosedüre ek olarak, katalizörünüzün işlevselliği hakkında ek soruları yanıtlamak için bozunma testleri, küçük açılı x-ışını saçılımı veya yerinde x-ışını absorpsiyon spektroskopisi gibi katalizör karakterizasyon yöntemleri gerçekleştirilebilir. Geliştirilmesinden sonra, ince film RDE tekniği, elektrokataliz alanındaki araştırmacıların sürekli enerji dönüşümü için geliştirilmiş elektrokatalizörler geliştirmelerinin yolunu açar. Bu videoyu izledikten sonra, bir kıyaslama katalizörünün nasıl yapılacağını, ince film RDE tekniğimizle bir yakıt hücresi katalizörünün nasıl test edileceğini ve hangi tuzaklardan kaçınılması gerektiğini iyi anlamış olmalısınız.