Eczacılık HPLC-ESI-Q-TOF-MS ve eritromisin fotoğraf kaynaklı bozulması ile ortadan kaldırılması kullanılarak Su ortamındaki tanımlaması

Bu yöntem, su ortamındaki antibiyotiklerin farkındalığı gibi çevre korumadaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, farmasötik kirleticileri çok düşük konsantrasyonlarda tespit edebilmesi ve bunları aynı anda tanımlayabilmesidir. Bu yöntem, farmasötikler ve atık su etkisi ve nehir suları hakkında bilgi sağlayabilse de, su ortamındaki pestisitler veya hormon benzeri maddeler gibi diğer sistemlere de uygulanabilir.

Bu işleme başlamak için, numuneleri hazırlamak için yaklaşık bir litre su toplayın. Kurs parçacıklarını çıkarmak için örneği mavi bantlı bir filtre üzerinde filtreleyin. Daha sonra, dengelemek için katı faz ekstraksiyon kartuşuna üç mililitre metanol ekleyin.

Metanolün kartuştan çıkmasını bekleyin ve ardından üç mililitre ultra saf su ekleyin. Su kartuştan çıktıktan sonra, süzüntüyü uygulayın ve akış hızını artırmak için bir diyaframlı pompa veya başka bir orta derecede vakum kullanın. Bu yüzden ön konsantrasyon çok önemlidir.

Doğru katı faza sahip bir katı faz ekstraksiyon kartuşu kullandığınızdan emin olun. Numuneyi üç mililitre ultra saf su ile yıkayın. Daha sonra analitleri kartuş sorbattan çıkarmak için üç mililitre etanol kullanın.

Döner bir evaporatör kullanarak, ayrıştırılmış analitleri konsantre edin ve kurutun. Elde edilen kalıntıyı bir mililitre ultra saf suda çözün. Bundan sonra, çözeltiyi bir şırınga filtresinden süzün.

HPLC-ESI-QTOF-MS tarafından hedeflenmemiş analiz yapmaya hazır olana kadar bunları bir şişede saklayın. UV ışınlama deneylerine başlamak için, litre başına 20 miligramlık bir nihai konsantrasyon elde etmek için ilgilenilen antibiyotik bileşiği ultra saf suda çözün. Bu çözeltinin 750 mililitresini bir litrelik fotoreaktöre aktarın.

Ardından, manyetik bir karıştırıcı ekleyin ve reaktöre 15 watt'lık bir UV lambası yerleştirin. 500 RPM'de karıştırmaya başlayın. Damla damla hidroklorik asit veya amonyak ilavesini kullanarak pH'ı istenen değere ayarlayın.

Reaksiyon çözeltisinin iki mililitresini iki mililitrelik bir cam şişeye aktarmak için bir şırınga kullanın. Bu şişeyi şu şekilde işaretleyin: samps sıfır zamanında. Bundan sonra, UV lambasını açın ve geçen süreyi izlemeye başlayın.

İlk beş dakika boyunca her 30 saniyede bir iki mililitrelik bir numune çizin. Ardından, deneyin geri kalanı için her 60 saniyede bir numune alın. Şişeleri analiz etmeye hazır olana kadar dört santigrat derecede saklayın.

LC MS'ye başlamak için şişeyi otomatik örnekleyiciye aktarın. İlgili tüm parametreleri metin protokolünün birinci tablosunda belirtildiği gibi ayarlayın ve ölçümü başlatın. Yüksek çözünürlüklü MS ve MS/MS latitude kullanmak, sulardaki farmasötiklerin hedefsiz analizi için en umut verici tekniktir.

Ardından, metin protokolünde belirtildiği gibi kinetik analiz ve eğri uydurma gerçekleştirin. Bu çalışmada, farmasötik kirleticileri tespit etmek ve tanımlamak için hem nehir suyu hem de ultra saf su örnekleri analiz edilmiştir. Katı faz ekstraksiyonundan sonra, her nehir suyu örneğinin sarımsı veya koyu yeşil bir renge sahip olduğu görülür, bu da klorofil içeren maddelerin varlığını gösterir.

Ultra saf su örnekleri beklendiği gibi berrak kaldı. Temsili nehir suyu örnekleri için bir temel tepe kromatogramı, her biri farklı bir bileşiği yansıtan 25'ten fazla tepe içeriyordu. Bu maddeler daha sonra moleküler formüllerin türetilmesi ve mevcut referans standartlarla karşılaştırılması yoluyla tanımlanır.

Bu karşılaştırma, beta bloker metoprolol, analjezik karbamazepin ve makrolid antibiyotik eritromisin A ve türevi anhidroeritromisin A dahil olmak üzere Alman yüzey suyunda bulunan çeşitli farmasötiklerin varlığını ortaya koymaktadır.UVC ışınlama deneyleri daha sonra örnek olarak eritromisin kullanılarak etkili eliminasyon koşullarını belirlemek için farklı pH değerlerinde gerçekleştirilir. Konsantrasyon süresi diyagramları, en hızlı bozunmanın pH 7'de meydana geldiğini, en yavaşının ise pH 3'te görüldüğünü göstermektedir, bu da bu antibiyotik için foto kaynaklı bozunmanın nötr pH'ta yapılması gerektiğini göstermektedir. Bu prosedürü takiben, bozunmaların oksidasyonu ve tip-off ollizasyonu gibi ek soruları yanıtlamak için SESP-NMR arbitrip MS-OTUC gibi diğer yöntemler uygulanabilir.

Bu videoyu izledikten sonra, yapay ve çevresel su kütlelerinde farmasötiklerin nasıl analiz edileceğini ve bunların foto-ışınlamanın neden olduğu eliminasyonlarının nasıl araştırılacağını iyi anlamış olmalısınız. Kimyasallar, ilaçlar ve nehir veya atık su ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve kişisel koruyucu giysi, dış ekipman gibi önlemlerin ve atık su durumunda aşıların her zaman bu prosedürü gerçekleştirirken veya öncesinde yapılması gerektiğini unutmayın.