Predicting katalizör Extrudate kırılma rüptürü modülü üzerinde dayalı

Bu metodolojinin genel amacı, ekstrüdat katalizörü eğilme mukavemetini ölçmek ve katalizörlerin bir yüzeyle çarpışma veya sabit bir yataktaki gerilmenin neden olduğu kırılmaya ne kadar iyi direnç gösterdiğini tahmin etmektir. Başlangıçta, belki de bükme modundaki kopma kuvvetinin, katalizör kırılmasını tanımlamak için katalizör kuvvetini katalizörün elleçleme ciddiyetiyle ilişkilendirmek için uygun uzunluk olduğu düşüncesine sahiptim. Bu tekniğin temel avantajı, gerçek yaşam olaylarının kantitatif simülasyonlarında katalizör ekstrüdatlarının kırılmaya karşı nasıl dayandığını ölçmesidir.

Bu teknik, bir katalizörün uzunluk / çap oranını doğru bir şekilde ölçer ve bu nedenle çarpışmalar veya stresin neden olduğu kırılmanın derecesini nicel olarak ölçer. Bu yöntemin sabit yataklarda kırılmaya karşı ekstrüde direncinin değerlendirilmesi, küresel bir katalizör gibi diğer şekillere de uygulanabilir. Bir ekstrüdatın eğilme mukavemetini, bükme sırasındaki çeşitli stres bölgeleri nedeniyle görseller olmadan belirlemek zordur.

Prosedüre başlamak için, ilgilenilen uygun şekilde termal olarak ön işleme tabi tutulmuş bir katalizör numunesini karıştırarak en az 30 katalizör ekstrüdatı elde edin. Ardından bükme test çerçevesini açın ve kalibre edin. Bükme test çerçevesine 10 Newton'luk bir yük hücresi takın.

Test çerçevesi kullanıma hazır olduğunda, saniyede 0,2 milimetrelik bir örs hızı ve beş milimetrelik bir destek açıklığı seçin. Sonuçlar sekmesinde kopma modülünü ve maksimum kuvveti seçin. Testi, ekstrüde kırılmasını belirtmek için yük kuvveti yeterli ölçüde düştüğünde sona erecek şekilde yapılandırın.

Gerekli tüm numune ve numune bilgilerini doldurun ve yazılımın testi başlatmaya hazır olduğundan emin olun. Ardından, beş ila altı santimetre çapında bir Buchner hunisini bir milimetre dökerek bir laboratuvar standına sıkıştırın. Kuru bir gaz örtüsü oluşturmak için filtre hunisinden yukarı doğru bir nitrojen gazı akışı yönlendirin.

Katalizör ekstrüdat örneğini bir desikatörden filtreye aktarın. Daha sonra cımbızla bir numune alın ve numuneyi test çerçevesinin destek kirişleri boyunca hızlı bir şekilde yerleştirin. Nemin birikmesini önlemek için hızlı bir şekilde çalışmaya devam ederken numuneyi mümkün olan en iyi şekilde ortalayın.

Numune yerine oturduktan sonra testi başlatın. Test sırasında, ekstrüdatın örs ile destek noktaları arasına sıkışmadığından emin olun, çünkü bu, kopma kuvveti okumasını bozabilir. Yük kuvvetinde %40'lık bir düşüş yaşadıktan sonra çaprazkafanın başlangıç konumuna döndüğünden emin olun.

Desteklerin üzerine başka bir numune yerleştirmeden önce numune alanını ve destekleri yumuşak bir fırça ile temizleyin. Yeni numune yerleştirildiğinde, bir sonraki testi başlatmak için yazılımda ileri'ye tıklayın. Tüm numuneler bu şekilde ölçüldükten sonra, ekstrüdat mukavemeti özelliklerinin otomatik olarak oluşturulan raporunu elde etmek için testi sonlandırın.

En boy oranı ölçüm prosedürüne başlamak için, ilgilenilen bir katalizör örneğini 50 ila 250 parçacıklık temsili bir boyuta boşaltın. Uzunluk / çap oranı birden küçük veya bire eşit olan parçacıkları çıkarmak için numuneyi nazikçe süzün. Ardından, toz veya kalıntıları temizlemek için tarayıcının camını mikrofiber bir bezle silin.

Tarayıcı camına temiz bir saydamlık sayfası yerleştirin. Ekstrüdatları, 10 santimetreye 20 santimetreden fazla olmayan dikdörtgen bir alan içinde şeffaflık boyunca rastgele dağıtın. Birbiriyle temas eden parçacıkları ayırmak veya parçacıkları daha açık alanlara taşımak için cımbız kullanın.

Tarayıcı kapağını kapatın ve tarama ve parçacık görüntüleme yazılımını hazırlayın. Parçacıkları tarayın ve uygun boyutlara ve yerleşime sahip tüm parçacıkların taramaya dahil edildiğini doğrulamak için sonuçları gözden geçirin. Tarama tatmin edici olduğunda, sonuçları kaydedin ve ortalama çapı, ortalama uzunluğu ve parçacık sayısını kaydedin.

Düşme testinden önce, daha önce açıklandığı gibi yaklaşık 50 oluklu katalizör ekstrüdat numunesinden oluşan bir numunenin en boy oranını ölçün. Teste başlamak için, 316 tipi paslanmaz çelikten yapılmış bir çarpışma plakası ve geri kazanım tavası olan bir düşme borusu monte edin. Tüp ile çarpışma plakası arasında yaklaşık bir santimetre boşluk bırakın.

Titreşimli besleyici boşaltma yüksekliğini düşürme borusu uzunluğuna göre ayarlayın ve besleyici atış çıkışını düşürme borusunun üzerine ortalayın. Düşme borusu yüksekliğini, katalizör besleyici serbest bırakma noktasından çarpışma plakasına olan dikey mesafe olarak ölçün ve kaydedin. Ardından numuneyi besleme hunisine yükleyin.

Besleyici frekansını 250 hertz veya daha düşük bir değere ayarlayın. Ekstrüzyonların üst üste düşmemesini sağlamak için çarpışma plakasını izleyin ve deşarj oranını gerektiği gibi ayarlayın. Her numunenin damla tüpüne teker teker serbestçe düşmesine izin verin.

Ardından besleyiciyi kapatın ve parçacıkları geri kazanım tavasından bir eleğe aktarın. Katalizör bulgularını çıkarmak için numuneyi nazikçe süzün. Numunenin çarpışma sonrası en-boy oranını ölçün.

Düşme testini ve en-boy oranı ölçümlerini bu şekilde 10 defaya kadar tekrarlayın. Sonuçları ilk ölçümlerle karşılaştırın. Yığın ezilme testi prosedürüne başlamak için, darası alınmış bir numune kabını, uygun şekilde ısıl işlem görmüş katalizörün üflenmesiyle elde edilen temsili bir numune ile taşacak şekilde doldurun.

Elde edilen parçacık yatağını aşırı paketlemeden numuneyi dikkatli bir şekilde düzleştirmek için metal bir düz kenar kullanın. Numunenin kütlesini fincana kaydedin. Ardından numune kabını bir yük bloğuna ve piston tertibatına yerleştirin.

Ekstrüdatların ezilmediğinden emin olmak için yük bloğunu numunenin üzerine nazikçe yerleştirin. Montaj bilyalı rulmanı yük bloğunun ortasına yerleştirin. Bir marangoz terazisi tarafından yönlendirilen kilit kolunu, bilyalı rulman üzerinde uygun yükseklikte düz olacak şekilde ayarlayın.

Kolu yerine kilitleyin. Basınç regülatörünün katalizör numunesi için uygun şekilde ayarlandığını onaylayın. Hava alma valfinin açık olduğunu ve basınç valfinin kapalı olduğunu doğrulayın.

Ardından hava alma valfini kapatın ve basınç valfini açın. Yük bloğu ayarlanan basınca yükselirken düzeneği izleyin. Numunenin 60 saniye boyunca ayarlanan basınçta dengelenmesine izin verin.

Ardından basınç valfini kapatın ve basıncı boşaltmak için hava alma valfini açın. Yük bloğu orijinal konumuna geri döndüğünde, kilit kolunun kilidini açın ve bilyalı yatağı ve yük bloğunu dikkatlice çıkarın. Numunenin girintisini ölçün ve kaydedin.

Katalizör bulgularını toplamak için numuneyi geniş bir kap üzerinde nazikçe süzün. Katalizör numunesinin ezilme sonrası test en-boy oranını ölçün ve toplanan katalizör buluntularının miktarını kaydedin. Bir polikarbonat yüzeye çarpan katalizör ekstrüdatlarının yüksek hızlı fotoğraflanması, çarpma sürelerinin ve dolayısıyla ekstrüdatın çarpma sırasında zamanın bir fonksiyonu olarak maruz kaldığı kuvvetlerin ani ve düzensiz olduğunu gösterir.

Tekrarlanan düşme testlerine tabi tutulan katalizör numunelerinin en boy oranı, o katalizör için çoklu etkiler için asimptotik en-boy oranına hızla yaklaştı. En boy oranındaki fark, daha büyük düşme yüksekliklerinde küçüldü, bu da ekstrüdatların terminal hızlarında veya buna yakın bir hızda çarptığını gösteriyor. Büyük en-boy oranlarına sahip ekstrüdatların tek bir damla testi, o katalizör için tek bir uzun ekstrüdat damlası için asimptotik en-boy oranını açıkça gösterdi.

Toplu ezilme testleri, katalizör ekstrüdatlarının ancak kritik bir basınca ulaşıldığında kırılmaya başladığını ve bu noktada en-boy oranının artan basınçla azaldığını gösterdi. Başlangıç en-boy oranı ile kritik basınç arasındaki ilişki daha sonra kopma modülü, ekstrüdat şekil faktörü ve yatak özellikleri açısından tanımlandı. Bu yöntem, katalizör ölçeğinin büyütülmesiyle ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir ve katalizörlerin uzunluk / çap oranı ile ilgili olarak laboratuvardan ticari tesislere teknoloji transferini sağlar.

Bir kez ustalaştıktan sonra, yırtılma modülünü ölçme tekniği, uygun şekilde yapılırsa 10 ila 15 dakika içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, temsili bir numune seçmek için katalizörü karıştırmayı unutmayın. Bu videoyu izledikten sonra, katalizör en-boy oranını, kopma modülünü ve çarpışma ve gerilme ile kırılmayı nasıl ölçeceğinizi iyi anlamış olmalısınız.

Burada gösterilen malzeme ve ekipmanlarla çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın. Bu prosedürler için her zaman uygun KKD kullanılmalıdır.