Havacilik ve Microrheology tekrarlanan faz geçişleri sırasında yumuşak madde Rheological özellikleri belirlemek için birleştirme

Bu prosedürün genel amacı, çoklu parçacık izleme mikroreolojisi kullanarak reolojik özelliklerdeki değişiklikleri aynı anda ölçerken, çevredeki sıvıyı değiştirerek tek bir yumuşak madde numunesinde ardışık faz geçişlerini indüklemek için mikroakışkanlar kullanmaktır. Bu yöntem, moleküler veya kolloidal yeniden düzenleme dahil olmak üzere faz geçişlerinin dinamik reolojik özellikler üzerindeki etkisi gibi yumuşak madde alanındaki temel soruları yanıtlayabilir. Bu tekniğin ana avantajı, numunenin çoklu faz geçişleri sırasında yerinde kalması ve gerçek zamanlı karakterizasyona olanak sağlamasıdır.

Bu, reolojik özelliklerin, özellikle heterojen sistemlerdeki benzersiz özelliklerin nicelleştirilmesine izin verir. Prosedüre başlamak için, mikroakışkan cihazı negatif olarak şeffaf bir asetat kağıda yazdırın ve yüksek yoğunluklu bir UV lambasını ısıtın. İkinci bir şeffaf asetat tabakasında, 75 milimetreye 50 milimetrelik bir kızağın köşelerini izleyin.

Köşelere bir milimetre yüksekliğinde cam ara parçalar yerleştirin. Ara parçaların ortasına yaklaşık beş mililitre UV ile kürlenebilen tiyol-en reçinesi dökün. Reçineyi kaplamak için ara parçaların üzerine 75 milimetre x 50 milimetre x bir milimetre cam sürgüyü dikkatlice yerleştirin.

Sürgü ile reçine arasında hava kabarcığı olmadığından emin olun. Yazdırılan negatifi cam slayta yerleştirin. Düzeneği dikkatlice UV lambasının altına sürükleyin ve reçinenin 45 saniye kürlenmesine izin verin.

Ardından, düzeneği UV lambasından uzağa kaydırın ve desenli cam sürgüyü veya mikroakışkan damgayı çıkarın. Mikroakışkan damgayı en fazla 10 saniye boyunca asetona batırın ve ardından damgayı aynı süre boyunca etanole batırın. Bu daldırma sırasını bir kez tekrarlayın.

Ardından, damgayı damıtılmış suya batırın. Minimum el hareketiyle çalışarak, kürlenmiş reçineye dokunmadan kalan reaksiyona girmemiş reçineyi çıkarmak için bir pamuklu çubuk kullanın. Pamuklu çubuğu suya doyduğunda değiştirin.

Damgayı UV ışığı altında 30 dakika daha kürleyin. Ardından, 70 gram PDMS bazını çapraz bağlama maddesi ile bire 10 oranında karıştırın ve PDMS'yi bir saat boyunca veya PDMS artık bulanık olmayana kadar gazdan arındırın. Mikroakışkan damgayı yüzü yukarı bakacak şekilde 150 milimetrelik plastik bir Petri kabına yerleştirin.

Damgayı tamamen kaplamak için kabarcık oluşumunu en aza indirmek için tabak yüzeyine yakın bir yere dökerek PDMS'yi yavaşça tabağa dökün. Petri kabını örtün ve PDMS'yi gece boyunca 55 santigrat derecede sertleştirin. Fazla PDMS'yi kesmek için bir bıçak kullanın.

Desenli PDMS'yi damgadan elle ayırın. Damgayı ve fazla PDMS'yi Petri kabından çıkarın. Ardından, tabağı, numune odası için simetrik dış deliklerin yerleriyle basılmış bir kağıda yerleştirin.

Desenli PDMS'yi kılavuzla hizalayın ve işaretli konumlarda PDMS'de delikler açmak için 5 milimetrelik bir biyopsi zımbası kullanın. Bu cihazın temel özelliği, giriş kanalları ile aynı oda arasındaki simetridir. Bu, numune kaybı olmadan sıvı değişimini mümkün kılar.

Kanalları keserken doğruluğu sağlamak için bir kılavuz desen kullanmak önemlidir. Son olarak, numune odasının ortasına, emme odasının iç kenarına ve uzun dış kanalların her iki ucuna bir delik açın. Desenli PDMS'yi saklarken Petri kabının üzerini örtün.

Cihaz montajından bir gün önce, mikroakışkan cihazda cam duvarlar oluşturmak için kullanılacak önceden dönüştürülmüş sıvıyı hazırlayın. Cihaz montajına başlamak için, desenli PDMS'yi ve ince bir cam slaytı 40 saniye boyunca plazma işlemine tabi tutun. Slaytın plazma ile işlenmiş yüzlerini ve desenli PDMS'yi dikkatlice birbirine bastırın.

PDMS ile slayt arasındaki dikişe UV ile kürlenebilen reçine uygulayın ve reçineyi düşük yoğunluklu UV ışığı altında beş dakika boyunca sertleştirin. Ardından, paslanmaz çelik konektörlerle donatılmış termoplastik boruları, desenli PDMS'nin bir köşe deliği hariç tümüne yerleştirin. 18 gauge iğne, termoplastik boru ve bir konektör kullanarak üç mililitrelik önceden dönüştürülmüş sıvı şırıngasını son deliğe bağlayın.

Mikroakışkan cihazı önceden dönüştürülmüş sıvı ile doldurun. Ardından, cihazı 100 santigrat dereceye kadar ısıtılmış bir sıcak plakaya yerleştirin ve 10 saniye boyunca, cam duvarları imal etmek için cihazdan üç mililitre önceden dönüştürülmüş sıvı akıtın. Ardından, cihazı sıcak plakadan çıkarın.

Önceden dönüştürülmüş fazla sıvıyı dışarı atmak için 30 mililitrelik bir hava şırıngası kullanın. Cihazdan yavaşça 15 mililitre kloroform akıtın, ardından her biri yaklaşık bir dakika boyunca 30 mililitre etanol ekleyin. Ardından, kuruyana kadar mikroakışkan cihazdan hava itin.

Boruyu deliklerden çıkarın. Ardından, cihazın uzun kenarlarının alt kısımlarına bir milimetre kalınlığında cam şeritler yapıştırmak için UV ile kürlenebilen reçine kullanın. 30 x 30 milimetrelik fazla kürlenmiş PDMS'yi kesin ve çözücü havzasını oluşturmak için merkezdeki numune odasından daha geniş bir delik açın.

Plazma, havzayı ve mikroakışkan cihazı 40 saniye boyunca tedavi eder. Lavabonun plazma ile işlenmiş yüzünü, numune haznesi deliğe ortalanmış şekilde cihazın üzerine yerleştirin. Havzayı cihaza sabitlemek için hafif bir baskı uygulayın.

Son olarak, fazla PDMS'den altı beş milimetre kare kesin. Her karenin yarısına kadar bir delik açmak için 5 milimetrelik bir biyopsi zımbası kullanın. PDMS tıpalarını oluşturmak için her deliğe paslanmaz çelik bir konektör yerleştirin.

Yumuşak madde numunesini bir mililitrelik bir şırıngaya yükledikten sonra, cihazın köşe giriş kanallarından üçüne ve emme odası çıkışına termoplastik boru yerleştirin. Başka bir şırıngayı deiyonize su ile doldurun. Termoplastik boruyu şırıngaya takın ve hava kabarcıklarını dışarı atın.

Şırıngayı dördüncü köşe giriş kanalına bağlayın. Cihazı ve çözücü haznesini deiyonize su ile doldurun. Numune haznesinde veya mikroakışkan kanallarda kabarcık olmadığından emin olun.

Gerekirse çözücü havuzundaki suyu bir transfer pipeti ile doldurun. Mikroakışkan cihazın doğru şekilde kurulması önemlidir. En önemlisi, hem mikroakışkan akışını hem de mikroreoloji verilerini bozabileceğinden, cihazda hava kabarcığı olmadığından emin olun.

Ardından, 10 mikrolitre yumuşak madde numunesini, saniyede yaklaşık iki mikrolitre hızla merkez giriş yoluyla numune odasına enjekte edin. Numuneyi yükledikten sonra merkez girişi durdurun. Ters çevrilmiş bir mikroskop ve yüksek hızlı bir kamera kullanarak, faz geçişi süresine uygun zaman aralıklarında numune karışımındaki probların Brown hareketinin en az 20 videosunu kaydedin.

Jelleşme için, prob hareketi tamamen durana kadar video kaydetmeye devam edin. Bozulma için, problar tamamen dağılana kadar video kaydetmeye devam edin. Ardından, cihazı mikroskop aşamasından çıkarın.

Suyu daha yüksek yoğunluklu bir sıvıyla değiştirmek için, bir transfer pipeti kullanarak suyu çözücü havuzundan çekin ve yüksek yoğunluklu sıvıdan dört mililitre havzaya pipetleyin. Cihazı mikroskop aşamasına geri getirin ve video kaydetmeye devam edin. Daha yüksek yoğunluklu bir sıvıyı su veya başka bir düşük yoğunluklu sıvıyla değiştirmek için, 18 gauge iğne ve termoplastik boru aracılığıyla emme odası kanalına bir şırınga bağlayın.

Şırıngayı, dakikada bir mililitre çekilecek şekilde ayarlanmış bir şırınga pompasına monte edin. Çözücü haznesindeki yüksek yoğunluklu sıvının çoğunu pipetleyin ve havzayı düşük yoğunluklu sıvıyla üç kez durulayın, havzanın tamamen boşalmasına asla izin vermeyin. Durulamadan sonra havzayı düşük yoğunluklu sıvı ile doldurun.

Bir transfer pipetini düşük yoğunluklu sıvıyla doldurun. Ardından, yüksek yoğunluklu sıvıyı bir dakika boyunca çekmek için şırınga pompasını kullanın. Sıvı değişimi sırasında düşük yoğunluklu sıvıyı gerektiği kadar havzaya damla damla ekleyin.

Ardından, emme odasını durdurun ve cihazı kayıt için mikroskop aşamasına geri getirin. İstenen döngü sayısı için veya ölçüm için yetersiz prob olana kadar bu şekilde bozunma jelleşme döngülerinin videolarını elde edin. Prob parçacık yörüngelerinin topluluk ortalaması ortalama-kare yer değiştirmesi, jel ve sol arasındaki hidrojene hint yağı sisteminin ardışık faz geçişleri sırasında izlendi.

Jelleşme, daha yüksek yoğunluklu bir jelleştirici ajan için suyun yerçekimi akış değişimi ile indüklendi. Bozunma, jelleştirici maddenin su için emme akışı değişimi ile indüklendi. Faz davranışı, jelleştirici maddenin odadan tamamen çıkarılmadığını gösterdiğinde, numune haznesi su ile yeniden yıkandı.

Numune yaklaşık 600 dakika boyunca sıvı değişimi olmadan sol fazda bırakıldığında reolojik özelliklerde herhangi bir değişiklik gözlenmedi. Tekrarlanan faz geçişleri, MSD eğrilerinin logaritmik eğimleri veya alfa'nın her faz için aynı değerlere dönmesi ile gösterildiği gibi, denge reolojik özelliklerinde gözlemlenebilir değişikliklere neden olmamıştır. Sol fazının denge alfa değeri 1.0'dan küçüktü, bu da malzemenin bozunmadan sonra bile bir miktar yapıyı koruduğunu gösteriyordu.

Jel, bozunma döngüleri sırasında Gauss olmayan parametre zirveleri ile gösterildiği gibi, jelden sola faz geçişi sırasında yapısal heterojenlikte bir artışa maruz kaldı. Kolloidal yeniden düzenleme, alfadaki artışlarla gösterildiği gibi, sıvı değişiminden hemen sonra meydana gelebilir. Bu yöntem fikrine ilk olarak, faz geçişlerinin yumuşak bir malzemenin reolojik özelliklerinde ve mikro yapısında kalıcı değişikliklere neden olup olmadığını belirlemek için sahip olduk.

HCO sisteminde, bu cihaz, bu kalıcı değişiklikler için iki olası mekanizmanın, faz geçişleri sırasında kolloidal yeniden düzenlemenin veya numune hazırlama sırasında indüklenen kaymanın ölçülmesini sağladı. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, çevredeki sıvı ortamındaki değişikliklere yanıt olarak birçok faz geçişi boyunca bir yumuşak madde sisteminin reolojik özelliklerini tanımlamak için kullanılabilir.