Name: Eczacılık HPLC-ESI-Q-TOF-MS ve eritromisin fotoğraf kaynaklı bozulması ile ortadan kaldırılması kullanılarak Su ortamındaki tanımlaması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-01T14:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 46 s
Description: Keşfedin çevre koruma için su ortamındaki ilaç kalıntılarını HPLC-ESI-Q-TOF-MS ile tanımlama ve UV ışınlamasıyla eritromisin gibi antibiyotiklerin bozulmasını değerlendirme yöntemini. Bu protokol düşük konsantrasyonlarda kirleticileri eş zamanlı tespit eder.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Melanie Voigt burs için minnettar Niederrhein of Üniversitesi Uygulamalı Bilimler Promotionskolleg. Yazarlar kendi kurum daha fazla finansal destek için teşekkür ederiz.

1. örnek hazırlama: Katı faz çıkarma
<ol><li>1 litre su örnekleri hazırlanması için toplamak.</li>
	<li>Örnek üzerinde gözenek boyutu kaba parçacıkları kaldırmak için 2 µm olarak mavi bant filtre filtre.</li>
	<li>3 mL metanol ve 3 mL Ultrasaf Su kullanarak SPE kartuş equilibrate.</li>
	<li>SPE kartuş üzerine filtrate (1 L) uygulamak ve ılımlı bir vakum, Örneğinkullanarak akış hızını artırmak., bir diyafram pompa. Not: Birkaç SPE kartuşları paralel olarak çalışabilir.</li>
	<li>Örnek 3 mL Ultrasaf Su ile yıkayın.</li>
	<li>Analitlerin kartuş sorbat 3 mL metanol ile gelen elute.</li>
	<li>Rotary evaporatör kullanarak kurumaya 3 mL eluate konsantre ol.</li>
	<li>Ultrasaf Su 1 ml kalıntı geçiyoruz.</li>
	<li>Çözüm şırınga filtre ve HPLC-ESI-Q-TOF-Bayan göre sigara hedefli analiz için bir şişe içinde depolayabilirsiniz.</li>
</ol>2. HPLC-ESI-Q-TOF-Bayan yöntemi olmayan hedef ve hedef analizi ve MS/MS için
<ol><li>Şişeyi HPLC-ESI-Q-TOF-Bayan Otomatik Örnekleyici aktarın.</li>
	<li>Tüm ilgili parametreler (Tablo 1) HPLC-ESI-Q-TOF-MS için ayarlayın. Not: bir sonlu çarpışma enerji kullanılırsa, i.e., çarpışma enerji (CE) ≠ 0, iyonlar parçalanmış. Bu mod hedeflenen MS/MS yöntemine karşılık gelir.</li>
	<li>Ölçüm başlatın.</li>
	<li>Elde edilen chromatograms ve kitle spectra analiz.</li>
</ol>3. UV ışınlama deneyler
<ol><li>Antibiyotik bileşim, Örneğin, Eritromisin (750 mg/L), 20 mg/L son konsantrasyonu, Ultrasaf Su geçiyoruz.</li>
	<li>750 mL çözeltisi ile Alüminyum Folyo sarılı 1 L photoreactor doldurun.</li>
	<li>15 W güç reaktörü sağlayan lamba tanıtmak.</li>
	<li>Manyetik karıştırıcı 500 rpm geçerlidir.</li>
	<li>PH değeri 3-4, 6-7 veya 8-9 HCl (0,1 M) veya NH3 (0,1 M) gerekirse dropwise eklenmesi tarafından istenen değere ayarlayın. pH 6-7 örnek olarak kullanılır.</li>
	<li>Reaksiyon çözüm 2 mL örnek kullanarak 0 zamanında almak ve 2 mL Cam şişe aktarın.</li>
	<li>UV lambası geçin ve elapsing süre takip. Not: Işınlama kez 10 dk çoğu kez yeterli. Photoreaction completeness isterseniz, ikinci bir deneme serisi ilk serisi sonuçları kullanılarak kaydedilmesi gerekir. Dikkat: UV ışınlama için körlüğe neden olabilir.</li>
	<li>2 mL örnek eriyik--dan her 30 çizmek s ilk 5 dk boyunca. O zaman bir örnek her 60 tane s deneme sonuna kadar. Örnekleri 2 mL tüpler aktarın.</li>
	<li>Şişeleri kadar HPLC-ESI-Q-TOF-MS Analizi-4 ° C'de depolayın</li>
	<li>HPLC-ESI-Q-TOF-MS 2. adımda açıklanan yöntemleri kullanarak 16 örnekleri analiz.</li>
</ol>4. kinetik Analizi
<ol><li>MATLAB R2016b eğri sığdırma araç gibi uygun bir yazılım hazırlamak.</li>
	<li>Saat veri üst antibiyotik ilk sipariş kinetik göre bileşik fotoğraf kaynaklı bozulması vs kitle alana sığdırmak, EQ 242,43 görmek <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq1.jpg">(2) Konsantrasyonu <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq2.jpg"> b ilk tepki adım A educt A, cA gerçek konsantrasyonu hızı sabit k1 ile reaksiyon süresi t üzerinden başlangıç konsantrasyonu gösterir</li>
	<li>Zaman eğrileri vs kitle alana sığacak gibi bir veya daha fazla ardışık takip tepki, yaniara ürün tanımlanabilir EQ 3 ve 4, kullanarak degradates., tepki göre ürün B ya da C model →B → C → d <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq3.jpg">(3) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq4v5.jpg">(4) Konsantrasyonları cB ve cC B ve C; ara ürün için başvurun ve k2,k3 c, C-ö. karşılık gelen oranı sabit B</li>
	<li>Işınlama zaman fotoğraf ürün bozulması gözlemlemek için yeterli değilse verileri sığdırmak için EQ 5 kullanın. Bu degradate olarak nihai ürün D konsantrasyon oranı sabit almak için CD ile tedavi edilebilir. <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq6.jpg">(5)<ol>
<li>B b ile reaksiyon sona ererse EQ 6 3, EQ yerine kullanarak toplama hesaplamak C nihai ürün ise, EQ 7 EQ 4 yerine göre C konsantrasyonu hesaplayın. <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq7.jpg">(6) <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq8.jpg">(7)</li>
	</ol>
</li>
	<li>EQ 8 yarı-hayat t1/2belirlenmesi için kullanın. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57434/57434eq10.jpg">(8)</li>
</ol>

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarlarının bildirin.

Bu raporda sunulan bir sigara hedefli analiz örneği Eczacılık yüzey su HPLC-ESI-Q-TOF-MS, MS kullanarak kimliğini gösterdi/MS ve karşılaştırma ile referans standartlar son kanıtı olarak. Sigara hedefli Analizi TOF-MS gücünü tüm iyonları mevcut belirli tutma zamanı ve geçici moleküler formülü tahmin için uzanan yüksek kitle doğruluk tespiti temel alır. TOF Kütle Spektrometre için alternatif olarak, bir yörünge iyon kapanı uygulanması geçen madde analizi su44tarif edilmiştir. Moleküler formülü tahmin kullanılan standartlar hızlı bir şekilde seçmek için başlangıç noktası olarak kullanılmıştır. Q-TOF-Bayan enstrümanın hedeflenen MS yöntemi uygulanması belirli bileşikler, algılama izin yalnızca önceden seçilmiş iyonları quadrupole filtre geçmek. Genel olarak hedeflenen analiz triple quadrupole kütle spektrometre, ayrıca su analiz45' kullanılarak gerçekleştirilir. Enstrümantal kusurları nedeniyle teorik kitle sapma telafi etmek için standart bir başvuru ile kromatografik bir karşılaştırma yapılması. Hedeflenen MS/MS Yöntemi ayrıca kimlik analiz için seçmiş olabilirsiniz. Burada, iyonlar seçilir, parçalanmış ve onların parçaları tespit edildi. MS/MS MS daha az duyarlı olduğundan, incelenen su örneklerinde ilaç konsantrasyonu anlamlı parçaları vermeye çok düşük. Ancak, parçaları algıladıysa, bileşikler yüksek güven ile belirlenebilir. Yetersiz ışık hassasiyeti daha büyük bir ilk su numune hacmi yoğunlaşarak üstesinden. Buna ek olarak, ölçüm sonra en kısa zamanda örnekleme potansiyel biyolojik46nedeniyle,47,48,49yapılmalıdır. Aksi takdirde, örnekleri bileşik bozulma ya da tepki dışlamak için-20 ° C'de muhafaza edilmelidir.
Bazen aynı m/z değerleri farklı saklama zamanlarda görünür. Bu izomerler farklı analitik teknikler gerektiren nedeniyle olabilir. Hiçbir bileşikleri, hangi mutlaka onların yokluğunda kanıtlamaz tespit bu da oluşabilir. Onlar sadece değil form iyonları olabilir veya algılama sınırın altına ortaya. Su türü de Eczacılık varlığı üzerinde bir etkisi egzersizleri. Eczacılık nadiren Atıksu arıtma tesisleri48,50,51,52,53--dan kaynak su ve kanalizasyon su ve atık ile karşılaştırıldığında yeraltı suyu girin.
Foton akı veya foton dozda hızı lambanın bozulması ve bozulma mekanizması önemli ölçüde katkıda beri bozulması deneyler için ışınlama kaynak peşin, karakterize edilebilir. İlk denemeleri için bir VUV/UVC lamba muhtemelen bir alçak basınçlı civa lamba yeterli olur. Genel olarak, hidrojen peroksit, H2O2, ek Bozulması27,36,37,54hızlandırır. Ne zaman farklı lamba, Örneğin., UVA lamba kullanılır, hidroksil radikallerin oluşumunu sağlanmalıdır, Örn., titanyum dioksit 23,24,30, , aracılığıyla 31. birçok için eritromisin, OH radikaller yerine gibi fotoğraf-reaktivite, ilaç kendisi27bileşiklerdir bozulması-inducing türler.
Kinetik parametrelerin belirlenmesi için konsantrasyon, temsil eden kitle tespit chromatograms sinyalleri alan karşısında ışınlama anda çizilir. Verileri sığdırmak için uygun yazılımı kullanmak için tavsiye edilir. Burada, MATLAB eğri uydurma Aracı, hangi izin hızlı hesaplamak ve doğru denklemler verileri sığdırmak için kullanıldı. Ara ürün kinetik daha karmaşık denklemleri tarafından belirlenir. Kalite parametreleri uygun, i.e., R2 ve RMSE, kolayca elde de.
Bu çalışmada algılamak ve ilaç kirleticiler ve eritromisin Ultrasaf Su photodegradation tanımlamak için nehir su analizi gösterdi. Yüzey suyu gibi çevresel sularda farklı bozulması hızları ve hızı sabitler humins gibi maddeler emici ışık nedeniyle elde. Yazarın deneyimi göre bozulması kez daha yavaş, ama bazen benzer oranları41,56, gerçekleşir.
İlaç, özellikle antibiyotik, su ortamında ve ortaya çıkan tehlikeler dünya çapında sorun hala1büyümeye devam. Çeşitliliği ve kimyasallar, metabolitleri, çeşitliliği nedeniyle ve degradates, Sigara hedefli analiz çevre57yılında kendi keşif için en önemli analitik silah haline gelecek. Etkili eleme, atıksu arıtma tesislerinde roman aşamaları tasarlanmalıdır bağlı olarak gelişmiş oksidasyon süreçleri gerekir, hangi UV ışınlama parçası olabilir.

Eczacılık düzenli olarak su ortamında1,2,3,4,5' te bulunur. Önemli bir kaynağı olan atıkları atık su arıtma tesisleri (WWTP)6,7,8,9. Eczacılık içinde geçtiği su döngüsü boyunca exemplarily içinde Turia nehir havzası10okudu. Diğerlerinin yanı sıra, antibiyotik temsil belirli bir tehlikeli sınıfın ilaçların, onlar sık sık WWTPs biyolojik aşamasına geçmek bu yana değiştirilmemiş ve bakteriyel dirençleri ortam11,12',13 neden olabilir . Makrolid bir sınıf insan ve hayvan hastalıklarıyla ilgili ilaç uygulanan antibiyotik ilaçların oluşturmaktadır. Onların temsilcileri konsantrasyon 1 µg/L atıkları14,15,16,17,18,19kadar bulunamadı. Eritromisin (çok)20,21onlardan biri. Sularda, eritromisin sık sık eşlik tarafından anhydroerythromycin A (çok A - H2O), dehydrate22,23. Su eritromisin gelen asit istikrarsızlık nedeniyle ortadan kaldırılmasıdır. Eritromisin anhydroerythromycin vs oranı üzerinde pH24,25,26,27bağlıdır.
Kimyasal olarak, hangi çeşitli şeker moieties bağlıdır, bir macrocylic lactone Örneğinmakrolidler içerir., desosamine, cladinose veya mycaminose. Makrolidler kimyasal fermantasyon işlemlerden doğal ürünler değiştirilir beri sık sık karışımları mevcuttur. Tür olarak adlandırdığı A, B, C, vs., şeker ornatıklarla farklı. Şeker moieties ve konumlarını lactone, eylem makrolidler28,29modu için sorumludur. Çevre tehlike en aza indirmek için bu tamamen su ortamında27,30,31,32girmeden önce ilaç mineralize için arzu edilir.
Bu çalışmanın ilk bölümünde atıkları ve açık sular izlemek için önemli olduğu yüzey suları, ilaç algılama ile ilgilidir. Kimliği belirsiz maddeler farklı matrisler mikrogram aralığında çeşitli aramak için sigara hedefli analiz seçim20,33,34,35yöntemidir. Özellikle, yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) electrospray iyonlaşma quadrupole saat uçuş kütle spektrometresi (HPLC-ESI-Q-TOF-MS), özgüllük ve duyarlılık nedeniyle olağanüstü değerinin kanıtlanmıştır. Duyarlılık can daha fazla madde tanımlaması uzatılabilir sonra hedeflenen MS kullanarak yaklaşım quadrupole ile seçim modunda işletilen ve çarpışma hücre içinde çarpışma enerji sıfır olarak ayarlayın. Bu nedenle, iyonlar sigara parçalanmış TOF dedektörü geliyor.
Bu çalışmanın ikinci odak eritromisin ortadan kaldırılması olduğunu. İlaç ortadan kaldırılması için sözde gelişmiş oksidasyon süreçleri (AOPs) kullanılır, Örn., ışınlama ile UV ışık36,37,38tarafından başlamış. Hidroksil radikallerin oluşumunu su VUV tarafından bozulması için önemlidir / UVC ışınlama takip EQ 1.
H2O + sν(< 200 nm) → H2O * → H. + . OH (1)
Hidroksil radikalleri olumlu maddeler36,37düşmesine katkıda bir yüksek oksidasyon potansiyeli 2.8 V, sahip.
Burada, vakum UV/UVC-ışınlama su kullanma eritromisin bozulması pH etkileri dikkate alarak açıklanmıştır. Daha da tehlikeli oluşumu AOPs39,40kullanmanın bir dezavantajı olduğu düşünülüyor. Böylece, ilaç tam Qafqaz kadar ışınlatayım önemlidir. Daha iyi ışınlama zaman, reaksiyon, kinetik modeli tahmin etmek için reaksiyon hızı sabitler ve yarı-hayat onun photodegradates hem ilk ilaç için belirlenir. Bu amaç için konsantrasyon-zaman (c-t) Arsa HPLC-ESI-Q-TOF-Bayan ölçümler elde edilen ve MATLAB kullanma kimyasal kinetik modellerle karşılaştırıldığında. Birinci dereceden göre bozulması kinetik ilerledi ve photodegradates bir veya daha fazla ardışık takip tepki27,41ara ürün olarak tarif edildi.

<table><tbody><tr><td>Sıvı kromatografisi için metanol LiChrosolv</td><td>Merck</td><td>1060181000</td><td></td></tr><tr><td>formik asit</td><td>Fluka</td><td>94318</td><td></td></tr><tr><td>HCl</td><td>Riedel-de Haen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NH3</td><td>Riedel-de Haen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Simplicity 185 Su Arıtma Sistemi</td><td>MilliQ-su</td>Eritromisin <td></td> üretimi için EMD Millipore <td></td></tr><tr><td></td><td>BioChemica AppliChem</td><td>A2275,0005</td><td></td></tr><tr><td>Filtre Rotilabo-filtre, Tip 113A</td><td>Roth</td><td>AP78.1</td><td></td></tr><tr><td>SPE Kartuşları Oasis HLB 3cc (60mg)</td><td>Sular</td><td>WAT094226</td><td></td></tr><tr><td>BAKER SPE-12G</td><td>J.T. Baker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>membran pompası PC3001 VarioPro&nbsp;</td><td>Vacuubrand</td><td></td><td></td></tr><tr><td>döner buharlaştırıcı; Laborota 4000 verimli</td><td>Heidolph Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>şırınga, 2 mL</td><td>Terumo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Naylon Şırınga Filtreleri Target2</td><td>Thermo Scientific</td><td>10301345</td><td></td></tr><tr><td>C-18 CoreShell sütun 50 mm x 2.1 mm boyutlar, 2.6 & mu; m parçacık boyutu</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>HPLC 1200</td><td>Agilent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ESI-Q-ToF-MS 6530</td><td>Agilent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>fotoreaktör, UV İşçi Reaktör Sistemi 3</td><td>Peschl Utraviolet GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>VUV/UVC lamba, TNN 15/32, 15 W</td><td>Heraeus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH ölçer, pHenomenal pH 1100L</td><td>vwr</td><td>662-1657</td><td></td></tr><tr><td>manyetik karıştırıcı</td><td>Heidolph Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>MassHunter İş İstasyonu B.06.00</td><td>Agilent</td><td></td><td></td></tr><tr><td>MATLAB R2016b</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

eczacılık hplc-esi-q-tof-ms ve eritromisin fotoğraf kaynaklı bozulması ile ortadan kaldırılması kullanılarak su ortamındaki tanımlaması

Identification of Pharmaceuticals in The Aquatic Environment Using HPLC-ESI-Q-TOF-MS and Elimination of Erythromycin Through Photo-Induced Degradation

Su döngüsü boyunca ilaç izleme su ortamında ve daha sonra insan sağlığı açısından giderek önem kazanmaktadır. Hedef ve sigara hedefli analiz bugünün anlamı tercih vardır. Her ne kadar genellikle yardımı ile yapılan analiz hedefli triple quadrupole kütle spektrometre daha duyarlı olabilir, daha önce seçilen tek bileşikler tespit. En güçlü olmayan hedef analiz kütle spektrometreleri (TOF-MS) genişletilmiş uçuş süresi Bu çalışmada kullanılan gibi quadrupole kitle Çözümleyicisi (Q), tarafından gerçekleştirilir. Katı faz çıkarma ve yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) tarafından öncesinde, yüksek hassasiyet ve seçicilik ile tüm ionizable maddeler algılamak için sigara hedefli yaklaşım sağlar. Q-TOF-Bayan alet tam yararlanarak, tandem kütle spektrometresi (MS/MS) deneyleri hızlandırmak ve hedeflenen bir MS yöntemi hassasiyeti artırır ancak tanıtım amaçlı kullanılan standartlar kullanır iken kimliği kolaylaştırmak. Rhine Nehri su dört ilaç tanımlaması gösterilmiştir. Ren Nehri kıyısındaki Tomasee, Graubünden, İsviçre ve Kuzey Denizi, Güney Körfezi, Hollanda yakınındaki akar kaynaklanır. 1232.7 km, uzunluğu tutarları. O etkili ilaç su çevriminin ortadan kaldırmak için ana ilgi olduğundan, efekti UV-C ışınlama bir laboratuvar ölçekte gösterilmiştir. Bu yöntem exemplarily makrolid antibiyotik Eritromisin için gösterilen Hızlı bozulma, ilaç, sağlar. Yukarıdaki HPLC-Q-TOF-MS yöntemiyle, konsantrasyon-zaman diyagramları üst ilaç ve photodegradation ürünler için elde edilir. Birinci dereceden sıralı reaksiyonlar için denklemler kurulduktan sonra Hesaplamalı montaj sağlar ışınlama kez ve potansiyel olarak içinde dördüncü sahne olarak kabul koşulları tahmin etmek için yardımcı olabilir kinetik parametrelerin belirlenmesi Atıksu arıtma tesisleri.

Katı faz çekimi sonucu olarak, koyu yeşil çözüm için bir sarımsı klorofil içeren varlığı belirtilen her durumda elde edildi maddeler (Şekil 1). Bu su örneği bulunan ilaç onların konsantrasyon beri görünür renklendirme yol açacak değil ve onların absorbans genel olarak çok düşük olacaktır. Bunun yerine, eczacılık oluşumunu HPLC ve yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi kullanılarak analiz gerekiyor.
Sigara hedefli analizde, HPLC-ESI-Q-TOF-MS her bileşik iyon için doğru kitle elde etmek için izin bekleyen kitle doğruluğu yüzünden kullanıldı. Her kitle spektrum en yoğun zirvesine görüntüler temel pik kromatografik (BPC), kromatografik ayırma derste kaydedildiði gerçekleştirilen analiz kitle tespit kromatografik temsil edildi. Şekil 2 ' de gösterilen örnek Ren Nehri su örnekten BPC sunmaktadır.
BPC farklı m/z değerleri, bu nedenle farklı bileşenleri, yedi tanesi BPC işaretlenen yansıtan daha fazla 25 doruklarına içeriyordu. Maddelerin bilinmeyen bir temanınberi kendi kimlik için ilk adım genellikle moleküler formülü türetme oluşur. Her ne kadar izotopik desen nedeniyle düşük örnek konsantrasyonları çevre örneklerinde her durumda gözlenen değil bu doğru kütle ve izotopik desen TOF algılama tarafından sağlanan aracılığıyla gerçekleştirilir. İlaç tarafından Alman Çevre Ajansı (yaklaşık 630 bileşikler içeren UBA) ortamında gibi ortak veritabanı yardımıyla küçük bir grup adayların ön tanımlaması kez başarılıdır. Son bir kanıt, piyasada kullanılan standartlar için karşılaştırma yapılabilir veya MS/MS parçalanma desenleri (Şekil 3) düşünülebilir.
Bu çalışmada, çok sık Alman yüzey sularında bulunan ilaç tanımlaması karşılaştırma tutma zamanı ile ilgili standartlara sorumluydu. Bu maddelerin metoprolol, β-bloker, karbamazepin, bir analjezik ve makrolid antibiyotik eritromisin A ve bu çalışmada daha fazla soruşturma örnek A. eritromisin görür onun modeli anhydroerythromycin içerir. PH 7,6 ve 16,5 ° c ortalama sıcaklık okudu Rhine Nehri örnek vardı Bu pH anhydroerythromycin da su örneği mevcut olması beklenir. Ayrıntılı bir analiz için su örneği ayıklanan iyon chromatograms (EICS) standartlar (Şekil 4) ile karşılaştırıldı.
Karşılaştırma metoprolol, karbamazepin ve anhydroerythromycin için tutma zamanı ve gözlenen analitler arasında iyi anlaşma gösterir. Referans standart anhydroerythromycin EIC iki tepeler, dolayısıyla iki bileşikler dehidratasyon denilen tam burada iki ayrı eritromisin sitelerinde görüntülenen. Ancak, tek bir anhydroerythromycin izomer Rhine Nehri örnek tespit edilmiştir. Eritromisin kendisi sadece izlemeler mevcuttu. Bu nedenle, hiçbir MS/MS spektrum elde edilebilir. Doğru kitleler için antibiyotik ve onun dehydrate Tablo 2' de verilmiştir. EIC, böylece m/z değeri ve saklama süresi, metoprolol, bozuklukta, kullanarak eritromisin ve anhydroerythromycin Rhine Nehri örnek belirlenmiştir.
Su ortamında saygı ile atıksu arıtma tesisleri ile geçen ve yüzey suları girerek Eczacılık önlemek önemlidir. Verimli bir eleme için arayış içinde UV-C ışınlama deneyler farklı pH değerlerinde Eritromisin için örnek olarak yapılmıştır. Konsantrasyon-zaman (c-t) diyagramları kitle-alan zaman vs kullanarak kaydedildi araziler EICS türetilmiş. Bozulması denklem 2 göre tanımlanmıştır. Eritromisin eritromisin A ve B ve anhydroerythromycin A, ikinci iki izomerler ile oluşur. Eritromisin A ve onların Hesaplamalı uyar c-t eğrileri Şekil 5' te gösterilmektedir. PH 7 hızlandırılmış düşme gözlendi. Bu eğitimi aldı, tüm dört bileşikler için değil gösterilen veriler geçerlidir. Sonuç olarak, fotoğraf kaynaklı bozulması eritromisin nötr pH yapılmalıdır. Rhine Nehri örnek olması durumunda, pH ayarlama gerekli değildi.
Photodegradates ilaç da tanımlanan üç pH değerleri vardı. Bu photodegradates karşılık gelen yapı önerilerini ile genel bir bakış tablo 3'te verilmiştir. Photodegradates, m/z ürünüyle kinetik analizi için 720 hizmet örnek olarak =. Photodegradates kez tepki ara ürün tanımlanabilir. Bu nedenle, photodegradates aconsecutive ve sonraki takip tepki açısından tarif edildi. Ara ürün elde edilen türleri arasında karar nerede katsayısı (R2) ve kalan ortalama kare hata (RMSE) ölçüt olarak alınmıştır uygun yazılım ile hesaplanan uyum iyiliği temel alır. Eritromisin asit kararsız nedeniyle gerçeğini, ışınlama ışınlama için mevcut önceden vardı oluşacak gibi degradates. Elde edilen Denklem 3 ve 4 üzerinde sonlu bir başlangıç konsantrasyonu etkiydi. Bu nedenle, bir faktör denklemler için eklendi. Şekil 6 deneysel verileri göstermesi ve uygun denklem göre hesaplanan 3 ve 4.
Bir ara bu örneği bir üstel çürüme tarafından takip sigmoidal bir artış ile konsantrasyon artış gösterdi. Bu bir sonraki takip tepki ara için göstergesidir. Ardışık tepki orta sigmoidal artış göstermiyor. İstatistiksel kalite parametreleri uygun sonraki takip tepki modele göre biraz üstün anlaşması belirtilmiştir. Belirlenmesi R2 ardışık reaksiyon katsayısı 0.9898 oldu ve böylece bundan sonraki takip tepki 0.9976 olmak daha düşük. Bu nedenle, muayene photoproduct ara bir sonraki takip tepki olarak yorumlanır. K-değerleri de Hesaplamalı uygun sonuçlandı, yarı ömrü hesaplanan aşağıdaki denklemi 5. Tüm ilgili kinetik parametreleri Tablo 3' te toplanır.
En yavaş yıkımı için pH 3 (Şekil 5) bulundu süre ph Kategoriler 9, takip pH 7, en hızlı düşme gözlendi. Bu bulgu da oluşumu ve photoproducts bozulma için uygulanır. Üç photodegradates tespit edildi. M/z değerlerini 750.46 karşılık gelen Ery f, 720.45 Ery c ve 192.12 DPEry192, eritromisin yapısının (Şekil 7) glycosidically ilişkili bir şeker için vardı. Hiçbir bozulma photoproduct DPEry192 için pH pH 9 3 ve 9 ve için çok F gözlenen. Bu gibi durumlarda, ışınlama kez uzun ara ürün toplam bozulması gözlemlemek için yeterli değildi. Yine de, oluşum hızı sabiti eşitliği 5, a sonda gelen ürün için karşılık gelen kullanarak tespit edilemedi.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig1.jpg"> Resim 1 . Ren Nehri (solda) SPE sonra örneklerinden karşılaştırılması ve ultrasaf water(right) tedavisi. Yeşil renklendirme için göstergesidir klorofil içeren maddeler. <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig2.jpg"> Resim 2 . BPC SPE HPLC-ESI-Q-TOF-Bayan ile ölçülen sonra su örneği Tüm chromatograms en yüksek tepe için normalleştirilmiş. Açıklayıcı m/z değerleri karşılık gelen MS spektrum elde olarak işaretlenir. <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig3.jpg"> Şekil 3 . Q-TOF-Bayan spektrum eritromisin A (alt) ve MS/MS spektrum iyon m/z = 734.4689 (üstte). Spectra izotopik onun desen ve parçaları ile eritromisin A yarı moleküler iyon 30 eV bir uygulamalı çarpışma enerjisini göster. <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig4.jpg"> Şekil 4 . Normalleştirilmiş EICS metoprolol (A), (B) karbamazepin, (C) Eritromisin A ve (D) anhydroerythromycin A Rhine Nehri örnek (mavi) ve başvuru bileşikler (kırmızı) Ultrasaf Su. Başvuru bileşikler ve ecza su örneği içinde olanlar saklama kez aynıdır. Sinyal-gürültü oranı metoprolol (A) ve anhydroerythromycin (D) karbamazepin (B) ve ikinci sadece izleri mevcut gösterir (C), eritromisin yüksektir. <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig5.jpg"> Şekil 5 . Normalleştirilmiş konsantrasyon-zaman eğrileri eritromisin A pH 3 (kırmızı), pH 7 (yeşil) ve pH 9 (mavi), photodegradation. Çözümleri 10 dakikadır radyasyona maruz. PH 7 eritromisin örnek tamamen kaldırıldı. Konsantrasyon-zaman eğrileri birinci dereceden kinetik denklemler kullanılarak tanımlanabilir. 0,10 (pH 3), kinetik hızı sabitler edildi 0.59 (pH 7) ve 0,21 (pH 9) =. <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig6.jpg"> Şekil 6 . M/z ile eritromisin photoprodegradates konsantrasyon-zaman eğrileri krizleri karşılaştırılması pH 9 720 = denklemler 3 (A) ve (B) 4 takip. İyilik ve uygun ardışık reaksiyon (A): R2 0.9898, RMSE = = 4.645E + 04 ve bir sonraki takip reaksiyon (B): R2 09976, RMSE = 2.366E + 04 =. <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57434/57434fig7.jpg"> Şekil 7 . Eritromisin A, eritromisin B ve anhydroerythromycin ve photdegradation ürünlerini yapısını. Bu rakam Voigt ve arkdeğiştirildi. 27. ürün UVC-radyoterapi 10 dakika sonra kuruldu ve HPLC-Q-TOF-MS ve MS/MS. kullanarak tespit <a href="/files/ftp_upload/57434/57434fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<table fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>Sıvı Kromatografi</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Sütun:</td>
			<td colspan="6">ters fazlı C-18</td>
		</tr>
<tr>
<td>Sütun:</td>
			<td colspan="6">CoreShell sütun;</td>
		</tr>
<tr>
<td>Sütun:</td>
			<td colspan="6">50 mm x 2.1 mm boyutları, 2.6 mikron partikül büyüklüğü</td>
		</tr>
<tr>
<td>Sütun sıcaklık</td>
			<td colspan="6">40 ° C</td>
		</tr>
<tr>
<td>Enjeksiyon hacmi:</td>
			<td colspan="6">5 ΜL</td>
		</tr>
<tr>
<td>Akış:</td>
			<td colspan="6">0.3 mL/dk</td>
		</tr>
<tr>
<td>Mobil faz:</td>
			<td colspan="6">Çözelti c: kapsayan %0,1 formik asit su</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td colspan="6">Solvent B: %0,1 formik asit içeren metanol</td>
		</tr>
<tr>
<td>Degrade programı:</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Zaman /min</td>
			<td>0</td>
			<td>1</td>
			<td>10</td>
			<td>11,1</td>
			<td>11,2</td>
			<td>12</td>
		</tr>
<tr>
<td>A:B solvent oranı</td>
			<td>99:1</td>
			<td>70:30</td>
			<td>25:75</td>
			<td>1:99</td>
			<td>1:99</td>
			<td>99:1</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kütle spektrometresi</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Kaynak:</td>
			<td colspan="6">Çift AJS ESI (pozitif modu)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gaz ve kaynak</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Gaz sıcaklık:</td>
			<td colspan="6">300 ° C</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gaz kurutma:</td>
			<td colspan="6">8.0 L/dak</td>
		</tr>
<tr>
<td>Nebulizatör:</td>
			<td colspan="6">14 psig</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kılıf gaz sıcaklık:</td>
			<td colspan="6">300 ° C</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kılıf gaz akışı:</td>
			<td colspan="6">8 L/dak</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kütle aralığı:</td>
			<td colspan="6">100 - 1000 m/z</td>
		</tr>
<tr>
<td>Satın alma oranı:</td>
			<td colspan="6">1 spektrum/s</td>
		</tr>
<tr>
<td>Edinme Saat:</td>
			<td colspan="6">1000 ms/spectrum</td>
		</tr>
<tr>
<td>Geçici / spectrum</td>
			<td colspan="6">10014</td>
		</tr>
<tr>
<td>Hedef için MS yöntemi</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Çarpışma enerji (CE):</td>
			<td colspan="6">0 eV</td>
		</tr>
<tr>
<td>Mass - tablo tercih</td>
			<td colspan="6">734.4685</td>
		</tr>
<tr>
<td>MS/MS için (genellikle otomatik MS/MS modu)</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Çarpışma enerji (CE):</td>
			<td colspan="6">30 eV</td>
		</tr>
<tr>
<td>Mutlak eşik</td>
			<td colspan="6">3000 adet</td>
		</tr>
<tr>
<td>Göreli eşik</td>
			<td colspan="6">%0.01</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kütle aralığı:</td>
			<td colspan="6">100 - 100 m/z</td>
		</tr>
<tr>
<td>Satın alma oranı:</td>
			<td colspan="6">1 spektrum/s</td>
		</tr>
<tr>
<td>Edinme Saat:</td>
			<td colspan="6">1000 ms/spectrum</td>
		</tr>
<tr>
<td>Geçici / spectrum</td>
			<td colspan="6">9964</td>
		</tr>
<tr>
<td>Hedef için MS/MS yöntemi</td>
			<td colspan="6"></td>
		</tr>
<tr>
<td>Mass - tablo tercih</td>
			<td colspan="6">734.4685</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 1. Koşullar ve eczacılık su matrisler içinde HPLC-ESI-Q-TOF-Bayan analiz için kullanılan parametreler. Saf ultrasaf su örneği iki analizler arasında çalışan veya tüm maddelerin elute için kromatografik yöntemi çalışma süresi uzanan kromatografik çalıştırma arasında durulama bir adım tanıtmak için tavsiye edilir.
<img alt="Table 2" src="/files/ftp_upload/57434/57434table2.jpg"> Tablo 2. İlaç ile onların tutma zamanı, teorik Rhine Nehri örnekte bulunan ve [M + H] gözlenen+ ve yapılarını. ESI modu için olumlu kurulmuştur böylece [M + H]+-iyonları algılandı. Tutma zamanı en az her zamanki deneysel bilinen nedenlerle farklı olabilir.
<table fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>pH 3</td>
			<td>pH 3</td>
			<td>pH 7</td>
			<td>pH 7</td>
			<td>pH 7</td>
			<td>pH 7</td>
			<td>pH 7</td>
			<td>pH 7</td>
			<td>pH 9</td>
			<td>pH 9</td>
			<td>pH 9</td>
			<td>pH 9</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ürün</td>
			<td>k1 [dk-1]</td>
			<td>t1/2 [DK] (k1)</td>
			<td>k1 [dk-1]</td>
			<td>k2 [dk-1]</td>
			<td>k3 [dk-1]</td>
			<td>t1/2 [DK] (k1)</td>
			<td>t1/2 [DK] (k2)</td>
			<td>t1/2 [DK] (k3)</td>
			<td>k1 [dk-1]</td>
			<td>k2 [dk-1]</td>
			<td>t1/2 [DK] (k1)</td>
			<td>t1/2 [DK] (k2)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Çok A</td>
			<td>0,1</td>
			<td>6.81</td>
			<td>0.59</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>1,18</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>0.21</td>
			<td>-</td>
			<td>3.37</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>Çok B</td>
			<td>0,05</td>
			<td>14.23</td>
			<td>0.66</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>1,04</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>0,22</td>
			<td>-</td>
			<td>3.21</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>Çok A-H2Oa</td>
			<td>0,11</td>
			<td>6.53</td>
			<td>0.59</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>1.17</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>0,19</td>
			<td>-</td>
			<td>3,72</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>Çok A-H2Ob</td>
			<td>0,15</td>
			<td>4,76</td>
			<td>1.11</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>0,63</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>0.21</td>
			<td>-</td>
			<td>3.35</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>Çok F</td>
			<td>gözlenen değil</td>
			<td>-</td>
			<td>0,89</td>
			<td>0,35</td>
			<td>-</td>
			<td>0.78</td>
			<td>1,98</td>
			<td>-</td>
			<td>1.09*</td>
			<td>-</td>
			<td>0.64</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ery C</td>
			<td>tespit değil</td>
			<td>-</td>
			<td>0,74</td>
			<td>5,27</td>
			<td>0.78</td>
			<td>0,94</td>
			<td>0,13</td>
			<td>0,89</td>
			<td>0.17</td>
			<td>0.18</td>
			<td>4,04</td>
			<td>3.92</td>
		</tr>
<tr>
<td>DPEry192</td>
			<td>0.35*</td>
			<td>1,97</td>
			<td>gözlenen değil</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>0.30*</td>
			<td>-</td>
			<td>2,34</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="13">* Daha fazla gözlenen bozulma</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 3. Kinetik hızı sabitler ve karşılık gelen yarı-yaşamlarını eritromisin ve onun photodegradates Voigt adapte bozulma vd. 27 . Eritromisin eritromisin A, eritromisin B ve anhydroerythromycin iki türde oluşur. Üç photodegradates tespit edildi. Orada çok F, Ery C ve DEry192 adlandırılır.

Biz bir protokol zaman uçuş kütle spektrometresi, eczacılık sularda tanımlamak için mükemmel bir araç olarak kullanarak olmayan hedef analizi için mevcut. Biz onların ortadan kaldırılması için UV radyoterapi uygulama göstermek. Işınlama, bileşik yalıtım, kimlik ve kinetik bozulması profilleri modelleme analiz gösterilmektedir.

Eczacılık HPLC-ESI-Q-TOF-MS ve eritromisin fotoğraf kaynaklı bozulması ile ortadan kaldırılması kullanılarak Su ortamındaki tanımlaması

Monitoring pharmaceuticals throughout the water cycle is becoming increasingly important for the aquatic environment and eventually for human health. ...

Bu yöntem, su ortamındaki antibiyotiklerin farkındalığı gibi çevre korumadaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, farmasötik kirleticileri çok düşük konsantrasyonlarda tespit edebilmesi ve bunları aynı anda tanımlayabilmesidir. Bu yöntem, farmasötikler ve atık su etkisi ve nehir suları hakkında bilgi sağlayabilse de, su ortamındaki pestisitler veya hormon benzeri maddeler gibi diğer sistemlere de uygulanabilir.Bu işleme başlamak için, numuneleri hazırlamak için yaklaşık bir litre su toplayın. Kurs parçacıklarını çıkarmak için örneği mavi bantlı bir filtre üzerinde filtreleyin. Daha sonra, dengelemek için katı faz ekstraksiyon kartuşuna üç mililitre metanol ekleyin.Metanolün kartuştan çıkmasını bekleyin ve ardından üç mililitre ultra saf su ekleyin. Su kartuştan çıktıktan sonra, süzüntüyü uygulayın ve akış hızını artırmak için bir diyaframlı pompa veya başka bir orta derecede vakum kullanın. Bu yüzden ön konsantrasyon çok önemlidir.Doğru katı faza sahip bir katı faz ekstraksiyon kartuşu kullandığınızdan emin olun. Numuneyi üç mililitre ultra saf su ile yıkayın. Daha sonra analitleri kartuş sorbattan çıkarmak için üç mililitre etanol kullanın.Döner bir evaporatör kullanarak, ayrıştırılmış analitleri konsantre edin ve kurutun. Elde edilen kalıntıyı bir mililitre ultra saf suda çözün. Bundan sonra, çözeltiyi bir şırınga filtresinden süzün.HPLC-ESI-QTOF-MS tarafından hedeflenmemiş analiz yapmaya hazır olana kadar bunları bir şişede saklayın. UV ışınlama deneylerine başlamak için, litre başına 20 miligramlık bir nihai konsantrasyon elde etmek için ilgilenilen antibiyotik bileşiği ultra saf suda çözün. Bu çözeltinin 750 mililitresini bir litrelik fotoreaktöre aktarın.Ardından, manyetik bir karıştırıcı ekleyin ve reaktöre 15 watt'lık bir UV lambası yerleştirin. 500 RPM'de karıştırmaya başlayın. Damla damla hidroklorik asit veya amonyak ilavesini kullanarak pH'ı istenen değere ayarlayın.Reaksiyon çözeltisinin iki mililitresini iki mililitrelik bir cam şişeye aktarmak için bir şırınga kullanın. Bu şişeyi şu şekilde işaretleyin: samps sıfır zamanında. Bundan sonra, UV lambasını açın ve geçen süreyi izlemeye başlayın.İlk beş dakika boyunca her 30 saniyede bir iki mililitrelik bir numune çizin. Ardından, deneyin geri kalanı için her 60 saniyede bir numune alın. Şişeleri analiz etmeye hazır olana kadar dört santigrat derecede saklayın.LC MS'ye başlamak için şişeyi otomatik örnekleyiciye aktarın. İlgili tüm parametreleri metin protokolünün birinci tablosunda belirtildiği gibi ayarlayın ve ölçümü başlatın. Yüksek çözünürlüklü MS ve MS/MS latitude kullanmak, sulardaki farmasötiklerin hedefsiz analizi için en umut verici tekniktir.Ardından, metin protokolünde belirtildiği gibi kinetik analiz ve eğri uydurma gerçekleştirin. Bu çalışmada, farmasötik kirleticileri tespit etmek ve tanımlamak için hem nehir suyu hem de ultra saf su örnekleri analiz edilmiştir. Katı faz ekstraksiyonundan sonra, her nehir suyu örneğinin sarımsı veya koyu yeşil bir renge sahip olduğu görülür, bu da klorofil içeren maddelerin varlığını gösterir.Ultra saf su örnekleri beklendiği gibi berrak kaldı. Temsili nehir suyu örnekleri için bir temel tepe kromatogramı, her biri farklı bir bileşiği yansıtan 25'ten fazla tepe içeriyordu. Bu maddeler daha sonra moleküler formüllerin türetilmesi ve mevcut referans standartlarla karşılaştırılması yoluyla tanımlanır.Bu karşılaştırma, beta bloker metoprolol, analjezik karbamazepin ve makrolid antibiyotik eritromisin A ve türevi anhidroeritromisin A dahil olmak üzere Alman yüzey suyunda bulunan çeşitli farmasötiklerin varlığını ortaya koymaktadır.UVC ışınlama deneyleri daha sonra örnek olarak eritromisin kullanılarak etkili eliminasyon koşullarını belirlemek için farklı pH değerlerinde gerçekleştirilir. Konsantrasyon süresi diyagramları, en hızlı bozunmanın pH 7'de meydana geldiğini, en yavaşının ise pH 3'te görüldüğünü göstermektedir, bu da bu antibiyotik için foto kaynaklı bozunmanın nötr pH'ta yapılması gerektiğini göstermektedir. Bu prosedürü takiben, bozunmaların oksidasyonu ve tip-off ollizasyonu gibi ek soruları yanıtlamak için SESP-NMR arbitrip MS-OTUC gibi diğer yöntemler uygulanabilir.Bu videoyu izledikten sonra, yapay ve çevresel su kütlelerinde farmasötiklerin nasıl analiz edileceğini ve bunların foto-ışınlamanın neden olduğu eliminasyonlarının nasıl araştırılacağını iyi anlamış olmalısınız. Kimyasallar, ilaçlar ve nehir veya atık su ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve kişisel koruyucu giysi, dış ekipman gibi önlemlerin ve atık su durumunda aşıların her zaman bu prosedürü gerçekleştirirken veya öncesinde yapılması gerektiğini unutmayın.

identification-pharmaceuticals-aquatic-environment-using-hplc-esi-q

Research

JoVE Journal

Environment

Çevre

Otomatik ve minyatür bir sistem kullanılarak su örneklerinden östradiolün ekstraksiyonu ve ön konsantrasyonu için bir protokol sunulmuştur.

Küçük Kirleticilerin İmmünolojik Analizi Su Örneklerinin Otomatik Katı Faz Ekstraksiyon Basit Bir Yöntem

Endokrin Bozucu Bileşikler (EDC) Akuatik çevre için önemli bir risk oluşturmaktadır. Belediye atıksu arıtma tesisleri yüzey sularının östrojenik etki gücüne önemli katkıda bulunmaktadır. Bu yazıda verilen metodoloji EDC kaldırılması ile ilgili etkinlik ve atıksu arıtma süreçlerinin uygunluğunun değerlendirilmesi için izin verir.

Atıksu Arıtma Süreçlerinin Etkinliğinin Değerlendirilmesi için Kimya ve Ekotoksikolojik Yöntemlerinin bir pil kullanılması östrojenik Potency çıkarmak

sıvı kromatografisi / kütle spektrometresi ile pufferfish türleri genotipleme için geliştirilmiş bir polimeraz zincir reaksiyonu restriksiyon parça uzunluk polimorfizm yöntemi tarif edilmektedir. Ters-faz silis yekpare kolonu sindirilmiş amplıkonları ayırmak için kullanılır. Bu yöntem, baz bileşimi tanımlamak için yararlıdır oligonükleotidlerin Monoizotopik kitleleri aydınlatmak olabilir.

Sıvı Kromatografi / Kütle Spektrometresi zehirlidir pufferfish Geliştirilmiş Polimeraz Zincir Reaksiyonu-kısıtlama Parça Uzunluk Polimorfizmi Genotiplemesi

Burada, ayırmak ve yapısını, koku kudret ve deniz lampreys, sözde feromon bileşiklerin davranışsal yanıt karakterize bir iletişim kuralı mevcut.

Bioassay-güdümlü ayırma kullanarak deniz taşemen Feromonlar tanımlaması

Burada biz bir yüksek-den geçerek yöntemi ile kalite kontrol multisegment enjeksiyon-kılcal göre geliştirilmiş çözünürlük ve ilaç kötüye kullanımı ve bunların metabolitleri büyük paneller tespiti için sağlar kapsamlı uyuşturucu gözetimi için tarif Elektroforez-kütle spektrometresi.

Multisegment enjeksiyon-kılcal Elektroforez kütle spektrometresi kullanılarak yüksek üretilen iş ve kapsamlı uyuşturucu gözetim

Burada, kütle spektrometresi tarafından bir protokol sıralı hedeflenen miktar ve sigara hedefli çözümleme fluor bileşikleri su mevcut. Bu metodoloji bilinen fluorochemical bileşikler nicel düzeyleri sağlar ve onların bereket yarı kantitatif tahminler ile ilgili örnekleri bilinmeyen kimyasallar tanımlar.

Ücret belirlenmesi- ve Polyfluorinated kimyasal türler ile kombine hedef ve hedef tarama olmayan yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi iş akışı

Kantitatif yapı-aktivite ilişkisi (QSAR) modellemesi toksikolojik taramada biyoinformatik destekli bir yöntemdir. Bu protokol, sucul ortamlarda endokrin bozucuların (ED' lerin) risklerinin nasıl hesaplanabildiğini göstermektedir. OECD QSAR Toolbox'ı kullanan protokol, balıktaki ED'lerin toksisitesini analiz etmek için silico bir test uygular.

Endokrin Bozucuların Hesaplamalı SuToksikolojisi için Silico Modelleme Yöntemi: QSAR Toolbox Kullanarak Yazılım Tabanlı Bir Yaklaşım

Siyanobakteri çiçeklenmelerinin ve ilişkili siyanotoksinlerin erken tespiti için hızlı multidisiplinerstrateji burada açıklanmıştır. Su örneklerinde ve bivalve numuneler gibi organik matrislerde siyanobakterilerin ve ilgili siyanotoksinlerin 24 saat içinde tespit edilmesine izin verir.

Hızlı Algılama Stratejisi Kullanılarak Siyanobakteri Çiçeklenmelerinin ve İlişkili Siyanotoksinlerin Erken Tespiti

Burada, ftalosiyanine duyarlı gümüş fosfat kompozitleri ile antibiyotik organik kirletici moleküllerin sudan fotokatalitik olarak uzaklaştırılması örneğini kullanarak, çevresel saflaştırma alanında fotokatalizörlerin kapsamlı laboratuvar değerlendirmesi için evrensel bir dizi deneysel prosedürü araştırmak için bir protokol sunulmaktadır.

Çevresel İyileştirmede Antibiyotiklerin Parçalanması için Fotokatalizörlerin Performansını Değerlendirmek İçin Eksiksiz Bir Yöntem

Bu protokol, yakın zamanda yayınlanan Komisyon Yönetmeliği (AB) 2023/915'e uygun olarak gıdalarda ergot alkaloidlerinin varlığını belirlemek için doğrulanmış bir sıvı kromatografisi-iyon hareketliliği-yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi yöntemi sunar.

Sıvı Kromatografisi Tuzaklı İyon Hareketlilik Spektrometresi-Uçuş Süresi Kütle Spektrometresi ile Gıda Matrislerinde Düzenlenmiş Ergot Alkaloidlerinin Tespiti

Zebra balığı embriyolarında 16 PAH'ın iç seviyelerini değerlendirmek için modifiye edilmiş bir QuEChERS-HPLC yöntemi geliştirdik.

İnce Partikül Maddeye Maruz Kalan Zebra Balığı Embriyolarında Polisiklik Aromatik Hidrokarbonların Tespiti için Modifiye Edilmiş Bir QuEChERS-HPLC Yöntemi

Keşfedin çevre koruma için su ortamındaki ilaç kalıntılarını HPLC-ESI-Q-TOF-MS ile tanımlama ve UV ışınlamasıyla eritromisin gibi antibiyotiklerin bozulmasını değerlendirme yöntemini. Bu protokol düşük konsantrasyonlarda kirleticileri eş zamanlı tespit eder.

Eczacılık HPLC-ESI-Q-TOF-MS ve eritromisin fotoğraf kaynaklı bozulması ile ortadan kaldırılması kullanılarak Su ortamındaki tanımlaması (Video) | JoVE Journal

Eczacılık HPLC-ESI-Q-TOF-MS ve eritromisin fotoğraf kaynaklı bozulması ile ortadan kaldırılması kullanılarak Su ortamındaki tanımlaması

Daha fazla video keşfet