Name: Tarama tünelleme mikroskobu ve spektroskopi ile Interfacial su dinamiği ve yapısını sondalama (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 28 s
Description: Keşfedin, tarama tünelleme mikroskobu ve tek bağ titreşimsel spektroskopi kullanarak arayüz suyunun atomik ölçekte yapı ve dinamiğini. Bu yöntem hidrojen bağı ağları ve kuantum hareketleri hakkında benzersiz bilgiler sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu eser ulusal anahtar R & D programı kapsamında hibe No 2016YFA0300901 2016YFA0300903 ve 2017YFA0205003, Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı Çin Grant No 11634001, 11290162/A040106 altında tarafından finanse edilmektedir. Yj ayırt edici genç akademisyenler ve Cheung Kong genç bilim adamı programı desteği Ulusal Bilim Fonu tarafından kabul eder. J. G. Ulusal doktora sonrası Program yenilikçi yetenekleri için destek kabul eder.

Not: Deneyler üzerinde adsorbe Au destekli NaCl(001) film (Şekil 1bir) su molekülleri 5 K kriyojenik STM Nanonis elektronik denetleyicisiyle donatılmış bir vakum ultrahigh (UHV) ile gerçekleşir.
1. deneysel örnek imalatı
<ol><li>
Au(111) tek kristal temiz
	<ol>
<li>~ 10-7 mbar basınç gaz hattına pompa ve gaz hattı Ar gaz ile yıkayın. Üç kez pompa/floş döngüsü boyunca koymak. Not: Her pompa/floş döngüsü yaklaşık 30 dakika sürer.</li>
		<li>Gaz hattı Ar gaz için 2 bar, böylece atmosfer gaz hattı üzerinden nüfuz yasaklayan baskısı ile doldurun.</li>
		<li>UHV odasında manipülatör monte edilmiş ısıtıcı sahnede Au(111) kristal koymak (temel basınç 1.4 × 10-10 mbar).</li>
		<li>Ar+ iyon 15 dakikadır SAÇTIRMA döngüleri tarafından Au(111) tek kristal temiz (p(Ar) = 5 × 10−5 mbar, 1.0 kV, 6 µA) ve yaklaşık 900 k 5 min için sonraki tavlama. Not: Tavlama sıcaklığı yavaş yavaş azalma, aksi halde adım kenarları yüksek yoğunluklu Au yüzeyinde oluşturacak. 3 - 5 SAÇTIRMA/tavlama döngüleri genellikle kullanılır.</li>
		<li>Au(111) örnek STM tarama sahne alanı'na transfer ve temizlik STM ( Şekil 1biç metininin) ile kontrol edin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NaCl birikimi Au(111) substrat üzerine
	<ol>
<li>NaCl kaynak degas. Basınç odasının altında 4 × 10-9 mbar gelene kadar yavaş yavaş geçerli Knudsen cepten kaynak sıcaklık kadar uygulanan artış 670 K. Degas NaCl kaynak birkaç kez ulaşır. Not: Odasının altında 1 × 10-8 mbar basınç korumak için NaCl kaynak outgassing oranı geçerli artan oranda bağlıdır.</li>
		<li>Au(111) örnek üzerinde manipülatör koymak ve Knudsen hücre çekim yüz örnek yapmak için Au örnek konumunu ayarlamak. Not: Au(111) yüzey sıcaklığı oda sıcaklığına (77-300 K) sıvı azot, sürekli bir akış ile manipülatör baş aşağı soğutma tarafından azaltılan</li>
		<li>Kaynak sıcaklığını 640 K ulaşıncaya kadar Knudsen cepten uygulanan akım artırmak ve 5 min için objektif kapağı açmadan önce stabilize buharlaşma akı izin.</li>
		<li>Objektif kapağı açın ve NaCl 290 K 2 min için düzenlenen Au(111) örnek üzerine yatırın.</li>
		<li>Au destekli NaCl örnek sahne tarama STM aktarın. Kapsamı ve STM (Şekil 1b) ile Au(111) substrat bilayer NaCl(001) adalarında boyutunu kontrol edin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Su Vakum altında kalan kirleri çıkarmak için donma-pompa-çözülme çevrimleri21 tarafından arındırmak.<ol>
<li>Üç mühürlü kapalı cam-UHV bağdaştırıcısı hazırlayın. Su H2O, D2O ve D2O:HOD:H2O izotopik karışımı çözümleri (2 mL) ayrı ayrı üç bağdaştırıcı yerleştirin ve bağdaştırıcıları gaz borusu (Şekil 2) bağlayabilirsiniz. Not: D2O:HOD:H2O izotopik karışımları için 10 dk ultrasonik salınım altında eşit miktarda ultrasaf H2O ve D2O karıştırarak elde edilebilir.</li>
		<li>Sıvı su sıvı azot ile dondur. Gaz hattı ~ 10-7 mbar donma önce baskısı pompalanır emin olun.</li>
		<li>Diyafram kapalı Vana ve pompa kapatmak atmosfer 15dk için açın. O zaman diyafram mühürlü kapak kapatın ve çözüm çözülme. Not: Bu çözdürme zaman eriyik--dan gaz kabarcıkları gelişmeye. Uyarı: Buz çözücü tezcan kendisi tarafından izin. Su banyosu ile çözüm çözdürme kırmak cam kap neden olabilir. Donma ve çözüm hızlı bir şekilde çözülmesi için metal damar çözümde görünmez olsa cam-UHV bağdaştırıcıları metal-UHV bağdaştırıcıları ile değiştirin.</li>
		<li>Çözüm Tammy'nin gibi gaz hava kabarcığı yok eriyik--dan gelişmeye kadar adımları 1.3.2-1.3.3 yineleyin. Donma-pompa-çözülme döngüsü boyunca en az üç kez koymak.</li>
		<li>Körük mühürlü kapak kapatmak ve gaz borusu boşlukta bırakmak. O zaman diyafram mühürlü kapak aç ve gaz satırını doldurun su buharı izin ver.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Doz su molekülleri in situ örnek yüzeyine<ol>
<li>Örnek 5 K. STM UHV odası baskısı yavaş yavaş yapmaya açık sızıntı Vana artırmak için 2 × 10-10 mbar sıcaklığını azaltmak. Not: Su molekülleri akışı kalkan çekim için puan dozaj tüpünden UHV odasına. Yaklaşık 6 cm çekim ve aşağıdaki örnekte (kalkan) arasındaki mesafedir. STM odası temel baskısı 7 × 10-11 mbar iyidir. 0,01 bilayer min-1hakkında ifade oranıdır.</li>
		<li>Objektif kapağı açın. 1 dk. için Au destekli NaCl yüzeyine su molekülleri doz. O zaman yakın çekim ve sızıntı Vana.</li>
		<li>STM ile Au destekli NaCl(001) yüzeyinde su moleküllerinin kapsama check. İzole suyu monomerleri formu örnek yüzeyinde (Şekil 1c).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Cl sonlandırılmış ipucu hazırlanması
<ol><li>Bir mamüllerinin kazınmış tungsten (W) ipucu imal.<ol>
<li>0.3 mm g tel bir daldırma uzunluğu yaklaşık 2 mm 3 Mol/M NaOH gravür çözümle içine yerleştirin.</li>
		<li>Potansiyel bir 5 V dc W tel NaOH çözüm içine eklenen bir platin yüzük elektrot ile ilgili olarak uygulanır.</li>
		<li>Askıya alınmış W tel düştü aşındırma işlemi durdurur. Distile su ve etanol ile kazınmış W ipucu temiz. Ardından W ipucu tarayıcı aktarın. Not: Bir yıl önce exchange için mamüllerinin kazınmış W ipucu kullanılabilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Gerilim darbeleri (2-10 V) uygulamak ve yordamlar çökmesini kontrollü (0.25-0,4 nm) atom Cl atomu NaCl yüzey çözülene kadar STM ucunda. Not: STM ipucu Au(111) yüzey temiz bir bölge dürttü.</li>
	<li>STM ipucu bir Cl atom (Şekil 3bir) Merkezi üzerinde konumlandırın. Çıplak STM ipucu NaCl yüzeye yakın yakınlık V set noktası ile getirmek = 5 mV ve 5 = n A (Şekil 3b).</li>
	<li>Aynı alan tarama ve özgün ayar noktası (Şekil 3c) için ucu geri çek. Cl-ipucu elde geliştirilmiş çözünürlük ve eksik bir Cl atomu NaCl (Şekil 3d-e) STM görüntü ile kontrol edin. Not: Başarısız durumda zaman zaman, örneğin, Cl atom STM için transfer yok veya birden fazla Cl/Na atomlar ucunda absorbe ortaya çıkabilir. Bu durum ortaya çıkarsa, 2,2-2,5 adımları yineleyin.</li>
</ol>3. su Monomer yörünge görüntüleme
<ol><li>STM ipucu gerilim darbe (2-10 V) ile şekil ve çökmesini kontrollü (0.25-0,4 nm) yordamlar.</li>
	<li>10 ile NaCl(001) yüzeyinde adsorbe su molekülleri inceden inceye gözden geçirmek 10 nm çerçeve 5 K., nm</li>
	<li>Bir bireysel su monomer üzerinde odaklanmak ve vınlamak içinde. Su monomer önyargı işlevleri olarak sistematik bir şekilde tarama (-400-400 mV) ve (50-300 pA) geçerli tünel. Not: bir çıplak STM ucu ile en yüksek (HOMO) işgal ve en düşük boş (LUMO) moleküler yörüngeler su pozitif ve negatif önyargı, sırasıyla22görünür. Bir kez yolgösterendir Cl sonlandırılmış, tek HOMO ortaya çıkar (Şekil 4bir) ve LUMO özelliği erişilebilir önyargı aralığı görülmektedir değil (-400 üzerinden 400'e mV mV). Hatta daha büyük önyargı voltaj altında su molekülleri titreşim uyarma nedeniyle kararsız olacaktır.</li>
</ol>4. tek molekül titreşim spektroskopisinin
<ol><li>
Dijital kilit in ve önyargı spektroskopisi modülü (Nanonis elektronik denetleyicisi) kurulumu
	<ol>
<li>
Önyargı spektroskopisi modülünün kurulumunda: Akım, seçin LIX1 (dI/dV spectra sinyal) ve LIX2 (d2ben / dV2 spectra sinyal) kanalları. 50 ms ayarlama saatini ayarlayın ve entegrasyon zaman 300 Bayan olarak artış entegrasyon zaman ve süpürme kez düzgün spectra elde etmek için. Farklı uç heights adlı önyargı spektroskopisi almaya Z mahsup hesabı ayarlayın. Z-denetleyicisi tutar ayarla ve ölçüm sırasında kilit-ins çalışır emin olun Not: Ayar saat olarak tanımlanır: sonraki seviyeye ve geçici etkisi önlemek için veri elde etmek başlayan indüklenen önyargı değişiklikten önce önyargı değiştirdikten sonra beklenecek süre. Entegrasyon zaman olarak tanımlanır: sırasında verileri elde ve ortalama zaman.</li>
		<li>
Kilit modülü kurulumu Not: Spektroskopisi, dI/dV ve d2tünel tarama ben / dV2 spectra, aynı anda bir kilit-in amplifikatör kullanarak ilk demodulating tarafından iktisap ve harmonikler geçerli, tünel sırasıyla ikinci.<ol>
<li>Önyargı modüle ve geçerli kipi. Modülasyon frekans birkaç yüz Hz ve Modülasyon genlik 5-7 mV ayarlayın. Mekanik ve elektronik gürültü ayar noktası frekans ve karşılık gelen ikinci Harmonik Frekans olduğundan emin olun.</li>
			<li>
İlk harmonik faz ayarlayın: Z-denetleyicisi modüle geçin. 10 nm ve geribildirim kapatmak uç Asansör ayarlayın. Kilit-in modüle geçin ve kilit tuşuna (yeşil). İlk harmonik otomatik'i faz ve aşama kaydetmek. Otomatik Faz en az beş kez tekrarlayın ve ortalama almak. Sonra birleşme aşaması almak için Ortalama aşamasından 90 derece çıkarma.</li>
			<li>
İkinci harmonik faz ayarlayın: Au(111) substrat STM ucuna getirin ve önyargı spektroskopisi süpürme-1.5 V 1,5 seçin V. Kanal LIX 1 başlıyor ve dY/dX, işlev birlikte dI/dV spektrum türevi show. Spektrumda önemli tepe özelliği bulun ve karşılık gelen enerji önyargı ayarlayın. Kilit açmayı etkinleştirmek ve STM sistem tünel içinde tutun. İkinci harmonik otomatik faz en az beş kez tıklatın ve ortalama almak. Not: ikinci harmonik sinyalleri genellikle çok zayıf olduğundan, faz çılgınca dalgalanabilir. Sinyalin yoğunluğunu artırmak için uç yükseklik azalan, faz dalgalanma çok daha küçük olacaktır (birkaç derece) ve ikinci harmonik faz daha doğru olacaktır.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
İpucu gelişmiş ıslanmadan bir D2O monomer olarak
	<ol>
<li>V = 100 mV ve set noktası, Cl-ipucu ile bir su monomer inceden inceye gözden geçirmek = 50 baba.</li>
		<li>Cl-ipucu NaCl yüzeyinde getirin ve önyargı spektroskopisi arka plan sinyal olarak al. O zaman Cl-ipucu su monomer üzerinde konumlandırın ve önyargı spektroskopisi süpürme başlar.</li>
		<li>Eğer dI/dV ve d2ben / dV2 spectra su özelliksiz, sade bir şekilde izlemek arka plan NaCl yüzey (mavi eğrileri Şekil 4c-d). Spectra (kırmızı eğrileri Şekil 4c-d) titreşimsel özellikleri ortaya kadar ofset Z ayarlama tarafından ipucu yüksekliğini azaltın. Not: Kıskanacaksa ölçüm, uzun tümleştirme vakit (~ 1'ler) için ve birden çok piyango ihtiyaç vardır. D2O su için monomer, ayarla önyargı aralığı-360 mV 360 mV. H2için O/HOD monomerleri su, önyargı-475 üzerinden süpürüp mV 475 için mV. D2O, H2O ve HOD ile karşılaştırarak, su monomerleri Kıskanacaksa ölçüm sırasında daha kolay rahatsız ve hatta ok açılı tipler are uzağa.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
H-bond gücü
	<ol>
<li>Adımları 4.2.2-4.2.3 tekrarlayın ve su monomerleri germe modu odaklanmaya süpürme önyargı aralığı ayarlamak. Su D2O, H2O ve HOD Kıskanacaksa sunulan ve 23' tartışıldı.</li>
		<li>H-bağ enerji elde etmek bu ampirik formülü kullanarak frekans (görece ücretsiz OH germe enerji) uzanan H gümrüklü OH redshift dönüştürerek: ΔH = 1.3 × √Δv (1) Not: ΔH kJ/mol H-bağ enerjide olduğunu; Δv modu, cm-1içinde uzanan Oh kırmızıya kayma olduğunu. MeV tarafından H-bağ gücü birimi dönüştürmek: 1kJ/mol 10.4 = meV/atom. EQ 1 modu germe OD uygulamak için miktar Δv bir faktörüyle çarpılmasıyla: v(OH) / v(OD) v(OH) ve v(OD) nerede OH ve frekansları ücretsiz HOD molekülünün germe OD, 1.3612 = anılan sıraya göre.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. moleküler düzenleme
<ol><li>
Bir su tetramer inşaatı (Şekil 5bir)
	<ol>
<li>Dört su monomerler içeren bir alan tarama. V = 100 mV ve set noktası Cl-ipucu bir monomer üstüne getirin = 50 baba. V = 10 mV ve set noktası için yüksekliğini azaltın ipucu-su etkileşimi geliştirmek için 150 pA =.</li>
		<li>Cl ucunu önceden tasarlanmış yörüngeleri boyunca taşıyın. İlk ayar noktası için ucu geri çek (V = 100 mV, ben 50 pA =) ve su dimer oluşan kontrol etmek için aynı bölgede yeniden tara.</li>
		<li>Su trimer ve tetramer oluşturmak için adımları 5.1.1-5.1.2 tekrarlayın. Not: Yukarıdaki işleme işlemi Nanonis denetleyici tarafından fark (tarama denetimi-izleyin beni modülü). Tarama denetimi-izleyin me Modülü Kurulum: Önyargı: 10 mV Hızı: 500 pm/s Z-ctrl Setpoint: 150 pA Tarih / Z-Ctrl kapama: yeşil Süre: 1s Geçerli Kazancı: LN 10 ^ 9 Yolu: Kayıt düğmesini tıklatın ve tasarlanmış yörüngeleri üzerinde resim çizme sonra Durdur düğmesini tıklatın. YÜRÜTMEK düğmesini tıklatın ve STM ucunu önceden tasarlanmış yörüngeleri takip ın setpoint ile birlikte beni modülü hareket eder. Su monomer hareket etmiyor, uç yükseklik (daha küçük önyargı ve daha büyük akım) düzenleme sırasında azaltmak.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sembolik bir su tetramer anahtarlama (Şekil 6)
	<ol>
<li>Cl-ucu su tetramer inceden inceye gözden geçirmek. V = 5 mV için ayar noktası değiştirmek ben 5 pA = ve ucu biraz su tetramer Merkezi kapalı pozisyon.</li>
		<li>Z-denetleyicisi modülün Z kontrol kapatıldığında ucunu kaldırmak için uzaktan tanımlayın (Örneğin, ipucu kaldırın:-230 pm). Z-denetleyicisi geribildirim dön. İpucu su tetramer yakın getirmek (~ 230 pm).</li>
		<li>O tetramer iki H-bağ sembolik arasında geri döndürülebilir şekilde uğramıştır gösteren iki farklı düzeyleri gösterir geçerli izleme kaydeder.</li>
		<li>Mevcut yüksek düzeyde bırakın ve Z-denetleyicisi geribildirim geçin. Özgün ayar noktası için ucu geri çek (V = 5 mV, ben 5 pA =). V = 10 mV ve set noktası ile su tetramer inceden inceye gözden geçirmek = su tetramer kiral durumunu kontrol etmek için 100 pA.</li>
		<li>Adımları 5.2.1-5.2.4 su tetramer yüksek geçerli düzeyde karşılık gelen kiral durumunu onaylamak için en az 10 kez yineleyin.</li>
		<li>Adımları 5.2.1-tekrar 5.2.4'ten en az 10 kere, ama bırakmak geçerli su tetramer karşılık gelen kiral durumunu kontrol etmek için düşük seviyede.</li>
		<li>Kayıt için bir kaç yüz anahtarlama olayları içerir 20 dk tünel izleme</li>
		<li>Tetramer sırasıyla geçerli izleme, düşük ve yüksek düzeyde harcanan zamanlarının dağılımı arsa.</li>
		<li>Üstel bir çürüme (Şekil 7) dağılımına uygun. Sonra monte zaman sabit olsun. Ters zaman sabit geçiş oranı verim.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Thiel, P. A., Madey, T. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/016757298790001X">The interaction of water with solid surfaces: Fundamental aspects.</a> Surf. Sci. Rep. 7 (6-8), 211-385 (1987).</li>
<li>Henderson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167572901000206">The interaction of water with solid surfaces: fundamental aspects revisited.</a> Surf. Sci. Rep. 46 (1-8), 1-308 (2002).</li>
<li>Hodgson, A., Haq, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167572909000405">Water adsorption and the wetting of metal surfaces.</a> Surf. Sci. Rep. 64 (9), 381-451 (2009).</li>
<li>Brougham, D. F., Caciuffo, R., Horsewill, A. J. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/nature/journal/v397/n6716/full/397241a0.html">Coordinated proton tunnelling in a cyclic network of four hydrogen bonds in the solid state.</a> Nature. 397 (6716), 241-243 (1999).</li>
<li>Andreani, C., Colognesi, D., Mayers, J., Reiter, G. F., Senesi, R. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/00018730500403136">Measurement of momentum distribution of light atoms and molecules in condensed matter systems using inelastic neutron scattering.</a> Adv. Phys. 54 (5), 377-469 (2005).</li>
<li>Shen, Y. R., Ostroverkhov, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sum-frequency+vibrational+spectroscopy+on+water+interfaces%3A+Polar+orientation+of+water+molecules+at+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Sum-frequency vibrational spectroscopy on water interfaces: Polar orientation of water molecules at interfaces.</a> Chem. Rev. 106 (4), 1140-1154 (2006).</li>
<li>Soper, A. K., Benmore, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantum+differences+between+heavy+and+light+water%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Quantum differences between heavy and light water.</a> Phys. Rev. Lett. 101 (6), 065502(2008).</li>
<li>Kimmel, G. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polarization-+and+azimuth-resolved+infrared+spectroscopy+of+water+on+TiO2%28110%29%3A+Anisotropy+and+the+hydrogen-bonding+network%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Polarization- and azimuth-resolved infrared spectroscopy of water on TiO2(110): Anisotropy and the hydrogen-bonding network.</a> J. Phys. Chem. Lett. 3 (6), 778-784 (2012).</li>
<li>Eigler, D. M., Schweizer, E. K. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/344524a0">Positioning single atoms with as a scanning tunneling microscope.</a> Nature. 344 (6266), 524-526 (1990).</li>
<li>Stroscio, J. A., Eigler, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+and+molecular+manipulation+with+the+scanning+tunneling+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atomic and molecular manipulation with the scanning tunneling microscope.</a> Science. 254 (5036), 1319-1326 (1991).</li>
<li>Stipe, B. C., Rezaei, M. A., Ho, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+vibrational+spectroscopy+and+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Single-molecule vibrational spectroscopy and microscopy.</a> Science. 280 (5370), 1732-1735 (1998).</li>
<li>Ho, W. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1521153">Single-molecule chemistry.</a> J. Chem. Phys. 117 (24), 11033-11061 (2002).</li>
<li>Repp, J., Meyer, G., Stojkovic, S. M., Gourdon, A., Joachim, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecules+on+insulating+films%3A+Scanning-tunneling+microscopy+imaging+of+individual+molecular+orbitals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Molecules on insulating films: Scanning-tunneling microscopy imaging of individual molecular orbitals.</a> Phys. Rev. Lett. 94 (2), 026803(2005).</li>
<li>Weiss, C., Wagner, C., Temirov, R., Tautz, F. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+imaging+of+intermolecular+bonds+in+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct imaging of intermolecular bonds in scanning tunneling microscopy.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (34), 11864-11865 (2010).</li>
<li>Verdaguer, A., Sacha, G. M., Bluhm, H., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+structure+of+water+at+interfaces%3A+Wetting+at+the+nanometer+scale%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Molecular structure of water at interfaces: Wetting at the nanometer scale.</a> Chem. Rev. 106 (4), 1478-1510 (2006).</li>
<li>Michaelides, A., Morgenstern, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ice+nanoclusters+at+hydrophobic+metal+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Ice nanoclusters at hydrophobic metal surfaces.</a> Nat. Mater. 6 (8), 597-601 (2007).</li>
<li>Feibelman, P. J. <a target="_blank" href="http://physicstoday.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3326987?journalCode=pto">The first wetting layer on a solid.</a> Phys. Today. 63 (2), 34-39 (2010).</li>
<li>Carrasco, J., Hodgson, A., Michaelides, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+molecular+perspective+of+water+at+metal+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">A molecular perspective of water at metal interfaces.</a> Nat. Mater. 11 (8), 667-674 (2012).</li>
<li>Kumagai, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079681615000180">Direct observation and control of hydrogen-bond dynamics using low-temperature scanning tunneling microscopy.</a> Prog. Surf. Sci. 90 (3), 239-291 (2015).</li>
<li>Maier, S., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+does+water+wet+a+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">How does water wet a surface.</a> Acc. Chem. Res. 48 (10), 2783-2790 (2015).</li>
<li>JoVE Science Education Database. <a target="_blank" href="https://www.jove.com/science-education/5639/degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling">. Essentials of Organic Chemistry. Degassing Liquids with Freeze-Pump-Thaw Cycling.</a> JoVE. , Cambridge, MA. (2017).</li>
<li>Guo, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-space+imaging+of+interfacial+water+with+submolecular+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Real-space imaging of interfacial water with submolecular resolution.</a> Nat. Mater. 13 (2), 184-189 (2014).</li>
<li>Guo, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+quantum+effects+of+hydrogen+bonds+probed+by+tip-enhanced+inelastic+electron+tunneling%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nuclear quantum effects of hydrogen bonds probed by tip-enhanced inelastic electron tunneling.</a> Science. 352 (6283), 321-325 (2016).</li>
<li>Meng, X., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nphys3225">Direct visualization of concerted proton tunnelling in a water nanocluster.</a> Nat. Phys. 11 (3), 235-239 (2015).</li>
<li>Thuermer, K., Nie, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+hexagonal+and+cubic+ice+during+low-temperature+growth%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Formation of hexagonal and cubic ice during low-temperature growth.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110 (29), 11757-11762 (2013).</li>
<li>Shiotari, A., Sugimoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh-resolution+imaging+of+water+networks+by+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh-resolution imaging of water networks by atomic force microscopy.</a> Nat. Commun. 8, (2017).</li>
<li>Terada, Y., Yoshida, S., Takeuchi, O., Shigekawa, H. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nphoton.2010.235">Real-space imaging of transient carrier dynamics by nanoscale pump-probe microscopy.</a> Nat. Photonics. 4 (12), 869-874 (2010).</li>
<li>Yoshida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+ultrafast+spin+dynamics+with+optical+pump-probe+scanning+tunnelling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Probing ultrafast spin dynamics with optical pump-probe scanning tunnelling microscopy.</a> Nat. Nanotechnol. 9 (8), 588-593 (2014).</li>
<li>Mamin, H. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+a+nitrogen-vacancy+spin+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nanoscale nuclear magnetic resonance with a nitrogen-vacancy spin sensor.</a> Science. 339 (6119), 557-560 (2013).</li>
<li>Staudacher, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy+on+a+%285-nanometer%293+sample+volume%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance spectroscopy on a (5-nanometer)3 sample volume.</a> Science. 339 (6119), 561-563 (2013).</li>
<li>Aslam, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+chemical+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nanoscale nuclear magnetic resonance with chemical resolution.</a> Science. 357 (6346), 67-71 (2017).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

İç yapısı, dinamiği ve serbestlik hidrojen, belirli dikkat katı yüzeyler üzerine adsorbe su moleküllerin titreşim spektroskopisinin soruşturma için bazı deneysel adımlar hangi-ecek var olmak çok önemli, önemlidir aşağıdaki paragraflarda ele.
Su moleküllerinin yörünge görüntüleme dayalı iki anahtar adımlar sağlanır. İlk olarak, ısı yalıtım NaCl filmleri Au substrat elektronik olarak sudan ikinci STM İpucu İpucu-su kaplin yoluyla etkisini çoğunluğuna orbital decouple. Bilayer NaCl filmleri Au(11...

Su katı malzemelerin yüzeyleri ile etkileşimleri heterojen kataliz, photoconversion, elektrokimya, korozyon ve yağlama vd gibi çeşitli yüzey reaksiyon süreçleri söz konusu 1 , 2 , 3 genel olarak, interfacial su, Spektroskopik ve kırınım araştırmak için teknikleri yaygın olarak, kızılötesi ve Raman spektroskopisi, gibi kullanılan toplam frekans üretimi (SFG), x-ışını kırınım (XRD), nükleer manyetik rezonans (NMR), Nötron saçılma4,5,6,7,8. Ancak, bu yöntemlerin uzaysal çözünürlük, spektral genişletilmesi ve etkileri ortalama sınırlama acı.
STM alt-Ångström uzaysal çözünürlük, Atom işleme ve tek-bond titreşim duyarlılık9,10,11,12 birleştiren bu sınırlamaları aşmak için umut verici bir teknik olduğunu , 13 , 14. bu yüzyılın başından bu yana STM su katı3,15,16,17, dinamikleri ve yapısını araştırmak için kapsamlı bir şekilde uygulanmış 18,19,20. Ayrıca, titreşim spektroskopisinin STM üzerinde dayalı ikinci türev fark tünel gürültülerinden elde edilebilir (d2ben / dV2), esnek olmayan elektron spektroskopisi (daima) tünel oluşturma olarak da bilinir. Ancak, iç yapısı, yani H-bond yön, çözümleme ve güvenilir titreşim spektroskopisinin su alma hala zor. Kimin sınırın boşluklardır uzakta--dan EFolan bir yakın kabuk molekül sudur ki ana zorluk doğurur, böylece STM ucundan elektronlar pek zavallı sinyal-gürültü oranı için önde gelen suyun moleküler rezonans Birleşik Devletleri içine tünel kazabiliriz moleküler görüntüleme ve titreşim spektroskopisinin.
5 K temel bir basınç ile ultrahigh-vakum (UHV) ortamında yapılan bir Cl sonlandırılmış ipucu ile (Şekil 1bir), STM tarafından atomik ölçekli soruşturma için ideal bir sistemdir NaCl(001) Au destekli filmler üzerinde adsorbe su sağlar 8 × 10-11 mbar daha iyi. Bir yandan, yalıtım NaCl filmleri yerli sınır boşluklardır su korunur ve moleküler rezonans Devlette ikamet eden elektronlar ömrünü uzun süreli su molekülleri Au substrat üzerinden elektronik olarak decouple. Öte yandan, STM ipucu etkili bir şekilde doğru yolu ile uç-su kaplin, özellikle belgili tanımlık uç bir Cl atomu ile functionalized zaman EF su sınır orbital ayarlamak. Anahtar adımları yüksek çözünürlüklü yörünge görüntüleme ve titreşim spektroskopisinin su monomerleri ile kümeleri etkinleştir. Ayrıca, su molekülleri olumsuz ücret Cl-ipucu ve su arasındaki güçlü elektrostatik etkileşim nedeniyle iyi kontrollü bir şekilde manipüle.
Bu raporda, örnek ve STM soruşturma için Cl sonlandırılmış uç hazırlık işlemleri bölümünde 1 ve 2, ayrıntılı olarak sırasıyla özetlenmiştir. Madde 3 te, teknik, hangi O-H yön su monomer ve tetramer çözümlenmiş Imaging orbital açıklar. İpucu gelişmiş Kıskanacaksa bölümünde 4, oksijen-hidrojen germe içinde red shift üzerinden yüksek doğruluk ile tek-bond limitte su moleküllerin titreşim modları ve H-bağ gücü belirlenmesi algılanmasını sağlayan tanıttı su sıklığı. Bölüm 5, biz ne kadar su tetramer inşa edilebilir ve kontrollü ipucu manipülasyon tarafından açık gösteriyor. Yörünge görüntüleme, spektroskopi ve manipülasyon teknikleri dayalı, izotopik ikame deneyler proton interfacial suda, kuantum tünel ve sıfır noktası hareket gibi kuantum doğası soruşturma için gerçekleştirilebilir.

<table><tbody><tr><td>Au(111) tek kristalli</td><td>MaTeck</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>NaCl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450006</td><td></td></tr><tr><td>Su, döteryum tükenmiş&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>195294</td><td></td></tr><tr><td>Döteryum oksit&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364312</td><td></td></tr><tr><td>Sızdırmaz cam-UHV adaptörleri</td><td>MDC vakum ürünleri</td><td>46300</td><td></td></tr><tr><td>Diyafram sızdırmaz valf</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Körük sızdırmaz valf</td><td>herhangi bir</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Sızıntı valfi</td><td>Kurt J. Lesker&nbsp;</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Taramalı tünelleme mikroskobu</td><td>CreaTec</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Elektronik kontrolör.</td><td>Nanonis&nbsp;</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Tungsten tel</td><td>herhangi bir</td><td></td><td>çap: 0,3 mm; saflık:% 99,95</td></tr></tbody></table>

tarama tünelleme mikroskobu ve spektroskopi ile interfacial su dinamiği ve yapısını sondalama

Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

Su/kalın arabirimleri her yerde vardır ve birçok çevresel, Biyofizik ve teknolojik süreçlerinde önemli bir rol oynar. İç yapısı çözme ve katı yüzeylere adsorbe su moleküllerinin hidrojen bağı (H-bond) dynamics sondalama ışık kütlesi ve hidrojen küçük boyutu sayesinde büyük bir mücadele kalır su bilimi temel sorunlardır. Mikroskobu (STM) tünel tarama alt-Ångström uzaysal çözünürlük, tek-bond titreşim duyarlılık ve Atom/moleküler düzenleme yetenekleri sayesinde bu sorunları saldıran için umut verici bir araçtır. Cl sonlandırılmış bahşiş ve su molekülleri situ Au (111) üzerine dozaj tarafından fabrikasyon bir örnek tasarlanmış deneysel sistem oluşur-NaCl(001) yüzeyler desteklenen. Su moleküllerinin iç sınır boşluklardır korunur böylece yalıtım NaCl filmleri elektronik olarak metal yüzeylerde sudan decouple. Cl-İpucu İpucu-su kaplin yoluyla su Fermi seviyesi (EF) yakınlığı için boşluklardır çoğunluğuna yanı sıra, tek su molekülleri manipülasyon kolaylaştırır. Bu yazıda detaylı Yöntem geliştirdiğinden kararlılık düşsel, moleküler/Atom işleme ve tek-bond titreşim spektroskopisinin interfacial su özetliyor. Bu çalışmalar atomik ölçekli H gümrüklü sistemleri soruşturma için yeni bir yol açmak.

Resim 1 STM deneysel kurulumunun şematik göstermektedir. İlk olarak, Au(111) substrat fışkırtması ve döngüleri UHV odasında tavlama tarafından temizlenir. Temiz Au(111) örnek 22 × √3 yeniden oluşturulan yüzey, nerede atomlar yüzey tabakasının işgal hcp ve balıksırtı yapıları ( Şekil 1biç metininin) oluşturan fcc siteleri gösterir. NaCl Au(111) substrat bilayer Adaları (Şekil ...

Burada, interfacial su SINE kararlılık düşsel, moleküler manipülasyon ve tek-bond titreşim spektroskopisinin açısından atomik ölçekte dinamikleri ve yapısını araştırmak için bir protokol mevcut.

Tarama tünelleme mikroskobu ve spektroskopi ile Interfacial su dinamiği ve yapısını sondalama

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

Bu deneyin genel amacı, submoleküler çözünürlüklü görüntüleme, moleküler manipülasyon ve tek bağ titreşim spektroskopisi kullanarak arayüzey suyunun yapısını ve dinamiklerini atomik ölçekte araştırmaktır. Bu yöntem, suyun hidrojen bağını ve yönlülüğünü belirlemek ve katı yüzeylerde gösterildiği gibi hidrojen bağı dinamiklerini ve su moleküllerinin titreşim spektroskopisini araştırmak gibi su bilimi ile ilgili temel konuların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, STM'nin alt angstrom Uzamsal çözünürlük, atomik manipülasyon ve tek bağ titreşim hassasiyeti yeteneğini birleştirmesidir.Yüzey suyunun yapısı, dinamikleri ve nükleer kuantum etkileri hakkında bilgi sağlamanın yanı sıra, kapalı su, kova gözleri, çok katmanlı su ve su hidrojen sistemleri gibi daha karmaşık ve gerçekçi hidrojen bağı sistemlerine de uygulanabilir. Başlamak için, argon iyonu püskürtme ve ardından tavlama döngülerini kullanarak altın 111 tek kristali temizlemek için beraberindeki metin protokolünü takip edin. Altın kristalin yüzeyine sodyum klorür biriktirin ve ardından bunu bir STM kurulumunun tarama aşamasına aktarın.Standart STM tekniklerini kullanarak, altın 111 alt tabakası üzerindeki i

probing-structure-dynamics-interfacial-water-with-scanning-tunneling

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Çok çeşitli tek molekülleri kovalent olarak bir AFM ucuna bağlamak için bir protokol sunulmuştur. Bu moleküllerin katı mesnetler ve biyo-arayüzler üzerindeki yapışma kuvvetini ve serbest enerjisini belirlemek için prosedürler ve örnekler verilmiştir.

Atomik Kuvvet Spektroskopi Tek Molekül Yapışma incelenmesi

Bu işlem, bir sulu çözelti içinde, protein biyomoleküllerin yerinde time-of-flight sekonder iyon kitle spektrometrisi analizi için bir mikrokanal sıvı kullanım ve numune girişi için bir protokol sunulur.

SALVI ve TOF-SIMS tarafından Su Sönmüş Proteinlerin In Situ Karakterizasyonu içinde

Deneycinin eliyle 3D olarak sürülen bir tarama probu mikroskobunun ucuyla, bir hareket yakalama sistemi ve tamamen sürükleyici sanal gerçeklik gözlükleri kullanarak, metal bir yüzey üzerindeki tek tek organik moleküllerin hassas manipülasyonunu gösteriyoruz.

El 3D Sanal Gerçeklik Arayüzü ile bir Tarama Prob Mikroskobu üzerinden Tek Moleküllerin Manipülasyon Kontrollü

Bu protokol, nano ölçekli dinamik süreçleri gözlem için kullanıldığı şekilde, su içinde AuNPs transmisyon elektron mikroskobu için bir sıvı akımı numune tutucu çalışmasını açıklar.

Tarama Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanılarak Sıvı Nano-ölçekli Nesnelerin dinamik Süreçlerinin İncelenmesi

Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Silikon dopant atomlar nano saniye çözüldü şarj dinamikleri ile tarama tünel mikroskop gözlemlemek için tüm elektronik yöntemi göstermektedir.

Tüm elektronik Nanosecond çözüldü tarama tünelleme mikroskobu: tek Dopant şarj Dynamics incelenmesi kolaylaştırılması

Kapsamlı olarak kullanılan, toplam frekans üretimi (SFG) titreşimsi polimer ve biyomakromolekül arayüzlerinde meydana gelen zincir konformasyonel düzen ve ikincil yapısal değişim ortaya çıkarmak için yardımcı olabilir.

Toplam Frekans Üretimi TitreşimSpektroskopisi Ile Ortaya Çıkan Polimerlerin ve Biyomakromoleküllerin İnterasfer Moleküler Düzey Yapıları

Görüntüleme kaynaklı ortalama kare yer değiştirme (iMSD) analizi, makropinozomlara yapısal ve dinamik özellikler açısından içsel zaman evrimleşen doğalarını vurgulamak için uygulanır. Makropinozomlar daha sonra zaman değişmez ortalama yapısal / dinamik özelliklere sahip hücre altı yapılar için bir referans olarak insülin salgı granülleri (ISG'ler) ile karşılaştırılır.

Spatiotemporal Dalgalanma Spektroskopisi ile Kaçakçılık Yapan Hücre Altı Nanoyapıların Yapısal ve Dinamik Özelliklerinin İncelenmesi

Bu yazıda, ara yüz morfolojisini görselleştirirken ara yüz gerilimi ve yüzey dilatasyonel reolojisinin eşzamanlı ölçümlerini yapmak için bir mikrotensiyometre/konfokal mikroskobun tasarımı ve çalışması anlatılmaktadır. Bu, teknoloji ve fizyolojide önemli olan arayüzlerin yapı-özellik ilişkilerinin gerçek zamanlı olarak inşasını sağlar.

Dinamik Arayüzlerin Konfokal Mikroskopi Görselleştirmesi için Mikrotensiyometre

Geniş bantlı titreşimsel toplam frekans üretimi (VSFG) görüntülerinin yanı sıra parlak alan, ikinci harmonik üretim (SHG) görüntüleme modaliteleri elde etmek için çok modlu, hızlı bir hiperspektral görüntüleme çerçevesi geliştirilmiştir. Kızılötesi frekansın moleküler titreşimlerle rezonans olması nedeniyle, simetriye izin verilen numunelerin mikroskobik yapısal ve mezoskopik morfoloji bilgisi ortaya çıkar.

Çizgi Taramalı Titreşimli Toplam Frekans Oluşturma Mikroskobu Kullanılarak Multimodal Doğrusal Olmayan Hiperspektral Kimyasal Görüntüleme

Keşfedin, tarama tünelleme mikroskobu ve tek bağ titreşimsel spektroskopi kullanarak arayüz suyunun atomik ölçekte yapı ve dinamiğini. Bu yöntem hidrojen bağı ağları ve kuantum hareketleri hakkında benzersiz bilgiler sunar.

Tarama tünelleme mikroskobu ve spektroskopi ile Interfacial su dinamiği ve yapısını sondalama

Daha fazla video keşfet