Tarama tünelleme mikroskobu ve spektroskopi ile Interfacial su dinamiği ve yapısını sondalama

Bu deneyin genel amacı, submoleküler çözünürlüklü görüntüleme, moleküler manipülasyon ve tek bağ titreşim spektroskopisi kullanarak arayüzey suyunun yapısını ve dinamiklerini atomik ölçekte araştırmaktır. Bu yöntem, suyun hidrojen bağını ve yönlülüğünü belirlemek ve katı yüzeylerde gösterildiği gibi hidrojen bağı dinamiklerini ve su moleküllerinin titreşim spektroskopisini araştırmak gibi su bilimi ile ilgili temel konuların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, STM'nin alt angstrom Uzamsal çözünürlük, atomik manipülasyon ve tek bağ titreşim hassasiyeti yeteneğini birleştirmesidir.

Yüzey suyunun yapısı, dinamikleri ve nükleer kuantum etkileri hakkında bilgi sağlamanın yanı sıra, kapalı su, kova gözleri, çok katmanlı su ve su hidrojen sistemleri gibi daha karmaşık ve gerçekçi hidrojen bağı sistemlerine de uygulanabilir. Başlamak için, argon iyonu püskürtme ve ardından tavlama döngülerini kullanarak altın 111 tek kristali temizlemek için beraberindeki metin protokolünü takip edin. Altın kristalin yüzeyine sodyum klorür biriktirin ve ardından bunu bir STM kurulumunun tarama aşamasına aktarın.

Standart STM tekniklerini kullanarak, altın 111 alt tabakası üzerindeki iki katmanlı sodyum klorür 001 göz merceğinin kapsamını ve boyutunu kontrol edin. Sonuçlar burada gösterilenlere benzer görünmelidir. Ardından, kalan kirleri gidermek için dondurma, pompalama, çözülme döngülerini kullanarak suyu arıtın.

Gaz hattını 10 ila eksi beş paskal'a pompalayın ve ardından sıvı suyu sıvı nitrojenle dondurun. Şimdi körüklü sızdırmaz vanayı kapatın ve gaz hattını vakum altında bırakın. Ardından diyafram sızdırmaz vanayı açın ve su buharının gaz hattını doldurmasına izin verin.

Ardından numunenin sıcaklığını beş kelvin'e düşürün. Ultra yüksek vakumlu STM odasının basıncını iki kat 10 ila eksi 10. milibara çıkarmak için sızıntı valfini yavaşça açın. Sonra deklanşörü aç.

Su moleküllerini altın destekli sodyum klorür yüzeyine bir dakika boyunca dozlayın. Ardından deklanşörü ve sızıntı valfini kapatın. Bu noktada, standart STM tekniklerini kullanarak yüzeydeki su moleküllerinin kapsamını kontrol edin.

Numune yüzeyinde izole edilmiş su monomerleri görmeyi bekleyin. Başlamak için, elektrokimyasal olarak kazınmış bir tungsten ucu üretin, üç molar sodyum hidroksit içinde aşındırın ve ardından ekteki metin protokolünde açıklandığı gibi damıtılmış su ve etanol kullanarak temizleyin. Ardından, sodyum klorür yüzeyinin atomik klor atomları çözülene kadar STM ucunda voltaj darbeleri ve kontrollü çarpma prosedürleri uygulayın.

Ardından STM ucunu klor atomlarından birinin merkezinin üzerine yerleştirin ve çıplak ucu ayar noktasına yakın bir şekilde sodyum klorür yüzeyine yaklaştırın. Ardından, ucu orijinal ayar noktasına geri çekin ve aynı alanı tarayın. STM görüntüsünde hem geliştirilmiş çözünürlüğü hem de eksik klor atomunu görselleştirerek bir klor atomunun uca bağlı olup olmadığını kontrol edin.

Başlamak için biyospektroskopi modülünü kurun. Akımı, diferansiyel iletkenliği, diferansiyel iletkenlik kanallarının türevini seçin. Ardından ayar süresini 50 milisaniye ve entegrasyon süresini 300 milisaniye olarak ayarlayın.

Spektro tünelleme spektroskopisi ve esnek olmayan elektro tünelleme spektroskopisi, tünelleme akımının sırasıyla birinci ve ikinci harmoniklerini modüle ederek bir amplifikatör kilidi kullanılarak aynı anda elde edilir. Düzgün spektrumlar elde etmek için entegrasyon süresini ve tarama sürelerini gerektiği gibi artırın. Ardından, biyospektroskopiyi farklı uç yüksekliklerinde almak için Z ofsetini ayarlayın.

Daha sonra kilidi açın, önyargıyı modüle edin ve akımı demodüle edin. Modülasyon frekansını birkaç yüz hertz ve modülasyon genliğini beş ila yedi milivolt olarak ayarlayın. Modülasyon frekansını ayarladıktan sonra, ayar noktası frekansında ve karşılık gelen ikinci harmonik frekansta mekanik ve elektronik gürültü olmadığından emin olun.

İlk harmonik fazı ayarlamak için Z-Controller modülüne geçerek başlayın. Uç kaldırmayı 10 nanometreye ayarlayın ve geri beslemeyi kapatın, ardından kilitleme modülüne geçin ve kilitleme düğmesini açın. İlk harmonik otomatik faza tıklayın ve fazı kaydedin.

Otomatik fazı en az beş kez tekrarlayın ve ortalamayı alın. Ardından, kavşağın fazını elde etmek için ortalama fazdan 90 derece çıkarın. Ardından ikinci harmonik fazı ayarlayın.

Bunu başarmak için, STM ucunu altın alt tabaka üzerine yerleştirin ve biyospektroskopi taramasını eksi bir volttan bir volta başlatın. Ardından, diferansiyel iletkenlik kanalı LI X 1'i ve birlikte DV spektrumu üzerinden DI'nin türevini gösteren dY/dX fonksiyonunu seçin. Spektrumda belirgin bir tepe özelliği bulun ve karşılık gelen enerjiyi önyargı olarak ayarlayın.

Ardından kilidi açın ve STM sistemini tünel modunda tutun. İkinci harmonik otomatik faza en az beş kez tıklayın ve ortalamayı alın. Başlamak için, su monomerini klor atomu ucuyla tarayın.

Ardından ucu sodyum klorür yüzeyine yerleştirin ve biyospektroskopiyi arka plan sinyali olarak alın. Ardından, ucu su monomerinin üzerine yerleştirin ve biyospektroskopi taramasını başlatın. Suyun dI/dV ve ikinci türev spektrumları özelliksizse, arka plan sodyum klorür kaplı yüzeyi takip edin, ardından spektrumlarda titreşim özellikleri ortaya çıkana kadar Z ofsetini ayarlayarak uç yüksekliğini azaltın.

Bir su tetramerinin yapımına başlamak için, önce dört su monomeri içeren bir alanı tarayın ve klor ucunu V'nin 100 milivolta eşit olduğu ve I'nin 50 pikoampere eşit olduğu bir monomerin üzerine yerleştirin. Yüksekliği azaltın, böylece voltaj 10 milivolt ve akım 150 pikoamper olur. Bu, uç su etkileşimini artıracaktır.

Ardından, klor atomu ucunu önceden tasarlanmış yörüngeler boyunca hareket ettirin. Ardından ucu ilk ayar noktasına geri çekin ve su dimerinin oluşup oluşmadığını kontrol etmek için aynı alanı yeniden tarayın. Bir su trimeri ve sonunda tetramer oluşana kadar bu işlemi tekrarlayın.

Tetramer iki dejenere kiral durum içerir. Saat yönünün tersine ve saat yönünde H bağlı döngüler. Klor atomu sonlandırılmış uç alçaltıldığında, tetramer saat yönünde ve saat yönünün tersine durumlar arasında değişirken temsili akım etrafta sıçrar.

Ucu orijinal yüksekliğine geri çekerken, burada gösterilen tetramer saat yönünün tersine durumda bırakılır. Saat yönünde ve saat yönünün tersine arasındaki geçiş hızları, bir tetramerin kullanım ömrü dağılımını göstermek için akıma karşı zaman izlemesinden çıkarılabilir. Saat yönünde tetramer, üstel bir bozunma ile donatılabilir.

Tetramerdeki proton transferinin mekanizmasını araştırmak için, tam ve kısmi izotopik ikamenin kiralite anahtarlaması üzerindeki etkisi burada açıklanmaktadır. Çarpıcı bir şekilde, dört su tetramerinin kiralite değiştirme hızı, tek bir su molekülünün döteryum oksit ile değiştirilmesiyle önemli ölçüde azaltılır. Dört döteryum oksit tetramerinin neredeyse aynı seviyesine.

Manipülasyon ve titreşim spektroskopisi prosedürünü gerçekleştirirken, STM ucunu tek bir klor atomu ile işlevsel hale getirmeyi unutmamak önemlidir. Bu teknoloji, hidrojen bağı ağının ayrıntılı topolojisini ve su kümelerindeki protonların kuantum hareketlerini atomik ölçekte keşfetmek için ustaca bir yöntem olan yüzey işaretleri sağlar. Bu videoyu izledikten sonra, opto görüntüleme yoluyla hidrojen bağı yönlülüğünü nasıl tanımlayacağınızı iyi anlamış olmalısınız.

Ayrıca titreşim spektroskopisini tek bir bağ sınırına nasıl iteceğinizi ve su moleküllerini kontrollü bir şekilde nasıl manipüle edeceğinizi de anlamalısınız.