İmmobilizasyonu, kristalizasyon ve spektroskopik karakterizasyonu: 3,5-Lutidine N-oksit kurutmak

Bu metodolojinin genel amacı, yeni bir çözünmüş supramoleküler yapı elde etmek için ucuz ve kolay erişilebilir reaktifler kullanarak daha kısa reaksiyon süresinde 3, 5-lutidin N-oksit dehidratın uygun X-ışını monokristallerini sentezlemektir. Bu yöntem, asil aromatik bileşiklerin ve et-see-cic bileşiklerinin nasıl sentezleneceği ve dare-ee-batics'in nasıl periyotlandırılacağı gibi sentetik organik ve inorganik kimya alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, daha erişilebilir ve genellikle bir araştırma laboratuvarında bulunan çözücüler ve malzemeler kullanmasıdır.

Bu yöntem için ilk olarak, 2-aminopiridin-3, 5-dikarboksilik asidin bir ara maddesi olarak 3, 5-lutidin N-oksit elde etmek için en uygun yolu aradığımızda sahip olduk. İlk olarak, çeker ocaktaki manyetik bir karıştırma plakası üzerinde manyetik karıştırma çubuğu içeren açık 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı şişeye yerleştirin. Şişeye 29.8 mililitre buzlu asetik asit, 5.82 mililitre 3, 5-dimetilpiridin ve beş mililitre% 35 hidrojen peroksit ekleyin.

Reaksiyon karışımını beş saat boyunca 80 santigrat derece iç sıcaklıkta karıştırın. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, şişeyi buzla 24 santigrat dereceye kadar soğutun. Soğuduktan sonra, fazla asetik asidi çıkarmak için şişeyi 90 ila 120 dakika boyunca yüksek vakumlu bir damıtma ünitesine bağlayın.

Bunu takiben, şişeye 10 mililitre damıtılmış su ekleyin ve eser asetik asidi çıkarmak için karışımı konsantre edin. İzole edilmiş viskoz ve şeffaf ürünü 20 mililitre damıtılmış suda çözün. Ardından, sodyum karbonat ile pH'ı 10'a ayarlamak için bir potansiyometre kullanın.

Ardından, çözeltiyi dikkatlice 250 mililitrelik bir ayırma hunisine ekleyin. Çözeltiyi 250 mililitre kloroform ile beş kez ekstrakte edin. Organik tabaka içeren ürünü geri kazanın ve sodyum sülfat üzerinde en fazla 30 dakika kurutun.

Sodyum sülfatı filtreledikten sonra, çok higroskopik, berrak, bej, kristal bir toz elde etmek için çözücüyü yüksek vakumlu bir damıtma ünitesi ile düşük basınç altında çıkarın. Şimdi, 4.3 gram kristal tozu 50 mililitre soğuk HPLC dereceli dietil eter içinde çözün. Katı başlangıç malzemesi veya toz kalıntılarını gidermek için çözeltiyi vakumla filtreleyin.

Daha sonra süzüntüyü bir cam Petrie kabına dökün ve çözücüyü yavaşça buharlaştırmak için dört santigrat derecede saklayın. İki gün sonra berrak, renksiz kristallerin elde edilip edilmediğini kontrol edin. Ardından, 310 ila 311 Kelvin aralığında olması gereken erime noktasını ölçün.

Daha sonra, 3, 5-lutidin N-oksit dehidrat kristallerini X-ışını analizi için dekantasyon ile izole edin. Son olarak, proton ve karbon NMR analizi için 0.01 gram 3, 5-lutidin N-oksit dehidrat kristalini 0.4 mililitre döteryumlu kloroform içinde çözün. 3, 5-lutidin N-oksit dehidrat proton NMR spektrumunda 2.28 ppm'deki sinyal, üç ve beş pozisyondaki iki metil grubunun altı eşdeğer hidrojen atomuna karşılık gelir.

7.9 ppm ve 6.9 ppm'deki sinyaller sırasıyla proton C ve A'yı temsil eder. Bu hidrojenler, elektron çeken oksijen atomuna daha yakın oldukları için metil hidrojenlerden daha yüksek frekanstadır. 3'lük karbon spektrumunda, 5-lutidin N-oksit dehidrat, oksijen atomuna daha yakın karbonlar için sinyaller, 1300 hertz ve 200 hertz'lik sinyalleri arasında frekans ayrımı gösterir.

Metil karbonlar herhangi bir değişiklik göstermez. ORTEP diyagramı, NO bağını stabilize ettiğine inanılan asimetrik 3, 5-lutidin N-oksit dehidratı çevreleyen iki su molekülünü göstermektedir. Birden yüksek hesaplanmış bir bağ sırasına ve oksijen atomu üzerinde 36'dan düşük elektron yalnız çifti sayısına yansıyan önemli bir dengeleyici Pi tipi O-N geri bağışı vardır.

Bu prosedürü denerken, bu protokolün kolayca elde edilebilen ve genellikle herhangi bir araştırma laboratuvarında bulunan çözücüler ve malzemeler kullandığını hatırlamak önemlidir.